Metodologia

22/05/2018 Métodos Padrão para o Exame de Água e Esgoto
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Métodos Padrão para o Exame de Água e Esgoto
4500-NH 3 A. Introdução
1. Seleção do Método
Os dois principais fatores que influenciam a seleção do método para determinar a amônia são:
concentração e presença de interferências. Em geral, a determinação manual direta de baixa
as concentrações de amônia estão confinadas a águas potável, águas limpas ou subterrâneas e
efluente de águas residuais nitrificadas de boa qualidade. Em outros casos, e onde interferências estão presentes
ou maior precisão é necessária, uma etapa de destilação preliminar (B) é necessária.
Um método de titulação (C), um método de eletrodo seletivo de amônia (D), um método seletivo de amônia.
método de eletrodo usando adição conhecida (E), um método de fenato (F), e duas versões automatizadas
do método fenato (G e H) são apresentados. Os métodos D, E, F, G e H podem ser usados
com ou sem destilação de amostras. Os dados apresentados na Tabela 4500-NH 3: Eu e a mesa
4500-NH 3: III deve ser útil na seleção do método apropriado de análise.
A nesslerização foi descartada como um método padrão, embora tenha sido considerado um
medição clássica da qualidade da água há mais de um século. O uso de mercúrio neste teste
garante sua exclusão por causa dos problemas de descarte.
O procedimento de destilação e titulação é usado especialmente para NH3Concentrações de N
de 5 mg / l. Utilize o ácido bórico como absorvente após a destilação, se o destilado for
titulado.
O método do eletrodo seletivo de amônia é aplicável na faixa de 0,03 a 1400 mg
NH 3-N / L
O método manual de fenato é aplicável tanto à água doce como à água do mar e é linear
0,6 mg NH 3-N / L Destilar em ácido sulfúrico (H 2ASSIM4) absorvente para o método do phentate quando
interferências estão presentes.
O método automatizado de fenato é aplicável na faixa de 0,02 a 2,0 mg NH 3-N / L
2. Interferências
Glicina, ureia, ácido glutâmico, cianatos e acetamida hidrolisam muito lentamente em solução
em pé mas, destes, apenas a ureia e os cianatos irão hidrolisar na destilação a um pH de 9,5.
A hidrólise atinge cerca de 7% a este pH para a ureia e cerca de 5% para os cianatos. Alcalina volátil
compostos como hidrazina e aminas influenciarão os resultados titulométricos. Cloro residual
reage com amônia; remova pelo pré-tratamento da amostra. Se uma amostra é susceptível de conter resíduos
cloro, imediatamente após a coleta, tratar com agente desclorante como na Seção
4500-NH 3B.3 d .
3. Armazenamento de amostras
Os resultados mais confiáveis são obtidos em amostras frescas. Se as amostras devem ser analisadas dentro de 24 horas
© Copyright 1999 pela associação americana da saúde pública, associação americana dos trabalhos de água, federação do ambiente da água
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de coleta, leve à geladeira não acidificado a 4 ° C. Para conservação até 28 dias, congelar a - 20 ° C
não acidificado, ou preservar amostras acidificando a pH <2 e armazenando a 4 ° C. Se a preservação ácida
é usado, neutralize as amostras com NaOH ou KOH imediatamente antes de fazer a determinação.
CUIDADO: Embora a acidificação seja adequada para certos tipos de amostras, ela produz
interferências quando o amônio permutável está presente em sólidos não filtrados.
4. Bibliografia
THAYER, GW 1970. Comparação de dois métodos de armazenamento para a análise de nitrogênio e
frações de fósforo em águas estuarinas. Chesapeake Sci. 11: 155
SALLEY, BA, JG BRADSHAW & BJ NEILSON. 1986. Resultados de estudos comparativos de
Técnicas de Preservação para Análise de Nutrientes em Amostras de Água. Instituto da Virgínia da Marinha
Ciência, Gloucester Point.
4500-NH 3 B. Etapa Preliminar de Destilação
1. Discussão Geral
A amostra é tamponada a pH 9,5 com um tampão de borato para diminuir a hidrólise de cianatos e
compostos nitrogenados orgânicos. É destilado em uma solução de ácido bórico quando a titulação deve ser
usado ou em H ASSIM quando o método fenato é usado. A amônia no destilado pode ser
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determinada colorimetricamente pelo método fenato ou titrimetricamente com H padrão 2ASSIM
4
e um indicador misto ou um medidor de pH. A escolha entre o colorimétrico e o acidimétrico
métodos depende da concentração de amônia. A amônia no destilado também pode ser
determinado pelo método do eletrodo seletivo de amônia, usando 0,04 N H 2ASSIM
4 para prender o
amônia.
2. Aparelho
uma. Aparelho de destilação: Disponha um frasco de vidro de borossilicato com capacidade de 800 a 2000 mL
ligado a um condensador vertical, de modo que a ponta de saída possa ficar submersa abaixo da superfície do
recebendo solução ácida. Use um aparelho de vidro todo borossilicato ou um com unidades de condensação
construído de blocos de estanho ou tubos de alumínio.
b. medidor de pH.
3. Reagentes
uma. Água isenta de amoníaco: Preparar por métodos de permuta iónica ou de destilação:
1) Troca iônica - Prepare água sem amônia passando água destilada por meio de
coluna de permuta iónica contendo uma resina de permuta catiónica fortemente ácida misturada
resina básica de troca aniônica. Selecione resinas que irão remover compostos orgânicos que interferem com
a determinação de amônia. Algumas resinas de troca aniônica tendem a liberar amônia. Se isso ocorrer,
preparar água livre de amônia com uma resina de troca catiônica fortemente ácida. Regenerar a coluna
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de acordo com as instruções do fabricante. Verifique a água sem amoníaco quanto à possibilidade de
valor alto em branco.
2) Destilação - Elimine traços de amônia em água destilada, adicionando 0,1 mL de
H 2ASSIM
4 para 1 L de água destilada e redestilando. Alternativamente, tratar a água destilada com
bromo ou água clorada para produzir um resíduo de halogênio livre de 2 a 5 mg / L e redobrar
em pé pelo menos 1 h. Rejeite os primeiros 100 ml de destilado. Verifique a água redestilada para o
possibilidade de um alto espaço em branco.
É muito difícil armazenar água livre de amônia no laboratório sem contaminação de
amônia gasosa. No entanto, se for necessário armazenar, armazene em um recipiente de vidro bem fechado
ao qual são adicionados cerca de 10 g de resina de permuta iónica (de preferência uma permuta catiónica fortemente ácida
resina) / L de água isenta de amoníaco. Para uso, deixe a resina assentar e decantar a água sem amônia. Se um alto
valor em branco é produzido, substituir a resina ou preparar água fresca sem amoníaco.
Use água destilada isenta de amônia para preparar todos os reagentes, enxágüe e diluição da amostra.
b. Solução tampão de borato: Adicionar 88 mL de solução de NaOH 0,1 N a 500 mL aproximadamente 0,025 M
tetraborato de sódio (Na 2B 4O 7) solução (9,5 g Na 2B 4O7∙ 10 H2O / L) e diluir a 1 L.
c. Hidróxido de sódio, 6 N.
d. Reagente de descloração: dissolver 3,5 g de tiossulfato de sódio (Na S O ∙ 5H O) em água e
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diluir para 1 L. Preparar fresco semanalmente. Use 1 mL de reagente para remover 1 mg / L de cloro residual
Amostra de 500 mL.
e. Agente de neutralização.
1) hidróxido de sódio, NaOH, 1 N.
2) ácido sulfúrico , H2ASSIM
41 N
f. Solução absorvente, ácido bórico simples: dissolver 20 g H 3BO 3 em água e diluir a 1 L.
g. Solução indicadora de ácido bórico: Veja a Seção 4500-NH3.C.3 a e b.
h. Ácido sulfúrico, 0,04 N: Diluir 1,0 mL conc H 2ASSIM
4 para 1 L.
4. Procedimento
uma. Preparação do equipamento: Adicione 500 mL de água e 20 mL de tampão de borato, ajuste o pH para 9,5
com uma solução de NaOH 6N e adicionar a um balão de destilação. Adicione algumas contas de vidro ou chips de ebulição
e usar esta mistura para vaporizar o aparelho de destilação até o destilado não mostrar vestígios de
amônia.
b. Preparação da amostra: Use 500 mL de amostra declorada ou uma porção conhecida diluída a 500
mL com água. Quando NH 3Concentração de N é menor que 100 μg / L, use um volume de amostra de 1000
mL Remova o cloro residual adicionando, no momento da coleta, o agente de descloração
equivalente ao residual de cloro. Se necessário, neutralize para aproximadamente pH 7 com
ácido ou base, usando um medidor de pH.
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Adicionar 25 mL de solução tampão de borato e ajustar a pH 9,5 com 6 N NaOH usando um medidor de pH.
c. Destilação: Para minimizar a contaminação, deixe o aparelho de destilação montado após
vapor e até pouco antes de iniciar a destilação da amostra. Desconecte o frasco de vaporização e
transferir imediatamente o frasco da amostra para o aparelho de destilação. Destilar a uma taxa de 6 a 10 mL / min
com a ponta do tubo de distribuição abaixo da superfície da solução receptora de ácido. Colete destilado em
um erlenmeyer de 500 mL contendo 50 mL de solução de ácido bórico para titulometria
método. Destilar a amônia em 50 mL 0,04 N H ASSIM para o método de eletrodo seletivo de amônia
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e para o método fenato. Colete pelo menos 200 mL de destilado. Menor receptor de destilação para que
a extremidade do tubo de fornecimento está livre de contato com o líquido e continua a destilação durante o
último minuto ou dois para limpar o condensador e o tubo de fornecimento. Diluir para 500 mL com água.
Quando o método fenato é usado para determinar NH 3-N neutralizar o destilado com 1 N
Solução de NaOH.
d. Determinação de amônia : Determine a amônia pelo método titrimétrico (C), o
métodos de eletrodos seletivos de amônia (D e E), ou os métodos de fenato (F e G).
5. Bibliografia
NICHOLS, MS & ME FOOTE . 1931. Destilação de amônia livre de soluções tamponadas. Ind.
Eng. Chem. Anal. Ed. 3: 311
GRIFFIN, AE & NS CHAMBERLIN . 1941. Relação de nitrogênio amoniacal ao ponto de ruptura
cloração. Amer. J. Pub. Saúde 31: 803.
PALIN, AT 1950. Simpósio sobre a esterilização da água. Aspectos químicos da cloração. J.
Á
Inst. Eng. Da Água. 4: 565.
TARAS, MJ 1953. Efeito da cloração residual livre de compostos nitrogenados na água. J. Amer.
Trabalhos de Água Assoc. 45:47
4500-NH 3 C. Método Titulétrico
1. Discussão Geral
O método titrimétrico é usado apenas em amostras que foram realizadas preliminarmente.
destilação (ver secção 4500-NH 3.B) A tabela a seguir é útil para selecionar o volume da amostra
para o método de destilação e titulação.
Nitrogênio de amônia Amostra

na amostra Volume
mg / l mL
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Nitrogênio de amônia Amostra

na amostra Volume
mg / l mL
5–10 250
10-20 100
20–50 50,0
50–100 25,0
2. Aparelho
Aparelho de destilação: Veja a Seção 4500-NH .B.2 a e Seção 4500-NH .B.2 b .
3 3
3. Reagentes
Use água sem amônia para preparar todos os reagentes e diluições.
uma. Solução indicadora mista: dissolver 200 mg de indicador vermelho de metilo em 100 mL de 95% de etilo ou
álcool isopropílico. Dissolver 100 mg de azul de metileno em 50 mL de álcool etílico ou isopropílico a 95%.
Combine soluções. Prepare-se mensalmente.
b. Indicando a solução de ácido bórico: Dissolva 20 g H BO na água, adicione 10 mL de indicador misto
3 3
solução, e diluir a 1 L. Prepare mensalmente.
c. Titulante de ácido sulfúrico padrão , 0,02 N: Preparar e padronizar conforme indicado em Alcalinidade,
Seção 2320B.3 c . Para maior precisão, padronize o titulante contra uma quantidade de Na CO aquele
2 3
foi incorporada na solução indicadora de ácido bórico para reproduzir as condições reais de
titulação da amostra; 1,00 mL = 14 × normalidade × 1000 μg N. (para 0,02 N , 1,00 mL = 280 μg N.)
4. Procedimento
a . Proceda conforme descrito na Seção 4500-NH 3.B utilizando uma solução indicadora de ácido bórico
absorvente para o destilado.
b. Amostras de lamas ou sedimentos: pesar rapidamente até ± 1% numa quantidade de amostra húmida,
equivalente a aproximadamente 1 g de peso seco, em um frasco de pesagem ou cadinho. Lave a amostra em um
Garrafa de kjeldahl de 500 mL com água e diluir a 250 mL. Prossiga como no ¶ 4 a mas adicione um pedaço de
parafina para o frasco de destilação e recolher apenas 100 mL de destilado.
c . Titular amônia em destilado com 0,02 N H padrão 2ASSIM
4 titulante até o indicador virar um pálido
lavanda.
d. Em branco: carregue um espaço em branco em todas as etapas do procedimento e aplique a correção necessária
aos resultados.
5. Cálculo
uma. Amostras líquidas:
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b. Amostras de lamas ou sedimentos:
Onde:
A = volume de H ASSIM
titulado para amostra, mL e
2 4
B = volume de H ASSIM
titulado para branco, mL.
2 4
6. Precisão e polarização
Três amostras sintéticas contendo amônia e outros constituintes dissolvidos em destilado
a água foi destilada e analisada por titulação.
- -
A amostra 1 continha 200 μg de NH3-N / L, 10 mg Cl / L, 1,0 mg NO 3 -N / L, 1,5 mg orgânico N / L
10,0 mg PO 43- / L e 5,0 mg de sica / L. O desvio padrão relativo e o erro relativo para o
21 laboratórios participantes foram 69,8% e 20%, respectivamente.
- -
A amostra 2 continha 800 μg de NH3-N / L, 200 mg Cl / L, 1,0 mg NO 3 -N / L, 0,8 mg orgânico
N / L, 5,0 mg PO 43- / L e 15,0 mg de sica / L. O desvio padrão relativo e o erro relativo para
os 20 laboratórios participantes foram 28,6% e 5%, respectivamente.
- -
A amostra 3 continha 1500 μg de NH3-N / L, 400 mg Cl / L, 1,0 mg NO 3 -N / L, 0,2 mg orgânico
N / L, 0,5 mg PO 3- / L e 30,0 mg de sica / L. O desvio padrão relativo e o erro relativo para
4
os 21 laboratórios participantes foram 21,6% e 2,6%, respectivamente.
7. Bibliografia
MEEKER, EW & EC WAGNER . 1933. Titulação de amônia na presença de ácido bórico. Ind.
Eng. Chem. Anal. Ed. 5: 396.
WAGNER, EC 1940. Titulação de amônia na presença de ácido bórico. Ind. Eng. Chem., Anal.
Ed. 12: 711.
4500-NH 3 D. Método de eletrodo seletivo de amônia
1. Discussão Geral

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b. Amostras de lamas ou sedimentos:

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