Analitika

1. Mérés célja,minőség és mennyiség elemzése

Az analitikai mérés célja

A kapott információt döntések alátámasztására használjuk fel.

• Megfelel-e egy adott termék a (saját, hatósági, vevői stb.) specifikációknak?

• Egy adott technológiai lépés valóban a kívánt hatást eredményezte?

• Megtalálható-e az adott termékben egy bizonyos komponens? /akár toxikus, akár kedvező
hatású/

Minőségi elemzés

Kvalitatív

Cél:

Meghatározni, hogy egy adott mintában jelen vannak-e bizonyos ismert komponensek.
(„screening” módszerek)

Vagy ismeretlen komponensek azonosítása

Mennyiségi elemzés I.

Kvantitatív

Cél:

Meghatározni, hogy a mintában lévő ismert komponensek milyen mennyiségben vannak

jelen

Mennyiségi elemzés II.

Fél-kvantitatív

Cél:

Meghatározni, hogy a mintában lévő ismert komponensek mennyisége elér-e egy bizonyos
határt
 2. Mérések
ált.
folyamatai

3. Koncentráció

Ha mennyiségi elemzés a cél, akkor a végeredmény: koncentráció

vizsgált komponens mennyisége a vizsgált rendszer egy adott egységében.

• Molaritás (mol/dm3)

• Tömegszázalék (m/m%)

• Térfogatszázalék (v/v%)

• Vegyesszázalék (m/v%)

• ppm (parts per million [10-6]) mg / kg

• ppb (parts per billion [10-9]) μg / kg

4. Elsődleges mintavétel

Minta: Valamely rendszerből azzal a céllal vett egy vagy több rész, hogy információt
szolgáltasson a rendszerről, sok esetben azért, hogy a rendszerrel vagy annak működésével
kapcsolatos döntéshozatal alapjául szolgáljon.

Nem korrigálható és csak ritkán pótolható!

•Átlag vagy egyedi adatokra van szükség?

•Átlag minta esetén statisztikai módszerekkel kell meghatározni a reprezentativitáshoz

szükséges minta mennyiségét. (Ez nem analitikai feladat.)

•Milyen egységekben célszerű mintázni (doboz, zacskó, zsák, palack stb.)?

•Mennyi mintára van szüksége a laboratóriumnak?

• Edényzet, csomagolás (a beszennyezést el kell kerülni!)

• Tárolási, szállítási körülmények (pl.: hőmérséklet, fény, idő)

- Ez a meghatározandó komponenstől és a minta jellegétől függ.

• Egyértelmű, visszakereshető jelöléssel kell ellátni a mintákat.

Mintavétel tervezésekor az alábbiakat kell átgondolni:

• Milyen vizsgálatra veszünk mintát (mikrobiológia, kémia, érzékszervi)

• Átlagminta, pontminta, minták száma

• Szükséges helyszíni tartósítási eljárások

• Lehetséges szennyezők (edények, vegyszerek, körülmények)

• Szükséges mintamennyiség (mintaelőkészítés, analízis, ismétlése)

• A helytelen mintavétel analitikai eszközökkel nem korrigálható!

Vizsgálati minta kialakítása, mintafeldolgozás

Laboratóriumi minta: Egy termék meghatározott mennyisége, abban az állapotában,

ahogyan azt a laboratórium a vizsgálat céljára megkapta

Mintafogadás, regisztráció, kódolás

Vizsgálati minta: A laboratóriumi mintából kivett rész, amely összetételében a
laboratóriumi mintát reprezentálja, és amelyet oly módon készítettek elő, hogy annak egy
részével az elemzés elvégezhető. (ennek pontminta esetében is homogénnek kell lennie)

Vizsgálati mintarész: A végső vizsgálathoz felhasznált vizsgálati minta reprezentatív

mennyisége.

Analitikai minta: az analitikai méréshez felhasznált, analitikai mintaelőkészítési eljárásokon

átesett, előkészített minta.

Vizsgálati mintával szemben támasztott követelmények:

•Homogén legyen bármelyik részéből is veszem ki a vizsgálati mintarészt, a kapott

eredmények szórása ne legyen nagyobb, mint egy másik vizsgálati mintarész mérésekor
kapott szórás.

•Stabil legyen A tárolás során ne változzon a vizsgálandó jellemző, vagy alkotó

(mikrobiológiai stabilitás, degradáció)

•Kémiai tartósítás

•Hűtve tárolás

•Szárítás

Analitikai mintaelőkészítés:

olykor bonyolultabb, mint maga a mérés!

Célja:

• Interferáló komponensek, zavaró tényezők csökkentése

• A mérési módszerrel kompatibilis analitikai minta előállítása (szilárd, gáz, folyadék stb.)

5. Mérési módszer szelektivitása, specifikus jellege;Az analitikai kémiai mérés

megvalósításának központi problémája

Egy mérési módszernek azt a jellemzőjét, ahogy a minta különböző paramétereit,

tulajdonságait, jellemzőit /”analyte”/ képes megkülönböztetni, szelektivitásnak nevezzük.

Ha a szelektivitás annyira erős, hogy csak egyetlen „analyte-ot” jelez a módszer (pl.
egyetlen komponensre ad jelet a rendszer), akkor a módszer az adott „analyte-ra”
specifikusnak tekinthető.
Központi probléma

A meghatározandó komponens /”analyte”/ mindig számos egyéb alkotó közé rejtve található.
Ez a hordozóközeg az ún. mátrix.

A rendelkezésre álló módszerek nem tökéletesen szelektívek.

Az interferáló /zavaró/ komponensek elválasztása tehát alapvető feladat!

Az elválasztási műveletek során a meghatározandó komponens(ek) mennyiségi és minőségi

integritását meg kell őrizni. /”no decomposition” - elv/

Mikor nem szelektív a rendszer?

- Ha analitikai interferencia /zavarás/ lép fel.

- Ha egy komponens meghatározása során egy másik komponens jelenléte problémát okoz,
analitikai interferenciáról beszélünk.

6.Mintaelőkészítés (általános szempontok, elvek)

• Meghatározandó komponens minőségi integritásának megőrzése

–Tartósítás kérdésköre (oxidatív és mikrobiológiai problémák)

–Roncsolás, vagy kíméletes extrakció?

• Mennyiségi integritás szem előtt tartása

–Extrakciós hatásfok (kinyerés)

–Degradáció a mintaelőkészítési eljárás következtében

• A célnak megfelelő szükséges előzetes elválasztási eljárások meghatározása –

Zsírtalanítsunk vagy ne?

–Kicsapjuk a fehérjéket vagy ne?

–Elpároljuk az alkoholt vagy ne?

7. Vízelvonás

(szilárd minták esetén)

• Szárítószekrényben, 60-130° fokon tömegállandóságig.

–Hátrány: hőérzékeny komponensek bomlást szenvedhetnek

• Forrpont alatti bepárlás (vízfürdőben, infralámpa alatt)

–Előny: enyhébb hőhatás (vákuum alatt tovább csökkenthető a hőmérséklet) –Hátrány:

lassú

• eltávozó komponensek

• Liofilezés, fagyasztva szárítás

–Előny: gyengéd módszer

–Hátrány: költségesebb
Az eredmény megadásakor szem előtt kell tartani, hogy az eredményt friss (nedves)
tömegre, vagy szárazanyagra vonatkoztatva kell-e megadni!

8.Roncsolás /hamvasztás, savas r./

• Csak bizonyos szervetlen összetevők meghatározásakor használható feltárási eljárás, mivel a

szerves komponenseket elroncsoljuk.

• Általában elemanalitikai célokat szolgál: nem alkalmas a „hagyományos szerves elemek”

mérésére (helyette?)

• Drasztikus oxidatív eljárás (szerves anyagokból rendre: CO2, NOx, MeO, MePO4, MeCO3,
MeCl, MeSO4, MeSi2O3 + víz keletkezik)

• Kivitelezhető :hamvasztással, nedves roncsolással

Hamvasztás
• A mintát olvasztótégelybe helyezzük: –Kvarc, porcelán, acél, platina (inert, drága) • A
hamvasztást izzítókemencében 500 oC fölött végezzük. (12-18 óra)

- Előny: • nem igényel reagenseket, olcsó

-Hátrány: • Időigényes!

• Anyagveszteség léphet fel (illékonyság, kihordás)

• Nedves minták előszárítást igényelnek

• Gyakorlati példa: homoktartalom-meghatározás péksüteményekből

Nedves roncsolás:
(alaptechnika! )

• Erélyes savakkal (HNO3, HCl, H2SO4), oxidálószerrel (H2O2) történő roncsolás. –0,1-2 g
minta, néhány ml oxidálószer;

• Nyílt téri („hot plate” open digestion: akár főzőpohárban is)

–Egyszerűbben kivitelezhető, de sokszor nem biztosít tökéletes roncsolást + anyagveszteség

lehet

Zárt (teflonbomba)

–Zárt, tehát nincs anyagveszteség

–Lehet kisnyomású (1-10 bar) és nagynyomású (80-200 bar)

–Hatékonyabb, gyorsabb (mikrohullámú energiaközlés)

–Szabályozható

–Drága

9.Extrakció (kioldás, kivonás)

oldhatóság különbségen alapuló elválasztástechnika

Cél:

• A meghatározandó komponens kioldása, kivonása a szilárd v. folyékony mintából

• az interferáló komponensek elválasztása és/vagy zavaró hatások csökkentése

(mintatisztítás, „clean-up”) = NEM FELOLDÁS!!!

• Dúsítás

Kivitelezés:

• Folyadék-folyadék extrakció (megoszlás)

• Szilárd-folyadék extrakció (kioldás, kivonás)

• Szorpciós extrakció (szilárd-folyadék)

• Szilárd-szilárd /ritka/

•„Légnemű”-szilárd

Hőmérséklet:

• hidegen (macerálás)

• melegen (digerálás)

Alapvetően kíméletes technika!

10. Megoszlási hányados

A folyamat dinamikus egyensúlyra vezet, az egyensúlyi állapotban a kinyerni kívánt

komponens az extraháló szerben és az eredeti fázisban mérhető koncentrációinak
hányadosa a megoszlási hányados (D).
11. Kvantitatív extrakció,többlépéses extrakció

Kvantitatív : Mindig számszerű eredményeket produkál ( mennyi?,hány százalék? stb.). Lényege

a mennyiségi mérés, az adatok szárazak,számszerűek.(99,9% felett)

Több lépéses: Több lépéses extrakcióval,az extrator nyomását lépcsőzetesen változtatva,vagy két
szeparátorban a nyomás fokozatos csökkenésével az extraktot illóolajban dús, és viaszos
komponenseket tartalmazó frakciókra választottuk szét,valamint vizsgáljuk a szemcseméret
nagyságát.

12. F-f,Sz-F extrakció; Soxhlet extrakció

13. Kalibrálás,kalibrációs függvény

Kalibrálás
A kalibrálás nem más, mint összehasonlítás, melynek során: a mérendő tulajdonság mért
értékét vetjük össze egy etalon ugyanilyen tulajdonságára mért értékkel.

A kalibrálás segítségével változtatjuk a mérési módszer által produkált válaszjelet érdemi

(minőségi és/vagy mennyiségi) információvá.

Legkisebb négyzet elve: legkisebb legyen a távolság a pont és az egyenes között.

14.Gravimetria, titrimetria
Kémiai élelmiszervizsgálati módszerek csoportosítása
Klasszikus módszerek:
-Térfogatos módszerek
-Gravimetriás
Műszeres analitikai vizsgálatok
-Elektroanalitikai módszerek (potenciometria, vezetőképesség stb.)
- Termikus módszerek (DSC /Differential Scanning Calorimetry/, DTA / Differential Thermal
Analysis/)
-Optikai (spektroszkópiás) módszerek
- Tömegspektrometriás módszerek
-Elválasztástechnikai analitikai módszerek (kromatográfiás módszerek) Gyorsmódszerek

Klasszikus és műszeres módszerek összevetése

Klasszikus
–Természetszerűleg ezek jelentek meg korábban.
–Általában a nagyobb mennyiségben megtalálható komponensek meghatározásához
használjuk.
–Kisebb költséggel kivitelezhetők
–„Robusztus”
–„Lassú” = kicsi mintaátviteli kapacitású
–Többnyire alkalmatlan a kis /ppb/ koncentrációban jelen lévő komponensek analízisére
–Számolni kell a szubjektív emberi hibákkal.

Műszeres
–A műszaki fejlődés tette lehetővé megjelenésüket.
–Általában a kisebb mennyiségben megtalálható komponensek mérésekor használjuk.
–Objektív mérési módszerek
–Automatizálhatók.
–Nagy beruházási igény
–Nagy fenntartási költség /méretgazdaságosság kérdése/
–„Betanítás-érzékeny”
–Alapvetően kevésbé robusztus

/Gravimetria (tömeg szerinti meghatározás) /

Alapelv:
• Ismert kémiai/fizikai reakciókat, jelenségeket kihasználva a mérni kívánt komponenst
valamilyen ismert összetételű formában eltávolítjuk a mintából (kicsapjuk, kinyerjük vagy
elpárologtatjuk)
• A mérendő komponenst is tartalmazó ismert összetételű anyag tömegét megmérjük.
• A mért anyag tömegének és sztöchiometriai összetételének ismeretében kiszámoljuk az
abban található mérendő komponens mennyiségét.
• Olcsó, de lassú eljárás
• Alkalmazás: hamu-, homok-, szulfát-, zsírtartalom

I.csapadékképződés

A csapadékképződésen alapuló gravimetriás módszerekhez szükséges feltételek:

• A csapadék sztöchiometrikus összetételű legyen, illetve ismert sztöchiometrikus összetételű
formává alakítható legyen.
•A csapadék oldhatósága kicsi legyen.
pl.: L25(AgCl) = [Ag+][Cl-]=1.6 EXP-10
• Csapadékképződésnek lehetőleg gyors reakciónak kell lennie.

Az elsődlegesen képződő csapadék a legtöbb esetben nem sztöchiometrikus összetételű.

1. A rendszerből kiváló csapadék oldószert tartalmaz.
2.Együttes kiválás történhet(koprecipitáció)
• Felületibadszorpció jelensége
• Kevert kristályok képződhetnek(azonos méretű résztvevők esetén,Cd Mn)
• Zárványok képződhetnek(túl gyorsan lejátszódó kristályképződés esetén)
/ A leválasztott csapadékot ismert sztöchiometrikus összetételű csapadékká kell alakítani. /

A tiszta csapadéknyerés műveletei

1.Szűrés
A szűrőpapír típusát a csapadék részecsekméretéhez kell igazítani!
• Ca-oxalát: 15 μm
• PbSO4: 10 μm
• BaSO4 /melegen lecsapva/: 8 μm
• BaSO4 /hidegen lecsapva/: 3 μm

2. Mosás
Célja, hogy eltávolítsuk a csapadékhoz felületi adszorpcióval kötődő, súlynövekedést okozó
szennyező komponenseket.
Pl.: AgCl csapadékra NO3- ionok adszorbeálódnak.
AgNO3 + Cl-  AgCl + NO3-
• Tiszta vizes mosás nem megfelelő (oldja a csapadékot)
• Elektrolit oldattal történő mosás célravezetőbb (pl.: HCl)
-Sajátion-hatás (a csapadék nem oldódik)
– A szennyezőt oldja
- Illékony

3. Szárítás
Célja a mosófolyadék eltávolítása, a csapadék tömegállandóságig történő szárítása.

II.extrakción alapuló
Jellegzetesen a zsírtartalom-meghatározás céljaira alkalmazott művelet.
1. Szerves oldószer kiválasztása mintától függően
2. Zsír/minta típusától függően kénsavas/sósavas roncsolás (szabad vagy kötött zsírtartalom)
etanollal
3. Extrakció hidegen /macerálás/ vagy Soxhletberendezéssel
4. Teljes extraktum vagy alikvot rész bepárlása megfelelő hőfokon
5. Visszamérés

III.Térfogatos módszerek (titrimetriás módszerek)

• A térfogatos kémiai analízis módszereinél a megmért vizsgálandó anyag oldatához olyan

ismert töménységű mérőoldatot adunk, mely a meghatározandó komponenssel gyorsan és

teljesen

végbemenő reakcióba lép

. A fogyott mérőoldat térfogatából a keresett komponens mennyisége kiszámítható. K2CO3
+ HNO3  H2CO3 + KNO3

alkalmazásának feltételei
• A módszer alapjául szolgáló reakciót ismerni kell.
• Ez a reakció
–Egyértelműen megy végbe (sztöchiometria)
–Gyorsan megy végbe
–Teljesen végbemegy
–Élesen végződik
–Befejeződése pontosan megfigyelhető

Titrálás
Titrálási görbe
pH = 7 indikátor
Általában gyenge savak, vagy bázisok, melyek kémhatásváltozás esetén színt váltanak.

Sav-bázis titrálás végpontja (gyenge sav-erős bázis)

CH3COOH + NaOH  CH3COONa + H2O ( Lúgosan hidrolizál )
Ekvivalenciapontot akkor érjük el, ha a oldat kémhatása olyan lesz, mint a keletkező
oldatban kialakuló Na-acetát hidrolízisekor várható kémhatás.
Ekvivalenciapont = semleges kémhatás

pKs fogalma

pH = pKs.
Azaz pKs (angolul pKa) = az a pH, ahol a disszociáció 50%-os

15.Puffer oldatok

Többértékű sav
titrálása
.

16.Térfogatos analízis, műszeres detektálással

• Színes oldatokban is alkalmazható
• Objektívebb
Típusai:
• pH mérésen alapuló
• Ionszelektív elektródokat alkalmazó
•Speciális (pl.: Karl-Fisher)

Elektrokémiai jelenségek – pH mérés

Cu2+ + 2e-  Cu
• az elektród felületén réz kezd kiválni
• Az elektród pozitív töltésűvé válik –(elektronokat von el a kiválás)
• A pozitív elektród taszítani kezdi a rézionokat és vonzani kezdi a szulfátionokat.
• a töltésszétválás végén egyensúly áll be
• potenciálkülönbség alakul ki az elektród és az oldat között: ez a redoxpotenciál érték

Redoxpotenciál
 Direkt

potenciometria – ionszelektív elektród 

Nernst egyenlet



Az ionszelektív elektród potenciálja az oldat

egyetlen ionjától függ, tehát:
a mérőelektródon mért feszültség ideális esetben csak egy, vagy csak bizonyos komponensek
aktivitásától függ.
Pl. : klorid szelektív elektród esetén a minta kloridion aktivitásától

17.Nem a semlegesítés elvén alapuló titrálási módszerek

Komplexometriás titrálás

Komplex = ligandum (Y) + fémion (M)

Azok a komplexek a legstabilabbak, amelyekben több funkciós csoport alakít ki kötést

Nagy komplexstabilitási állandójú reakcióra épül:   

A ligandumok elektrondonorok (pH-tól függetlenül konstans nemkötő elektronpárok vagy
elektrontöbblet miatt kialakuló elektronpárok karboxil-csoportok) – tehát a reakció erősen pH-
függő.
Egyéb feltételek:
• A szükséges pH-n a mérendő fém nem csapódik ki
• A komplexképződés gyors, és nagy stabilitású, sztöchiometrikus komplex jön létre
• A reakció végpontjelezhető
• A reakció kellően szelektív
Az EDTA lényegében minden fémmel (az alkálifémek kivételével) komplexet képez!

szelektivitás biztosítása
• Két fém egymás mellett akkor határozható meg szelektíven, ha stabilitási állandójuk legalább 6
nagyságrenddel különbözik
• Ez gyakorlatban nem lehetséges, ezért:
1. pH változtatásával a stabilitási állandókat befolyásolhatom (táblázat)
2. Bár a töltéstől kis mértékben függ csak a komplexstabilitás, néhány fémnél ez kivételesen fennáll
(Fe III – Fe II), és redukcióval csökkenteni lehet a zavarást
3.Csapadékképződéssel eltávolítható a zavaró fém (pl. SO42csapadékok – maszkírozás I.) 4.A
mérőoldattal kialakuló komplexnél stabilabb komplexbe vitel is segíthet (maszkírozás II.)

végpontjelzés
1. Leggyakoribb módszer: ún. fémindikátorok, amelyek maguk is komplexképző ligandumok
2. A fémindikátorok maguk is színesek, és ettől eltérő, jól megkülönböztethető színű komplexet
képeznek a meghatározandó fémmel
3.A fémmel képzett komplex stabilitási állandója valamivel kisebb az EDTA-fém komplex stabilitásánál
4. A titrálás során az EDTA fokozatosan kiszorítja a komplexéből a fémindikátort, tehát...

vízkeménység
1. A vízkeménységet a vízben oldott Ca- és Mg-ionok okozzák (előnyök – hátrányok?)
2. Az eriokrómfekete-T indikátor mindkét fémmel komplexet képez ph=9-10 között (pontosan
pufferelendő!)
3.A vöröses színű komplex szín a titrálás végén eltűnik, és előkerül a saját szín: kék

Permanganometriás titrálás: redox titrálás I.

A redox titrálásokban az oxidáció és a redukció ugyanabban az oldatban játszódik le, az oxidálódó
és a redukálódó rendszer között az egyensúly igen gyorsan beáll, a két rendszer redoxpotenciálja
minden mérôoldat részlet hozzáadása után egyenlôvé válik (de az így kialakult közös érték a
titrálás folyamán változik).
/A gyakorlatban ritkán használjuk a potenciometriás végpontjelzést, helyette valamilyen színváltozást
alakítunk ki. /

A permanganometriás titrálások alapja, hogy:

1. a permanganát ion (MnO4-)erős oxidálószer, így a mintaoldatban lévő, oxidálható formában lévő
ionokat oxidálni fogja;
2. A permanganát-ion színe szolgál végpontjelzéshez indikátorként ;
3.A mérőoldat reakciója és oxidálóképessége pH-tól erősen függ:

vizek KOI mérése

 • A kémiai oxigénigény (KOI) a vízben lévő oxidálható szerves anyagok mennyiségéről nyújt
kvantitatív adatot. A KOI-t az 1 dm3 térfogatú vízminta által redukált oxidálószerrel egyenértékű
oxigén tömegeként adják meg (dimenziója mg/dm3).
• 1 cm3 0,01 N permanganát 0,08 mg oxigénnel egyenértékű /jó ivóvíz max. 1,5 mg oxigént
„fogyaszt”/
• Zavaró mátrixelemek: szervetlen, oxidálható ionok /Fe2+, Cl-, NO2-, S2-/
• Eljárás: visszatitrálás!

Fe(II) meghatározás

MnO4- + 5 Fe2+ + 8 H+  Mn2+ + 4 H2O + 5 Fe3+

Ha a vas(II) „elfogy” a rendszerből, az első csepp felesleges permanganát megfesti az oldatot.

Permanganometriás titrálás: (redukáló) cukor meghatározás I. /Bertrand-módszer/

Jodometria
 (redukáló) cukor
meghatározás
Schoorl-módszer.

Szénhidrát = oldható fehérjéktől mentes, sósavval diszpergálható, optikailag aktív /

(poli)szacharid/ vegyület
Poliszacharidok /glikánok/ = cellulóz, hemicellulózok /xilán, mannán, pektin/, amilóz,
amilopektin...

Poliszacharidoknak (glikánok) azokat a makromolekulákat nevezzük, amelyekben nagy

számú monoszacharid egység egymáshoz glikozidos kötéssel kapcsolódik. Az alapvető
monoszacharidok polihidroxi-aldehidek, H-[CHOH]n-CHO, vagy polihidroxiketonok, H-
[CHOH]n-CO-[CHOH]m-H, három vagy több szénatommal.

Glükóz tautomer formái

Keményítő = vízben nem oldódó poliszacharidok közül az alfa-D-glükóz monomerekből

felépülő amilóz és amilopektin

Oldható szénhidrát = vízben oldódó szénhidrátokból kénsavas invertálás után redukáló

cukorként meghatározott, glükózban kifejezett komponens

Kénsavas invertálás és invertcukor = 10 m/m% kénsavoldattal a nem redukáló di-és

oligoszacharidokból aldehidcsoporttal rendelkező monoszacharidokat képezünk. Az így
kapott cukorkeverék az invertcukor.

Dextrinek = vízben jól, de 96 v/v% etanolban nem oldódó, különböző polimerizáltsági

fokú szénhidrátok

Táplálkozásélettani szétosztás + analitika

Összes szénhidrát = emészthető szénhidrát = keményítő + cukor meghatározás

Keményítő-tartalom meghatározás: a vízben oldódó szénhidrátok kioldása után forró híg

sósavas hidrolízissel kapott cukrok meghatározása redukáló cukor módszerrel (kérdés:
„vízoldható keményítő”?...)

Cukor meghatározás = kénsavas konverzió után invertcukor meghatározás redukáló cukor

módszerrel

ROST-TARTALOM

Nem emészthető szénhidrát = rost

Rost = nyers rost vagy élelmi rost?...

Nyersrost = meghatározott körülmények között, híg savban és híg lúgban nem oldódó,

éghető komponensek = cellulóz + inkrusztáló anyagok

Inkrusztáló anyagok = olyan rostanyagok, amelyek szénhidrátban gazdag takarmány- vagy
élelmiszeralapanyagok nehéz emészthetõségét okozzák /pl. lignin, kutin/

élelmi rost = „ballasztanyag” /pl. cellulóz/ + prebiotikum /pl. inulin/

18.FEHÉRJETARTALOM-
MEGHATÁROZÁS I.
KJELDAHL-NITROGÉN,
 A legelterjedtebb „fehérje”-meghatározási eljárás, minden élelmiszerre, takarmányra,
környezeti mintára alkalmazható.

1. lépés: Emésztés

„Szerves” N + H2SO4 →(NH4)2SO4 + H2O + CO2 + melléktermékek

A reakció lejátszódásához szükséges nagy (300° C feletti) hőmérsékletet és a szerves

vegyületek gyors lebontása érdekében forráspontnövelő ill. emésztést segítő
adalékanyagokat használunk /K2SO4, higany- és szelénsók/.

2. lépés: Desztilláció

(NH4)2SO4 + 2 NaOH → 2 NH3 + Na2SO4 + 2 H2O

Az „erősebb lúg” elve miatt az ammónia felszabadul, ezt forralással elő is segítjük. A
elpárolgó ammóniát vizes hűtőberendezéssel és savas oldatba történő merítéssel fogjuk
fel.

3. lépés: Direkt titrálás

NH3 + H3BO3 → [NH4 - H2BO3] + H3BO3 felesleg

2 [NH4 - H2BO3] + H2SO4 → (NH4)2SO4 + 2 H3BO3

Elegendő a kénsav pontos koncentrációját ismerni. A titrálás végpontja savas

tartományban, pH= 4,7 körül található, mind indikátorral, mind pH-mérővel követhető.

4. lépés: Számolás

Korrekció a mintára jellemző faktorral, g N x faktor = g nyersfehérje:

• Tartósított élelmiszer: 6,25

• Tejpor: 6,38

• Kenyér: 5,70

PROBLÉMÁK A KJELDAHL-ELJÁRÁSSAL

1. Roncsolásnál

Bemérés tömege, forralás ideje, homogenitás, hőfok, szervetlen N, vegyszerigény ?

2. Desztillációnál
Zárás, időtartam

4. Számolásnál

Kalibráció? Mennyire jellemző a „varázsszám” ?...

Szelektivitás?... /azt kell megadnom, hogy a módszer mennyire szelektív a mérendő

komponensre. Ha tökéletesen szelektív, akkor a módszer specifikusnak mondható az adott
mérendő komponensre/

DUMAS-NITROGÉN

minta /1000°C + O2/ → NOx + CO2 + H2O + egyéb oxidok

NOx + Cu-katalizátor-ágy → N2 /hővezetőképesség detektorral mérve/

GYORSMÓDSZEREK AZ ÉLELMISZERANALITIKÁBAN /KÉMIA/ I.

• Alapfelállás: nincs idő/pénz/helyszín a laboratóriumi vizsgálatra

• Nem szükséges pontos, csupán gyors + szelektív + félkvantitatív eredmény

• Nincs lehetőség képzett személyzet alkalmazására

• Előszűrési módszer drágább vizsgálatok számára (ha..., akkor...)

• Robosztus /környezetálló/ eljárás kell igénytelen környezeti esetekre (hőmérséklet,

megvilágítás, ...)

• Alapvetően makrokomponensek vagy toxikus/káros vegyületek mérésére

• Igazi „húzótrend”, nagyléptékű fejlesztések minden cégnél

• Mikrobiológiai vonal ugyancsak fejlett

Az EK-ban a következő komponensekre van meghatározva még megengedhető

szennyezőanyag-szint /ML, vagy MRL/:

- növényvédőszer

- állatgyógyszer-maradvány

- nitrát

- mikotoxinok

- toxikus (fél)fémek („nehézfémek”)

- 3-MPCD (3-kloro-1,2-propándiol)

- dioxinok és PCB-k

- PAH-ok

- allergének /folyamatban, 2011-től/

• Egyéb nemzeti szabályozások is érvényben lehetnek, pl. Mo.-n Al, Ni /margarinokban/,

poláros zsírkomponensek, tisztítószermaradványok, hisztamin, természetes eredetű toxikus
vegyületek (pl. szolanin, mák alkaloidok, ciánhidrogén, etil-karbamát)

• hagyományos eljárások egyszerűsítve /pH-papír/

• immunológiai eljárások kicsinyített változatai /terhességi teszt/

• MIP /molecularly imprinted polymers/ - „a jövő gyorstesztjei”

pH

• Környezeti és élelmiszermintáknál egyaránt fontos

• Tartománya legalább 1,5 pH, gyakorlati felbontása legfeljebb 0,2 pH

• Alapvetően pH-indikátorral impregnált papír/műanyag származék, de szigorúan „non-

bleeding” karakterrel

• Hiánypótló is: szerves oldószeres közegben „bevizezős” eljárással működik

• Iparágankénti bontásban is kapható, pl. söriparnál pH=4,6-6,2, húsoknál pH=5.2-7.2 /

nitrit

• Élelmiszer- és vízmintáknál mintáknál egyaránt fontosak

• kezelt húsok, páclevek fontos összetevője /E250/; felhasználását lassan korlátozni

próbálják N-nitrozo vegyületek képződése miatt

• Tartomány: 0 – 80 ppm /0 - 1 - 5 - 10 - 20 - 40 – 80; élelmiszerre!/

• Eljárás elve /Griess-Ilosvay/

nitrát

• Környezeti és élelmiszermintáknál egyaránt fontosak

• nitrogénforrás; feldúsulás élelmiszerben /bizonyos növények esetén – veszélyforrás
csecsemőkre/; talajvíz-indikátor, nitrogén-ellátottság /15 ppm-től megfelelő/; piaci tesztek

• ELV: megegyezik a nitrittel, csupán előtte redukciót végez

• tartomány: 0,1- több száz ppm, különböző kiosztásban

arzén

• Környezeti és élelmiszer /ivóvíz/ mintáknál egyaránt fontosak

• Több lépéses eljárás:

(1) minta + Zn + HCl → H2 + minta → illékony arzén-hidrid /H2As/ a gőztérben

(2) H2As + HgBr2 a tesztcsíkon → barnás színű AsH2HgBr /nem sztöchiometrikus; arzén-
higany halid/

• Tartomány: 0,1 - 3 ppm

• Redox állapot és módosulat függvénye – főleg a jó hidridképző szervetlen arzénvegyületek

adják a reakciót!

mikotoxinok

• A harmadik világból érkező élelmiszerek, a bioélelmiszerek, a fungicidek tervezett

visszaszorítása és az EU bizonyos időjárásviszonyaihoz tartozó rizikófaktorok miatt mérendő,
természetes eredetű toxikus vegyületek

• A döntő eljárás immunológiai /ELISA/ alapú, ami laboratóriui körülményeket és 3-4 órai
munkát igényel

• Előszűrésnek, tételátvételkor, alapanyagok olcsóbb vizsgálatánál gyorsmódszer kell!

• példa: DON /deoxinivalenol/ fuzáriumok által, főleg gabonafélékben

feldúsuló toxin

Eljárás: pdf

HÁTRÁNYOK-PROBLÉMÁK

• SZELEKTIVITÁS!!!

- arzén: mellett egyéb hidridképzők és ionok /Se, Cu, Co, Hg már 5 ppm koncentrációban/
- nitrit: 500 ppm-től Fe

- nitrát: nitrit /már 0,5 ppm-től/

• Fizikai zavarások: kolloidok, lebegő szennyezések

• Félkvantitatív eredmény

KIÉRTÉKELÉS ÉS MEGBÍZHATÓSÁG

• kimutatási határok figyelembevétele

• leolvasási pontosság kérdése („tizedesjegyek”)

• hígítás

• párhuzamosok átlagolása (mikor lehet?)

• eredmény vonatkoztatása (szárazanyag-tartalom?)

• mértékegység

• „adminisztrációs” hibák és kivédésük

• jelentési űrlapok kezelése (akkreditált folyamatok)

• archiválás, nyomonkövetés kérdése