Instituto Politécnico Nacional

Unidad Profesional Interdisciplinaria de

Biotecnología

Laboratorio de Métodos Cuantitativos

Práctica No. 4
PREPARACIÓN Y USO DE DISOLUCIONES
PATRÓN COMPLEJOMÉTRICAS

Grupo: 2LM3 Equipo: 3

Integrantes:
● Álvarez Romero Elizabeth Nayeli
● Hernández Hernández Gabriel
● Mastache Caballero Diego
● Mata Zepeda Andrea
● Valderrama Hernández Jennifer Natalia

Profesoras:

➔ Salinas Nicolás Milagro Clara

➔ Aguilar Doroteo Leticia

Fecha de entrega: martes 6 de Marzo del 2018.

 Practica No. 4
PREPARACIÓN Y USO DE DISOLUCIONES PATRÓN
COMPLEJOMÉTRICAS

Objetivos
● Preparar y estandarizar una disolución de EDTA
● Determinar Ca2+ y Mg2+ (dureza total) en agua natural.

Introducción
Los complejos o compuestos de coordinación son compuestos formados por un
átomo o ión central (generalmente un metal) que posee orbitales libres para aceptar
pares de electrones, rodeado por un grupo de iones o moléculas neutras, capaces
de compartir uno o más pares de electrones, unidos al ión central por enlace
coordinado y que se denominan ligandos. Estos forman una “esfera de coordinación” de
geometría definida, con una cantidad de ligandos que se encuentra limitada por el
número de Coordinación del ión metálico.
En este sentido se puede decir que el número de enlaces covalentes que tiende a
formar un ión metálico con las especies dadoras de electrones se define como su
número de coordinación. Los valores típicos de coordinación son 2 (geometría lineal), 3
(geometría triangular), 4 (geometrías planar cuadrada o tetraédrica), 6 (geometría
octaédrica) y 8 (geometría cúbica).
El complejo tiende a mantener su identidad, aun en disolución pero suele haber disociación
parcial. La carga eléctrica del complejo depende de las cargas del ión central y de los iones
o moléculas que lo rodean, pudiendo resultar un catión, un anión o una molécula neutra.

Equilibrio de formación de complejos:

En los casos de formación de complejos en solución acuosa, la constante no es llamada
constante de equilibrio, sino que pasa a ser llamada constante de formación o constante de
estabilidad, calculada por la misma relación descrita en la ley de acción e masas. Para la
reacción de formación de un complejo descrita por:

Figura 1. Formación de un complejo

Mientras que la constante de estabilidad viene dada por:

Figura 2. Constante de estabilidad

Para los complejos de formación sucesiva, los valores de K1, K2, K3, Kn, son denominados
constantes de formación parcial y el producto de estos valores se llama constante de
formación total o absoluta. Entonces se pueden combinar las ecuaciones precedentes en
apenas una:

Figura 3. Constante de formación total o absoluta

Formación de complejos M-EDTA:

El ácido etilendiaminotetraacético, se abrevia como EDTA y es el valorante más
empleado en volumetrías de complejación, ya que permite determinar prácticamente
todos los elementos de la tabla periódica, ya sea por valoración directa u otra modalidad
de valoración.
Las fórmulas químicas de las múltiples especies del EDTA se abrevian como H6Y2+,
H5Y+, H4Y, H4Y-, H3Y2-, H2Y2-, HY3-y Y4-. La constante de formación (Kf) o constante
de estabilidad de un complejo metal-EDTA es la constante del equilibrio de la
reacción entre el ión metálico y la forma desprotonada del EDTA. Obsérvese que Kfse
define respecto de la forma Y4-del complejante.
Existen bastantes indicadores orgánicos en las titulaciones con EDTA para iones
metálicos que básicamente forman quelatos coloreados.
El negro de eriocromo T es uno de los indicadores más comunes y se
comporta como un ácido débil, y generalmente los complejos formados son de
color rojo pero cuando la solución está en exceso de EDTA se torna azul, sin
embargo, para este indicador, no todas las especies con quien puede formar
quelatos son fácilmente detectables sus puntos finales. Este indicador usualmente es
utilizado para la determinación de calcio y magnesio (dureza del agua).

Diagramas de bloques:
Diagrama 1. Estandarización de una disolución de EDTA disódico 0.01M.

Llenar Bureta EDT

A

Pesar 10-20 mg CaCO3

30 mL de Agua Adicion Gota a gota de HCl 1:1

Destilada ar

Agregar
Indicador 20-30 mg ENT

Realizar por triplicado

Calcular concentración
Diagrama 2. Determinación de Mg2 en agua natural.

Llenar Bureta EDTA [0.0125M]

Medir agua
25 mL
de llave

10 mL
10 mL Disolución reguladora
Oxalato de Adiciona
r pH=10
amonio 10%
w/w
Dejar
Reposa 30 min
r

Filtrar

Agregar Indicador 20-30 mg

ENT

Titular

Diagrama 3. Determinación de Ca2 y Mg2 (Dureza total) en agua natural.

Llenar Bureta EDTA [0.0125M]

Medir agua de 25 mL
llave

20-30 mg Indicador Adiciona 10 mL disolución

ENT r reguladora pH=10

Titula
r

Realizar
por
triplicado
Diagrama 4. Determinación de Ca2 en presencia de Mg2 en agua natural.

Llenar Bureta EDTA [0.0125M]

Medir agua de
25 mL
llave

Adiciona 100 mg Indicador

3 mL NaOH
r murexida
[6M]
Titular

Realizar
por
triplicado

Resultados.

Estandarización de una disolución de EDTA disódico 0.01 M

0.0233 𝑔
𝑴= = 0.0129 𝑀
(100𝑔/𝑚𝐿)(0.0180 𝐿)
0.0200 𝑔
𝑴= = 0.0125 𝑀
(100𝑔/𝑚𝐿)(0.0160 𝐿)
0.0207 𝑔
𝑴= = 0.0121 𝑀
(100𝑔/𝑚𝐿)(0.0170 𝐿)

M Promedio= 0.0125 M
Tabla 1: Medidas de tendencia central de la Concentración de EDTA.
Promedio de Desviación %CV Error Error relativo
Normalidad estándar (%) absoluto
(M)
0.0125 0.0004 0.032 ±0.0025 0.25

Figura 1: Estandarización de EDTA

 Determinación de Mg2+ en agua natural.
V1= 4.7 mL (0.0125 𝑀)(4.7 𝑚𝐿)
C1=0.0125 M 𝑪𝟐 = = 0.00235 𝑀
25 𝑚𝐿
V2= 25 mL
C2=?

V1= 4.7 mL (0.0125 𝑀)(4.7 𝑚𝐿)

C1=0.0125 M 𝑪𝟐 = = 0.00235 𝑀
25 𝑚𝐿
V2= 25 mL
C2=?

V1= 4.7 mL (0.0125 𝑀)(4.7 𝑚𝐿)

C1=0.0125 M 𝑪𝟐 = = 0.00235 𝑀
25 𝑚𝐿
V2= 25 mL
C2=?

C2 Promedio= 0.00235 M
mg/L CaCO3 = (0.00235 M)(100 g/mol)(1000 mg/g)= 235 mg/L CaCO3

Figura 2: Determinación de Mg2+ en agua natural.

Determinación de Ca2+ y Mg2+ (dureza total) en agua natural.

V1= 7.4 mL (0.0125 𝑀)(7.4 𝑚𝐿)
C1=0.0125 M 𝑪𝟐 = = 0.00370 𝑀
25 𝑚𝐿
V2= 25 mL
C2=?

V1= 7.4 mL (0.0125 𝑀)(7.4 𝑚𝐿)

C1=0.0125 M 𝑪𝟐 = = 0.00375 𝑀
25 𝑚𝐿
V2= 25 mL
C2=?
V1= 7.5 mL (0.0125 𝑀)(7.5 𝑚𝐿)
C1=0.0125 M 𝑪𝟐 = = 0.00370 𝑀
25 𝑚𝐿
V2= 25 mL
C2=?

C2 Promedio= 0.003716 M
mg/L CaCO3 = (0.003716 M)(100 g/mol)(1000 mg/g)= 371.6 mg/L CaCO3

Figura 3: Determinación de dureza total.

Determinación de Ca2+ en presencia de Mg2+ en agua natural.

V1= 3 mL (0.0125 𝑀)(3 𝑚𝐿)
C1=0.0125 M 𝑪𝟐 = = 0.0015 𝑀
25 𝑚𝐿
V2= 25 mL
C2=?

V1= 3 mL (0.0125 𝑀)(3𝑚𝐿)

C1=0.0125 M 𝑪𝟐 = = 0.0015 𝑀
25 𝑚𝐿
V2= 25 mL
C2=?

V1= 2.8 mL (0.0125 𝑀)(2.8 𝑚𝐿)

C1=0.0125 M 𝑪𝟐 = = 0.0014 𝑀
25 𝑚𝐿
V2= 25 mL
C2=?

C2 Promedio= 0.00146 M
mg/L CaCO3 = (0.00146 M)(100 g/mol)(1000 mg/g)= 146.6 mg/L CaCO3
 Figura 4: Determinación de Ca2+ en presencia de Mg2+

Análisis de resultados.

Experimento no.1 Estandarización de una disolución de EDTA disodico al 0.1M.

En este experimento se llevó a cabo la estandarización de EDTA, con un indicador
de nombre ENT, el cual reacciono con el HCl, carbonato de calcio, y como buffer el
amoniaco, al momento de valorar la solución de los tres experimentos obtenidos; se
obtuvieron los 3 resultados siguientes:
1 vez=0.0129M
2 vez=0.0125M
3 vez=0.0121M
Los valores obtenidos tienen relación entre sí, y se puede deducir que el promedio
de las tres concentraciones obtenidas fue: 0.0125M.

Experimento no.2 Determinación de Mg+2 en agua natural.

En este experimento se determinó mediante una titulación la cantidad y/o la
presencia de magnesio en el agua natural del IPN, la escuela UPIBI. Al haber
realizado los cálculos por triplicado se obtuvo lo siguiente:
1 vez=0.00235M
2 vez=0.00235M
3 vez=0.00235M
Al observar los resultados obtenidos se puede comprobar de manera rápida, que la
titulación fue eficiente debido a que los tres resultados son exactamente iguales. Y
el promedio obtenido fue de 0.00235M, y a la vez obteniendo así la cantidad de
mg/L que se utilizó para determinar de carbonato de calcio fue 235mg/L.
Experimento no.3 Determinación de Ca2+ y Mg2+ (dureza total) en agua natural.
En este experimento se determinó la dureza total del agua, es decir la cantidad y/o
presencia de magnesio y calcio en el agua natural de la UPIBI, como resultados de
tres veces haber realizado la titulación se obtuvieron:
1 vez=0.00370M
2 vez=0.00375M
3 vez=0.00370M
En el segundo varia de manera casi nula el resultado, es decir la variación que
existe es muy poca, así que podríamos tomar como promedio 0.003716M, y a la vez
obteniendo así la cantidad de mg/L que se utilizó para determinar de carbonato de
calcio fue 371.6mg/L.

Experimento no.4 Determinación de Ca2+ en presencia de Mg2+ en agua natural.

En este último experimento se determinó la cantidad y presencia de calcio en el
agua natural, al realizar por triplicado las valoraciones de la misma se obtuvieron los
siguientes resultados:
1 vez=0.0015M
2 vez= 0.0015M
3 vez=0.0014M
Observamos a continuación los resultados obtenidos, y el margen de diferencia fue
muy poco, por milésimas, así que por promedio se obtiene 0.00146M, y a la vez
obteniendo así la cantidad de mg/L que se utilizó para determinar de carbonato de
calcio fue 146.6mg/L.

Discusión de resultados.

Al momento de discutir los resultados en equipo, se pudo llegar a la conclusión de

que el trabajo de la práctica fue eficiente, debido a que en las titulaciones se
obtuvieron los datos esperados teóricos, y que entre sí mismos son datos de
resultados muy parecidos en realidad casi iguales, solo varean por milésimas.

Es importante mencionar que en esta práctica se obtuvieron datos más concretos y

parecidos a los teóricos, debido a que mientras los otros integrantes del equipo
preparaban material , una sola persona titulaba, entonces se puede decir que el
margen de error o variación de los resultados de una titulación a otra si depende de
cuantas personas se encuentren titulando y/o valorando la sustancia, ya que la
precisión que puede llegar a tener cada persona para medir un volumen es muy
distinta a la de otra.

De igual manera los resultados del primero experimento fueron correctos en el

aspecto que no hay mucha variación en el error, el 2 matraz que se utilizó para
titular fue el más preciso y exacto debido a que en este se agregó con exactitud
0.0200 g de muestra de carbonato; es por ello que se sabe por ende que este
segundo resultado es el más aproximado a los datos teóricos.

En base a los últimos 3 experimentos, era fundamental para el desarrollo de la

práctica hacer bien tanto los cálculos, como la parte experimental del primero para
poder obtener resultados esperados en los otros 3, ya que eran valoraciones que se
hacían en base a un patrón secundario, esto quiere decir que para los mismos
forzosamente se necesita saber la concentración del carbonato , y así poder obtener
los gramos de este mismo utilizados en los otros experimentos en base a la
concentración molar obtenida con anterioridad.

El trabajo del equipo fue eficiente, ya que se obtuvieron resultados esperados y

acordados al inicio de la práctica, pero no fue tan eficaz ya que no dejaron de
presentarse ciertos errores durante el desarrollo de la misma.

Conclusiones
● Se logró preparar y estandarizar una disolución de EDTA y determinar Ca 2+ y
Mg2+ en agua natural.
● El EDTA puede formar complejos con casi todos los cationes; y el buffer ph= 10
se utiliza para regular la solución, para que no interfieran otros iones metálicos.
Debido a que los complejos de Calcio y EDTA son más estables a pH alto, hará
más notable el punto de equivalencia.
● Otra razón para mantener y por tanto agregar el pH 10 es porque adicionamos
Mg, H2O y crea una acción indicadora.
● El factor principal que afecta las reacciones del EDTA con los iones metálicos es
el pH.
● Las reacciones complejométricas con los iones metálicos del responsable de la
dureza de las aguas (Ca2+ y Mg2+), son más estables a pH fuertemente
básicos.Cuando la concentración de OH es tan elevada se puede provocar la
precipitación del Ca2+ y Mg2+, como sus respectivos hidróxidos.
● Para visualizar el punto final de la determinación de la dureza total se utiliza el
indicador de Negro de Eriocromo, el cual en sí es un agente complejante de
iones metálicos, formando complejos rojo-violáceos.
● El EDTA forma complejos estables de estequiometría 1:1 con la mayoría de los
iones metálicos, independientemente de la carga del catión.
● La dureza de agua examinada, se debe mayoritariamente a los iones de calcio y
minoritariamente a los iones de magnesio.

Bibliografía

● SKOOG D., WEST.(1990) “Química Analítica”. Editorial Mc Graw Hill. Tercera

Edición. Madrid, España..
● SKOOG D., LEARY J.(1992) “Análisis Instrumental Química Analítica”. Editorial
Mc Graw Hill. Cuarta Edición. Madrid, España..
● WHITTEN K., GAILEY K.(1987) “Química General”. Nueva editorial
Interamericana. Primera edición en Español.,México D.F, México.