UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

E.A.P INGENIERÍA QUÍMICA (07.2)

 ASIGNATURA: Laboratorio de Análisis químico

 GRUPO: Lunes 8-12 horas
 SEMESTRE ACADÉMICO: 2018 – I
 PROFESOR: E. Becerra
PRÁCTICA: Análisis completo del agua
 AUTOR:

-Chaparro Mamani, Daniel Alexzander Basilio 16070037

 FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: 3 de junio del 2018

 FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: 7 de junio del 2018

2018
“AÑO DEL DIÁLOGO Y LA RECONCILIACIÓN
NACIONAL”

INDICE

2
 RESUMEN……………………………………………………………………..…….02

 FUNDAMENTO TEÓRICO…………………………………………………….......03

 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL…………………………………………….05
 CALCULOS………………………………………………………………………….
 CONCLUCIONES…………………………………………………………………….10

 BIBLIOGRAFIA……………………………………………………………………….11

RESUMEN

Se realizó el análisis completo de una muestra de agua por medio de los siguientes métodos:
A. Método Alcalímetro:

A.1 Determinar la dureza total (dureza temporal + dureza permanente)

A.2 Determinar la alcalinidad del agua

2
 B. Método Quelato-métrico:

B.1.Determinar la dureza total.

B.2.Determinar la dureza cálcica.

Los cuales nos servirán para hallar realizar el análisis completo de agua por medio de
volumetria de complejos

PROCEDIEMIENTO EXPERIMENTAL

Se estandarizó HCl Se toma una muestra

Esperar a que vire
con patrón bórax de agua
de rojo vino a un
azul oscuro
Se calculo la
normalidad corregida
de HCl 2
 Se le agregó el Se tomó una
indicador Negro de alícuota de agua y
Eriocromo se le añadió el
Se valoro una indicador de
Murexina
muestra de agua
empleando patrón de
HCl Se procedió a
Se valoró con EDTA valorar con EDTA
Se valoro una ya estandarizado
muestra de agua para
calcular su
alcalinidad
Se tomó otra alícuota
de muestra de agua Se proceden a
Se mezclo una hacer los cálculos
alícuota de agua respectivos
con una mezcla
básica

Se le añadió NaOH
Se valoró con HCl y se valoró la
para hallar la dureza muestra con EDTA
permanente

FUNDAMENTO TEÓRICO

- Dureza del agua

Saltar a navegación, búsqueda

2
 En química, se denomina dureza del agua a la concentración de compuestos minerales,
en particular sales de magnesio y calcio. Son éstas las causantes de la dureza del agua, y
el grado de dureza es directamente proporcional a la concentración de sales metálicas.

- Tipos de dureza
La dureza del agua tiene una distinción compartida entre dureza temporal (o de
carbonatos). y dureza permanente (o de no-carbonatos)

- Dureza temporal

La dureza temporal se produce por carbonatos y puede ser eliminada al hervir el agua o
por la adición de cal (hidróxido de calcio).

El bicarbonato de calcio es menos soluble en agua caliente que en agua fría, así que
hervir (que contribuye a la formación de carbonato) se precipitará el carbonato de calcio
fuera de la solución, dejando el agua menos dura.
Los carbonatos pueden precipitar cuando la concentración de ácido carbónico
disminuye, con lo que la dureza temporal disminuye, y si el ácido carbónico aumenta
puede aumentar la solubilidad de fuentes de carbonatos, como piedras calizas, con lo
que la dureza temporal aumenta. Todo esto está en relación con el pH de equilibrio de la
calcita y con la alcalinidad de los carbonatos. Este proceso de disolución y precipitación
es el que provoca las formaciones de estalagmitas y estalactitas.

- Dureza permanente
Esta dureza no puede ser eliminada al hervir el agua, es usualmente causada por la
presencia del sulfato de calcio y magnesio y/o cloruros en el agua, que son más solubles
mientras sube la temperatura. Puede ser eliminada utilizando el método SODA (Sulfato
de Sodio). También es llamada "dureza de no carbonato"

- Medidas de la dureza del agua

Las medidas de dureza o grado hidrotimétrico del agua son:

*mg CaCO3/l o ppm de CaCO3

Miligramos de carbonato cálcico (CaCO3) en un litro de agua; esto es equivalente a ppm de
CaCO3.

*grado alemán
Equivale a 17,9 mg CaCO3/l de agua.

*grado americano
Equivale a 17,2 mg CaCO3/l de agua.

*grado francés
Equivale a 10,0 mg CaCO3/l de agua.

*grado inglés o grado Clark

Equivale a 14,3 mg CaCO3/l de agua.

La forma más común de medida de la dureza de las aguas es por titulación con EDTA. Este
agente complejante permite valorar tanto la concentración de Ca como la de Mg.

Eliminación de la dureza

2
 Un proceso para la eliminación de la dureza del agua es la desionización de esta
mediante resinas desionizantes.
La dureza se puede determinar fácilmente mediante reactivos. La dureza también se
puede percibir por el sabor del agua.
Es conveniente saber si el agua es agua dura, ya que la dureza puede provocar depósitos
de carbonatos en conducciones de lavadoras, calentadores, y calderas o en las planchas.
Si ya se han formado hay productos antical, aunque un método muy válido para diluir
los carbonatos es aplicar un ácido débil (acético, cítrico etc) en los depósitos.

REACCIONES PRINCIPALES

Alcalimetrico:

Dureza Temporal:

Ca(HCO3)2 + 2HCl  2H2O + 2CO2 (g)

Mg(HCO3)2 + 2HCl  MgCl2 + 2H2O 2CO2(g)

Dureza Permanente:

CaSO4 + Na2CO3  CaCO3(s)  Na2SO4

MgCl2 + NaOH  Mg(OH)2 (s) + 2NaCl

Ca(HCO3)2 + 2NaOH  CaCO3(s) + 2H2O + Na2CO3

CÁLCULOS EXPERIEMENTALES

A. Estandarizaciones:

2
A.1 Estandarización del Ácido Clorhídrico:

Al igual que en volumétrica de Neutralización. En este caso estandarizaremos el HCl, con el

Patrón primario Bórax (Na2B4O7.10H2O)

Datos importantes:
W Bórax(fiola) = 4.0010 g/100mL por tanto en una alícuota de 5 ml tendremos:
W Bórax(alícuota) = 0.2000 /5mL esta se pipetea a un Erlenmeyer
W Bórax(alícuota) = 0.2000 g /5ml
Volumen de HCl = 6.09mL
Pe Bórax = 190.6 g/eq

#Eq Bórax = #Eq HCl

N HCl = WBorax …………….. (1)

(Pe Bórax) x (V HCl)

Reemplazando datos en (1):

N HCl = (0.2000 g) = 0.1520 N

(190.62 g/eq)(6.9x10-3 L)

A.2 Estandarización de la Mezcla Básica (MB)

Aquí estandarizaremos la mezcla básica, con el HCl que se estandarizo con el patrón primario
Bórax (Na2B4O7.10H2O)

Datos Importantes:
N HCl = 0.1520 N (normalidad promedio obtenida en el punto)
V HCl = 5ml
VMB = 5 ml

(NNB)x(VMB) = (NHCl)x(VHCl)

NMB = (NHCl)x(VHCl) ...........................(2)

VMB
Reemplazando datos en (2)

NMB = (0.1520N)x(5ml) = 0.1520N.

5 ml

A.3 Estandarización de EDTA:

Aquí estandarizaremos el EDTA, con el CaCO3 y obtendremos el titulo del EDTA

Datos importantes:

2
 W CaCO3(fiola) = 0.2506 g/250 ml , por tanto en una alícuota de 10 ml tendremos:
W CaCO3(alícuota) = 0.0100 g / 10ml
Volumen de EDTA = 11.25 ml.

T EDTA/ CaCO3 = mg CaCO3 .........(3)

ml EDTA
T EDTA/ CaCO3 = 10.00 mg = 0.8889 mg/ml
11.25 ml

B Alcalimetrico:

B.1 Dureza temporal:

Aquí titularemos a la muestra con solución previamente valorada de HCl, en presencia de
indicador de naranja de metilo, hasta que el color del indicador rojo persista.
Datos importantes:

N HCl = 0.1520 N (normalidad promedio obtenida en el punto)

V HCl = 0.9 ml
Pe CaCO3 = 50 g/eq

#Eq CaCO3 = #Eq HCl

WcaCO3 = (NHCl)x(VHCl)(Pe CaCO3) ...................(4)

Reemplazando datos:

WcaCO3 = (0.1520 N)x(0.9x10-3 L)( 50 g/eq)

WcaCO3 = 0.00684 gramos.

Expresándolo en grados franceses:

ºF = 0.00684 g = 6.84 mg
100 H2O 100ml de H2O

B.2 Alcalinidad:

Mediante la alcalinidad determinaremos la presencia de iones negativos, sea los iones capaces
de aceptar portones, por lo tanto la alcalinidad es la cantidad de equivalente de un ácido fuerte
necesario para neutralizar estos iones mencionados.
Valoramos con HCl, previamente estandarizado en presencia de indicador fenolftaleina hasta
que vire de rojo grosella a incoloro. Luego agregamos indicador naranja de metilo y seguimos
valorando hasta que el color rojo del indicador persista.
La alcalinidad se expresa en mili equivalentes:
Datos importantes:
N HCl = 0.1520 N ( normalidad promedio obtenida en el punto)
V HCl = 0.6 ml

#Eq = #Eq HCl

#Eq = (NHCl)x(VHCl) ...............................(5)

2
reemplazando datos :

#Eq = (0.1520 N)x(0.6ml) = 0.0912 mEq

B.3 Dureza permanente:

Agregamos la muestra a analizar y agregamos la mezcla básica (precipitara al Ca y Mg, por
tanto la dureza temporal no interviene) luego se procede a filtrar y lo filtrado es utilizado para
valorarse con HCl con indicador naranja de metilo (vira a color rojo)

Datos importantes:
N HCl = 0.1520 N (normalidad promedio obtenida en el punto)
V HCl = 4.9 ml
NMB = 0.1489N
VMB = 25 ml.

#Eq CaCO3 = #Eq HCl + #Eq-iones

#Eq iones = (NMB)x(VMB) - (NHCl)x(VHCl).................(6)

Reemplazando datos:

#Eq iones = (0.1520 N)x(5x10-3 L) - (0.1520 N)x(4.9x10-3 L)

#Eq iones = 0.0000152

Pero:

#Eq CaCO3 = #Eq iones y Pe CaCO3 = 50 g/eq

WcaCO3 =#Eq iones x Pe CaCO3

Reemplazando tendremos el peso de CaCO3:

WcaCO3 =0.0000152 Eq x 50 g/eq = 0.000076 gramos.

Expresándolo en grados franceses:

ºF = 0.000076 g = 0.076mg
100 H2O 100ml de H2O

C. Quelatometrico:

C.1 Dureza total:

La dureza total mediante el método quelatometrico se determina multiplicando el título,

previamente obtenido del EDTA con el volumen gastado para la titulación del agua con EDTA.
Utilizando el indicador Negro de Eriocromo T (NET) virando de rojo vino a azul.

Datos importantes:
T EDTA/CaCO3 = 0.8889 mg/ml
V gastado = 7.4 ml

W (mg) = (T EDTA/Zn)x(Vol. gastado) ........... (7)

2
Reemplazando datos:

W dureza total = (0.8889mg/ml)x(7.4 ml) = 6.577 mg

C.2 Dureza calcica:

Es igual al método complexométrico descrito para la dureza total. No

obstante, como la determinación se hace
a pH 12-13, el Mg+2 precipita en forma de Mg(OH)2 y no interviene. Además,
el indicador elegido no se combina más que con el Ca +2 .
La Muestra a analizar se le agrega NaOH (para la precipitación del Mg +2).y
se le agrega el indicador Murexida y se procede a valorar con EDTA hasta
que el indicador vire de rosa a violeta.

Datos importantes:
T EDTA/CaCO3 = 0.8889 mg/ml
V gastado = 6.3 ml

W (mg) = (T EDTA/Zn)x(Vol. gastado) ........... (8)

Reemplazando datos:

W dureza total = (0.8889 mg/ml)x(6.3 ml) = 5.600 mg

2
CONCLUSIONES

1. Los grados franceses están en mayor proporción que los grados alemanes, entonces se
puede decir que la dureza se debe a los CaCO 3.

2. En los cálculos de dureza permanente, siguiendo un procedimiento parecido al de la

dureza temporal, nos damos cuenta de que los grados franceses son mayores que lo
grados alemanes, entonces decimos que la dureza se debe a los CaCO 3

3. Los volúmenes empleados en la dureza temporal y dureza permanente presentan

aproximaciones en la práctica experimental.

4. En los cálculos de alcalinidad, sabemos que ésta se expresa como carbonatos y

bicarbonatos al agregar la fenolftaleína notamos que no había cambio de coloración, por
eso decimos que la alcalinidad en el agua por iones carbonatos existe

2
BIBLIOGRAFÍA

https://es.wikipedia.org/wiki/Fenolftaleína 05.06.18 22:15 hs

https://es.wikipedia.org/wiki/Análisis_volumétrico#Valoración_complexométrica
05.06.18 22:15 hs

Brumblay, Química Analítica Cuantitativa

ALEXÉIEV, V.N., Análisis Cuantitativo