VALORIZACIÓN DE
ACEITES VEGETALES USADOS,
MEDIANTE EL PROCESO DE TRANSESTERIFICACIÓN
PARA LA OBTENCIÓN DE BIODIESEL
ii
Gobierno Bolivariano Ministerio del Poder Popular Instituto Universitario de Tecnología
de Venezuela para la Educación Universitaria José Antonio Anzoátegui
iii
Gobierno Bolivariano Ministerio del Poder Popular Instituto Universitario de Tecnología
de Venezuela para la Educación Universitaria José Antonio Anzoátegui
iv
INDICE GENERAL
pág.
Portada ……………………………………………………………………....…... i
Acta de aprobación del Proyecto Socio-Integrador
por el colectivo docente: asesor técnico y metodológico…………………......... iii
Acta de aprobación del jurado evaluador del Proyecto Socio-Integrador……..…. iv
Índice general………………………………………………………………....….. v
Índice de anexo……………………………………………………………..…….. vii
Introducción………………………………………………………………….…… 1
CAPÍTULO I 5
DIAGNÓSTICO…………………………………………………………………
Reseña histórica del sector el Ince……………………………………..... 6
Dimensiones y potencialidades…………………………..…………..….. 8
Herramientas para la priorización del problema…………..……..………. 10
Criterios para la priorización del problema……………….………..……. 10
Selección del problema………………………………………………….. 11
CAPÍTULO II
EL PROBLEMA……………….…..……………………………………..…….. 12
Justificación……………………………………………………………… 12
Objetivos: general y específicos……..…………………………..……….. 13
Alcances de la investigación……………………………………..…..…… 14
Limitaciones de la investigación……………………………………..…… 15
CAPÍTULO III
MARCO TEÓRICO REFERENCIAL…………………………………...……. 16
Antecedentes………………….……………………………………….….. 16
Fundamentación teórica……………………………………………….…. 20
Aceite vegetal Comestible…………………………………………... 20
Valorización……………………………………………………..……. 21
Cómo valorizar los AVU………………………………………….…. 22
Diesel…………………………………………………..……………. 23
Biodiesel……………………………….………………….……….…. 24
Transesterificación…………………...…………………………….… 24
Glicerina………………………………………………………….…… 27
Procesos industriales para la obtención de biodiesel…………….…… 28
Propiedades del biodiesel………………………………………….….. 28
Compatibilidad del biodiesel con algunos materiales…………….….. 30
Gelificación del biodiesel………………………………………….…. 30
Uso del biodiesel………………………………………………….….. 31
v
Calidad del biodiesel……………………………………………….… 33
Fundamentación legal……………………………………………………. 35
CAPÍTULO IV
MARCO METODOLÓGICO………………………………………….……… 39
Tipo de investigación…………………………………………………….. 39
Diseño de la investigación……………………………………………….. 40
Población y muestra………………………………………………….…… 41
Técnicas e instrumentos de recolección de datos…………………..…….. 43
Validez de contenido y confiabilidad de los instrumentos………….…… 44
Técnicas de análisis de datos…………………………………………….. 45
Procedimiento experimental……………………………………………… 45
Etapa I. Obtención del biodiesel…………………………………………. 45
Materia prima para la obtención de biodiesel……………………….. 45
Tratamiento preliminar del AVU……………………………………. 46
Caracterización de los AVU…………………………………………. 46
Preparación del metóxido y transesterificación…………………….. 49
Separación del biodiesel…………………………………………….. 49
Lavado del biodiesel…………………………………………………. 50
Secado del biodiesel…………………………………………………. 50
Filtrado del Biodiesel………………………………………………… 50
Etapa II. Calidad del Biodiesel………………………..………..………… 51
CAPÍTULO V
RESULTADO, CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES…….……… 56
Resultado…………………………………………………………………. 56
Conclusiones……………………………………….…………………...…. 59
Recomendación……………………………………………………..…….. 62
Referencia bibliográfica…………………………………………………….…….. 63
Anexos……………………………………………………………………..……… 69
vi
ÍNDICE DE ANEXOS
Anexo Pág.
A Constancia de Asistencia a la Comunidad El Ince…………………… 70
B Mapa del sector El Ince………………………………………………. 71
C Estudio Demográfico y Socio-económico……………….…………… 72
D Decreto Nº 883. Normas para la clasificación y el control de la
calidad de los cuerpos de agua y vertidos o efluentes líquidos…..… 73
E Norma COVENIN 30-97. Aceites y Grasas Vegetales Comestibles:
Normas Generales……………………..……………………….…. 90
F Norma COVENIN 662-98. Productos derivados del petróleo:
combustibles para motores diesel y gasóleo industrial…………….. 98
G Norma COVENIN 702-01. Aceites y grasas vegetales:
determinación del índice de refracción……………….….…….…. 104
H Norma COVENIN 325-01. Aceites y grasas vegetales:
determinación de la acidez……………………………..……...…… 110
I Norma COVENIN 3361-98. Líquidos dieléctricos: determinación
del punto de inflamación y de fuego por el método de copa
abierta Cleveland………………………….………….…………… 116
J Norma COVENIN 422-82. Determinación de la cantidad de agua y
sedimento en crudos de petróleo……..………..…………..…. 127
K Norma COVENIN 424-91. Petróleo crudo y sus derivados:
determinación de la viscosidad cinemática y cálculo de la
viscosidad dinámica………………………………………………… 157
L Norma COVENIN 2057-83. Cálculo del índice de cetano de los
combustibles destilados…………………………………………….. 172
M Norma COVENIN 850-95. Productos derivados del petróleo:
destilación………………………………………….……………….. 175
N Norma COVENIN 883-02. Petróleo crudo y sus derivados:
determinación de la gravedad API, método del hidrómetro………. 201
O Carta de Aceptación de Proyecto……………………………………. 208
P Aceite recolectado en la comunidad………………………………… 209
Q Total de ensayos de preparados…………………….…………….…. 209
R Hoja de cálculo utilizada para analizar los resultados de los análisis
de calidad del biodiesel……………………………….……………. 210
S Refractómetro Abbe utilizado para medir el índice de refracción….... 210
T Determinación del índice de acidez: Titulación de la muestra…..…... 210
U Reportes de la caracterización de los AVU para las corridas 1, 2, 3
y 4………….……………………….………………….…………… 211
V Proceso de transesterificación y separación del biodiesel….………… 215
W Secado, punto de inflamación y porcentaje de agua del biodiesel.…... 216
X Viscosidad y destilación del biodiesel………………………..…….…. 217
Y Reporte de calidad del biodiesel para los ensayos 10 y 11……….…. 218
vii
INTRODUCCIÓN
1
Biocombustibles. Combustibles producidos a partir de la biomasa* (Universidad Rey Juan Carlos, 2008:5).
* Biomasa. Materia orgánica originada en un proceso biológico, utilizable como fuente de energía (Real
Academia Española (RAE), 2001).
2
Bioetanol. Es etanol utilizado como combustible, obtenido fundamentalmente de semillas ricas en azúcares
mediante fermentación (Universidad Rey Juan Carlos, 2008, p. 5).
3
Biodiesel. Biocombustible obtenido a partir de la transesterificación** de aceites vegetales y grasas animales con
un alcohol (Universidad Rey Juan Carlos, 2008, p. 5).
** Transesterificación. Es una reacción mediante la cual un éster se transforma en otro éster (Solomons, 1979, p.
820).
1
(Ministerio del Poder popular para la Ciencia, Tecnología e Innovación, 2010).
4
ASTM Internacional. Sociedad Americana para Pruebas y Materiales (ASTM Internacional, 2012).
5
COVENIN. La Comisión Venezolana de Normas Industriales, creada en 1958, es el organismo encargado de
coordinar las actividades de Normalización y Calidad en el país (Norma COVENIN 30-97).
6
Dieléctricos. Material poco conductor y a través del cual se ejerce la inducción eléctrica (RAE, 2001).
2
Cleveland.
Norma COVENIN 422-82. Determinación de la Cantidad de Agua y
Sedimento en Crudo de Petróleo.
Norma COVENIN 424-91. Petróleo Crudo y sus Derivados.
Determinación de la Viscosidad Cinemática y Cálculo de la viscosidad
Dinámica.
Norma COVENIN 2057-83. Cálculo del Índice de Cetano de los
Combustibles Destilados.
Norma COVENIN 850-95. Productos derivados del Petróleo.
Destilación.
Norma COVENIN 883-02. Petróleo Crudo y sus Derivados.
Determinación de la Gravedad API. Método del Hidrómetro.
3
Capítulo IV: Marco Metodológico. Se exhibe de forma esquemática,
paso a paso como se lleva a cabo la investigación.
Por último, se incluyen las referencias bibliográficas y los anexos que ilustran
las actividades realizadas durante la investigación. Cabe destacar que, para la
redacción y elaboración de las referencias y citas bibliográficas se manejó las normas
publicadas por la Asociación Americana de Psicología (APA – American
Psychological Association) en 2001.
4
CAPÍTULO I
DIAGNÓSTICO
Debido a que el sector presenta problemas con las disposiciones finales de los
residuos (sólidos y líquidos), y por ser éste una zona residencial la mayoría de esos
desechos son de origen doméstico, entre ellos: la basura, aceites de motor y aceites
vegetales usados (AVU). De acuerdo a lo anterior se sugirió la reutilización de los
AVU para generar con ellos un producto energético aprovechable.
5
RESEÑA HISTÓRICA DEL SECTOR EL INCE
Años más tarde, fundaban una sede del Instituto Nacional de Capacitación y
Educación – INCE (hoy Instituto Nacional de Capacitación y Educación Socialista –
INCES), lo cual dio pie a los habitantes llamar al sector “El Ince”.
Entre sus principales fundadores se puede nombrar a los hoy difuntos: Ángel
Rojas, Alfonzo González (dirigente político y escritor), Rafael Díaz, Mauro Rojas,
Norberto Sánchez, Rafael Guerra, María Castañeda, y los aún residentes, Rosamelia
Sánchez, Avelina Quilarquez, Julio Guerrero, Berenice Hernández, Jean Hércules
Regis, Lorenzo Will, y la familia Cervi.
6
petroleros por parte de la empresa Sotep y de fabricación de vidrio; igualmente
destacan las ventas de lotería, empanadas y de víveres en general, ya que existen dos
abastos en el sector.
Los niños y niñas acuden a distintas escuelas de la ciudad, pero con mayor
afluencia a la cercana U. E. “Diego Bautista Urbaneja” (sector San Francisco de
Asís). Los Liceos “Juan Pablo Rojas Paul”, “Manuel Rafael Revenga” y “Pedro
Briceño Méndez”, son los centros educativos a los que comúnmente asisten los
jóvenes del sector. Respecto a la educación universitaria, los jóvenes tienen mayor
participación en el Instituto Universitario de Tecnología “José Antonio Anzoátegui”
(IUTJAA), en menores proporciones en la Universidad Nacional Experimental
Politécnica de la Fuerzas Armadas Bolivariana (UNEFA), Universidad “Gran
Mariscal de Ayacucho” (UGMA), Universidad Bolivariana de Venezuela (UBV) y la
Universidad Pedagógica Experimental Libertador (UPEL).
7
DIMENSIONES Y POTENCIALIDADES DEL SECTOR EL INCE
8
Comité de Comunicación: Franklin Bolívar, Freddy Sánchez, Luisa
Regis y Wilfredo Córdoba.
Comité de Educación y deporte: Yaselis Ramos, Dukens Michel,
Fabiola Michel y Yosmely Lugo.
Comité de Seguridad: David Campos, Robert Amundaraín, Luis
Bermúdez, Luisa Regis y Ángel Luna.
Comité de Mesa Técnica de Agua: Berenice Hernández, Lesbia
Discury, Maritza Discury y Dilia Lara.
Comité de Tierra Urbana: Rosangela Figueroa, Marielis García y
Wilmer Hernández.
Comité de Empleo: Pedro Rojas, Francisco Tineo y Jenry Ruíz.
Comité de Banco Comunal: Víctor Hernández, Raici Moreno, Rosa
Sánchez, Maira Figueroa y Mariana García.
Comité de Contraloría Social: Aquiles Rodríguez, Darwin Mogollón,
Antonio Amundarain, Sonia Díaz y Jean Naisette.
9
Al sector brindan sus servicios una Bodega de Mercal y un Modulo de
Barrio Adentro I, ubicados en el sector vecino San Francisco de Asís.
Existen dos escuelas cercana al sector, la U. E. “12 de Marzo” y la U.
E. “Diego Bautista Urbaneja”.
Cuenta con el transporte público, prestado por la Cooperativa Rosines.
10
Percepción y valoración comunitaria. Se refiere a la visibilidad e
interés de la población y de los actores relevantes del proyecto.
Viabilidad. Capacidad de enfrentar el problema con éxito en término
de recursos políticos, económicos y a las competencias de la mesa de
trabajo del proyecto.
Sinergia. Relación con otros problemas. En función de que el
problema esté vinculado causalmente con otro.
11
CAPITULO II
EL PROBLEMA
JUSTIFICACIÓN
Los residuos de los aceites vegetales (para consumo humano), aunque tienen
un impacto reducido en comparación con otros residuos oleosos provenientes de la
industria, el transporte terrestre y marítimo, entre otros; no deja de tener importancia,
ya que generalmente suelen ser eliminados a través de las redes de saneamiento,
generando problemas, tanto en la posible depuración de las aguas residuales, como de
toxicidad en los ecosistemas receptores del residuo.
7
Biota. Conjunto de la fauna y la flora de una región. (RAE, 2001).
12
el sector El Ince, propicia el escenario necesario para la puesta en marcha de la
investigación.
Objetivo general:
Objetivos específicos:
13
Valorizar los AVU mediante el proceso de transesterificación.
Determinar la calidad del biodiesel, de acuerdo a las normas internacionales
ASTM D6751 (Tabla 4), tomando como guía las Normas Venezolanas
COVENIN.
Demostrar la capacidad de combustión del biodiesel mediante la puesta en
marcha de un motor de combustión interna de una motosierra.
ALCANCES DE LA INVESTIGACIÓN
14
LIMITACIONES DE LA INVESTIGACIÓN
15
CAPITULO III
ANTECEDENTES
8
Rudolf Christian Karl Diesel. Nació en París el 18 de marzo de 1858 y falleció 29 de septiembre de 1913 en
Canal de la Mancha. Fue un ingeniero alemán inventor del motor de combustión de alto rendimiento que lleva
su nombre, el motor diésel (Amengual, 2007, p.116).
16
El mismo autor, comenta: que los aceites vegetales también se utilizaron
como combustible de emergencia y para otros fines durante la Segunda Guerra
Mundial. Por ejemplo, Brasil prohibió la exportación de aceite de semilla de algodón
de modo que pudiera ser sustituido por el combustible diesel importado. Una
reducción de las importaciones de combustible líquido se registró también en
Argentina, lo que exigió la explotación comercial de los aceites vegetales. Los
investigadores en la India, impulsados por los acontecimientos de la Segunda Guerra
Mundial, extendieron sus investigaciones en 10 aceites vegetales como combustibles
para el desarrollo nacional (Knothe, 2005, p. 6).
Bravo (2006), argumenta que: “Las primeras pruebas técnicas con biodiesel
se llevaron a cabo en 1982 en Austria y Alemania, pero fue en 1985 en Silberberg
(Austria), donde se construyó la primera planta piloto productora de RME (biodiesel
a partir de aceite de colza).” (p. 33).
17
El biodiesel se ha producido a escala industrial en la Unión Europea (UE)
desde 1992, en gran parte en respuesta a las señales positivas de las instituciones de la
UE. Hoy en día, hay aproximadamente 120 plantas que producen hasta 6100000
toneladas de biodiesel al año. Estas plantas se encuentran principalmente en
Alemania, Italia, Austria, Francia y Suecia. (Junta Europea de Biodiesel – EBB).
En 2005 en Buenos Aires – Argentina, se emite la Ley 1884, la cual tiene por
objeto la regulación, control y gestión de aceites vegetales usados, que comprende la
generación, manipulación, recolección, almacenamiento, transporte, tratamiento y
disposición final en el territorio de la ciudad.
García y García (2006), señalan que: “en España existen 10 plantas que
producen biodiesel y decenas se encuentran en proyecto. Sin embargo, sólo 128 de
las más de 8.500 gasolineras que hay en España ofrecen biodiesel, por el contrario
en Alemania y Austria este producto se comercializa ya en 1.800 gasolineras.” (p.
67).
18
Por su parte en Venezuela en 2006, se llevó a cabo una investigación por
parte de los estudiantes de la Universidad Católica Andrés Bello -Guayana (UCAB):
Héctor Chamarro y Antonio Seijas, “Propuesta de Minimización del Impacto
Ambiental producido por los vertidos de aceites vegetales usados”, en la que se
construyó una planta piloto para estudiar las reacciones químicas involucradas en el
proceso de producción del biodiesel.
19
FUNDAMENTACIÓN TEÓRICA
Clasificación:
Palmíticos: palma.
Esteáricos: carite.
9
Triglicéridos, triacilglicéridos o triacilgliceroles. Están formados por la condensación de una molécula de
glicerol con tres ácidos grasos, para dar tres moléculas de agua y una de un triglicérido (Bailey, 1984, p. 4).
10
Acidos Grasos Libres. Son ácidos carboxílicos con cadenas hidrocarbonadas largas no ramificados (Koolman y
Köhm, 2004, p. 48).
11
Glicerol. Es un alcohol con tres grupos hidroxilos (Chemical Abstracts, Registro Nº 56-81-5).
12
Aceite saturado. Los átomos de su cadena se unen por enlaces simples hidrógeno (Bailey, 1984, p. 8).
13
Aceite insaturado. Aceites en los que los átomos de su cadena contienen dobles enlaces (Bailey, 1984, p. 8).
20
Oleicos: aceituna, maní, colza, sésamo.
Valorización
21
La “Ley 10 de Residuos de España” (1988) – en el Título I, Capítulo I,
Artículo 3 – define la valorización como: “todo procedimiento que permita el
aprovechamiento de los recursos contenidos en los residuos sin poner en peligro la
salud humana y sin utilizar métodos que puedan causar perjuicios al medio
ambiente”. De esta manera, en vez de considerarse un estorbo a eliminar, los residuos
adquieren un valor comercial, al poderse aprovechar como materia prima o para
generar energía.
22
Existen otras aplicaciones que permite la valorización de los aceites vegetales
usados una vez que se someten a una serie de tratamientos adecuados obteniéndose
un producto final estable, con una composición tipificada.
Diesel
23
Cuando el diesel es obtenido de la destilación del petróleo se denomina
petrodiesel y cuando es obtenido a partir de aceites vegetales se denomina biodiesel.
Biodiesel
Transesterificación
El aceite vegetal, cuyas propiedades para la impulsión de motores se conocen
desde la invención del motor diesel gracias a los trabajos de Rudolf Diesel, ya se
destinaba a la combustión en motores de ciclo diesel convencionales o adaptados. A
principios del siglo XXI, en el contexto de búsqueda de nuevas fuentes de energía, se
impulsó su desarrollo para la utilización en automóviles como combustible
alternativo a los derivados del petróleo.
24
Knothe y Gerpen (2005) comentan en el libro “Biodiesel Handbook” que:
Se han investigado cuatro métodos para reducir la alta viscosidad de
los aceites vegetales y permitir su uso en motores diesel comunes sin
problemas operativos (depósitos en el motor) esto se logra: mezclando
con el petrodiesel, con la pirolisis, microemulsificación (mezcla co-
disolventes), y la transesterificación. Sólo la reacción de
transesterificación conduce a los productos conocidos comúnmente
como biodiesel, es decir, ésteres de alquilo de aceites y grasas. Los
ésteres comúnmente preparados son los ésteres metílicos,
principalmente porque el metanol es el alcohol más barato, aunque
hay excepciones en algunos países. (p. 26).
R2
O O CH3
OH CH3 CH3
O O
Catalizador OH
O + O O
+ 3 CH3OH + +
R1 R2 R3
O R3 O O O
OH
R1 O
25
Mundialmente, la mayor cantidad del biodiesel es producido a partir de aceites
vegetales vírgenes, usando una base como catalizador, debido a que es el método
más económico, requiriendo bajas temperaturas y presiones, y obteniendo una
conversión del 99 %.
26
Glicerina
Estos producen más moléculas de glicerol en los aceites que contienen ácidos
grasos de 16 a 18 átomos de carbono, como las grasas, el aceite de semilla de
algodón, el aceite de soya, el aceite de oliva y el aceite de palma. El glicerol también
está presente en todas las células animales y vegetales como parte de su membrana
celular en forma de fosfolípidos14.
14
Fosfolípidos. Componentes principales de las membranas biológicas (Koolman y Köhm, 2004, p. 50).
15
Higroscópico. Propiedad de absorber la humedad según el medio en que se encuentran (RAE, 2001).
16
Sheele. Carl Wilhelm Scheele, químico alemán (1742-1786), (Regis, 1959, p. 6).
17
Litargirio. Óxido de plomo, fundido en láminas o escamas muy pequeñas (RAE, 2001).
27
En cuanto a la recuperación de la glicerina, Appleby (2005) señala que:
*
El proceso base-base es el punto de partida de la presente investigación, debido a la sencillez de realización.
28
aceite y el alcohol reaccionan sin necesidad de que un agente externo,
como el hidróxido, actúe en la reacción.
4. Procesos enzimáticos. En la actualidad se están investigando
algunas enzimas que puedan servir como aceleradores de la reacción
aceite-alcohol. Este proceso no se usa en la actualidad debido a su alto
costo, el cual impide que se produzca biodiesel en grandes cantidades.
5. Método de reacción ultrasónica. En el método reacción ultrasónica, las
ondas ultrasónicas causan que la mezcla produzca y colapse burbujas
constantemente. Esta cavitación proporciona simultáneamente la
mezcla y el calor necesarios para llevar a cabo el proceso de
transesterificación. Así, utilizando un reactor ultrasónico para la
producción del biodiesel, se reduce drásticamente el tiempo, la
temperatura y la energía necesarios para la reacción. Y no sólo reduce
el tiempo de proceso sino también de separación. De ahí que el
proceso de transesterificación puede correr en línea en lugar de utilizar
el lento método de procesamiento por lotes. Los dispositivos
ultrasónicos de escala industrial permiten el procesamiento de varios
miles de barriles por día. (p. 50).
29
Cuando las primeras investigaciones apoyaban claramente la premisa
de que el biodiesel tiene buen poder lubricante y que las pruebas
realizadas indicaron que era capaz de proporcionar casi dos veces la
lubricidad que el diesel de petróleo, los investigadores se propusieron
determinar si el objetivo de las mezclas del nuevo combustible diesel
bajo en azufre, sería proporcionar una lubricación adecuada para los
sistemas de inyección de combustible del motor diesel. (p. 127).
18
PVC. El policloruro de vinilo se obtuvo por primera vez en 1835 (Bilurbina y Liesa, 1990:30).
30
Todos los combustibles diesel son susceptibles a problemas de puesta
en marcha y de rendimiento cuando los vehículos y sistemas de
combustible están sujetos a bajas temperaturas. A medida que la
temperatura ambiental enfría se acerca a la temperatura de saturación
de las parafinas de alto peso molecular (C18-C30, n-alcanos) presentes
en el petrodiesel y se comienzan a nuclear y formar cristales de cera
en suspensión en una fase líquida compuesta de cadena más corta de
n-alcanos y aromáticos. Si el combustible se deja desatendido a bajas
temperaturas durante un largo período de tiempo (por ejemplo, una
noche), la presencia de cristales de cera sólidas pueden causar
problemas de puesta en marcha y de rendimiento de la mañana
siguiente. (p. 83).
Monóxido de carbono
Partículas
Hidrocarburos
Dióxido de carbono
Óxidos de azufre
Es biodegradable (98,3 % en 21 días)
31
No es tóxico
Inconvenientes técnicos:
32
base amplia, se investigaron cuatro combustibles diferentes. El
combustible diesel sueco bajo en contenido de azufre MK1,
cumpliendo con la Norma Sueca SS-15-54-35, y el biodiesel alemán
RME, cumpliendo con la norma alemana DIN-51606 (estas normas
han sido sustituidas por los Estándares de la Comisión Europea EN-
14214) los combustibles examinados fueron un combustible diesel
(DF) de petróleo, cumpliendo con la norma europea EN-590, y un
combustible diesel bajo en contenido de azufre y con un alto
contenido de compuestos aromáticos, cumpliendo con la norma EN-
590 y se refiere como DF05. Debido a que las partículas de escape de
los motores diesel probablemente plantean un riesgo de cáncer de
pulmón a los seres humanos, la determinación del potencial
mutagénico de partículas se llevó a cabo para estimar los posibles
efectos cancerígenos en la salud. El biodiesel tiene efectos tanto
positivos como negativos sobre las emisiones de escape. Además, la
mutagenicidad de las emisiones de los biodiesel eran mucho menor
que la de los combustibles fósiles, lo que indica un reducido riesgo en
la formación de células cancerígenas. (p. 165).
33
D6751 (Tabla 2) se definen por otras normas ASTM. Sin embargo, otros métodos de
prueba, tales como las desarrolladas por las organizaciones profesionales de
químicos del aceite, como la AOCS20, también puede ser adecuada (o incluso más
apropiado, ya que se han desarrollado para las grasas y aceites, y no para los
derivados del petróleo como los materiales tratados en las normas ASTM).
20
AOCS. American Oil Chemist’s Society (Sociedad Americana de Químicos del Aceite), es una sociedad
científica mundial abierta a todas las personas que estén interesadas en grasas, aceites, surfactantes, detergentes
y otros materiales relacionados (AOCS, 2012).
34
FUNDAMENTACIÓN LEGAL
35
Los aceites vegetales usados generados por la comunidad El Ince, por lo
general se vierten en la red de agua residuales y al suelo. La Norma Para la
Clasificación y el Control de la Calidad de los Cuerpos de Aguas y Vertidos o
Efluentes Líquidos – Decreto Venezolano Nº 883 (Anexo C) – en su Capitulo III,
Sección II, especifica:
Artículo 10: “Se establece el límite máximo de aceite vegetal que sean o
vayan a ser descargados, en forma directa o indirecta, a ríos, lagos, y
embalses como, 20 mg/L.”.
El protocolo de Kioto
36
100 países asistieron a este evento de gran envergadura en el cual se llegó por
consenso a la decisión de aprobar un Protocolo en virtud del cual los países
industrializados se comprometían a reducir, para el período entre los años 2008-
2012, el total de sus emisiones de gases de efecto invernadero en por lo menos un 5
% con relación a los niveles de 1990, confiando en que este compromiso vinculante
produzca una reversión histórica de la tendencia ascendente de las emisiones.
37
Norma COVENIN 622-98. Productos Derivados del Petróleo.
Combustibles para Motores Diesel y Gasóleo Industrial (Anexo F).
Norma COVENIN 3361-98. Líquidos Dieléctricos. Determinación del
Punto de Inflamación y de Fuego por el Método de Copa Abierta de
Cleveland (Anexo I).
Norma COVENIN 422-82. Determinación de la Cantidad de Agua y
Sedimento en Crudo de Petróleo (Anexo J).
Norma COVENIN 424-91. Petróleo Crudo y sus Derivados.
Determinación de la Viscosidad Cinemática y Cálculo de la viscosidad
Dinámica (Anexo K).
Norma COVENIN 2057-83. Cálculo del Índice de Cetano de los
Combustibles Destilados (Anexo L).
Norma COVENIN 850-95. Productos derivados del Petróleo.
Destilación (Anexo M).
Norma COVENIN 883-02. Petróleo Crudo y sus Derivados.
Determinación de la Gravedad API. Método del Hidrómetro (Anexo
N).
38
CAPITULO III
MARCO METODOLÓGICO
TIPO DE INVESTIGACIÓN
21
Acción Participativa. En este tipo de investigación el o la investigadora es participe y aprendiz comprometido en
el proceso participativo, no un conocedor experto de la realidad (Úcar y otros, 2006, p. 74).
39
De acuerdo a las competencias del grupo de investigación, y a que la
generación de AVU en el sector es constante y considerable, se opta por hacer una
recuperación de estos aceites.
DISEÑO DE LA INVESTIGACIÓN
40
sus cocinas aceites comestibles. Para añadir valor a los aceites usados, se opta por
generar a partir de éstos, el conocido biodiesel.
POBLACIÓN Y MUESTRA
“En esta parte del proyecto, el interés se centra en qué o quiénes, es decir, en
los sujetos, objetos, sucesos o comunidades de estudio (las unidades de análisis), lo
cual depende directamente del planteamiento de la investigación” (Hernández,
Fernández y Baptista, 2006, p. 236).
41
Este muestreo realizado puede ser tipificado como un muestreo no
probabilístico casual, que no es más que “un procedimiento que permite elegir
arbitrariamente los elementos sin juicio o criterio prestablecido” (Arias, 2006, p.
85). La elección de los elementos no depende de la probabilidad, sino de causas
relacionadas con las características de la investigación o de quienes hacen el muestreo
(Hernández, Fernández y Baptista, 2006, p. 241). Para abordar la interrogante
planteada sobre ¿cómo obtener un producto aprovechable a partir de los AVU? Se
realiza una investigación de tipo experimental. Ésta se divide en dos etapas:
Muestra: en esta etapa se llevo a cabo un muestreo de forma casual, dado a que se
tiene que dar cabida a todos los aceites usados sin importar marca o estado de uso, ya
que de otra manera, no seria factible la valorización de éstos. La muestra tomada para
realizar el experimento fue aproximadamente 2850 mL (ver distribución de los
ensayos realizados, en la Tabla 3).
Ensayos 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Total
Muestra
100 100 200 150 200 200 150 150 150 600 600 2850
(mL)
Fuente: Grupo del proyecto.
42
Etapa II. Calidad del biodiesel
Muestra: debido al origen de las pruebas para determinar la calidad del biodiesel, se
tomaron como muestras los ensayos diez y once, las cuales representan el 47 % de la
población. En este caso, se hizo un muestreo casual no probabilístico, orientado por la
cantidad de materia necesaria para los análisis y el número de éstos (ver Tabla 4).
43
Tomando en consideración, el objetivo del Proyecto Socio-Integrador, se
utilizó la técnica de la encuesta no estructurada, para la recolección de datos en la
etapa del estudio de la comunidad, formada por preguntas sencillas orientadas a
conocer las problemáticas del sector. Como instrumento se utilizaron fichas de notas
y cámaras fotográficas.
44
TÉCNICAS DE ANÁLISIS DE DATOS
Para el análisis de los datos cuantitativos, se diseñó una hoja de cálculo (con
Microsoft Excel 2010), para realizar los cómputos correspondientes; basados en los
datos experimentales obtenidos en los once ensayos para producir biodiesel, y en los
análisis físico-químicos realizados al biodiesel y comparar los resultados con los
estándares especificados en la norma ASTM D6751 (esta hoja de cálculo se presenta
en forma fotográfica en el Anexo R).
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
45
La investigación realizada por Alison Varty y Shane Lishawa profesoras de la
Universidad Loyola de Chicago “Haciendo Biodiesel de Aceite Vegetal Usado”,
recomiendan usar:
1 litro de aceite.
200 mL de metanol.
3,5 g de hidróxido de sodio.
Pese a que los aceites usados poseen más ácidos grasos libres en comparación
con los aceites vírgenes, entonces se determinará el exceso de soda caústica a utilizar.
46
1. Índice de Refracción (ID)
El índice de refracción de un aceite o grasa, es la relación entre el seno
del ángulo de incidencia y el seno del ángulo de refracción de un rayo luminoso,
que pasa del aire al aceite a una temperatura constante, para su determinación se
utilizará la Norma COVENIN 702-01 (ver Anexo G).
22
pH. Es una escala del 1 al 14, que mide la concentración de ion hidrógeno causante principal de la acidez de las
sustancias, , (Úcar y otros, 2006, p. 74).
23
Normalidad (N). Se refiere a la concentración en unidades equivalentes-gramos de soluto contenidas en un litro
de solución (Clavijo, 2002, p. 129).
47
utilizando KHP, y se neutraliza el etanol a utilizar con NaOH hasta que el alcohol
tenga un pH de entre 7 – 8. Por dilución se prepara una solución de NaOH al 0,1
N. Entonces, se pesan 30 g de AVU, a los cuales se le adicionan 50 mL de etanol
neutralizado y tres gotas de fenolftaleína, y se titula con NaOH 0,1 N hasta que la
muestra se torne a una color rosa tenue. Se anota la cantidad de NaOH 0,1 N
gastados en mililitros (Anexo T).
4. Densidad
48
Preparación del metóxido y la transesterificación
Una vez que se obtiene el metóxido se mezcla con el aceite vegetal. El tiempo
de residencia de los reactivos en esta etapa es de aproximadamente una hora con
agitación suave y continua, a una temperatura de 55 ºC (proporcionada por el baño
térmico, ver Anexo V).
49
Lavado del biodiesel
50
Etapa II. Calidad del biodiesel
1. Punto de inflamación
51
2. Agua y sedimentos
3. Viscosidad cinemática a 40 ºC
24
Xileno. Es un importante disolvente industrial y doméstico, que se comercializa como xilol y se obtiene a partir
del petróleo (Borobia, 2007, p. 596).
52
Instrumentos y equipos: termómetro, cronómetro, balones de recolección y
equipo Saybolt.
4. Índice de cetano
El número de cetano proporciona una medida de las características de
ignición de combustible diesel en motores de encendido por compresión. Este
método de ensayo puede ser utilizado para los combustibles convencionales tales
como los sintéticos, aceites vegetales, y similares. Sin embargo, la relación con el
rendimiento de tales materiales en los motores a escala real no se entiende
totalmente. El índice de cetano tiene que ser como mínimo 47 – norma ASTM
D6751. Con la ayuda de la Norma COVENIN 2057-83 (Anexo L), se realiza el
cálculo del índice de cetano.
5. Acidez
Los productos derivados de petróleo, biodiesel y mezclas de biodiesel
pueden contener componentes ácidos que están presentes como aditivos o como
productos de degradación formados durante el servicio, tales como productos de
oxidación. La cantidad relativa de estos materiales puede determinarse por
titulación con bases. El índice de acidez es una medida de esta cantidad de
53
sustancia ácida en el aceite, siempre bajo las condiciones de la prueba. El número
de ácido se utiliza como una guía en el control de calidad de formulaciones de
aceite lubricante. La acidez no puede exceder los 0,80 mg KOH, según la norma
ASTM D6751. Para determinar la acidez del biodiesel se utiliza la Norma
COVENIN 325-01 (ver Anexo H).
54
7. Gravedad API.
55
CAPITULO IV
RESULTADO
56
Tabla 5: Caracterización de los AVU.
Índice de NaOH para la
Densidad Índice de
Corrida Acidez Transesterificación
(g/mL) Refracción
(%) (g)
1 0,9117 0,2183 1,4850 4,1
2 0,9237 0,4692 1,4845 4,1
3 0,8467 0,4309 1,4805 4,1
4 0,9500 0,4921 1,4805 4,1
Promedio 0,9080 0,4026 1,4826 4,1
Fuente: Grupo del proyecto.
57
Tabla 6: Análisis físico-químicos del biodiesel
Ensayos Cumple con la
Análisis Promedio
10 11 Especificación
Punto de inflamación (ºC) 192 190 191 Si
Agua y sedimentos (%V) <0,050 <0,050 <0,050 Si
Viscosidad cinemática a 40ºC (mm2/s) 4,34 3,91 4,125 Si
Índice de cetano 55,1 57,7 56,4 Si
Acidez (mg KOH) 0,555 0,56 0,56 Si
Temperatura de destilación (ºC) 270 290 280 Si
Fuente: Grupo del proyecto.
58
CONCLUSIONES
59
El porcentaje de agua y sedimento realizado por centrifugación
añadiendo xileno, demuestra que el biodiesel no presenta ninguna fase
acuosa, y se hace referencia que éste tiene un porcentaje de agua
menor a 0,050 %.
El biodiesel posee una viscosidad cinemática en promedio de 4,125
mm2/s. La viscosidad se determina para conocer si el biodiesel cumple
con ciertos requerimientos mencionados en los fundamentos teóricos
para evitar que se presenten fallas en el funcionamiento del motor.
El índice de cetano promedio del biodiesel es 56,4. Lo cual concuerda
con la teoría expuesta por Knothe (2005) en “The Biodiesel
Handbook”: “un buen biodiesel debe poseer un índice de cetano
mayor de 40”. (p. 77). El cálculo del índice de cetano lo proporciona
la norma COVENIN 2057-83 (Anexo L).
El índice de cetano calculado es un 20 % mayor que el especificado
por la norma ASMT D6751, esto sugiere que el biocombustible posee
un retraso de ignición relativamente corto, lo que disminuye las
emisiones de gases. Sarmiento (2008), comenta: “investigaciones
recientes se ha demostrado que el ligeramente mayor número de
cetano del biodiesel (generalmente entre 46 y 60, dependiendo de la
materia prima utilizada) puede reducir el retraso a la ignición. Este
factor junto con la menor volatilidad del biodiesel, contribuyen a
mejorar las características de la combustión (comienzo más gradual
de la combustión), con relación al diesel del petróleo”.
La acidez del biodiesel obtenido es de 0,56 mg KOH, el cual tiene una
implicación importantísima sobre el material que va a estar en contacto
con éste, dado que a mayor acidez más corrosivo es el biodiesel.
Además una menor acidez, muestra una mayor conversión de los
aceites en metil-esteres (biodiesel). La norma ASTM D6751
específica 0,80 mg KOH como máximo.
60
La temperatura máxima de destilación experimentada por el biodiesel
es de 280 ºC, 80º menor que la especificación ASTM, lo cual no
representa problema, ya que esta especificación fue adicionada como
precaución, para garantizar que el combustible no se encuentra
adulterado con contaminantes de alto punto de ebullición.
Los grados API del biodiesel son de 63, lo que equivale a 0,7277
g/mL. La mayoría de los grados API de los combustibles caerán en el
intervalo entre 20 y 70 (Mott, 1996, p. 16).
La obtención del biodiesel a partir de los AVU fue satisfactoria, ya que, se
obtuvo un biocombustible con propiedades fisicoquímicas dentro de los
rangos aceptados por las normas ASTM. Lo cual es una alternativa aceptable
para el aprovechamiento de este residuo, y de esta forma contribuir a la
reducción del impacto ambiental que este desecho pueda estar causando.
El biodiesel muestra un comportamiento muy similar al del gasóleo al poner
en funcionamiento el motor de una motosierra, además se observa una
reducción en la emisión de humos.
De igual manera, el biodiesel demostró su capacidad de combustión al ser
usado en una lámpara a kerosene.
61
RECOMENDACIÓN
62
REFERENCIA BIBLIOGRÁFICA
AOCS – Sociedad Americana de Químicos del Aceite (2012) [página web oficial].
Disponible en: http://www.aocs.org
Bailey, A. (1984). Aceites y grasas industriales (1ª ed.). España: Reverté, S.A.
63
en línea]. Consultado el 05 de junio de 2012 en: http://www.agrecolandes.org
/files/documentos/biocombustibles.pdf
64
Conway, N. (1991). Resolución de problemas se química general (1ª ed.). España:
Reverté.
Don Juan Carlos I, Rey de España (1998). Ley 10 de Residuos [ley en línea].
Consultado el 10 de mayo de 2012 en: http://noticias.juridicas.com/
base_datos/Derogadas/r7-l10-1998.html
65
Herrera, R (2004). Cómo y por qué separar la basura: una solución al problema de
los residuos sólidos en México. Ley de residuos sólidos del Distrito Federal
[documento en línea]. Visitado el 11 de marzo de 2012 en: http://www.sma.
df.gob.mx/rsolidos/02/03clave.pdf
Industrias Diana. Industrias Diana (2012) [página web oficial]. Disponible en:
http://www.industriasdiana.gob.ve
Koolman y Röhm (2004). Bioquímica (3ª ed.) [libro en línea]. Visitado el 05 de 2012
en: http://books.google.co.ve/books?id=f61Mvd-vl60C&pg=PA48&dq=acidos+
grasos+libres&hl=es&sa=X&ei=5jGlT_nhNYKI6AGQzrTMBA&ved=0CDUQ6
AEwAQ#v=onepage&q=acidos%20grasos%20libres&f=false
Lechón, Y.; Cabal, H.; De la Rúa, C.; Lago, C.; Izquierdo, L.; Saez, R.; San Miguel,
M. (2006). Análisis de ciclo de vida de combustibles alternativos para el
transporte. Fase II. Análisis de ciclo de vida comparativo del biodiesel y del
diesel. Ministerio de Medio Ambiente de España [documento en línea]. Visitado
el 15 de marzo de 2012 en: http://www.energiasrenovables.ciemat.es
/adjuntos_documentos/Analisis%20de%20Ciclo.%20biodiesel.pdf
Mott, R. (1996). Mecánica de fluidos aplicada (4ª ed.). México: Prentice-Hall Inc.
66
Petróleos de Venezuela, S.A. – PDVSA (2012). [Pagina web oficial]. Disponible en:
http://www.pdvsa.com/
Sarmiento, R. (2008). Propiedades físicas y químicas del biodiesel vs. diesel del
petróleo [artículo en línea]. Visitado el 05 de junio de 2012. Disponible en:
http://www.energiaadebate.com/Articulos/Noviembre2008/SarmientoNov2008.ht
m
Úcar, X.; Berñe, A.; Gómez, J.; Cordern, N.; Cortés, F.; Iñiguez, L.; Llobet, M.;
Montenegro, K.; Montenegro, M.; Tarinilla, C. (2006). Miradas y diálogos
entorno a la acción comunitaria (1ª ed.). España: Imprimeix.
67
Varty, A. y Lishawa (2008). Haciendo Biodiesel de Aceite Vegetal Usado. Centro de
Política e Investigación del Medio Ambiente Urbano, de la Universidad Loyola
de Chicago [documento en línea]. Consultado el 10 de marzo de 2012 en:
http://www. greenteacher.com/articles/haciendobiodiesel.pdf
Vilar, F. (1998). Las sietes nuevas herramientas para la mejora de la calidad (2ª ed.)
[libro en línea]. Consultado el 7 de mayo de 2012 en: http://books.google.co.ve/
books?id=qnLTl0HUb4cC&pg=PA69&dq=matriz+de+priorizaci%C3%B3n&hl
=es&sa=X&ei=BsyrT8PqJ4OJ6AGM4fnRBA&ved=0CEcQ6AEwBA#v=onepa
ge&q&f=false
68
ANEXOS
ANEXO A
VISITA A LA COMUNIDAD EL INCE
Los voceros del Consejo Comunal del sector El Ince, Parroquia Edmundo
Barrios, El Tigre – Edo. Anzoátegui, hacemos constar que los estudiantes del PNF
en Procesos Químicos: Noel Amundaraín C.I: 19.939.192; Richard Gómez C.I:
17.808.460; Glauber González C.I: 18.453.094; Jesús Medina C.I: 19.030.639;
Eylin Sifontes C.I: 17.560.713 y María Elena Tremaria C.I: 15.375.157, se
reunieron junto al Consejo Comunal El Ince, el 02 de marzo de 2012, con la finalidad
de conocer las necesidades del sector.
70
ANEXO B
MAPA DEL SECTOR EL INCE
71
Camión -
I.
Robinson 267 Empleado Cantidad de
II.
102
De Río Vivienda
Acera:
- Ribas 2 Desempleado
Brocales:
Cantidad de
102
Agua Blanca
Acueducto
109
- Sucre Familias
Anzoátegui
- T. Temporal
ESTADO
6
Cloacas - Vuelvan Caras
16
M
85 Estudiante
Nivel Ocupacional
101 - Barrio Adentro
19
Séptico - O. del Hogar
Sexo de los
Depositadas - Mercal
Agua Servidas
1 5 Jubilado (a)
en Bolsas
32
0 a 5 Años
93 Casa
31
5 5 a 10 Años
Simón Rodríguez
Quinta
1 Latonero
Datos de la Comunidad
Gas
6 Tubería
1 Apartamento
31
2 Costurero (a) 10 a 15 Años
7 No Posee
Tipo de
Vivienda
- Barraca
Electrificado 5 Albañil
14
102 15 a 18 Años
Público
3 Rancho
Cloacas:
Planta Eléctrica - Plomero
18 a 55 Años
215
Propia
Si
84
PARROQUIA
11 Mecánico
Sistema Eléctrico
55 Años en
Miguel Otero Silva
No Posee
Edad de los habitantes de la comunidad
36
Tendido Eléctrico:
Ocupación
o
Propio?
N
18
¿Terreno
- Carpintero adelante
99 Aseo Urbano
de
5 Corazón
Basura
Soltero (a)
151
1 Electricista
Recolección
12 Diabetes
7
3
- Leucemia
6
- Hepatitis
Estado civil
59 Otro
Transporte
Viudo (a)
93 Público - Tuberculosis 3 Ingeniero (a)
51
Concubino (a)
Preescolar 1 Abogado (a)
Bolivariano
- Hipertensión
Gas:
Personas que Padezcan de:
Otros:
Existe en su Núcleo Familiar
1 Licenciado (a)
Asfalto:
26
Escuelas Preescolar
4 Epilepsia
ESTUDIO DEMOGRÁFICO Y SOCIO-ECONÓMICO
Liceos 32 T.S.U.
23
Primaria
4 Cáncer
Plaza y Administración /
Niños de 1
39
Enfermos -
-
32
Iglesia Terminales
Situación
Centro
SECTOR NOMBRE DE LA COMUNIDAD
1 discapacitados 1 Policía
12
de Salud
Universitaria
Casa Mujeres 43 Otro
7
de Salud - Ninguna
embarazadas
72
ANEXO D
DECRETO Nº 883. NORMAS PARA LA CLASIFICACIÓN Y EL CONTROL DE LA CALIDAD
DE LOS CUERPOS DE AGUA Y VERTIDOS O EFLUENTES LÍQUIDOS
RAFAEL CALDERA
Presidente de la República
En ejercicio de las atribuciones que le confiere el ordinal 10º del artículo 190 de la Constitución y de conformidad
con lo establecido en los artículos 19, 20 y 21 de la Ley Orgánica del Ambiente, en Consejo de Ministros,
CONSIDERANDO
Que es deber del Estado la protección de las cuencas hidrográficas, la clasificación y el control de la calidad de
los cuerpos de agua y el control de los vertidos o efluentes líquidos susceptibles de degradar el medio acuático y
alterar los niveles de calidad exigibles para preservar y mejorar el ambiente.
CONSIDERANDO
Que el Ejecutivo Nacional mediante Decreto Nº 125 de fecha 13 de abril de 1.994, publicado en la Gaceta Oficial
de la República de Venezuela Nº 35.445 de fecha 22 de abril de 1994, instruyó a la Comisión Nacional de
Normas Técnicas para la Conservación, Defensa y Mejoramiento del Ambiente, a proceder dentro del plazo de un
año, contado a partir de la fecha de publicación del respectivo Decreto, a la evaluación de las disposiciones
técnicas contenidas en los Decretos Nos. 2.221, 2.222 y 2.224, publicados en la Gaceta Oficial de la República de
Venezuela Nos. 4.418 Extraordinario de fecha 27 de abril de 1.992, a los efectos de su mejor adecuación a la
realidad ambiental y socio-económica del país y en atención a la dinámica científica y técnica,
CONSIDERANDO
Que durante el plazo antes indicado la Comisión Nacional de Normas Técnicas para la Conservación, Defensa y
Mejoramiento del Ambiente ha realizado una cuidadosa revisión de las disposiciones técnicas contenidas en los
Decretos Nos. 2.221, 2.222, 2.224 y 125 a la luz de la situación actual de calidad de aguas en las diversas cuencas
hidrográficas del país y de los resultados obtenidos hasta el presente en el control de los vertidos o efluentes
líquidos, resultando de tal revisión la conveniencia de dictar un nuevo cuerpo normativo más adecuado a la
realidad ambiental y socio-económica del país y a las exigencias de la dinámica científica y técnica,
73
ANEXO D
DECRETA
las siguientes:
NORMAS PARA LA CLASIFICACIÓN Y EL CONTROL DE LA CALIDAD DE LOS CUERPOS DE
AGUA Y VERTIDOS O EFLUENTES LÍQUIDOS
CAPÍTULO I
DISPOSICIONES GENERALES
Artículo 1°. El presente Decreto establece las normas para el control de la calidad de los cuerpos de agua y de los
vertidos líquidos.
Artículo 2°. A los fines de este Decreto se entiende por:
Acuífero lenticular: Acuífero de desarrollo local y completamente aislado o cerrado por todos lados con una roca
impermeable.
Acuífero no aprovechable: Aquel cuya calidad no permite su aprovechamiento para consumo humano o
actividades agropecuarias de una manera económicamente viable.
Yacimiento de petróleo: Formación geológica porosa y permeable, denominada roca recipiente que, cubierta por
una roca impermeable denominada "techo", contenga petróleo o gas, o ambas cosas y esté deformado u obstruido
en forma tal que el petróleo y el gas queden entrampados.
Acuífero de un yacimiento de petróleo: Parte de la misma formación geológica que contiene hidrocarburos,
saturada con agua. En el caso de acumulación de petróleo, el acuífero puede encontrarse por encima o por debajo
de las acumulaciones de petróleo, dependiendo de la densidad del mismo.
Aguas servidas: Aguas utilizadas o residuales provenientes de una comunidad, industria, granja u otro
establecimiento, con contenido de materiales disueltos y suspendidos.
Bioacumulación: Proceso de acumulación progresiva de sustancias químicas en los tejidos de los seres vivos, a
medida que se asciende en la cadena alimenticia.
Calidad de un cuerpo de agua: Caracterización física, química y biológica de aguas naturales para determinar su
composición y utilidad al hombre y demás seres vivos.
Carga másica de un efluente: Cantidad total de contaminante descargado por unidad de tiempo.
Caudal de diseño de control: Caudal específico seleccionado en un curso de agua (río o estuario) para servir de
base al diseño de control de la contaminación del mismo y, por lo tanto, de control de los vertidos o efluentes
líquidos contaminantes que a él sean descargados. La estipulación del caudal de diseño de control fija las
condiciones hidrológicas para las cuales se aplican las normas de calidad de aguas y la capacidad de asimilación
de contaminantes del curso de agua receptor, a los fines del control de vertidos o efluentes.
Contaminación de las aguas: Acción o efecto de introducir elementos, compuestos o formas de energía capaces de
modificar las condiciones del cuerpo de agua superficial o subterráneo de manera que se altere su calidad en
relación con los usos posteriores o con su función ecológica para el desarrollo de la vida acuática y ribereña.
Descarga submarina: Descarga de aguas servidas, crudas o tratadas, desde la costa hasta un punto final de
descarga en el fondo de un sector marino-costero, mediante una tubería o conducto.
Línea de costa: La franja comprendida entre la línea de separación agua-tierra durante la ocurrencia de marea alta
y la línea de profundidad de tres metros, medida durante el período de marea baja.
Población equivalente (PE): Población estimada que contribuiría con una cantidad determinada de un parámetro
específico, indicador de contaminación (DBO5, 20 en el caso de contaminación orgánica, microorganismos
coliformes en contaminación microbiana). Las conversiones de carga orgánica a PE se basarán en una
contribución de 54 g de DBO5, 20/persona/día, las de carga microbiana en número más probable/per cápita/día de
200x109 coliformes.
Vertido líquido: Descarga de aguas residuales que se realice directa o indirectamente a los cauces mediante
canales, desagües o drenajes de agua, descarga directa sobre el suelo o inyección en el subsuelo, descarga a redes
cloacales, descarga al medio marino-costero y descargas submarinas.
Zona de mezcla térmica: Volumen de agua donde tiene lugar la dispersión inicial de la descarga en el cuerpo
receptor. Su dimensión vendrá determinada por las características de cada descarga y cuerpo receptor en
particular.
CAPÍTULO II
DE LA CLASIFICACIÓN DE LAS AGUAS
74
ANEXO D
Sub-Tipo 1A: Aguas que desde el punto de vista sanitario pueden ser acondicionadas con la sola adición de
desinfectantes.
Sub-Tipo 1B: Aguas que pueden ser acondicionadas por medio de tratamientos convencionales de coagulación,
floculación, sedimentación, filtración y cloración.
Sub-Tipo 1C: Aguas que pueden ser acondicionadas por proceso de potabilización no convencional.
Tipo 2: Aguas destinadas a usos agropecuarios.
Las aguas del Tipo 2 se desagregan en los siguientes sub-tipos:
Sub Tipo 2A: Aguas para riego de vegetales destinados al consumo humano.
Sub Tipo 2B: Aguas para el riego de cualquier otro tipo de cultivo y para uso pecuario.
Tipo 3: Aguas marinas o de medios costeros destinadas a la cría y explotación de moluscos consumidos en crudo.
Tipo 4: Aguas destinadas a balnearios, deportes acuáticos, pesca deportiva, comercial y de subsistencia.
Las aguas del Tipo 4 se desagregan en los siguientes subtipos:
Sub Tipo 4A: Aguas para el contacto humano total.
Sub Tipo 4B: Aguas para el contacto humano parcial.
Tipo 5: Aguas destinadas para usos industriales que no requieren de agua potable.
Tipo 6: Aguas destinadas a la navegación y generación de energía.
Tipo 7: Aguas destinadas al transporte, dispersión y desdoblamiento de poluentes sin que se produzca
interferencia con el medio ambiente adyacente.
Artículo 4°. A los efectos de esta Norma, se establecen los siguientes criterios para la clasificación de las aguas,
así como los niveles de calidad exigibles de acuerdo con los usos a que se destinen:
1. Las aguas del sub-tipo 1A son aquella cuyas características corresponden con los límites y rangos
siguientes:
2. Las aguas del sub-tipo 1B son aquellas cuyas características corresponden con los límites y rangos
siguientes:
3. Las aguas de los sub-tipo 1A y 1B no deberán exceder, además, los siguientes límites:
75
ANEXO D
Elementos o compuestos Límites
Fenoles 0,002 mg/l
Hierro total 1,0 mg/l
Manganeso total 0,1 mg/l
Mercurio total 0,01 mg/l
Nitritos + Nitratos (N) 10,0 mg/l
Plata total 0,05 mg/l
Plomo total 0,05 mg/l
Selenio 0,01 mg/l
Sodio 200 mg/l
Sólidos disueltos totales 1500 mg/l
Sulfatos 400 mg/l
Zinc 5,0 mg/l
Biocidas
Organoclorados 0,2 mg/l
Organofosforados 0,1 mg/l
Carbamatos
Radiactividad
Actividad 0,1 Bq/l
Actividad β 1,0 Bq/l
Organismos Coliformes Totales Media geométrica de al menos 5 muestras mensuales menor a
10000 organismos /100ml
4. Las aguas del Sub-Tipo 1C son aquellas en las cuales el pH debe estar comprendido entre 3,8 y 10,5.
5. Las aguas del Sub-Tipo 2A son aquellas cuyas características corresponden con los límites y rangos
siguientes:
Organismos Coliformes totales Promedio mensual menor a 1000 NMP por cada 100 ml
Organismos Coliformes fecales Promedio mensual menor a 100 NMP por cada 100 ml
6. Las aguas del Sub-Tipo 2B son aquellas cuyas características corresponden con los límites y rangos
siguientes:
Organismos Coliformes totales Promedio mensual menor a 5000 NMP por cada 100 ml
Organismos Coliformes fecales Promedio mensual menor a 1000 NMP por cada 100 ml
7. Las aguas de los Sub-Tipos 2A y 2B no deberán exceder, además, los siguientes límites:
76
ANEXO D
Elementos o compuestos Límites
Hierro total 1,0 mg/l
Litio 5,0 mg/l
Manganeso total 0,5 mg/l
Mercurio 0,01 mg/l
Molibdeno 0,005 mg/l
Níquel 0,5 mg/l
Plata 0,05 mg/l
Plomo 0,05 mg/l
Selenio 0,01 mg/l
Sólidos disueltos totales 3000 mg/l
Sólidos flotantes 400 mg/l
Vanadio 10,0 mg/l
Zinc 5,0 mg/l
Biocidas
Organoclorados 0,2 mg/l
Organofosforados y Carbamatos 0,1 mg/l
Radiactividad
Actividad 0,1 Bq/l
Actividad β 1,0 Bq/l
8. Las aguas del Tipo 3 son aquellas cuyas características corresponden con los límites y rangos
siguientes:
9. Las aguas del Sub-Tipo 4A son aquellas cuyas características corresponden con límites y rangos
siguientes:
77
ANEXO D
a) menor a 200 NMP por cada 100 ml en el 90% de una serie de
Organismos
muestras consecutivas
coliformes fecales
b) menor a 400 en el 10% restante
10. Las aguas del Sub-Tipo 4B son aquellas cuyas características corresponden con los límites y rangos
siguientes:
Organismos a) menor a 1000 NMP por cada 100 ml en la totalidad de las muestras
coliformes fecales
11. Las aguas del Tipo 4 deberán cumplir, además, con las siguientes condiciones:
Biocidas
Organofosforados y Carbamatos 0,1 mg/l
Organoclorados 0,2 mg/l
Radiactividad
máximo 0,1 Bq/l
máximo 1,0 Bq/l
* Este valor también se podrá expresar como porcentaje de saturación, el cual debe ser mayor de 60 por ciento.
** Según los métodos aprobados por el Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables.
12. Las aguas del tipo 5 son aquellas cuyas características corresponden a los límites y rangos siguientes:
Parámetro Límite o rango
máximo
Fenoles Menor de 0,002 mg/l
Aceites y espumas Ausentes
Sustancias que originen sedimentación de sólidos Ausentes
13. Las aguas del Tipo 6 son aquellas cuyas características corresponden a los límites y rangos siguientes:
14. Las aguas del Tipo 7 son aquellas cuyas características correspondan a los límites siguientes:
78
ANEXO D
Artículo 5°. El Ejecutivo Nacional mediante Decreto establecerá la clasificación correspondiente a cada cuerpo
de agua o sectores de éstos. En los respectivos Decretos podrán establecerse normas específicas sobre vertidos, de
acuerdo con las especiales condiciones del cuerpo de agua objeto de la clasificación.
Parágrafo Único: El Ejecutivo Nacional podrá establecer un orden de prioridades para la clasificación de los
cuerpos de agua, de acuerdo con la intensidad del grado de intervención o degradación de sus aguas. Los cuerpos
de agua que no hayan sido objeto de clasificación se regirán por las disposiciones generales establecidas en este
Decreto.
Artículo 6°. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables podrá diseñar planes maestros
de control y manejo de la calidad de aguas específicos para cada cuenca hidrográfica en el territorio nacional, a
los fines de mejorar la calidad de un determinado cuerpo de agua o tramos de éstos.
Parágrafo Único: Los Planes deberán formularse con base a las variables siguientes:
a) Relaciones causa - efecto entre fuentes contaminantes y problemas de calidad de aguas.
b) Alternativas para el control de los efluentes existentes y futuros.
c) Condiciones en que se permitirán los vertidos de efluentes, presentes y futuros, incluyendo los límites de
descargas másicas permisibles para cada fuente contaminante.
d) Normas complementarias que se estimen necesarias para el control y manejo de la calidad de las aguas.
CAPÍTULO III
DEL CONTROL DE LOS VERTIDOS LÍQUIDOS
Sección I
De las actividades sujetas a control
Artículo 7°. Las actividades que se someterán a la aplicación de este Decreto, de acuerdo a la Clasificación
Industrial Internacional Uniforme de las Naciones Unidas, son las siguientes:
79
ANEXO D
entre ellos: productos de molinería, pastas
alimenticias y productos amiláceos.
3122 Elaboración de alimentos preparados para animales.
313 3131 Destilación, rectificación y mezcla de bebidas
espirituosas.
3132 Industrias vinícolas.
3133 Fabricación de cerveza.
3134 Industrias de bebidas no alcohólicas y agua
gaseosas.
314 3140 Industria del tabaco.
32 321 3211 Hilado, tejido y acabado de textiles.
323 3231 Curtidurías y talleres de acabado.
3232 Industria de la preparación y teñido de pieles.
34 341 3411 Fabricación de pulpa de madera, papel y cartón.
3419 Fabricación de artículos de pulpa, papel y cartón.
35 351 3511 Fabricación de sustancias químicas industriales
básicas, excepto abonos.
3512 Fabricación de abonos y plaguicidas.
3513 Fabricación de resinas sintéticas, materias plásticas y
fibras artificiales, excepto el vidrio.
352 3521 Fabricación de pinturas, barnices y lacas.
3522 Fabricación de productos farmacéuticos y
medicamentos.
3523 Fabricación de jabones y preparación de productos
de limpieza, perfumes, cosméticos y otros
productos de tocador.
3529 Fabricación de productos químicos no especificados.
353 3530 Refinación de petróleo.
354 3540 Fabricación de productos diversos derivados del
petróleo y del carbón.
355 3559 Fabricación de productos de caucho no
especificados.
3560 Fabricación de productos plásticos no especificados.
36 362 3620 Fabricación de vidrio y productos del vidrio.
369 3692 Fabricación de cemento, cal y yeso.
37 371 3710 Industrias básicas de hierro y acero.
372 3720 Industrias básicas de metales no ferrosos.
38 381 3819 Fabricación de productos metálicos estructurales no
especificados, exceptuando maquinaria y equipo.
384 3841 Construcciones navales y reparaciones de naves.
3843 Fabricación de vehículos automóviles.
41 410 4101 Generación, transmisión y distribución de energía
eléctrica.
63 632 6320 Hoteles.
71 711 7115 Transporte por oleoductos o gasoductos.
712 7123 Servicios relacionados con el transporte por agua.
719 7192 Depósito y almacenamiento de hidrocarburos y sus
derivados.
92 920 9200 Eliminación de desperdicios y aguas residuales,
saneamiento y actividades similares
94 949 9490 Servicios de diversión y esparcimiento.
952 9520 Establecimientos de lavandería, teñido y prelavado.
959 9592 Laboratorios fotográficos, incluida la fotografía
comercial.
Artículo 8°. Quedan también sujetas a las disposiciones contenidas en este Decreto las actividades que generen
vertidos líquidos no incluidas en la lista del artículo anterior, que se señalan a continuación:
a) Actividades cuyos vertidos contengan elementos tóxicos o nocivos indicados en el artículo 9, grupo I.
80
ANEXO D
b) Actividades cuyos vertidos superen una Población Equivalente (PE) de 1000 PE en términos de Demanda
Bioquímica de Oxígeno (DBO5,20), con sólidos suspendidos por encima de 90 g/hab/día o DBO5,20 mayor de
54 g/hab/día, o que afecten desde el punto de vista sanitario áreas recreacionales o cuerpos de agua.
c) Las aguas servidas que en su conjunto, en cada ciudad o población, tengan descargas que excedan el límite de
1000 PE, en términos de DBO5, 20 o con una DBO5, 20 mayor de 54 g/hab/día.
Sección II
De la clasificación de los constituyentes en los vertidos líquidos
Artículo 9°. Los constituyentes de los vertidos líquidos se agrupan en dos categorías:
I.- GRUPO I: Sustancias para las cuales existe evidencia teórica o práctica de su efecto tóxico, agudo o crónico:
1.- Compuestos organohalogenados y sustancias que puedan dar origen a compuestos de este tipo en el medio
acuático.
2.- Compuestos organofosfóricos.
3.- Sustancias cancerígenas.
4.- Mercurio y compuestos de mercurio.
5.- Cadmio y compuestos de cadmio.
6.- Aceites minerales persistentes e hidrocarburos derivados del petróleo, de lenta descomposición.
7.- Metaloides, metales y sus compuestos de la siguiente lista: Aluminio, Antimonio, Arsénico, Bario, Boro,
Cobalto, Cobre, Cromo, Estaño, Molibdeno, Níquel, Plata, Plomo, Selenio, Talio, Telurio, Titanio, Uranio,
Vanadio y Zinc.
8.- Biocidas y sus derivados.
9.- Compuestos organosilísicos tóxicos o persistentes.
10.- Cianuros y fluoruros.
11.- Sustancias radiactivas
12.- Sustancias sintéticas persistentes que puedan flotar, permanecer suspendidas o sedimentar perjudicando
cualquier uso de las aguas.
II.- GRUPO II: Sustancias o parámetros que aun cuando no se conozca de su efecto tóxico, agudo o crónico,
generan condiciones en el cuerpo receptor que afectan la biota o perjudican cualquier uso potencial de sus aguas:
1.- Aceites naturales e hidrocarburos degradables o poco persistentes.
2.- Materia orgánica carbonácea expresada en términos de demanda bioquímica de oxígeno (DBO5,20) y
demanda química de oxígeno (DQO).
3.- Compuestos inorgánicos del fósforo y fósforo elemental.
4.- Compuestos orgánicos no tóxicos del fósforo.
5.- Compuestos orgánicos e inorgánicos del nitrógeno.
6.- Cloruros
7.- Detergentes
8.- Dispersantes.
9.- Sólidos suspendidos totales que no contengan elementos tóxicos.
10.- Color.
11.- Temperatura.
12.- pH.
13.- Parámetros biológicos.
Parágrafo Primero: Los límites de descarga del primer grupo deberán cumplirse, sin excepción, para todas las
descargas a cuerpos de agua, medio marino-costero y submarino, redes cloacales y para disposición directa sobre
el suelo. Asimismo, deberán cumplirse para la infiltración en el subsuelo, salvo en los casos expresamente
previstos en esta Norma. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables determinará los
límites para sustancias que los tengan fijados, en función de los estudios que presente el administrado.
Parágrafo Segundo: Los límites de descarga del segundo grupo podrán ajustarse a las características actuales del
receptor, sujetas a las restricciones que imponga la capacidad de asimilación de éste, aplicando como criterio
general que las descargas no alteren la calidad del mismo. En los casos de cuerpo de agua sujetos a una
clasificación la calidad de las aguas estará definida por los parámetros que correspondan según el uso a que hayan
sido destinadas. El control de estos parámetros se efectuará en base a límites de cargas másicas en kg/d o en kg de
constituyente/unidades de producción (expresadas en la unidad que aplique a cada caso particular).
Sección III
De las descargas a cuerpos de agua
81
ANEXO D
Artículo 10. A los fines de este Decreto se establecen los siguientes rangos y límites máximos de calidad de
vertidos líquidos que sean o vayan a ser descargados, en forma directa o indirecta, a ríos, estuarios, lagos y
embalses:
Límites máximos
Parámetros
o rangos
Físico-químicos
20 mg/l Aceites minerales e hidrocarburos
20 mg/l Aceites y grasas vegetales y animales
No detectable
Alkil
(*)mercurio
2,0 mg/l Aldehidos
5,0 mg/l Aluminio total
0,5 mg/l Arsénico total
5,0 mg/l Bario total
5,0 mg/l Boro
0,2 mg/l Cadmio total
0,2 mg/l Cianuro total
1000 mg/l Cloruros
1,0 mg/l Cobre total
0,5 mg/l Cobalto total
500 unidades
Color
de Pt-Co
real
2,0 mg/l Cromo total
60 mg/l Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO5,20)
350 mg/l Demanda Química de Oxígeno (DQO)
2,0 mg/l Detergentes
2,0 mg/l Dispersantes
Ausente Espuma
5,0 mg/l Estaño
0,5 mg/l Fenoles
5,0 mg/l Fluoruros
10,0 mg/l Fósforo total (expresado como fósforo)
10 mg/l Hierro total
2,0 mg/l Manganeso total
0,01 mg/l Mercurio total
40 mg/l Nitrógeno total (expresado como nitrógeno)
10 mg/l Nitritos + nitratos (expresado como nitrógeno)
6–9 PH
0,1 mg/l Plata total
0,5 mg/l Plomo total
0,05 mg/l Selenio
Ausentes Sólidos flotantes
80 mg/l Sólidos suspendidos
1,0 ml/l Sólidos sedimentables
1.000 mg/l Sulfatos
2,0 mg/l Sulfitos
0,5 mg/l Sulfuros
5,0 mg/l Zinc
Biocidas
0,1 Bq/L
* Según los métodos aprobados por el Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables.
Parámetros Biológicos:
Número más probable de organismos coliformes totales no mayores de 1.000 por cada 100 ml, en el 90 por ciento
de una serie de muestras consecutivas y en ningún caso será superior a 5.000 por cada 100 ml.
Parágrafo Primero: En ríos la variación de la temperatura media de una sección fluvial en la zona de mezcla,
comparada con otra aguas arriba de la descarga del vertido líquido, no superará los 3ºC. En lagos y embalses la
diferencia e temperatura del vertido con respecto al cuerpo de agua receptor no superará los 3ºC.
Artículo 11. El Ejecutivo Nacional mediante Decreto podrá establecer límites diferentes para los vertidos a
determinados cuerpos de agua, en función de sus características específicas. Igualmente podrá fijar el caudal de
82
ANEXO D
diseño de control para cada curso de agua receptor y condiciones especiales para determinadas épocas del año,
conforme a la variación de las condiciones de caudal por cada período estacional, y límites de efluentes para
determinados sectores industriales en los parámetros que les son relevantes, sujetos a las restricciones adicionales
que imponga la capacidad de asimilación del cuerpo de agua receptor.
Sección IV
De las descargas al medio marino-costero
Artículo 12. Las descargas al medio marino-costero sólo podrán efectuarse en zonas donde se produzca mezcla
rápida del vertido con el cuerpo receptor y cumplirán con los rangos y límites máximos establecidos en la
siguiente lista:
Límites máximos
Parámetros
o rangos
Físico-químicos
20 mg/l Aceites minerales e hidrocarburos
20 mg/l Aceites y grasas vegetales y animales
No detectableAlkil
(*) mercurio
5,0 mg/l Aluminio total
0,5 mg/l Arsénico total
5,0 mg/l Bario total
0,2 mg/l Cadmio total
0,2 mg/l Cianuro total
1,0 mg/l Cobre total
0,5 mg/l Cobalto total
500 unidadesColor
de Pt-Co
real
2,0 mg/l Cromo total
60 mg/l Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO5,20)
350 mg/l Demanda Química de Oxígeno (DQO)
2,0 mg/l Detergentes
2,0 mg/l Dispersantes
Ausente Espuma
0,5 mg/l Fenoles
5,0 mg/l Fluoruros
10,0 mg/l Fósforo total (expresado como fósforo)
10 mg/l Hierro total
2,0 mg/l Níquel total
0,01 mg/l Mercurio total
40 mg/l Nitrógeno total (expresado como nitrógeno)
6–9 pH
0,1 mg/l Plata total
0,5 mg/l Plomo total
0,2 mg/l Selenio
Ausentes Sólidos flotantes
2,0 mg/l Sulfuros
10 mg/l Zinc
Biocidas
0,1 Bq/L
(*) Según los métodos aprobados por el Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables.
Parámetros Biológicos:
Número más probable de organismos coliformes totales no mayores de 1.000 por cada 100 ml, en el 90% de una
serie de muestras consecutivas y en ningún caso será superior a 5.000 por cada 100 ml.
Parágrafo Único: Se prohíbe la descarga al medio marino-costero de efluentes líquidos con temperatura
diferente a la del cuerpo receptor. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables definirá,
previa justificación y conforme a las evaluaciones de las propuestas y de los estudios técnicos que presenten los
administrados, las zonas de mezcla térmica en las cuales se podrá permitir la descarga de efluentes con
temperatura diferente a la del cuerpo receptor. La variación de temperatura media del cuerpo marino-costero en la
zona de mezcla, comparada con la temperatura media del cuerpo receptor no debe ser mayor de 3ºC.
83
ANEXO D
Artículo 13. Quienes realicen operaciones de explotación o exploración petrolera en la Plataforma Continental y
la Zona Económica Exclusiva, dispondrán de los sistemas necesarios para evitar la descarga de hidrocarburos o la
mezcla de ellos, al medio marino.
Artículo 14. Las descargas submarinas se harán a una profundidad y distancia tal que se logre una rápida
dilución inicial y una satisfactoria dispersión y asimilación por el medio receptor y se minimice el retorno de los
contaminantes a la línea de la costa. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Renovables establecerá en la
autorización correspondiente, conforme al artículo 21 de la Ley Orgánica del Ambiente, las condiciones
particulares para las descargas submarinas. A tales efectos los interesados presentarán los siguientes recaudos:
1. Descripción de las características de la tubería y efluentes a descargar.
2. Estudios sobre la calidad físico-química y bacteriológica del agua en el área de influencia de la descarga.
3. Estudio batimétrico y de corrientes submarinas y superficiales en el sitio de la descarga.
4. Rasgos de la línea de costa (configuración y morfología).
5. Características hidrográficas.
6. Geología de la zona.
7. Difusión horizontal y vertical estimada y posible estratificación del campo de aguas servidas.
Sección V
De la descarga a redes cloacales
Artículo 15. Los parámetros de calidad de los vertidos líquidos que sean o vayan a ser descargados a redes
cloacales no deberán ser mayores de los rangos y límites permisibles establecidos en la siguiente lista:
Límites máximos
Parámetros
o rangosFísico-químicos
20 mg/l Aceites minerales e hidrocarburos
150 mg/l Aceites y grasas vegetales y animales
No detectableAlkil
(*) mercurio
5,0 mg/l Aluminio total
0,5 mg/l Arsénico total
5,0 mg/l Bario total
0,2 mg/l Cadmio total
0,2 mg/l Cianuro total
1,0 mg/l Cobre total
0,5 mg/l Cobalto total
500 unidadesColor
de Pt-Co
real
2,0 mg/l Cromo total
350 mg/l Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO5,20)
9000 mg/l Demanda Química de Oxígeno (DQO)
2,0 mg/l Detergentes
2,0 mg/l Dispersantes
0,5 mg/l Fenoles
10,0 mg/l Fósforo total (expresado como fósforo)
25 mg/l Hierro total
10,0 mg/l Manganeso total
0,01 mg/l Mercurio total
2,0 mg/l Níquel total
40 mg/l Nitrógeno total (expresado como nitrógeno)
6–9 pH
0,1 mg/l Plata total
0,5 mg/l Plomo total
0,2 mg/l Selenio
Ausentes Sólidos flotantes
400 mg/l Sólidos suspendidos
1600 mg/i Sólidos totales
400 mg/l Sulfatos
0,5 mg/l Sulfuros
40oC Temperatura
5,0 mg/l Vanadio
10,0 mg/l Zinc
84
ANEXO D
Límites máximos
Parámetros
o rangos
Físico-químicos
Biocidas
0,1 Bq/L
* Según los métodos aprobados por el Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables.
Sección VI
De las descargas o infiltración en el subsuelo
Artículo 16. Se prohíbe la descarga, infiltración inyección en el suelo o en el subsuelo de vertidos líquidos
tratados o no, cuyo contenido de sustancias pertenecientes al Grupo I, especificadas en el artículo 9, superen los
límites establecidos en el artículo 10 de este Decreto.
Artículo 17. Se exceptúa de lo dispuesto en el artículo anterior a las actividades de inyección asociadas a la
exploración y explotación de hidrocarburos en acuíferos no aprovechables y yacimientos petrolíferos, en los
siguientes casos:
A.- En acuíferos no aprovechables: se permitirá, previo análisis técnico, económico y ambiental de alternativas,
cuando se trate de:
- Lodos de perforación en base a agua y aceite en etapas de exploración.
- Lodos de perforación en base a agua en etapas de desarrollo y exploración.
- Lodos de perforación en base a agua y aceite, aguas de formación y aguas efluentes de procesos de producción
de crudos, en acuíferos lenticulares, previa determinación de su condición como tal, en etapas de desarrollo y
producción.
La inyección se efectuará cumpliendo las siguientes condiciones:
A.1. Profundidad mayor de 200 m por debajo de la base del acuífero aprovechable más profundo, con una capa
impermeable de separación con un espesor de por lo menos 30 metros o una capa semipermeable de por lo menos
200 m.
A.2. Acuíferos receptores con barreras impermeables supra e infra-yacentes de espesor no menor de 2 m cada
una, construidas con material arcilloso, lutítico o equivalente, que impidan el movimiento vertical del fluido
inyectado.
A.3. Condiciones petrofísicas (permeabilidad, porosidad y cantidad de arcilla) y de espesor y desarrollo lateral de
la capa de almacén que garanticen la inyección sin exceder la presión de fractura de las barreras impermeables ni
limiten la capacidad de almacenamiento del volumen de lodo planificado para la inyección. A tales efectos, se
deberá cumplir con las siguientes condiciones mínimas:
a) Permeabilidad: mayor de 50 milidarcy.
b) Cantidad de arcilla: menor de 15 por ciento.
c) Porosidad: mayor de 12 por ciento.
d) Espesor de la capa almacén: mayor a 3 metros.
A.4. Sellos de cemento entre el revestimiento y la formación que eviten la migración del fluido inyectado hacia el
acuífero aprovechable más profundo.
A tales efectos, se deberá cumplir con las siguientes especificaciones:
a) Longitud mínima de 30 m para el sello supra yacente del acuífero receptor.
b) Longitud mínima de 200 m para el sello de la base del acuífero aprovechable más profundo.
B. En yacimientos petrolíferos y acuíferos asociados: cuando se trate de aguas de formación, aguas efluentes de
procesos de producción de crudos, lodos de perforación, hidrocarburos o desechos de hidrocarburos. Las
condiciones para la inyección se fijarán de acuerdo a las características de cada yacimiento.
Parágrafo Único: El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables podrá ordenar la
perforación de pozos a nivel acuíferos aprovechables, como medida de monitoreo y control para operaciones
permanentes de inyección. Asimismo, podrá exigir el uso de técnicas como registros eléctricos, de flujo, de
presión y de temperatura, pruebas de cementación y de cualquier otro mecanismo que permita el seguimiento y
control del avance del fluido inyectado en el acuífero o yacimiento receptor.
Artículo 18. Las actividades de inyección establecidas en este Capítulo quedan sujetas a la autorización previa
del Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables. A tales efectos los interesados presentarán
ante el señalado Ministerio una solicitud acompañada de los siguientes recaudos:
A.- Para las actividades señaladas en el artículo 16.
1.- Identificación del solicitante.
2.- Justificación de la solicitud.
3.- Balance hídrico del área a afectar.
4.- Estudios sobre requerimientos hídricos y de nutrientes de la vegetación presente en el área o posibles cultivos
a desarrollarse.
5.- Estudios de suelos a ser afectados (permeabilidad, porosidad y capacidad de intercambio iónico).
85
ANEXO D
6.- Nivel freático.
7.- Características de las aguas a ser descargadas (cantidad y calidad fisicoquímica y bacteriológica).
8.- Calidad de las aguas de los acuíferos susceptibles de ser contaminados.
B.- Para las actividades señaladas en el artículo 17.
1.- Identificación del solicitante.
2.- Justificación de la solicitud.
3.- Cantidad, calidad y variaciones que presenta el fluido a inyectar.
4.- Características hidrogeológicas del estrato receptor (permeabilidad, cantidad de arcilla, porosidad y espesor de
la capa de almacén).
5.- Características del acuífero receptor, indicando localización, calidad de agua y usos presentes y futuros.
6.- Características estructurales, confinamiento y riesgo sísmico.
7.- Prueba de cementación del pozo y registros que indiquen la calidad de la cementación.
8.- Sistema de inyección del pozo: Capacidad de inyección, carga potenciométrica, presiones de inyección,
frecuencia del proceso.
9.- Programa de emergencia para ser aplicado al proceso, que incluya medidas de saneamiento.
10.- Presión de fractura de barreras impermeables.
Sección VII
Del control de otras fuentes contaminantes
Artículo 19. Se prohíbe:
1. El uso de sistemas de drenaje de aguas pluviales para la disposición de efluentes líquidos.
2. La descarga de desechos sólidos a los cuerpos de agua y a las redes cloacales.
3. La dilución de efluentes con agua limpia para cumplir con los límites establecidos en el presente Decreto.
Parágrafo Único: Los establecimientos que estén utilizando los sistemas de drenaje de aguas pluviales deberán
adecuarse a los requisitos señalados en la Sección III de este Capítulo.
Artículo 20. Los efluentes líquidos generados en los rellenos sanitarios cumplirán con los rangos y límites
establecidos en el artículo 10 de este Decreto.
Artículo 21. Se prohíbe a todos los buques que naveguen en aguas jurisdiccionales arrojar en éstas residuos
sólidos, aguas servidas producidas a bordo, hidrocarburos y sus derivados, aguas de lastre o aguas mezcladas que
contengan hidrocarburos en una concentración superior a 20 mg/l.
Artículo 22. Todo puerto deberá disponer de un sistema de recepción y tratamiento de las aguas servidas, que
pueda ser utilizado por las embarcaciones que atraquen en él. Los puertos que a la fecha de publicación del
presente Decreto no dispongan de estas instalaciones u otros medios idóneos, técnicamente viables, que
satisfagan las exigencias de órdenes ambiental y sanitario para el manejo adecuado de las aguas servidas, deberán
someterse en lo que le sea aplicable, al proceso de adecuación previsto en el Capítulo V.
CAPÍTULO IV
DEL SEGUIMIENTO Y CONTROL
Artículo 23. Se crea el Registro de Actividades Susceptibles de Degradar el Ambiente para el seguimiento y
control de las actividades contempladas en el artículo 7º.
Artículo 24. Las personas Naturales o Jurídicas, Públicas o Privadas, que se propongan iniciar cualquiera de las
actividades contempladas en el artículo 7º, deberán inscribirse en el Registro de Actividades Susceptibles de
Degradar el Ambiente antes del inicio de sus actividades. Asimismo, deberán inscribirse en el Registro las
empresas en funcionamiento a la fecha de publicación de este Decreto.
Parágrafo Primero: Se exceptúan del cumplimiento de lo señalado en este artículo las empresas inscritas en el
Registro de Actividades Susceptibles de Degradar el Ambiente llevado por el Ministerio del Ambiente y de los
Recursos Naturales Renovables con anterioridad a la fecha de publicación de este Decreto.
Parágrafo Segundo: Los responsables de las actividades sujetas a control por este Decreto, que realicen
modificaciones en los procesos de las mismas, deberán suministrar la información, a los efectos de actualizar su
registro.
Artículo 25. Los interesados se inscribirán en el Registro a que se refiere el artículo 23, llenando los datos que
aparecen en la planilla y conforme al instructivo anexo a la misma, la cual estará a la disposición en las oficinas
regionales del Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables. Una vez consignada la planilla,
debidamente llena y cumplidos los requisitos exigidos en el mencionado instructivo, se le otorgará al
administrado la correspondiente constancia de Registro.
86
ANEXO D
Parágrafo Único: Las empresas ya inscritas en el Registro que no cuenten con la constancia podrán solicitarla
ante las oficinas regionales del Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables.
Artículo 26. Las actividades inscritas en el Registro deberán presentar ante el Ministerio del Ambiente y de los
Recursos Naturales Renovables la caracterización de sus efluentes, al menos una vez cada tres (3) meses.
Parágrafo Único: Se exceptúa del cumplimiento de lo dispuesto en este artículo a las actividades que se
encuentran en proceso de adecuación conforme a lo señalado en el Capítulo V de estas Normas.
Artículo 27. Los responsables de las empresas deberán mostrar la constancia de inscripción en el Registro y de la
caracterización o evaluación correspondiente a las autoridades ambientales que por razones de vigilancia y
control así lo requieran.
Artículo 28. La información suministrada para los fines del Registro será de carácter confidencial en lo relativo a
la licencia industrial de producción, pero no así los datos concernientes al control de la contaminación de las
aguas.
CAPÍTULO V
DEL RÉGIMEN DE ADECUACIÓN
Artículo 29. Las actividades en funcionamiento comprendidas en el listado del artículo 7º que para la fecha de
publicación de este Decreto no hayan alcanzado los límites de descarga establecidos en los artículos 10, 12 y 15,
deberán iniciar un proceso de adecuación a la normativa ambiental, atendiendo a los siguientes aspectos:
1.- La ubicación de la actividad respecto a centros poblados y ecosistemas frágiles.
2.- El uso actual y potencial del cuerpo de agua receptor.
3.- El volumen, la periodicidad y las características físico-químicas, biológicas y toxicológicas de los efluentes.
4.- Las limitaciones y restricciones de carácter técnico para la ejecución de las actividades de adecuación.
5.- Las condiciones financieras para el desarrollo del proceso de adecuación.
6.- Las acciones o avances en materia de adecuación a la normativa ambiental en proceso de ejecución.
7.- La reducción en la generación de vertidos o efluentes líquidos.
Artículo 30. Los responsables de las actividades señaladas en el artículo anterior que tengan aprobados
cronogramas de adecuación o elaboradas sus respectivas propuestas de adecuación, presentarán antes las
Direcciones Regionales correspondientes del Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables
una propuesta de términos de referencia. La propuesta incluirá:
a) La descripción de la actividad, incluyendo la localización, insumos, tecnologías, procesos productivos,
recursos humanos y servicios.
b) La descripción de los equipos y procesos generadores de los efluentes.
c) La propuesta debidamente justificada sobre los objetivos específicos, características, alcances y condiciones
del proceso de adecuación.
Parágrafo Primero: En los casos en que los responsables de las actividades ya tengan formulados sus propuestas
de adecuación, las mismas podrán ser presentadas directamente para su evaluación por el Ministerio del
Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables, sin que sea necesaria la formulación de unos términos de
referencia.
Parágrafo Segundo: Quienes a la fecha de publicación de estas Normas tengan aprobados cronogramas de
adecuación de efluentes a las normas ambientales y que por dificultades técnicas o financieras no hayan
concluido su ejecución, podrán solicitar ante el Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables
la revisión y reconsideración de los mismos. La solicitud contendrá, además de los recaudos establecidos en estas
Normas, la justificación detallada de las circunstancias que la motivan.
Artículo 31. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables evaluará la propuesta de
términos de referencia y en caso de no considerarla adecuada, lo comunicará al interesado para que éste efectúe
las correcciones correspondientes y proceda, dentro de los treinta (30) días consecutivos siguientes, a la
presentación de una propuesta definitiva de términos de referencia.
Artículo 32. La propuesta definitiva de términos de referencia será evaluada por el Ministerio del Ambiente y de
los Recursos Naturales Renovables y en caso de ser aprobada fijará un plazo no mayor de treinta (30) días
consecutivos para la presentación de una propuesta de adecuación de los efluentes.
Parágrafo Único: El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables podrá de acuerdo a cada
situación y previa justificación, prorrogar el plazo para la presentación de la propuesta de adecuación de los
efluentes.
Artículo 33. Las propuestas de adecuación contendrán:
a) La descripción de la actividad, incluyendo la localización, insumos, tecnologías, procesos productivos,
recursos humanos y servicios.
b) La descripción de los equipos y procesos generadores de los efluentes.
87
ANEXO D
c) La caracterización cuantitativa y cualitativa de los efluentes generados, o en su defecto los cálculos teóricos
sobre los mismos.
d) La información disponible sobre las características cualitativas y cuantitativas del cuerpo de agua en el área de
la descarga, de estar disponible.
e) La descripción de las acciones de adecuación a la normativa ambiental en proceso de ejecución.
f) Los datos disponibles sobre la rentabilidad de la empresa o sector que se estimen necesarios para la toma de
decisiones sobre el proceso de adecuación.
g) La propuesta de un plazo definido para el traslado o clausura de la actividad ante la imposibilidad técnica o
financiera para la adecuación a la normativa ambiental, de ser el caso.
h) La propuesta sobre acciones a desarrollar presentadas de un modo cronológico con la indicación de sus fechas
de ejecución y resultados esperados del proceso de adecuación.
Artículo 34. Presentada la propuesta de adecuación de los vertidos líquidos el Ministerio del Ambiente y de los
Recursos Naturales Renovables procederá a su evaluación y de ser procedente autorizará la continuación
temporal de la actividad y fijará las condiciones, limitaciones y restricciones bajo las cuales ésta se desarrollará,
mientras dure el proceso de adecuación a las normas técnicas complementarias de la Ley Penal del Ambiente.
Parágrafo Único: La autorización señalada en este artículo se otorgará con base en lo establecido en el artículo
21 de la Ley Orgánica del Ambiente. En este sentido quienes se encuentren tramitando debidamente el proceso de
adecuación o ejecutando sus respectivas actividades conforme a sus propuestas de adecuación de los efluentes,
estarán cumpliendo con las Normas Técnicas complementarias de la Ley Penal del Ambiente establecidas por el
Ejecutivo Nacional.
Artículo 35. La propuesta de adecuación y la autorización correspondiente serán publicadas por cuenta del
administrado en un diario de circulación regional en el área de influencia de la industria, a los efectos de informar
a la ciudadanía y promover su participación en el seguimiento del proceso.
Artículo 36. Cumplida la propuesta de adecuación los interesados presentarán la caracterización de sus efluentes,
conforme a lo establecido en el artículo 26 de estas Normas.
Artículo 37. El incumplimiento de los plazos señalados en los artículos 30 y 31 de las propuestas de adecuación
de los efluentes y de las condiciones, limitaciones y restricciones para el desarrollo de actividades mientras dura
el proceso de adecuación, por causas imputables al administrado, dará lugar a la aplicación de las medidas de
seguridad establecidas en la Ley Orgánica del Ambiente, sin perjuicio de la responsabilidad penal prevista en la
Ley Penal del Ambiente.
CAPÍTULO VI
DISPOSICIONES FINALES Y TRANSITORIAS
Artículo 38. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables a solicitud de parte interesada
podrá otorgar constancias de cumplimiento de la normativa ambiental en materia de efluentes, a aquellas
actividades inscritas en el registro que hayan presentado la caracterización correspondiente con resultados
satisfactorios, y a quienes hayan cumplido con su proceso de adecuación.
Artículo 39. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables podrá autorizar períodos de
prueba para la operación inicial de procesos o de equipos para el control de efluentes. Esta autorización se
otorgará conforme a lo establecido en el artículo 21 de la Ley Orgánica del Ambiente y su duración no excederá
de un (1) año.
Artículo 40. En casos de emergencia o de vertidos imprevisibles en violación de estas normas, los responsables
de la actividad lo notificarán al Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables a la brevedad
posible y activarán los planes de emergencia o contingencia a que haya lugar. Cuando se trate de paradas por
mantenimiento, el interesado notificará al Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables con
tres (03) meses de anticipación, a objeto de fijar las condiciones de operación y tomar las medidas que sean
pertinentes.
Artículo 41. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables llevará un Registro de
Laboratorios Ambientales cuyas instalaciones y funcionamiento estén debidamente adecuados para efectuar, con
un máximo de garantías, la captación y análisis de las muestras de los vertidos.
Parágrafo Primero: A los efectos de este Decreto sólo estarán autorizados para realizar las caracterizaciones de
los efluentes los Laboratorios inscritos en el Registro.
Parágrafo Segundo: A los efectos del control de los Laboratorios Ambientales el Ministerio del Ambiente y de
los Recursos Naturales Renovables llevará el "Programa de Verificación de la Calidad Analítica de los
Laboratorios Ambientales", cuyo costo será sufragado por dichos establecimientos.
Parágrafo Tercero: Los Laboratorios Ambientales a que se refiere este artículo llevarán a cabo todas las
acciones de captación, preservación y análisis de las muestras mediante los procedimientos descritos en las
Normas Venezolanas COVENIN o en su defecto en el manual "Standard Methods for the Examination of Water
and Wastewater", publicado por la American Public Health Asociation, American Water Works Asociation and
88
ANEXO D
Water Pollution Control Federation, en su más reciente edición, u otro método equivalente aprobado por el
Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables.
Artículo 42. De conformidad con lo previsto en los artículos 25 y 26 de la Ley Orgánica del Ambiente, el
Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables podrá ordenar la aplicación de las medidas de
seguridad que sean necesarias para el control de aquellas actividades que por las características o peligrosidad de
sus vertidos, así lo ameriten.
Parágrafo Único: A los efectos señalados en este artículo se dará prioridad en la apertura de los procedimientos
a las empresas que no estén inscritas en el Registro de Actividades Susceptibles de Degradar el Ambiente.
Artículo 43. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables y los responsables de las
actividades generadoras de vertidos podrán suscribir convenios para la formulación y ejecución de programas
dirigidos a la internalización del costo ambiental derivado de los efectos generados en el área de influencia de sus
descargas.
Artículo 44. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables, a los fines de lograr la
participación de la comunidad, propiciará la creación de Juntas Asesoras Regionales y Locales para el
seguimiento de la Calidad de las Aguas. Dichas Juntas estarán integradas pro representantes designados por el
Ministerio de Sanidad y Asistencia Social, la Guardia Nacional, los Ejecutivos Estadales, Alcaldías, Fiscalía
General de la República, Corporaciones Regionales de Desarrollo, Empresas Encargadas de los Servicios de
Distribución de Agua y Alcantarillado, Universidades, Comunidad Organizada, Asociaciones de Industriales y
Comerciantes y Sindicatos.
Artículo 45. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables podrá practicar las visitas,
inspecciones y comprobaciones que sean necesarias para verificar el adecuado cumplimiento de las disposiciones
contenidas en estas Normas.
Artículo 46. Los costos de las inspecciones y comprobaciones realizados con motivos de solicitudes presentadas
por los administrados, durante el cumplimiento del proceso de adecuación, serán costeados por los interesados
mediante aportes a los Servicios Autónomos del Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales
Renovables.
Artículo 47. La Comisión Nacional de Normas Técnicas para la Conservación, Defensa y Mejoramiento del
Ambiente, creada por Decreto Nº 2.237 de fecha 30 de abril de 1992, mantendrá un proceso de revisión y
evaluación de las disposiciones técnicas contenidas en el presente Decreto, a los efectos de su mayor conformidad
con la realidad ambiental y socioeconómica del país y en atención a la dinámica científica y técnica.
Artículo 48. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables hará la más amplia difusión de
las presentes normas a través de las Asociaciones Gremiales, Cámaras de Industriales y Comerciantes,
Asociaciones de Vecinos y demás Comunidades Organizadas interesadas en su cumplimiento, a fin de transmitir
la importancia del control de los efluentes y vertidos líquidos susceptibles de degradar el medio acuático como
una forma de preservar y mejorar la calidad de las aguas, y por tanto de atender a la salud y bienestar de la
población.
Artículo 49. Se derogan los Decretos Nos. 2.831 de fecha 29 de agosto de 1978, publicado en la Gaceta Oficial
Nº 2.323 Extraordinario de fecha 20 de octubre de 1978, 2.221, 2.222 y 2.224 de fechas 23 de abril de 1.992
publicados en Gaceta Oficial Nº 4.418 Extraordinario del 27 de abril de 1992, y 125 del 13 de abril de 1.994,
publicado en Gaceta Oficial Nº 35.445 del 22 de abril de 1.994.
Artículo 50. El Ministro del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables queda encargado de la ejecución
del presente Decreto.
Dado en Caracas a los once días del mes de octubre de mil novecientos noventa y cinco. Año 185º de la
Independencia y 136º de la Federación.
(L.S.)
89
ANEXO E
NORMA COVENIN
VENEZOLANA 30:1997
(3era Revisión)
90
ANEXO E
PRÓLOGO
91
ANEXO E
NORMA VENEZOLANA COVENIN
ACEITES VEGETALES COMESTIBLES. 30:1997
NORMA GENERAL. (3era Revisión)
COVENIN 323-81: Aceites y grasas vegetales. COVENIN 1215-82: Alimentos. Determinación de cobre.
Determinación del índice de Saponificación.
COVENIN 1338-86: Alimentos envasados. Muestreo.
COVENIN 324-96: Aceites y grasas vegetales.
Determinación del índice de iodo por el método de Wijs. COVENIN 2178-84: Alimentos. Determinación de ácidos
de níquel por absorción atómica.
COVENIN 325-96: Aceites y grasas vegetales.
Determinación de la acidez libre. COVENIN 2281-85: Aceites y grasas. Determinación de
ácidos grasos por cromatografía de gases.
COVENIN 326-97: Aceites y grasas vegetales.
Determinación de la materia insaponificable. COVENIN 2952-92: Norma general para rotulado de los
alimentos envasados.
COVENIN 508-97: Aceites y grasas vegetales.
Determinación del índice de peróxido.
3 DEFINICIONES
COVENIN 509-97: Aceites y grasas vegetales.
Determinación de impureza insoluble. Para los propósitos de esta Norma Venezolana COVENIN
se aplican la siguiente definición:
COVENIN 635-97: Aceites y grasas vegetales.
Preparación de la muestra para el análisis.
3.1 Aceite virgen: Es el producto comestible extraído por
COVENIN 702-96: Aceites y grasas vegetales. procesos mecánicos y/o por aplicaciones al calor y
Determinación del índice de Refracción. purificado únicamente por lavado, sedimentación,
filtración o centrifugación.
COVENIN 703-96: Aceites y grasas vegetales.
Determinación de la densidad relativa a T/20°C. 3.2 Aceite refinado: es aquel aceite comestible que ha
sido sometido a procesos tecnológicos aprobados por la
COVENIN 704-96: Aceites y grasas vegetales. autoridad sanitaria competente para eliminar la acidez,
Determinación de humedad y materia volátil. Método de olores y sabores no deseables.
vacío.
COVENIN 705-96: Aceites y grasas vegetales. 3.3 Aceite vegetal comestible: es la mezcla de aceite
Determinación de humedad y materia volátil. Método del destinado al consumo humano, extraído de semillas y
horno de aire. frutos oleaginoso, tales como oliva, ajonjolí, algodón,
maíz, maní, soya, oleína de palma, canola y aquellos que
se califiquen como tales por la autoridad sanitaria
competente.
92
ANEXO E
4 MATERIALES Y FABRICACION 5.3 Los aceites y/o las mezclas de aceites vegetales
deberán cumplir con las características de calidad
4.1 Se permiten, como solvente de extracción, el hexano establecidas en la tabla 2.
y/o heptano y cualquier otro que apruebe la autoridad
sanitaria competente.
4.2 como medios de extracción del aceite se usaran los Tabla 2 Requisitos de Calidad
siguientes:
Requisito Método de
Característica
4.2.1 Extracción por presión Máximo Ensayo
Rojo 3
4.2.2 Extracción por solvente Aceites Amarillo 30
Refinados Lovibond
4.2.3Extraccion por presión-solvente Cubeta 13,34
COVENIN
Color Rojo 6
1191
Amarillo 60
4.2.4 Cualquier otro procedimiento aprobado por la Aceites
Azul 1
autoridad sanitaria competente. Vírgenes
Lovibond
Cubeta 13,34
5 REQUISITOS Acidez Aceites
2,00
libre Vírgenes
COVENIN
Los aceites y/o las mezclas de aceites vegetales deben (% como
Aceites 325
cumplir con los requisitos especificados a continuación acido 0,10
Refinados
oleico)
Índice de peróxido En planta 2 COVENIN
5.1 El olor y sabor deben ser característicos de la mezcla
(meq O2/kg) En mercado 5 508
de aceite.
93
ANEXO E
Tabla 3 Aditivos Alimentarios
Tabla 4 Contaminantes
94
ANEXO E
Realizar el muestreo según la norma COVENIN 1338
Alimentos envasados. Muestreo. EL equipo para la toma
6 METODO DE ENSAYO de muestras y el manejo de las mismas es el indicado en la
norma COVENIN 1190.
6.1 Determinación de cobre
8 INSPECCION Y RECEPCION
6.1.1 Realizar según la norma COVENIN 1215, con
la siguiente modificación: Este capítulo está redactado con el criterio de ofrecer una
guía al consumidor para determinar la calidad de lotes
Tomar la muestra según la Norma COVENIN 635 aislados a ser comercializados.
6.1.2.4 Filtrar la fase acuosa a través del papel de filtro 9.1 Envase: El producto debe envasarse en
húmedo y de porosidad media, (previamente lavado con recipientes suficientemente inertes fabricados con
acido diluido y luego con agua destilada) a un matraz materiales tales como hojalata vidrio o plásticos
aforado de 100 ml y continuar la extracción en el matraz debidamente aprobados por la autoridad sanitaria
Erlenmeyer con 10 ml de agua caliente agitar y dejar competente. Los envases deben cumplir con lo establecido
separar las fases como antes. en la normas COVENIN correspondientes.
6.1.2.5 Pasar este extracto acuoso a través del papel de 9.2 Marcación y Rotulación
filtro al matraz aforado que contiene el extracto acido
(6.1.2.4), enfriar a temperatura ambiente y aforar con agua 9.2.1 El nombre especifico del producto: “Aceite
a 100 ml. Vegetal Comestible”.
6.1.3 Seguir según método descrito en la Norma 9.2.2 Debe cumplir con lo señalado en la Norma
COVENIN 1215. COVENIN 2952.
7 MUESTREO
95
ANEXO E
BIBLIOGRAFÍA
96
ANEXO E
COVENIN
CATEGORÍA
30:1997
B
97
ANEXO F
NORMA COVENIN
VENEZOLANA 662:1998
PRODUCTOS DERIVADOS
DEL PETRÓLEO.
COMBUSTIBLES PARA
MOTORES DIESEL
Y GASÓLEO INDUSTRIAL.
(4ta Revisión)
98
ANEXO F
PRÓLOGO
99
ANEXO F
NORMA VENEZOLANA COVENIN
PRODUCTOS DERIVADOS DEL PETRÓLEO. 662:1998
COMBUSTIBLES PARA MOTORES DIESEL (4ta Revisión)
Y GASÓLEO INDUSTRIAL.
2.1 Normas Venezolanas COVENIN ASTM D 3605-91 Standard test method for trace
metals in gas turbine fuels by atomic absorption and flame
COVENIN 422-82 Determinación de la cantidad de emission espectroscopy.
agua y sedimento en crudos de petróleo.
ASTM D 4868-95 Standard test method for estimation
COVENIN 424-91 Petróleo crudo y sus derivados.
of net and gross heat of combustion of burner and diesel
Determinación de la viscosidad cinemática y calculo de la
fuels.
viscosidad dinámica.
3 DEFINICIONES
COVENIN 425:1994 Hidrocarburos líquidos.
Determinación del punto de inflamación. Método Pensky
Para los propósitos de esta Norma Venezolana se aplican
Martens de copa cerrada.
las siguientes definiciones:
COVENIN 598-87 Planes de muestreo único, doble
3.1 gasóleo industrial: Es un combustible
y múltiple con rechazo.
destilado líquido que es utilizado en quemadores
industriales y turbinas a gas para la producción de calor o
COVENIN 850:1995 Productos derivados del
energía.
petróleo. Destilación.
COVENIN 879:1995 Productos derivados del petróleo. 3.3 combustible diesel pesado: Es un combustible
Determinación del carbón residual. Método de Conradson. destilado que se utiliza en motores de combustión interna
tales como: diesel de mediana velocidad, en buques,
100
ANEXO F
plantas eléctricas. También se conoce con el nombre de 7.5 Criterio de aceptación y rechazo
combustible diesel marino.
De cada lote se tomara la cantidad indicada en el punto
4 CLASIFICACIÓN 7.4. Si la muestra ensayada no cumple con alguno de los
requisitos establecidos en la tabla 1, se repetirán sobre la
Para efectos de esta norma los combustibles utilizados muestra testigo los ensayos donde exista discrepancia, y si
para motores diesel y gasóleo industrial se clasifican en: no se obtienen resultados satisfactorios en este caso, debe
rechazarse el lote.
4.1 Combustibles diesel mediano (combustible
diesel automotor)
8 MARCADO, ETIQUETADO Y
4.2 Combustible diesel pesado (combustible diesel ENVASADO
marino)
8.1 Marcado/Etiquetado
4.3 Gasóleo industrial.
Cada despacho del producto debe ir acompañado con un
documento que contemple como mínimo la siguiente
5 REQUISITOS información
7.2 Unidad
BIBLIOGRAFÍA
Es a efecto de esta norma, un volumen especificado de
combustible que generalmente es de 7,6 L (2 gal). Datos suministrados por usuarios del producto y la
industria petrolera nacional.
7.3 Muestra
ASTM D 975-96 Standard Specification for diesel fuel
Es un grupo de unidades extraídas de un lote, que sirve oils; Vol. 05.01. Annual Book of ASTM Standards, 1997.
para obtener la información necesaria que permita apreciar
una o mas características de ese lote, para servir de base a
una decisión sobre el mismo. Participaron en la revisión de esta Norma: Cover, Rogelio;
Galindez, Oscar; Maslikina, Pablo; Moreno, Teresita;
7.4 Tamaño de la muestra Ortega, Francisco; Rada, Pedro; Rincón, Edis; Rodríguez,
Guillermo; Rodríguez, Isidoro; Rojas, María E.; Vásquez,
El tamaño de muestra, no debe ser menor de 15,2 L 7 (4 Yubiri; Velazco, Luis; Zerpa, José.
gal) para realizar los ensayos estipulados en la presente
norma.
101
ANEXO F
Tabla 1 – Diesel y gasóleo industrial. Requisitos.
102
ANEXO F
COVENIN
CATEGORÍA
662:1998
B
FONDONORMA
Av. Andrés Bello Edif. Torre Fondo Común Pisos 11 y 12
Telf.: 575.41.11 Fax: 574.13.12
CARACAS
Publicación de:
I.C.S: 75.160.20 RESERVADOS TODOS LOS DERECHOS
1SBN: 980-06-2029-X Prohibida la reproducción total o parcial, por cualquier medio.
103
ANEXO G
NORMA COVENIN
VENEZOLANA 702:2001
(2da Revisión)
104
ANEXO G
PRÓLOGO
105
ANEXO G
NORMA VENEZOLANA COVENIN
ACEITES Y GRASAS VEGETALES. 325:2001
DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE (3ra Revisión)
DE REFRACCIÓN
1 OBJETO
Esta Norma Venezolana establece el método para la determinación del índice de refracción en los aceites y grasas
vegetales, empleándose cualquier refractómetro tipo “Abbe”, Butyro o cualquier otro equipo con escala
normalizada. Es aplicable a todos los aceites normales y grasa liquidas.
2 REFERENCIAS NORMATIVAS
Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en el texto, constituyen requisitos de esta Norma
Venezolana. La edición indicada estaba en vigencia en el momento de ésta publicación. Como toda norma está
sujeta a revisión, se recomienda a aquellos que realicen acuerdos en base a ellas, que analicen la conveniencia de
usar la edición más reciente de la norma citada seguidamente.
3 DEFINICIONES
Para los propósitos de esta Norma Venezolana COVENIN se aplica las siguientes definiciones:
3.1 Índice de refracción de un aceite o grasa. Es la relación entre el seno del ángulo de incidencia y el seno del
ángulo de refracción de un rayo luminoso, que pasa del aire al aceite o grasa, a una temperatura constante.
4 PRINCIPIO
El método descrito en la siguiente norma determinación del índice de refracción por medida directa del ángulo de
refracción.
5 APARATOS
5.1 Refractómetro normal equipado tipo Abbe, Butyro o cualquier otro equipo con escala normalizada. Un
refractómetro con aguja magnética es satisfactorio, su temperatura debe ser controlada dentro de un rango
de ± 0,1 °C mediante un baño controlado térmicamente.
El instrumento está normalizado siguiendo las instrucciones del fabricante, con un liquido de pureza e índice de
refracción conocido.
6 REACTIVOS
6.1 Alcohol o algún otro solvente de grasa para la limpieza de los prismas. Se recomienda para la limpieza de los prismas y
cristales ópticos, algodón u otro material que no cause daño en ellos.
6.2 Agua Tridestilada que tenga un índice de refracción de 1,3330 a 20,0 °C.
106
ANEXO G
7 PROCEDIMIENTO
7.1 La porción de muestra a ensayar debe ser limpia y transparente, en caso contrario calentar en baño
térmicamente controlado hasta aproximadamente 15 °C por encima de la temperatura de fusión y filtrar,
manteniendo la temperatura alcanzada. Si la muestra continua turbia, añadir sulfato de sodio anhidro, agitar y
filtrar nuevamente, para efectuar la lectura, la muestra debe estar completamente líquida 8minimo 5 °C por encima
del punto de fusión).
Se debe pesar la cantidad de muestra a analizar en una botella o en un frasco Erlenmeyer de acuerdo a las
especificaciones de la tabla 1.
7.2 La temperatura del refractómetro debe ser uniforme al hacer las lecturas.
7.5 Colocar una porción de muestra fundida en el prisma inferior, cerrar los mismos y apretar.
7.6 Dejar reposar uno o dos minutos hasta que la muestre llegue a la temperatura del instrumento.
7.7 Ajustar el instrumento y la luz hasta obtener la lectura más nítida posible y determinar el índice de refracción.
Hacer mínimo tres (03) lecturas y calcular el promedio.
8.1 Los resultados obtenidos se expresan en valor obtenido indicando la temperatura a la cual se realiza y pueden
diferir entre sí hasta en 0,0001 unidades
8.2 Correcciones aproximadas de la temperatura pueden ser hechas por medio de los siguientes cálculos:
Siendo:
T: Temperatura de referencia.
La fórmula es idéntica a la dada para el refractómetro Butyro, pero el valor de K es 0,000365 para grasa y
0,000385 para aceites
107
ANEXO G
9 INFORME
9.6 Observaciones.
BIBLIOGRAFÍA
COPANT R 7:1 – 010 Aceites y Grasas vegetales. Método de determinación del índice de refracción.
A.O.C.S. Official and tentative Methods of the American Oil Chemist Society. 2th Edition. Método oficial
Cc 7-25.
Participaron en la primera revisión de esta norma: Aguilar, Sofia; Aguilar, Norelis; Bello, Carlos; Benavente,
Héctor; Correia, José; Dávila, Saskia; Girón, Leandro; Mendoza, María; Pérez, Grissel; Sensel, Regina; Villegas,
Diego.
Participaron en la revisión de esta norma: Benavente, Héctor; Chacín, Yulay; Dramiñski, Wojciech; Gil, Wilma;
González, Mario; Linares, Oscar; Moreán, Gilberto; Rosa, Yadira; Silva, Richard; Useche, Morelia.
108
ANEXO G
COVENIN
702:2001 CATEGORÍA
B
FONDONORMA
Av. Andrés Bello Edif. Torre Fondo Común Pisos 11 y 12
Telf.: 575.41.11 Fax: 574.13.12
CARACAS
Publicación de:
ICS: 67.200.10 RESERVADOS TODOS LOS DERECHOS
1SBN: 980-06-2763-4 Prohibida la reproducción total o parcial, por cualquier medio.
109
ANEXO H
NORMA COVENIN
VENEZOLANA 325:2001
(3ra Revisión)
110
ANEXO H
PRÓLOGO
111
ANEXO H
NORMA VENEZOLANA COVENIN
ACEITES Y GRASAS VEGETALES. 325:2001
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ (3ra Revisión)
1 OBJETO
Esta Norma Venezolana establece el método para la determinación de la acidez en los aceites y grasas vegetales,
la cual pueda expresarse como acidez o como índice de acidez.
2 REFERENCIAS NORMATIVAS
Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en el texto, constituyen requisitos de esta Norma
Venezolana. La edición indicada estaba en vigencia en el momento de ésta publicación. Como toda norma está
sujeta a revisión, se recomienda a aquellos que realicen acuerdos en base a ellas, que analicen la conveniencia de
usar la edición más reciente de la norma citada seguidamente.
3 DEFINICIONES
Para los propósitos de esta Norma Venezolana COVENIN se aplica las siguientes definiciones:
3.1 Acidez. Es el contenido de ácidos grasos libres de un aceite o grasa vegetal, expresada en gramos de ácido
oleico, palmítico o laúrico, por 100g de muestra.
3.2 Índice de acidez. Es el número de miligramos de hidróxido de potasio requeridos para neutralizar los ácidos
grasos libres contenidos en 1g de aceite o grasa.
4 PRINCIPIO
El método de ensayo descrito en la presente norma consiste en neutralizar los ácidos grasos libres en una porción
determinada de muestra, con una solución valorada de álcali, usando los indicadores descritos en esta norma.
5 APARATOS
5.3 Frascos Erlenmeyer de 250mL o botellas para muestras de aceite de 115mL a 230mL.
6 REACTIVOS
6.1 Alcohol etílico, 95%, neutralizado frente al indicador que se esté utilizando (fenolftaleína, azul de timol, etc.).
6.2 Solución indicadora de fenolftaleína o azul de timol, al 1% en alcohol etílico 95% (6.1).
La normalidad de la solución de hidróxido de sodio a emplear depende de la acidez del aceite que se analizar; la
normalidad que se utiliza en cada caso, se indica en la tabla 1.
112
ANEXO H
Tabla 1
Ácidos grasos Masa de la Volumen Normalidad
libres (%) muestra (g) alcohol (mL) (N)
0,00 a 0,2 30,0 ± 0,2 50 0,1
0,2 a 1,0 28,2 ± 0,2 50 0,1
1,0 a 30,0 10,0 ± 0,005 75 0,25
30,0 a 50,0 7,05 ± 0,05 100 0,25 ó 1,0
50,0 a 100,0 3,525 ± 0,001 100 1
7 PROCEDIMIENTO
7.1 La porción de muestra a ensayar debe estar bien homogeneizada y completamente líquida.
Se debe pesar la cantidad de muestra a analizar en una botella o en un frasco Erlenmeyer de acuerdo a las
especificaciones de la tabla 1.
7.2 Añadir a la muestra en caliente, la cantidad de alcohol neutralizado correspondiente y varias gotas
7.3 Titular con álcali agitando vigorosamente hasta alcanzar el punto de equivalencia.
Se reporta el punto de inflamación o el punto de fuego o de ambos, corregidos, por el método de copa abierta
Cleveland, haciendo referencia a esta norma COVENIN.
8.1 REPETIBILIDAD
8.2 El porcentaje de ácidos grasos libres en la mayoría de loas tipos de grasas y aceites, se calcula como ácidos
oleico, aunque en aceites de almendra de palmiste y coco, se calcula como ácido laúrico y en el aceite de palma en
términos de ácido palmítico.
Siendo:
A: Acidez expresada como ácido oleico, ácido laúrico o como palmítico, en porcentaje.
113
ANEXO H
256 = Peso molecular del ácido palmítico.
8.2 Los ácidos grasos libres se expresan frecuentemente en términos del índice de acidez. El índice de acidez se
calcula por medio de las fórmulas siguientes:
Siendo:
A: Acidez expresada como ácido oleico, ácido laúrico o como palmítico, en porcentaje.
9 INFORME
9.6 Observaciones.
BIBLIOGRAFÍA
ISO 661 – 1989 Animal and vegetables fats and oils_ Preparation of test simple.
Participaron en la primera revisión de esta norma: Aguilar, Sofia; Aguilar, Norelis; Bello, Carlos; Benavente,
Héctor; Correia, José; Dávila, Saskia; Girón, Leandro; Mendoza, María; Pérez, Grissel; Sensel, Regina; Villegas,
Diego.
Participaron en la revisión de esta norma: Benavente, Héctor; Chacín, Yulay; Dramiñski, Wojciech; Gil, Wilma;
González, Mario; Linares, Oscar; Moreán, Gilberto; Rosa, Yadira; Silva, Richard; Useche, Morelia.
114
ANEXO H
COVENIN
325:2001 CATEGORÍA
B
FONDONORMA
Av. Andrés Bello Edif. Torre Fondo Común Pisos 11 y 12
Telf.: 575.41.11 Fax: 574.13.12
CARACAS
Publicación de:
ICS: 67.200.10 RESERVADOS TODOS LOS DERECHOS
1SBN: 980-06-2762-6 Prohibida la reproducción total o parcial, por cualquier medio.
115
ANEXO I
NORMA COVENIN
VENEZOLANA 3361:1998
LÍQUIDOS DIELÉCTRICOS.
DETERMINACIÓN DEL
PUNTO DE INFLAMACIÓN Y
DE FUEGO POR EL MÉTODO
DE COPA ABIERTA
CLEVELAND.
116
ANEXO I
PRÓLOGO
117
ANEXO I
ÍNDICE
Páginas
1.- Objeto…………………………………………………………………………………….. 1
2.- Referencias normativas………………………………………………………………… 1
2.1 Normas COVENIN………………………………………………………………………. 1
3.- Resumen del método…………………………………………………………………… 1
4.- Aparato……………………………………………………………………………………. 1
5.- Preparación del aparato………………………………………………………………… 2
6.- procedimiento…………………………………………………………………………….. 2
7.- Corrección por presión barométrica……………………………………………………. 3
8.- Expresión de los resultados…………………………………………………………… 3
8.1 Repetibilidad…………………………………………………………………………….. 3
8.2 Reproducibilidad…………………………………………………………………………. 3
9.- Precisión………………………………………………………………………………….. 4
Bibliografía…………………………………………………………………………………….. 4
Anexo A. Aparato de copa abierta Cleveland……………………………………………. 5
Tabla 1. Corrección por presión barométrica…………………………………………….. 6
Figura 1. Equipo Cleveland copa abierta…………………………………………………. 7
Figura 2. Copa de prueba…………………………………………………………………… 8
Figura 3. Plancha de calentamiento……………………………………………………….. 9
118
ANEXO I
NORMA VENEZOLANA COVENIN
LÍQUIDOS DIELÉCTRICOS. 3361:1998
DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE
INFLAMACIÓN Y DE FUEGO POR EL MÉTODO
DE COPA ABIERTA CLEVELAND
COVENIN 3256:1996 “Método de toma de 4.3 Termómetro, del tipo de inmersión parcial,
muestras de dieléctricos líquidos”. según la Norma COVENIN 1898, con las
características siguientes:
COVENIN 1898:1982 “Especificaciones para
Termómetros”. Rango -6 a 400ºC
Inmersión 25mm
3 RESUMEN DEL MÉTODO Escala de graduación 2ºC
119
ANEXO I
Líneas largas a cada 10ºC encima del fondo de la copa de prueba, y se ubica
Números a cada 20ºC en un punto intermedio entre el centro y un lado de
Error de escala, máx. 1ºC hasta 260ºC
2ºC hasta 260ºC la copa, en un diámetro perpendicular del arco (o
La cámara de expansión línea) de barrido de la llama de prueba, y en el lado
permite calentar a 400ºC opuesto al brazo del aplicador de la llama.
Longitud total 308±5mm
Diámetro externo del vástago 6,0 a 7,0mm
Longitud del bulbo 7,5 a 10,0mm NOTA 4: La línea de inmersión grabada sobre el
Diámetro externo del bulbo 4,5 a 6,0mm termómetro debe estar 2mm, por debajo del nivel
Distancia desde el fondo del del borde de la copa, cuando el termómetro está
bulbo hasta la línea de 10ºC 49 a 58mm
correctamente instalado.
Distancia desde el fondo del
bulbo hasta la línea de 360ºC 237 a 254mm 6 PROCEDIMIENTO
5.2 Se debe lavar la copa de prueba con un solvente 6.3 Se calienta la muestra inicialmente a una tasa de
apropiado para eliminar el líquido dieléctrico incremento de temperatura, de 14°C/min a
remanente del análisis previo. Si hay residuos de 17°C/min. Cuando la temperatura de la muestra esté
carbón presentes, se eliminan con un paño de acero. aproximadamente a 56°C por debajo del punto de
Se enjuaga la copa con agua fría y se seca, inflamación esperado se disminuye el calentamiento
exponiéndola por unos pocos minutos sobre una de manera que la tasa de incremento de temperatura
llama abierta o plancha caliente, para remover las de los últimos 28°C sea de 5°C/min a 6°C/min.
últimas trazas de solvente y agua. La copa antes de
usarla se enfría a menos 56ºC por debajo del punto 6.4 En los últimos 28°C por debajo del punto de
de inflamación esperado. inflamación, se aplica la llama de prueba cada 2°C.
Se pasa la llama de prueba a través del centro de la
5.3 Se debe colocar el termómetro en posición copa por el ángulo derecho del diámetro donde está
vertical con el fondo del bulbo a unos 6mm por el termómetro. La llama se debe aplicar con un
120
ANEXO I
movimiento suave y continuo en línea recta a lo Resultados por duplicado por el mismo operador y
largo de una circunferencia que tiene un radio de en un mismo aparato se pueden considerar
por lo menos 150mm. El centro de la llama de sospechosos si difieren por más de las siguientes
prueba debe moverse en un plano horizontal no más cantidades:
de 2mm por encima del plano del borde superior de Puno de inflamación.........8°C
la copa y pasar en una sola dirección. La siguiente Punto de fuego..................8°C
aplicación de la llama de prueba se hace en la
dirección opuesta. El tiempo empleado en pasar la 8.2 REPRODUCIBILIDAD
llama de prueba a través de la copa debe ser
alrededor de 1s. Los resultados obtenidos por dos laboratorios se
pueden considerar sospechosos si difieren por más
6.5 Registra como punto de inflamación la de las siguientes cantidades:
temperatura leída en termómetro cuando un Puno de inflamación.........16°C
destello aparece sobre la superficie del aceite, pero Punto de fuego..................8°C
no debe confundirse el verdadero punto de
inflamación con la estela azulada que a veces rodea NOTA 7: El límite de precisión que se presenta no
a la llama de prueba. deriva de un programa de correlación conducido en
grados Celsius, pero se calcula de un programa
6.6 Para determinar el punto de fuego, se continúa basado en grados Fahrenheit.
calentando la muestra con una tasa de incremento
de temperatura de 5°C/min a 6°C/min. Se sigue 9 PRECISIÓN
aplicando la llama de prueba a intervalos de 2°C,
Se debe usar el siguiente criterio para juzgar la
hasta que el aceite se inflame y continúe ardiendo
aceptabilidad de los resultados (95% de
por más de 5s. Se registra esta temperatura como
probabilidad).
punto de fuego.
BIBLIOGRAFÍA
7 CORRECCIÓN POR PRESIÓN
BAROMÉTRICA ISO 2592 (E) Petroleum products and
Lubricants – Determination of
Si la presión barométrica en el momento de prueba
Flash and Fire Point Cleveland
es menor a 953mbar, se registra el valor y se añade
Open Cup Method. International
la corrección apropiada a las temperaturas
Organization for Standardization
registradas como punto de inflamación o punto de
1993.
fuego, según la tabla 1.
Descriptores: Aceite aislante eléctrico, punto de
8 EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS
inflamación.
Se reporta el punto de inflamación o el punto de
Participaron en la elaboración de esta norma:
fuego o de ambos, corregidos, por el método de
Antonio Silva (PURAMIN), Beatriz Carmona
copa abierta Cleveland, haciendo referencia a esta
(CADAFE), Carolina Arcila (ELECTRICIDAD DE
norma COVENIN.
CARACAS), Edgar Castrejón (PURAMIN), Jorge
8.1 REPETIBILIDAD Carrillo (CODELECTRA), Kertin Rangel (IND.
CELTA), Mónica Castellanos (ELECTRICIDAD
DE CARACAS), Rodrigo Rey (CVG EDELCA).
121
ANEXO I
ANEXO A
(NORMATIVO)
Aparato de copa abierta Cleveland
122
ANEXO I
DIMENSIONES EN MILIMETROS
TERMÓNETRO
B
RADIO
APLICADOR DE
LA LLAMA DE C
PRUEBA
D
COPA DE ENSAYO
PLANCHA DE
CALENTAMIENTO
E
ORIFICIO
F
A
CALENTADOR
DISPOSITIVO DE (TIPO LLAMA O
COMPARACIÓN RESISTENCIA
DE LA LLAMA DE ELÉCTRICA)
PRUEBA
CONEXIÓN AL
SUPLIDOR DE GAS
TOLERANCIA
Min. Máx.
A – Diámetro 3,2 4,8
B – Radio 150 Nominal
C – Diámetro 1,6 Nominal
D – Altura 2
E - Espeso 6 7
F – Diámetro 0,8 Nominal
123
ANEXO I
DIMENSIONES EN MILÍMETROS
BRONCE
J
MARCA DE H
LLENADO E F
G
C
B
A
D
TOLERANCIA
Min. Máx.
A 67,5 69
B 63 64
C 2,8 3,5
D – Radio 4 Nominal
E 32,5 34
F 3 10
G 31 32,5
H 2,8 3,5
I 67 70
J 97 100
124
ANEXO I
DIMENSIONES EN MILÍMETROS
C A
LÁMINA AISLANTE
PLANCHA DE METAL
TOLERANCIA
Min. Máx.
A –Espesor 6 7
B-Espesor 0,5 1,5
C-Espesor 6 7
D – Diámetro 55 56
E– Diámetro 69,5 70,5
F– Diámetro 146 159
125
ANEXO I
COVENIN
3361:1998 CATEGORÍA
B
Descriptores: Líquido dieléctrico, Ensayo de copa abierta, Punto de inflamación, punto de fuego,
Método de Cleveland de copa abierta
126
ANEXO J
NORMA COVENIN
VENEZOLANA 422 - 82
DETERMINACIÓN DE LA
CANTIDAD DE AGUA Y
SEDIMENTO EN CRUDOS DE
PETRÓLEO.
(1ra. EDICIÓN)
ANEXO J
NORMA VENEZOLANA COVENIN
DETERMINACIÓN DE LA CANTIDAD DE AGUA 422 – 82
Y SEDIMENTO EN CRUDOS DE PETRÓLEO
1 INTRODUCCIÓN
Esta norma define los métodos de centrifugación: uno primario y dos alternos. Empleados para
determinar la cantidad de agua y sedimento presente en el crudo. Además especifica un método base
que debe utilizarse cuando la centrifugación no resulta apropiada o cuando sea necesario confirmar la
exactitud del método.
1.1 En los tres métodos de centrifugación que se describen a continuación se deben tomar en
cuenta los siguientes factores: tipo de solvente, cantidad de agente demulsificante, temperatura de la
muestra durante la prueba y duración de la acción centrifuga.
1.1.1 Los crudos que contengan asfáltenos requieren un solvente aromático (tolueno).
1.1.2 En el caso de crudos que contengan ceras, las muestras beberían calentarse hasta lograr la
máxima homogeneidad posible. Sin exceder los 80º C.
1.1.4 Los crudos de altas viscosidades y suspensiones finamente divididas exigen tiempos de
centrifugación más largos que lo normal. En todos los casos el procedimiento debe garantizar que
materiales no deducibles tales como asfáltenos y ceras no se encuentren precipitados al concluir la
prueba.
1.2 El Método Primario (Sección 4) requiere el uso de tolueno. Asimismo, deben considerarse los
agentes demulsificantes y repetidas acciones centrifugas a fin de garantizar que la presencia de
asfáltenos, ceras, emulsiones o suspensiones difíciles de sedimentar no lleguen a introducir errores en
los resultados. Sin embargo, el uso de estos métodos más rigurosos con un petróleo crudo especifico,
puede no resultar efectivo si no son realmente necesarios. El Método Primario permite recurrir a
solventes más corrientes y a requisitos de temperatura menos rigurosos; la exclusión de
demulsificantes y la implementación de programas reducidos de centrifugación se realizan, cuando
pruebas comparativas de aceptación mutua hayan demostrado que se puede obtener resultados
equivalentes. Las pruebas comparativas requeridas pueden llevarse a cabo tanto en el campo como en
el laboratorio, siempre y cuando se tomen las precauciones de caso y se procesen suficientes pruebas
de repetición para eliminar los efectos de repetibilidad experimental en los resultados.
1.3 Los Métodos Alternos A y B (Secciones 5 y 6) permiten ciertas desviaciones del Método
Primario, siempre y cuando se haya llegado a un acuerdo mutuo entre las partes involucradas y sin
necesidad de efectuar pruebas comparativas para garantizar la equivalencia en resultados consecutivos.
128
ANEXO J
1.4 El Método Base (Sección 8) es una combinación de dos procedimientos separados; en uno la
cantidad de agua se determina por destilación y el otro la cantidad de sedimento se determina por
extracción. La suma de los resultados proporciona la cantidad presente de agua y sedimento.
1.5 Se debe especificar el método utilizando; por ejemplo, Método Primario, Método Alterno A,
Método Alterno B o Método Base. Para la escogencia de uno de estos Métodos se debe comprobar
cual es el más adecuado para los fines que se requiera.
3 ALCANCE
3.2 Con algunos tipos de crudo es difícil determinar el porcentaje de agua y sedimento mediante el
método de centrifugación. En tales casos, la suma de los resultados obtenidos con los Métodos
COVENIN 427 y COVENIN 588 se considerará como el valor correcto de agua y sedimento. Estos
métodos serán considerados como “Métodos Base” y se usa: 1) para crudos cuyas características no
permitan el uso de centrifuga y 2) como referencia de base para aceptar otros métodos utilizados por
las partes involucradas.
4 MÉTODO PRIMARIO
4.1.1 Equipos.
4.1.1.1 Centrifuga. Un equipo capaz de hacer girar dos o más tubos llenos, a una velocidad
controlable, a fin de proporcionar en la punta de los tubos una fuerza centrifuga relativa (fcr) de 500 a
800. El cabezal giratorio, los anillos del muñón o soporte giratorio y sus copas, al igual que los
amortiguadores deben estar fabricados para soportar la mayor fuerza centrifuga que pueda
proporcionar la fuente de energía. Cuando la centrifuga este en movimiento, las copas del soporte
giratorio y los amortiguadores deben sostener los tubos con firmeza. La centrifuga debe estar revestida
con una pantalla o caja metálica resistente para eliminar todo peligro en caso de rotura.
Donde:
129
ANEXO J
d = diámetro de giro, en cm, medido entre las puntas extremas de tubos opuestos. En posición de giro.
4.1.1.1.1 Se recomienda el uso de una centrifuga con calentamiento a fin de cumplir los requisitos
dados en 5.1.2. Este tipo de centrifuga deben llenar todos los requisitos de seguridad relativos a su uso
en aéreas peligrosas.
4.1.1.2 Tubos de Centrifugación 20,3 cm (8 plg) debe ser cónico, fabricado con vidrio templado y
ajustarse a las dimensiones dadas en la Fig. 1. En la Tabla 1 se dan las tolerancias de error de escalas y
graduaciones más pequeñas entre las diferentes marcas de calibración, que se aplican a calibración
efectuadas con agua libre de aire a 20º C (68º F), tomando la lectura en el fondo de un menisco
sombreado.
4.1.1.3 Tubo de Centrifugación de 15,2 cm (6 plg). Aunque se prefiera el tubo descrito en 4.1.1.2
también puede utilizarse un tubo cónico de 15,2 cm, debido al uso generalizado de centrifugas de
diámetros limitado. En la Fig. 2 se dan las dimensiones relativas a este tubo el cual debe estar
fabricado con vidrio templado. En la tabla 2 se dan las tolerancias de error de escala y las graduaciones
más pequeñas entre las diferentes marcas de calibración, que se aplican a las calibraciones efectuadas
con agua libre de aire a 20º C (68 °F), tomando la lectura en el fondo de un menisco sombreado.
Debido a su mayor diámetro, para volúmenes mayores de 0,5 ml, la tolerancia de volumen del tubo de
15,2 cm no es tan precisa como la de los tubos de 20,3 cm.
4.1.1.3.1 Cuando las partes así lo deseen, pueden utilizarse tubos centrífugos graduados en 200 partes,
a fin de obtener lecturas directas, solamente se puede efectuar en las pruebas donde utilizan 100 partes
de muestra.
4.1.1.4 Baños sólidos de bloques metálicos o líquidos lo suficientemente profundo para sumergir el
tubo de centrifugación en posición vertical hasta la marca de 100 ml ó 200 partes, con dispositivos
necesarios para mantener temperaturas de 49 °C (120 °F) o mayores.
4.1.2 Reactivos.
PROPIEDAD LIMITES
Gravedad especifica a 15,56 / 15,56 ºC Min. 0,864
Max. 0,874
a 20 / 20º C Min. 0,860
Max. 0,870
Calor referido a la escala platino - Max. 20
cobalto
Rango de destilación a 760 mm Hg, °C Max. 2
Punto de destilación, °C Min. 108,6
Max. 112,6
Agua a 20 °C No debe presentar turbidez
Acidez mg KOH/ml Max. 0,047
Compuestos de Azufre Libre de H2S
Kauri - Butanol Min. 100
130
ANEXO J
El solvente debe estar hidrosaturado a la temperatura de prueba. Sin embargo, no debe presentar agua
en suspensión, la saturación se logra añadiéndole 2 ml de agua a un tubo de centrifugación lleno de
solvente. El cual se coloca en una centrifuga con calentamiento o en un baño controlado a la
temperatura del ensayo. La agitación favorece la saturación, pero se requieren tiempos de asentamiento
o centrifugación apropiados, para garantizar que el solvente este libre de agua en suspensión antes de
su uso. El efecto de la hidrosaturación del solvente, se presenta anexo.
4.1.2.2 Agente demulsificante. Cuando se requiera podría utilizarse un agente demulsificante que
favorece la separación del agua de la muestra e impide que aquella legue a adherirse a las paredes del
tubo de centrifugación. En de observarse que después de la centrifugación se mantiene la emulsión en
la superficie interfacial hidrocarburo/agua, o si hay indicios de escasa separación de agua, debe
estudiarse un agente demulsificante apropiado. En los casos en que mediante la aplicación de los
métodos ilustrados en el Anexo A1 se evita un tratamiento excesivo, el uso de un agente
demulsificante rara vez aumente erróneamente la cantidad medida de agua y sedimento. Si existen
indicios para sospechar que el agente demulsificante utilizando está produciendo este efecto, los
resultados pueden compararse con los obtenidos mediante el Método Base definido en el punto 1.4 en
caso de ser necesario, se seleccionará otro tipo de agentes demulsificantes.
4.2 PROCEDIMIENTO.
4.2.1 La muestra debe ser representativa del material en cuestión y la porción a ensayar debe ser
representativa en lo que respecta a la muestra en sí. A fin de llenar este requisito, hace falta agitar
vigorosamente la muestra entes de transferirla al tubo de centrifugación. El Método COVENIN 950
(Sección 5.6.3.3) describe un procedimiento mediante el cual puede mezclarse una muestra, y se
recomienda que el tubo de centrifugación se llene directamente del flujo de circulación del
muestreador. Por lo general, se presentan bastantes dificultades en la obtención de muestras
representativas para esta determinación.
4.2.2 Al transferir una muestra de un recipiente a un tubo de centrifugación, ésta debe agitarse
inmediatamente antes de efectuar dicha transferencia. Cuando esta contiene agua libre, resulta
sumamente difícil transferir una muestra representativa de un recipiente a un tubo de centrifuga aun en
las mejores condiciones. La repetibilidad de pruebas centrifuga duplicadas dará la medida de la
exactitud de la muestra. En caso de duda, deben efectuarse pruebas por duplicado con muestras
recogidas del mismo recipiente.
4.3.1 Se llenan dos tubos de centrifugación hasta la marca de los 50 ml con la muestra a ensayar y
se añade solvente hidrosaturado hasta completar 100 ml, tomando la lectura en el tope de menisco, en
las marcas de 50 ml y 100 ml. Se tapan los tubos y se agitan vigorosamente hasta que el contenido este
bien mezclado. Se recomienda llenar el tubo de centrifugación, primero con la muestra y luego con el
solvente, para obtener una medida más precisa del volumen de la muestra, algunos hidrocarburos
pueden dejar, en la punta del tubo, depósitos difíciles de eliminar sin una agitación vigorosa. Cuando
131
ANEXO J
las pruebas indican la existencia de este tipo de problema con un hidrocarburo en particular, podrá
invertirse el orden en el cual se añade la muestra y el solvente al tubo de centrifugación.
4.3.2 Se sumergen los tubos en el baño hasta la marca de 100 ml se calienta hasta 60 +/- 1 °C (140
+/- 2 ºF) antes de efectuar la primera centrifugación. Después de esta, la temperatura final de la
muestra no debe ser inferior a 52 °C (125 °F) con un solvente hidrosaturado, ó de 46 °C (115 °F) en
otras circunstancias. En la mayoría de los casos hace falta una centrifuga con calentamiento. Cuando
pruebas comparativas de aceptación mutua demuestren que 49 °C (120 °F) son suficientes para
impedir que la cera precipite, aumentando así el volumen observado de agua y sedimento, puede
utilizarse una temperatura de prueba de 49 +/- 1 °C (120+/- 2 °F). En caso de utilizar una temperatura
inicial de 49 °C (120 °F), la temperatura final de la mezcla, después de la centrifuga, no deberá ser
inferior a 38 °C (100 °F), a menos que una prueba comparativa de aceptación mutua haya establecido
que los resultados no son afectados por la temperatura inferior.
NOTA 1: El Anexo incluye una discusión acerca del efecto ejercido por temperaturas mayores que las
recomendadas sobre la solubilidad del agua en los solventes.
4.3.3 A fin de asegurarse que el petróleo y el solvente están mezclados de manera uniforme,
invierta los tubos y agítelos cuidadosamente. ADVERTENCIA la presión del vapor a 60 °C (140 °F)
es aproximadamente el doble que a 38 °C (100 °F).
4.3.4 Se colocan los tubos en las copas del soporte giratorio, en lados opuestos de la centrifuga,
para establecer una situación de equilibrio. Se centrifuga durante 3 minutos o más a una velocidad
(calculada a partir de la ecuación dada en el punto 4.1.1) suficiente para producir una fuerza centrifuga
relativa (fcr) de 500 a 800 en la punta de los tubos en rotación. (Consúltese la Tabla 3 en lo referente a
la relación entre el diámetro de giro, la fcr y la rpm).
4.3.5 Se lee y registra el volumen combinado de agua y sedimento en el fondo de cada tubo, con
una máxima precisión de 0,05 ml para las graduaciones comprendidas entre 0,1 ml y 1 ml, estime una
máxima precisión de 0,025 ml (Fig. 3). Se repite esta operación sin agitar los tubos, hasta que el
volumen combinado de agua y sedimento se mantenga constante, no hace falta efectuar más de dos
operaciones de centrifugación. Cuando pruebas de aceptación mutua han establecido cual es el
periodo de centrifugación requerido para lograr resultados repetibles, para un tipo determinado de
crudo, el programa antes mencionado de centrifugación puede reemplazarse por una operación de
centrifugación única, cuya duración mínima sea considerada conveniente por las partes involucradas.
4.4.1 Se registra el volumen final de agua y sedimento en cada tubo y se reporta la suma de estas
dos lecturas como el porcentaje de agua y sedimento en la muestra. En el informe, los resultados
inferiores a 0,05 por ciento se reportan como cero o como 0,05 cualquiera que resulte mas cercano. En
el caso de los tubos de 200 partes, reporte el promedio de dos lecturas de porcentaje.
4.4.2 En las pruebas oficiales reporte que se utilizo el Método Primario de esta norma, el nombre y
cantidad del agente demulsificante utilizado.
132
ANEXO J
4.5 PRECISIÓN
4.5.1 Para juzgar la aceptabilidad de los resultados (95 por ciento de probabilidad), se deben aplicar
los siguientes criterios:
4.5.1.1 Repetibilidad. Los resultados duplicados obtenidos por un mismo operador deben
considerarse sospechosos, si difieren de los valores máximos mostrados en la curva de Repetibilidad
de la Fig. 4, para tubos de 20,3 cm y de la Fig. 5 para los de 15,2 cm.
5 MÉTODO ALTERNO A
5.1.1 Equipos.
5.1.1.2 Tubo de Centrifugación de 20,2 cm. Debe llenar los requisitos establecidos en el punto
4.1.1.2.
5.1.1.3 Tubo de Centrifugación de 15,3 cm. Debe llenar los requisitos establecidos en el punto
4.1.1.3.
5.1.1.4 Tubo de Centrifugación Periforme. Debe fabricarse con vidrio templado y ajustarse a las
dimensiones dadas en la Fig. 6. En la tabla 4 se dan los errores de escala y su tolerancia, así como las
graduaciones mas pequeñas entre las diferentes marcas de calibración, que se aplican a calibraciones
hechas con agua libre de aire a 20 |C, tomando la lectura en el fondo de un menisco sombreado. Por lo
general, este tubo ha sido reemplazado por los descritos en los puntos 4.1.1.2 y 4.1.1.3.
5.1.1.5 En caso de aceptación mutua, podrán usarse tubos de centrifugación graduados en 200 partes
y tomarse lecturas directas del porcentaje de agua y sedimento.
5.1.1.6 La lectura directa de estos tubos solamente podrá efectuarse en las pruebas que utilicen
exactamente 50 ml (100 partes) de muestra, ya que la escala esta calibrada para representar porcentaje
de 50 ml.
5.1.2 Reactivos
5.1.2.1 Los solventes y agentes demulsificantes que se dan a continuación se consideran satisfactorios
para las pruebas de campo:
133
ANEXO J
Solvente Stoddard y otros Agentes demulsificantes de tipo comercial para
crudos
Solvente de nafta con bajo contenido aromático Fenol
Tolueno Bases nitrogenadas
Xileno Ácidos naftenicos
Kerosén
Gasolina blanca
5.1.2.2 El solvente que prefiere es el tolueno hidrosaturado. Sin embargo, pueden emplearse otros,
cuando las partes involucradas concuerden en que proporcionan resultados equivalentes. Se
recomienda la hidrosaturación, a la temperatura de centrifugación o a temperatura ambiente. El
kerosén y el solvente Stoddard disuelven cantidades insignificantes de agua y, por lo tanto, no
requieren hidrosaturación. El efecto de hidrosaturación de solventes se presenta en anexo. Nunca debe
usarse gasolina con tetraetilo de plomo ni compuestos descongelantes. Por lo general, los combustibles
para motores y con bajo contenido de plomo contienen compuestos aromáticos y requieren de una
hidrosaturación, antes de ser usados.
5.2 PROCEDIMIENTO
5.2.2 Se llena el tubo de centrifugación (pueden usarse uno o dos tubos) hasta la marca de 50 ml
con el hidrocarburo que se va a ensayar y, con solvente hasta la marca correspondiente a 100 ml. La
muestra debe ser homogénea y verterse directamente en el tubo de centrifugación, esta operación se
efectuara con las precauciones descritas en el punto 4.3.1. Se tapa el tubo y se agita vigorosamente. Se
recomienda llenar primero el tubo de centrifugación con la muestra y luego, con el solvente de
muestra, algunos hidrocarburos pueden dejar en la punta del tubo depósitos difíciles de eliminar.
Cuando las pruebas indiquen la existencia de este tipo de problema con hidrocarburos en particular,
pueden invertirse el orden en el cual se añade la muestra y el solvente al tubo de centrifugación.
5.2.2.1 Se sumerge el tubo en un baño de calentamiento en seco, y se calienta el contenido del tubo
hasta 49 ± 1 °C (120 ± 2 °F). Asegúrese que la temperatura de la muestra sea consistente durante cada
ensayo. Después de la centrifugación, la temperatura final no debe ser inferior a 38 °C (100 °F), a
menos que pruebes comparativas de aceptación mutua hayan establecido que los resultados no son
afectados por temperaturas inferiores.
134
ANEXO J
5.2.2.3 Se invierte el tubo para asegurar que el hidrocarburo y el solvente forme una mezcla
homogénea. Si hace falta agitar el tubo, proceda con cautela ya que la presión del vapor a 60 °C (140
°F) es aproximadamente el doble que a 38 °C (100 °F).
5.2.2.4 Se colocan los tubos en las copas del soporte giratorio, en lados opuestos de la centrifuga a fin
de establecer una situación de equilibrio y, según el tipo de muestra, centrifugue durante 3 a 10
minutos, a una velocidad calculada a partir de la ecuación dada en el punto 4.1.1.1. Dicha velocidad
debe producir una fuerza centrifuga relativa (fcr) de 500 a 800 en la punta de los tubos de rotación.
(Consulte la Tabla 3 para obtener la relación entre el diámetro de giro, la fcr y las rpm).
5.2.2.5 Se lee y reporta el volumen combinado de agua y sedimento en el fondo del tubo con una
máxima precisión de 0,05 ml para las graduaciones comprendidas entre 0,1 ml y 1 ml, y con una
precisión de 0,1 ml para aquellas por encima de 1 ml. Por debajo de 0,1 ml estime la lectura con una
precisión de 0,025 ml. Si se tiene poca experiencia con el hidrocarburo utilizado, se recomienda repetir
la operación sin agitar los tubos hasta que dos lecturas consecutivas concuerden entre si. Una vez
establecido un tiempo de centrifugación aceptable, este puede utilizarse sin necesidad de repetir la
operación, siempre y cuando se haga por consentimiento mutuo.
5.2.2.6 Con ciertos tipos de hidrocarburos resulta difícil lograr una separación neta entre la capa de
hidrocarburo y el agua separada. En tales casos puede resultar efectivo el uso de uno o mas de los
métodos siguientes: 1) Aumente la temperatura hasta que alcance los 60 °C (140 °F); 2) Entre una
operación de centrifugación y otra, agite la mezcla lo suficiente como para dispersar la emulsión; 3)
utilice un agente demulsificante o determine si hace falta emplear otro tipo o una cantidad mayor. De
todas formas, el agente demulsificante no debe aumentar la cantidad de agua o sedimento; 4) Use un
solvente diferente o una cantidad mayor, y ajuste la lectura y el procedimiento de reporte. Después de
elaborar un procedimiento satisfactorio para un tipo especifico de hidrocarburos, por lo general este
será apropiado para todas las muestras del mismo tipo.
5.3.1 Si se utiliza un solo tubo, multiplique por dos la lectura obtenida siguiendo el procedimiento
descrito en el punto 5.2.2.5 y reporte los resultados como porcentaje de agua y sedimento. Por ejemplo,
si la lectura es 0,025 ml, reporte el porcentaje de agua y sedimento como 0,05. Si la lectura es 0,15 ml,
reporte el porcentaje de agua y sedimento como 0,30 (véase la Fig. 7 en lo referente a la lectura y el
reporte de agua y sedimento, cuando se usa solo tubo cónico de centrifugación de 100 ml). Cuando se
utiliza un tubo de 200 partes el porcentaje se lee directamente siempre y cuando el tubo contenga 50
ml o 100 partes de hidrocarburo. Cuando el volumen de hidrocarburo es diferente, calcule el porcentaje
de agua y sedimento de la manera siguiente:
Donde:
5.3.2 Si se usan dos tubos, calcule y registre los porcentajes tal como se describe en el punto 4.4.1.
135
ANEXO J
5.3.3 Reporte en un informe el porcentaje de agua y sedimento. Los resultados inferiores a 0,05 por
ciento se reportaran como cero o como 0,05, cualquiera que resulte mas cercano.
5.3.3.1 En casos especiales, tales como las pruebas oficiales, reporte asimismo acerca de:
5.3.3.1.2 En caso de haberse empleado un agente demulsificante informe acerca dela cantidad y tipo
empleado.
5.4 PRECISIÓN
5.4.1 Para los métodos en los que se emplean tubos cónicos de 15,3 o 20,2 cms, deben aplicarse los
siguientes criterios para juzgar la aceptabilidad de los resultados (95 por ciento de probabilidad).
5.4.1.1 Repetibilidad. Los resultados por duplicados obtenidos por un mismo operador y con el
mismo equipo y materia deben considerarse sospechosos, si presentan diferencias mayores a los
valores dados por la curva de “Repetibilidad” (Figs. 8 y 9 ó Figs. 3 y 4).
5.4.1.2 Reproducibilidad. Los resultados obtenidos por dos o más laboratorios se consideran
sospechosas si difieren a los valores dados en la curva de “reproducibilidad” (Figs. 8 y 9)
5.4.2 Cuando se emplea el tubo periforme, deben aplicarse los siguientes criterios para juzgar la
aceptabilidad de los resultados (95 por ciento de probabilidad).
5.4.2.1 Repetibilidad. Los resultados por duplicados obtenidos por un mismo operador con el mismo
equipo y los mismo materiales, se consideran sospechosos si presentan diferencias mayores que las
siguientes:
6 MÉTODO ALTERNO B1
6.1.1 Equipos.
136
ANEXO J
6.1.1.1 Centrifuga de campo. Debe ser manual o eléctrica, y llenar los requisitos de seguridad y de fcr
descritos en el punto 4.1.1.1 y en la Tabla 3, excepto lo que se refiere a la caja o excepción de los
referente al protector metálico.
6.1.1.2.1Limites de error. Se basan en el volumen calibrado total del tubo, tal como lo muestra la Tabla
7. Las tolerancias deben ser tomadas en cuenta, se prefieren tubos estampados.
6.1.1.2.2Los tubos soplados que se ajustan a las especificaciones relativas a la uniformidad de espesor
de la pared de los mismos serán considerados satisfactorios. Todos los tubos de centrifugación deben
ser de vidrio templado, a fin de eliminar tensiones o deformaciones de manufactura. El extremo
inferior del tubo de centrifugación debe ser perfectamente transparente y redondeado en su interior y el
espesor del vidrio será igual al del cuerpo principal del tubo.
6.1.2 Reactivos.
6.1.2.1 Los solventes y los agentes demulsificantes que deben ser usado en la aplicación de este
método son los mismos mencionados en la sección 5.1.2.1 del Método Alterno A.
6.2 PROCEDIMIENTO
6.2.1 Se llenan dos tubos de centrifugación hasta la marca de 50 por ciento con el hidrocarburo a
ensayar y se completa a 100 por ciento con el solvente. (Se recomienda calentar la mezcla
hidrocarburo solvente)
NOTA 2: Se debe respetar el orden señalado anteriormente para tener una mezcla mas precisa del
volumen de la muestra, en el caso de que existieran depósitos difíciles de eliminar en la punta del tubo,
se puede invertir el orden de llenado muestra-solvente en el tubo.
6.2.2 Se tapan los tubos y se agitan hasta que el contenido quede homogenizado.
6.2.4 Se retiran los tubos de la centrifuga y se reporta con una precisión máxima de 0,1 por ciento el
volumen combinado de agua y sedimento en cada uno de ellos.
6.2.5 Se repiten el proceso de centrifugación con periodos de tiempos similares hasta obtener
volumen constante.
6.3.1 Calculo.
6.3.1.1 La suma de las lecturas finales en los tubos de centrifugación de 12,50 mi representa el
porcentaje en volumen de agua y sedimento presente en la muestra ensayada.
137
ANEXO J
6.3.2 Informe
6.4 PRECISIÓN
7 MÉTODO BASE2
7.1 PROCEDIMIENTO
7.1.1 El valor correcto de agua y sedimento se reporta sumando los resultados obtenidos según la
norma COVENIN 427 y la norma COVENIN 588. Estos métodos se consideraran como Método Base
y se utilizaran en caso de que no existía acuerdo entre el comprador y el vendedor, cuando se ha
utilizado cualquiera de los otros métodos descritos. El Método Base se considerara como método
patrón para los petróleos crudos cuyas características no permitan ser ensayados, por el método de
centrifuga. Cuando dos métodos de centrifuga diferente den resultados contradictorios, el Método Base
servirán de criterio para determinar cual de los métodos dio el resultado que mas se aproxima a los
correcto.
7.1.2 Si según la norma COVENIN 588, los productos ensayados contienen sedimentos en exceso
de 0,02 por ciento en peso, se convierten los resultados a base en volumen, debido a que los valores
relativos al agua y al sedimento, por lo general, se dan en porcentajes en volumen. En la mayoría de
los casos el sedimento estará compuesto por arena (dióxido de silicio, con una gravedad específica
inferior a la de la arena) por lo que se recomienda utilizar una gravedad específica arbitraria igual a 2,0
para el sedimento resultante. Por lo tanto para obtener el porcentaje en volumen de sedimento, se
divide por dos el porcentaje en peso de sedimento obtenido de acuerdo con lo especificado en la norma
COVENIN 588.
7.2 CALCULO
7.3 PRECISIÓN
138
ANEXO J
8 TIEMPO DE ANÁLISIS
8.1 El tiempo requerido para la realización de las pruebas por centrifugación es de 30 minutos. En
el caso del Método Base es de 90 minutos.
8.2 Las horas-hombre requeridas para la realización de las pruebas por centrifugación es 0,2
horas. En el caso del método base es de 0,5 horas.
NOTAS
1 Por acuerdo mutuos, el Método Alterno A y el Método Alterno B pueden utilizarse sin
efectuar, con antelación pruebas comparativas. Véase la introducción en lo referente a las
ocasiones en que se pueden utilizar.
2 Véase la introducción en lo referente a las ocasione en que debe ser utilizado.
139
ANEXO J
ANEXO A1
A1.1 SOLVENTES.
A1.2 HIDROSATURACIÓN.
A1.2.1 La Fig. A1 muestra que el agua es soluble en el tolueno en grado considerable. A medida que
aumenta la temperatura, también aumenta el porcentaje de agua que va a disolverse, pasando de
aproximadamente 0,03 por ciento a 21 °C (70 °F) a 0,12 por ciento a 60 °C (140 °F). El tolueno,
normalmente, es relativamente seco y se le usa así, se disolverá una parte o, posiblemente, toda el agua
presente en la muestra a ensayar, por lo que se reduce el nivel aparente de agua y sedimento. Por lo
tanto, el Método Primario de esta norma especifica que en el solvente debe estar hidrosaturado antes
del uso. La hidrosaturación se logra añadiéndole al solvente mas agua de la que puede disolver; por lo
general, aproximadamente un 1 por ciento. Si se permite que pase el tiempo suficiente, una parte del
agua se disolverá y la otra permanecerá como agua libre en el fondo del recipiente. Si no queda agua
libre, la cantidad de agua añadida inicialmente debe considerarse inadecuada y hará falta añadir más.
El tiempo necesario para lograr la saturación se reduce mediante operaciones de agitación y de mezcla
intima. Si se le concede tiempo suficiente después de la operación de mezcla, el agua libre restante se
depositara y la acción centrifuga acelera este proceso.
A1.2.2 Si la temperatura del solvente saturado se incrementa mayor cantidad de agua libre entrara en
solución. Esto ocurre a una velocidad que depende de cuan bien se ha mezclado o dispersado el agua
libre en el solvente. Al decrecer la temperatura del solvente hidrosaturado, el agua ya no estará en
solución y aparecerá como pequeñas gotas finamente dispersadas que enturbiaran el solvente el cual es
normalmente transparente. Dichas gotas son difíciles de eliminar por centrifugación, pero si se les deja
en reposo, se fusionaran y depositaran gradualmente; a la temperatura de saturación original o por
encima de ella, las gotas se disolverán rápidamente ya que su fino estado de dispersión constituyen un
alto grado de mezcla.
A1.2.3 La Fig. A1 no debe usarse para ajustar los resultados de una prueba en la que se emplee un
solvente que no ha sido hidrosaturado; su propósito es simplemente el de ilustrar la magnitud del
efecto.
140
ANEXO J
A1.3 PREPARACIÓN DEL SOLVENTE.
A1.3.2 Los tubos para la separación del solvente deben estar marcados claramente, afín de evitar
confusiones con los tubos normales para muestras.
A1.3.3 Cuando la muestra de crudo se añade a temperatura ambiente al solvente saturado mas
caliente, la temperatura del solvente disminuye y es de esperar que se formen unas gotas de agua. Sin
embargo, si el tubo de la muestra se vuelve a colocar en el baño y se recalienta antes que las gotas
pueden fusionarse y asentarse, estas volverán a formar solución a medida que se alcance nuevamente
la temperatura inicial de saturación. Si durante la centrifugación, la temperatura de la mezcla
solvente/crudo se mantiene a la temperatura original de saturación del solvente o a una muy cercana, el
solvente no aumentara ni disminuirá la cantidad de agua originalmente presente en muestra de crudo.
El propósito real de esta precauciones en relación con la hidrosaturación, es el de garantizar que el
solvente contenga la misma cantidad de agua disuelta al principio y al final del ensayo, cuando se tome
la lectura y se registra el nivel del tubo de centrifugación.
A1.4.1 Otros solventes como xileno, el benceno y algunas naftas y gasolinas de alto contenido
aromático, presentan características disolventes con respecto al agua que son similares a las del
tolueno. En caso de utilizar otro solvente que no sea tolueno, debe tomarse precauciones similares con
respecto a la saturación, a fin de garantizar la mayor exactitud posible.
141
ANEXO J
A.1.5 MANEJO Y ALMACENAMIENTO DE LOS SOLVENTES
A1.5.1 El tolueno y otros solventes son inflamables y tóxicos, pero si se manejan con cuidado no
debería existir peligro. El manejo de estos solventes debe incluir precauciones que no permitan dejar
recipientes abiertos en locales no ventilados, que para proporción en una ventilación adecuada en las
áreas de trabajo y eviten todo contacto con la piel. El tolueno no es mas toxico por contacto que la
gasolina con tetraetilo de plomo, pero ni el uno ni la otra debe utilizarse para limpiarse las manos.
Después del uso y si ha habido contacto es necesario limpiarse las manos con crema, kerosén, etc.…
cuando se efectúan pruebas de campo el tolueno podrá dosificarse dentro de la cabina de los vehículos.
Pero el almacenamiento y transporte de este solvente no deben efectuarse en dicha cabina y las
muestras de los ensayos deben sacarse al finalizar los mismos.
A1.6.1 Se recomienda añadir un agente demulsificante al solvente cuando resulta difícil obtener una
separación definida entre la muestra y el agua separada. Sino es aparente la adhesión del agua a las
paredes del tubo de centrifugación, cuando la muestra se vierte cuidadosamente, lo indicado es utilizar
un agente demulsificante. Aun cuando esta situación no se presente, en algunos casos es necesario
emplear un agente para concordar con el método base.
A1.6.2 Un agente demulsificante comercial puede ser efectivo en una amplia gama de crudos, pero en
ciertos crudos específicos demulsificantes resultara mas efectivos un agente demulsificante en
particular. Si el agente demulsificante no da los resultados esperados deben investigarse otros.
A1.6.3 Un tratamiento en exceso con una agente demulsificante puede aumentar erróneamente el
nivel aparente de agua y sedimento. Por lo general, los agentes demulsificantes no contienen agua,
pero si presentan una solubilidad limitada en la mezcla solvente/muestra y, si se agregan en cantidades
en exceso, después de la centrifugación pueden aparecer en el fondo del tubo como componente
inmiscible. Esto se debe al hecho de que la mezcla solvente/muestra en el tubo se le añadió
directamente una cantidad en exceso de agente demulsificante, lo cual se evita añadiéndole el agente
demulsificante al solvente almacenado antes de su uso. Las proporciones típicas agentes
demulsificantes/solventes son de un cuarto de galón de agente demulsificante por cada tambor de 55
galones de solvente o, si se trata de cantidades menores, 25 ml por galón.
A1.6.4 Otro método satisfactorio consiste en añadir a un recipiente de solvente una cantidad mayor
de agente demulsificante de la que entrara en solución. El exceso de agente demulsificante se separar
de la solución como fase separada en el fondo del recipiente. Entonces, unas seis gotas de solvente
saturado con agente demulsificante obtenidas de la parte superior del recipiente ya depositado, podrá
añadírsele a 100 ml de mezcla en agente demulsificante de la que permanecerá en solución. El número
de gotas necesarias dependerá del tipo de agente demulsificante utilizado, pero podrá ajustarse a un
nivel efectivo sin arriesgar la separación del agente demulsificante.
142
ANEXO J
143
ANEXO J
TABLA 1
144
ANEXO J
TABLA 2
145
ANEXO J
TABLA 3
146
ANEXO J
TABLA 4
EN FORMA DE PERA
147
ANEXO J
TABLA 5
Porcentaje Mililitros
indicado
1 0,125
2 0,250
3 0,375
5 0,625
10 1,250
15 1,875
20 2,500
25 3,125
30 3,750
35 4,375
40 5,000
45 5,625
50 6,250
100 12,500
148
ANEXO J
149
ANEXO J
150
ANEXO J
151
ANEXO J
152
ANEXO J
153
ANEXO J
154
ANEXO J
155
ANEXO J
COVENIN CATEGORÍA
422 - 82 E
Publicación de:
CDU: 665.61:543.4 RESERVADOS TODOS LOS DERECHOS
Prohibida la reproducción total o parcial, por cualquier medio.
156
ANEXO K
NORMA COVENIN
VENEZOLANA 424 - 91
157
ANEXO K
PROLOGO
La presente norma sustituye totalmente a la Norma Venezolana COVENIN 424 – 81. Determinación
de la viscosidad cinemática y cálculo de la viscosidad dinámica.
158
ANEXO K
TRAMITE
PARTICIPANTES
ENTIDAD REPRESENTANTE
FECHA: 19-08-88
DURACIÓN: 45 DIAS
FECHA DE APROBACIÓN POR EL COMITÉ: 11-01-91
FECHA DE APROBACIÓN POR LA COVENIN: 13-03-91
159
ANEXO K
NORMA VENEZOLANA COVENIN
PETRÓLEO CRUDO Y SUS DERIVADOS 424 – 91
DETERMINACIÓN DE LA VISCOSIDAD CINEMÁTICA (1era. Rv.)
Y CÁLCULO DE LA VISCOSIDAD DINÁMICA
2.1 Esta Norma Venezolana establece el método para la determinación de la viscosidad cinemática
de productos líquidos de petróleo, transparentes y opacos, mediante la medición del tiempo en el cual
un volumen de líquido fluye por gravedad, a través de un viscosímetro de vidrio calibrado. La
viscosidad dinámica se obtiene multiplicando la viscosidad cinemática media por la densidad del
fluido.
3 DEFINICIONES
160
ANEXO K
cm2/s y se denomina stoke (St). La unidad en el Sistema Internacional es m2/s y equivale a 104 St. Se
utiliza frecuentemente el centistoke (cSt) que equivale a 10-2 St.
3.2 DENSIDAD. Es la masa por unidad de volumen del fluido. La unidad cgs de la densidad es
g/cm3. La unidad en el Sistema Internacional es Kg/m3.
Se mide el tiempo en segundos, necesario para que el volumen fijo de líquido fluya por gravedad a
través de un viscosímetro de vidrio calibrado, bajo condiciones controladas de temperatura. La
viscosidad cinemática se calcula como el producto del tiempo de flujo medio y la constante de
calibración del viscosímetro.
5 EQUIPOS
5.1 VISCOSIMETRO. Se utilizan viscosímetro de vidrio del tipo capilar, calibrado y capaz de medir
viscosidades cinemáticas dentro de los límites de precisión dados en la Sección 9. Los viscosímetros
indicados en la Tabla 1 cumplen con estos requisitos.
5.1.1 Son aceptables las alternativas de equipos automáticos que miden viscosidad cinemática dentro
de los límites de precisión dados en la Sección 8. Pueden requerir correcciones de energía cinética las
viscosidades cinemáticas menores de 10 cSt y tiempos de flujos menores a 200s.
5.3 BAÑO PARA VISCOSIMETROS. Se puede utilizar cualquier baño de un líquido transparente o
baño de vapor, siempre que sea lo suficientemente profundo para que cualquier porción de la muestra
en el viscosímetro esté al menos 20 mm por debajo de la superficie del líquido y 20 mm encima del
fondo del baño.
5.3.1 El control de la temperatura debe ser tal, que para el rango de 15 a 100ºC (60 a 212ºF) la
temperatura media del baño no varíe más de 0,01 ºC (0,02 ºF) sobre la longitud de los viscosímetros,
entre la posición de cada viscosímetro, o en la localización del termómetro. Para temperaturas fuera de
intervalo, la variación no debe exceder de 0,03 ºC (0,05 ºF).
5.4 TERMÓMETROS. Se deben usar termómetros calibrados, (véase Tabla 2) y con precisión no
menor de 0,01 ºC (0,02 ºF), o cualquier otro aparato termométrico de igual exactitud.
161
ANEXO K
5.5 CRONOMETRO. Deber estar graduado en divisiones de 2 décimas de segundo o menos y
con una precisión de +/- 0,07 por ciento cuando se utiliza en intervalos de 15 minutos.
Se pueden utilizar cronómetros eléctricos si la frecuencia es controlada con una exactitud de 0,05 por
ciento.
6 PROCEDIMIENTO
6.1 CALIBRACIÓN
6.1.1 Viscosímetro. Se deben usar viscosímetros que posean factores de calibración con un error
menor o igual a 0,1 por ciento.
6.1.2 Termómetros. Los termómetros se deben verificar con un error máximo de 0,01 ºC (0,02 ºF) por
comparación directa con el termómetro calibrado.
6.1.2.1 Los termómetros para viscosidad cinemática se deben estandarizar a inmersión total, lo cual
significa inmersión hasta el tope de la columna de mercurio. No se debe sumergir el bulbo de
expansión del tope del termómetro.
6.1.2.2 Se debe determinar periódicamente el punto de hielo de los termómetros normalizados (ver
Anexo A) y las correcciones oficiales se deben ajustar a las variaciones de esta lectura.
6.2.1.1 Los detalles específicos de operación varían para los diferentes tipos de viscosímetro
mostrados en la Tabla 1. En todos los casos, sin embargo, se debe proceder de acuerdo a los puntos
6.2.1.1 hasta 6.2.1.6.
6.2.1.2 Se debe mantener el baño a la temperatura del ensayo dentro de los límites dados en 5.3.1 y
se deben aplicar las correcciones necesarias, si las hay a todos los termómetros.
6.2.1.3 Se debe asegurar que el punto de congelación del termómetro ha sido determinado
recientemente y le ha sido aplicada la corrección necesaria. Se recomienda la verificación semanal de
dicho punto (véase Anexo A).
6.2.1.4 Se pasa la muestra a través de un cedazo de trama de malla 200, (ver Norma Venezolana
COVENIN 254) recogiendo el filtrado en un vaso de precipitado de 100 mL, lipio y seco.
162
ANEXO K
6.2.1.5 Se selecciona un viscosímetro calibrado, limpio y seco adecuado para la viscosidad estimada
(es decir, un capilar ancho para un líquido mas viscoso y un capilar fino para un líquido mas fluido). El
tiempo de flujo no debe ser menor de 200 s, ni mayor de 1000 s.
6.2.1.6 Se debe ajustar holgadamente un absolvedor de humedad sobre el extremo abierto del
viscosímetro, para evitar condensación de agua, cuando la temperatura de la prueba está por debajo del
punto de rocío. Los tubos secantes se deben adaptar al diseño del viscosímetro y no restringir el flujo
de muestra a ensayar por presión creada en el instrumento. A temperaturas de ensayo por debajo de
0ºC (32ºF), es conveniente cargar la muestra dentro del viscosímetro a temperatura ambiente; se deja
enfriar el viscosímetro a la temperatura del baño, manteniendo la muestra en el capilar para prevenir
acumulación de escarcha en las paredes del mismo.
6.2.1.7 Los viscosímetros utilizados para fluidos que son difíciles de remover con el uso de agentes
de limpieza, se deben reservar para el uso exclusivo de estos fluidos, excepto cuando se van a calibrar.
A estos viscosímetros se les debe verificar su calibración frecuentemente.
6.2.1.8 Se debe cargar el viscosímetro de acuerdo a la forma indicada por el diseño del instrumento.
Esta operación debe coincidir con la utilizada en su calibración.
6.2.1.8.1 Con ciertos productos que poseen comportamiento gelatinoso, se debe cuidar que las
mediciones se realicen a temperaturas lo suficientemente altas para que tales materiales fluyan
libremente, de forma que se obtengan resultados similares en viscosímetros con diferentes diámetro del
capilar.
6.2.1.8.2.1 Para obtener una muestra representativa, se debe calentar con agitación el recipiente
original hasta aproximadamente 50 ºC (122 ºF). Se verifica mediante una varilla, si los productos
cerosos en el fondo del recipiente están holgadamente con un corcho o tapa esmerilada.
6.2.1.9 Se debe mantener el viscosímetro en el baño el tiempo suficiente para alcanzar la temperatura
de ensayo. Debido a que este tiempo varía según el instrumento utilizando para diferentes
temperaturas, el tiempo debe ser suficiente para que alcance la temperatura de la prueba (30 minutos es
suficiente). Cuando el diseño del viscosímetro lo requiera, se debe ajustar el volumen de la muestra
después que ésta ha alcanzado la temperatura de equilibrio. Frecuentemente se utiliza un sólo baño
para varios viscosímetros. Nunca se debe sumergir o remover un viscosímetro mientras se encuentra
otro en uso.
163
ANEXO K
6.2.1.10 Generalmente se aplica succión (si la muestra contiene constituyentes no volátiles) o
presión, según el tipo de viscosímetro capilar empleado (ver Norma Venezolana COVENIN 1880)
para ajustar el nivel de la muestra 5 mm por encima de la primera marca. Con la muestra fluyendo
libremente, se mide en segundos, estimando 0,2 segundos, el tiempo requerido para que el menisco
pase de la primera a la segunda marca. Si este tiempo de flujo es menor o mayor que el especifico (ver
punto 6.2.1.5), se debe seleccionar un viscosímetros con otro capilar mayor o menor, según el caso, y
se repite la operación.
Para viscosímetros del tipo Osrwald modificado y nivel suspendido, se debe repetir el procedimiento
descrito en 6.1.2.5 para hacer la segunda medición del tiempo de flujo. Para viscosímetros del tipo
flujo reverso, se usa el mismo u otro viscosímetro y se comienza desde el punto 6.2.1.8 para hacer la
segunda medición.
6.2.1.11 Si la desviación entre dos mediciones es menor que 0,2 por ciento, se usa el promedio para
calcular la viscosidad cinemática. Para viscosímetros del tipo flujo reverso la desviación deber ser
menor que 0,35 por ciento del promedio, de lo contrario se rechazan los resultados.
6.2.3.2 Se debe limpiar periódicamente el viscosímetro con ácido crómico para remover los posibles
depósitos. Se lava con agua destilada y acetona, y se seca con aire seco. Los depósitos inorgánicos se
pueden eliminar mediante tratamiento con ácido clorhídrico antes de usar el ácido de limpieza,
particularmente si se sospecha la presencia de sales de bario.
7.1 La viscosidad cinemática, expresada en cSt, se calcula a partir del tiempo de flujo medido y el
factor de calibración C del instrumento, por medio de la siguiente ecuación:
V=C*t
Donde:
V = Viscosidad cinemática, cSt.
C = Constante de calibración del viscosímetro, cSt/s
T = Tiempo de flujo, s.
164
ANEXO K
7.2 La viscosidad dinámica N, expresada cn CP, se calcula a partir de la viscosidad cinemática
calculada (V) y de la densidad (ρ) por medio de la siguiente ecuación:
N=ρ*V
Donde:
N = Viscosidad dinámica, CP.
Ρ = Densidad, g/cm3 (NOTA 4) a la misma temperatura utilizada para medir el tiempo de flujo t.
V = Viscosidad cinemática, cSt.
8 INFORME
8.2 Se indican los resultados de la prueba para ambas viscosidades cinemática y dinámica,
redondeando aproximadamente a una milésima del valor medio o calculo, respectivamente.
9 PRECISIÓN
9.1 Los siguientes valores de presión se aplican a aceites transparentes y limpios, ensayos entre
(15 y 100) ºC (59 y 212) ºF. Estos valores se obtuvieron utilizando aceites minerales con un intervalo
de viscosidad cinemática entre (3 y 1200) cSt a temperaturas entre (38 y 99) ºC.
9.1.1 Repetibilidad. La diferencia entre los resultados sucesivos obtenidos por un mismo operador,
bajo las mismas condiciones, se deben considerar dudosos si difieren en un caso de veinte, en más de
0,35 por ciento de la media.
9.1.2 Reproducibilidad. Los resultados obtenidos por laboratorios diferentes bajo las mismas
condiciones, se deben considerar dudosos si difieren en un caso de veinte, en más de 0,7 por ciento de
la media.
9.2 Para combustibles residuales con viscosidad cinemática entra (30 y 1300) cSt a 50 ºC y entre
(5 y 170) cSt a 80 ºC y 100 ºC se aplican los siguientes criterios:
9.2.1 Repetibilidad. La diferencia entre los resultados sucesivos obtenidos por un mismo operador,
bajo las mismas condiciones, se deben considerar dudosos si difieren, en un caso de veinte, en más de:
165
ANEXO K
9.2.2 Reproducibilidad. Los resultados obtenidos por laboratorios diferentes bajo las mismas
condiciones, se deben considerar dudosos si difieren en un caso de veinte, en más de:
10 TIEMPO DE ANÁLISIS
BIBLIOGRAFÍA
ASTM D445 – 88 Standard test method for kinematic viscosity of transparent and opaque liquid (and
the calculation of dynamic viscosity). Annual book of ASTM standards. Vol.
05.01. 1990.
166
ANEXO K
TABLA 1. Tipos de Viscosímetros
167
ANEXO K
TABLA 2. Temometros para determinaciones de Viscosidad Cinemática
-55,4 a -52,6 / -67,5 a -62,5 -53,9 / -65 0,05 / 0,1 74F,C 69F,C
-51,6 a -34 / -61 a -29 -51 a -35 / -60 a - 0,1 / 0,2 43F 65F,C
35
-41,4 a -38,6 / -42,5 a -37,5 -40 / -40 0,05 / 0,1 73F,C 68F,C
-27 a -24,6 / -17,5 a -12,5 -26,1 / -15 0,05 / 0,1 126F,C 71F,C
-21,4 a -18,6 / - -20 / - 0,05 / - 127C 99C
-19,4 a -16,6 / -2,5 a + 2,5 -17,8 / 0 0,05 / 0,1 72F,C 67F,C
-1,4 a +1,4 / 29,5 a 34,5 0 / 32 0,05 128F,C 33F,C
18,6 a 21,4 / 66.5 a 71,5 20 y 21,1 / 68 y 70 0,05 / 0,1 44F,C 29F,C
23,6 a 26,4 / 74,5 a 79,5 25 / 77 0,05 / 0,1 45F,C 30F,C
28,6 a 31,4 / 83,5 a 88,5 30 / 86 0,05 / 0,1 118F,C -
36,6 a 39,4 / 97,5 a 102,5 37,8 / 100 0,05 / 0,1 28F,C 31C
38,6 a 41,4 / - 40 / - 0,05 / - 120C 92C
48,6 a 51,4 / 119,5 a 124,5 50 / 122 0,05 / 0,1 46F,C 66F,C
52,6 a 55,4 / 127,5 a 132,5 54,4 / 130 0,05 / 0,1 29F,C 34C
58,6 a 61,4 / 137,5 a 142,5 60 / 140 0,05 / 0,1 47F,C 35FC
80 / - - 100C
80,6 a 83,4 / 177,5 a 182,5 82,2 / 180 0,05 / 0,1 48F,C 90F,C
91,6 a 94,4 / 197,5 a 201,5 93,3 / 200 0,05 / 0,1 129F,C 36F,C
- / 207,5 a 212,5 - - /0,1 30F 32F
98,6 a 101,4 / - 100 / - 0,05 / - 121C 32C
133,6 a 136,4 / 272,5 a 277,5 135 / 275 0,05 / 0,5 110F,C 93C
168
ANEXO K
TABLA 3. Viscosidades para aceites de viscosidad patrón
169
ANEXO K
ANEXO A
DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE CONGELACIÓN
A.1 Para obtener una presión de +0,02 ºC para termómetros calibrados de viscosidad cinemática, es
necesario hacer una verificación en el punto de congelación. Se recomienda que el intervalo de
verificación sea cada seis meses; en el caso de un termómetro nuevo se verifica mensualmente durante
los primeros seis meses.
A.2.1 La lectura del punto de congelación de los termómetros de viscosidad cinemática se debe tomar
5 minutos después de haber alcanzado la temperatura de prueba durante no menos de tres minutos. La
lectura del punto de congelación se expresara con aproximación a 0,01ºC (0,02ºF).
A.2.2 Se selecciona trozos de hielo transparente, preferiblemente hechos con agua pura. Se desecha
cualquier trozo opaco. Se enjuaga el hielo con agua destilada y se raspa o tritura en trozos pequeños,
evitando el contacto directo con las manos o cualquier objeto que no este químicamente limpio. Se
llena el recipiente Dewar con el hielo triturado y se agrega suficiente agua destilada y preferiblemente
preenfriada, para formar una nieve medio fundida, pero no lo suficiente como para que flote el hielo.
Se introduce el termómetro compacto el hielo suavemente alrededor del vástago, hasta una
profundidad suficiente para cubrir la graduación de 0ºC (32ºF). Cuando el hielo se empieza a derretir,
se va drenando parte del agua y se agrega más hielo triturado.
A.2.3 Al cabo de por lo menos 3 minutos, se saca el termómetro unos milímetros, se golpea
suavemente el vástago y se observa la lectura. Las lecturas sucesivas tomadas a intervalos de al menos
1 minuto deberían coincidir en una décima de división.
A.2.4 Como alternativa, parte del hielo se puede amontonar alrededor del vástago por encima del
punto de congelación, y formar un canal estrecho y profundo para permitir la observación del menisco
que así se mantiene bien por debajo del nivel general del hielo. Se pueden hacer entonces las
observaciones que se describen antes sin tener que subir el termómetro.
A.2.5 Se registran las lecturas y se comparan con lecturas anteriores. Si se encuentra que las lecturas
son mayores o menores que las de una calibración anterior, las lecturas en todas las demás
temperaturas también aumentaran o disminuirán.
170
ANEXO K
COVENIN CATEGORÍA
424 - 91 C
publicación de:
1SBN: 980-06-0712-9 RESERVADOS TODOS LOS DERECHOS
CDU: 662.75:532.13 Prohibida la reproducción total o parcial, por cualquier medio.
171
ANEXO L
NORMA COVENIN
VENEZOLANA 2057-83
(1era Revisión)
172
ANEXO L
NORMA VENEZOLANA COVENIN
CÁLCULO DEL INDEICE DE CETANO 2057-83
DE LOS COMBUSTIBLES DESTILADOS
2 ALCANCE
2.1 La fórmula para el cálculo del índice de cetano representa un medio para estimar directamente
el número de cetano COVENIN de los combustibles destilados a partir de una gravedad API y de un
punto medio de ebullición.
2.2 El cálculo del índice de cetano no es un método opcional para expresar el número de cetano
COVENIN. Es un instrumento suplementario para pronosticar el número de cetano cuando se utiliza
debidamente.
2.3 En particular, la fórmula del cálculo del índice de cetano se puede aplicar a los destilados
vírgenes, a los combustibles provenientes de fraccionamiento catalítico y las mezclas de ambos.
2.4 El cálculo del índice de cetano es un instrumento útil para estimar el número de cetano
COVENIN cuando no se encuentre disponible un motor de prueba para determinar esta propiedad.
Puede utilizarse convenientemente con el fin de obtener un número de cetano aproximado cuando la
cantidad de la muestra es insuficiente para una prueba en el motor. En los casos donde el número de
cetano de un combustible se ha establecido previamente, el índice se podrá utilizar como prueba del
número de cetano y en las muestras subsiguientes de ese combustible, siempre que su fuente y el modo
de elaboración permanezcan sin cambios.
3.1 El cálculo del índice de cetano se determina mediante la siguiente ecuación (NOTA 1):
173
ANEXO L
/2
Donde:
IC = Índice de Cetano
NOTA 1: La ecuación para el cálculo del índice de cetano contiene ciertas limitaciones que deberán
tomarse en cuenta durante su aplicación. Estas limitaciones son:
4 PRECISIÓN
4.1 La relación de los valores del índice de cetano COVENIN está sujeta a la exactitud de la
determinación de la gravedad API y el punto medio de ebullición.
5 TIEMPO DE ANALISIS
5.1 Si el cálculo del índice de cetano requiere la ejecución expresa de los análisis de destilación y
gravedad API, el tiempo requerido para la realización de la prueba es de 1,2 horas-hombre.
5.2 El cálculo del índice de cetano a partir de datos de destilación y gravedad API disponibles
requiere 0,2 horas-hombre.
BIBLIOGRAFÍA
174
ANEXO M
NORMA COVENIN
VENEZOLANA 850:1995
(1era Revisión)
175
ANEXO M
PRÓLOGO
176
ANEXO M
NORMA VENEZOLANA COVENIN
PRODUCTOS DERIVADOS DEL PETRÓLEO. 850:1995
DESTILACIÓN. (1era Revisión)
1 OBJETO
177
ANEXO M
NOTA 2 – La descomposición térmica se caracteriza por 5.2 Condensador y baño de enfriamiento. Como
la evolución de humos y lecturas críticas en el termómetro; los indicados en la figura 2 y 3 con las siguientes
las cuales normalmente muestran una decidida especificaciones.
disminución después de cualquier intento de ajustar el
calor. 5.2.1 El condensador debe estar hecho de un tubo de
latón sin costuras de 55,88cm de largo. Debe tener un
3.5 Porcentaje recuperado: Es el volumen en diámetro externo de 14,29mm y un grosor de pared de
mililitros, de condensado, observado en el cilindro 0,08cm a 0,09cm.
graduado, asociado con una lectura simultanea de
temperatura. 5.2.2 El condensador debe colocarse de modo tal que
aproximadamente 39,4cm del tubo estén en contacto con
3.6 Porcentaje recuperable: Es el porcentaje el medio refrigerante, con aproximadamente 5cm fuera del
máximo de destilado recuperado, como se indica en baño refrigerante en el extremo superior, y
6.3.10. aproximadamente 11cm fuera en el extremo inferior. La
longitud del tubo que se proyecta en el extremo superior
3.7 Porcentaje total recuperable: Es la suma del debe ser recta y estar fijada en un Angulo de 75° con
porcentaje recuperable y el residuo en el balón. Este es respecto a la vertical. La sección del tubo dentro del baño
determinado según 6.3.12. de enfriamiento puede ser recta o estar curvada en una
forma continua adecuada. El gradiente promedio será de
3.8 Porcentaje de pérdida: es la diferencia entre 0,26cm/cm lineal del tubo condensador (seno de ángulo de
cien (110) y el porcentaje total recuperable. 15°) y ninguna sección de la parte sumergida del tubo
condensador tendrá un gradiente menor de 0,24cm/cm
3.9 Porcentaje de residuo: Es el volumen en lineal del tubo y no más de 0,28cm/cm lineal del tubo. La
mililitros del residuo medido de acuerdo con 6.3.11. parte proyectada inferior del tubo condensador se curvara
hacia abajo en un largo de 7,62cm y ligeramente hacia
3.10 Porcentaje evaporado: Es la suma del atrás, a fin de asegurar el contacto entre la punta y la pared
porcentaje recuperado y el porcentaje de pérdida. del cilindro graduado receptor, en un punto
aproximadamente de 25mm a 32mm de la parte superior
3.11 Lectura del termómetro: Es la temperatura del cilindro, cuando está en posición para recibir el
del vapor saturado medido en el cuello del balón por destilado. El extremo inferior del tubo del condensador se
debajo del tubo de vapor. debe cortar en ángulo agudo a fin de dar un punto de
contacto con la pared del cilindro.
178
ANEXO M
Adicionalmente, este comportamiento debe contar con un La calibración del sistema debe ser confirmada de acuerdo
orificio para la entrada de la línea de gas. Presentara 3 a las instrucciones del fabricante a intervalos regulares. El
orificios de 27cm de diámetro en cada uno de los 4 lados, procedimiento típico de calibración del sensor del nivel
con sus centros a 2,54cm por encima de la base de la envuelve, verificar la lectura de salida, cuando el cilindro
cámara. graduado contenga 5mL y 100mL de líquido
respectivamente.
5.3.2 Cámara tipo 2. Como se muestra en la figura
3. De 44,45cm de alto, 20,32cm de ancho. Construido con 5.7 Sensores de temperatura
una lamina de metal de calibre aproximado 22 y con una
ventana en el lado frontal. El espacio abierto entre el fondo 5.7.1 Termómetros: Se utilizan termómetros 7C y
de la cámara y la base de la unidad debe ser de 5cm 8C conforme a las especificaciones de la Norma
aproximadamente. La parte frontal de la cámara debe Venezolana COVENIN 1898.
tener: un hueco elíptico para el tubo de vapor, una perilla
para ajustar la altura del soporte del balón y un control NOTA 3 – Bajo ciertas condiciones de ensayo el bulbo del
para regular la temperatura. termómetro puede estar 28°C por encima de la
temperatura indicada. A la lectura de 371°C el bulbo se
Todos estos controles deben estar ubicados en la parte aproxima a un intervalo crítico para el vidrio. Los
inferior de la cámara. termómetros que han estado expuestos a tales condiciones
no deben ser reusados sin antes chequear el punto de hielo
Cuando se utiliza un calentador eléctrico la parte de la para verificar la calibración, como se describe en la Norma
cámara por encima del soporte del balón es similar al Venezolana COVENIN 1899.
sistema que se emplea para los mecheros a gas. La parte
inferior puede ser omitida. 5.7.1 Termocuplas: Se deben utilizar termocuplas o
termómetros de resistencia que tengan características de
respuesta térmica similares a las de termómetro de vidrio
de mercurio. La confirmación de la calibración de estos
5.4 Fuentes de calor sensores de temperatura ha de realizarse regularmente.
Una forma de realzarla es destilando tolueno puro según el
5.4.1 Mechero a gas: (Véase la figura 2). Construido procedimiento descrito en la Norma Venezolana
de tal forma que suministre suficiente calor para destilar el COVENIN 1049. Luego, se comparan las lecturas de la
producto a la velocidad especificada. Debe estar provisto termopila con la mostrada por el termómetro de vidrio con
de una válvula reguladora sensible y un regulador de la mercurio cuando se realiza un ensayo manual bajo las
presión del gas, para permitir un control completo del mismas condiciones.
calentamiento.
NOTA 4 – El tolueno tiene un punto de ebullición de
5.4.2 Calentador eléctrico: (Véase la figura 3). 110,6°C bajo las condiciones del método descrito en la
Capaz de llevar la destilación a la velocidad especificada ASTM D 1078, donde se utiliza un termómetro de
desde la primera gota en frio al comienzo hasta el punto inmersión parcial. Debido a que este método utiliza un
final de la misma. Han sido satisfactorias las unidades de termómetro de inmersión total los resultados serán más
calentamiento de baja retención de calor, ajustables desde bajos y diferentes entre ellos. Las lecturas de los
0 W a 1000 W. termómetros serán 109°C para el 7C y 110°C para el 8C.
5.5 Soporte de balón: Pueden utilizarse los NOTA 5 – Precaución. El tolueno es toxico, si se trabaja
soportes A, B o C con huecos de diámetro de 32mm, con este compuesto evite contacto con la piel, ojos y
38mm y 50mm, respectivamente. mucosas en general. No inhale los vapores.
5.6.1 Para equipos automáticos el sensor del nivel y 6.1.2 Se realiza el tratamiento preliminar de la
el mecanismo registrador del equipo tendrán una muestra de acuerdo al grupo como se indica en la tabla 2.
resolución de 0,1mL con una exactitud de 1mL. El muestreo se realizara de acuerdo a lo establecido en la
Norma Venezolana COVENIN 950.
179
ANEXO M
6.1.2.1 Para el grupo 0, se recoge la muestra en un pedazo de tela suave, libre de hilachas, atado a una cuerda
envase previamente enfriado entre 0°C a 4,5°C o a un alambre de cobre.
preferiblemente por inmersión en el liquido y se desecha la
primera muestra. En caso de no poder tomar la muestra 6.2.4 Para los grupos 0, 1, 2 y 3 se llevan la muestra
por inmersión, se recoge evitando al máximo la agitación. a la temperatura indicada en la tabla, midiéndola con un
Se cierra herméticamente el recipiente con una tapa. Se termómetro 7C provisto de un conector de ajuste con
coloca la muestra en un baño de hielo o refrigerador para tapón de corcho o de goma que se fije firmemente al
mantener la muestra entre 0°C a 4,5°C. cuello del recipiente de la muestra.
6.1.2.2 Para los grupos 1 y 2 se sigue el mismo 6.2.5 Se miden 100mL de la muestra en el cilindro
procedimiento indicado en 6.1.2.1 pero a temperaturas graduado y se transfieren cuantitativamente al balón de
entre 0°C a 10°C. destilación, cuidando que el líquido no fluya por el tubo de
vapor.
6.1.2.3 Para los grupos 3 y 4 las muestras se mantiene
a temperatura ambiente. Si la muestra no es fluida a 6.2.6 Se sujeta el sensor de temperatura firmemente
temperatura ambiente debe mantenerse a una temperatura al cuello del balón mediante un conector de ajuste, un
11 °C por encima del punto de fluidez. tapón de corcho o de goma. Si se utiliza un termómetro, el
bulbo debe estar centrado en el cuello del balón y el
6.1.2.4 No se deben utilizar para la prueba muestras extremo inferior del capilar debe quedar nivelado con el
que contengan agua libre. En el caso de las muestras de los punto más alto de la cara inferior de la pared interna del
grupos 0, 1 y 2, si estas no están secas, se debe obtener tubo del vapor (véase la figura 5).
otras muestras libre de agua. Para las muestras
pertenecientes a los grupos 3 y 4 que no puedan obtenerse En el caso de termómetros de resistencia o termocuplas se
libres de agua, estas pueden ser tratadas con un agente deben seguir las instrucciones dadas en el manual de
desecante, como sulfato de sodio anhídrido u otro; luego operación del equipo para su colocación.
se separa al agente desecante por decantación.
6.2.7 Se coloca el balón con su carga, en el soporte, y
6.2 Preparación del equipo se hace la conexión hermética entre el tubo del vapor y el
condensador con un corcho mono-horadado. Se ajusta el
6.2.1 Se prepara el equipo de acuerdo con el grupo balón en posición vertical de tal manera que el tubo del
de muestras, como se indica en la tabla 3. Se llevan sus vapor se extienda dentro del condensador de 25mm a
componentes a la temperatura indicada. 50mm.
6.2.2 se toman las precauciones necesarias para 6.2.8 Se coloca el cilindro graduado usado para
llevar y mantener a la temperatura requerida tanto al baño medir la muestra, sin secarlo, dentro de un baño de forma
de enfriamiento como al cilindro graduado. El baño de tal que el terminal del tubo condensador quede centrado en
enfriamiento debe tener un nivel de líquido por encima del el cilindro graduado, y penetre en el mismo un mínimo de
punto más alto del condensador. De ser necesario, se 25mm, pero no por debajo de la marca de 100mL. Se
toman las precauciones de agitación y circulación de aire, mantiene el nivel del baño como mínimo, a la altura de la
líquido o ambos, para asegurar que la temperatura del marca de 100mL. Se debe cubrir la boca del cilindro con
baño se mantenga dentro de los límites especificados. El papel secante grueso al cual se le abre un orificio por el
baño de enfriamiento, para el cilindro graduado, debe que se introduce el terminal del tubo condensador.
tener un nivel de líquido que al menos cubra la marca de
los 100mL. También puede ubicarse al cilindro en una 6.2.9 Se anota la presión barométrica y la
cámara con aire circulante. temperatura ambiente, se procede a la destilación como se
indica en 6.3.
6.2.2.1 Para los grupos 0, 1, 2 y 3 pueden utilizarse los
siguientes medios para bajar la temperatura de los baños: 6.3 Técnica de ensayo
hielo picado y agua, salmuera refrigerada o solución
refrigerada de etilenglicol. 6.3.1 Se comienza a aplicar calor al balón de
destilación que contiene la muestra. El calentamiento en
6.2.2.2 Para el grupo 4 pueden utilizárselos siguientes esta etapa debe ser controlado de tal manera que el
medios para llevar la temperatura del baño a la intervalo de tiempo, entre la primera aplicación de calor y
temperatura ambiente o por encima de esta: agua fría, agua el punto inicial de ebullición no exceda del límite prescrito
caliente, o solución de etilenglicol caliente. en la tabla 4.
6.2.3 Se elimina cualquier liquido residual en el 6.3.2 Se observa y se anota el punto inicial de
condensador, para ello se hace pasar a través de el un ebullición. Si no se está usando un deflector se debe
colocar inmediatamente el cilindro graduado de manera tal
180
ANEXO M
que el pico del tubo del condensador toque la pared interna 6.3.10 Mientras el condensador continuo drenando
del cilindro graduado. dentro del cilindro graduado, se observa el volumen del
condensado a intervalos de 2min hasta que 2
6.3.3 Se controla el calentamiento de manera tal, que observaciones sucesivas concuerden. Se mide este
el tiempo transcurrido desde el punto inicial de ebullición volumen exactamente y se anota al 0,5mL o al 0,1mL más
hasta el 5 % ó 10 % recuperado sea el indicado en la tabla cercano, como porcentaje recuperable. Si la destilación fue
4. previamente descontinuada bajo las condiciones de un
punto de descomposición se resta el porcentaje
6.3.4 Se continúa controlando el calentamiento de recuperable de 100, se reporta esta diferencia como
forma tal que la velocidad de condensación sea uniforme, “Porcentaje de Residuo y Pérdida” y se omite el
de 4mL/min a 5mL/min desde el 5% ó 10% recuperado procedimiento dado en 6.3.11.
hasta que queden 5mL de residuo en el balón.
6.3.11 Después que el balón se haya enfriado se vacía
6.3.5 Se repite la destilación cuando esta no reúna las su contenido dentro de un cilindro graduado de 5mL, se
condiciones indicadas en la tabla 4. deja drenar el líquido del balón hasta que no se observe
incremento de volumen en el cilindro graduado.
6.3.6 De alcanzarse una temperatura de
descomposición, se detiene el calentamiento y se procede 6.3.11.1 Para el grupo 0, el cilindro graduado de 5mL
como se indica en 6.3.10. debe estar frio entre 0°C y 4,5°C, el volumen medido debe
anotarse con una aproximación de 0,1mL como porcentaje
6.3.7 En el intervalo entre el punto inicial de de residuo.
ebullición y el punto final de la destilación se observan y
se anotan los datos necesarios para los cálculos y el 6.3.11.2 Para los grupos 1, 2, 3 y 4, el volumen ha de ser
informe. Estos datos observados deben incluir las lecturas medido con una aproximación de 0,1mL como porcentaje
de los termómetros a los porcentajes recuperados de residuo.
prescritos o los porcentajes recuperados a las lecturas de
los termómetros prescritas o ambos. 6.3.12 La suma del porcentaje recuperable (véase
6.3.1.0) y el porcentaje de residuo (véase 6.3.11) es el
Se anota todos los volúmenes con una aproximación de porcentaje total recuperable. Se resta de 100 el porcentaje
0,5mL o 0,1mL y todas las lecturas de los termómetros total recuperable para obtener el porcentaje de perdida.
con una aproximación de 0,5°C o 0,1°C según la precisión
de los equipos que se estén utilizando.
6.3.9 Se observa y se anota el punto final o el punto 7.3 Las lecturas de los termómetros deberán ser
seco, o ambos, si se requieren y se descontinúa el corregidas a presiones de 101,3kPa (760mm Hg) excepto
calentamiento. En el punto final se observa si todo el cuando por razones como; definiciones o especificaciones
líquido se ha evaporado del fondo del balón, si no, se de productos, o acuerdos entre el comprador y el
incluye una nota de este hecho en el informe. vendedor, indiquen que tal corrección deberá ser realizada
sobre otra base de presión. El informe deberá incluir la
181
ANEXO M
presión observada y las correcciones que han sido o no 7.5.1 Los valores de A y B que dependen de la
aplicadas. presión barométrica prevaleciente son indicados en la tabla
6. Las ecuaciones siguientes pueden ser utilizadas:
Cuando el informe deba basarse en temperaturas
corregidas a 101,3kPa (760mm Hg) se obtiene la Lc = (4)
corrección correspondiente a cada temperatura mediante el
uso de la tabla 5 o aplicando las siguientes ecuaciones:
–
Lc = (5)
Cc = 0,0009 (101,3 – Pk) x (273 + T c)
Donde:
(1)
Lc Es la perdida corregida
Cc = 0,00012 (760 – P) x (273 + T c)
L Es el porcentaje de perdida según datos de la
(2) prueba
182
ANEXO M
observado recuperado a la lectura de la temperatura porcentaje recuperado. A partir de este se obtiene la
prescrita y se indican estos resultados como el porcentaje temperatura interpolando en el grafico.
evaporado respectivo, el cual es:
NOTA 6 – En el anexo A se dan ejemplos numéricos que
Pe = Pr + L (7) ilustran estos procedimientos.
Donde:
7.8 Para indicar las temperaturas asociadas a los 8.2 Identificación del analista
porcentajes evaporados prescritos, se utiliza uno de los
procedimientos que se indican a continuación. En el 8.3 Realizado de acuerdo con la Norma
informe debe indicarse cual fue el procedimiento utilizado. Venezolana COVENIN 850
7.8.2 Procedimiento grafico. Se grafica en una 9.1.2 Grupo 1. La diferencia entre resultados
papel milimetrado cada lectura del termómetro (corregida sucesivos obtenidos por el mismo operador, con el mismo
según el punto 7.3 en caso que se requiera) contra su equipo, bajo condiciones constantes de operación, con una
correspondiente porcentaje recuperado. El punto inicial de misma muestra, en el uso normal y correcto de este
ebullición se asocia con el cero porcentaje recuperado. Se método de ensayo, excede los valores indicados en la tabla
traza una curva uniforme por los puntos determinados. 8 (equipo manual) o en la tabla 9 (Equipo automático) solo
Para cada porcentaje evaporado prescrito, se resta la un caso en 20.
perdida de destilación y se obtiene el correspondiente
183
ANEXO M
9.1.3 Grupos 2, 3 y 4. La diferencia entre resultados 9.3.5 El 90% recuperado se calcula como sigue:
sucesivos obtenidos por el mismo operador, con el mismo
equipo, bajo condiciones constantes de operación, con una C/V% = 0,1 (T 90 – T80)
misma muestra, en el uso normal y correcto de este
método de ensayo, excede los valores indicados en la tabla 9.3.6 El 95% recuperado se calcula como sigue:
8 (equipo manual) o en la tabla 10 (Equipo automático)
solo un caso en 20. C/V% = 0,2 (T 95 – T90)
9.2.1 Grupo 1. La diferencia entre dos resultados C/V % Es la variedad de cambio en temperaturas a el
independientes obtenidos por diferentes operadores, porcentaje de volumen considerado, °C.
trabajando en diferentes laboratorios con una misma
muestra, bajo el uso normal y correcto de este método de T Es la temperatura en el porcentaje de volumen
ensayo, excederá los valores indicados en la tabla 8 recuperado indicado por el subíndice, °C.
(equipo manual o en la tabla 9 (Equipo automático) solo
un caso en 20. Subíndices:
9.3.2 Los puntos INP y FBP no requieren el cálculo ASTM E 133-92 Standard Specification for
C/V%. Destilation Equipment. Annual Book of ASTM Standars.
Vol 05.03, 1993.
9.3.3 El 5% recuperado se calcula como sigue:
ASTM D 1078- Test Method for Destilation Range of
C/V% = 0,1 (T 10 - TIBP) Volatile Organic Liquids. Annual Book of ASTM
Standards Vol 06.04, 1993.
9.3.4 El 10% a 80% recuperado se calcula como
sigue:
184
ANEXO M
ANEXO A
(INFORMATIVO
(A.4)
A.1.2 Corrección de las pérdidas a 101,3kPa A.2.2 Lectura del termómetro ha 50%
(Véase 8.9): evaporado (45,3% recuperado) (véase
8.9.8.1):
(A.5)
A.1.3 Corrección al porcentaje recuperable a
101,3kPa (véase 8.9.2): A.2.3 Lectura del termómetro ha 90%
evaporado (85,3% recuperado) (véase
Corrección al porcentaje recuperable = 94.2 + (4,7 – 3.6) =
95,3 (A.3)
8.9.8.1):
(A.6)
(A.7)
185
ANEXO M
Tabla A – Lectura de los termómetros corregidos a 101,3 kPa (760 mm Hg)
(°C) (°C)
186
ANEXO M
Tabla 1 – Característica de las muestras según el grupo
A
Véase la Norma Venezolana COVENIN 875
punto de fluidez
NOTA:
A
Secar de acuerdo al procedimiento indicado en 6.1.2.4
187
ANEXO M
Tabla 3 – Preparación del equipo de acuerdo al grupo.
Termómetro A 7C 7C 7C 7C 8°C
NOTAS:
A
Consultar la Norma Venezolana COVENIN 1898
B
Tamb es la temperatura ambiente
188
ANEXO M
Tabla 5 – Valores aproximados de los factores de corrección de la lectura del termómetro, Cc.
°C Cc, °C
10 a 30 0,35
30 a 50 0,38
50 a 70 0,40
70 a 90 0,42
90 a 110 0,45
NOTA:
A
Para ser sumado en caso de que la presión barométrica este por debajo de 101,3kPa (760mm de Hg) y ser
restada en caso de que la presión barométrica este por encima de 101,3kPa (760mm de Hg)
189
ANEXO M
Presión Barométrica
Observada A B
kPa Mm Hg
74,6 560 0,231 0,384
76 570 0,240 0,380
77,3 580 0,250 0,375
78,6 590 0,261 0,369
80,0 600 0,273 0,363
81,3 610 0,286 0,357
82,6 620 0,300 0,350
84,0 630 0,316 0,342
85,3 640 0,333 0,333
86,6 650 0,353 0,323
88,0 660 0,375 0,312
89,3 670 0,400 0,300
90,6 680 0,428 0,286
92,0 690 0,461 0,269
93,3 700 0,500 0,250
94,6 710 0,545 0,227
96,0 720 0,600 0,200
97,3 730 0,667 0,166
98,6 740 0,750 0,125
100,0 750 0,857 0,071
101,3 760 1,000 0,000
190
ANEXO M
C C
IBP 3,3 5,6
5% ro + 0,66 Ro + 1,11
10% a 80% ro Ro
90% ro Ro – 1,22
95% ro Ro – 0,94
FBP 3,9 7,2
NOTA:
A
Los valores ro y Ro son tomadas de la figura 6.
191
ANEXO M
Para la pendiente de la curva. Grupos 2, 3 y 4. Equipo automático.
192
ANEXO M
193
ANEXO M
194
ANEXO M
VISTA SUPERIOR
VISTA FRONTAL
195
ANEXO M
Medida en mm.
196
ANEXO M
197
ANEXO M
°C/v %
EQUIPO MANUAL
EQUIPO AUTOMÁTICO
198
ANEXO M
199
ANEXO M
COVENIN
CATEGORÍA
850:1995n)
D
Publicación de:
I.C.S: 75.080 RESERVADOS TODOS LOS DERECHOS
1SBN: 980-06-1468-0 Prohibida la reproducción total o parcial, por cualquier medio.
200
ANEXO N
NORMA COVENIN
VENEZOLANA 883:2002
(1ra Revisión)
201
ANEXO N
PRÓLOGO
202
ANEXO N
NORMA VENEZOLANA COVENIN
PETRÓLEO CRUDO Y SUS DERIVADOS. 883:2002
DETERMINACIÓN DE LA GRAVEDAD API. (1ra Revisión)
MÉTODO DEL HIDRÓMETRO
0 INTRODUCCIÓN
El método esta basado en el principio de que la gravedad API de un liquido esta relacionada directamente con la profundidad de
inmersión de un cuerpo que en el flote. El cuerpo flotante, el cual se ha graduado en unidades de gravedad API en este método,
se llama hidrómetro API.
1 OBJETO
1.1 Esta Norma Venezolana especifica el procedimiento para la determinación de la gravedad API de petróleo crudo y
productos derivados, normalmente manejados como líquidos y cuya presión de vapor Reíd tiene un Máximo de 180 kPa (26 psi),
mediante el uso del hidrómetro de vidrio. La gravedad API se determina a 15,6 °C (60 °F), o se convierte a 15.6 °C (60 °F),
utilizando las tablas internacionales normalizadas apropiadas para cada caso. Las tablas no deben utilizarse para productos que
no sean hidrocarburos o a hidrocarburos esencialmente puros, tales como los aromáticos.
1.2 LA determinación exacta de la gravedad API en petróleo crudo y sus derivados es necesaria para poder efectuar la
conversión de los volúmenes medidos a temperatura observada a unidades de volumen corregidas a la temperatura estándar de
15,6 °C (60 °F).
1.3 La gravedad API es un factor importante para la determinación de la calidad de un crudo y su clasificación y cuando
la gravedad API se correlaciona con otras propiedades se utilizar para obtener de un modo aproximado, la composición en
hidrocarburos y el calor de combustión.
2 REFERENCIAS NORMATIVAS
Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en este texto, constituyen requisitos de esta Norma Venezola na.
Las ediciones indicadas estaban en vigencia en el momento de esta publicación. Como toda norma esta sujeta a revisión, se
recomienda a aquellos que realicen acuerdos con base en ellas, que analicen las conveniencias de usar las ediciones mas
recientes de las normas citadas seguidamente.
COVENIN 1143:2001 Crudos y sus derivados. Determinación de la densidad, densidad relativa y gravedad API. Método de
hidrómetro.
3 RESUMEN
La gravedad API se lee observando el hidrómetro API que flota libremente y anotando la graduación más cercana a la aparente
intersección de la superficie del plano horizontal del líquido con la escala vertical del hidrómetro después de logrado el
equilibrio térmico.
La temperatura de la muestra se mide separadamente en un termómetro adecuado que cumpla las especificaciones establecidas
en la Norma Venezolana COVENIN 1898 o en un termómetro el cual es parte integral del hidrómetro (termohidrómetro).
203
ANEXO N
4 DEFINICIONES
Gravedad API. Es una escala arbitraria para caracterizar la densidad relativa (gravedad específica) del petróleo y sus derivados.
Su relación con la densidad relativa es la siguiente:
No se requiere especificar la temperatura de referencia, ya que 15,6 °C (60 °F) esta incluida en la definición
5 EQUIPO
5.1 Hidrómetro, construido de vidrio, calibrado en grados API como lo indica la tabla 1 y conforme con la
Norma Venezolana COVENIN 1900.
5.2 Termómetro, con escala de -20 °C a 102 °C (-5 °F a 215 °F) y conforme a los requisitos del termómetro 12C (12F)
según la Norma Venezolana COVENIN 1898. No se requiere el uso de un termómetro si se esta empleando un termohidrómetro.
NOTA 1. El termómetro 12F tiene subdivisiones de 0,5 °F y una escala de error permisible de ± 0,2 °F. Los termómetros
incorporados en termohidrómetros tienen subdivisiones de 2 °F y una escala de error permisible de ±1 °F.
5.3 Cilindro de ensayo. Es un recipiente fabricado de metal de vidrio transparente, o plástico, el cual puede estar
provisto de un pico en el borde, para facilitar el vertido del líquido. El diámetro interno del cilindro será por lo menos 25 mm
mayo que el diámetro externo del hidrómetro que se utilizara dentro de este. La altura del cilindro será tal que permita que el
hidrómetro flote por lo menos a 25 mm de fondo. Para pruebas de campo se puede utilizar un ladrón con dimensiones adecuadas
para la toma de muestras.
6 PROCEDIMIENTO
6.1 La gravedad API determinada mediante el método del hidrómetro es mas precisa en, o cerca de, la temperatura de
referencia de 15,6 °C (60 °F). Se puede utilizar esta u otra temperatura -18 °C y 90 °C (0 °F y 195 °F) para la prueba, siempre
que sea consistente con el tipo de muestra y las condiciones limitantes necesarias indicadas en la Tabla 2.
6.2 Para pruebas de referencia se debe usar el hidrómetro de forma larga 1H a 10 H. para pruebas en campo se debe usar
termohidrómetros.
6.3 Se ajusta la temperatura de la muestra de acuerdo con la tabla 2. Para pruebas en campo la temperatura del ensayo
puede ser distinta a las indicadas en la tabla 2. El cilindro del hidrómetro debe estar aproximadamente a la misma temperatura de
la muestra que será sometida a prueba.
204
ANEXO N
Tabla 2 – Condiciones de Prueba
6.4 Se transfiere cuidadosamente la muestra a un cilindro limpio, sin salpicar, para evitar la formación de burbujas de aire
y reducir al mínimo la evaporación de los constituyentes de bajo punto de ebullición en las muestras más volátiles. Cuando se
tratan muestras más volátiles, se transfiere esta al cilindro del hidrómetro mediante el uso de un sifón, utilizando un bulbo
aspirador de goma. Las burbujas de aire que se hayan formado, se eliminan cuando emerjan a la superficie de la muestra,
tocándolas con un pedazo de papel de filtro limpio antes de introducir el hidrómetro. (Para pruebas en campo se debe realizar la
medida de la gravedad directamente en el ladrón para toma de muestra). Se coloca el cilindro con la muestra en forma vertical
sobre una superficie plana y en un lugar libre de corrientes de aire. Se toman las precauciones necesarias para evitar que la
temperatura de la muestra cambie apreciablemente durante el tiempo que se requiera para efectuar el ensayo. Durante este
periodo, la temperatura del medio ambiente no deberá cambiar en más de 2 °C (5 °F).
6.5 Se introduce lentamente en la muestra hasta que se estabilice, luego se sumerge el hidrómetro hasta que alcance dos
divisiones dentro del liquido (Véase Nota 2) y se suelta, se mantiene el resto del vástago seco, ya que cualquier liquido
innecesario sobre este cambia el peso efectivo del instrumento y por ende afecta la lectura obtenida. En caso de muestras de baja
viscosidad, se imparte un giro leve al hidrómetro que al soltarlo ayuda a estabilizarlo y flotar libremente separado de las paredes
del cilindro de ensayo. Se deja reposar suficiente tiempo para que el hidrómetro quede completamente estacionario y para que
las burbujas de aire suban a la superficie. Esto es indispensable en el caso de muestras más viscosas.
NOTA 2. Para muestras oscuras, tales como combustibles residuales, no se recomienda sumergir la escala dentro del líquido,
debido a que se oscurece e impide efectuar con claridad la lectura de la misma.
6.6 Cuando el hidrómetro se haya estabilizado y flote libremente, y la temperatura de la muestra es constante en 0,1 °C
(0,2 °F), se lee el hidrómetro en la división más cercana de las escalas. La lectura correcta es el punto donde la escala del
hidrómetro intercepta con la superficie del líquido. Este punto se determina observando un poco por debajo del nivel del líquido
y levantando la vista lentamente hasta que la superficie, que en primer momento se aprecie como una elipse distorsionada,
aparece como una línea recta que corta la escala del hidrómetro.
6.7 con un líquido opaco se toma la lectura mirando ligeramente por encima del plano de la superficie del líquido el
punto de la escala del hidrómetro hasta el cual sube la muestra. Esta lectura en la parte superior del menisco requiere la
corrección, ya que los hidrómetros se calibran para leerse en la superficie principal del líquido. La corrección del hidrómetro que
se este usando, se puede determinar observando la altura máxima por encima de la superficie del liquido, hasta el cual sube el
producto en la escala del hidrómetro cuando esta sumergido en un liquido transparente con una tensión superficial similar al de
la muestra.
6.8 Se agita total y cuidadosamente el liquido en el cilindro con el termómetro (Véase Nota 3), estando totalmente
sumergida la columna de mercurio. Se observa la temperatura de la muestra con una precisión de 0,1 °C (0,25 °F) e
inmediatamente se toma la lectura de la misma.
205
ANEXO N
NOTA 3. Cuando se usa termohidrómetro, este mismo se utiliza para agitar la muestra mediante movimientos verticales (arriba -
abajo). En ambos casos (hidrómetro y termohidrómetro), es recomendable tomar la lectura de la temperatura inmediatamente
después de que se ha observado la lectura del hidrómetro.
6.9 Si las temperaturas de medida difieren en más de 0,5 °C (1 °F), se repiten las lecturas de temperatura y gravedad API
cuando la temperatura de la muestra permanezca más estable.
7.1 Se registra el valor dela lectura del termómetro a 0,5 °C (1 °F) mas cercano, antes y después de la ultima lectura del
hidrómetro, y esta será la temperatura del ensayo.
7.2 Cuando se han obtenido gravedades API en líquidos opacos empleados el procedimiento descrito en 6.7, se resta el
valor de la corrección de la lectura obtenida del hidrómetro.
7.3 Se corrige la lectura del hidrómetro a 15,6 °C (60 °F) utilizando las Tablas internacionales normalizadas apropiadas
para cada caso, según las Tablas 5ª o 5B de la Guía ASTM D 1260.
7.4 Se registra la lectura corregida del hidrómetro como grados API (°API) o como gravedad API.
7.5 Precisión. Los siguientes criterios solo deben ser aplicados a mediciones que difieren en menos de 10 °C (18 °F) con
respecto a la temperatura de referencia 15,6 °C (60 °F).
a) Repetibilidad. La diferencia entre resultado sucesivos, obtenidos por el mismo analista con el mismo equipo, bajo
condiciones constantes de operación, sobre una misma muestra, aplicando de manera normal y correcta este método
podría diferir en 0,2 °API, solo en u caso entre veinte.
b) Reproducibilidad. La diferencia entre dos resultados individuales e independientes, obtenidos por diferentes
analistas, trabajando en laboratorios distintos y sobre una misma muestra, aplicando de manera normal y correcta este
método, podría diferir en 0,5 °API, solo en un caso entre veinte.
8 INFORME
9 TIEMPO DE ANÁLISIS
a. El tiempo requerido para la realización de un ensayo, para crudos y residuales 1h y para destilados 20 min.
BIBLIOGRAFÍA
ASTM D 287-92(2000) e1 Standard Test Method for API Gravity of Crude Petroleum and Petroleum Products (Hydrometer
Method). Annual Book of ASTM Standard. Vol. 05.01.2002.
206
ANEXO N
COVENIN
883:2002 CATEGORÍA
B
FONDONORMA
Av. Andrés Bello Edif. Torre Fondo Común Pisos 11 y 12
Telf.: 575.41.11 Fax: 574.13.12
CARACAS
Publicación de:
ICS: 75.080 RESERVADOS TODOS LOS DERECHOS
1SBN: 980-06-3006-6 Prohibida la reproducción total o parcial, por cualquier medio.
Descriptores: Petróleo crudo, gravedad API, hidrocarburo líquido, método del hidrómetro.
207
ANEXO O
Carta de Aceptación de Proyecto
Los voceros del Consejo Comunal del sector El Ince, Parroquia Edmundo
Barrios, El Tigre – Edo. Anzoátegui, constatamos que los estudiantes del PNF en
Procesos Químicos: Noel Amundaraín C.I: 19.939.192; Richard Gómez C.I:
17.808.460; Glauber González C.I: 18.453.094; Jesús Medina C.I: 19.030.639;
Eylin Sifontes C.I: 17.560.713 y María Elena Tremaria C.I: 15.375.157, después
de llegar a un consenso, se encuentran realizando en nuestra comunidad el Proyecto
Socio-Integrador que lleva por nombre “Valorización de Aceites Vegetales Usados,
Mediante el Proceso de Transesterificación, para la Obtención de Biodiesel”.
208
ANEXO P, Q
209
ANEXO R, S, T
Anexo R. Hoja de cálculo utilizada para analizar los resultados de los análisis de calidad del biodiesel.
Fuente: Grupo del proyecto..
Anexo S. Refractómetro Abbe utilizado para mediar Anexo T. Determinación del índice de acidez:
el índice de refracción. Titulación de la muestra.
Fuente: Grupo del proyecto. Fuente: Grupo del proyecto.
210
ANEXO U
Gobierno Bolivariano Ministerio del Poder Popular Instituto Universitario de Tecnología
de Venezuela para la Educación Universitaria José Antonio Anzoátegui
REPORTE 1
211
ANEXO U
Gobierno Bolivariano Ministerio del Poder Popular Instituto Universitario de Tecnología
de Venezuela para la Educación Universitaria José Antonio Anzoátegui
REPORTE 2
212
ANEXO U
Gobierno Bolivariano Ministerio del Poder Popular Instituto Universitario de Tecnología
de Venezuela para la Educación Universitaria José Antonio Anzoátegui
REPORTE 3
213
ANEXO U
Gobierno Bolivariano Ministerio del Poder Popular Instituto Universitario de Tecnología
de Venezuela para la Educación Universitaria José Antonio Anzoátegui
REPORTE 4
214
ANEXO V
(a) (b)
(c) d)
Anexo V. Proceso de transesterificación y separación del biodiesel: (a) mezcla de reactivos en baño térmico, (b) mezcla al
finalizar la reacción, (c) separación de la mezcla bifásica biodiesel glicerina y (d) glicerina separada.
Fuente: Grupo del proyecto.
215
ANEXO W
(a) (b)
(c)
Anexo W. Secado, punto de inflamación y porcentaje de agua del biodiesel: (a) secado del biodiesel, (b) equipo de Cleveland
de Copa Abierta utilizado para medir el punto de inflamación del biodiesel y (c) equipo de centrifugación utilizado para medir el
porcentaje de agua y sedimentos del biodiesel.
Fuente: Grupo del proyecto..
216
ANEXO X
(a)
(b) (c)
Anexo X. Viscosidad y destilación del biodiesel: (a) equipo Saybolt Universal utilizado para medir la viscosidad cinemática del
biodiesel, (b) equipo de montaje para la destilación del biodiesel y (c) probeta de recolección del destilado de biodiesel.
Fuente: Grupo del proyecto..
217
ANEXO Y
Gobierno Bolivariano Ministerio del Poder Popular Instituto Universitario de Tecnología
de Venezuela para la Educación Universitaria José Antonio Anzoátegui
REPORTE 1
Ensayo
ANALISIS NORMA
10 11
Punto de inflamación (ºC) COVENIN 3361-98 192 190
ANALIZADO POR
Noel Amundarain
Glauber González
SUPERVISADO POR
T.S.U. José Guerrero
Analista de LIPESA
218
ANEXO Y
Gobierno Bolivariano Ministerio del Poder Popular Instituto Universitario de Tecnología
de Venezuela para la Educación Universitaria José Antonio Anzoátegui
REPORTE 2
ANALISIS NORMA
Viscosidad Cinemática a 40ºC COVENIN 424-91
Viscosidad
Ensayo SSU
Cinemática (mm2/s)
10 20 4,34
11 18 3,91
ANALIZADO POR
Noel Amundarain
Jesús Medina
219
ANEXO Y
Gobierno Bolivariano Ministerio del Poder Popular Instituto Universitario de Tecnología
de Venezuela para la Educación Universitaria José Antonio Anzoátegui
REPORTE 3
ANALISIS NORMA
Gravedad API COVENIN 883-02
Ensayo ºAPI
10 73
11 74
ANALIZADO POR
Noel Amundarain
Jesús Medina
220
ANEXO Y
Gobierno Bolivariano Ministerio del Poder Popular Instituto Universitario de Tecnología
de Venezuela para la Educación Universitaria José Antonio Anzoátegui
REPORTE 4
ANALISIS NORMA
Temperatura de destilación, 90 COVENIN 850-95
% recuperación
ANALIZADO POR
Noel Amundarain
Jesús Medina
Richard Gómez
221
ANEXO Y
Gobierno Bolivariano Ministerio del Poder Popular Instituto Universitario de Tecnología
de Venezuela para la Educación Universitaria José Antonio Anzoátegui
REPORTE 5
ANALISIS NORMA
Calculo del índice de cetano COVENIN 2057-83
Teb T D Dc
Ensayo ºAPI ºAPIc IC
(ºC) (ºC) (g/mL) (g/mL)
10 158 25 73 0,6919 0,7290 62,6 55,1
11 270 25 74 0,7290 0,7264 63,3 57,7
Donde: D es Dc y B es Teb.
REALIZADO POR
Richard Gómez
Jesús Medina
222
ANEXO Y
Gobierno Bolivariano Ministerio del Poder Popular Instituto Universitario de Tecnología
de Venezuela para la Educación Universitaria José Antonio Anzoátegui
REPORTE 6
Ensayo
ANALISIS NORMA
10 11
% Agua y Sedimentos COVENIN 422-82 0 0
ANALIZADO POR
Noel Amundarain
Jesús Medina
Richard Gómez
SUPERVISADO POR
T.S.U. José Guerrero
Analista de LIPESA
223