Etapas

La liofilización es un conjunto de etapas, mediante las cuales el resultado final será un material
seco, pero con todas las características del producto original (forma, color, aroma, sabor,
textura, vitaminas, proteínas,..) preservadas en el producto seco. Esta es la principal diferencia
y destaca el proceso de liofilización de los otros procesos en deshidrataciones o desecaciones.

1. ETAPA: PREPARACIÓN DEL PRODUCTO

Para llevar a término el proceso de la liofilización de un producto, este se puede presentar a

granel o en dosis unitarias.

Para la liofilización a granel se utilizaran bandejas de acero inoxidable con fondo

perfectamente plano y laterales altos, para lograr una distribución uniforme del producto
dosificado en cada bandeja.

El espesor del producto dosificado en cada bandeja irá en relación con la capacidad de
condensación del equipo y del tiempo de liofilización.

Para la liofilización en dosis unitarias se utilizaran ampollas de fondo plano o el vial.

2. ETAPA: CONGELACIÓN

La congelación de los productos en la liofilización, es muy importante pues interfiere

directamente en las apariencias y cualidades de los productos finales.

Para definir la fase de congelación en la liofilización, es necesario determinar

experimentalmente cada producto.

Normalmente, cuando una solución acuosa es enfriada, la cristalización del agua se inicia por
debajo de su punto de solidificación. Si un producto se enfría rápidamente pueden aparecer
formaciones de cristales irregulares las cuales imposibilitaran un secado uniforme. Esto ocurre
en la congelación realizada en el interior de las propias cámaras de secado de los liofilizadores,
siendo este un motivo por el cual se recomienda el uso de congeladores.
La congelación lenta conllevara que el agua del producto forme grandes cristales de hielo y
después de la sublimación haya una formación de estructuras abiertas. Estos cristales de hielo
si que tienen formaciones puntiagudas y pueden dañar las membranas celulares de los
productos.

La congelación rápida producirá que el agua forme cristales más pequeños, los cuales
dificultarán el paso y la evacuación del vapor de agua sublimada durante el proceso de secado.

La técnica más adecuada para cada producto deberá ser personalizada y ensayada
previamente e individualmente. Se deberá tener en cuenta la temperatura del proceso a
aplicar, el tipo de recipiente utilizado que lo contiene, la conductividad térmica del recipiente y
del producto, la temperatura de frio del congelador, la estructura molecular del producto y su
estado (concentración, viscosidad,…), etc.

De este modo, evitándose la separación de la materia prima en moléculas más pequeñas

(disociación) y bajas temperaturas, las propiedades originarias de los productos se mantendrán
y se deberán de utilizar métodos de proceso supervisados bajo un control y reproductibilidad.

Los principales métodos para aplicar la congelación son:

Enfriamiento del producto por contacto directo del producto sobre una superficie o ambiente
frio. Es una técnica estática en la que el sistema de enfriamiento permita disminuir la
temperatura en un rango de 1 a 3 ºC/min, hasta llegar a la temperatura de seguridad del
producto definida previamente. Normalmente un congelador comercial de unos -20ºC es
apropiado.

Enfriamiento en un baño refrigerante mediante un giro a unas revoluciones. Es una técnica

dinámica y se aplica para grandes cantidades de líquidos.

Durante el proceso de la sublimación o secado la apariencia del producto debe ser opaca y
mantenerse durante todo el proceso.

Una congelación rápida del producto conllevará formaciones de cristales de hielo más
pequeños y el producto final tendera a una coloración más clara.

Un producto mal congelado al aplicarle el vacío burbujea y ello es indicio que no tenemos el
producto congelado al 100%.

La temperatura de congelación puede estar sobre los -20ºC negativos, pero productos con un
contenido elevado de azucares, grasas o ácidos fuertes la temperatura deberá de estar sobre
los -40ºC.
3. ETAPA: DESHIDRATADO O DESECADO POR VACÍO

En la parte de la liofilización se deberán distinguir dos etapas bien diferenciadas,

Desecación primaria

Desecación secundaria

En primer lugar hay que definir el proceso de la liofilización describiendo una curva ideal de
desecación, para entrar posteriormente en el estudio por separado de cada uno de los factores
que pueden influir en el proceso.

La curva de la liofilización es la representación gráfica del conjunto de fenómenos que se

desarrollan en el interior del Liofilizador.

Las curvas de liofilización varían según el producto a desecar, el equipo utilizado y el

tratamiento especial a aplicar a cada materia. La curva ideal para obtener un liofilizado en
condiciones óptimas, se obtiene de forma experimental.

La desecación primaria

Durante la fase de sublimación del hielo, tres son los parámetros sobre los que se puede
actuar para obtener una liofilización correcta. Estos son, la temperatura (de las placas
calefactoras del producto y del condensador), la presión (vacío en cámara y en el grupo de
vacío) y el tiempo.

Estos tres parámetros están relacionados entre ellos íntimamente y se pueden modificar
independientemente, pero la modificación de uno afecta a los otros, por lo que hay que
considerarlos en conjunto al querer modificar la curva del proceso.

La temperatura la determinara cada producto. El vacío lo determinara la curva de tensión de

vapor del agua o la correspondiente y la presión parcial del vapor en la cámara será inferior a
la tensión de vapor del agua en el frente de sublimación. El tiempo es muy difícil establecer
debido a la gran variedad de productos a ser liofilizados.

Esta fase se suele realizar mediante una planta piloto. Los tres factores que principalmente
inciden en la duración del ciclo de liofilización son, el espesor del producto, la proporción de
agua y la humedad final deseada.

Al final del ciclo de la sublimación las temperaturas de las placas y del producto de la cámara
tienden a unirse.

La desecación secundaria
Una vez eliminado todo el hielo, la temperatura del producto y de las placas se acercan y es
cuando se inicia la desecación secundaria, que tiene como misión eliminar las últimas trazas de
vapor de agua evaporando el agua no congelada ligada al producto.

En esta etapa el vacío es muy importante.

4. ETAPA: ACONDICIONAMIENTO FINAL

Una vez finalizado el proceso, se procederá para preservar de la humedad y del oxígeno
contenido en el aire al producto en el distinto envase que tengamos, ya sean viales, ampollas,..

Para productos sólidos los cuales hay que procesarlos para dejarlos en polvo, deberán de
utilizarse ambientes y equipos de proceso adecuados.

Para productos muy higroscópicos es aconsejable sellar los productos en el interior de la

cámara.

Las principales etapas de la liofilización

¿Cómo se logra la liofilización?

El secado se logra mediante la sublimación del agua, que es el cambio de fase de sólido a gas,
esto se obtiene sometiendo el producto a condiciones de presión y temperatura menores a las
del punto triple (punto donde conviven los tres estados de la materia), ya que por debajo de
este no existe la fase líquida. En el caso del agua el punto triple se encuentra a 4.58 Torr y
0.008°C. Es por eso que al incrementar ligeramente la temperatura del producto en estas
condiciones de presión el hielo sublima.

Las 3 etapas principales del proceso de liofilizado

1. Congelamiento

Para iniciar con el proceso de liofilizado, es necesario congelar la materia prima a procesar, es
importante que la estructura de esta permanezca sin cambio por lo que es importante una
congelación rápida a temperaturas menores a -20°C.
2. Secado primario

El segundo paso del proceso es la extracción del agua de la materia prima. Después del
congelado, la materia prima se coloca en la cámara de secado en donde se someta a presiones
de vacío (5 Pa a 10 Pa), en donde gracias a la temperatura baja (-50°C a -70°C) del producto se
logra sublimar el hielo, esto es, cambia de hielo a vapor sin pasar por el estado líquido.

3. Secado Secundario

La velocidad de sublimación continúa decreciendo de forma que se aproxima a cero. Esto

debido a que el calor necesario para retirar el agua ligada es más alto que el calor de
sublimación. Puesto que la difusividad de los aromas disminuye sensiblemente cuando la
humedad es pequeña, es posible en esta etapa incrementar la temperatura de la calefacción y
del producto hasta valores del orden de 50°C, dependiendo del material que se trate.

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