DISUSUN OLEH:
KEYMAN 16/403601/PPA/05118
DINA FITRIANA 17/418559/PPA/05343
MAULIDIA FA’IZZAH 17/418579/PPA/05363
SITI AISAH 17/418596/PPA/05380
II. TUJUAN
1. Melakukan sintesis nanoflowers ZnO dan nanopartikel Ag.
2. Melakukan preparasi serbuk hibrid nanokomposit Ag-ZnO.
3. Mengidentifikasi struktur, mikrostruktur, komposisi kimia, dan sifat
optis dari hibrid nanokomposit Ag-ZnO.
Metode:
1. Sintesis Nanoflowers ZnO
Nanoflowers ZnO disintesis menggunakan metode hidrotermal
pada suhu 130 °C selama 8 jam, kemudian [Zn(NO3)2.6H2O] dan
heksametilen tetramina dilarutkan dalam akuades dan diaduk pada suhu
ruang selama 10 menit, lalu dimasukkan ke autoklaf. Endapan disaring
dan dicuci dengan akuades beberapa kali untuk menghilangkan ion
nitrat. Hasilnya dikeringkan dalam oven pada suhu 60 °C, 80 °C, dan
300 °C selama 1, 2, dan 3 jam untuk menghilangkan residu organik dan
kontaminan.
2. Sintesis Nanopartikel Ag
Nanopartikel Ag (AgNPs) disintesis menggunakan asam galat
yang ramah lingkungan. Perak nitrat ditambahkan ke dalam larutan asam
galat pada suasana asam yaitu dengan ditambah HCl. Larutan
disonifikasi pada suhu ruang selama 1 jam sehingga menghasilkan
yielding AgNO3.
Dari spektrofotometer UV akan diperoleh puncak plasmon Ag
pada daerah sekitar 420-460 nm yang akan mengkonfirmasi adanya
AgNPs. Gambar SEM akan menunjukkan pembentukan AgNPs dengan
ukuran yang berkisar antara 30-60 nm.
Karakterisasi:
1. XRD
Karakterisasi menggunakan XRD diharapkan akan memberikan
informasi tentang informasi kristal dari material nanokomposit, serta
untuk menganalisis adanya kemungkinan ketidakmurnian senyawa yang
dilihat dari puncak difraktogram XRD yang muncul, sehingga akan
diketahui struktur kristal dari nanostruktur ZnO dan hibrid
nanokomposit Ag-ZnO.
2. Photoluminescence (PL)
Karakterisasi menggunakan fotoluminesensi diharapkan akan
memberikan informasi tentang spektra emisi. Spektra emisi tersebut
akan memberikan informasi mengenai kerusakan struktur nanokomposit
yang bisa disebabkan karena kehilangan oksigen, zink, dan sebagainya
serta digunakan untuk mengidentifikasi sifat optis dari struktur hibrid
nanokomposit Ag-ZnO.
3. Spektrofotometer fluoresensi
Karakterisasi menggunakan spektrofotometer fluorosensi akan
memberikan informasi yang digunakan untuk mengidentifikasi
mikrostruktur yang paling optimal selektivitasnya terhadap aktivitas
sensor.
V. PREDIKSI HASIL
1. Analisis Struktur, Mikrostruktur, dan Komposisi Kimia
Pola difraksi sinar dari analisis XRD diharapkan dapat
memberikan informasi menganai sifat struktur dan kristalinitas dari
nanoflowers ZnO, serta sintesis hibrid nanokomposit Ag-ZnO dengan
variasi konsentrasi nanopartikel Ag. Perkiraan pola difraksi yang
muncul ditunjukan pada Gambar 1.
Gambar 1. Pola XRD dari
nanoflowers
ZnO dan hibrid
nanokomposit
Ag- ZnO dengan
variasi nanopartikel
Ag
IDLE
emisi DLE/NBE ( ) yang merupakan parameter yang penting
INBE
dalam spektra PL. Penurunan rasio menandakan kenaikan konsentrasi
Ag. Setelah inkorporasi akan terlihat adanya penurunan intensitas
puncak UV dan kenaikan intensitas puncak NBE. Penurunan intensitas
puncak NBE dan DLE berhubungan dengan kenaikan konsentrasi
nanopartikel Ag. Dengan menaikkan konsentrasi Ag sampel
(ZnO:Ag2), puncak NBE akan menghilang seluruhnya dikarenakan
peningkatan kerusakan, disebabkan kehilangan oksigen dan zink atau
karena konsentransi Ag melebihi ZnO.
Puncak PL pada 480 nm ini mengindikasikan puncak yang paling
optimal untuk deteksi sensor. Teknik fluorosensi digunakan untuk
menginvestigasi fungsionalitas dan selektivitas hibrid nanokompost Ag-
ZnO disebabkan sensitivitas dan versatilitasnya untuk aplikasi sensor.
Berdasarkan Gambar 5. Akan diketahui kerusakan emisi
ZnO dan aktivasi struktur ZnO. Sehingga akan dapat disimpulkan
berapa perbandingan konsentrasi nanopartikel Ag terembankan dan
atau termodifikasi mikrostruktur ZnO yang paling sesuai untuk
pendekatan sintesis yang ramah lingkungan yang efisien dan merupakan
material nanokomposit yang selektif biokompatibel.
VI. DISKUSI
1. Proses Sintesis Hibrid Nanokomposit Ag-ZnO
Proses sintesis nanomaterial berupa hibrid nanokomposit Ag-ZnO
dalam penelitian ini yaitu menggunakan pendekatan bottom up, dimana
pada proses ini material disusun berdasarkan beberapa atom atau
molekul yang dapat berinteraksi satu sama lain melalui ikatan kovalen,
ionik, hidrogen, ikatan logam, kemudian menjadi nanomaterial. Metode
ini merupakan proses sintesis nanopartikel secara kimia dengan
melibatkan reaksi kimia dari sejumlah material awal (precursor)
sehingga dihasilkan material lain yang berukuran nanometer.
2. Analisis Struktur, Mikrostruktur, dan Komposisi Kimia
Tujuan dari analisis mikrostruktur nanoflowers ZnO adalah untuk
mengkonfirmasi kualitas nanoflower ZnO yang dibuat secara
hidrotermal dengan mengamati ada atau tidak adanya kerusakan
struktur pada skala atomik. Mikrostruktur hibrid serbuk Ag-ZnO
diidentifikasi dengan FE-SEM, HR-TEM, EDS-mapping, dan SAED.
Berdasarkan pola difraksi XRD, dapat diidentifikasi sifat
kristalinitas nanoflowers ZnO dengan cara menyesuaikan pola difraksi
dengan data JCPDS no.36-1451. Data difraksi digunakan pula dalam
identifikasi penentuan munculnya puncak nanopartikel Ag pada
nanoflowers ZnO serta menganalisis intensitas puncak yang dihasilkan
pada berbagai variasi nanopartikel Ag dalam kristal ZnO yaitu pada
ZnO:Ag1, ZnO:Ag2, ZnO:Ag3, dan ZnO:A4 . Selain itu, dapat dilihat
pula kristalinitas ZnO dari berbagai variasi Ag.
Sementara itu, berdasarkan analisis EDS mapping, jika distribusi
unsur Zn, O, dan Ag dengan dispersivitas yang tinggi menunjukkan
bahwa tidak ada pengotor pada nanokomposit yang disintesis. Selain
itu, enkapsulasi Ag oleh kisi ZnO dapat diketahui pula dengan melihat
pola distribusi masing-masing unsur pada analisis EDS mapping.
Perbandingan metode sintesis yang akan dilakukan dengan metode
sebelumnya disajikan pada Tabel 1.
Tabel 1. Perbandingan metode sintesis nanoparikel Ag-ZnO
No Sifat Nanomaterial Ag-ZnO Metode Preparasi
1. Nanopartikel Ag pada thin film ZnO Teknik sputtering
2. Ag-doped nanopartikel ZnO Difabrikasi pada suhu 400 °C
3. Nanowires ZnO:Ag Deposisi elektrokimia
4. Nanopartikel Ag pada matriks kertas Sintesis nanopartikel Ag secara in
yang tersusun fiber keramik situ
5. Nanopartikel Ag dan ZnO Metode biosintesis
6. Partikel nanokomposit Ag-ZnO Radiasi microwave
7. Nanopartikel ZnO dengan variasi jumlah ZnO:Ag dikalsinasi pada 600 °C
ion Ag selama 8 jam
8. Nanopartikel ZnO doped Ag pada Presipitasi alkali pada T ruang
variasi konsentrasi
9. Nanopartikel Ag diembankan pada Tekanan tinggi (40 Pa) dengan teknik
matriks ZnO sputtering
10 Nanoflowers ZnO dengan variasi Suhu ruang dengan asam gallat
. nanopartikel Ag sebagai reducing agent
IDLE
DLE/NBE ( ) merupakan parameter yang penting dalam
INBE
spektra PL. Penurunan rasio akan menandakan kenaikan konsentrasi Ag
.
Inkorporasi nanopartikel Ag ke dalam kisi ZnO atau kedalam
mikrostruktur superfisialnya akan meningkatkan intensitas puncak
NBEnya, sedangkan intensitas puncak UVnya akan menurun.
Penurunan intensitas puncak NBE dan DLE berhubungan dengan
kenaikan konsentrasi nanopartikel Ag. peningkatan kerusakan, karena
kehilangan oksigen dan zink atau akrena konsentransi Ag melebihi ZnO
akan menyebabkan puncak NBE menghilang seluruhnya.
Puncak visibel lain juga akan muncul dan merepresentasikan D1,
sehingga nantinya akan dapat ditentukan puncak yang paling penting
dan optimal untuk fluorosensi berdasar pada sensor. Kristalinitas
nanokomposit terpreparasi menurun seiring dengan peningkatan
konsentasi HCl dan terbentuknya mikrostruktur berbentuk bola sponge.
Teknik fluorosensi digunakan untuk menginvestigasi fungsionalitas dan
selektivitas hibrid nanokompost Ag-ZnO dan analisis mikrostruktural
dan optik dari hibrid nanokomposit Ag-ZnO berdasarkan sensitivitas
dan versatilitasnya untuk aplikasi sensor.
Dengan menginkorporasikan nanopartikel Ag menjadi
nanokomposit Ag-ZnO, penambahan komponen plasmonik Ag
kedalam spektra optik bisa digunakan untuk menunjukkan kerusakan
emisi ZnO dan aktivasi struktur ZnO. Sehingga akan dapat disimpulkan
berapa perbandingan konsentrasi nanopartikel Ag terembankan dan atau
termodifikasi mikrostruktur ZnO yang paling sesuai untuk pendekatan
sintesis yang ramah lingkungan yang efisien dan merupakan material
nanokomposit yang selektif biokompatibel. Surfaktan yang digunakan
adalah surfaktan yang ramah lingkungan sehingga sesuai dengan
pendekatan sintesis yang ramah lingkungan pada suhu ruang, dan
merupakan cara yang paling efektif untuk mempreparasi hibrid
nanokomposit Ag-ZnO untuk aplikasi gas dan atau aplikasi sensor
kimia.
VII. KESIMPULAN
1. Nanoflowers ZnO dan nanopartikel Ag berhasil disintesis menggunakan
metode Bottom-up pada suhu kamar menggunakan pelarut asam galat
yang ramah lingkungan
2. Hasil sintesis telah berhasil dikarakterisasi menggunakan instrumen
XRD, Fotoluminesensi, Fluorosensi, HR-TEM, SEM, EDS-mapping,
dan SAED untuk mengetahui struktur, mikrostruktur, komposisi kimia,
dan sifat optis dari hibrid nanokomposit Ag-ZnO.
VIII. REFERENSI
Pacioni, N.L., Borsarelli, C.D., Rey, Valentina., dan Veglia, A.., 2015.,
Synthetic Routes for the Preparation of Silver Nanoparticles., Silver
Nanoparticle Applications, Engineering Materials, 13-45.
Sharma, S.K., Ghodake, G.S., Kim, D.Y., Kim, D.Y., dan Thakur, O.P.,
2018, Synthesis and Characterization of Hybrid Ag-ZnO
Nanocomposite for the Application of Sensor Selectivity., Current
Applied Physics. 377-383.
T. Pauport_e, O. Lupan, J. Zhang, T. Tugsuz, I. Ciofini, F. Labat, B. Viana,
Low temperature preparation of Ag-Doped ZnO nanowire arrays, DFT
study, and application to light-emitting diode, ACS Appl. Mater.
Interfaces 7 (2015) 11871e11880.