Manuales Columna de Destilación

Una Compañía ISO 9001
MANUAL DE INSTRUCCIÓN
UOP3BM
10ª. Edición
Febrero 2005
COLUMNA DE DESTILACIÓN
DISCONTINUA
Laboratorios de Ingeniería Brookfield Inc. Página 1 Manual No. 211-A0701

IMPORTANTE INFORMACIÓN DE SEGURIDAD
Todas las áreas y laboratorios de trabajo práctico deben contar con reguladores de seguridad
local los cuales deben ser controlados en todo momento.
Es responsabilidad del dueño asegurar que todos los usuarios tengan conocimiento de las
regulaciones locales pertinentes y que el aparato sea operado de acuerdo con estas
regulaciones. Si se requiere, entonces Armfield puede proveer un set distintivo de reglas de
seguridad de un laboratorio estándar, pero éstas son solo directrices y deberían ser modificadas
de acuerdo a requerimientos.
Su Columna de Destilación Discontinua ha sido diseñada para que cuando instalada, operada,
y mantenida, sea segura, de acuerdo con las instrucciones en este manual. Como con cualquier
pieza de equipo sofisticado, pueden existir peligros si el equipo es empleado, manejado o
conservado de forma incorrecta.
La supervisión de usuarios debería ser suministrada cuantas veces sea apropiada. Suministros
médicos adecuados relevantes a posibles riesgos de seguridad deben estar disponibles, con las
instrucciones provistas para su uso.
Peligro de explosión
El uso de este equipo implica el manejo de líquidos y vapores altamente inflamables.
El equipo cumple con Estándares Británicos pertinentes para equipos utilizados en un área de
Zona 1. Este es el área dentro del marco del proceso donde “un gas explosivo – la mezcla de
aire es probable que suceda en una operación normal”.

En ubicaciones dirigidas por reglas británicas, el área que rodea el equipo debe estar designada
como una Zona 2, área donde no pueden ser utilizados equipos eléctricos por ser un ambiente
de compuestos inflamables. El área debe extenderse a dos metros alrededor del equipo.
Otras ubicaciones pueden tener diferentes requerimientos legales y de seguridad los cuales
deben ser obedecidos.
 Las sustancias inflamables deben estar apropiadamente almacenadas y tratadas.
 Mantenga el equipo y cualquier equipo inflamable requerido para su uso lejos del
fuego, temperaturas muy altas y fuentes donde se pueda dar inicio a un incendio por
chispas.
 Los usuarios deben estar informados del proceso correcto en caso de una emergencia.
Más información está disponible en las secciones de Operación y Especificaciones de este

manual.
Seguridad Eléctrica
El equipo descrito en este Manual de Instrucción opera desde una fuente de energía eléctrica.
Debe estar conectado a un suministro de la misma frecuencia y voltaje como se señale en el
equipo. Si tiene dudas consulte a un electricista calificado o contáctese con Armfield.
El equipo no debe ser operado con cualquiera de los tableros desmontado.
Para dar incrementada protección al operador, la unidad incorpora un Dispositivo de Corriente

Residual (Residual Current Device “RCD”), llamado alternativamente interruptor de fuga a
tierra, como una parte integral de este equipo. Si a través del mal uso o accidente el equipo se
vuelve peligroso eléctricamente, el “RCD” desconectará el suministro eléctrico y reducirá la

gravedad de cualquier trauma eléctrico recibido por un operador a un nivel que bajo las
circunstancias normales, no causará daño a esa persona.
Por lo menos una vez al mes, revise que el RCD esté operando correctamente presionando el
botón de revisión (TEST). El corta circuitos DEBE detenerse cuando el botón es presionado.
Si falla al no cortarse significa que el operador no está protegido y el equipo debe ser revisado
y reparado por un electricista competente antes de ser usado.
Superficies Calientes
Este aparato es capaz de producir temperaturas que pueden causar quemaduras.
 Dé tiempo para que el equipo enfríe antes de manejar cualquiera de los componentes.
 No toque ningún área con una etiqueta de advertencia que diga “Hot Surfaces”
(superficies calientes).
 Cualquier protección de seguridad está ahí para la protección del operador – estos no
deben ser quitados excepto como se describe en este manual, y nada debe ser añadido a
través de estas.
 No debe dejar el aparato sin vigilancia mientras este encendido.
Líquidos y Gases Calientes

Este aparato contiene fluido a temperaturas capaces de causar escaldaduras, gases calientes y
vapor a temperaturas capaces de causar quemaduras.
 Siempre dé tiempo para que el aparato enfríe antes de desconectar cualquier tubería.
 Evite contacto de la piel con fluidos calientes. Tenga cuidado particular cuando se
realice la recolección de fluidos calientes en el transcurso del uso.

 Asegúrese que la desembocadura de la salida del gas caliente del equipo esté dirigida
fuera de cualquier cosa que pueda ser dañada por altas temperaturas.
 No ponga nada dentro de cualquier salida de vaporo gas, o de lo contrario obstruiría la
salida.
 Evite el contacto de la piel con el gas caliente. Esté consciente que la corriente de gas
caliente puede extenderse por alguna distancia y podría no ser visible.
 Siempre opere el aparato de acuerdo a las instrucciones de Operación descritas en este
manual.
 Use solamente aquellos fluidos descritos en este manual cuando esté armando y
operando este equipo.
Equipo Pesado
Este aparato es pesado.
 Este aparato debe ser situado en un lugar que sea suficientemente resistente para
soportar su peso (aproximadamente 400 Kg.).
 El marco incluye bastidores de manera que una horquilla elevadora, montacargas u
otros aparatos puedan ser usados para transportarlo en una posición vertical.
 Donde sea necesario el levantamiento manual, dos o mas personas pueden ser
requeridas por seguridad y todos deben estar conscientes sobre las técnicas seguras de
levantamiento para evitar esguinces, dedos aplastados y heridas similares.
 Zapatos de seguridad y/o guantes deben ser utilizados cuando sea necesario.
Seguridad química
La operación de este equipo incluye el uso de substancias tóxicas. Detalles de los productos
químicos a ser usados con este equipo son previstos en la Sección de Operación. Los
productos químicos adquiridos por el usuario son normalmente abastecidos con una hoja de

datos COSHH (hoja de reporte de seguridad) la cual provee información sobre el manejo
seguro, para la salud, seguridad y otros asuntos. Es importante que estas pautas sean adheridas
a:
 Es responsabilidad del usuario manejar los productos químicos cuidadosamente.
 Prepare y maneje los productos químicos en áreas con buena ventilación.
 Use solamente los productos químicos especificados en el manual del equipo y con las
concentraciones recomendadas.
 Siga las regulaciones locales referentes al almacenamiento y eliminación de los
productos químicos.
Peligro de Agua Retenida

El equipo descrito en este manual de instrucción incluye el uso de agua, la cual bajo ciertas
condiciones, puede ser un peligro para la salud debido a la infección por microorganismos
dañinos.
Por ejemplo, la bacteria microscópica denominada Legionella Pneumphila, bacteria que se
nutre en cualquier escala o medios donde exista óxido, alga o fango en el agua, asimismo se
reproducirá rápidamente si la temperatura del agua se encuentra entre 20 y 45º C. Cualquier
agua que contenga esta bacteria que es derramada o difundida en gotas de aire puede producir
una forma de neumonía llamada Enfermedad Legionaria la cual es potencialmente fatal.
La Legionella no es el único microorganismo dañino que puede infectar el agua, pero sirve
como un ejemplo útil de la necesidad de limpieza.
Bajo las regulaciones COSHH, se deberán observar las siguientes precauciones:
 Toda agua contenida dentro del producto no debe dejarse contaminar; es decir, se
deberá cambiar el agua del equipo regularmente.
 Cualquier óxido, sedimento, sarro o algas de los cuales los micro-organismos puedan
alimentarse deben ser removidas regularmente; es decir, se deberá limpiar
regularmente el equipo.
 Siempre que sea posible, se mantendrá el agua a temperatura inferior a 20º C. si no se
puede, se desinfectará el agua de forma apropiada, si es seguro y apropiado al hacerlo.

Tome en cuenta que pueden existir otros riesgos en el manejo de insecticidas
utilizados para desinfectar el agua.
 Se debe preparar un esquema para prevenir o controlar los riesgos incorporando todas
las acciones anteriormente mencionadas.
Mas detalles de prevención de infecciones se pueden encontrar en la publicación “Control de

Legionelosis incluyendo la Enfermedad Legionaria” de la Dirección General de Sanidad
Británica. Panfleto HS (G) 70.
COLUMNA DE DESTILACIÓN DISCONTINUA

UOP3BM
Contenido
1.- Introducción al Equipo …………………………………………..……………………….1
1.1.- Diagrama Esquemático del Aparato…………………………………..
………….........3
1.2.- Diagrama de la Columna de Destilación……………………………………..…….
….4
1.3.- Diagrama de la Consola
UOP3BM……………………………………………….........5
2.- Descripción…………………………………………………………………………………6
2.1.- Visión General………………………………………………………..………….………..6
2.2.- Soporte del Equipo………….……………………………………...…………….
……….6
2.3.- Columna de Destilación………………………………………………………….
…........6
2.4.- Hervidor…………………………………………………………….………………………
6
2.5.- Condensador………………………………………………………………………….
…....7

2.6.- Decantador…………………………………………………………………………….…..7
2.7.- Termopares………………………………………………………………………..….……8
2.8.- Manómetro………………………………………………………………….………..….…8
2.9.- Tanque de Recepción del Producto……………………………………………..……...8
2.10.- Bomba de Vacío……………………………………………………………..…..……....8
2.11.- Consola de Control……………………………………………………………………..9
3.- Operación………………………………………………………………………………....12
3.1.- Cambiando la Columna…………………………………………………………………
12
3.2.- Control del Porcentaje de Reflujo………………………………………..…………..15
3.3.- Medición de temperaturas ….
……………………………………………………….17
3.4.- Medición del Descenso de Presión en la Columna……………………..………….18
3.5.- Toma de Muestras para Análisis…………………………………………………..…..18
3.6.- Combinaciones de Experimentos Sugeridos…………….………………………..….19
3.7.- Operación del Decantador (Fase Separadora)……………………...
……………....21
3.8.- Operación del Hervidor…………..………………………………………………….…22
4.- Especificaciones…………………………………………………………………………..23
4.1.- Dimensiones Globales (Módulo de Proceso)………………………………...………23
4.2.- Dimensiones Globales (Consola)……………………………………………………...23
4.3.- Conductores
Eléctricos………………………………………………………………….23
4.4.- Alimentación de Agua Fría.…………………………………………………..…..……23
4.5.- Conexión al Canal de Drenaje…………………………………………………………24
4.6.- Extracción de Vapor Solvente (requerimientos de ventilación)……….................24
4.7.- Bandeja de contención (Contención de derramamiento)…………..…………..…..25
5.- Mantenimiento de Rutina………………………………………………………………..25
5.1.- General…………………………………………………………………….….................25
5.2.- Examen RCD……………………………………………………………………………..25
5.3.- Prueba de la Válvula de Seguridad…………………………………………………...25

5.4.- Prueba a Tierra……………………………………………………….…......................26
5.5.- Inspección de Rutina………………………………………………….…………………26
6.- Solución de problemas……………………………………………………………...….…28
6.1.- Si el equipo no funciona definitivamente, y los visualizadores de la
Consola no funcionan correctamente:…………………………………………………………….....28
6.2.- Si los visualizadores de la consola son iluminados pero la consola no funciona
correctamente:………………………………………….……………………………………………….29
6.3.- Si la consola parece operable pero el proceso no responde de la forma esperada:
……………………………………………………………………………..………..………...32
6.4 Ayuda adicional:………….………………………………………..……………………..33
7.- Ejercicios de Enseñanza de Laboratorio……………………………………….……….34
7.1.- Índice para ejercicios…………………………………………………………..……….34
7.2.- Glosario de Términos………………………………………………………..…………35
7.3.- Nomenclatura…………………………………………………………….....……….…..38
7.4.- Ejercicio A: Variación del descenso de la columna de presión……………………40
7.5.- Ejercicio B: Determinación de la mezcla de las composiciones………………..…43
7.6.- Ejercicio C: Rendimiento de columna global……………………………………..…46
7.7.- Ejercicio D: Destilación en continuo coeficiente de reflujo………………...……..49
7.8.- Ejercicio E: Usando un Controlador PID……………………………………………52
7.9.- Ejercicio F: Uso de un Controlador Lógico Programable………………………..55
8.- Guía de Instalación………………………………………………………………….……...i
1.- INTRODUCCION AL EQUIPO
La Destilación siempre ha sido y continuará siendo uno de los procesos industriales más
importantes para separar diferentes componentes de una combinación líquida.
Las columnas de escala de destilación de laboratorio son necesarias para proveer un adecuado
entrenamiento práctico para los estudiantes de ingeniería y operadores de planta en un
ambiente seguro. Ellas también pueden ser usadas para adquirir datos del proceso de
separación, de uso en el diseño de una planta a escala industrial.
Tradicionalmente, la gran escala “planta piloto” ha sido usada para este propósito y eso ha
presentado problemas, particularmente aquellos con gran cantidad de productos químicos

requeridos y periodos de largo tiempo, para alcanzar equilibrio. También, restricciones en los
productos químicos usados debido a su naturaleza inflamable han limitado el uso del equipo.
La Columna de Destilación Discontinua Armfield ha sido específicamente desarrollada para
superar estas desventajas principales y presentar el equipo de entrenamiento el cual es seguro
y económico en su uso.
Una variedad de experimentos de Destilación Discontinua puede ser llevada a cabo usando las
columnas de relleno o de platos y el proceso puede ser operado a presión atmosférica o bajo
vacío.

UOP3BM Columna de Destilación Discontinua
1.1. Diagrama Esquemático del Aparato

CONDENSADOR
VENTILACION
DECANTADORN
VALVULA DE
REFLUJO VENTILACION
RECIBIDOR
DE
PRODUCTO
C PRINCIPAL
O
L
U AGUA DE
M ENFRIAMIENTO
MANÓMETRO N
A
HERVIDOR BOMBA DE
VACIO
CALENTADOR
1.2 Diagrama de la Columna de Destilación

Movimiento de Líquido
Movimiento de Vapor

1.4 Diagrama de la Consola UOP3BM
2.- Descripción

Cuando sea necesario, referirse a los dibujos en las páginas 3 a 5.
2.1 Visión General

La columna de Destilación discontinua UOP3BM es una instalación de destilación
independiente que consiste en dos unidades interconectadas: una unidad de proceso sobre
suelo y una consola de control montada en mesa.
2.2.- Soporte del Equipo

La columna de destilación está montada sobre un soporte que es un armazón de acero tubular
soldado (1) adaptado con cuatro pies regulables (2). El marco está diseñado para permitir el
uso de una horquilla elevadora o un montacargas para maniobrar la unidad dentro de la
posición inicial.
2.3.- Columna de Destilación

La columna de plato es de 50 mm de diámetro, esta constituida de dos secciones de vidrio (3)
y (4) cada una contiene cuatro platos. Las columnas están separadas por una sección de
alimentación central y ordenada verticalmente por flujo contracorriente liquido/vapor. La
columna es aislada para minimizar pérdida de calor.
La columna de vidrio incorpora un total de ocho platos en dos secciones (3) y (4) cada una
contiene cuatro platos. Cada plato (D) está fijado por una barra de soporte central (E) e
incorpora un rebasadero (F) y un tubo (G) por el cual el liquido del plato superior desciende al
inferior. El sello líquido sobre el plato final en cada sección es logrado por el tubo-U (H).
2.4.- Reboiler
El reboiler (13) situado en la base de la columna está manufacturado de acero inoxidable 316
e incorpora un tipo de elemento calentador, incombustible de inmersión. Para la operación
discontinua, la válvula (V1) permanece cerrada a fin de que el reboiler pueda ser llenado con
la carga inicial (10 a 12 litros) de mezcla binaria. La válvula (V1) debe permanecer cerrada
todo el tiempo como es usada solamente en la versión de alimentación continua del equipo. Un
sensor de nivel (17) dentro del reboiler protege el elemento de calentamiento de

recalentamiento debido al bajo nivel de funcionamiento y un visor de vidrio (18) permite que
el nivel del hervidor sea observado. El reboiler está aislado para minimizar la pérdida de calor.
2.5.- Condensador
El vapor desde la parte superior de la columna pasa al enfriamiento por agua, al condensador
de armazón en espiral (8), el cual debe estar adaptado con una camisa aislada permitiendo que
los balances de calor sean llevados hacia fuera. (La camisa aislada no debe ser acoplada al
condensador para operación normal). El armazón del condensador incorpora una válvula de
alivio de presión (PRV1) para proteger al sistema en una falla eventual cuando se bloquea el
conducto de ventilación y una falla en el enfriamiento de agua. El agua fría entra al
condensador y la velocidad es regulada a través de un rotámetro (F11) y la velocidad de de
flujo es controlada por una válvula de diafragma (V5). El suministro de agua fría es conectado
a la boquilla de entrada (19) y también sirve para operar la bomba de vacío (20) cuando se
requiera operar a presión reducida. El suministro de agua a la bomba de vacío es controlado
por la válvula (V14), la cual debe ser operada sólo cuando la válvula (V5) está abierta.
2.6.- Decantador
El condensado es recolectado en un decantador de vidrio (11) (fase separadora) el cual es
derivado por experimentos de destilación normal abriendo la válvula (V10). Cuando el
Decantador está en uso (separación de dos líquidos inmiscibles como condensados), la válvula
(V10) está cerrada de tal forma que el tubo de desbordamiento (25) y el tubo de corriente de
fondo (26) dentro del contenedor, puedan tener efecto.
Con la válvula (V10) abierta, el condensado sale desde el condensador y pasa directamente a
través del decantador hacia la entrada de la válvula de control, la relación de reflujo (12), la
cual es una válvula operadora solenoide de tres vías (3-way). Dependiendo de la posición de
los cronometradores de reflujo, el condensado es dirigido por la válvula de reflujo ya sea de
vuelta hacia la parte superior de la columna o a la parte superior del contenedor de recaudo del
producto (10). Cuando se dirige a la columna, el reflujo pasa a través de un tubo en U donde
una válvula (V3) puede ser usada para medir el punto de ebullición o para drenar el tubo en U.
Los contenidos del tanque de producto superior (10) pueden ser drenados dentro del hervidor
(13) para la re-utilización de la válvula vía (V12).

2.7.- Termopares
Las temperaturas dentro del sistema son monitoreadas por trece termopares (T1 al T13)
ubicadas en posiciones estratégicas del sistema. T1 al T8 están ubicadas en la columna y
miden la temperatura del líquido sobre cada plato.
2.8.- Manómetro
El lanzamiento de presión total a través de la columna es indicado en un manómetro de tubo
en U (AV1) a través de puntos de conexión apropiadas en la columna conectadas con válvulas
separadas (V6) y (V7).
2.9.- Tanque de Recepción del Producto

Todos los contenedores en el sistema están conectados a un respiradero común en el recibidor
de producto principal. Este respiradero está conectado normalmente a través de un tubo de 4.0
m. de longitud a un armario de humo o salida de respiradero atmosférico de seguridad.
2.10.- Bomba de Vacío

La operación a presiones de sistema reducido es alcanzada con la utilización de la bomba de
vacío a presión de agua (20). Cuando está en uso, el tubo flexible de ventilación desde la
conexión común sobre el recibidor de producto principal es adherido a la entrada de esta
bomba de vacío en (23), y la admisión del agua vía válvula (V4), la cual debe ser operada sólo
cuando (V5) esté abierta. El nivel de la bomba es ajustado usando la válvula de aguja (V15) y
es indicado sobre el indicador de presión (P1).
2.11.- Consola de Control

La consola es adherida a la unidad de proceso por un cable umbilical el cual es de longitud
adecuada para permitir que la consola sea ubicada a por lo menos 2.0 m. de distancia (fuera
del área de la “Zona 2”). Véase la sección de seguridad al principio del manual, y la sección de
especificaciones en la página 23.
Las 2 páginas siguientes proporcionan una descripción de los controles y conexiones de la
consola.

Tablero digital (KW)
Ajuste de poder. En sentido del reloj para

incrementar (max. 2.0KW) (interruptor
selector en posición del manual)
Bajo nivel de líquido en el hervidor
Energía sobre la lámpara del indicador
Interruptor on/off de energía
Tipo de interruptor selector de ajuste

de energía
Ajuste de energía por una fuente externa 0-5V
(interruptor selector en posición de enchufe de
entrada de corriente)
Ajuste de energía por una fuente de on/off

externo (interruptor selector en posición de
control on/off)
Visualizador digital (°C)
Interruptor selector de termopares

(sensores en columna)
Energía sobre la lámpara del

indicador
Interruptor selector de termopares

(sensores en proceso)
Salida 0-5V de cualquier sensor de

temperatura seleccionado

Interruptor ON/OFF de energía principal
Interruptor de circuito reproducible (calentador

del hervidor)
Interruptor de circuito reproducible
(Instrumentación)
Interruptor de circuito reproducible
(salida principal)
Controlador del porcentaje de reflujo (tiempo en

segundos)
Para estabilizar Presione SET tres veces: como los
dígitos son rápidos ajuste usando el botón Presione
SET para cambiar el valor de los dígitos. El tiempo
del reflujo a la columna es indicado por el símbolo
(CY-)
El tiempo de desviación hacia el recibidor principal es
indicado por el símbolo (CY+)
Entrada del controlador de reflujo externo

Energía sobre la lámpara del indicador
Interruptor de on/off de poder
Interruptor on/off externo o del controlador

de reflujo

3. Operación
Cuando sea necesario, referirse a los dibujos de las páginas 3 hasta la 5 y a la primera
descripción de la consola en la página 9.
Advertencia!
La bomba de vacío nunca debe ser iniciada antes de abrir la válvula (V5) para
permitir el paso del agua de enfriamiento al condensador (8). La falta de
observación de esto causará que el solvente sea descargado al drenaje con el agua
móvil de la bomba de vacío.
3.1.- Cambiando la Columna

La unidad de proceso es abastecida por ambas columnas, la de plato y la llena.
Para cambiar de una columna de plato a una columna de relleno:
Desconectar los sensores termopares en la columna los conectores sobre la
escuadra de soporte de metal. Dejar los sensores adheridos a la columna.
Si el distribuidor de flujo central ha estado en uso, quite la tubería conectada al

distribuidor.
Deshaga y quite los pernos de sujeción superior e inferior que aseguran la

escuadra de soporte del termopar. Quite la escuadra y ubíquela en un lugar
seguro. Conserve todos los pernos extraídos durante este proceso.
Deshaga y quite los pernos de sujeción de los salientes u orejas de la parte

superior e inferior en la sección superior de la columna de vidrio. Remueva la
sección superior de la columna. Si es necesario ayude a quitar la sección
superior, hay un saliente u oreja corredizo ubicado sobre la sección que puede
ser desplazado para arriba hacia el condensador.
Ubique la sección superior de la columna en un lugar seguro. Conserve el anillo
obturador PTFE (Politetrafluoroetileno o Teflón).

Deshaga y quite los pernos de sujeción de la parte superior de la sección de la
columna de vidrio. Quite el redistribuidor de alimentación central y coloque en
un lugar seguro.
Deshaga y quite los pernos de sujeción en la parte inferior de la sección de la

columna de vidrio más bajo. Remueva la sección de la columna y coloque en un
lugar seguro. Conserve el anillo obturador PTFE (de teflón).
Posicione un anillo obturador PTFE en la parte superior e inferior de la

columna llena y colóquela en posición. Deslice lentamente el saliente corredizo
superior sobre la parte superior de la columna.
Asegure la parte superior e inferior de la columna con pernos de sujeción.

Ajuste los pernos gradualmente en secuencia hasta que la columna esté bien
asentada, pero no sobre apriete ya que dañará los pernos de sujeción.
Para cambiar la columna de platos desde la columna empaquetada:
Deshaga y quite los pernos de sujeción de la columna. Mantenga todos los

pernos de este procedimiento. Los pernos adicionales también serán requeridos
(los cuales deben haber sido guardados cuando la columna de platos era
previamente removida).
Remueva la columna llena, guardando los anillos obturadores PTFE.
Ambas secciones de columna de platos de vidrio son idénticas físicamente, pero

pueden tener diferentes etiquetas de sensor del termopar. La sección 5 de la
columna inferior hacia la T8. Sitúe un anillo obturador PTFE sobre la parte
inferior de esta sección y ubique la sección sobre el saliente inferior. Asegure la
última sección con pernos de fijación. Ajuste los pernos gradualmente en

secuencia hasta que la columna este bien asentada, pero no sobre ajustando
porque esta puede dañar los anillos obturadores.
Coloque el redistribuidor de alimentación central sobre la parte superior de la
sección de la columna inferior y asegure con pernos de sujeción.
Coloque un anillo obturador PTFE sobre la parte superior de la sección de la
columna superior y coloque la sección sobre la parte superior del redistribuidor
de alimentación. La columna de platos en la sección superior puede ser movida
hacia arriba para ayudar a colocar la sección de la columna.
Mueva la columna de platos de vuelta hacia abajo estrechamente sobre la parte
superior de la sección de la columna superior y asegure la sección principal al
distribuidor de alimentación y la columna de platos usando pernos de sujeción.
Ajuste los pernos superiores gradualmente en secuencia hasta que la columna
esté bien asentada, pero no sobre ajuste para no dañar los anillos obturadores.
Ajuste la escuadra de soporte del termopar de metal y asegúrelo con pernos en
la parte superior e inferior.
Conecte los termopares a la escuadra de soporte.
Si el redistribuidor de alimentación central será usado, reconecte el tubo
flexible al redistribuidor.
3.2.- Control del Porcentaje de Reflujo

El cronometrador del porcentaje de reflujo en la consola de control es usado para fijar
la frecuencia y cantidad de retorno de condensado a la columna de destilación. Con el
cronometrador apagado, todo lo condensado será dirigido a la columna (reflujo total).
3.2.1.- Típicos ejemplos de porcentaje de reflujo

Si el cociente de reflujo requerido es 2:1 y el ciclo total de tiempo requerido es 21
segundos:
El condensado será dirigido por la válvula de porcentaje de reflujo a la columna
por 14 segundos luego al recibidor de producto superior por 7 segundos. Luego,
este ciclo será repetido continuamente hasta que diferentes valores sean
insertados al controlador o hasta que el control de reflujo este desconectado.

Si un porcentaje de 4:1 es requerido sobre el mismo ciclo de tiempo:
El condensado será dirigido a la columna por 16.8 segundos y al tanque de
recepción del producto que está en la parte superior por 4.2 segundos. El
cálculo es como sigue:
4 + 1 = 5; 21/5 = 4.2; 4 x 4.2 = 16.8; (21 – 16.8 = 4.2)
3.2.2.- Ajuste del Controlador

El modo e intervalo de tiempo del controlador solamente puede ser fijado cuando el
suplemento eléctrico al controlador desde la consola de control, es apagado.
Apague el controlador de reflujo, en la consola de control. Esto apaga el suplemento de

energía al controlador. El controlador no está ahora controlando la salida de reflujo.
Debido a que el controlador tiene una batería interna, el visualizador aún está
iluminado y las posiciones del controlador pueden ser ajustadas.
Presione el botón SET en el cronometrador de porcentaje de reflujo. El controlador

debe ser puesto al modo de Ciclo Inmediato (CY). Si el CY no está ya situado, use el
botón para seriar hasta que CY sea visualizado.
Presione otra vez la tecla SET.

Seleccione el intervalo de tiempo requerido, 10 por segundo es sugerido como el
intervalo de tiempo más apropiado, permitiendo ciclos de tiempo de entre 0.1 y 99.9
segundos para ser posicionados o fijados. Use el botón para fijar hasta que 10 sea
visible.
Luego, el tiempo fijado puede ser ajustado a cualquier momento (aún cuando el
controlador esté encendido) como sigue (esto asume que 10 por segundo. ha sido
elegido):
Fije el intervalo de tiempo durante el cual el condensado debe ser dirigido hacia el
tanque de recepción de producto superior (CY + en el controlador):
Presione SET para seleccionar el dígito 10

Presione para fijar el digito 10
Presione SET para seleccionar el dígito 1
Presione para fijar el dígito 1
Presione SET para seleccionar el dígito 0.1
Presione para fijar el dígito 0.1
Fije el intervalo de tiempo durante el cual el condensado debe ser dirigido de retorno
hacia la columna (CY – en el controlador):
Presione SET para seleccionar el dígito10
Presione para fijar el digito10
Presione SET para seleccionar el digito 1
Presione para fijar el digito 1
Presione SET para seleccionar el digito 0.1
Presione para fijar el digito 0.1
Presione SET para finalizar el tiempo de ajuste. Para comenzar la operación del
controlador, encienda el interruptor del controlador de reflujo usando el interruptor del
controlador de reflujo on/off.
El digito – CY en el botón a la derecha del visualizador ahora indica el flujo del

condensado de retorno a la columna. El digito CY + indica flujo del condensado hacia
el tanque de producto superior.
Para mostrar el tiempo fijado durante la operación, presione SET una vez para mostrar
el tiempo fijado CY+, dos veces para mostrar el tiempo fijado CY-.
3.3.- Medición de Temperaturas

Existen trece estaciones de percepción de temperatura en el equipo, las cuales están
designadas como sigue:
T1 = plato superior de la columna de destilación.
T2 = segundo plato.

T3 = tercer plato.
T4 = cuarto plato.
T5 = quinto plato.
T6 = sexto plato.
T7 = séptimo plato.
T8 = octavo plato.
T9 = temperatura de líquido en el hervidor.
T10 = temperatura de vapor saliente de la columna encima del plato 1.
T11= temperatura del agua de enfriamiento entrando al condensador.
T12 = temperatura del agua de enfriamiento saliendo del condensador.
T13 = temperatura del condensado como producto superior/reflujo.
Las temperaturas pueden ser vistas en el visualizador hacia la mano derecha del panel
de la consola de control. Para mostrar cualquier temperatura desde la T1 a la T8, fije
el dial selector superior hacia la correspondiente designación de estación. Para mostrar
temperaturas de T9 hasta T13, retorne el dial selector superior completamente girando
en sentido del reloj (a la posición más lejana de la derecha) y luego fije el dial selector
inferior a la designación de estación requerida.
3.4.- Medición del Descenso de Presión en la Columna

El descenso de presión global en la Columna puede ser medida usando el manómetro
P1.
Siempre abra la V6 antes de la V7, tome la lectura de presión e inmediatamente
después cierre ambas válvulas. Esto reducirá el riesgo de contaminación del agua del
manómetro por los hidrocarburos.
También, para prevenir contaminación, nunca abra las válvulas V6 y V7 cuando el
llenado esté ocurriendo en los platos (punto de ebullición muy alto).
3.5.- Toma de Muestras para Análisis

Las muestras para análisis pueden ser tomadas de puntos pertinentes en el sistema
como sigue:

Liquido en el hervidor - V2 (ADVERTENCIA! Liquido a punto de ebullición).
El condensado del condensador - V3 (producto superior/reflujo)
Tanque de Recepción del Producto en la parte Superior - V4
Nota: Si usa la válvula V3 para obtener una muestra del producto superior o para
medir el punto de ebullición, la válvula no debe estar completamente abierta, para
prevenir el escape de vapor. Gradualmente, abra la válvula V3 hasta que pare el curso
del reflujo dentro de la columna pero el líquido es retenido en la tubería flexible de
conexión. Se pueden aplicar pequeños ajustes de la posición de la válvula para
mantener el nivel deseado en la tubería. Siempre que el mismo nivel sea mantenido en
la tubería al principio y final del tiempo de operación, entonces la medida del punto de
ebullición será precisa.
3.6.-Combinaciones de Experimentos Sugeridos.

Las siguientes combinaciones binarias han sido seleccionadas como las más adecuadas
para el uso con la columna de destilación.
Metilociclohexano/Tolueno
Tolueno/Clorobenceno
Ciclohexano/n-heptano
Metanol/Agua
Clorobenceno/Etilbenceno
Metanol/Etanol
Etanol/Agua
Los datos de equilibrio de estos sistemas están bien dispuestos en forma de tablas y pueden ser
encontrados en el folleto.
“Combinaciones de experimentos recomendados para Columnas de Destilación”
(“Recommended Test Mixtures For Distillation Columns”)
Ulfert Onken y Wolfgang Arlt,
Impreso por la Institución de Ingenieros de Química,
165-171 Railway Terrace, Rugby, Warwickshire, CV21 3HQ, Inglaterra.

Los experimentos llevados a cabo por Armfield Limitada han utilizado los sistemas
Meticiclohexano/Tolueno y una combinación para uso en un ambiente no,
Tricloroetileno/Metileno Clorido*.
Es importante que los datos sean asequibles para líquidos usados en la Columna de
Destilación, así su adecuación pueda ser revisada, por ejemplo:
Punto de Punto de Temp. De Clase Grupo de

Ebullición ◦C. Fusión ◦C. Ignición ◦C. T Aparato
Tolueno 111 6 535 T1 IIA

Etanol 78 12 425 T2 IIA
Ciclohexano 81 -18 259 T3 IIA
Metilciclohexano 101 -4 260 T4 IIA
Clorobenceno 132 28 637 T1 IIA
n-Heptano 98 -4 215 T3 IIA
Metanol 65 11 455 T1 IIA
Etilbenceno 136 15 431 T2 IIA
Muchos otros líquidos pueden ser usados pero la información citada anteriormente es
requerida para asegurar que sus características estén entre la especificación ininflamable del
equipo el cuál es:
EEx d Grupo IIB clase de Temperatura T4
* Se debe tomar en cuenta que la mayoría de las sustancias apropiadas de uso para la
destilación son potencialmente peligrosas, por lo tanto mientras que esta combinación es
“segura” para uso en un ambiente no inflamable, no debería ser considerado inofensivo. Toda
precaución apropiada de seguridad debe ser tomada y todas las regulaciones relevantes deben
ser seguidas durante la preparación para el uso, durante la operación del equipo, y durante la
evacuación de materiales después del uso.
ADVERTENCIA

Cuando se opera la columna a presión reducida, usando la bomba de vacío, es esencial que el
vapor no sea sacado del sistema de ventilación del agua fluyendo para drenar.
Esto puede ser evitado por elección prudente de la combinación binaria usada en conjunción
con las condiciones ambientales (temperaturas de agua de enfriamiento y aire). Si el vapor es
observado en la tubería de ventilación despejada entonces el sistema de vacío debe estar
apagado cerrando la válvula V5.
3.7.- Operación del Decantador (Fase separadora)
El Decantador en operación normal es usado con la válvula (V10) abierta la cual

permite el condensado que entra al recipiente fluir directamente a la válvula de reflujo.
Cuando se lleva a cabo un experimento el cuál utiliza un tercer componente líquido, la
válvula (V10) está cerrada y el decantador entra en operación. El condensado que entra
en el decantador será añadido a la combinación binaria miscible más un componente

inmiscible. El componente más pesado separará y acumulará en la base del decantador
y su nivel comenzará a elevarse. Eventualmente la fase más liviana llenará la
expansión fija y, cuando el nivel sea suficientemente alto, la fase más pesada llenará la
sobrante modificable. La sobrante modificable siempre estará por debajo del nivel del
sobrante fijo y cuando se modifique determinará la elevación de la interfase entre los
componentes livianos y pesados.
Como guía, comienza el proceso con la sobrante modificable 1 cm. por debajo del
nivel del sobrante fijo.
3.8.- Operación del Hervidor
El calentamiento del líquido en el hervidor es logrado por un elemento eléctrico de
calentamiento. La energía máxima del elemento es de 2.0 KW y éste es ajustable en la
consola de control.
Debido a los varios requerimientos de flujo de los líquidos que pueden ser usados en el
hervidor, el calentador debe siempre estar conectado a energía cero (ajuste
completamente girado en sentido contrario a los ajustes del reloj). La energía puede ser
incrementada cuidadosamente hasta que se logre la ebullición y se lleve a cabo un
ajuste fino para causar la actividad requerida sobre los platos (observados en los platos
1y 5).
La excesiva potencia en el hervidor podría causar fuga de vapor del tubo de ventilación
debido a la sobrecarga del condensador.
NOTA: La potencia máxima de calentamiento del hervidor es de 2.0 KW calculado en

un voltaje suministrado de 240V. (120V.). 2.0 KW no serán alcanzados se el voltaje
suministrado es bajo pero este no afectará el proceso ya que casi nunca, si alguna vez,
la máxima energía es requerida.
4. Especificaciones
Dimensiones globales (módulo de proceso)
Altura: - 2.25 m.

Ancho: - 0.85 m.
Profundidad: - 0.80 m.
Dimensiones globales (Consola)

Altura: - 0.30 m.
Ancho: - 0.33 m.
Profundidad: - 0.40 m.
Conductores Eléctricos
UOP3BM-A UOP3BM-B
Plomo amarillo/verde Tierra (suelo) Tierra (suelo)
Plomo marrón Activo (caliente) Activo (caliente)
Plomo azul Neutro Neutro
Capacidad de fusible 10A 10A
Voltaje 220-240V 110-120V
Frecuencia 50Hz 60Hz
Alimentación de Agua Fría

El equipo requiere conexión para la alimentación de agua fría limpia con una presión de 2
bares y un porcentaje de flujo de 15 litros/minuto.
El equipo debe estar conectado a la alimentación de agua usando 12 mm ID (diámetro
interno) de manguera flexible (no llega con el equipo).
En climas cálidos la temperatura de alimentación de agua fría debe estar muy caliente para
condensar completamente la combinación de experimentos bajo evaluación. El vapor o el
condensado será visible en la tubería de ventilación flexible, si cualquiera la magnitud de
flujo del agua de enfriamiento está muy bajo o si la temperatura de acceso del agua de
enfriamiento está muy alto. Bajo estas circunstancias un suplemento de agua helada puede
ser requerido. Si la bomba de vacío no está en uso, ésta puede ser limitada a 4.4
litros/minuto en presión de 2 bares
Conexión al Drenaje

El agua saliente al condensador debe ser dirigida a un drenaje apropiado capaz de aceptar
agua caliente superior a 15 litros/minuto.
El equipo debe estar conectado al drenaje usando 12 mm ID manguera flexible (no llega
con el equipo).
El agua saliente a la bomba de vacío puede contener pequeñas cantidades de solvente. Si
las regulaciones locales no permiten descarga del agua conteniendo aun pequeñas
cantidades de solventes para drenar, entonces el agua saliente de la bomba de vacío debe
ser pasada a través de un contenedor separador para remover cualquier cantidad de
solventes pequeña.
Extracción de Vapor Solvente (requerimientos de ventilación)

Todos los contenedores de solventes y tubería están conectados a un tubo de ventilación
común en la parte posterior a la derecha del equipo (adherido a la conexión común del
recibidor superior de producto). Se recomienda que, para operar bajo presión atmosférica,
el tubo flexible PTFE (Teflón) de suministro sea conectado a éste y encaminado a un lugar
seguro fuera del edificio o a una extractora para botar humo para que así cualquier vapor
producido por condiciones anormales sea dispersado de manera segura.
Para la operación bajo condiciones de presión reducida, el tubo de ventilación debe estar
conectado directamente al la entrada de la bomba de vacío.
Bandeja de Contención (contención de derramamiento)

Una bandeja de contención de acero inoxidable es provista, la cual debe estar situada
directamente por debajo de la unidad de proceso, en el piso, entre las cuatro patas de
soporte. Esto es diseñado para contener cualquier derramamiento accidental entre los
límites del armazón y así en el área de la zona 1.
5. Mantenimiento de Rutina
Para preservar la vida y la operación eficiente del equipo es importante que éste sea mantenido
apropiadamente. El mantenimiento regular del equipo es responsabilidad del último usuario y
debe ser desempeñado por personal calificado que entienda la operación del equipo.

5.1.- General.
El equipo debe ser desconectado desde la fuente eléctrica o de energía cuando no esté en
uso.
Cuando no esté en uso por un largo período, todos los químicos deben ser drenados del
equipo y el equipo depurado de vapores restantes.
5.2.- Examen RCD

Pruebe el RCD presionando el botón TEST por lo menos una vez al mes. Si el botón RCD
no corta cuando el botón Test es presionado entonces el equipo no debe ser usado y debe
ser revisado por un electricista competente.
5.3.-Prueba de la Válvula de Seguridad

En intervalos de seis a doce meses (más frecuentemente para ambientes particularmente
pesados) la válvula de seguridad debe ser revisada para asegurar que no haya obstrucción o
retención. La válvula está ubicada en la parte superior de la unidad del condensador. Quite
la tubería adherida e inspeccione visualmente el interior del adaptador por cualquier signo
de corrosión o atascamiento, asegurando que la válvula de seguridad (con perdigón) esté
libre para moverse. Conectar los adaptadores después de revisar la válvula.
5.4.- Prueba a Tierra

El componente de seguridad más crítico en cualquier instalación de conexión es conectar a
tierra. En intervalos de no más de dos años (más frecuentemente para ambientes
particularmente aislados) el sistema a tierra de instalación de conexión debe ser examinado
y evaluado como sigue:
 Visualmente examine los conductores de tierra y asegure que estos no estén dañados de
ningún modo y que sus terminaciones estén seguras y libres de corrosión.
 Usando un medidor de prueba de corriente común de bajo-voltaje (i.e. un medidor del
cual la salida no excede de 30V y 50m.A) mida la resistencia entre la barra de
distribución a tierra y el punto estrella neutral del generador y asegúrese que no exceda
de 1 Ω. Registre la lectura. Una lectura consistente repetida durante un largo periodo

de tiempo es indicativo que el retorno a tierra es confiable y probable de permanecer
así.
5.5.- Inspección de Rutina
En intervalos de no más de dos años (más frecuentemente para ambientes particularmente
aislados) revise visualmente la instalación de las conexiones y asegúrese que:
 Las conexiones sean de tipos y polaridades especificadas en la documentación de
seguridad.
 Las conexiones estén bien adheridas a la barra de distribución a tierra, haciendo así una
buena conexión al IS tierra. Use una llave dinamométrica de fuerza de torsión o llave
inglesa para revisar la torsión de las dos tuercas de cierre automático M4 que aseguren
cada barrera a la barra de distribución. El momento de fuerza de torsión recomendado
es 2.3Nm. (20.3 lb in.).
 No haya señales de daño o corrosión en las conexiones o los sistemas a tierra IS.
 Todas las conexiones estén establecidas. La tensión de las terminales del área de riesgo
y el área segura en las conexiones deben ser revisadas con un desatornillador de torsión
teniendo un ancho de paleta de 3.5mm. La fijación de torsión debe ser
aproximadamente de 0.4Nm (3.5 lb in.).
 Los cables de interconexión sean del tipo y rendimiento especificado en la
documentación de seguridad, estén encaminados y separados correctamente, y no están
pelados o aparte de eso dañados.
 Todos los retornos a tierra y las mangueras aislantes de cables desde el área de riesgo
estén propiamente conectadas a tierra a través de un riel y terminales a tierra. En las
conexiones del canal-1 las mangueras aislantes a tierra, de retornos y de cables puedan
ser conectadas a través de la Terminal 4 de la conexión, con la cual ellos están
asociados ya que ésta Terminal está conectada internamente a los dos contactos a tierra.
6. Solución de Problemas
Si el equipo no funciona correctamente se sugiere que las siguientes revisiones se lleven a
cabo.
6.1.- Si el equipo no funciona del todo, y los visualizadores de la consola no están
iluminados:

6.1.1.- Control del RCD
Asegúrese de que el Dispositivo de Corriente Residual esté cerrado.
Si se corta el térmico del RCD al operar o falla al cerrar entonces indica una falla
dentro de la consola eléctrica o en el equipo eléctrico instalado sobre la columna de
destilación. Esta condición de falla puede ser peligrosa para el operador y el equipo no
debe ser operado hasta que sea revisado por un electricista competente.
6.1.2.- Control del MCB

Asegúrese que los tres Interruptores de Circuito en Miniatura estén cerrados. Si uno o
más de estos interruptores se corta no fallan en la operación al cerrarlos entonces se
indica un fallo dentro de la consola eléctrica o en el equipo eléctrico instalado en la
columna de destilación.
6.1.3.- Control de la Alimentación Eléctrica

Asegúrese que los Visualizadores Cristales de Líquido asociados con la
instrumentación operen cuando el RCCB esté cerrado (rojo ‘ON’ LED sobre
Temperaturas también deben ser iluminados).
Si los visualizadores y el ‘ON’ (de encendido) LED no están iluminados revise que la
alimentación eléctrica de voltaje apropiado (como se describe en la sección de
Especificaciones de este manual) esté conectado a la consola y que la alimentación esté
conectada.
Si el control anterior confirma que la consola está conectada a una alimentación
eléctrica apropiada entonces una falla probablemente esté en el generador de energía
ubicado dentro de la consola. La alimentación de energía incorpora un fusible para
proteger el generador principal de electricidad. Este debería ser reemplazado por un
fusible de intensidad apropiada como este:
Fusible tipo Quickblow (F), 20mm x 5mm de diámetro, 2 Amperios.
6.2.- Si los visualizadores de la Consola están iluminados pero la consola no funciona

correctamente:
6.2.1.- Control del Interruptor Selector

Si alguna función de la consola muestra un mal funcionamiento, primeramente, revise
que el interruptor del selector esté situado en una buena posición:
MANUAL La variable controlada apropiada es ajustada vía control del

panel frontal, por ejemplo, la velocidad del motor es variada por
la rotación del potenciómetro.
ENCHUFE DE
ENTRADA
DE CORRIENTE La variable controlada apropiada es ajustada por una
señal V dc 0-5 aplicada en los enchufes Rojo y Negro
sobre el panel frontal; por ejemplo, el control PID del
poder del reboiler usando PCT20H.
ON/OFF
(ENCENDIDO/APAGADO) La variable controlada apropiada es conectada o
desconectada por un interruptor de entrada de corriente
conectado a los enchufes amarillos en el panel frontal.
Cuando se enciende la variable apropiada, puede ser
ajustada vía el panel de control frontal; por ejemplo, el
control de on/off de la energía del reboiler usando la
salida de relevo sobre el PCT20H. La energía real puede
ser variada por la rotación del potenciómetro.
6.2.2.- Revisión de la Función de la Consola

CONTROL DEL
REFLUJO Asegúrese de que el ‘ON’ LED Rojo esté iluminado. Si no es así,
entonces, presione el interruptor de acción momentáneamente
para encender la función. Si el LED Rojo falla al iluminar,
entonces existe una falla en el Control de Reflujo PCB dentro de
la consola.

Si el interruptor selector está situado para la operación manual,
entonces asegúrese que el cronometrador ha sido configurado
correctamente y que los periodos de tiempo apropiados han sido
puestos para la operación de la válvula de reflujo, como se
describe en la sección de operación de este manual.
CALENTADOR
DEL HERVIDOR Asegúrese de que el ‘ON’ LED Rojo esté iluminado. Si no es así,
entonces presione el interruptor de acción momentáneamente
para encender la función. Si el LED Rojo falla al iluminar
entonces existe una falla en el calentador del reboiler PCB dentro
de la consola.
Si el ‘LOW LEVEL’ (nivel bajo) LED está iluminado, entonces

un nivel bajo existe en el reboiler o el interruptor de nivel está
desconectado. Para una operación segura, el calentador del
reboiler no puede ser conectado hasta que el elemento de
calentamiento esté cubierto.
Si se usa los enchufes de entrada eléctrica Rojo y Negro para la

conexión a un controlador PID asegúrese que el interruptor
selector esté puesto al ENCHUFE DE ENTRADA ELECTRICA
y que la señal de entrada esté en el intervalo 0-5Vdc
Si se usan los enchufes de entrada eléctrica on/off amarillo para

la conexión a un controlador on/off asegúrese de que el
interruptor selector esté puesto al ON/OFF y el potenciómetro
haya sido fijado a la energía requerida del reboiler.
TEMPERATURAS Si el ‘ON’ LED Rojo falla al iluminar entonces existe una falla
en la temperatura PCB dentro de la consola.

Asegúrese que los interruptores selectores inferior y superior han
sido situados para indicar la temperatura requerida sobre el
visualizador de cristal líquido.
Si ningún lector de temperatura es sensible, primeramente revise

que la punta del termopar esté inmersa en el líquido en el plato,
luego revise que el termopar correcto esté conectado al conector
termopar de miniatura en la Columna de Destilación. Un
termopar defectuoso puede ser revisado substituyendo un
termopar alternativo si la lectura es restablecida, entonces el
termopar original está defectuoso. Si el error continúa, entonces
la calibración del termopar debe ser revisada. Cada termopar
tiene correspondiente cero y potenciómetros de lapso accesibles
a través de aberturas en el panel de la parte posterior de la
consola de control.
Si se usan los enchufes de salida Rojo y Negro para la conexión

a una grabadora gráfica, el registrador de datos o controlador,
entonces los interruptores selectores deben ser colocados a la
salida de la temperatura requerida (la misma posición que el
visualizador de cristal líquido). 5Vdc = 150 grados Centígrados.
6.2 Si la consola parece operable pero el proceso no responde de la forma esperada:

6.2.1 Control de la posición de la válvula
Asegúrese de que todas las válvulas de la columna de destilación estén colocadas en las
posiciones requeridas para adaptar la demostración en progreso como se indicó en las
secciones apropiadas de este manual.
Si el vapor escapa del tubo de ventilación, asegúrese de que el agua de enfriamiento

este prendida (abrir la válvula V5) y revise que el poder del reboiler no esté muy alto.
Desconecte el poder del reboiler si existe alguna duda.

La válvula en la base del decantador (V10) debe estar abierta todo el tiempo a menos
que la destilación extractiva esté siendo ejecutada.
6.3 Ayuda adicional:

Cualquier trabajo eléctrico menor requerido debe ser llevado a cabo por un electricista
competente. Los diagramas de cableado son suministrados en este manual para ayudar en
rastreo y solución de problemas eléctricos.
Cualquier otro problema debe ser referido a Armfield. Contacte a su agente local Armfield.
Como alternativa, los detalles de contacto son proporcionados al final de este manual.

7. Ejercicios de Enseñanza de Laboratorio
7.1 Índice para Ejercicios

Glosario de Términos……………………………………………….35
Nomenclatura………………………………………………………..38
Ejercicio A: Variación del Descenso de Presión de la
Columna con el Punto de Ebullición………………………………..43
Ejercicio B: Uso del Refractómetro para determinar
la Combinación de Composiciones………………………………….47
Ejercicio C: Eficiencia Global de la Columna………………………50
Ejercicio D: Destilación en Proporción de Reflujo Constante..……55
Ejercicio E: Uso del Controlador PID…………………………….…60
Ejercicio F: Uso del Controlador Lógico Programable…………….67

7.2 Glosario de Términos
Material inflamable. Un gas, vapor, liquido, polvo o sólido que puede reaccionar
continuamente con oxígeno atmosférico y que por lo tanto puede generar fuego o
explosión cuando tal reacción es iniciada por una chispa, llama o superficie caliente.
Mezcla Explosiva de gas-aire. Una mezcla de gas inflamable o vapor con aire bajo
condiciones atmosféricas en las cuales, después de la ignición, combustión se esparce por
toda la mezcla no consumida.
Peligro. La presencia, o el riesgo de la presencia, de una mezcla de gas-aire explosiva.
Área de Riesgo. Un área en el cual las mezclas de gas-aire explosivas están o se espera
que estén presentes en cantidades tales que se requiere cuidados especiales para la
construcción y el uso del aparato eléctrico.
Área no Riesgosa. Un área en la cual no se espera la presencia de las mezclas de gas-aire

explosiva por lo que no son requeridas precauciones especiales para la construcción y el
uso del aparato eléctrico.
Punto de Escape. Un punto del cual un gas inflamable, vapor o líquido, puede ser
desprendido dentro de la atmósfera.
Punto de Fusión. La temperatura más baja en la cual vapor suficiente es introducido desde
un material inflamable para formar una mezcla de gas-aire explosiva.
Temperatura de Ignición. La temperatura más baja de un gas inflamable o vapor en la
cual la ignición ocurre bajo condiciones de experimento especificado en Publicaciones
IEC 79-4 y BS 4056.

Máxima Temperatura de Superficie. La temperatura más alta alcanzada bajo
condiciones prácticas de operación en el rendimiento del aparato por una superficie
accesible, la exposición de ésta a una atmósfera explosiva puede involucrar un riesgo.
Clase de Temperatura (clase T). Un sistema de clasificación por el cual un aparato

eléctrico es asignado uno de seis clases de temperaturas de acuerdo a su máxima
temperatura de superficie.
Grupo de Aparato. Para algún tipo de protección es necesario, por razones prácticas,
agrupar el aparato de acuerdo a detalladas características de diseño.
El aparato eléctrico que cumple con los requerimientos de un grupo particular puede ser
usado con todos los gases y vapores inflamables asociados con ese grupo, o con materiales
de menor riesgo, someter solo a consideraciones de clasificación de temperatura y
compatibilidad química.
Compatibilidad Química. Los materiales usados para la construcción del aparato y su

instalación deben ser elegidos teniendo en cuenta los agentes corrosivos y solventes que
puedan estar presentes.
Seguridad Intrínseca. La seguridad Intrínseca es una técnica para asegurar que la energía
eléctrica disponible en un circuito sea muy baja para encender la combinación inflamable
de gas y aire más fácil.
Barrera de Seguridad Zener = Un aparato, montado en un área no riesgosa, para detener

el exceso de energía eléctrica desde la entrada del área riesgosa. (Estos aparatos son
instalados dentro de la consola eléctrica).

7.3 Nomenclatura
Nombre Símbolo Unidades Calcular

Temperatura en la parte superior T1 °C
de la Columna
Temperatura en el segundo plato T2 °C
Temperatura en el tercer plato T3 °C
Temperatura en el cuarto plato T4 °C
Temperatura en el quinto plato T5 °C
Temperatura en el sexto plato T6 °C
Temperatura en el séptimo plato T7 °C
Temperatura en la parte inferior de T8 °C
la columna
Temperatura en el hervidor T9 °C
Temperatura del vapor que sale de T10 °C
la columna
Temperatura de la entrada del agua T11 °C
de enfriamiento
Temperatura de la salida del agua T12 °C
de enfriamiento
Temperatura del producto T13 °C
superior/condensado
Índice de fluidez del agua de F11 l/h
enfriamiento
Caída de Presión Total en la P1 mm H2O
columna
Presión del vacío P1 BAR
Válvula de seguridad de presión de PRV1 -
la bomba de vacío
Potencia del Calentador de la kW
caldera
Cantidad de vapor de ebullición en 1/hr Volumen de condensado
la parte superior recolectado/tiempo de recolección
Válvula de alimentación continúa V1 -
(No usado)
Válvula de extracción de muestra V2 -
del hervidor
Válvula de extracción de muestra V3
del condensado
-
de la Válvula del Condensador V3 -
Válvula de muestra del tanque de
Recepción de Producto Superior V4 -

Válvula de control de flujo
del agua de enfriamiento V5 -
Conexión del Manómetro Inferior V6 -
Conexión del Manómetro Superior V7 -
No usado en UOP3BM V8 -
Válvula del interruptor del
Decantador de Condensado V10 -
Válvula de reciclaje del producto V12 -
Control del suplemento del
Agua de la bomba de vacío V14 -
Válvula de control del Fluido
De la bomba de vacío V15 -
7.4 Ejercicio A: Variación del Descenso de Presiónenla Columna
Objetivo
Determinar la variación con el índice de ebullición del descenso de
presión sobre la columna de destilación.
Método
Fijar el equipo para operar en reflujo total (significa todo el vapor
formado retorna a la columna después de la condensación); la caida de presión sobre la
columna de destilación es entonces medida para una variedad de diferentes puntos de
ebullición.
Equipo requerido
Armfield UOP3BM
5.43 litros de Metilciclohexano
4.57 litros de Tolueno
Cilindro de 250ml. graduado en ml.
Cronómetro (o similar dispositivo de tiempo)

Teoría
La caída de la presión total a través de cada plato es la suma de lo causado por la
restricción de los orificios en el plato, y eso causado pasando a través del líquido
(espuma) sobre la parte superior del plato.
Que pasan hacia arriba de la columna aumenta, por lo tanto también la baja de presión
aumenta. La velocidad es controlada al variar el índice de ebullición lo cual está hecho
por variar la energía de entrada al hervidor. Bajo condiciones sin líquido presente, los
platos actuarán como un orificio en que el descenso de presión será proporcional al
cuadrado de la velocidad. Debido a que en realidad hay un líquido principal; sin
embargo, esta relación al cuadrado no llega a ser aparente hasta que el punto de
ebullición haya sido superado y haya empezado a hervir. En un diagrama de descenso
de presión vs. el punto de ebullición (log/log), en bajas temperaturas de ebullición el
descenso de presión permanecerá medianamente constante hasta que espumee cuando
el descenso de presión seria esperado para elevar bruscamente el incremento de la
unidad en el punto de ebullición.

Montaje del equipo
Preparar 10 litros de una mezcla de 50 % moles de metilcicloexano y 50% moles de tolueno lo
requerido para esta mezcla es:
50 x98.19 50 x92.15
:
0.774 0.867
6343.0:53 14.3
1.19:1
Así para 10 litros hay 5.43 litros de metilcicloexano y 4.56 litros de tolueno.
Condensad
or
Decantad
or
Válvula de
reflujo
vient
o
agua
refrigerant
Manómetro Column e
a
Recibidor de
producto
de cabeza
calderí Bomba
n neumática
calentado
r
Regular el equipo para operar a reflujo total apagando el cronómetro de proporción de tiempo
de reflujo en la consola.
Cargue 10 litros de dispositivo de mezcla de alimento preparado (el liquido a ser destilado)
directamente en el calderin a través de la entrada de rellenaje proporcionada. Asegúrese que la
tapa del rellenaje en la parte superior del calderin esté firmemente asegurada, a reflujo total no
habrá ninguna alimentación o producto de cabeza o producto de cola.
Procedimiento
Asegúrese que todas las válvulas en el equipo estén cerradas
Abra la válvula V1O en la tubería de reflujo
Prenda el panel de control
Regule la temperatura a T9 en el interruptor seleccionador (la temperatura en el calderin)

Abra la válvula V5 hasta que la proporción del reflujo de agua refrigerante FI1 del
condensador sea aproximadamente de 3 litros/minutos
En el panel de control, gire el controlador en su máxima potencia para el calentamiento del

calderin (completamente en sentido contrario de las agujas del reloj)
Y coloque el interruptor de potencia (power) en la posición de encendido. Otra luz roja se
encenderá indicando que el calentador esta encendido.
Gire el controlador de poder en sentido de las manecillas del reloj hasta que se obtenga una
lectura de aproximadamente 0.75 Kw en el vatímetro digital. Los contenidos del calderin
empezaran a calentarse y esto puede ser observado en el metro lector de temperatura.
Inicialmente no habrá diferencia de presión en el significado de la columna y tampoco lectura
en el manómetro. Cierre la válvula V6 y V7.
Los platos 1ro y 5to en la sección de la columna no están aislados, de tal manera que la
observación de platos de burbujeo es posible. Tome apuntes de la apariencia de estos platos a
través del proceso de destilación.
Eventualmente el vapor comenzará a subir la columna y este proceso puede ser claramente
observado tan bien como observó el incremento de temperaturas cuando prende el selector de
temperatura sobre T8, T7, T6, T5,T4, T2 y T1.El vapor entrará al condensador y reaparecerá
como gotas en las paredes de vidrio de la vasija receptora del destilado. (11).
El destilado subirá a un nivel del receptor y eventualmente rebasará hacia la válvula

reguladora de reflujo (12). Como la válvula no está abierta (en el panel de control) no será
necesario tenerla encendida en este experimento, el cual está llevándose a cabo bajo
condiciones de reflujo total, el vapor condensado retornará a la columna.
El destilado frío es luego devuelto hacia al tope de la columna y caerá debajo de las bandejas
formando un nivel de líquido sobre ellas y las burbujas de vapor pasaran a vapor pasando a
través del líquido. El sistema alcanzará una condición de equilibrio cuando las temperaturas
T1, T2, T3, T4, T5, T6, T7 y T8 sean constantes.
Mida la velocidad de ebullición rindiendo una colección de volumen de tiempo. Opere la

válvula V3 para que todo el condensado sea desviado dentro de un cilindro de medición, y use
el cronómetro para medir el tiempo requerido para recolectar una cantidad fija. Esto no
romperá la condición de equilibrio en la columna proveyendo un nivel de líquido que es
mantenido en el tubo de alimentación dl condensado. Al tomar una muestra, abra parcialmente
la válvula V3 y drene el condensado (en un cilindro de medición separado) desde el sistema de
reflujo hasta que se obtenga flujo constante.
Inicie la recolección de muestras y mídalas al mismo tiempo. Vierta la primera muestra

recolectada en una botella etiquetada “tolueno/MHC reciclable”.
Luego de tomar las muestras tome lecturas de caída de presión sobre ambas secciones de
rectificación (cabeza) y separación (cola) abriendo las válvulas V6 y V7 en el manómetro.

Cuando abra las válvulas, asegúrese de abrir siempre primero la válvula V6 después la V7 para
prevenir vapor desde la entrada de la columna el manómetro. Si esto pasa esto puede ser visto
como 2 fases separadas en el tubo-U. Cierre las válvulas en el mismo orden luego de tomar las
lecturas de presión de rocío.
Repita estas lecturas hasta 2 veces seguidas hasta que las 2 filas se acomoden bastante cerca.
Permita entre 5 y 10 minutos entre cada serie de medidas antes de empezar la siguiente serie
para que el sistema alcance nuevamente el equilibrio.
Pase la velocidad de ebullición a 250 vatios Incrementado a su máximo 1.5 kW ajustando el

mecanismo controlador de calor de la caldera.- tome lecturas similares de velocidad de
ebullición y presión de rocio, luego de haber permitido al menos 10 minutos para que la
columna se estabilice.
Resultados.
Tabula tus resultados bajo los siguientes encabezamientos:
Poder( Velocidad de Disminución de presión(cm Grado de espumación en
kW) ebullición(litros/hr) H20)rendimiento de cabeza y cola platos
0.50
0.75
1.00
1.25
1.50
1.75
El encabezado de la columna “grado de espumación de platos” debería ser llenado usando

palabras descriptivas.
Ejemplo, ninguno” localizado lento”, localizado violento, lenta espumación del plato
completo, espumación violenta del plato completo,” liquido desbordando en la columna”.
De los resultados trace la disminución de presión en relación a la curva de la velocidad de

ebullición en el papel gráfico de logaritmos
Conclusión
Comente en la relación observada, si hay alguna, entre la velocidad de ebullición y

disminución de presión.
Relate los comentarios descriptivos observados en las zonas de curva.
7.5.- Ejercicio B: determinando las composiciones de mezcla

Objetivo
Usar un refractómetro para determinar la composición de la mezcla.
Método
Una selección de diferencia de porcentajes molares de mezclas binarias son realizadas y el
índice refractivo de cada una es medido.
Equipo requerido Ө = angulo
UOP3BM crítico
Refractómetro de mano
0-100 ml. Cilindro de medida sombra
Líquido de difusión
Un contenedor para mezclar las muestras
Una botella de metilciclohexano
Una botella de tolueno Superficie de reflejo
Teoría
Para el sistema metilciclohexano/tolueno, mezclas de concentración conocidas pueden ser

preparadas y sus índices refractivos medidos.- el refractómetro mide el ángulo critico del
liquido bajo evaluación y cada concentración mostrará un ángulo critico diferente.
Más allá del ángulo critico esta la sombra y los refractómetros están calibrados a lo largo de
este límite claro/oscuro.
Instalación del equipo.
Tomar pequeñas cantidades de 25 % moles, 50% mol y 45% mol metil ciclohexano, calcular
los volúmenes de los componentes para usar como sigue:
Para 25% mol de metilciclohexano ejemplo 75%mol tolueno
Peso molecular de metilcilohexano = 98.19
Peso molecular de tolueno = 92.15
Densidad del metilciclohexano = 0.774g/ml.
Densidad del tolueno = 0.867g/ml.
Vol MCH x MCH x100

MWMCH
25 
VOL MCH x MCH Vol tol x tol

MWMCH MWtol

Así
100
25 
Vol tol MWMCH 
1 x x tol
Vol MCH MWtol  MCH
Vol tol MWMCH 

x x tol  3
Vol MCH MWtol  MCH
Vol tol MWtol 

 3x x MCH
Vol MCH MWMCH  tol
Vol tol 92.15 0.774

 3x x
Vol MCH 98.19 0.867
Así para 100 ml. De mezcla, las cantidades requeridas serán:

28.49 ml de metilciclohexano
71.51 ml de tolueno
Procedimiento
Usando el refractómetro medir el índice refractivo del metilciclohexano puro y tolueno puro
(seguir las instrucciones de fabricación para el uso del refractómetro)
Medir el R.I. del 25%, 50% y 75% moles % de la mezcla metilciclohexano/tolueno.
Resultados
Tabula tus medidas bajo los siguientes encabezamientos:
Concentración de metilcicloexano R.I

100%
75%
50%
25%
0%
Trazar un gráfico de índice refractivo por
moles porción de metilciclohexano en la
mezcla de metilciclohexano/tolueno.
Los resultados deberían ser similares al
del siguiente ejemplo:

INDICE
REFRACTIVO
A 24.9ºC
FRACCION DE MOLES DE METIL

CICLOEXANO
Conclusión
Los resultados obtenidos de este experimento permiten determinar la composición de la

mezcla desde una medida de un índice refractivo. Para cualquier composición de mezcla de
estos dos componentes, medir el índice refractivo (trazados en eje Y) y leer la composición
(trazado en eje X). Comentar sobre probable exactitud del grafico obtenido y sugerir como la
exactitud podría ser mejorada.
7.6.- Ejercicio C: Rendimiento global de la columna
Objetivo
Determinar la eficiencia de la columna

Método
Operar la columna sobre un rango de velocidad de ebullición, tomando muestras a

través del rango para medir el índice refractivo ( y de aquí para determinar la concentración de
los componentes)
Equipo requerido
UOP3BM
4.57 litros de tolueno
5.43 litros de metilciclohexano 250ml cilindro graduado medido en ml.
Cronómetro o un aparato similar de tiempo
Refractómetro de mano (no aprovisionado)
Gráfico de calibración del índice/concentración refractiva de ejercicio B
Teoría
Calcular el número de platos teóricos para dar una separación al reflujo total:

METODO DE FENSKE
Fenske desarrolló la siguiente fórmula:
 x   x  
log  A d *  B b 
n 1   x B   x A  
log( AB )av
Donde
n= numero de platos teóricos
x A = fracción molar del componente mas volátil
x B = fracción molar del componentes menos volátil
a av = constante proporcional de volatilidad relativa
Los subíndices D, B indican destilado y base respectivamente.

 av   d . b
La eficiencia es dada por

Numerodeplatosteöri cos
E x100%
nomerodeplatosactuales
Conociendo la composición del destilador y el producto de cola y las correspondientes
volatilidades, la eficiencia de la columna puede ser determinada.

Instalación del equipo
Tomar 10 litros de un mezcla de 50% mol de metilciclohexano y 50% mol tolueno. El

requerimiento para mezcla es:
condensad
5.43 litros de metilciclohexano or
decantad
or
Válvula de
reflujo
vient
o
agua
refrigerant
manómetr column e
o a
Recibidor de
producto
de cabeza
calderí Bomba
n neumática
calentad
or
Instale el equipo para operar el reflujo total apagando el cronometro de velocidad de reflujo en
la consola.
Cargue los 10 litros de dispositivo de la mezcla de alimento preparado (el liquido para ser
destilado) directamente en la calderin a través de la entrada de rellenaje proporcionada.
Verifique que la tapa de rellenaje en la parte superior del calderin este fírmenle ajustado. A
reflujo total no abra alimentación o producto de cabeza o cola.
Procedimiento.
Regule el controlador de alto calor luego reducir el calentamiento ya que el reflujo es
introducido para dar borboteo constante en todo el plato y reflujo total.
Deje el aparato por lo menos 30 minutos de tal forma que el sistema pueda alcanzar una
condición de equilibrio
Mida la velocidad de ebullición realizando una colección de un volumen de tiempo: operar la
válvula V3 de tal forma que todo el condesado sea desviado dentro de un cilindro de medición.

Primero tome una pequeña muestra de descarte de 5 a 10 ml. En un recipiente alternativo
después desvíe el condensado en un cilindro de medición y use el cronómetro para medir el
tiempo requerido para obtener una cantidad regulada
Esto no romperá la condición de equilibrio en la columna provista, un nivel de líquido se

mantiene en el condensador de la tubería de alimentación. Cuando tome una muestra abra
parcialmente la válvula V3 y drene el condesado (en un cilindro de medición separado) del
sistema de reflujo hasta que un flujo uniforme sea obtenido (asegúrese que el líquido
permanezca en el tubo de conexión flexible para prevenir vapor de escape).
Empiece la colección de muestra y medición al mismo tiempo y coleccione una cantidad
medible. Repita la medición tres veces y tome un valor aproximado para determinar la
velocidad de ebullición.
Después que la muestra representativa ha sido tomada mantener los vasos de muestra en una
posición vertical. No vuelque debido a la posibilidad de evaporación de la mezcla.
Disponga de la muestra descartable en forma segura
Mida y registre el índice refractivo para las muestras de cabeza tomadas siguiendo un proceso
similar, tome una muestra de cola a través de la válvula V2.
¡PRECAUNCION! ¡ESTA MUESTRA ES CALIENTE!

También indique el índice refractivo para esta muestra.
Repita este procedimiento cada 10 minutos hasta que se obtenga 5 muestras de cabeza y de
cola. Registre las temperaturas T8 y T1 para calcular la temperatura promedio de la columna,
repita este procedimiento de varias y diferentes velocidades para cubrir el intervalo de
operación de la columna.
La gráfica de calibración desarrollada en el experimento B puede ser usada para determinar las
concentraciones de los componentes de las muestras tomadas.
Resultados
Velocidad de ebullición = _________________Litros / hora
Composición de cabeza (XA)d = a)

(Moles % de metilciclohexano) b)
c)
d)
e)
Promedio=_________________________moles por ciento de metilciclohexano.
Composición de cola (XA)b = a)

b)
c)
d)
e)
Promedio de la temperatura de cabeza de la columna = ___________ºC
Promedio de la temperatura de la cola de la columna = ___________ºC

Promedio de temperatura de la columna = __________ºC
 X A  d  0.75,  X B  d  0.25
Cálculo de muestra Para la primera muestra
 X A  b  0.43,  X B  b  0.57,
Donde A=metilcicloexano, y
B=tolueno
Encontrar valores correspondientes de Y a través de los datos de equilibrio entonces:
 av  1.168,  b  1.3405
 av  1.168 * 1.3405 ,  av  1.25
De la ecuación de Fenske
 0.75   0.57 
log  . 
 0.25   0.43 
n 1 
log 1.25
0.60
n 1   6.2
0.097
 n  5. 2
Ej: Numero de platos teóricos=5.2
Similarmente para cada ejercicio Ea) =

b)
c)
d)
e)
 Porcentaje de eficiencia=_________________________%
Conclusión
Hay alguna relación obvia entre la velocidad de ebullición y la columna de eficacia

¿Cómo se compara la eficiencia de esta columna al total de las columnas en el uso en la
industria?
7.7 Ejercicio D: destilación con relación de reflujo constante

Objetivo
Para llevar a cabo una destilación con relación de reflujo constante, variando las
composiciones de producto de cabeza y cola con el tiempo.
Equipo requerido
UOPBM
5.43 litros de metilcicloexano
250 ml cilindro de medición graduado en ml
Cronómetro de tiempo (o un similar controlador de tiempo)
Refractómetro de mano
Índice refractivo/gráfica de la calibración de concentración del ejercicio B.
TEORIA
V L
V L
Desde que no hay alimentación ni producto de cola ni producto de cabeza, el liquido que fluye
en la columna es igual al vapor que flota en la columna:
V=L
Un material de balance sobre el MVC (el componente más volátil) da:
Vy n  Lx n 1
Desde que V=L esto da
y n  x n 1
Montaje del equipo

Preparar 10 litros de una mezcla de 50% moles en metilcicloexano y 50% moles de tolueno
.Lo requerido para esta mezcla es:
4.57 L de tolueno
5.43L de metilcicloexano condensad
or
decantad
or
Válvula de
reflujo
vient
o
agua
refrigerant
manómetro column e
a
Recibidor de
producto
de cabeza
calderí Bomba
n neumática
calentado
r
Regule el equipo para obtener en reflujo total desconectando el variador de tiempo en la

consola.
Cargue los 10 L de dispositivo de alimento preparado (el liquido a ser destilado) directamente
dentro de la caldera a través de la tapa de rellenaje proporcionada. Asegúrese que el tapón de
la caldera este firmemente asegurado. A reflujo total no habrá alimentación ni producto
superior ni inferior.
Procedimiento
Coloque el controlador de calor al máximo después reducir el calor, a manera que el reflujo
sea introducido para dar constante borboteo en toda la placa y reflujo total. Deje el aparato por
lo menos 15 minutos de tal forma que el sistema pueda alcanzar una buena condición de
equilibrio.

Este experimento es ensayado variando la proporción de reflujo. Regule el controlador de
reflujo para los valores deseados ejemplo: empiece con 5:1, regule 20 secciones de regreso a la
columna y cuatro secciones al recibidor de producto de cabeza. La regulación se realiza como
la regulación de un reloj digital. C- significa regresar a la columna y C+ significa hacia el
recibidor de producto de cabeza. Cuando esto esté hecho, encienda la válvula de reflujo en el
panel de control. Usted también deberá ver el vapor condensado fluyendo hacia el recibidor
del producto de cabeza.
Mida la velocidad de ebullición ejecutando una colección de volumen de tiempo: opere la

válvula V3 de tal manera que todo el condensado sea desviado a un cilindro de medición.
Primero tome una muestra pequeña desechable de 5 a 10ml en un recipiente alternativo,
después envie el condensado en el cilindro de medición y use el cronometro para medir el
tiempo requerido para colectar la cantidad establecida. Esto no romperá las condiciones de
equilibrio en la columna proporcionada, un nivel de líquido se mantiene en la tubería de
alimentación condesada. Cuando tome una muestra, abra parcialmente la válvula V3 y drene el
condensado (en un cilindro de medición separado) del sistema de reflujo hasta que una efusión
constante sea obtenida. (Asegúrese que el líquido permanezca en el tubo de colección flexible
para prevenir vapor de escape). Comience la colección de muestras y medición al mismo
tiempo, y colecte una cantidad que sea medible. Repita la medición 3 veces y tome el valor
promedio para determinar la velocidad de ebullición.
Tome una muestra de las cabezas a través de la válvula V3. Cuando haga esto sea cuidadoso
de nunca desaguar la línea de retorno del condensado, es decir abra parcialmente la válvula V3
para dejar una pequeña cantidad de líquido en línea todo el tiempo.
Cuando tome muestras generalmente desagüe una muestra de desecho de aproximadamente 5

a 10 ml antes de tomar la muestra representativa en un vaso de muestras. No drene demasiada
muestra desechable debido al disturbio del balance de masa. Descarte la muestra de desecho
de una forma segura. Después que la muestra representativa haya sido tomada, guarde los
vasos de muestras en una posición vertical. No vuelque debido a la posibilidad de evaporación
de la muestra.
Registre el índice refractivo para la muestra de cabeza tomada. De manera similar y

preferiblemente al mismo tiempo tome una muestra de cola a través de la válvula V2
¡Precaución! ¡Esta muestra es caliente¡
También registre el índice refractivo para esta muestra.
Repita este procedimiento cada 10 minutos hasta que se obtengan 5 muestras de ambos lados
cabeza y cola. Registre las temperaturas T8 y T1 para calcular la temperatura promedio de la
columna.
Repita este procedimiento para diferentes proporciones de reflujo.
Repita el procedimiento completo para varias y diferentes velocidades de ebullición para
cubrir el intervalo de operación de la columna.
El gráfico de calibración desarrollado en el experimento B puede ser usado para determinar las
concentraciones de los componentes en las muestras tomadas

Resultados.
Cálculo de muestra:
Producto requerido de cabeza: 75 % mol de metilcicloexano
Producto requerido de cola: 37 % mol de metilcicloexano De la curva de equilibrio,
y t  0.78
xt  0.75
y t 1  xt  0.75
La composición en el plato de alimentación es xt 1  0.72
y t  2  xt 1  0.72
xt  2  0.69
y t 3  xt  2  0.69
xt 3  0.65
y t  4  xt 3 00.65
xt  4  060
y t 5  x t  4 00.60
xt 5  0.54
Y
y t  6  xt 5 00.54
xt  6  0.47
y t  7  xt  6  0.47
xt  7  0.40
y t 8  xt 7  0.40
xt 8  0.37
Esta composición es cercana a la requerida y puede ser retirada desde el producto de cola.
Por lo tanto teóricamente la columna de destilación conteniendo 8 platos perforados más el
caldero dará las composiciones calculadas arriba. Sin embargo, como el experimento
demostrará que de hecho esto no es correcto. Relacione la teoría y los resultados del
experimento con el experimento previo para determinar la eficacia de la columna.
El cálculo previo puede ser ilustrado en el llamado diagrama de McCabe-thiele
FRACCION

MOLAR DE
VAPOR
Velocidad total del flujo condensado

a)
b)
c)
d) DE LÍQUIDO
FRACCION MOLAR
e)
Velocidad promedio de flujo
Composición del producto de cabeza. Composición del producto de cola.
Moles % de metilcicloexano Moles % de metilcicloexano
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Conclusión
Volviendo a la sección teórica de este experimento. ¿Los resultados obtenidos en este

experimento se correlacionan con el diagrama de McCabe-Thiele presentados en la sección
teórica?
7.8 Ejercicio E: usando un controlador PID
Objetivos

Para demostrar una aplicación típica de un controlador PID, para observar la respuesta del
proceso para un cambio de un punto fijado y para un disturbio, y para ajustar el montaje de
control para un control optimo del proceso.
Método
Para configurar 2 diferentes lazos de control usando el UOP3BM con el controlador PCT20H
PID: el mecanismo de control del calderin de la temperatura de la columna T7, y el control de
relación de reflujo desde la temperatura del plato de cabeza T1.
Equipo requerido
UOP3BM
Controlador PCT20H PID
(Cualquier controlador PID con entrada y salida de señales condicionadas para 0-5 Vdc
pueden ser usadas si el PCT20H no está disponible. Sin embargo Armfield no puede apoyar
instrucciones para controladores que no fueron subministrados por Armfield).
Teoría
PID es un acrónimo para integral proporcional derivativa

En control proporcional, el proceso de control variable (por eje. Una temperatura sensor) envía
una señal al controlador que varía con el valor del proceso variable. El controlador envía una
señal al parámetro controlado (Ej.: la energía al calentador), que es proporcional a la señal
desde el sensor. En algunos casos el parámetro controlado sólo puede ser apagado o
encendido, en dichas circunstancias el controlador varia el tiempo por el cual el parámetro es
prendido sobre un ciclo de tiempo particular.
Sólo con un control de acción proporcional, el controlador produce una señal que es
proporcional al error (la diferencia entre la variable monitoreada y el valor del punto fijado).
Esto crea una compensación entre el punto de valor fijado y el valor actual (el controlador solo
alimenta una salida cuando hay un error, entonces no hay controlador de salida cuando el valor
no está en un punto fijado). Esto también genera que un límite sea sobrepasado (el sistema
oscilará por encima y debajo del valor del punto fijado al comienzo de periodo de control
hasta que la estabilidad sea alcanzada)
Con la acción del control integral, el controlador da una salida que es proporcional al tiempo
integral de error. La acción de control integral puede ser potencialmente usada sola para
controlar un proceso, pero es normalmente usada en conjunción con la acción proporcional.
Cuando es usada con la acción proporcional ésta puede eliminar compensación. Esto también
puede causar un máximo y alto desvío y una respuesta de tiempo más larga con la acción
proporcional sola.
Con la acción de control derivativa, el controlador da una salida que es proporcional a la
derivativa de la velocidad de cambio de error. La salida es relacionada sólo a la velocidad de
cambio, no a la magnitud del error. La acción de control derivativa no puede ser usada sola,
sino que debe ser combinada con otra acción como ser la acción de control proporcional.
Cuando es usada con la acción proporcional, el control derivativo puede eliminar excesiva
oscilación. Este no puede eliminar errores de compensación inherentes en la acción
proporcionada.

Las acciones proporcionales integrales y derivativas están combinadas para eliminar
compensación, reducir la desviación máxima y minimizar la frecuencia de oscilación.
Encontrando el valor optimo de la banda de proporción (P), tiempo integral (I) tiempo
derivativo (D) para un proceso particular es a menudo referido como afinación o optimización.
En este ejercicio el controlador PID será usado para investir 2 diferentes circuitos de control
uno involucrando el control de energía y otro involucrando el control de proporción del fluido.
En ambas distancias el proceso variable monitoreado por el controlador es temperatura.
Instalación del equipo

Preparar 10L de una mezcla de 50 % moles de metilcicloexano y 50% moles de tolueno. Lo
requerido para esta mezcla es:
4.57 litros de tolueno.
condensa
5.43 litros de metilcicloexano dor
decantad
or
Válvula de
reflujo
vien
to
agua
refrigeran
manómetr column te
o a
Recibidor de
producto
de cabeza
calderí Bomba
n neumática
calentad
or
Regular el equipo para operar a reflujo total apagando el cronómetro de proporción de tiempo
reflujo en la consola.
Cargue 10 litros de dispositivo de mezcla de alimento preparado (el liquido a ser destilado)
directamente en el calderin a través de la entrada de rellenaje proporcionada. Asegúrese que la
tapa del rellenaje en la parte superior del calderin esté firmemente asegurada, a reflujo total no
habrá ninguna alimentación o producto de cabeza o producto de cola.
Armado para el mecanismo de control del calderin
Nota: Las siguientes instrucciones asumen el uso del PCT20H si usa su propio controlador
haga ajustes para el procedimiento como es requerido.

Conecte el controlador de proceso PCT20H a la consola eléctrica UOP3BM usando
direcciones terminadas en enchufes banana. Las conexiones análogas están hechas usando
guías de conexión terminadas en rojo y negro, las conexiones digitales están hechas usando
canalizaciones finales amarillas .Iguale los colores de los enchufes del PCT20H y el UOP3BM
y realice las conexiones como se indica a continuación.
Coloque el interruptor
seleccionador de
entrada analógica a O-5V en el
controlador PCT20H.
Coloque el interruptor selector de

control de potencia del calentador en posición de entrada del soquete.
Coloque el interruptor seleccionador de temperatura a T7.
Coloque el interruptor seleccionador de control de reflujo a posición manual.
Para asegurar la correcta configuración del controlador de proceso, el controlador debería ser
regulado para la configuración defectuosa como es descrito en el manual de instrucción
PCT20H antes de aplicar los ajustes específicos para esta demostración.
Inicialmente con el controlador PCT20H PID ajuste a su estado defectuoso, configure el

controlador de la siguiente manera:
SINTONIZACIÓN*
PROPORCION BD 50%
VELOCIDAD MIN 0 Solo valores iniciales.
RSET RPM 4
ENTRADA 1
IN1 HI 150.0
PWR FREQ 50 o 60 Hz para suministro local adecuado
CONTROL
SP HILIM 150.0
Proceso variable (T7), el punto fijo y desviación serán indicadas directamente en grados
Celsius. El controlador de salida será indicado en % de intervalo.
*PROP BD es la fijación para la banda proporcionada (P)

La velocidad es la fijada por el tiempo integral (I)
RSET es la fijada por el tiempo derivativo (D)

Armado para el control de reflujo:
Nota: Las siguientes instrucciones asumen el uso del PCT20H. si usa su propio controlador
entonces realice ajustes para el procedimiento como es requerido.
Conecte el controlador de proceso PCT20H a la consola UOP3BM usando guías terminadas
en enchufes banana. Las conexiones análogas están hechas usando guías de conexión
terminadas en rojo y negro, las conexiones digitales están hechas usando canalizaciones
finales amarillas .Iguale los colores de los enchufes del PCT20H y el UOP3BM y realice las
conexiones como se indica a continuación.
seleccionador de entrada
analógica a O-5V sobre
el controlador PCT20H.
selector de control de potencia del calderin en posición de entrada del soquete.
Coloque el interruptor seleccionador de temperatura a T1.
Coloque el controlador de energía del calderón y el interruptor selector de control de la bomba
de alimentación a posición MANUAL.
Para asegurar la correcta configuración del controlador de proceso, el controlador debería ser
regulado para la configuración defectuosa como es descrito en el manual de instrucción
PCT20H antes de aplicar los ajustes específicos para esta demostración.
Inicialmente con el controlador PCT20H PID ajuste a su estado defectuoso, configure el

controlador de la siguiente manera:
SINTONIZACIÓN*
PROPORCION BD 35%
VELOCIDAD MIN 0 Sólo valores iniciales
RSET RPM 0.1
SIC SEC 20
ENTRADA 1
IN1 HI 150.0
PWR FREQ 50 o 60 Hz para suministro local adecuado
ALGORITMO
OUT ALG CUR TI

4-20RNG 50%

CONTROL
SP HILIM 150.0
ACCION DIRECTA
Proceso variable (T7), el punto fijo y desviación serán indicados directamente en grados
Celsius. El controlador de salida será indicado en % de intervalo.
*PROP BD es la fijación para la banda proporcionada (P)

La velocidad es la fijada por el tiempo integral (I)
RSET es la fijada por el tiempo derivativo (D)
Procedimiento
Consulte el manual PCT20H si necesita más información sobre la operación del controlador
PID.
Control de poder del calderin:
Ajuste el punto fijado para los valores requeridos por T7.

El controlador comenzará en operación manual con un rendimiento del 0% (sin poder para el
calderin). Ajuste la salida manual desde el controlador hasta que la temperatura T7 de la
bandeja se haya estabilizado en los valores requeridos luego seleccione AUTO para conseguir
que el controlador mantenga T7.
Ahora se puede realizar una investigación para establecer el efecto de los cambios del punto
fijado y disturbios, y optimizar las fijaciones P( PROP BD ), y (velocidad mínima)y D(RSET
RPM)
Para investigar los efectos de un cambio de un punto fijo, tome una muestra, luego incremente
el punto fijado integrador por un incremento significativo (ej: 20ºC) luego tome nuevas
muestras para regular los intérvalos hasta que el proceso se haya estabilizado una vez más.
Esto debería ser combinado con la observación de la apariencia de los platos.
Cambie el punto fijado otra vez, esta vez una disminución del mismo monto como el
incremento inicial (ej: 20ºC). Tome muestras y realice observaciones como antes.
Un disturbio para el sistema podría ser producido por la alimentación de una concentración
diferente.
Los parámetros P, I y D pueden ser ajustados en el controlador como se describen en el manual

PCT20H. Altere cada parámetro separadamente e investigue el efecto del cambio.
Optimización:
El controlador usado en el PCT20H incluye un auto modulador (Aucutune) facilidad que

puede ser utilizada para optimizar el integrador automáticamente según la demanda.

El auto modulador no es provechoso si usa el (on/of) control algorítmico del controlador, y es
útil sólo en modo automático (cuando el controlador está controlando el proceso)
Recomience el controlador integrador para los valores provistos en la sección set-up de este
ejercicio activando antes el auto modulador.
Para activar el auto modulador, también:
 Presione “ la pantalla inferior” y simultáneamente las llaves “A” ,o

 Seleccione “sintonía”(tune) activo en la pantalla inferior
Cuando la sintonía está en proceso una gran “T” aparece en la pantalla superior. Esta
desaparece cuando la sintonización esta completa.
Haga una nota de los nuevos valores PROP BD, RATE y RSET después de la sintonización.
Control de reflujo
Ahora se puede realizar una investigación para establecer el efecto del cambio, del punto
fijado y disturbios, y cambios en el P (PROP BD), I (RATE MIN), D(RSET RPM)y periodo de
tiempo fijado(CYC SEC)
Para investigar los efectos de cambio de un punto fijado, tome una muestra, luego incremente
el punto fijado integrador por un incremento significativo (ej: 20ºC) luego tome nuevas
muestras a intérvalos regulares hasta que el proceso se haya estabilizado una vez más. Esto
debería ser combinado con la observación de la apariencia de los platos. Cambie el punto
fijado otra vez, esta vez una disminución del mismo monto como el incremento inicial (ej.:
20ºC). Tome muestras y realice observaciones como antes.
Un disturbio para el sistema podría ser producido por la alimentación de una concentración
diferente.
Los P, I y D y los parámetros de tiempo pueden ser ajustados en el controlador como se

describen en el manual PCT20H. Altere cada parámetro separadamente e investigue el efecto
de cambio.
Nota:
La salida de alcance indicada sobre la pantalla inferior del controlador es 0-50

correspondiendo a un rendimiento actual del 0-100%
Ej: Para 0% rendimiento (reflujo total) fijar la salida del controlador a 0

Para 50% rendimiento (proporción de reflujo1:1) fijar la salida del controlador a 25
Para 100% rendimiento (no reflujo) fijar la salida del controlador a 50

Optimización:
Esto está escrito arriba en el procedimiento para control de potencia del calderin.
Resultados
Las muestras pueden ser tomadas y las concentraciones medidas usando un refractómetro de
mano y la grafica de calibración obtenida en el ejercicio B. La gráfica de los procesos
variables y los parámetros de control versus tiempo, para cada controlador, puede ser
informativo.
7.9 Ejercicio F: usando un controlador lógico programable

Objetivo
Demostrar una aplicación típica de un controlador lógico programable (PLC) con entradas y
salidas lógicas. Observar la respuesta del proceso. Lograr un cambio en el punto fijado o
disturbios. Regular el montaje PLC para un control óptimo del proceso.
Método
Usar el UOP3BM con un controlador lógico programable PCT19BR y un PC compatible para

monitorear y regular el montaje de los bloques PID en el programa del controlador lógico.
Equipo requerido
UOPEBM
PCT19BR con guías de refuerzo y cables
PC Windows ™ 98 en funcionamiento o luego con un conector disponible interfase en serie 9-
pin
(Cualquier PLC puede ser usado para la demostración provista que las señales de entrada y
salida están condicionadas para 0-5 Vdc. Sin embargo, Armfield no puede suministrar
instrucciones para utilizar cualquier PLC que no esté aprovisionado por Armfield
Teoría
Un controlador lógico programable es un aparato que puede ser programado para ejecutar
funciones de control, ellos son usados en muchas situaciones y aplicaciones como controlar
procesos de producción facilitando la mano de obra.
Estos son fáciles de instalar, programar pruebas y problemas de descarga. Ellos pueden ser
usados en ambientes de red mientras permanezcan seguros y tienen respuestas rápidas para
aplicaciones requiriendo un control de alta alimentación.
La columna de destilación UOP3BM puede ser usada en una demostración de proceso de

control de un circuito simple usando un control lógico programable (PCT19BR). Es posible
configurar dos circuitos de control individualmente:
1) control de potencia del calderin desde la temperatura de columna

2) control de reflujo a partir de la temperatura del plato superior
Cualquier circuito puede ser configurado, conectando el (PCT19BR) a la consola eléctrica

UOP3BM como está descrito en la sección de montaje de este experimento.
El PCT19BR PLC está programado transfiriendo un programa de un PC compatible (éste no

necesita estar conectado a un PC durante la operación solo mientras se transfiere el programa
requerido de control). El procedimiento para hacer esto está completamente descrito en el
manual PCT19BR.
Montaje del equipo

Cuando el equipo esté montado para este experimento use como punto de referencia el manual
PCT19BR para detalles de cómo monitorear y regular la configuración del PLC.
Control de potencia del calderin:
Coloque el interruptor Selector de control de poder del calderin en posición de entrada de

zócalo.
Coloque el interruptor selector de temperatura en T7
Coloque el interruptor selector de control de reflujo a la posición manual
Conecte la consola eléctrica PCT19BR PLC a la UOP3BM usando guías terminadas con
enchufes banana. Las conexiones análogas están hechas usando guías de conexión terminadas
en rojo y negro, las conexiones digitales están hechas usando guías terminadas en amarillo
Iguale los colores en los zócalos del PCT90BR y el UOP3BM y realice las conexiones como
se indican a continuación:
Verifique que el programa PCT19BR haya sido descargado al PLC.

Ponga lo siguientes valores en PID bloque PID1 (salida analógica proporcional)
P 50%
I 4
D 0
Presionar F1 para seleccionar la salida manual
Control de reflujo:
Coloque el interruptor control selector de reflujo a la posición de entrada del zócalo

Coloque el interruptor selector de temperatura a T1
Coloque el interruptor control selector de potencia del calderin a la posición manual
Conecte la consola eléctrica PCT19BR PLC a la UOP3BM usando guías terminadas con
enchufes banana. Conexiones análogas están hechas usando guías de conexión terminadas en
rojo y negro. Las conexiones digitales están hechas usando guías terminadas en amarillo.
Iguale los colores en los zócalos del PCT90BR y el UOP3BM y realice las conexiones como
se indican a
continuación:

Verifique que el programa PCT19BR haya sido descargado al PLC. Los siguientes valores
deben ser inicialmente en PID bloque PID2 (salida analógica proporcionada):
P 35%
I 2
D 0
Presionar F1 para seleccionar la salida manual
Procedimiento
Control de potencia del calderin
Regule el punto fijado al valor requerido para T7. Regule salida manual desde el controlador
hasta que la temperatura T7 se haya estabilizado al valor requerido después presione F1 para
maniobrar a AUTO para permitir al controlador mantener T7
Una investigación debe ser hecha para establecer el efecto de alteración y para optimizar los
parámetros P, I y D.
Para investigar el efecto del cambio de un punto fijo, tome una muestra después incremente la
proporción del punto fijado por un monto significativo (ejemplo 20ºC), después tome muestras
adicionales en intervalos regulares hasta que el proceso se haya estabilizado una vez más. Esto
debería combinarse con observaciones de la apariencia de los platos. Cambie el punto
nuevamente, esta vez una disminución de la misma cantidad como el incremento inicial ( ej:
20ºC)
Tome muestras y realice observaciones como antes.

Una alteración al sistema puede ser producida introduciendo alimento de una concentración
diferente.
Los parámetros P, I, y D puedan ser regulados con el controlador como se describen en el

manual PCT19BR. Altere cada parámetro en forma separada e investigue el efecto del cambio.
Después de establecer el efecto de control de cada parámetro usado sólo seleccionar la mejor
composición para la banda proporcional P, después regular las colocaciones Y y D para dar
una óptimo rendimiento.
Control de reflujo
Regule el punto fijado para el valor requerido para T1.

Regule la salida manual desde el controlador hasta que la temperatura del plato T1 se haya
estabilizado al valor requerido, después presionar F1 para conectar a AUTO para permitir al
controlador mantenerse en T1
Ahora una investigación debe ser hecha para establecer el efecto de alteración y para optimizar
los parámetros P, I y D
Para investigar el efecto del cambio de un punto fijado, tome una muestra, después incremente
la composición del punto fijado por una cantidad significable (ej.: 20ºC) después tome
ejemplos adicionales en intérvalos regulares hasta que el proceso se haya estabilizado una vez
más.
Este debería ser combinado con observaciones de la apariencia de los platos. Cambie el punto
fijado nuevamente, esta vez una disminución de la misma cantidad como el incremento inicial
(ej: 20ºC).
Tome muestras y haga muestras como antes.
Una alteración al sistema puede ser producida al introducir alimentación de una concentración
diferente.
Los parámetros P, I y D deben ser regulados en el controlador como esta descrito en el manual
PCT19BR después altere cada parámetro en forma separada, e investigue el efecto del cambio.
Después de establecer el efecto de cada parámetro de control utilizado seleccione la mejor
composición para la banda proporcional, después regule las composiciones I y D para dar un
óptimo rendimiento.
El trabajo adicional de laboratorio es posible creando nuevos programas lógicos y

transfiriendo estos al PLC para evaluar. El software RS está provisto con el PCT19BR para
crear nuevas escalas. Esto está descrito en el manual PCT19BR.
Resultados
Tabule sus resultados de una manera apropiada. Incluya información completa en las
composiciones PID, valores de puntos fijados, los valores RI de las muestras tomadas y el
tiempo en el cuál estas muestras fueron tomadas, y los resultados de observación visual de la
columna.
Guía de instalación

Antes de operar el equipo éste tiene que ser desempacado, ensamblado e instalado como
se describe en esta guía de instalación. El uso seguro del equipo depende de seguir la
correcta instalación del mismo.
Extraiga el equipo del empaque. La unidad de proceso de destilación está colocada en un

compartimiento con la consola de control conectada por 3.5m de cable el cual está diseñado
para permitir (no hecho a prueba de fuego) a la consola estar situada más de 2m lejos del
proceso. Eleva la unidad a una posición vertical, sostenidos por las patas regulables. El
sistema incluye miembros cruzados de tal forma que una carretilla, camión u otros artificios de
elevación pueden ser usados para transportarlo en una posición vertical
El equipo esta suministrado con la consola de control interconectada a la unidad de destilación

de la columna de conexión por los cables apropiados
Suficiente cable es suministrado para permitir el posicionamiento de la consola delante de la
unidad del proceso y fuera de un área de 2m a su alrededor
En algunas instancias puede ser necesario instalar la consola en una habitación separada. Esto
implica la desconexión del casquillo de los platos y conectores en la parte posterior de la
consola y su reconexión después de que los cables hayan sido pasados a través de la pared o
grieta.
Este procedimiento debe ser llevado a cabo por un electricista experto y un extremo cuidado
es requerido para asegurar los cables individuales que están exactamente reconectados en las
mismas posiciones. Errores al realizar esto comprometer a las características de seguridad
construidas en la consola.
El lugar donde pasa el cable a través de la subdivisión debe estar completamente sellado para
prevenir vapor inflamable del área no riesgo al área de riesgo.
La consola de control está diseñada para ser mesa montable y debería ser colocada en una
superficie firme y óptima.
Interruptor de nivel inferior
El interruptor de nivel inferior (17) debe ser instalado en el calderin en la protuberancia

proporcionada. Después de apretar el cable señalado debe ser conectado empujando el tapón
firmemente en el enchufe en la parte superior del interruptor.
Vasija decantadora (separador de fase)
La vasija decantadora (11) es removida del equipo para prevenir daños durante el movimiento
y debe ser re-instalada en el proceso de trabajo de tuberías de la siguiente manera:
Coloque la vasija decantadora debajo de la salida de tubería en el condensador, deslice la

vasija sobre la tubería de salida después ajuste la unión. Cuando esté correctamente instalada
la tubería de salida debería sobresalir 25mm dentro de la parte superior de la vasija
decantadora y la válvula de V10 debería estar de frente hacia adelante

Coloque el respiradero flexible del trabajo de tuberías (punto de partida adecuado) al
respiradero de la tubería de salida en la parte superior del recipiente decantador, luego ajuste la
unión.
Conecte el tubo flexible de la derivación en la parte superior del recipiente recibidor a la

conexión en la base de la expansión ajustable en el recipiente decantador, luego ajuste la
unión.
Conecte el tubo flexible de la entrada a la válvula de reflujo solenoide, a la derivación de la
última línea horizontal posterior al recipiente decantador, después ajuste la unión.
Verifique que la válvula V 10 esté abierta para permitir la operación normal del sistema de
reflujo.
 Plato
El plato de acero inoxidable debe ser colocado entre los 4 pies del sistema en el piso.
 Respiradero
Si se requiere la operación a presión atmosférica los 4.0m de longitud del tubo deben estar
conectados al extremo libre de la tubería de respiración de la conexión en el recibidor de
producto de cabeza y colocado en un aparador de vapor o una salida conveniente de
respiración atmosférica. Si la operación a presión reducida es requerida la tubería de
respiraciones simplemente conectada a la bomba vacía (20) de succión al conector (23).
 Agua fría
El suministro de agua fría de la conexión de entrada (19) al condensador se lo coloca en la
base del flujometro al lado derecho del equipo.
Conecte la boquilla de la manguera (19) para un suministro de agua fría de 15.0 litros7minutos
en 2 barras (absoluto) usando 12mm I.D. Manguera reforzada flexible (no suministrada)
.Asegura las conexiones usando clips de tubería convenientes
 Desagüe (agua caliente)
La tubería de drenaje condensada está situada en la parte posterior del equipo y termina en una
boquilla de manguera conectada (22). Conecte la manguera a un drenaje conveniente usando
tubos reforzados flexibles de 12mm ID.
(no suministrados). Asegure las conexiones usando clips de tubería.
 Desagüe ( bomba de agua)
El agua motriz que pasa fuera de la bomba debe ser enviada a un drenaje conveniente usando
mangueras flexibles (no suministradas). Durante la operación de presión reducida una pizca de
solvente puede ser condensada dentro del agua motriz. Si las regulaciones locales no permiten
ni una pequeña cantidad de solvente para ser descargado al drenaje el agua de la bomba debe
pasar a través de un recipiente separador simple antes del desagüe.
 Extracción de vapor solvente:
Todos los recipientes solventes y tuberías de trabajo están conectados a una tubería de
respiración común a la mano derecha detrás del equipo (incorporada a la conexión común en
la cabeza del recibidor de producto).
Es recomendado que para una operación bajo presión atmosférica la tubería flexible provista
PTEE esté conectada a ésta y dirigida a un lugar seguro fuera de la construcción o a un
aparador de vapor de tal forma que cualquier vapor producido por condiciones anormales sean
dispersados seguramente. Para la operación bajo condiciones deducidas de presión, la tubería
de ventilación debe ser conectada directamente a la entrada de la bomba a (23).

 Derrame de solvente
Un plato de acero inoxidable es proporcionado, el cuál debe estar colocado directamente
debajo de la unidad de proceso en el suelo, entre las cuatro patas soporte. Este está diseñado
para contener cualquier derrame accidental dentro de las limitaciones de la estructura y así
dentro de la zona 1 de área.
Cualquier derrame accidental debe ser inmediatamente solucionado.
Encienda la potencia eléctrica de la consola de control moviendo el interruptor RCD a

posición UP (arriba).
El bajo nivel de candil en la sección caliente del calderín de la consola será iluminado
La potencia del calderín, tiempo de reflujo, temperatura de columna y muestra digital de
temperatura del proceso serán también iluminados
Verifique que todas las válvulas (V1 a V15) estén en posición cerrada (ver diagrama de flujo) .
Los números de la válvula no son consecutivos. La válvulas incluidas son
V1,V2,V3,V4,V5,V6,V7,V10,V12,V14 y V15.
Verifique que la cubierta del cilindro aislada no este posicionado alrededor del revestimiento
del condensador. Remueva éste si ha sido equipado.
Separe el enchufe de rellenaje (21) en la cabeza del calderin y, usando un embudo

conveniente, llene el calderin con 10 litros de agua
El BAJO NIVEL de candil saldrá afuera. La operación de encendido de nivel del calderin
debería ser probada desaguando agua desde el calderin usando la válvula de drenaje (V2) y
rellenando a través de la tapa de rellenaje.
Abra el suministro de agua fría del laboratorio. Abra la válvula de control de flujo (V5) para
dar máximo flujo en el condensador (8) vía Flujómetro (FI1).Verifique que no haya grietas.
Para preparar el manómetro tubo-U (  P1) desconecte el tubo viton negro en las válvulas
(V6) y (V7). Usando una jeringa conveniente (no suministrada) llenar con agua limpia,
inyectar el agua en el manómetro. Es aconsejable agarrar una combinación del tubo Vitón de
la válvula (V7) verticalmente, inserte la jeringa y muy lentamente inyecte el agua de tal forma
que fluya bajo el interior de la pared del tubo. Esto prevendrá deslices de agua causando
bloques de aire en el tubo. Llene el manómetro hasta que un nivel inicial sea visible sobre
medio camino sobre la escala, cierre las válvulas (V6) y (V7).
Conecte la potencia de calefacción en la consola y regule la potencia del calentador a 150 KW.
El agua en el calderin comenzará a calentar y esto puede ser observado seleccionando (T9) en
la pantalla digital de temperatura del proceso.
A medida que el agua comience a hervir, el vapor subirá la columna de destilación y esto se
puede observar en el plato superior de cada una de las 2 secciones de la columna, así como el
aislamiento ha sido cortado en esta área para este propósito. Gire la potencia de calor a 1.00
kW. Eventualmente el vapor alcanzará el condensador y gotas de condensado serán observadas
ingresando al recipiente decantador de vidrio (11).

Permita que el agua condensada monte en el recipiente decantador hasta que este alcance un
desbordamiento regular y observe el condensado desbordando en la parte superior del
recipiente recibidor de producto (10).
Cuando la válvula de reflujo (12) esté en estado de des-energización (interruptor de control de

reflujo en posición apagada), dirigirá todo el condensado de regreso a la cabeza de la columna
como reflujo.
Abra la válvula (V10) en la base del decantador y observe el condensado desbordando hacia la
cabeza de la columna vía válvula de reflujo.
Cuando una proporción del condensado es requerida para ser dirigida a la parte superior del
recipiente recibidor de producto (10). Es necesario fijar el tiempo de reflujo para la velocidad
requerida. Fije el tiempo para dar cuatro secciones a la columna y al recibidor. Esto se alcanza
presionando primero el botón de fijación SET sobre el tiempo de reflujo 3 veces. Los dígitos
brillantes son regulados utilizando el botón  . Los dígitos CY- y CY+ en la parte inferior
derecha de la pantalla indican flujo de condensado de regreso a la columna y al tanque del
producto de cabeza respectivamente.
Encienda el control de reflujo en la consola. Observe el condensado siendo dirigido a la

columna y al recibidor por los períodos de tiempo fijados.
Observe los flujos y temperaturas por varios minutos y permita al equipo establecer una
condición de equilibrio realizando ligeras regulaciones donde sea necesario.
Asegúrese de que todos los sensores termopar estén dando lecturas razonables en la pantalla
digital de la consola. En operaciones normales asegúrese de que la potencia del calderin no sea
demasiado alta y el flujo de agua fría sea suficiente para prevenir pérdida de vapor a través del
sistema de respiración (sobre cargar el condensador).
Abra V6 y V7 y observe la diferencia de presión en el manómetro. Cierre V6 y V7.
Abra la válvula V14, permitiendo al agua fluir a la bomba (20). La válvula V14 sólo debe ser
operada con la válvula V% abierta. Después de pocos minutos, observe en el medidor P1 que
la presión en el sistema comience a bajar. Verifique fugas. Incluso una fuga de aire muy
pequeña en el sistema afectará logros alcanzables. Permita a la bomba neumática alcanzar un
nivel 200mbar (-0.8 bar. en P1). Esto debería ser alcanzable en 30-40 minutos del tiempo de
apertura en V14. Cerrar V14 y asegúrese de que la válvula de no-regreso en la bomba retenga
el ingreso de aire y agua.
Interrumpa la bomba neumática abriendo lentamente, la válvula V15.
El equipo puede ahora ser cerrado y permitido enfriarse.

Apagar la potencia de calefacción y la válvula de reflujo en la consola. Desaguar toda el agua
del sistema usando las válvulas de drenaje V2, V3, V4,.
Es importante que toda el agua sea removida del sistema ya que la presencia de agua con todos
los solventes afectará adversamente los equipos.
La operación básica de la VOP3BM ha sido confirmada.

Para mayor información consulte la sección de operación en este manual.

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Laboratorios de Ingeniería Brookfield Inc. Página 1 Manual No. 211-A0701

Laboratorios de Ingeniería Brookfield Inc. Página 2 Manual No. 211-A0701

 Las sustancias inflamables deben estar apropiadamente almacenadas y tratadas.

Más información está disponible en las secciones de Operación y Especificaciones de este

El equipo no debe ser operado con cualquiera de los tableros desmontado.

Para dar incrementada protección al operador, la unidad incorpora un Dispositivo de Corriente

Laboratorios de Ingeniería Brookfield Inc. Página 3 Manual No. 211-A0701

 No debe dejar el aparato sin vigilancia mientras este encendido.

Líquidos y Gases Calientes

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Laboratorios de Ingeniería Brookfield Inc. Página 5 Manual No. 211-A0701

Peligro de Agua Retenida

Laboratorios de Ingeniería Brookfield Inc. Página 6 Manual No. 211-A0701

Mas detalles de prevención de infecciones se pueden encontrar en la publicación “Control de

COLUMNA DE DESTILACIÓN DISCONTINUA

Laboratorios de Ingeniería Brookfield Inc. Página 7 Manual No. 211-A0701

Laboratorios de Ingeniería Brookfield Inc. Página 8 Manual No. 211-A0701

Laboratorios de Ingeniería Brookfield Inc. Página 9 Manual No. 211-A0701

Laboratorios de Ingeniería Brookfield Inc. Página 10 Manual No. 211-A0701

1.1. Diagrama Esquemático del Aparato

Laboratorios de Ingeniería Brookfield Inc. Página 11 Manual No. 211-A0701

1.2 Diagrama de la Columna de Destilación

Laboratorios de Ingeniería Brookfield Inc. Página 12 Manual No. 211-A0701

Laboratorios de Ingeniería Brookfield Inc. Página 13 Manual No. 211-A0701

Laboratorios de Ingeniería Brookfield Inc. Página 14 Manual No. 211-A0701

2.1 Visión General

2.2.- Soporte del Equipo

2.3.- Columna de Destilación

Laboratorios de Ingeniería Brookfield Inc. Página 15 Manual No. 211-A0701

Laboratorios de Ingeniería Brookfield Inc. Página 16 Manual No. 211-A0701

2.9.- Tanque de Recepción del Producto

2.10.- Bomba de Vacío

2.11.- Consola de Control

Laboratorios de Ingeniería Brookfield Inc. Página 17 Manual No. 211-A0701

Ajuste de poder. En sentido del reloj para

Bajo nivel de líquido en el hervidor

Energía sobre la lámpara del indicador

Interruptor on/off de energía

Tipo de interruptor selector de ajuste

Ajuste de energía por una fuente de on/off

Visualizador digital (°C)

Interruptor selector de termopares

Energía sobre la lámpara del

Interruptor selector de termopares

Salida 0-5V de cualquier sensor de

Laboratorios de Ingeniería Brookfield Inc. Página 18 Manual No. 211-A0701

Interruptor de circuito reproducible (calentador

Controlador del porcentaje de reflujo (tiempo en

Entrada del controlador de reflujo externo

Laboratorios de Ingeniería Brookfield Inc. Página 19 Manual No. 211-A0701

Interruptor de on/off de poder

Interruptor on/off externo o del controlador

Laboratorios de Ingeniería Brookfield Inc. Página 20 Manual No. 211-A0701

3.1.- Cambiando la Columna

Si el distribuidor de flujo central ha estado en uso, quite la tubería conectada al

Deshaga y quite los pernos de sujeción superior e inferior que aseguran la

Deshaga y quite los pernos de sujeción de los salientes u orejas de la parte

Laboratorios de Ingeniería Brookfield Inc. Página 21 Manual No. 211-A0701

Deshaga y quite los pernos de sujeción en la parte inferior de la sección de la

Posicione un anillo obturador PTFE en la parte superior e inferior de la

Asegure la parte superior e inferior de la columna con pernos de sujeción.

Para cambiar la columna de platos desde la columna empaquetada:

Deshaga y quite los pernos de sujeción de la columna. Mantenga todos los