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OBJETIVOS Y FUNDAMENTOS DEL MÉTODO:

Método Alcalimetrico:

1. Determinar la dureza total (dureza temporal + dureza permanente)


2. Determinar la alcalinidad del agua

Método Quelatometrico:

1.Determinar la dureza total.


2.Determinar la dureza calcica.

La Prueba Q:

Es una prueba estadística ampliamente utilizada, correcta y muy fácil de utilizar


Cuando se aplica una serie de datos

La prueba Q permite descartar solo los resultados que se desvían mucho.

La prueba Q se aplica de la siguiente forma:

1.-Calcular el rango de los datos.


2.-Calcular la diferencia entre el resultado sospechoso y su vecino cercano.
3.- Dividir lo obtenido en el paso 2 entre el paso 1 para obtener el Q experimental.
4.- Consultar una tabla de valores Q crítico y compararlo con el Q experimental.
Si Q experimental > Q critico el resultado dudoso puede rechazarse con el grado de confianza.

FUNDAMENTO TEÓRICO BREVE:

Dureza del agua

En química, se denomina dureza del agua a la concentración de compuestos minerales, en particular


sales de magnesio y calcio. Son éstas las causantes de la dureza del agua, y el grado de dureza es
directamente proporcional a la concentración de sales metálicas.

Tipos de dureza
La dureza del agua tiene una distinción compartida entre dureza temporal (o de carbonatos). y dureza
permanente (o de no-carbonatos)

Dureza temporal

La dureza temporal se produce por carbonatos y puede ser eliminada al hervir el agua o por la adición
de cal (hidróxido de calcio).

El bicarbonato de calcio es menos soluble en agua caliente que en agua fría, así que hervir (que
contribuye a la formación de carbonato) se precipitará el carbonato de calcio fuera de la solución, dejando
el agua menos dura.
Los carbonatos pueden precipitar cuando la concentración de ácido carbónico disminuye, con lo que la
dureza temporal disminuye, y si el ácido carbónico aumenta puede aumentar la solubilidad de fuentes
de carbonatos, como piedras calizas, con lo que la dureza temporal aumenta. Todo esto está en relación
con el pH de equilibrio de la calcita y con la alcalinidad de los carbonatos. Este proceso de disolución y
precipitación es el que provoca las formaciones de estalagmitas y estalactitas.
Dureza permanente
Esta dureza no puede ser eliminada al hervir el agua, es usualmente causada por la presencia del sulfato
de calcio y magnesio y/o cloruros en el agua, que son más solubles mientras sube la temperatura. Puede
ser eliminada utilizando el método SODA (Sulfato de Sodio). También es llamada "dureza de no
carbonato"

Medidas de la dureza del agua


Las medidas de dureza o grado hidrotimétrico del agua son:

 mg CaCO3/l o ppm de CaCO3


Miligramos de carbonato cálcico (CaCO3) en un litro de agua; esto es equivalente a ppm de CaCO3.

 grado alemán
Equivale a 17,9 mg CaCO3/l de agua.

 grado americano
Equivale a 17,2 mg CaCO3/l de agua.

 grado francés
Equivale a 10,0 mg CaCO3/l de agua.

 grado inglés o grado Clark


Equivale a 14,3 mg CaCO3/l de agua.

La forma más común de medida de la dureza de las aguas es por titulación con EDTA. Este agente
complejante permite valorar tanto la concentración de Ca como la de Mg.

Clasificación de la dureza del agua

Tipos de agua mg/l ºFR ºDE ºUK


Agua blanda 17 1.7 0.95 1.19
Agua levemente dura 60 6.0 3.35 4.20
Agua moderadamente dura 120 <math 6.70 8.39
Agua dura 180 18.0 10.05 12.59
Agua muy dura >180 >18.0 >10.05 >12.59
Agua extremadamente dura >9999 >9999 >9999 >9999

Reacciones principales:

1. METODO ALCALIMETRICO

1.1 DUREZA TEMPORAL

Ca(HCO3)2 + 2HCl --> CaCl2 + 2H2O +2CO2

Mg(HCO3)2 + 2HCl --> MgCl2 + 2H2O +2CO2

1.2 ALCALINIDAD
Na+ ] HCl
K+ ] CO3= + HCl -----> NaCl + Na+HCO - ---->3 NaCl + H2CO3 CO2 + H2O
Ca+2 ]
Mg+2 ]

2. QUELAMETRICA

2.1 DUREZA TOTAL

Ca2+ + Mg2+ + Buffer PH 10 --------->

Ca2+ + Mg2+ + ENT ----------->[Ca-Mg--ENT]

complejo púrpura

[Ca-Mg--ENT] + EDTA ------------->[Ca-Mg--EDTA] + ENT

color azúl
2.2 DUREZA CALCICA

Ca+2 + Mg+2 + NaOH ---------> Mg (OH)2 + Ca+2


Ca+2 + Murexide ---------> [Muréxide- Ca++] (color rosa)

[Muréxide - Ca++] + EDTA --------> [ EDTA - Ca+2 ] + Murexide


(color púrpura)

PARTE EXPERIMENTAL

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS:

MUESTRAS:

 Agua potable.

MATERIALES:

 Luna de reloj
 Beaker 250 mL.
 Piceta.
 Propipeta.
 Pipeta
 Erlenmeyer
 Pipeta volumétrica de 10 mL.
 Erlenmeyer.
 Fiola de 100 mL.

EQUIPOS:

 Equipos de titulación.
 Desecador.
 Balanza analítica.

REACTIVOS:

 Solución de HCl.
 Agua destilada.
 Solución NaOH.
 Mezcla básica Na2CO3 y NaOH.
 Solución de CaCO3. (estándar primario)
 Solución de EDTA.
 anaranjado de metilo. (indicador)
 murexida (indicador).
 NET(indicador).

CALCULOS DETALLADOS
a) INDIVIDUAL

1 METODO ALCALIMETRICO

1.1 DUREZA TEMPORAL

ESTANDARIZACIÓN DE HCl 0,1 N


Para esto, necesitamos saber la Normalidad corregida del HCl.

NHCl= 0,1172 N
Dato que utilizaremos para realizar la práctica.

Datos de la dureza temporal:

I. GRADOS ALEMANES

o volumen alicuota usado = 100ml = 0,1L


o WCaO para hallar
#eq-CaO = #eq-HCl

W(CaO)
= Vg(HCl) * Nc(HCl)
Peq(CaO)
De donde:

o W(CaO) = Peso a encontrar de CaO en gramos.


o Peq(CaO) = Peso equivalente de CaO.
o Vg(HCl) = Volumen gastado del HCl = 1,3mL
o Nc HCl = Normalidad corregida del HCl = 0,1172N = 0,1mol/L

 Peso equivalente de CaO


PF(CaO)
Peq(CaO)
θ
De donde:

o PF(CaO)= Peso fórmula de CaO.


o En este caso el valor de θ, como es una sal, es igual a la carga neta del ión (+ ó -) = 2

Entonces:
56
Peq(CaO) = 28 g/mol
2

W(CaO) = Vg(HCl) * Nc(HCl) * Peq(CaO)


Reemplazando los datos en:

W(CaO) = 1,3x10-3 x 0,1172 x 28 = 0,004266g

WCaO
Ahora reemplazando en: A *100L
vol.alicuota

ºA = (0,004266 x 100)/0,1 = 4.2660

ºA = 4
II. GRADOS FRANCESES

o volumen alícuota usado = 100ml = 0,1L


o WCaCO3 para hallar

#eq-CaCO3 = #eq-HCl

W(CaCO3 )
= Vg(HCl) * Nc(HCl)
De donde: Peq(CaCO)

o W(CaCO3) = Peso a encontrar de CaCO3 en gramos.


o Peq(CaCO3) = Peso equivalente de CaCO3.
o Vg(HCl) = Volumen gastado del HCl = 15
o Nc HCl = Normalidad corregida del HCl = 0,01765N

 Peso equivalente de CaCO3

PF(CaCO3 )
Peq(CaCO3 ) =
De donde: θ

o PF(CaCO3)= Peso fórmula de CaCO3.


o En este caso el valor de θ, como es una sal, es igual a la carga neta del ión (+ ó -) = 2

Entonces: 100
Peq(CaCO3) = 2
= 50 g/mol
W (CaCO3) Vg(HCl) * Nc(HCl) * Peq(CaCO3 )
Reemplazando los datos en:

W(CaCO3) = 1.3x 10-3 x 0,1172 x 50 = 0,007618g

Ahora reemplazando en:


WCaCO3
 F=
vol.alicuota *100L

ºF = (0,007618 x 100) /0,1 = 7.618

III. ppm CaCO3

o volumen alícuota usado = 100ml = 0,1L


o WCaCO3 hallado = 0,01324g

Reemplazando en:
WCaCO3
ppmCaCO3 =
vol.alicuota *1L
Pero, yo tengo mi peso de CaCO3 en gramos y lo que quiero está en miligramos, entonces
procedemos a multiplicar por 103 = 0,007618 x 103; luego:

ppm CaCO3 = (0,01324 x 103 x 1) /0,1 = 76.18

1.2 ALCALINIDAD

Al momento de agregar la fenolftaleína, notamos de que no hay coloración, entonces se dice


que la alcalinidad de la fenolftaleína es cero: F = 0.

Luego al titular con HCl, el volumen gastado fue de 15 ml

Datos de la alcalinidad:

o Volumen alícuota (agua) = 100ml = 0,1L


o Volumen gastado de fenolftaleina = 0 = F
o Volumen gastado de HCl = 1.3mL = M
o Nc HCl = 0, 0,1172N

La dureza temporal se halla como meq/L, y se sabe que:


2--
WCO
3
*1L
vol.alicuota

 WCO32- = Peso en meq de CO32-


 vol.alicuota = volumen tomado de la muestra (agua) = 0,1L
Y también se sabe que:
2
--
WCO3 = VHCl = (2F ) * NcHCl

 NcHCl = Normalidad corregida del HCl en meq/ml.


 F=0

Reemplazando: WCO32- = 0

Entonces la alcalinidad hallada en el paso de agregación de lafenolftaleina es:

2--
WCO 3 *1L = 0

vol.alicuota

También se halla la alcalinidad como:

WHCO - *1L

vol.alicuota

 WHCO- = Peso en meq de HCO-

 vol.alicuota = volumen tomado de la muestra (agua) = 0,1L Y también se

sabe que:

WHCO VHCl (M F ) * NcHCl

 Nc HCl = Normalidad corregida del HCl en meq/ml.


 M-F = 1.3 -0 = 1.3

Se sabe que la Normalidad corregida es: 0,1172mol/L = 0,1172eq/L, entonces al convertir


a meq y a ml no cambiará la forma de la Normalidad corregida: Nc HCl = 0,1172 meq/ml

Entonces, reemplazando:

WHCO- = 1.3 ml x 0,1172meq/ml = 0,1524meq

Reemplazando en alcalinidad:

-
WHCO *1L

vol.alicuota
0.1524x1/0.1 = 1.5240meq/L
2. METODO QUELATOMETRICO

2.1 DUREZA TOTAL


Para esto, necesitamos saber el título del EDTA. Por ello se hicieron unas pruebas en la
estandarización del EDTA:

ESTANDARIZACIÓN del EDTA

#eq-CaCO3= #eq-EDTA
W(CaCO3 )
= Vt(EDTA) * Nt(EDTA)
Peq(CaCO3)
De donde:

o W(CaCO3) = Peso de la muestra de CaCO3


o Peq(CaCO3) = Peso equivalente de CaCO3 = 50g/mol
o Vt(EDTA) = Volumen a encontrar del EDTA.
o Nt(EDTA) = Normalidad teórica del EDTA = 0,01M = 0,02N

 Solución patrón de Bórax

Tenemos 0.1997g de sal para 250ml. Pero aquí trabajaremos con sólo 10 ml, entonces la
cantidad de sal que se necesita para 10 ml es:

0,1997g………250ml xg……………...10ml

0,1997 X10
x= =0,007988g
250

Entonces: W(CaCO3) = 0,007988g


Reemplazando los datos en:

W(CaCO3 )
= Vt(EDTA) x Nt(EDTA)
Peq(CaCO3 )

0,007988= Vt(EDTA) x 0,02


50
0,007988
Vt(EDTA) = = 0.007988 L = 7.988mL
50 x0,02

 Ahora, el volumen que hemos encontrado (Vt(EDTA)), lo usamos para encontrar el


factor de corrección del EDTA:

Vt(EDTA)
f c (EDTA)
Vg(EDTA)

De donde:

o fc(EDTA) = Factor de corrección del EDTA.


o Vt(EDTA) = Volumen encontrado del EDTA = 7.988 ml
o Vg(EDTA) = Volumen gastado EDTA = 7,5 ml

7.988
f (EDTA) = = 0.8151
c
9.8
 Como ya tenemos el factor de corrección del EDTA, entonces
podemos encontrar la Normalidad corregida de EDTA (Nc EDTA):

Nc EDTA = fc(EDTA)* Nt(EDTA)

De donde:

o fc(EDTA) = Factor de corrección del EDTA = 0.8151


o Nt(EDTA) = Normalidad teórica del EDTA = 0,02N = 0,02mol/L

Reemplazando los datos:

Nc EDTA = 0.8151 x 0,02 = 0.01630N


N EDTA = 0,05995 N

Ahora, hallaremos el título del EDTA, para esto sabemos que trabajando con 0,02026g de
alícuota de CaCO3, utilizamos un volumen de EDTA de 7,5ml, entonces se expresa así:

0,007988g g
TEDTA = = 0.001065
7,5ml ml
I. GRADOS FRANCESES

o volumen alícuota usado = 25ml = 0,025L


o WCaCO3 para hallar

Se sabe que:
WCaCO3 = Vg(EDTA) * TEDTA
De donde:

o W(CaCO3) = Peso a encontrar de CaCO3 en gramos.


o Vg(EDTA) = Volumen gastado EDTA = 10.9ml
o TEDTA = Título del EDTA hallado = 0,001065g/ml Reemplazando los

datos en: WCaCO3 = Vg(EDTA) * TEDTA

WCaCO3 = 10.9ml x 0,001065g/ml = 0,0116g


WCaCO3
Ahora reemplazando en: F *100L
vol.alicuota

ºF = (0,0116 x 100)/0,025 = 46.4

II. ppm CaCO3

o volumen alícuota usado = 25ml = 0,025L


o WCaCO3 hallado = 0,0116g

WCaCO3
Reemplazando en: ppmCaCO3 = *1L
vol.alicuota

Pero, yo tengo mi peso de CaCO3 en gramos y lo que quiero está en miligramos, entonces
procedemos a multiplicar por 103 = 0,0116 x 103; luego:

ppm CaCO3 = (0,0116 x 103 x 1)/0,025 = 464

III. GRADOS ALEMANES

El grado alemán ºA, también se puede expresar como:

PF(CaO)
ºA = ºF *
PF(CaCO3
De donde:

o ºF = Grados franceses = 46.4


o PF(CaO) = Peso fórmula de CaO = 56g/mol
o PF(CaCO3) = Peso fórmula de CaCO3 = 100g/mol

Reemplazando en: ºA = ºF*PF(CaO)


PF(CaCO3 )
56
ºA =46.4 x100 = 259.84
ºA = 259.84

2.2 DUREZA CÁLCICA

I. GRADOS FRANCESES

o volumen alícuota usado = 25ml = 0,025L


o WCaCO3 para hallar

Se sabe que:
WCaCO3 = Vg(EDTA) x TEDTA
De donde:

o W(CaCO3) = Peso a encontrar de CaCO3 en gramos.


o Vg(EDTA) = Volumen gastado EDTA = 8.9ml
o TEDTA = Título del EDTA hallado = 0,001065g/ml Reemplazando los

datos en: WCaCO3 = Vg(EDTA) * TEDTA

WCaCO3 = 8.9ml x 0,001065g/ml = 0.009479

WCaCO3
Ahora reemplazando en: F *100L
vol.alicuota

ºF = (0,009479 x 100)/0,025 = 37.916

II. ppm CaCO3

o volumen alícuota usado = 25ml = 0,025L


o WCaCO3 hallado = 0,009479g

WCaCO3
Reemplazando en: ppmCaCO3 *1L
vol.alicuota

Pero, yo tengo mi peso de CaCO3 en gramos y lo que quiero está en miligramos, entonces
procedemos a multiplicar por 103 = 0,009479 x 103; luego:

ppm CaCO3 = (0,009479 x 103 x 1)/0,025 = 379.16

III. GRADOS ALEMANES

El grado alemán ºA, también se puede expresar como:


PF(CaO)
ºA = ºF * PF(CaCO3 )

De donde:

o ºF = Grados franceses = 37.916


o PF(CaO) = Peso fórmula de CaO = 56g/mol
o PF(CaCO3) = Peso fórmula de CaCO3 = 100g/mol

PF(CaO)
Reemplazando en: ºA = ºF *
PF(CaCO3 )

56
ºA = 37.916 * = 21.233
100

ºA = 21
Bibliografía:

SKOOG, Douglas A., Química Analítica

ALEXÉIEV, V.N., Análisis Cuantitativo, 1er edición