UNIVERSIDAD DE COSTA RICA

FACULTAD DE INGENIERÍA

ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA

LABORATORIO DE OPERACIONES POR SEPARACIÓN DE FASES
IQ-0433

PRÁCTICA: DESTILACIÓN

- Comprobar la consistencia
termodinámica de los datos de equilibrio
OBJETIVO GENERAL líquido-vapor utilizados.

Estudiar la operación de destilación

fraccionada continua, así como las
variables más importantes, los
fenómenos de transferencia de masa y
energía involucradas en ella.
OBJETIVOS ESPECIFICOS
- Determinar el efecto de la
condición de precalentamiento en las
corridas a reflujo total en el número de
etapas.
DESCRIPCIÓN DEL
PROBLEMA
Para flujos constantes de las corrientes de
reflujo y alimentación, se realizará
corridas con y sin calentamiento previo.
Para cada una de las corridas
experimentales se determinará el número
de etapas asociado, la consistencia
termodinámica y las pérdidas de energía

- Evaluar el efecto de la variación en

la relación de reflujo, precalentamiento
y/o plato de alimentación en la destilación
fraccionada con alimentación.

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NOTA TEÓRICA: DESTILACIÓN
La destilación es un método utilizado para separar los componentes de una solución líquida,
el cual depende de la distribución de las sustancias entre una fase gaseosa y una líquida, y
se aplica a los casos en que todos los componentes están presentes en las dos fases.
El principal requisito para separar los componentes por destilación consiste en que la
composición del vapor sea diferente de la composición del líquido con el cual está en
equilibrio en el punto de ebullición de este último. La destilación se basa en soluciones en
la que todos los componentes son bastante volátiles, en las que ambos componentes
también están en fase de vapor. También debe existir estabilidad térmica de los diferentes
elementos a separar; además la mezcla no debe ser muy corrosiva ni poseer tendencias a
la obstrucción.
Tipos de destilación
La destilación se puede llevar a cabo por medio de cualquiera de dos métodos principales.
El primer método consiste en la producción de un vapor por ebullición de la mezcla líquida
que se va a separar en una sola etapa, para recuperar y condensar los vapores. En este
método no se permite que el líquido regrese al destilador de una sola etapa y se ponga en
contacto con los vapores que se desprenden. El segundo método implica el retorno de una
porción del condensado al destilador. Los vapores se desprenden a través de una serie de
etapas o platos, y parte del condensado fluye hacia abajo a través de la serie de etapas a
contracorriente con respecto a los vapores. Este segundo método se llama destilación con
reflujo o rectificación.
Destilación de equilibrio o instantánea
En este proceso, que se verifica en una sola etapa, la mezcla líquida se vaporiza
parcialmente. Se permite que el vapor establezca un equilibrio con el líquido, y entonces se
separan las fases de vapor y de líquido. Esto se puede hacer por lotes o en régimen continuo.
En la Figura 1 se muestra la vaporización parcial de la mezcla binaria de los componentes A
y B que fluyen en un calentador a velocidad F mol/h. La mezcla alcanza su equilibrio y
entonces se separa.

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 Figura 1. Destilación en equilibrio o instantánea.
Destilación simple por lotes o diferencial
En este tipo de destilación, primero se introduce líquido en un recipiente de calentamiento.
La carga líquida se hierve lentamente y los vapores se extraen con la misma rapidez con que
se forman, enviándolos a un condensador donde se recolecta el vapor condensado
(destilado). La primera porción de vapor condensado es más rica en el componente más
volátil A. A medida que se procede con la vaporización, el producto vaporizado es más pobre
en A.
En la Figura 2 se muestra un destilador simple. La operación se inicia introduciendo en el
destilador una carga de L1 moles de componentes A y B con una composición x1 fracción mol
de A. En un momento dado, habrá L moles de líquido remanentes en el destilador con una
composición x y la composición del vapor que se desprende en equilibrio es y. Se ha
vaporizado entonces una cantidad diferencial dL.

Figura 2. Destilación diferencial.

Destilación simple con arrastre de vapor

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Los líquidos con alto punto de ebullición no se pueden purificar por destilación a presión
atmosférica, puesto que los componentes de la mezcla líquida podrían descomponerse a
las temperaturas elevadas que se requieren. Con frecuencia, las sustancias de alto punto de
ebullición son casi insolubles en agua; entonces, se logra una separación a temperatura más
baja por medio de una destilación simple con arrastre de vapor, método que se usa con
bastante frecuencia para separar un componente de alto punto de ebullición de cantidades
pequeñas de impurezas no volátiles.
Si se hierve una capa de agua líquida (A) y un componente inmiscible de alto punto de
ebullición (B), como el hidrocarburo, a 101,3 kPa absolutos de presión y la presión total es
fija, el sistema también lo es. Puesto que hay dos fases líquidas, cada una de ellas
desarrollará su propia presión de vapor a la temperatura prevaleciente y no puede ser
influida por la presencia de la otra.
Mientras están presentes las dos fases líquidas, la mezcla hervirá a la misma temperatura,
produciendo un vapor de composici6n constante yA.

En la destilación con arrastre de vapor, mientras haya agua líquida presente, el componente
B de alto punto de ebullición se vaporizará a temperatura muy inferior a su punto de
ebullición normal sin usar vacío. Este método tiene la desventaja de requerir de grandes
cantidades de calor para evaporar simultáneamente el agua y el compuesto de alto punto
de ebullición.
Destilación en columnas empacadas
Las columnas empacadas con frecuencia se utilizan para destilación cuando la separación
es relativamente fácil y se requiere de un diámetro de columna no muy grande. Por lo
general son menos costosas que las columnas de platos y tienen una menor caída de
presión. La desventaja principal es la dificultad de obtener una buena distribución del
líquido, particularmente en columnas con un diámetro muy grande o columnas muy altas.
Las regiones de alto flujo de líquido tienden a tener un flujo de vapor bajo, y las variaciones
locales en L/V disminuyen la separación a que podría alcanzarse. Para minimizar este efecto,
las columnas altas a menudo se dividen en secciones, con redistribuidores cada 3 a 4 m. La
destilación de torres empacadas con frecuencia también se opera sobre un intervalo
moderado de velocidades de flujo a una eficiencia de separación casi constante.
Destilación discontinua
En algunas plantas pequeñas, los productos volátiles se recuperan a partir de una solución
líquida por destilación discontinua. La mezcla se carga en un destilador o hervidor y se le
suministra calor por medio de un serpentín o a través de la pared del recipiente hasta que
el líquido alcanza la temperatura de ebullición y se vaporiza entonces una parte de la carga.
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En el método más sencillo de operación, los vapores pasan directamente desde un
destilador hasta el condensador, tal como se observa en la Figura 3. El vapor que en un
determinado momento sale del destilador está en equilibrio con el líquido existente en el
mismo, pero como el vapor es más rico en el componente más volátil, las composiciones
del líquido y el vapor no son constantes.

Figura 3. Destilación simple en un destilador discontinuo.

Destilación con reflujo
La rectificación continua, o fraccionamiento, es una operación de destilación a
contracorriente en varias etapas. Por lo general, para una solución binaria, con algunas
excepciones, es posible separar mediante este método la solución de sus componentes y
recuperar cada componente en el estado de pureza que se desee.
En la Figura 4 se muestra el esquema de una columna de fraccionamiento con secciones de
rectificación y agotamiento; en esta la mezcla de alimentación se introduce de modo más o
menos centrado en una cascada vertical de etapas.
El vapor que se eleva en la sección arriba del alimentador (llamada la sección de absorción,
enriquecedora o rectificadora) se lava con el líquido para eliminar o absorber el
componente menos volátil. Como en este caso no se agrega ningún material extraño, el
líquido de lavado se obtiene condensando el vapor que sale por la parte superior,
enriquecido con el componente más volátil.
El líquido devuelto a la parte superior de la torre se llama reflujo y el material que se elimina
permanentemente es el destilado, que puede ser un vapor o un líquido, enriquecido con el
componente más volátil. En la sección debajo del alimentador (sección desorbedora o
agotamiento), el líquido se desorbe del componente volátil mediante vapor que se produce
en el fondo por la evaporación parcial del líquido en el fondo en el rehervidor. El líquido
eliminado, enriquecido con el componente menos volátil, es el residuo o fondos. Dentro de
la torre, los líquidos y los vapores siempre están en sus puntos de burbuja y de rocío,

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respectivamente, de manera que las temperaturas más elevadas se encuentran en el fondo
y las menores en la parte superior. Todo el arreglo se conoce como fraccionador.

Figura 4. Destilación con reflujo.

Consistencia Termodinámica Líquido-Vapor: Métodos de Cálculo
A continuación se muestran las ecuaciones relacionadas al método de Wilson.
Método de Wilson
En este método los coeficientes de actividad se determinan con la siguiente ecuación.

𝛬𝑖𝑗 𝛬𝑗𝑖
𝑙𝑛𝛾𝑖 = −𝑙𝑛(𝑥𝑖 + 𝛬𝑖𝑗 𝑥𝑗 ) + 𝑥𝑗 ( − ) (1)
𝑥𝑖 + 𝛬𝑖𝑗 𝑥𝑗 𝛬𝑗𝑖 𝑥𝑖 + 𝑥𝑗

Los valores de 𝛬𝑖𝑗 y 𝛬𝑗𝑖 están dadas por:

𝑣𝑗 𝐿 (𝜆12 −𝜆11 )
𝛬𝑖𝑗 = 𝐿 𝑒 𝑅𝑇 (2)
𝑣𝑖

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 𝑣𝑖 𝐿 (𝜆21𝑅𝑇
−𝜆22
) (3)
𝛬𝑗𝑖 = 𝐿 𝑒
𝑣𝑗

Con estos datos se calculan fácilmente los coeficientes de actividad para la temperatura
dada, y para los respectivos valores de xi y xj.
En cuanto a la comprobación de la consistencia termodinámica, se recurre a la ecuación de
Gibbs/Duhem para lo cual se presenta la siguiente correlación de consistencia.

𝛾𝑖 𝑑𝛾𝑖 ∗ 𝑑𝛾𝑗 ∗
𝛿𝑙𝑛 = 𝑥𝑖 + 𝑥𝑗 (4)
𝛾𝑗 𝑑𝑥𝑖 𝑑𝑥𝑗
𝛾
De esta forma al graficar 𝛿ln⁡𝛾𝑖 contra 𝑥𝑖 y los datos se distribuyen alrededor de cero,
𝑗

entonces los datos serán consistentes. Otros métodos utilizados son NRTL, UNIFAC y
Redlich-Kister.

INVESTIGACIÓN
1. Métodos utilizados para el cálculo de etapas de una columna de destilación de platos.
Incluya ecuaciones, modelos y suposiciones respectivas.
2. Conceptos propios de la operación unitaria tales como: plato ideal, eficiencia total de
platos, eficiencia de Murphree, efecto de las pérdidas de calor, reflujo, relación de
reflujo (interno, externo y mínima), reflujo total y óptimo.
3. Tipos de torres de destilación. Detalle sobre la aplicación, condiciones de operación,
limitaciones operacionales, materiales de construcción, ventajas y desventajas.

PROCEDIMIENTO
Previo a la realización del experimento el estudiante debe revisar el Manual del equipo
experimental.

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Figura 5. Diagrama del equipo de destilación del Laboratorio de Ingeniería Química.

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El día antes de la práctica:
1. Vaciar la disolución de alcohol del rehervidor (en caso de que este cargado) en la
garrafa. Para ello, abrir las válvulas V-2 y V-3 como se muestra en la siguiente figura.

Figura 6. Válvulas necesarias para vaciar el rehervidor.

2. Medir la concentración de alcohol con el alcoholímetro, que esta sea igual o menor al
40%. Ajustar con etanol o agua según sea necesario.
3. Cerrar las válvulas V-1, V-2 y V-3. Llenar el rehervidor por encima de la marca de 7 litros,
el resto de la disolución de alcohol verterla en los tanques de alimentación.

El día de la práctica:
1. Encender la computadora y abrir el programa de control del equipo.
2. Conectar los sensores de temperatura en la parte trasera del armario de distribución al
equipo mediante los cables que se encuentran detrás de él, y a la computadora
mediante un cable USB en la parte frontal del armario.
3. Asegurarse de que el selector de Local/Auto se encuentre en Local.
4. Asegurase que en P2 la válvula negra se encuentre abierta y la válvula roja cerrada.

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5. Abrir la entrada de agua al equipo, fijar el flujo de agua de enfriamiento entre 100 L/h y
200 L/h, abriendo la válvula de entrada del agua que se encuentra antes del rotámetro
de agua (XVI)
6. Darle vuelta al interruptor principal en el armario de distribución para encenderlo.
7. Fijar al máximo la potencia del rehervidor aproximadamente 4000 W, encender el
calentador.
8. Asegurarse de que la válvula XV se encuentre cerrada y que la entrada de la
alimentación a la torre se encuentre en la parte inferior de la columna (entre los platos
2 y 3).
9. Medir la concentración de alcohol en los tanques de alimentación con el alcoholímetro.
10. Fijar la velocidad de la bomba al 20% (revisar la curva de calibración de la bomba para
conocer el flujo de alimentación), no encienda la bomba todavía.
11. Abrir las válvulas XIV.1 y XIV.2 (válvulas negras de doble vía) en dirección a la manguera
que alimenta la disolución de etanol.
12. Esperar aproximadamente 1 hora hasta que la temperatura en la cabeza de la columna
(T12) alcance los 80 °C y se comience a ver una película de líquido descender por el
recipiente de destilado (IV), en ese momento comienza el proceso de destilación.
13. Abrir las válvulas V11 y V13 y V1.
14. Vigile durante toda la corrida que la caída de presión sea menor de 20 mbar, si la
presión aumentará disminuya poco a poco la potencia en el rehervidor, hasta logara
una caída de presión adecuada.
15. Cuando se alcanza el estado estable, se puede comenzar la corrida, asegurarse que
todos los tanques estén abiertos a la atmósfera. Si los tanques no están vacíos, utilizar
las válvulas V-18, V-20, V-4 y V-5 según corresponda para vaciarlos.
16. Abrir las válvulas V-2 y V-7 (las válvulas V-4, V-8 y V-21 debe estar cerradas), regular el
flujo con la V-6, el flujo de fondos debe ser el suficiente para poder realizar la medición
pero no debe ser muy alto para no disminuir considerablemente el nivel en el rehervidor
(mantener el flujo constante durante la corrida).
17. Fijar la relación de reflujo en el armario de distribución al 100 %.

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18. Encender la bomba de alimentación, asegurarse que la válvula V-9 este abierta.
19. Comience a registrar el tiempo en el cronómetro.
20. Cada 5 minutos tomar una muestra de fondos abriendo la válvula V-4
(aproximadamente cuando haya 100 mL). Anotar el tiempo y medirle a la muestra la
temperatura y la concentración de alcohol. ¡No desechar los fondos!
21. Cada vez que realice una medición de concentración, apunte los valores de los
parámetros reflejados en la computadora ( para mayor facilidad se recomienda realizar
un pantallazo )
22. Repetir el paso anterior durante 35 minutos.
23. Acumular los fondos en una probeta de 2000 mL y medir su volumen y concentración.
24. Medir el volumen y concentración de destilado.
25. Apagar la bomba de alimentación y cerrar la válvula V-9.
26. Verter el volumen de destilado y los fondos en la garrafa con disolución.

Cambio de la relación de reflujo

27. Repetir el procedimiento (pasos de 8 a 26) anterior para otra relación de reflujo (70%,
60% o 50%).
28. Asegurarse de que el nivel en el rehervidor se encuentre por encima del mínimo y sea
suficiente para la corrida, en caso necesario ajustar el volumen el volumen necesario (7
litros) .
29. Cada 5 minutos tomar una muestra de fondos abriendo la válvula V-4
(aproximadamente cuando haya 100 mL). Anotar el tiempo y medirle a la muestra la
temperatura y la concentración de alcohol. ¡No desechar los fondos!
30. Cuando se hayan acumulado aproximadamente 100 mL de destilado, abrir la válvula V-
18 y medir la concentración y volumen de destilado. ¡No desechar el destilado!
31. Acumular el destilado en una probeta y medir su volumen y concentración final.
32. Acumular los fondos en una probeta de 2000 mL y medir su volumen y concentración.
33. Apagar la bomba de alimentación y cerrar la válvula V-9.

Para un plato de alimentación diferente

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34. Repetir el procedimiento (pasos de 8 a 26) anterior para un plato de alimentación
diferente y para para una de las condiciones de reflujo anteriores.
35. Asegurarse de que el nivel en el rehervidor se encuentre por encima del mínimo y sea
suficiente para la corrida, en caso necesario ajustar el volumen el volumen necesario (7
litros) .
36. Cambiar la posición de la manguera de alimentación, ya sea entre los platos 4 y 5 o
entre los platos 6 y 7, abrir la válvula V-9 correspondiente.
37. Repetir el procedimiento anterior

Sin precalentamiento de la alimentación

38. Para Realizar la corrida sin precalentamiento de la alimentación se debe realizar una
modificación el paso 11 del procedimiento, se debe modificar la posición de las válvulas
XIV.1 y XIV.2 (válvulas negras de doble vía) en dirección a la manguera que alimenta el
agua de enfriamiento.
39. Debe cerciorarse que este abierta la válvula de agua que alimenta el intercambiador.
40. Realizar la corrida para una relación de reflujo dada y un plato de alimentación
determinado.

Proceso de apagado del equipo

41. Modificar la posición de las válvulas XIV.1 y XIV.2 (válvulas negras de doble vía) en
dirección a la manguera que alimenta el agua de enfriamiento.
42. Debe cerciorarse que este abierta la válvula de agua que alimenta el intercambiador.
43. Bajar poco a poco la potencia del rehervidor, aproximadamente bajar de 250 W, esperar
unos minutos y continuar bajando la potencia cada 250 W, hasta que la potencia del
rehervidor sea 0 W.
44. Darle vuelta al interruptor principal en el armario de distribución para apagar el equipo.
45. Cambiar la posición de las válvulas XIV.1 y XIV.2 en dirección a la manguera que alimenta
el agua de enfriamiento.

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46. Vaciar el contenido de todos los recipientes mediante las válvulas V-4, V-12, V-18 y V-
20, y mezclarlo en la garrafa de disolución
47. Abrir la válvula V-2 y cerrar la válvula V-1.
48. Permitir que todo el líquido salga del rehervidor, pase por el intercambiador y el
recipiente VIII, para salir por la válvula V-4 a la garrafa.
49. Cuando se haya vaciado el contenido del rehervidor, cerrar el flujo de agua de
enfriamiento.
50. Apagar y desconectar la computadora del módulo de destilación. Desconectar todos los
cables de la parte trasera del armario de distribución.

DIAGRAMA EXPERIMENTAL

En la Figura 7 se muestra el módulo de destilación presente en el Laboratorio de Ingeniería

Química

Figura 7. Módulo de destilación.

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Equipo y Cristalería
- Beakers.
- Probetas.
- Cronómetro.
- Alcoholímetro.
- Guantes de protección.

RESULTADOS
Variables a medir
- Flujo volumétrico de destilado y fondos (tiempo y volumen).
- Composición de alcohol.
- Temperatura.

Tratamiento de los datos

- Determinar la consistencia termodinámica para la mezcla binaria utilizada. Obtener los
datos de equilibrio líquido-vapor de una fuente confiable.
- Graficar el cambio de la concentración de fondos con respecto al tiempo y emitir
criterios en cuanto a la estabilidad de operación de la torre.
- Calcular el número de platos ideales para las separaciones obtenidas. Se recomienda el
método gráfico de McCabe-Thiele.
- Estimar las pérdidas de energía del sistema mediante los balances de masa y energía.
- Utilice el método de Lewis para calcular las temperaturas teóricas en los platos.

DISCUSIÓN
Los puntos destacados a continuación son una guía y corresponde a la información mínima
que se debe incluir en la sección de análisis de resultados.

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- Comente sobre la consistencia termodinámica; considere la utilidad e importancia de
este tipo de análisis.
- Discuta sobre los cambios que sufre la columna de destilación al precalentar la corriente
de reflujo y/o cualquier variación en la corrida con alimentación.
- Aborde teóricamente el efecto en la operación de destilación para las diferentes
variaciones en la corrida con alimentación (precalentamiento, plato de alimentación y
relación de reflujo). Considere consecuencias en el número de etapas ideales y las
pérdidas de calor.
- Compare las temperaturas obtenidas a partir del método de Lewis con las temperaturas
reportadas en los sensores del sistema.

BIBLIOGRAFÍA RECOMENDADA
Geankoplis, C. Procesos de transporte y operaciones unitarias. 6a, Ed., Compañía Editorial
Continental, México D. F. (2004).
Hernández, K., Evaluación del equilibrio líquido-vapor para sistemas binarios, Tesis UCR
(1991)
Hirata, M., Computer Aided Data Book of Vapor-Liquid Equilibria, Kodansha Scientific
Books, Japan (1975)
McCabe, W., Smith, J. y Harriot, P. Operaciones unitarias en ingeniería química. 7a, Ed.,
McGraw-Hill, México D. F. (2007).
ta
Perry, R., Chemical Engineers´ Handbook, 7 ed., McGraw-Hill, New York (1997).
Smith, J., Van Ness, H. y Abbott, M. Introducción a la termodinámica en ingeniería química.
4a, Ed., McGraw-Hill, México (1996).
da
Treybal, R., Operaciones de transferencia de masa, 2 ed., McGraw-Hill, México (1988).

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