Anda di halaman 1dari 4

Lampiran 1.

Prosedur Tetap Pengujian Chloramphenicol

PROSEDUR TETAP PENGUJIAN BAHAN BAKU


Halaman : … dari … 1

Nama Bahan : No. Dok : QC/SOP/A001


Revisi : 00
Tgl. Berlaku : 05/11/2017

CHLORAMPHENICOL Mengganti :

Departemen No. Dok : -


Quality Control Revisi : -
Tgl. Berlaku : -
Disusun oleh Diperiksa oleh Disetujui oleh

(Nama) (Nama) (Nama)

Jabatan : Jabatan : Jabatan :


Tanggal : Tanggal : Tanggal :

RIWAYAT REVISI

Revisi Alasan Perubahan Tanggal


00 Dokumen baru 05 November 2017

1. ACUAN
1. Farmakope Indonesia Edisi V

2. PROSEDUR
Pengambilan sampel dilakukan sesuai dokumen Protap QC/Sampling/A017, sedangkan
pemenuhan persyaratan di dasarkan pada dokumen persyaratan untuk masing-masing variasi
pengujian Chloramphenicol.

2.1. Pemerian1
Pengujian dilakukan secara organoleptik, meliputi warna dan bentuk.

2.2. Kelarutan1
- Lakukan pengujian kelarutan dalam air, dengan komposisi 1 gram sampel dalam > 10
L air.
- Lakukan pengujian kelarutan dalam etanol, dalam propilen glikol, dalam aseton dan
dalam etil asetat dengan komposisi masing – masing 1 gram sampel dalam masing –
masing 1 – 10 mL etanol, propilen glikol, aseton dan etil asetat.

2.3. Identifikasi (Menggunakan IR)1


1. Lakukan identifikasi sampel yang didispersikan dalam kalium bromida menggunakan
Spektrofotometer FT-IR.
2. Bandingkan spektrum sampel dengan spektrum Kloramfenikol BPFI.

95
Lampiran 1. Prosedur Tetap Pengujian Chloramphenicol

PROSEDUR TETAP PENGUJIAN BAHAN BAKU


Halaman : … dari … 1

Nama Bahan : No. Dok : QC/SOP/A001


Revisi : 00
Tgl. Berlaku : 05/11/2017

CHLORAMPHENICOL Mengganti :

Departemen No. Dok : -


Quality Control Revisi : -
Tgl. Berlaku : -
Disusun oleh Diperiksa oleh Disetujui oleh

(Nama) (Nama) (Nama)

Jabatan : Jabatan : Jabatan :


Tanggal : Tanggal : Tanggal :

2.4. Jarak Lebur1


Lakukan pemeriksaan rentang titik lebur sampel menggunakan Melting Range Tester,
dengan bantuan pipa kapiler

2.5. Kadar Chloramphenicol Metode KCKT1


A. Kondisi Kromatografi
- Detektor : UV Spectrophotometric Detector pada λ 280 nm
- Laju alir : 1,0 mL/menit
- Volume injeksi : 10 µL
- Kolom : L1 C16, 4,6 mm x 100 mm, 5 µm
B. Fase Gerak
- Buat campuran air-metanol P asam asetat glasial P (55:45:0,1), homogenkan.
- Saring dengan Membran filter polypropylene 0,45µm Ø 47 mm dan degassing
selama 15 menit.
C. Preparasi Larutan Bahan Pembanding
- Timbang seksama  200 mg bahan pembanding Kloramfenikol BPFI, masukkan
ke dalam labu ukur 100 mL.
- Larutkan dengan menggunakan fase gerak kemudian himpitkan hingga tera
dengan fase gerak.
- Pipet 4 mL larutan dan masukkan ke dalam labu ukur 100 mL, kemudian
encerkan dan himpitkan larutan hingga tanda tera dengan menggunakan fase
gerak. Konsentrasi larutan bahan pembanding adalah 0.08 mg/mL.
- Saring dengan membran filter 0,45 m, masukkan filtrat ke dalam vial HPLC.
D. Uji Kesesuaian Sistem
Injeksikan larutan bahan pembanding sebanyak 6 kali ke dalam HPLC. Analisis
boleh dilakukan apabila dari 5 kali penyuntikan larutan bahan pembanding yang
terakhir dan berturut-turut didapatkan karakter peak yang memenuhi syarat sebagai
berikut:
- Tailing factor atau Asymmetry ≤ 2,00 dengan %RSD ≤ 1,00

96
Lampiran 1. Prosedur Tetap Pengujian Chloramphenicol

PROSEDUR TETAP PENGUJIAN BAHAN BAKU


Halaman : … dari … 1

Nama Bahan : No. Dok : QC/SOP/A001


Revisi : 00
Tgl. Berlaku : 05/11/2017

CHLORAMPHENICOL Mengganti :

Departemen No. Dok : -


Quality Control Revisi : -
Tgl. Berlaku : -
Disusun oleh Diperiksa oleh Disetujui oleh

(Nama) (Nama) (Nama)

Jabatan : Jabatan : Jabatan :


Tanggal : Tanggal : Tanggal :

- Plate Count atau Theoretical plate ≥ 1800 dengan %RSD ≤ 1,00


- %RSD waktu retensi dan luas area ≤ 1,00
E. Preparasi Larutan Sampel
Lakukan tiga replikasi preparasi
- Timbang seksama  200 mg sampel, masukkan ke dalam labu ukur 100 mL.
- Larutkan dengan menggunakan fase gerak kemudian himpitkan hingga tera
dengan fase gerak.
- Pipet 4 mL larutan dan masukkan ke dalam labu ukur 100 mL, kemudian
encerkan dan himpitkan larutan hingga tanda tera dengan menggunakan fase
gerak. Konsentrasi larutan sampel adalah 0.08 mg/mL.
- Saring dengan membran filter 0,45 m, masukkan filtrat ke dalam vial HPLC.
F. Prosedur
Injeksikan masing-masing larutan sampel sebanyak 1 kali ke dalam HPLC. Luas area
dapat digunakan untuk menghitung kadar apabila hasil karakter peak memenuhi
syarat sebagai berikut:
- Tailing factor atau Asymmetry ≤ 2,00
- Plate Count atau Theoretical plate ≥ 1800
- %RSD waktu retensi ≤ 1,00
G. Perhitungan
Hitung nilai kadar Chloramphenicol dengan persamaan di bawah ini, kemudian
hitung nilai rata-rata dan % RSD nya.
R  C std  100 mL  100 mL
% Kadar Chloramphenicol   100
spl

Rstd  W  4 mL
Keterangan :
Rspl = Luas area Chloramphenicol dalam larutan sampel
Rstd = Luas area Chloramphenicol dalam larutan bahan pembanding
Cstd = Konsentrasi larutan bahan pembanding (mg/mL)

97
Lampiran 1. Prosedur Tetap Pengujian Chloramphenicol

PROSEDUR TETAP PENGUJIAN BAHAN BAKU


Halaman : … dari … 1

Nama Bahan : No. Dok : QC/SOP/A001


Revisi : 00
Tgl. Berlaku : 05/11/2017

CHLORAMPHENICOL Mengganti :

Departemen No. Dok : -


Quality Control Revisi : -
Tgl. Berlaku : -
Disusun oleh Diperiksa oleh Disetujui oleh

(Nama) (Nama) (Nama)

Jabatan : Jabatan : Jabatan :


Tanggal : Tanggal : Tanggal :

W std 4mL kemurnian bahan pembanding


  
100 mL 100 mL 100
Wstd = Bobot Bahan Pembanding (dalam mg)
W = Bobot sampel (dalam mg)

3. DISTRIBUSI
1. Dokumen Terkendali untuk Manager Quality Control
2. Dokumen Copy Ke-1 untuk Supervisor Laboratorium Kimia Fisika

98