DASAR TEORI KADAR BESI-AAS

Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak, yang kukuh dan liat, namun
jarang terdapat besi komersil yang murni. Reaksi antara besi (III) dengan larutan amonium
tiosulfat, dalam larutan yang sedikit asam, dihasilkan pewarnaan merah-tua, yang disebabkan
karena pembentukkan suatu kompleks besi (III) tiosianat yang tak berdisosiasi :
Fe3+ + 3SCN-  Fe(SCN)3, Selain ini terbentuk pula serangkaian ion-ion kompleks
seperti [Fe(SCN)]2+, [Fe(SCN)2]+, [Fe(SCN)4]-, [Fe(SCN)5]2-, dan [Fe(SCN)6]3-
(Vogel, 1979).
Spektrofotometer adalah suatu alat yang digunakan untuk mengukur persen
transmitansi (T) atau absorbansi dari suatu cuplikan, sebagai fungsi dari suatu panjang
gelombang. Alat-alat yang digunakan dikelompokkan secara manual/perekam maupun
sebagai sinar tunggal atau sinar rangkap (Soendro, 1994).
Besi merupakan salah satu elemen kimiawi yang banyak terdapat di perairan
tanah. Besi di perairan terdapat sebagai Fe2+ dan Fe3+. Analisis spektrofotometri campuran Fe
2+
dan Fe3+ secara umum merupakan metode tidak langsung yang dilakukan secara bertahap.
Orthofenantrolin (atau o fenantrolin) sebagai agen pengompleks dapat berikatan dengan Fe2+
dan Fe3+ membentuk kompleks berwarna berbeda, sehingga diharapkan Fe2+ dan Fe3+ dalam
campuran bisa ditentukan secara langsung sebagai senyawa kompleks dengan metode
spektrofotometri (Yuniati Fitria, 2009).

Metode penetapan kadar besi yang spesifik dan sensitif menggunakan AAS, karena
untuk satu logam digunakan lampu logam tertentu sebagai sumber cahaya. (Rahayu 2007).
AAS adalah suatu metode analisis untuk menentukan konsentrasi suatu unsur dalam suatu
cuplikan yang didasarkan pada proses penyerapan radiasi sumber oleh atom-atom yang
berada pada tingkat energi dasar (ground state). Proses penyerapan energi terjadi pada
panjang gelombang yang spesifik dan karakteristik untuk tiap unsur. Proses penyerapan
tersebut menyebabkan atom penyerap tereksitasi (elektron dari kulit atom loncat ke tingkat
energi yang lebih tinggi). Prinsip dasar AAS adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik
dengan sampel (Boybul dan Hayati 2009).

Disini berlaku hubungan yang dikenal dengan hukum Lambert-Beer yang menjadi dasar
dalam analisis kuantitatif secara SSA. Hubungan tersebut dirumuskan dalam persamaan
sebagai berikut (Ristina, 2006).
I = Io . a.b.c
Atau,
Log I/Io = a.b.c
A = a.b.c
dengan,
A = absorbansi, tanpa dimensi
a = koefisien serapan, L2/M
b = panjang jejak sinar dalam medium berisi atom penyerap, L
c = konsentrasi, M/L3
Io = intensitas sinar mula-mula
I = intensitas sinar yang diteruskan
Pada persamaan diatas ditunjukkan bahwa besarnya absorbansi berbanding lurus dengan
konsentrasi atom-atom pada tingkat tenaga dasar dalam medium nyala. Banyaknya
konsentrasi atom-atom dalam nyala tersebut sebanding dengan konsentrasi unsur dalam
larutan cuplikan. Dengan demikian, dari pemplotan serapan dan konsentrasi unsur dalam
larutan standar diperoleh kurva kalibrasi. Dengan menempatkan absorbansi dari suatu
cuplikan pada kurva standar akan diperoleh konsentrasi dalam larutan cuplikan. Bagian-
bagian AAS adalah sebgai berikut (Day, 1986).

Boybul &Hayati I. 2009. Analisis unsur pengotor Fe, Cr, dan Ni dalam larutan uranil nitrat
menggunakan spektrofotometer serapan atom. Seminar Nasional V SDM Teknologi
Nuklir; 2009 Nov 5; Yogyakarta, Indonesia. Yogyakarta (ID): Sekolah Tinggi
Teknologi Nuklir BATAN. hlm 565-572.

Day, R.A. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif. Erlangga: Jakarta

Rahayu WR, Djalil A,Fauziyah.2007.Validasi penetapan kadar besi dalam sediaan tablet
multivitamin dengan metode spektrofotometri UV-VIS.Pharmacy. 5(1): 57-62.

Ristina, maria. 2006. Petunjuk Praktikum Instrumen Kimia. STTN – Batan: Yogyakarta
Soendro, R., 1994, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga, Jakarta.
Underwood, A.L. dan Day R.A. 2001. Analisa Kimia Kualitatif Edisi Keenam. Erlangga:
Jakarta
Vogel, 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I. PT Kalman
Media Pustaka. Jakarta.
Yuniati fitria, 2009, Penentuan Konsentrasi Fe2+ Dan Fe3+ Secara Simultan Dengan
Spektrofotometri Tampak Menggunakan Pengompleks Ortho-Fenantrolin.
 DASAR TEORI GC

BTEX (benzena, toluena, etilbenzena, dan xilena)

Tinjauan Umum BTEX
Oleh : Prasetyo Handrianto, S.Si.
BTEX adalah singkatan digunakan untuk empat senyawa yang ditemukan dalam minyak bumi
produk. Senyawa ini benzena, toluena, etilbenzena, dan xilena. Benzena, toluena, dan xilena
ditemukan secara alami dalam seperti produk minyak bumi seperti minyak mentah, solar dan bensin.
Etilbenzena adalah bensin dan aditif bahan bakar penerbangan. Mereka juga digunakan secara luas
dalam proses manufaktur. Benzene digunakan dalam produksi bahan sintetis dan produk konsumen,
seperti sintetis karet, plastik, nilon, insektisida dan cat. Toluena digunakan sebagai pelarut untuk cat,
pelapis, gusi, minyak, dan resin. etil-benzena mungkin akan hadir dalam produk konsumen seperti
cat, tinta, plastik, dan pestisida. Xilena digunakan sebagai pelarut dalam pencetakan, karet, dan
industri kulit. Para BTEX jangka mencerminkan bahwa benzena, toluena, etilbenzena dan xilena
sering ditemukan bersama-sama di lokasi yang terkontaminasi (TOSC, 2012).
Ambang batas terhadap kandungan atau biasa disebut dengan tingkat maksimum pencemaran
(MCLs) untuk BTEX menurut US EPA adalah (TOSC, 2012):
Tabel.1. Ambang batas monoaromatik di lingkungan.
MCL
Jenis pencemar
(mg/L=ppm)

Benzene 0,005
Toluene 1
ethylbenzene 0,7
Xylenes (total) 10
TOSC Environmental Briefs for Citizens, BTEX Contamination 1, available at
http://www.egr.msu.edu/tosc/akron/factsheets/fs_btexpdf.pdf (last visited Nov. 19, 2012).
While benzne, tolulene, and xylene are naturally occurring in petroleum compounds,
ethylbenzene is an additive. Id.

2.5. Benzena, Toluena dan Xilene (BTEX)

Monoaromatik hidrokarbon, terdiri atas benzen, toluene, etil benzen dan tiga isomer xilene,
sehingga dapat disingkat menjadi BTEX. BTEX memasuki lingkungan terutama melalui
proses yang terkait dengan bensin dan minyak bumi kebocoran tangki penyimpanan minyak
bawah tanah dan tumpahan minyak di sumur tetapi juga dari dari limbah industri, pemrosesan
kayu, dan pabrik pestisida, detergent, pabrik kimia, cat dan varnish. BTEX bersifat mudah
larut dan merupakan zat beracun yang mudah menguap (Andreoni, 2007).
BTEX dapat menjadi polutan bagi air, tanah dan udara. Keberadan BTEX akan memberikan
dampak serius bagi air dan tanah karena sifatnya yang beracun dan mudah larut dalam air.
Tabel 2.5. Sifat kimia dan Fisika BTX

Andreoni, V. & Gianfreda, L., (2007), “Bioremediation and monitoring of aromaticpolluted

habitats”, Appl. Microbial Biotechnol, Vol. 76, hal. 287-308.
II.1Kromatografi Gas

Gas Chromatography (GC) adalah alat yang digunakan untuk pemisahan suatu zat atau
senyawa yang umumnya bersifat volatil. Senyawa volatil merupakan senyawa yang mudah
menguap pada suhu kamar. Sampel yang dapat digunakan dalam GC ini ada dua wujud yaitu
cair dan gas. Prinsip kerja dari Gas Chromatography yaitu sampel yang diinjeksikan ke dalam
aliran fase gerak, kemudian akan dibawa oleh fase gerak yang berupa gas inert ke dalam
kolom untuk dilakukan pemisahan komponen sampel berdasarkan kemampuannya interaksi
diantara fase gerak dan fase diam. Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase gas
bergerak dan fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang
terikat pada zat dan penunjangnya (Khopkar 2007).

Kromatografi gas adalah teknik kromatografi yang bisa digunakan untuk memisahkan senyawa organik yang
mudah menguap. Senyawa-senyawa tersebut harus mudah menguap dan stabil pada temperatur pengujian,
utamanya dari 50 – 300°C. Jika senyawa tidak mudah menguap atau tidak stabil pada temperatur pengujian,
maka senyawa tersebut bisa diderivatisasi agar dapat dianalisis dengan kromatografi gas (Mardoni 2005). Dalam
kromatografi gas atau KG, fase gerak berupa gas lembam seperti helium, nitrogen, argon bahkan hidrogen
digerakkan dengan tekanan melalui pipa yang berisi fase diam. Tekanan uap atau keatsirian memungkinkan
komponen menguap dan bergerak bersama-sama dengan fase gerak yang berupa gas. Kromatografi gas
merupakan metode yang sangat tepat dan cepat untuk memisahkan campuran yang sangat rumit.. Komponen
campuran dapat diidentifikasi dengan menggunakan waktu tambat (waktu retensi) yang khas pada kondisi yang
tepat. Waktu tambat ialah waktu yang menunjukkan berapa lama suatu senyawa tertahan dalam kolom (Gritter
1991).

Gritter. 1991. Kromatografi. Bandung : Penerbit ITB.

Khopkar S.M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia
Press.
Mardoni, M.M.Yetty Tjandrawati . 2005. Jurnal Perbandingan Metode Kromatografi Gas Dan Berat Jenis Pada
Penetapan Kadar Etanol Dalam Minuman Anggur.
Underwood AL dan Day RA. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Sopyan lis,
penerjemah. Jakarta : Erlangga. Terjemahan dari : Quantitative Analysis.