UNIVERSIDADE FLUMINENSE

INSTITUTO DE QUÍMICA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ORGÂNICA

RELATÓRIO DE RECRISTALIZAÇÃO E SUBLIMAÇÃO

1 – INTRODUÇÃO
1.1 – RECRISTALIZAÇÃO

A recristalização é o método mais comum de purificação de substâncias sólidas O

método utiliza fundamentalmente a diferença de solubilidade, em vários solventes da
substância a cristalizar. A cristalização de um constituinte de uma fase líquida consiste na
separação daquele por formação de uma fase sólida cristalina. Constitui um processo
clássico de separação e purificação.
O processo inclui as seguintes etapas:
a) dissolução da substância impura a uma temperatura próxima do ponto de ebulição
do solvente.
b) filtração a quente da solução de modo a eliminar qualquer material insolúvel.
c) resfriamento do filtrado.
d) separação dos cristais formados.
e) secagem do material.

Um bom solvente para a recristalização deve dissolver grande quantidade da

substância em temperatura elevada e pequena quantidade em temperatura baixa. Outros
fatores, como a facilidade de manipulação, a volatilidade, a inflamabilidade, e o custo,
devem ser também considerados. Observe a tabela abaixo onde estão listados os solventes
mais freqüentemente empregados em recristalização.

Tabela 1.0 – solvente comuns em recristalização

Durante a solubilização do material a quente, é importante usar a menor quantidade

possível de solvente para diminuir as perdas do produto por solubilização. Impurezas
coloridas ou resinosas podem ser removidas pela adição pequena quantidade de carvão
ativo à solução a ser aquecida.
A operação de filtração a quente deve ser efetuada rapidamente, a fim de evitar a
cristalização da substância no filtro ou no funil. Utiliza-se para isto, papel de filtro e funil
pré-aquecidos. Funis aquecidos, como os apresentados nas figuras (a) e (b), são excelentes
para este fim. O tipo (a) possui uma camisa de cobre, cheia de água, que pode ser aquecida
com chama. O tipo (b) é uma serpentina de cobre afunilada pela qual circula água quente
ou vapor. O segundo funil é o mais indicado para filtração de líquidos inflamáveis.
Em alguns casos, não se formam cristais com facilidade, recomenda-se adicionar alguns
cristais do produto, para nuclear a formação de cristais.
 Fig. 1.0 – Funis de filtração a quente

Os cristais são separados por filtração simples e o papel de filtro não deve apresentar
dobras na lateral e o mesmo deve ser umedecido antes para que fique aderido ao funil.
Os cristais obtidos são recolhidos e deixados para secar no dessecador.

1.1– SUBLIMAÇÃO

É um processo de purificação de substâncias sólidas que têm pressão de vapor

relativamente alta abaixo do seu ponto de fusão. A substância é vaporizada, por
aquecimento, diretamente do estado sólido.
O vapor se condensa sobre uma superfície fria. Este processo ocorre sem a
formação intermediária de líquido. A figura abaixo mostra um típico diagrama de fase
relacionando os três estados físicos de uma substância com a pressão e a temperatura. Pode
ser observar que, a temperatura e pressão inferiores àquelas correspondentes ao ponto O
(ponto triplo), o estado líquido não pode existir. A pressão de vapor de um sólido a
qualquer temperatura abaixo de seu ponto de fusão é dada pela curva OA. Esta curva
representa o equilíbrio entre os estados sólido e vapor e é importante na sublimação.
Fig. 1.1 – Diagrama de fase

Poucas substâncias possuem pressão de vapor suficientemente elevada para permitir

a sublimação a pressão atmosférica. Estão entre elas o naftaleno, o antraceno, o ácido
benzóico e a cânfora e as quinonas. Por isso, o método é pouco usado em laboratório. As
substâncias sublimáveis possuem características apolares e são razoavelmente simétricas.
Nestes casos, as forças de atração intermoleculares no estado sólido são mais fracas, e com
isso, a pressão de vapor é mais alta. A diminuição da pressão do sistema aumenta a
velocidade de evaporação do sólido e permite que outras substâncias possam ser purificadas
por este processo.
2 – OBJETIVO

Realizar a purificação do ácido benzóico através das técnicas de recristalização e
sublimação.

3 - RESULTADOS E DISCUSSÕES

3.1 – RECRISTALIZAÇÃO

Partindo de uma amostra sólida de 0,51 g de ácido benzóico, de formula molecular

C7H6O2, obteve-se através do processo de recristalização 0,35 g de cristais puros. O
rendimento obtido foi de 68,6 % . No entanto, este resultado não foi o desejado, uma vez
que o aquecimento do funil não foi eficiente, havendo cristalização da substância no filtro e
no funil, comprometendo, desta forma, o rendimento.

Figura 3.0 (fórmula molecular C7H6O2 )

3.2 – SUBLIMAÇÃO
Partindo de uma amostra sólida de 0,30 g de ácido benzóico, obteve-se através do
processo de sublimação 0,06 g de cristais puros. O rendimento apresentado foi de 20 %. No
entanto, este resultado ficou comprometido, pois durante a retirada do “dedo frio” parte dos
cristais, que seriam raspados, desprendiam-se do fundo do mesmo.

4 – CONCLUSÕES
Os objetivos das experiências realizadas foram alcançados. Entretanto, os resultados
obtidos não foram os desejados, haja vista os aspectos apresentados na discussão. Notou-se
ainda, que a recristalização foi o método de maior rendimento.
5. PARTE EXPERIMENTAL

5.1 MATERIAIS UTILIZADOS

5.1.1 Recristalização 5.1.2 - Sublimação

• Espátula • Suporte
• Balança analítica • Garra
• Béquer • Mufa
• Funil Comum • Espátula
• Filtro de papel qualitativo • Sublimador
• Bico de Bunsen • Béquer
• Proveta • Bico de Bunsen
• Argola • Balança analítica
• Mufa • Frasco lavador
• Suporte • Mangueiras de látex
• Dessecador

5.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

5.2.1 Recristalização

A partir de uma amostra sólida de ácido benzóico foi pesada 0,51 g em um béquer. Foi
adicionada 15 mL de água destilada a amostra e, em seguida, a solução foi aquecida até
completa dissolução do soluto. Simultaneamente, foi preparado um dispositivo para filtração,
onde, um funil comum pré-aquecido e contendo em seu interior um papel de filtro qualitativo
(com o peso de 1,35 g), foi fixado em um suporte através de uma argola e mufa. Foi utilizado
outro béquer para o recolhimento do solvente da filtração. A solução aquecida foi filtrada e o
sólido contido no papel de filtro, levado ao dessecador. Após 7 dias, o papel de filtro contendo o
sólido filtrado apresentou um peso de 1,70 g. Desta forma, o sólido obtido no processo foi de
0,35 g.
 5.2.2 Sublimação

Foi pesado um béquer (33,34 g) que em seguida foi tarado e pesado no seu interior uma
amostra sólida de ácido benzóico(0,30 g). Simultaneamente foi montado um dispositivo onde um
sublimador (fig. 5.0 b), conectado a duas mangueiras para circulação de água em seu interior, foi
fixado a um suporte através de uma mufa e garra. Em seguida, a amostra foi colocada no
interior do sublimador. Com auxilio do bico de Bunsen, o fundo do sublimador foi aquecido, e
foi observado a formação de cristais na superfície fria do sublimador. Terminada a sublimação
os cristais foram raspados e depositados no béquer, anteriormente pesado, e o mesmo apresentou
um peso de 33,40g. Desta forma o sólido obtido no processo foi de 0,06 g.

Fig. 5.0 – Aparelhagem para sublimação

6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

 SOARES, B.G; De SOUZA, N.A; PIREX, D.X. , Química Orgânica – Teoria e

Técnicas de Preparação e Identificação de Compostos Orgânicos – Rio de Janeiro, RJ
Ed. Guanabara, 1988, p. 57 – 61.

 FALCON, L. C. , Apostila de Química Orgânica CEFETEQ - Rio de Janeiro –

RJ, 1998.