LABORATORIO DE FISICOQUIMICA

INFORME DE FLUVER (Jugo Cifrut – Citrus Punch)

GRANADOS AREVALO NICOLAS ARTURO

GARAY PEÑA JORGE ALBERTO

PRESENTADO A:

JORGE ARMANDO MARTINEZ CASTRO

QUIMICO UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

SENA

SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE

TECNOLOGIA EN CONTROL DE CALIDAD DE ALIMENTOS

365267

BOGOTÀ JUNIO 2013

 CONTENIDO

INTRODUCCIÓN.
1. OBJETIVOS.
1.1 OBJETIVO GENERALES.
1.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS.
2. PROCEDIMIENTOS.
2.1 DETERMINACIÓN DE SSA (°BRIX).
2.2 DETERMINACIÓN DE SOLIDOS TOTALES.
2.3 DETERMINACION DE PH.
2.4 ACIDEZ TOTAL.
2.5 GRAVEDAD ESPECÍFICA.
2.6 ANALISIS DE ACIDO ASCORBICO.
2.7 DETERMINACIÓN DE CENIZAS.
3. TABLA DE DATOS.
4. CÁLCULOS.
5. TABLA DE RESULTADOS
6. DISCUSIONES
7. CONCLUSIONES
8. ANEXOS
8.1 CURBA DE CALIBRACION ACIDO ASCÓRBICO
BIBLIOGRAFÍA.
 INTRODUCCION

Las frutas, verduras y productos derivados de ellos como los Jugos que son el
Zumo que contienen las Frutas para que cumplan con aspectos de calidad se
les debe de realizar análisis para determinar si sus características y aspectos
importantes se encuentran en los límites adecuados para su venta y consumo. Ya
que en muchos casos puede que el alimentos sea adulterado o falsificado y el
consumidor no lo detecta muy a simple vista, igualmente estos productos deben
de aportarnos una variedad de nutrientes y fuente de energía para poder vivir y
estar saludables en todo momento.

Para este taller utilizamos un jugo de frutas cítricas como lo son la naranja,
mandarina y limón (Cifrut 500ml) el cual le realizamos unos análisis para
determinar si el producto es un alimento que cumple con los estándares de
calidad reglamentados por el ministerio de salud y así poder detectar si hay algún
aspecto fuera de los limites reglamentados por la resolución 7992 de 1992 en lo
relacionado con la elaboración, conservación, y comercialización de jugos.
Concentrados, néctares, pulpas, pulpa azucarada y refrescos de frutas.
 1. OBJETIVOS.

1.1 OBJETIVO GENERAL.

Realizar análisis a un Jugo para poder determinar si cumple con los estándares de
calidad reglamentados en la Resolución 7992 de 1991 y poder dar un juicio para
que el producto sea comercializado cumpliendo con las normas legales.

1.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS.

 Realizar a la muestra un análisis de °Brix y determinar si estos cumplen

con la norma.
 Utilizando el determinador de halógeno de humedad observar en qué %
de humedad se encuentra el Jugo.
 Utilizando el método de Titulación con NaOH determinar si el producto
se encuentre en el % de acidez cítrico que especifica la Norma.
 Por medio de un ensayo utilizando el picnómetro poder observar y
determinar la densidad que tiene el Jugo.
 Atreves del phmetro poder observar el ph en el que se encuentra el jugo
y compararlo con la Resolución.
 Por medio del método colorimétrico poder determinar la concentración de
ácido ascórbico Vitamina C que contiene la muestra.
 2. PROCEDIMIENTOS.

2.1 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SOLUBLES EN AGUA POR

REFRACTOMETRIA (º BRIX)
Colocar una muestra representativa sobre los prismas del refractómetro equipado
con escala de porcentaje de azucares y leer directamente.

2.2 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS TOTALES (PERDIDA DE AGUA)

Pesar aproximadamente 3 g de muestra (Pm) (o una alícuota de 5 ml (Vm)) en
una cápsula metálica, previamente tarada (Pc). Secar en estufa a 90-95º hasta
peso constante (Pf).

% Sólidos totales = (peso muestra seca/peso o volumen muestra) x 100

% Sólidos totales = (Pf – Pc) x 100 / Pm ó Vm

% Humedad = 100 - % Sólidos totales

2.3 DETERMINACIÓN DE PH
Leer directamente con un pH-metro sobre 50 g (o 50 ml) de muestra a 20 ºC.
Estandarizar el potenciómetro con solución buffer de pH 4 y pH 7.

2.4 ACIDEZ TOTAL

Pesar entre 5 y 10 g de muestra (o tomar 10 ml), solubilizar en agua, adicionar 3
gotas de solución alcohólica de fenolftaleina al 1% y titular con solución de
hidróxido de sodio 0,1 N

%acidez total = Vs x Ns x (100/ Vm o Pm) x (Peq ácido/1000)

Dónde: Vs = volumen de solución de NaOH gastado en la titulacion en ml

Ns= normalidad de la solución de NaOH

Vm= volumen tomado de muestra

Pm= peso muestra en g

Peq= peso equivalente del ácido predominante

Los pesos equivalentes de algunos de estos ácidos son:

Cítrico anhidro = 64

Málico = 67

Tartárico = 75

Acético = 60

2.5 Gravedad especifica

Determinar a 20ºC con un picnómetro, pesándolo vacío (Pp), con muestra (Ppm) y
con agua (Ppa)
Gravedad especifica = peso muestra / peso agua
Peso muestra = peso picnómetro con muestra – peso picnómetro = Ppm - Pp
Peso agua = peso picnómetro con agua – peso picnómetro = Ppa - Pp

2.6 ANÁLISIS DE ACIDO ASCÓRBICO ( VITAMINA C )

METODO COLORIMETRICO DE LA 2-NITROANILINA

El ácido ascórbico por tratamiento con la 2-nitro anilina diazotada, da lugar al

derivado 2-nitrofenilhidrazida del ácido oxálico, el cual en presencia de un exceso
de NaOH forma una sal sodica de color violeta cuya absorbancia se mide a 540
nm.

La presencia de otras vitaminas, compuestos sulfhídricos, ácido sulfuroso, etc., no

influyen en la determinación de ácido ascórbico por este método.

El método es adecuado para la determinación del ácido ascórbico en frutas,

zumos, alimentos suplementados con la vitamina y en preparaciones
farmacéuticas, en caso de que las soluciones o extractos sean transparentes,
incoloros o a lo sumo tengan color amarillo débil.

Materiales y reactivos:

Tubos de ensayo, vasos de precipitado, embudo de vidrio, pipetas de 10 y 1 ml,

gasa papel filtro y espectrofotómetro.

 Solución acuosa de ácido oxálico al 0,15%

 Solución acética-clorhídrica de 2-nitro anilina al 0,16%- Disolver 80 mg de
2-nitro anilina en 4 ml de ácido acético glacial y diluir a 50 ml con HCl al
10%.
 Solución acuosa de nitrito de sodio al 0,08%
 Etanol absoluto o del 96%
  Solución patrón de vitamina C en ácido oxálico del 0,15% en concentración
0,2 mg de vitamina/ml
 Solución acuosa de NaOH al 10%

PROCEDIMIENTO

Las muestras sólidas se extraen con solución de ácido oxálico al 0,15%, y las
liquidas (por ejemplo zumos de frutas) se tratan con solución de ácido oxálico en
cantidad suficiente para proporcionar una concentración entre 0,2 y 2,0 mg de
ácido ascórbico en 5 ml de extracto.

Preparación del extracto problema:

Filtrar sobre gasa el zumo obtenido de la fruta cítrica (limón, naranja, mandarina,
toronja, etc.).

En un vaso de precipitado pequeño previamente pesado, medir con pipeta 5 ml del

jugo libre de semillas y hollejos; pesarlo de nuevo. Por diferencia hallar el peso de
los 5 ml de jugo y anotarlo. (Pm)

A 5 ml de jugo agregar 20 ml de solución de ácido oxálico al 0,15%. Agitar y dejar

en reposo unos tres minutos.

Filtrar con papel de filtro seco. Este constituye el extracto problema.

Preparación de la curva de calibración:

Se rotulan 13 tubos de ensayo y se pipetean en su orden los siguientes reactivos:

Ver tabla.

Se mezcla bien el contenido de cada tubo.

Se lee a 540 nm ajustando el 100% de tramitancía con B.

Cálculos y expresión de resultados:

Con los valores de absorbancia en ordenadas y concentraciones en mg de

vitamina C/10 ml en abscisas, construir la curva de calibración.

Interpolar el valor de la absorbancia y hallar la concentración del problema (Cp).

Hacer los cálculos necesarios para expresar resultados en:

 mg de ácido ascórbico/100 ml de zumo y

mg de ácido ascórbico/100 g de zumo.

mg de vit. C / 100 de zumo = Cp x 25 x 100 / Va x Pm

TABLA

TUBO B 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

2-nitro anilina (ml) 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1

nitrito de sodio* (ml) 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1

mezclar bien esperar 1’

etanol (ml) 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8

Patrón ac. Ascórbico (ml) 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0

extracto problema (ml) 0,5 1,0

ácido oxálico (ml) 1,0 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0,5

mezclar bien reposo 5’

NaOH al 10% (ml) 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2

agua destilada (ml) 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8

2.7 DETERMINACIÓN DE CENIZAS

Pesar en crisol tarado (Pc) entre 3 y 5 g de muestra (Pm), quemar al mechero
hasta desaparición de humos, pasar a la mufla y llevar a cenizas a 550°C, hasta
que estas estén blancas o grises. Dejar enfriar y pesar (Pf).

Si la muestra es líquida tomar 10 ml, evaporar a sequedad, quemar en mechero y

luego a la mufla.

% de cenizas = (Pf – Pc) x 100 / Pm ó Vm

Dónde: Pf = peso final, Pc = peso crisol, Pm = peso muestra, Vm = volumen

muestra.
 3. TABLA DE DATOS.

Datos De La Practica En Laboratorio

ENSAYO Datos
TOMA DE MUESTRA. Se tomó un jugo de cifrut (Naranja-
Mandarina- Limón).
DETERMINACIÓN DE SSA 10,8 – 10,8 – 10,7
(°BRIX).

DETERMINACIÓN DE SOLIDOS Primer Resultado Por el Alógeno de Humedad.

TOTALES. Temporizador : 15:00 min
Temp. Desecado: 120°C
Peso Inicial: 5,053 g
100…..0 %DC

Durac, Total: 15:00 min

Resultado. Final: 49,79 % DC
2,516 g

Segundo Resultado Por el Alógeno de Humedad.

Temporizador : 15:00 min
Temp. Desecado: 120°C
Peso Inicial: 5,047g
100…..0 %DC

Durac, Total: 15:00 min

Resultado. Final: 38.18,% DC
1,927g

DETERMINACION DE PH. 2,38 – 21,2|°C

ACIDEZ TOTAL. Peso Biftalato:0,22
Agua Destilada: 40 ml

Peso Muestra: 10ml

GRAVEDAD ESPECIFICA
ANALISIS DE ACIDO
ASCORBICO.
DETERMINACIÓN DE CENIZAS.
Gasto ml de NaOH: 6,40 ml
P. Picnómetro Vacío= 20,95 gr
P. Picnómetro Con M = 46,57 gr
P. Picnómetro Con Agua= 45,613
# Tubo Absorbancia
Tp: 11 - 0,158
Tp: 12 - 0,171
Pc:55,5
Pm: 10ml
Pf:
 4. CALCULOS

 DETERMINACIÓN DE SSA (°BRIX)

- Refractómetro de Mesa.
4.3
4.7
4.6
Se promedia los Datos. 13,6/3 = 4,5
- Refractómetro Digital.
5.8
5.8
5.7
Se promedia los Datos.17,3 /3 = 5,7

 DETERMINACIÓN DE SOLIDOS TOTALES.

Datos.

Primer Resultado Por el Alógeno de Humedad.

Pm ( Peso Muestra):
5,053 ml
Pc ( Peso Capsula):

Pf ( Peso Final): 2,516g - 49,79%

Segundo Resultado Por el Alógeno de Humedad.

Pm ( Peso Muestra): 5,047 ml

Pc ( Peso Capsula):
Pf ( Peso Final): 1,927 g – 38,18%

% sólidos totales = (PF-PC/PM) x 100

% Humedad = 100 - % Sólidos totales

NOTA: Este procedimiento solo se realizó por el determinador de halógeno de
humedad por el cual obtuvimos resultados por duplicado los cuales se expresan
en las siguientes tablas.

Primer Resultado Por el Alógeno de Humedad.

Temporizador : 15:00 min

Temp. Desecado: 120°C
Peso Inicial: 5,053 g
100…..0 %DC

Durac, Total: 15:00 min

Resultado. Final: 49,79 % DC
2,516 g

Segundo Resultado Por el Alógeno de Humedad.

Temporizador : 15:00 min

Temp. Desecado: 120°C
Peso Inicial: 5,047g
100…..0 %DC

Durac, Total: 15:00 min

Resultado. Final: 38.18,% DC
1,927g

 DETERMINACIÓN DE PH.

Se realizó este análisis tomando 50ml de muestra el resultado que arrojo fue:

PH: 2,38 – 21°C

 ACIDEZ.

Cálculos.
 Peso de Biftlato: 0.22
 Valoración de NaOH:
 Peso Muestra: 10 ml
  Valoración de NaOH: 06.40 NaOH

%acidez = N.V .Meq x100

Dónde:

N = normalidad de la solución usada para titular

V = volumen de la solución de usada para titular (ml)

P = peso de muestra (gramos)

Meq = mili equivalente del ácido cítrico (0.064)

% acidez Cítrico = 0.1x 06.40 x0.064 X100

10

% acidez Cítrico = 0,41

 GRAVEDAD ESPECIFICA

Datos. Formula.

P Picnómetro= 20,95 g P agua = m agua/V picnómetro

P agua = 45,613 g P Zumo = m Zumo/V picnómetro
P Zumo = 46,57 g

SOLUCION:

P Zumo = m picnómetro +Zumo - m picnómetro

m picnómetro +agua - m picnómetro

P Zumo = 46,57 - 20,95 = 25,62 = 1,03 Gravedad Especifica.

45,613 - 20,95 24,663

  ANÁLISIS DE ÁCIDO ASCÓRBICO.

# TUBOS DE ENSAYO ABSORBANCIA

1 0,095
2 0,140
3 0,143
4 0,169
5 0,239
6 0,304
7 0,310
8 0,333
9 0,400
10 0,458
TP 11 0,158
TP 12 0,171

Resultados.

TP 11 15.9 ml
TP 12 20,5 ml

Cálculos.

 mg de ácido ascórbico/100 ml de zumo y

 mg de ácido ascórbico/100 g de zumo.

mg de vit. C / 100 de zumo = Cp x 25 x 100 / Va x Pm

mg de vita C/100 de Zumo = 20,5 * 25 * 100 / 50ml * 5 ml

mg de vita C/100 de Zumo = 51250 / 250

mg de vita C/100 de Zumo = 205 mg Vit C

  DETERMINACIÓN DE CENIZAS.

Datos.

Pc (Peso Crisol): 55,5 g

Pm (Peso Muestra): 10 ml
Pf Peso Final):

% de cenizas = (Pf – Pc) x 100 / Pm ó Vm

Dónde:

Pf = peso final

Pc = peso crisol

Pm = peso muestra, Vm = volumen muestra

% de cenizas = (Pf – Pc) x 100 / Pm ó Vm

% de Cenizas = (-55,5) x 100 / 10 ml

% de Cenizas = x100/ 10 ml

% de Cenizas =/10 ml

% de Cenizas =
 5. TABLA DE RESULTADOS

Resultados y comparación con Normatividad de la Mermelada

Requisitos Resolución
7992 – 1991 Elaboración,
Resultados Laboratorio Conserva y
ENSAYO Fisicoquímica Comercialización de Jugos.
Concentrados, Néctares,
Pulpas, Pulpas Azucaradas,
Refrescos de frutas.
DETERMINACIÓN DE Mandarina 9.0
SSA (°BRIX). 5,7 Naranja 9.0
Limón 6.0
24/3 = 8°Brix
DETERMINACIÓN DE 1- 2,516g - 49,79% -
SOLIDOS TOTALES. 2- 1,927 g – 38,18%

DETERMINACION DE 2,38 – 21°C -

PH.
ACIDEZ TOTAL. 0,41 0.5
GRAVEDAD 1,03 -
ESPECIFICA.
ANALISIS DE ACIDO TP 1:15.9 ml -
ASCORBICO. TP 2: 20,5 ml= 205 mg Vit C.
DETERMINACIÓN DE No se pudo obtener al -
CENIZAS. siguiente día el resultado
final para poder hacer los
cálculos.
 6. DISCUSIONES

Al analizar el jugo de Citrus podemos ver que en los análisis nos mostros que
cumple con la norma cuando hicimos análisis de esta bebida tomamos la muestra
de un Jugo Citruf el cual contiene Zumo de tres Frutas Naranja, Mandarina, Limón
es un jugo rico en Vitamina C este jugo se analizó y como resultados obtuvimos
los siguientes.

En la determinación de °Brix Observamos que la cantidad se Sacarosa disuelta

es la que corresponde a la norma ya que el rango mínimo de la Resolución 7992
– 1991 es de 8 °Brix promediándolo ya que tenemos 3 tipos de frutas en nuestro
jugo y se obtuvimos 5.7 °Brix.

La determinación de Solidos Totales cantidad de Agua que pierde el alimento

y la Cantidad de humedad que contiene el Jugo se realizó por medio del
Analizador de alógeno de Humedad el cual nos arrojó los siguientes Datos: 1-
2,516g - 49,79% y 2- 1,927 g – 38,18% para estos resultados la Resolución 7992 -
1991 no especifica claramente el requisito a cumplir para este tipo de Ensayo.

Al realizar la muestra para determinar el PH en el cual se encuentra, esto se

realizó por medio del PHmetro el cual nos mostró el siguiente resultado PH=2,38
– 21°C para este resultado la resolución 7992 - 1991no especifica muy bien para
jugos, pero se nota que el producto está en un ph adecuado sabiendo que es un
producto con alta acidez.

Luego se analizó el % Acidez Cítrico que tiene la muestra y se pudo observar

que el resultado que nos arrojó cumple con los requisitos de la resolución ya que
ella nos dice que como resultado de acidez 0,5 de y el resultados que
obtuvimos fue 0,41 se puede observar que se está Cumpliendo con la resolución.

Por ultimo a la muestra se le determino las Cenizas que este Jugo tiene por
medio de evaporación, luego quemar hasta que no arroje más humo y por último
se incinero en una mufla y este resultado no se pudo observar ya que el día
siguiente no hubo ingreso al SENA y por tal motivo no se observó el resultado
final, no es especificado ya que no se pudo obtener este resultado y quedo sin
darle un juicio.
 7. CONCLUCIONES

Los jugos tiene que cumplir con aspectos importantes antes de ser
envasados y distribuidos para su venta ya que ciertos aspectos deber ser
controlados, para poder elaborar un producto que nos resulte con las
condiciones y características adecuadas del el Jugo, es por tal motivo que
se deben realizar diversos análisis a esta bebida para poder determinar si
podemos consumirla y su estado físico es característico al que debe dar
como resultado final.
 8. ANEXOS
8.1 CURBA DE CALIBRACION ACIDO ASCORBICO.
 BIBLIOGRAFIA

http://es.scribd.com/doc/48772402/8/DETERMINACION-DE-ACIDO-ASCORBICO-VITAMINA-C

http://es.scribd.com/doc/27680595/Capitulo-3-Las-Curvas-de-Calibracion

http://frulalomejor.blogspot.com/2008/05/analisis-fisico-quimico.html

http://es.wikipedia.org/wiki/Vitamina_C