EJERCICIOS QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL I

1. Se determina el contenido de Fósforo en muestras de suelo, para ello se pesan 2,85 g de

suelo seco al aire, se le agregan 0,3 g de carbón activado y 50,0 mL de solución
extractante de bicarbonato de sodio, se agita por 30 min. y se filtra. Se tratan igualmente
dos blancos, blanco 1 y blanco 2.
Paralelamente se prepara la siguiente serie de estándares:
Se transfieren alícuotas de solución patrón de 10 mg P/L de: 0,0 mL – 1,0 mL – 2,0mL –
3,0mL – 4,0mL – 5,0 mL – 10,0mL – 15,0 mL – 20,0 mL a matraces aforados de 100
mL y se enrasan con solución extractante de bicarbonato de sodio.
Posteriormente se transfieren 5,0 mL de cada una de las soluciones de la serie de
estándares, 5,0 mL de cada blanco y 5,0 mL del extracto de la muestra a una batería de
tubos de vidrio, se les agrega 15,0 mL de agua, 5 mL del reactivo para desarrollar color, se
dejan en reposo y finalmente se lee la A contra agua a 880 nm, se obtienen las siguientes
lecturas:
Soluciones A
Blanco 1 0.012
Blanco 2 0.014
Blanco Escala 0.004
Estándar 1 (1.0 mL) 0.028
Estándar 2 (2.0 mL) 0.056
Estándar 3 (3.0 mL) 0.088
Estándar 4 (4.0 mL) 0.122
Estándar 5 (5.0 mL) 0.161
Estándar 6 (10.0 mL) 0.319
Estándar 7 (15.0 mL) 0.477
Estándar 8 (20.0 mL) 0.624
Extracto suelo 0.276
¿Cuántos mg de P por Kg contiene la muestra de suelo?
2. Al calcinar 2,543 g de galletas se obtienen 0,106 g de cenizas, que se digieren, disuelven y
diluyen a 50,0 mL. Esta disolución se diluye 10 veces.
Para determinar el fósforo presente se extraen 3 ml de la disolución diluida, que se tratan
de acuerdo con el siguiente procedimiento, al igual que la curva de calibración:

ppm solución Volumen Volumen Volumen A700 nm

2 ppm P Agua mL React. A final
mL mL mL
0.00 0.0 40.0 8.0 50.0 0.000
0.04 1.0 39.0 8.0 50.0 0.028
0.08 2.0 38.0 8.0 50.0 0.052
0.10 2.5 37.5 8.0 50.0 0.065
0.20 5.0 35.0 8.0 50.0 0.119
0.40 10.0 30.0 8.0 50.0 0.243
0.60 15.0 25.0 8.0 50.0 0.359
0.80 20.0 20.0 8.0 50.0 0.477
1.00 25.0 15.0 8.0 50.0 0.604
M 3.0 17.0 4.0 25.0 0.276
0

1. Calcular el contenido de Fósforo presente en las galletas, expresándolo en mg/100 g

 2. Si el contenido de P presente en muestras de galletas es de 296 mg P/100 g, según las
T.C.A. Chilenos; ¿qué peso de muestra se necesitaría procesar para lograr una A 700 nm
de 0,350, utilizando el mismo procedimiento?

3. La curva de calibración para la determinación de boro mediante azometina presentó un

comportamiento lineal. La pendiente de la línea fue 0,200 unidades de A por cada 2 ppm
de B. El intercepto en la ordenada fue 0,0016.

Una muestra de suelo analizada en cuadruplicado se trató según el siguiente

procedimiento:
5,000 g de suelo seco al aire fueron sometidos a extracción con 20,0 ml de solución
extractante ácida, en materiales de vidrio libre de B, por agitación mecánica durante 20
min; luego filtrados por filtro libre de cenizas, recepcionando el filtrado en un matraz
volumétrico de polietileno de 25,0 ml, llevándose a volumen con solvente.

Una alícuota de 10 ml de cada filtrado fue tratada con 4.0 ml de solución tampón-
enmascarante y 2,0 ml de solución de azometina. Posteriormente se miden las muestras
junto con la escala patrón. Los resultados se resumen en la siguiente tabla.

ppm B Sol. Vol. Sol. Vol. Vol final A

10 ppm B Tampón- Azometina mL
mL enmas. mL mL
0.00 0.0 4.0 2.0 50.0 0.000
2.0 4.0 2.0 50.0 0.042
4.0 4.0 2.0 50.0 0.084
8.0 4.0 2.0 50.0 0.165
12.0 4.0 2.0 50.0 0.246
16.0 4.0 2.0 50.0 0.331
20.0 4.0 2.0 50.0 0.406
M1 4.0 2.0 50.0 0.344
M2 4.0 2.0 50.0 0.336
M3 4.0 2.0 50.0 0.340
M4 4.0 2.0 50.0 0.340

Determine la concentración de B presente en el suelo:

1. en mg/Kg,
2. en Kg/Há surco, conociendo que la densidad aparente del suelo es 1,6 g/L y que una
Há surco considera una profundidad de 15 cm.

4. Utilizando el mismo enunciado anterior, pero en las siguientes condiciones de calibración,

calcule la concentración de B presente en el suelo
La curva de calibración para la determinación de boro mediante azometina presentó un
comportamiento lineal. La pendiente de la línea fue 0,200 unidades de A por cada 2 ppm
de B. El intercepto en la ordenada fue 0,016.
Una muestra de suelo analizada en cuadruplicado se trató según el siguiente
procedimiento:
5,000 g de suelo seco al aire fueron sometidos a extracción con 20,0 ml de solución
extractante ácida, en materiales de vidrio libre de B, por agitación mecánica durante 20
min; luego filtrados por filtro libre de cenizas, recepcionando el filtrado en un matraz
volumétrico de polietileno de 25,0 ml, llevándose a volumen con solvente.
 Una alícuota de 10 ml de cada filtrado fue tratada con 4.0 ml de solución tampón-
enmascarante y 2,0 ml de solución de azometina. Posteriormente se miden las A de las
muestras dando: 0.344 - 0.336 - 0.340 - 0.340

5. Una muestra de 3,536g se mineraliza y diluye a 200 mL en matraz aforado. De esta

disolución se extraen dos alícuotas de 20,0 mL que se tratan como se indica a
continuación:
Volumen Volumen solución Volumen Volumen agua A508 nm
disolución patrón de CuSO4 ligando
mL
muestra, mL
5 x 10-3 M, mL mL
20,0 0,00 15,0 10,0 0,374
20,0 5,00 15,0 5,0 0,555
PA: Cu 63,5 S 32,0 O 16,0
Calcule el % de Cu en la muestra.
6. En la determinación de acetona de fluidos biológicos, la curva de calibración y las
muestras proporcionaron los siguientes resultados:
mg acetona / 100mL Absorbancia
0.0 (blanco): 0,053
2,0 0,097
4,0 0,143
6,0 0,190
8,0 0,221
10,0 0,238
sangre: normal 0,119
sangre cetónica 0,222
orina normal 0,150
orina cetónica (diluida) 0,230

Todos los valores de A fueron obtenidos contra un blanco agua.

Determinar la concentración cetónica en cada una de las muestras y considere una
dilución 1:25 para la muestra de orina diluida.
R: 2,1 - 4,3 - 7,8 - 8,2 (orina diluida), 205 mg/100mL

7. Un fotómetro con una respuesta lineal a la radiación dio una lectura de 685 mV con un
blanco en la trayectoria del haz, y 179 Mv cuando el blanco era sustituido por una
solución absorbente. Calcúlese:
 % T y A de la solución absorbente.
 T que se espera si la concentración del absorbente es un medio de la conc. de la
solución original.
 La T que se espera si la trayectoria de la luz a través de la solución original se duplica.

8. La absortividad molar de los complejos de Co y Ni con 2,3-quinoxalinaditiol son 36400 y

5520 a 510 nm, y 1240 y 17500 a 656 nm , respectivamente.
Una muestra de 0,425 g se disolvió y diluyó a 50,0 mL. Esta solución tuvo una A de 0,
446 a 510 nm y 0,326 a 656 nm en celdas de 1,00 cm.
¿Cuántos ug/mL de Co y de Ni presenta la muestra? PA Ni 58,69 y PA Co 58,93
R: 0,56 ug/mL de Co y 1,05 ug/mL de Ni
¿Cuántos mg/100 g de Co y de Ni hay en la muestra?
R: 6,6 mg/100 g de Co y 1,2 mg/100g de Ni
9. 10.0 mL de una mezcla preparada a partir de Co(NO 3)2 x 6H2O y Ni(NO3)2 x 6H2O.
diluidos a 25,0 mL dio una A de 0,350 a 510 nm y 0,342 a 395 nm; ¿cuál es la
concentración de cada uno de los componentes en la mezcla, si las soluciones patrones
dieron las siguientes A:

Conc. M Alícuota Vol. Final A395 nm A510 nm

Co(NO3)2 x 6H2O mL mL
0.000 0.0 25.0 0.000 0.000
0.050 10.0 25.0 0.008 0.152
0.075 10.0 25.0 0.010 0.231
0.100 10.0 25.0 0.017 0.346
Conc. M Alícuota Vol. Final A395 nm A510 nm
Ni(NO3)2 x 6H2O mL mL
0.000 0.0 25.0 0.000 0.000
0.050 10.0 25.0 0.186 0.017
0.075 10.0 25.0 0.274 0.023
0.100 10.0 25.0 0.382 0.032

10. Determine el contenido de fósforo, en %, en una muestra de 1,563 g de sílice, que se

disuelven y diluyen a 100 ml. De esta disolución se extraen 10,0 ml que se tratan con 10
ml del reactivo acomplejante y se llevan a 25,0 ml con agua bidestilada; se mide la A de la
solución junto con la curva de calibración a 400 nm. Los resultados fueron:
mg P/L A
0.0 0.000
1.0 0.090
5.0 0.214
10.0 0.406
20.0 0.514
M 0.148

11. Se pesaron 0,5000 g de una muestra foliar de limón, seca y molida, que sometidos a
calcinación, generaron 0,146 g de cenizas, que fueron digeridos mediante oxidación ácida
y disueltos, filtrados y diluidos finalmente a 100,0 mL con agua bidestilada.
En forma simultánea se preparan las soluciones patrones de P; para ello se preparó una
solución con 1,754 g de fosfato monopotásico p.a. seco en 1000 mL de disolución; de esta
solución patrón se prepara una solución intermedia por dilución de 2,0 mL a 250 mL con
agua bidest. Con la cual se prepara la curva de calibración.
En el mineralizado de la muestra se cuantifica el fosfato presente, para lo cual se extraen
3,0 mL, que se vierten sobre 17 mL de agua bidest., se agregan 4 mL del Reactivo B y se
llevan a 25,0 mL, se homogeneiza, se esperan 15’ para desarrollo de color y se mide su A
en conjunto con la curva de calibración a 700 nm, proporcionando los siguientes
resultados:

gP/ mL Vol. patrón P Agua Reactivo B Volumen A700 nm

mL mL mL Final, mL
0.000 0.00 40.0 8 50.0 0.000
1.00 39.0 8 50.0 0.028
2.00 38.0 8 50.0 0.052
2.50 37.5 8 50.0 0.065
5.00 35.0 8 50.0 0.119
10.00 30.0 8 50.0 0.243
 15.00 25.0 8 50.0 0.359
20.00 20.0 8 50.0 0.477
25.00 15.0 8 50.0 0.604
Muestra 3.00 17.0 4 25.0 0.276

¿Cuántos mg P hay en 100 g de muestra foliar de limón?

12. Una solución de Cr3+ 1,96 x 10-4 M presentó 58 % T a 535 nm al medirse en cubetas de
1,0 cm. Después de ajustar el 0 %T con esta solución se midió una solución desconocida
de Cr3+ proporcionando una respuesta de 48 %T , ¿cuál es la concentración de la muestra
desconocida?

13. Dos sustancias absorbentes, R ( P.M. 58,93 g/mol) y S ( P.M. 63,55 g/ mol), que cumplen
con la Ley de Beer, se determinan en una muestra de suelo; para ello se pesan 0,450 g de
suelo, al que se le agregan 50,0 mL de extractante. Una alícuota de 25,0 mL se trata para
eliminar interferencias y formar el compuesto coloreado con un acomplejante, llevándose
finalmente a un volumen de 50,0 mL. Una alícuota de 20,0 mL de la solución así
preparada se diluye a 100 mL y se registran las absorbancias a las longitudes de ondas
respectivas, conjuntamente con dos soluciones patrones de las sustancias absorbentes.

nm 8,55 x 10-5 M de R 2,376 x 10-4 M de S Muestra diluida

440 0.096 0.599 0.467
650 0.373 0.030 0.347

Determine el porcentajes de R y S en la muestra de suelo.

14. Un método de adición estándar para el análisis de rutina de Cu está basado en la dilución de la muestra, después de un tratamiento adecuado, a 500 ml en matraz
volumétrico. Se toman dos alícuotas, a una se añade un volumen conocido de Cu2+ , 5,00*10-3 F. Se forma el complejo Cu-1,10 fenentrolina y se añade la cantidad de
agua suficiente para que cada solución tenga un volumen de 50,0 ml. Se mide su A a 508 nm en celdas de 1,0 cm. Calcular el % de Cu en la muestra.
Peso M y mL Vol Cu2+ 5*10-3 F Vol ligando Vol. Agua A508 nm
dilución 500 ml muestra mL mL
4.137 / 500 ml 25.0 0.00 15.0 10.0 0.374
25.0 5.00 15.0 5.00 0.555
Dilución 10 5*10-3 F A= 0.181 A = 0.374
A1 = C1 * A2
C2
C1 = A1 * C2 = 0.374 * 5,0 *10-3
A2 0.181

DILUCIÓN 2 veces
C1 = 1.03 * 10-3 F (500 mL) 0.0656 g Cu
C1 = 2.06 * 10-3 F (1000 ml) 1.64 * 10-3 g Cu en 25 ml
C1 = 2.06 * 10-3 F * 63.5 3.28 * 10-3 g Cu en 50 ml
C1 = 0.131 g 0.0328g Cu en 500 ml
4.137 / 100 = 0.131 / x 0.0796
% Cu = 1.58 1.59 %

1. Un arqueólogo desea determinar el contenido de Ni en un alambre antiguo; él disolvió 0.324 

0.001 g de alambre en cerca de 10 mL de ácido nítrico, y después agregó un exceso de 8-
hidroxiquinolina (HQL), diluyó la solución con agua destilada hasta un volumen final de 250.0 
0.2 mL. La solución final muestra una absorbancia de 0.628  0.001 a 365 nm, la longitud de onda
de máxima absorbancia del complejo Ni(HQL), medida en una cubeta de 1.00  0.01 cm.
Conociendo que la absortividad del complejo a 365 nm es 2500 M -1cm-1, y que la masa atómica
del Ni es 58,7 g/mol, calcule el % de Ni en el alambre. Exprese el resultado con el error absoluto y
el número apropiado de cifras significativas.
Datos:
g Muestra = 0.324 g E = 0.001 g Volumen = 250 mL E = 0.2
A = 0.628 Error = 0.001 Cubeta = 1.00 cm E = 0.01
a = 2500 M-1cm-1
P.A. = 58.7 g/mol
¿% Ni?
A = abc c = A / ab E = EA + Eb = 0.001/0.628 + 0.01/1
c = 0.628 / 2500 = 0.0002512 M ER = 0.011592 EAbsoluto = ER x C =
0.0011592x0.0002512 = 2.9*10-6 M

g Ni / L = 0.0002512 * 58.7 = 0.01474544 g/L Ni ERC= 0.000003/0.0002512=

0.01194 EA = 1.760*10-4
g Ni / 250 mL = c g Ni /L* Volumen L = ER = ER C + ER Vol.=
0.0001760/ 0.0002512 + 0.0002/ 0.250 = 0.01274
= 0.01474544 * 0.250 = 0.00368636 g Ni / 250 mL= EA = 0.01274*0.00368636=
0.00004694
% Ni = g Ni / sol. * 100 / peso M ER = ER CM + ER PM = 0.00004694/0.00368636+
0.001/0.324= 0.01582
EA= 0.01582 *1.1377 = 0.01800
% Ni = 0.00368636 *100/0.324 = 1.1377654 %

Resultado = 1.13  0.02 %