Guía de Laboratorio – Operaciones Unitarias II

Práctica 1. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD DE UN

ALIMENTO Y REALIZACIÓN DE CURVAS DE SECADO

Objetivo: Determinar el contenido de humedad en alimentos y realizar las

curvas de secado donde se evidencia la disminución de humedad.
Marco Teórico
El contenido de humedad en un alimento es el agua total que contiene, sin
considerar que en la mayoría de los alimentos existen zonas y regiones
microscópicas que debido a su composición química.
La determinación de humedad es una de las técnicas más importantes y de
mayor uso en el procesado, control y conservación de los alimentos, puesto
que la mayoría de los productos alimenticios poseen un contenido mayoritario
de agua, así por ejemplo, la leche posee un 88%, el yogurt, entre un 80 y 90%,
las carnes frescas (60‐75%) y aún los llamados productos secos como las
leguminosas o el arroz, alcanzan un contenido de humedad de hasta un 12%.

MATERIALES
• Recipientes de crisol
• Balanza analítica
• Frutas
Grupo 1:
(banano-mango)
Grupo 2:
(fresa-piña)
Grupo 3:
(naranja, pepino)
• Horno

PROCEDIMIENTO:

1. Cortar las frutas en rodajas

2. Pesar 10 gramos de cada fruta en la balanza analítica.
3. En cada recipiente de crisol colocar las frutas pesadas.
4. Llevar al horno a una temperatura de 75ºC
5. Tomar lecturas del peso de las frutas cada 5 minutos durante una
hora
Tabla de resultados por cada alimento – Peso inicial 10 gramos

Tiempo en minutos Peso de la muestra Peso de la muestra % de Humedad

Húmeda seca
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60

% HUMEDAD

Para hallar el porcentaje de humedad se utiliza la siguiente fórmula:

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎

% 𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 𝑥 100
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ℎú𝑚𝑒𝑑𝑎

Actividad de Aprendizaje:
- Hacer las curvas de secado para cada uno de los alimentos.
- En cuál de los alimentos la humedad disminuyó más y por qué.
 PRÁCTICA 2. SÍNTESIS Y PURIFICACIÓN DEL ÁCIDO ACETIL
SALICÍCLICO (aspirina).

OBJETIVO: Sintetizar ácido acetilsalicílico a partir de la reacción de

esterificación del grupo hidroxílico del ácido salicílico (2-hidróxibenzoico),
purificando el producto obtenido por recristalización.

MARCO TEÓRICO
La cristalización es una operación de transferencia de materia en la que se
produce la formación de un sólido (cristal o precipitado) a partir de una fase
homogénea (soluto en disolución o en un fundido).

Fundamentos:
Antes de considerarlo como alternativa de purificación de algún producto
debemos tomar en cuenta lo siguiente: debemos tomar en cuenta lo siguiente:
- Tipo de cristales que forma el producto.
- Pureza de los cristales que forma el producto.
- Equilibrio: Solubilidad y sobresaturación de soluciones del soluto en
agua u otro solvente.
- Modos de operación posibles para generar la sobresaturación de la
solución de soluto.
- Cinética: Velocidad con que se originan (enucleación) y crecen los
cristales en la solución.
- Distribución de tamaños en poblaciones de los cristales.

SÍNTESIS - PROCEDIMIENTO
-Se pesan 2,5 g de ácido salicílico en un vidrio de reloj, traspasándolo
posteriormente a un vaso de 100 mL.
-Con cuidado se adicionan 10 mL de anhídrido acético y posteriormente 2 mL de
ácido fosfórico al 85%.
-La mezcla se agita con lo cual la temperatura se eleva (reacción exotérmica) y
todo el ácido salicílico se disuelve.
-Transcurridos aproximadamente 30 minutos la disolución se habrá enfriado a
temperatura ambiente,
-Se añaden 50 mL de agua helada, se agita bien y se mantiene sobre hielo
picado; el contenido será una masa sólida de cristales de aspirina y los cristales
se recogen por filtración a vacío en un embudo Buchner.
-Pesar la cantidad de ácido acetilsalicílico obtenido después del proceso de
secado durante 20 min.
b) PURIFICACIÓN
-El ácido acetilsalicílico puede purificarse por recristalización, para ello se coloca
el ácido acetilsalicílico obtenido en un vaso de precipitados de 100 mL y se le
añaden 10 mL de etanol.
-Se calienta en placa calefactora, hasta que los cristales se disuelvan, se añaden
lentamente 15 mL de agua destilada y se continúa la calefacción hasta que la
disolución entre en ebullición.
-Seguidamente se deja enfriar el vaso de precipitados sobre una olla con agua
y refrigerantes, y cuando se inicie el enturbiamiento se rasca la pared del vaso
con una varilla de vidrio hasta que recristalice la aspirina.
-A continuación, se filtra de nuevo a vacío, lavando los cristales con dos
porciones de 3 mL de agua helada y se secan comprimiéndolos sobre papel de
filtro, una vez eliminada la mayor parte del agua se lleva el producto restante en
el vidrio de reloj a la estufa a secar durante 20 minutos.
-Pesar la cantidad de ácido acetilsalicílico obtenido después de la recristalización
y el secado.
- observar en el microscopio el tipo de cristales formados

Sustancias o reactivos a utilizar:

- Ácido salicílico
- Anhídrido acético
- Ácido sulfúrico concentrado
- Agua destilada
- Refrigerantes
- Etanol 30 mL
Materiales:
- Matraz
- Balanza
- Papel filtro
- Pipetas
- Embudos
- Vidrio reloj
- Olla de aluminio
- Termómetro
- Plancha de calentamiento
- Papel filtro
- Embudo Buchner
Actividad de aprendizaje:
-¿Qué tipo de cristales se formaron?
-¿Porque la pureza de la aspirina comercial no es del 100%?

Informe
Se presentará un informe por grupo que debe contener los siguientes aspectos:
1. Nombre de la práctica
2. Objetivos
3. Resumen del fundamento teórico
4. Materiales y reactivos utilizados
5. Procedimiento (diagrama de bloques)
6. Tabla de resultados (si se requiere)
7. Análisis de resultados
8. Gráficas y dibujos
9. Conclusiones y recomendaciones
10. Bibliografía utilizada
11. Cuestionario desarrollado (Actividades de aprendizaje)
12. Anexos. Evidencias de la práctica (fotos)