FISICOQUIMICA Manual de LaboratorioFisicoquimica Manual de Laboratorio Ana Beatriz Pefia Santamaria Juan Martin Céspedes Galeano Primera edicién: 2007 @Universidad de Medellin @Ana Beatriz Pefia Santamaria @©Juan Martin Céspedes Galeano ISBN: 978-958-98129-3-8 Editora Lorenza Correa Restrepo Carrera 87 N° 30 - 65 Bloque 20, segundo piso Teléfono: 340 53 35 Medellin - Colombia Icorrea@udem.edu.co Imagen Caratula: http://www.qm.usb.ve/fisicoquimica.html Disefio, diagramacién e impresién Litografia Dindmica Carrera 54 N° 56 - 59 PBX: 231 39 17 litodinamica@une.net.co Todos los derechos reservados. Este libro no podra ser reproducido ni total ni parcialmente por ningtin medio sin el permiso escrito de la Universidad de Medellin. Hecho el depésito legal que exige la ley.TABLA DE CONTENIDO PRACTICA Pag Introducci6n___ 1. Determinacién del peso molecular. 9 1.1 Método de Victor Meyer. 9 1.2 Método de Dumas 413 2. _ Calorde combusti6n 3.___Combustibles 4 _C anh 35 5. ___Presi6n de vapor. 6. Calculo deC,/C,_-_»_»_ ZL 8. Viscosidad Tensi6n superficial 8.3.1. Método del capilar__ 8.3.2 Método delanillo. 9, Adsorcién 10. Maquina térmica 94 Bibliografia 97 Thais Ono iii nyMaterial protegido por derechos de autorINTRODUCCION El presente manual de laboratorio de Fisicoquimica esté basado en experimentos que le permiten al estudiante lograr objetivos como: e Comprobar las !eyes y principios vistos en la parte teérica e Complementar el conocimiento tedrico-practico de la Fisicoquimica e Introducirse en el conocimiento del manejo de algunos problemas que producen un impacto ambiental negativo en el ecosistema. Cada una de las practicas contiene los fundamentos tedricos minimos, los cuales debe fortalecer el estudiante por consulta y estudio de la bibliografia propuesta ayudandose de los cuestionarios presentados, los materiales requeridos y los procedimientos para realizar las practicas, y poder cuantificar las variables objeto de estudio. Las practicas han sido sincronizadas con el desarrollo del programa en la parte tedrica, sin embargo, en el transcurso del semestre se pueden presentar ajustes que permitan tener un mejor aprovechamiento del proceso de aprendizaje tedérico-practico; por lo tanto, es muy importante que el estudiante se familiarice bien con el experimento que se va a efectuar antes de venir al laboratorio para lograr los objetivos propuestos. Ana Beatriz Pefia Santamaria y Juan Martin Céspedes Galeano.Material protegido por derechos de autorPRACTICA 1 DETERMINACION DEL PESO MOLECULAR 4.1 METODO DE VICTOR MEYER OBJETIVOS e Determinar el peso molecular de un vapor condensable, empleando los métodos de Victor Meyer y Dumas. ¢ Comparar la eficiencia de los dos métodos en la determinacién del peso molecular de una sustancia. « Aplicar la ecuacién de los gases ideales. 1.4.4 MARCO TEORICO El peso molecular de un vapor condensable se puede determinar de una manera sencilla, si se calcula su densidad en forma de vapor y se asume comportamiento ideal. La ecuacién de estado puede escribirse como: PY=nRT n=, n=PVZ MeawRTA, pam MaPRIZ P = Presién del vapor expresada en atmésferas V = Volumen del vapor expresado en litros w = Gramos del vapor condensado. R = Constante de los gases. 0.082 atm*L/mol*K T = Temperatura expresada en K M = Masa molar expresada en g/mol. La masa molecular de una sustancia es la suma de las masas atémicas de cada uno de sus dtomos. La masa molar de una sustancia expresada en unidades de masa atémica se llama peso molecular.20 _Fisicoquimica. En el laboratorio no se trabaja con una sola molécula sino con grandes grupos de moléculas; por eso se define el mol de una sustancia como la cantidad de la misma que contiene un niimero de Avogadro de moléculas (6.02*10*5), La masa de un mol expresada en gramos coincide numéricamente con la masa de una molécula expresada en unidades de masa at6mica. El método de Victor Meyer consiste en volatilizar un peso conocido de una muestra liquida y medir en un eudiémetro el volumen de aire que es desplazado por el vapor de dicha muestra (equipo de Victor Meyer) a condiciones de presién y temperatura conocidas, £1 equipo de Victor Meyer consta de un tubo interior sellado, dentro de ‘otro tubo mas ancho (camisa de vapor) por donde pasa el vapor de agua que calienta el tubo interior; la funci6n de la camisa externa es mantener la temperatura del tubo interior constante para que el liquido problema pueda evaporarse. El tubo interno esta conectado a un eudiémetro lleno de agua. El liquido cuyo peso molecular se determina va encerrado en una pequefia ampolla de vidrio, que se pesa vacia primero, luego se llena con e! liquido, se sella y, por Ultimo, se pesa de nuevo. Esta diferencia de pesos nos da el peso de la muestra. Se lleva esta ampolla al porta-muestras, se deja caer la ampolla y ésta, al romperse, libera el vapor que se desplaza al eudi6metro en una proporcién igual al de los vapores formados a la temperatura del tubo interior Con el bulbo nivelador se garantiza trabajar a presién atmosférica. 1.1.2 EQUIPOS Y REACTIVOS EQUIPOS REACTIVOS 1 Equipo de Victor Meyer Muestra problema 1 Balanza analitica metanol,etanol, isopropanolManual de Laboratorio 44 1 Bomba de vacio (2-propanol), acetato de metilo, 2 Ampollas de vidrio acetato de etilo, ciclohexano, Jeringa desechable ‘-hexano, acetona entre otras. 3 Pinzas de extensi6n 3 Nueces dobles 1 Termémetro 1 Bulbo de vidrio 1.1.3 PROCEDIMIENTO Figura 1.1 Foto tomada por los autores © Preparar el montaje de la figura 1.1. e Pesar las ampollas de vidrio vacias individualmente. ® Con la ayuda de la jeringa llenar las ampollas hasta la mitad de la parte inferior de la ampolla. Sellar las ampollas, calentandolas, en el estrangulamiento de ésta, con la ayuda de un mechero. Verificar que no haya escape de liquido.e Pesar las dos partes de cada ampolla (la que contiene el liquido y el sobrante vacio de la ampolla). e Colocar laampolla que contiene el Iiquido en el dispositivo porta muestras, teniendo en cuenta que quede hacia abajo la punta de la ampolia sellada en el laboratorio. e Verificar que el vapor de agua haya calentado el tubo interior suficientemente; esto se logra cuando se observen salir los vapores de agua por la parte inferior de la camisa. e Anotar el volumen inicial (V,) a presién atmosférica; esto se logra colocando el bulbo nivelador a la misma altura del agua dentro del eudiémetro. e Liberar la ampolla del dispositivo porta muestras; cuando el nivel del liquido en el eudiémetro comience a descender, bajar el bulbo nivelador, teniendo en cuenta que siempre se encuentren a la misma altura los niveles de agua del bulbo y del eudiémetro. Cuando se estabilice el nivel en el eudiémetro, se lee el volumen final (V,). « Anotar la temperatura marcada en el termdmetro colocado al eudiémetro. e Retirar con cuidado el tubo interior, retirar la ampolla quebrada y hacer vacio para retirar los vapores condensados. Volver a montar el tubo interior. e Repetir el mismo procedimiento con la otra ampolla. e Anotar presién atmosférica. 1.1.4 CALCULOS Y RESULTADOS 1.14.1 — Calcular la masa de muestra de cada ampolla (Aw). 1.1.4.2 Caleular el volumen del vapor (AV). 11.43 Calcular la densidad del vapor. 11.4.4 — Caleular la masa molar de la muestra. 11.4.5 Calcular e! peso molecular promedio de la muestra problema. 1.1.4.6 Reportar el porcentaje de desviacién con base el la masa molar del compuesto reportada en la literatura. 11.4.7 Completar el siguiente cuadro:Manual de Laborato 43 Myrom 1.2 METODO DE DUMAS 1.2.1 MARCO TEORICO Generalidades: consultar el método de Victor Meyer. Este es el método mas directo para determinar la densidad de vapor, aunque uno dificil para lograr alta precisi6n. Se utiliza un bulbo de dumas modificado. El experimento consiste en evaporar un liquido en un bulbo de Dumas y con las medidas de Ia presién atmosférica, la temperatura de vaporizaci6n y el volumen real, se calcula la masa molar utilizando la ley de los gases ideales, este resultado es comparado con un método mas aproximado. Es el método usual en la determinacién del peso molecular en fase de vapor de liquidos volatiles. La presi6n del vapor es la atmosférica y la temperatura es la del bafio cuando ocurra la evaporacién de la muestra. El método consiste en un beaker lleno de agua en donde se introduce el bulbo de Dumas modificado (bafio de Maria, figura 1.2); el sistema estara ala presi6n atmosférica del lugar en donde se desarrolle el experimento. El liquido en exceso se evaporara y al final ocupard el volumen del bulbo, luego este vapor se condensara y se determinard su masa. El volumen del bulbo se determinard llenando el bulbo con agua y midiendo su contenido en un recipiente graduado. También se requiere el peso del aire contenido en el bulbo el cual se calculara con su masa molar promedio (29.0 g / mol) y aplicando la ecuaci6n de los gases ideales.14 _Fisicoguimica, Asi el peso del vapor condensado se calculara de la siguiente manera: W, = peso aparente del bulbo + vapor condensado W, = peso aparente del bulbo vacio + peso del aire contenido W, = peso del aire contenido en el bulbo W., = peso del vapor condensado. W.=W,-W,+W, Esto suponiendo que todo el aire fue expulsado por vapor cuando se evaporé la muestra. Método de calculo I! Suponiendo que la muestra no logr6é expulsar todo el aire contenido en el bulbo y que, al final, cuando la muestra se evapore va a haber dentro del bulbo una mezcla de vapor del liquido y el aire a la temperatura de vaporizaci6n, la muestra se calcula de la misma manera que el aire contenido a temperatura ambiente, pero cambiando la temperatura por la de vaporizaci6n, aplicando la ecuacidn de los gases ideales: W, = peso aparente del bulbo + vapor condensado + peso del aire contenido a temperatura de vaporizacién. W, = peso aparente del bulbo vacio + peso del aire contenido a temperatura ambiente. W, = peso del aire contenido en el bulbo a temperatura ambiente. W,,= peso del aire contenido en el bulbo a temperatura de vaporizacion. W_ = peso del vapor condensado. W,=W,-W,+W,—Wav 1.2.2 EQUIPOS Y REACTIVOS EQUIPOS REACTIVOS 4 Bulbo de Dumas modificado muestra problemas 1 Parrilla calentadora metanol, etanol, isopropanolManual de Laboratorio 15, 1 Soporte universal (2-propanol), acetato de metilo 1 Beaker de 1000 mL acetato de etilo, ciclohexano Pipeta graduada hexano, acetona Pinzas de extensi6n 2 Nueces dobles 1 Termémetro 1.2.3 PROCEDIMIENTO Preparar el montaje de la figura 1.2 « Pesar el bulbo de Dumas con las Ilaves abiertas en una balanza analitica W,). e Medir 364ml de la muestra -no es necesario medirlos exactamente, ya que lo que agrega es un exceso-, e introducirlos dentro del bulbo. e Cerrar una de las llaves y sumergir el bulbo dentro del beaker como se observa en la figura 1.2; el bulbo debe quedar completamente sumergido dentro del beaker. e Encender la parrilla y observar cuando el liquido se evapora completamente; cuando esto ocurra, cerrar la Ilave abierta y anotar la temperatura del bajo y retirar el bulbo del bafio. Figura 1.2 Foto tomada por los autores« Dejar enfriar completamente el bulbo; cuando se encuentre a temperatura ambiente, secar el bulbo bien y pesarlo en la balanza analitica Wy). e Agregar otros 3 6 4 mL de muestra sobre el condensado, y repetir el procedimiento, el peso inicial del bulbo es el mismo peso inicial para los dos experimentos. « Lavarel bulboy llenarlo con agua hasta las llaves, medir el contenido del bulbo en una probeta (V). e Anotar la temperatura y la presién atmosférica. 1.2.4 CALCULOS Y RESULTADOS 1.2.4.4 Calcular la masa de aire contenida en el bulbo a temperatura ambiente. 1.2.4.2 Calcular la masa de aire contenida en el bulbo a temperatura de evaporaci6n. 1.2.4.3 Calcular la masa del vapor. 1.2.4.4 — Calcular el volumen del bulbo. 1.2.4.5 Calcular la densidad del vapor. 1.2.4.6 — Calcular la masa molar de la muestra por el método | y por el método II. 1.2.4.7 Calcular el peso molecular promedio de la muestra problema en cada método, 1.2.4.8 Reportar el porcentaje de desviacién con base el la masa molar del compuesto reportada en la literatura. 1.2.4.9 Completar el siguiente cuadro:Manual de Laboratorio = 7 1.3 PREGUNTAS 13.1 1.3.2 13.3 1.3.4 1.3.5 En el método de Dumas, gpor qué debe sumergirse completamente el bulbo dentro del bafio? En el método de Dumas para calcular la densidad del vapor, gcual temperatura debe emplearse, la final del bafio ola ambiente? ¢Cual debe usarse para calcular la densidad del aire? Explicar. ¢Se podra emplear como liquido problema, uno que tenga su temperatura de ebullicién mayor que la del agua a presién atmosférica? Explicar. Si al retirar el buibo del bafio, permanece algo del liquido sin evaporar, ¢se afectan o no los resultados? Explicar. Consultar la ficha toxicolégica y de seguridad de la muestra problema.NOMBRES: DETERMINACION DEL PESO MOLECULAR METODO DE VICTOR MEYER Complete los siguientes cuadros con los datos obtenidos en el laboratorio: Wi Ampolla vacia PRACTICA 1 We Ampolla llena’ METODO DE DUMAS WwW. Balén + aire We Balén+condensado Ty Velen Exp 1 Exp 2 Nombre de la muestra problema Temperatura del laboratorio Presién atmosférica: 640 mm de HgPRACTICA 2 CALOR DE COMBUSTION OBJETIVOS e Determinar la capacidad calorifica de una bomba calorimétrica a volumen constante. Determinar el calor de combustion a presién y a volumen constante de una muestra problema. e Determinar el calor de formaci6n de dicha muestra problema a partir de su calor de combustion. 2.4. MARCO TEORICO El calor de combustién se define como el calor liberado cuando un compuesto formado por C, H y O se quema en presencia de oxigeno, 0,(8) para producir CO, (g) y H,0 (|), cuando la reacci6n es completa, es decir en presencia de un exceso de oxigeno. Cuando se desea medir experimentalmente el AH... el procedimiento es sencillo y se obtienen resultados muy precisos cuando la reaccién se lleva a cabo adiabaticamente. Por lo general, la combusti6n se efecta en una camara aislada que transmite el calor liberado a una camisa adiabatica, considerando por aparte cada uno de los agentes absorbentes de calor (bomba calorimétrica, agua y productos de combustién) y los liberadores de calor (reaccién de combustién, reacci6n de formacién de dcido nitrico e ignici6n del alambre fusible); luego aplicando la primera ley de la termodindmica se llega a una ecuaci6én que permite cuantificar una de las incégnitas. AH ong ~ AMRT + Ql +AE,,VM +C,AT = 022 __rssicoquimica, Para determinar la capacidad calorifica de una bomba calorimétrica C, se utilizara una sustancia patrdn, el Acido benzoico. La reaccién de combusti6n del Acido benzoico sdlido a 298 K es: C,H,COOH +50, 3 7C0,+3H,0 En una bomba calorimétrica adiabatica se determinan los valores de combustién a valumen constante (AE ) y facilmente podemos calcular el calor de combustidn a presién constante (AH ) por el uso de la ecuacién: AH = AE + AnRT Por este procedimiento se obtienen directamente muchos calores de formacion de compuestos organicos. Si éstos contienen solo carbono, hidrégeno y oxigeno, la informacion necesaria es el calor de formacion del diéxido de carbono y del agua liquida que son los productos finales de oxidacién de tales compuestos TABLA DE DATOS TEORICOS [a#comb Calor de combustién del acido benzoico - 26440 J/g R_ [Constante de los gases ideales 8.317 J/ mol K Q_ {Calor de ignicién del alambre fusible - 9.62 J/cm AEtom | Energia de formacion del acido nitrico -57750 J/mol | M_ | Molaridad de la solucién de NaOH V_ {Volumen de NaOH gastado en la titulaci6nManval de Laboratorio = 23 2.2 EQUIPOS Y REACTIVOS EQUIPOS REACTIVOS 1 Bomba calorimétrica Parr Acido benzoico (C,H,0.,) 1 Prensa oxigeno gaseoso (0,) 1 Bureta hidréxido de sodio (NaOH) 0.1M 1 Termémetro Muestras problemas pueden ser 1 Erlenmeyer s6lidas 6 liquidas. 2.3 PROCEDIMIENTO Figura 2.1 Foto tomada por los autores24 _Fisicoquimica Figura 2.2 Foto tomada por los autores e Pesar aproximadamente 1 gramo de dcido benzoico. e Colocar lo pesado dentro del pastillero (figura 2.2), accionar la prensa para formar la pastilla. e Sacarla pastilla y pesarla en la balanza analitica. e Cortar 10 cm de alambre fusible. e Colocar el alambre fusible en los electrodos, para formar un circuito teniendo cuidado de que el alambre toque la pastilla pero que no haga contacto con las paredes del porta muestras (figura 2.1). « Agregar a la autoclave un poco de agua, para garantizar un exceso de agua que reaccione con el nitrégeno para la formaci6n de Acido nitrico. e Colocar la tapa de la autoclave. e Cerrar la valvula de alivio. e Cargar la autoclave con oxigeno, aproximadamente 20 atmésferas de presién; con esto se garantiza que hay una combustién completa y, por lo tanto, los productos de combusti6n seran CO, (g) y H,0 (1).26 _Fisicoquimica 2.4.2 2.4.3 2.4.4 2.4.5 Caleular la capacidad calorifica de la bomba en joule/grado. Caleular el valor del calor de combusti6n de la muestra problema a volumen constante (AE) y a presién constante (AH), Calcular el porcentaje de error. Calcular el calor de formacién de la muestra problema consultando los valores de los calores de formaci6n del diéxido de carbono (CO,) y del agua liquida (H,0) a 25 °C. 2.5 PREGUNTAS 2.5.1 2.5.2 2.5.3 2.5.4 2.5.5 Qué es calor de combusti6n? Establezca las diferencias entre energia y calor, energia y trabajo, calor y trabajo. Defina entalpia, e investigue por qué es importante. Qué relacién existe entre la ley de Hess y el hecho de que la entalpia sea una funcién de estado? Consultar la ficha toxicolégica y de seguridad de las sustancias utilizadas.Fol oes om ATLaNU |e [=A] Lecce 2 Fisicoquimica esta basado en Coed el Tan Ce Me (oa oa estudiante lograr objetivos como; » Comprobar las leyes y principios vistos Pe Merlacaecrel ates) e Complementar el conocimiento tedrico-practico de la Fisicoquimica e Introducirse en el conocimiento del manejo de algunos problemas que producen un impacto ambiental Uitetee1 comme Reece] SCI Cada una de las practicas contiene los fundamentos tedricos minimos, los cuales debe fortalecer el estudiante por consulta y estudio de la bibliografia propuesta ayudandose de los cuestionarios presentados, los RS Ma EA KWOK en a od) procedimientos para realizar las Practicas, y poder cuantificar las variables objeto de estudio. OS eee Ju)