Análisis Gravimétrico

UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA
FACULTAD DE INGENIERÍA
Escuela Académica Profesional de Ingeniería Geológica
“ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO”
CURSO : QUÍMICA ANALÍTICA Y CUANTITATIVA
ALUMNA : ACUÑA CRUZADO, Michael Franklin
GUEVARA VÁSQUEZ, Patricia del Carmen
CALDERÓN ANGULO, Miriam Katherine
MOSQUERA GUEVARA, Cristian
HERNÁNDEZ VALENCIA, Erick
VÁSQUEZ BRIONES, Joshua
DOCENTE : Ing. MOSQUEIRA ESTRAVER, Hugo
FECHA : 09 de febrero del 2016
Cajamarca – Perú
UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA”
Facultad de Ingeniería
Escuela Académico Profesional de Ingeniería Geológica
RESUMEN
i
ÍNDICE
RESUMEN.......................................................................................................................... i
CAPÍTULO I: ASPECTOS GENERALES .......................................................................... 1
1.1. Introducción .................................................................................................................. 1
1.2. Objetivos ....................................................................................................................... 1
1.2.1. Objetivo General .......................................................................................................... 1
1.2.2. Objetivos Específicos.................................................................................................. 1
CAPÍTULO II: MARCO TEÓRICO ..................................................................................... 2
2.1. Definición ...................................................................................................................... 2
2.2. Características ............................................................................................................. 2
2.3. Formación de Precipitados ........................................................................................ 3
2.4. Etapas ........................................................................................................................... 3
2.5. Producto de solubilidad .............................................................................................. 7
2.6. Solubilidad de un Precipitado .................................................................................... 9
2.7. Precipitación de Hidróxidos y Sales difícilmente solubles. ................................. 10
2.8. Precipitados cristalinos y coloides. ......................................................................... 13
2.9. Coprecipitación .......................................................................................................... 14
a. Adsorción en la Superficie ....................................................................................... 16
b. Formación de Cristales Mixtos ................................................................................ 16
c. Oclusión y Atrapamiento Mecánico ........................................................................ 16
d. Posprecipitación ........................................................................................................ 16
2.10. Métodos Gravimétricos ............................................................................................. 17
2.11. Factor gravimétrico.................................................................................................... 19
2.12. Ejercicios..................................................................................................................... 20
CONCLUSIONES ............................................................................................................ 27
BIBLIOGRAFÍA ............................................................................................................... 27
ii
CAPÍTULO I: ASPECTOS GENERALES
1.1. Introducción
El análisis gravimétrico es una de las principales divisiones de la Química Analítica,

en la cual la cantidad de analito se determina por medio de una pesada. Éste se
separa de los demás componentes de la mezcla, así como del solvente. El método
más utilizado de separación es el de precipitación, otros métodos importantes son
electrólisis, extracción con solventes, cromatografía y volatilización.
Tanto el análisis gravimétrico como el volumétrico, hacen parte del análisis

cuantitativo. El primero determina la cantidad proporcionada de un elemento, radical
o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que
interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto
de composición definida, que sea susceptible de pesarse. El segundo, determina
el volumen de una disolución de concentración conocida (disolución valorante) que
se necesita para reaccionar con todo el analito, y en base a este volumen se calcula
la concentración del analito en la muestra.
1.2. Objetivos
1.2.1. Objetivo General
 Describir el análisis gravimétrico.
1.2.2. Objetivos Específicos
 Clasificar los métodos que utiliza el análisis gravimétrico.
 Describir los instrumentos necesarios para la realización del análisis.
 Realizar ejercicios para una mejor comprensión del análisis.
1
CAPÍTULO II: MARCO TEÓRICO
2.1. Definición
La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir, que determina

la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma (por acción de la gravedad).
Consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o

compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias
que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un
compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse. La gravimetría
es un método analítico cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de sustancia,
midiendo el peso de la misma con una balanza analítica y por último sin llevar a cabo
el análisis por volatilización.
2.2. Características
Método de análisis cuantitativo basado en la medición precisa y exacta de la

masa de la sustancia que se determina (analito), la cual ha sido previamente
separada del resto de los componentes de la muestra (matriz) como una fase más o
menos pura, que puede ser el componente mismo o un compuesto de composición
conocida.
Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se

fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las
relaciones ponderales (estequiometria) de las reacciones químicas.
Para llevar a cabo una gravimetría lo más frecuente es que produzcamos en el

laboratorio una reacción química de precipitación de un compuesto puro que
contenga el analito que queremos determinar. Se trata de métodos cuantitativos
(podemos determinar la concentración de analito, no solo su presencia) y su fiabilidad
y precisión hace que, con frecuencia, se usen como métodos de referencia, por lo que
se puede apreciar su gran importancia. ¿Qué significa que se usen como métodos de
referencia? Pues que se utilizan para para contrastar la validez de otros métodos
analíticos o para la preparación de materiales de referencia.
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2.3. Formación de Precipitados
Un precipitado es el sólido que se produce en una disolución por efecto de

cristalización o de una reacción química. A este proceso se le llama precipitación.
Dicha reacción puede ocurrir cuando una sustancia insoluble se forma en la disolución
debido a una reacción química o a que la disolución ha sido sobresaturada por algún
compuesto, esto es, que no acepta más soluto y que al no poder ser disuelto, dicho
soluto forma el precipitado.
En la mayoría de los casos, el precipitado (el sólido formado) baja al fondo de la

disolución, aunque esto depende de la densidad del precipitado: si el precipitado es
más denso que el resto de la disolución, cae. Si es menos denso, flota, y si tiene una
densidad similar, se queda en suspensión.
El efecto de la precipitación es muy útil en muchas aplicaciones, tanto industriales

como científicas, en las que una reacción química produce sólidos que después
puedan ser recogidos por diversos métodos, como la filtración, la decantación o por
un proceso de centrifugado.
En síntesis, la precipitación es la sustancia sólida visible que se forma al combinar

varias sustancias.
2.4. Etapas
 Medida de la muestra:
Es muy importante la medición precisa y exacta de la porción de la muestra

tomada para el análisis.
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Si se trata de un líquido, se debe medir en instrumentos de medición de

volúmenes exactos.
Es muy importante la medición precisa y exacta de la porción de la muestras

tomada para el análisis, si se trata de un líquido de debe medir en instrumentos de
medición de volúmenes exactos, si la matriz es sólida entonces debe pesarse una
masa exactamente conocida en balanza analítica.
 Preparación de la muestra:
La muestra debe estar en estado líquido, si es sólida hay que disolverla (digestión
o fusión). Eliminación de interferencias, técnicas previas de separación, ajuste del
pH o adición de agentes complejantes que enmascaran las interferencias y no
precipiten selectividad.
Ajuste del pH optimo del medio, disminuir la solubilidad del precipitado, volumen
de muestra la cantidad de precipitado se puede pesar sensibilidad.
Debe ajustarse la muestra en algunas condiciones de la solución (temperatura,

pH, concentración) para mantener baja la solubilidad del precipitado y obtenerlo
en una forma apropiada para la filtración.
La muestra debe estar en estado líquido ⇒ si es sólida hay que disolverla

(digestión o fusión)
Eliminación de interferencias ⇒ técnicas previas de separación, ajuste del pH o

adición de agentes complejantes que enmascaren las interferencias y no
precipiten ⇒ SELECTIVIDAD
Ajuste del pH óptimo del medio ⇒disminuir la solubilidad del precipitado
Volumen de muestra ⇒la cantidad de precipitado se pueda

pesar⇒SENSIBILIDAD
Si es necesario la muestra se modifica de estado o se ajusta para hacer el análisis

y que sea más sencillo
Es necesario llevar la muestra a condiciones adecuadas para que el mismo

pueda efectuarse.
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La clave para una identificación exitosa consiste en partir de una "muestra

adecuada".
 Precipitación y digestión:
Es aislar de la muestra el problema el o los componentes de forma sólida

(precipitado) haciéndola reaccionar con un reactivo específico. Es necesario que
el precipitado obtenido sea lo suficiente insoluble para que la cantidad perdida por
solubilidad sea despreciable.
Efectuar la digestión del precipitado ayuda a la purificación de los componentes

que se desean analizar; aumenta el tamaño de los cristales del precipitado
facilitando la filtración.
El agente precipitante se añade a la muestra ⇒ formación del precipitado.
La reacción debe ser cuantitativa (todo el analito precipite).
El precipitado debe ser muy insoluble (S < 10-6M) ⇒ evita pérdidas en la etapa
de lavado.
La reacción debe ser selectiva ⇒ mínimas interferencias.
Se aísla la muestra que está en estado sólido que se hace reaccionar con un
reactivo específico. Y lo que resulte tiene que ser lo suficiente insoluble.
Consiste en separar de la muestra el problema los componentes de forma sólida

haciéndola reaccionar con un reactivo específico.
Efectuar la digestión del precipitado ayuda a la purificación de los compuestos

que se desean analizar.
Es útil para los precipitados cristalinos, algo benéfica para los precipitados
coagulados, pero no se emplea para precipitados gelatinosos.
Se utiliza cuando se puede disolver el precipitado con facilidad, principalmente

en el caso de óxidos hidratados y sales cristalinas de ácidos débiles.
Es la parte más importante del análisis gravimétrico, se realiza con la ayuda de

un agente precipitante el cual juega un importante papel en las características del
precipitado que posteriormente se obtendrá.
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 Filtración:
Es un método físico-mecánico para la separación de mezclas de sustancias

compuestas de diferentes fases (fase = componente homogéneo en un
determinado estado de agregación). Un medio filtrante poroso es atravesado por
un líquido o gas (fase 1) y las partículas sólidas o gotículas de un líquido (fase 2)
quedan retenidas en la superficie o en el interior del medio filtrante.
 Lavado:
Tiene como finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del

precipitado
Lavado con disolución de electrolito: en precipitados coloidales coagulados para

que no se produzca la PEPTIZACIÓN del coloide,
Si se elimina el electrolito responsable de la coagulación ⇒ las partículas

coloidales se separan.
En la peptización las aguas de lavado son turbias.
Tiene como la finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del

precipitado.
Se lleva a cabo con la finalidad de eliminar el solvente que se encuentra en el

precipitado.
Empleado con precipitados gelatinosos y coagulados, se debe adicionar al agua

de lavado un electrólito para evitar la peptización.
 Secado o incineración:
Precipitado está en la forma adecuada para ser pesado ⇒Secar en estufa a 110-
120 ºC durante 1-2 h (eliminación del agua).
Precipitado NO está en una forma adecuada para ser pesado ⇒Calcinar a

temperaturas altas en un horno Mufla (transformación a una forma adecuada).
Es la forma o la manera adecuada para ser pesado. Se pone a calentar para que
sea eliminada el agua.
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Precipitado no está en una forma adecuada para ser pesado: Calcinar a

temperaturas altas.
Se lleva a cabo cuando se requiere que el precipitado se convierta en un oxido.
 Pesada y cálculos:
El precipitado se pesa en una balanza analítica ⇒ Pg (g)
Cálculo del factor gravimétrico (Fg)
Gramos de analito en la muestra: Pg x Fg
Fórmula:
Fg: Peso fórmula analito / Peso molecular forma de pesada
Fórmula:
% Analito = x 100
Se realiza para determinar la masa del precipitado con la cual podemos calcular
la cantidad de analito.
2.5. Producto de solubilidad
El producto de solubilidad se define como la constante de equilibrio de la reacción

química en la que aparece un sólido iónico como reactivo y sus correspondientes
iones disueltos en agua como productos.
La disolución ha de estar saturada de iones, con el máximo de iones posibles

disueltos en el equilibrio. En el producto de solubilidad sólo aparecen las
concentraciones en moles por litro de los iones elevadas a sus coeficientes
estequiométricos porque el sólido tiene actividad uno.
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Se llama solubilidad molar “s” a la concentración de sólido disuleto expresada en

moles por litro de disolución; la solubilidad molar es:
Como en todo equilibrio si se conoce la concentración de las especies se puede

obtener la constante de equilibrio y viceversa. Por ejemplo: si la solubilidad de yeso
CaSO4 a 25°C es de 0.20 gramos por 100 ml de disolución calcular Kps:
Limitaciones al Producto de Solubilidad
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 Termodinámica: La expresión verdadera de la constante de equilibrio usa

actividades, en vez de concentraciones. Las actividades de los iones en
disolución se aproximan más a las conc. si son pequeñas. La descripción del
equilibrio en términos de solubilidad y su constante de equilibrio es válida si
las concentraciones de los iones son pequeñas, lo que ocurre en solutos poco
solubles.
 Formación de nubes iónicas: Si la solubilidad es alta las concentraciones no
son iguales a las actividades. Se forman nubes iónicas que hacen que los
iones no estén libres en disolución. Los iones disueltos que forman pares
iónicos hacen que aumente la cantidad de sal disociada y por tanto que la
solubilidad real sea mayor.
 Efecto salino: los iones distintos a los de la sal aumentan la solubilidad. El
razonamiento es el mismo que el de las nubes iónicas con iones procedentes
de otras sales. Estos iones ajenos a la sal estudiada los capturan y hacen que
se pueda disolver más cantidad de sal.
 Equilibrios simultáneos: los sólidos iónicos se disuelven en agua, con lo que
siempre tienen en competencia la disociación del agua. Los iones de una sal
pueden ser ácidos o bases conjugadas moderadamente fuertes. También
puede ocurrir la formación de complejos: compuestos con un catión metálico
en el centro y ligandos (aniones) que tienen unas constantes de formación
muy altas.
2.6. Solubilidad de un Precipitado
Se entiende por solubilidad de un soluto en un disolvente la concentración que

presenta una disolución saturada, es decir, en equilibrio con el soluto sin disolver.
Se puede decir que una sustancia en un determinado disolvente es:
 Soluble si su solubilidad es igual o mayor a 0,1 M
 Poco soluble si su solubilidad se sitúa entre 0,1 y 0,001 M
 Insoluble si su solubilidad no llega a 0,001 M
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Muchos compuestos iónicos son bastante solubles en agua. Cuando se disuelven

se disocian completamente en sus iones. Es el caso, por ejemplo de yoduro de sodio,
donde el proceso de disociación es completo:
NaI(s) 
  Na+(ac) + I-(ac)
2H O
Como sabemos, cualquier cálculo referente a esta reacción implica tener en

cuenta, únicamente, su estequiometría. Es decir, que para este ejemplo, 1 mol de NaI
proporcionaría un mol de iones Na+ y un mol de iones I-.
Sin embargo, otras muchas sustancias iónicas tienen una solubilidad muy
pequeña; son prácticamente insolubles. En estos casos podemos hablar de un
estado de equilibrio entre los iones disueltos, fase líquida (acuosa), y la sal sin
disolver o precipitada, la fase sólida.
Para un compuesto de fórmula general AnBm, el equilibrio de solubilidad puede

representarse por:
↓AnBm(s) ↔ n Am+ + m Bn+
Ahora, cualquier cálculo conlleva, necesariamente, además de la estequiometría

de la reacción, el uso de la constante de equilibrio que se denomina constante del
producto de solubilidad, Ks, o simplemente producto de solubilidad.
La precipitación de un compuesto iónico poco soluble puede tener lugar cuando se

mezclan dos disoluciones en las que cada una de ellas contiene uno de los iones que
forman dicho compuesto.
Así, el cloruro de plata, AgCl, es una sal de color blanco muy insoluble. Al mezclar
una disolución de nitrato de plata, AgNO3, que contiene el ion Ag+ , con otra disolución
de cloruro sódico que contiene el ion Cl-, se produce la precipitación del AgCl
Ag+(ac) + Cl-(ac)↔ AgCl(s)↓
En la reacción no se escriben los iones NO3- y Na+ ya que no intervienen en el

proceso, son iones espectadores.
2.7. Precipitación de Hidróxidos y Sales difícilmente solubles.
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 Precipitación de Hidróxidos:
Todos los hidróxidos son insolubles, excepto los del grupo I, y Sr(OH) 2, Ba(OH)2,
NH4(OH), Ca(OH)2 que son pocos solubles.
La precipitación de hidróxidos, se trata principalmente de la eliminación de metales

pesados: cadmio, cobre, cromo, níquel, cinc, hierro, que se encuentran,
especialmente, en los vertidos de talleres de tratamiento de superficies. Estos metales
tienen la propiedad común, siempre que se encuentren en estado de iones y no de
complejos, de precipitar en forma de hidróxidos o incluso de hidrocarbonatos, en una
zona de pH característica de cada uno de ellos
Por ejemplo, la mayoría de sistemas de tratamiento activo para aguas ácidas de

mina en Europa están basados en la precipitación de hidróxidos. Esta precipitación
se realiza en un proceso de tres pasos:
- Oxidación (para convertir Fe2+ en Fe3+)

- Dosis con álcalisis (especialmente Ca(OH)2, pero también con Na(OH)2,
NaHCO3, y otras sustancias)
- Sedimentación.
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La optimización de la densidad y estabilidad de lodos fue el motivo para el

desarrollo de una nueva variedad de precipitación de hidróxidos, en la que la reacción
es controlada y cada partícula de hidróxido de hierro es abrigada por una capa de
sílice. Tras ensayos a escala piloto, este método está ya en marcha a escala real en
Venn Quarry (una mina a cielo abierto para agregados en Devon, Inglaterra, que tiene
un problema de drenaje ácido), aunque no se ha perfeccionado esta aplicación
todavía.
Un problema significativo asociado con la precipitación activa de hidróxidos es que

se aumenta considerablemente la salinidad total del agua por la adición de Ca2+ o Na+
(presente en los reactivos alcalinos). En las zonas secas del mundo (tal como la
cuenca Mediterránea) la salinidad de aguas suele ser un problema más grave que la
contaminación metálica. Aunque la desalinización puede realizarse por métodos
convencionales, tal como ósmosis inversa, estos métodos son muy costosos para la
corrección de aguas ácidas de mina. Por eso, en los últimos años se ha investigado
en la búsqueda de métodos económicos que rebajan la salinidad total de las aguas
de mina. La mayoría de los esfuerzos en esta búsqueda se han enfocado en la
precipitación de sulfuros.
En medios alcalinos se produce la precipitación del hidróxido de plomo(II) de color

blanco, el cual se disuelve en exceso de base.
Pb2+ + 2OH- → Pb(OH)2 ↓
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pksPb(OH)2 = 14,4
 Precipitación de sales difícilmente solubles:
Si a una solución que contiene un anión le agregamos un ´catión va a formar una

sal poco soluble, entonces esta precipitará, hasta que la concentración del anión,
disminuya de tal manera que el producto iónico (PI) sea menos que el Kps. En ese
momento deja de precipitar. Cuando a una solución saturada de NaCl se le agrega
lentamente HCl concentrado, se observa que precipita el NaCl
NaCl→ Cl- + Na+

+
Cl-
↓
NaCl ↓
- +
El excedente de Cl reacciona con el Na para formar NaCl
2.8. Precipitados cristalinos y coloides.
 Precipitados Cristalinos
En este caso las partículas son más grandes, y por lo tanto es más fácil
separarlas por filtración, y/o centrifugación. Los precipitados cristalinos están
formados por partículas que tienen un ordenamiento regular y repetitivo en el
espacio, lo que origina una red cristalina.
Depende del tipo de análisis que se desee realizar al compuesto obtenido podrá
hacerse crecer adecuadamente el sólido cristalino de acuerdo a técnicas
apropiadas.
 Precipitados Coloides
Cuando una sustancia está dispersa en el seno de otra de forma que sus
partículas tienen un tamaño aparente del orden de a 100 ó 200 m, se dice que está
en estado coloidal.
Las partículas dispersas son tan pequeñas, que no sedimentan bajo la acción de
la gravedad, pueden atravesar los filtros usuales. Presentan una enorme superficie
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específica. Ejemplos: emulsiones, humos, nieblas; y dentro de los sistemas

químicos el óxido de hierro (III) hidratado.
Las suspensiones coloidales normalmente son estables durante períodos

indefinidos y no se usan como tal en el análisis gravimétrico, ya que sus partículas
son muy pequeñas y no se filtran con facilidad. Sin embargo, mediante agitación,
calentamiento o adición de un electrolito se puede transformar el coloide en una
masa filtrable. A este proceso se lo conoce como aglomeración, floculación o
coagulación. El fenómeno contrario a la coagulación de un coloide, o sea el proceso
por el cual un coloide coagulado regresa a su estado coloidal se conoce con el
nombre de peptización.
Un ejemplo de esto lo tenemos en la precipitación del tercer grupo de cationes;

es decir realizamos la separación de este grupo por precipitación homogénea.
2.9. Coprecipitación
Es el proceso mediante el cual una sustancia, que en condiciones normales es

soluble, es acarreada junto al precipitado deseado.
Puede ocurrir por formación de cristales mezclados, permitiendo que la impureza

penetre en la red cristalina del precipitado, a lo que se llama oclusión; o por
adsorción de iones que son arrastrados con el precipitado durante el proceso de
coagulación.
En la coprecipitación por oclusión, las sustancias contaminantes pueden ser

iones extraños o el mismo disolvente; mientras que en la adsorción las impurezas
son solamente iones retenidos en la superficie del precipitado.
 Precipitación de otras especies en la muestra junto con el analito
 Estas especies son solubles no precipitan en condiciones normales (S)
 Las especies que precipitan (concentración > S) NO se considera

COPRECIPITACION
Métodos de minimización de la coprecipitación:
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Adición de dos reactivos: se puede utilizar para controlar la concentración de la

impureza y la carga eléctrica de las partículas elementales de las partículas
elementales del precipitado. En el caso de los óxidos hidratados, la carga se puede
controlar utilizando el pH adecuado.
 Lavado: empleado con precipitados gelatinosos y coagulados, se debe

adicionar al agua de lavado un electrólito para evitar la peptización.
 Digestión: es útil para los precipitados cristalinos, algo benéfica para los
precipitados coagulados, pero no se emplea para precipitados gelatinosos.
 Reprecipitación: se utiliza cuando se puede disolver el precipitado con

facilidad, principalmente en el caso de óxidos hidratados y sales cristalinas
de ácidos débiles.
 Separación: se realiza antes de formar el precipitado, separando la impureza

o cambiando su naturaleza química por medio de alguna reacción.
 Precipitación homogénea: la velocidad de formación del precipitante en la

solución que contiene el constituyente a precipitar se controla cinéticamente,
evitando regiones locales de alta concentración, de manera de mantener la
sobresaturación siempre pequeña.
El precipitante se produce como resultado de una reacción que ocurre dentro de

la solución, dando lugar a la formación de núcleos relativamente pequeños, los
cuales crecerán a medida que continúa la formación de precipitante, generando
cristales grandes con alto grado de perfección y pureza.
El precipitante puede generarse por variación de pH, con un reactivo que

consuma lentamente iones hidrógeno o hidroxilos, o bien por descomposición lenta
de un compuesto adecuado.
Por ejemplo:
100º C
CO(NH2)2 (ac) + H2O (l) CO2 (g) + 2 NH3 (ac)
calor
NH2SO3H (ac) + H2O (l) NH4+ (ac) + H+ (ac) + SO4= (ac)
CH3CSNH2 (ac) + H2O (l) CH3CONH2 (ac) + H2S (ac)
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Tipos de Coprecipitacion:
a. Adsorción en la Superficie
Es la acumulación de una sustancia en una determinada superficie interfacial

entre dos fases. El resultado es la formación de una película líquida o gaseosa
en la superficie de un cuerpo sólido o líquido.
Adsorción de especies solubles por arrastre sobre la superficie del coloide

(frecuente en coloides) se evita lavando con electrolito volatil, reprecipitando
Ejemplo:
AgCl coagulado está contaminado por Ag+ y NO3-
Solución: disolver el precipitado una vez filtrado y a continuación

reprecipitarlo
b. Formación de Cristales Mixtos
Uno de los iones de la red cristalina del sólido se reemplaza por otro ión. Los
iones intercambiados tienen la misma carga y no difieren en más 5% en su
tamaño
Ejemplo:
BaSO4 (contaminado con PbSO4)
Solución: usar otro reactivo precipitante que no contenga ese ión
c. Oclusión y Atrapamiento Mecánico
Formación de cristales liquidos (solución sólida (BaSO4 en presencia de

Pb2+ o Sr2+ ). Solo se evita, seleccionando mejor el precipitante o eliminando
interferencias
Iones extraños que quedan atrapados en el interior del cristal
Solución: disminuir la velocidad de formación del precipitado o

disolver el precipitado (se abren los huecos y salen los iones
extraños)
d. Posprecipitación
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Se denomina de esta manera al proceso mediante el cual se deposita una

impureza luego de haber precipitado la sustancia deseada. Difiere de la
coprecipitación por el hecho de que la contaminación aumenta al dejar el
precipitado deseado con el licor madre; por lo cual debe filtrarse
inmediatamente después de su formación.
Si existe posibilidades que una sustancia se adsorba, la solución que la

contiene debe ser la que se agrega. Son precipitados inducidos por el principal
que actúa como núcleo de precipitación
Lavados: seleccionar el líquido de lavado según el precipitado el lavado sirve

para las impurezas adsorbidas pero no las ocluidas
Por ejemplo:
El oxalato de magnesio forma soluciones sobresaturadas estables y, a

menos que se tomen precauciones, posprecipita sobre el oxalato de calcio
cuando se digiere por largo tiempo la suspensión antes de la filtración.
Se ha encontrado que el sulfuro mercúrico promueve la posprecipitación

del sulfuro de cinc a pH en que este último no precipitaría. En este caso y
en otros de similares características, se prefiere actualmente la
denominación de precipitación inducida, ya que durante la formación del
sulfuro de mercurio (II) éste adsorbe con frecuencia iones sulfuro en la
interfase del sólido y la solución, rebasando el producto de solubilidad del
sulfuro de cinc más en la interfase que en el seno de la solución, por lo que
aumenta la velocidad de precipitación.
2.10. Métodos Gravimétricos
Los métodos gravimétricos se clasifican según la forma en que se efectúa la

separación en:
a) por precipitación
b) por volatilización
c) por electroanálisis.
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De ellos, los métodos por precipitación son los más importantes, El componente
que se determina se precipita de la solución en forma de un compuesto tan
escasamente soluble que las pérdidas por solubilidad sean desestimables cuando el
precipitado se separa por filtración. El compuesto insoluble precipitará cuando el
producto de solubilidad de dicho precipitado sea superado.
Ejemplo:
De una solución de CaCl2 tratada con oxalato de amonio precipitará

Ca(COO)2.H2O (KpS=2,57x10-9 ) cuando el QpS de dicha sal sea mayor que el
KpS. Si se va a utilizar un precipitado como base de un método gravimétrico, debe
cumplir una serie de requisitos:
a) El precipitado debe ser tan poco soluble que el constituyente en cuestión

precipite cuantitativamente, es decir que las pérdidas de sustancia en la
práctica no exceda de 0,1 mg (límite de sensibilidad de la balanza analítica).
b) Debe ser filtrable. El tamaño de las partículas primarias y secundarias debe

ser tal que el precipitado sea retenido sobre el filtro durante la filtración y
lavados subsiguientes.
c) El precipitado debe ser, o debe poder transformarse en una sustancia pura

de composición química definida, no volátil ni higroscópica, preferentemente
de manera simple.
d) Debe ser de alta pureza. Tanto como sea posible, debe estar libre de
sustancias coprecipitadas y no estar contaminado con cantidades
apreciables de productos insolubles de otros constituyentes de la muestra.
Aplicación de los métodos gravimétricos
Los métodos gravimétricos se han desarrollado para la mayor parte de los

aniones y cationes inorgánicos, así como para especies neutras como el agua,
dióxido de azufre, dióxido de carbono y yodo. También para diversas sustancias
orgánicas
Los reactivos que vamos a utilizar pueden dividirse en forma genérico en:
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 AUXILIARES: Para acondicionar el medio, previo a la identificación

propiamente dicha. Separaciones previas.
 REACTIVOS DE IDENTIFICACIÓN: Generales y Especiales.
Generales: Se emplean para separar grupos de sustancias o iones. Ejemplo:

ClH para el 1º grupo, SH2 , NaOH, etc.
Especiales: Actúan sobre grupos reducidos de sustancias o iones y sirven

también para identificar las especies químicas. Se dividen a su vez; en:
- Selectivos: Sobre un pequeño grupo de sustancias o iones. Ejemplo:

dimetilglioxima que en medio neutro da precipitado rojo con el Ni+2 , pardo
con el Co+2 , Cu+2 , y Mn+2 , rojo con Fe+2 .
- Específicos: Actúan sobre una sola sustancia, aún en presencia de otras.

Ejemplo: Reactivo de Nessler ( IK+ CL2Hg + NaOH), (Ioduro de potasio +
Cloruro Mercúrico en medio de NaOH); que en presencia de ión amonio
o amoníaco gas produce un precipitado o coloración anaranjada. Estos
son muy pocos, pero acondicionando los selectivos, pueden emplearse
como específicos.
2.11. Factor gravimétrico
Se llama factor de conversión gravimétrico, o simplemente factor gravimétrico, a

la relación de pesos entre la sustancia buscada y la sustancia pesada, en forma tal
que lo buscado esté contenido en lo pesado o bien que lo buscado se origine o
provenga de lo pesado, en forma estequiometria.
El factor gravimétrico está representado siempre por el peso atómico o el peso

fórmula de la sustancia buscada por numerador y el peso de la sustancia pesada
por denominador. Aunque la conversión de la sustancia que se busca en la que
se pesa se verifica mediante una serie de reacciones, solamente estas dos
sustancias están implicadas en el cálculo del factor; no se tienen en cuenta las
19
sustancias intermedias. El número de veces que los pesos atómicos o formulares

de las sustancias figuran en el numerador y en el denominador del factor, debe
representar la estequiometria de la reacción química que se lleva a cabo.
Cálculos en el Análisis Gravimétrico
En el procedimiento gravimétrico usual, se pesa el precipitado y a partir de este

valor se calcula el peso de analito presente en la muestra analizada. Por
consiguiente, el porcentaje de analito A es:
% A = (peso de A / peso de la muestra) * 100
Para calcular el peso de analito a partir del peso del precipitado, con frecuencia
se utiliza un factor gravimétrico. Este factor se define como el valor numérico de la
relación de un equivalente gramo del constituyente buscado, a un equivalente
gramo del compuesto pesado. Peso de A = peso del precipitado * factor
gravimétrico
Por lo tanto:
% A = (peso del precipitado * factor gravimétrico / peso de la muestra) * 100
2.12. Ejercicios
1. CONSTANTE DE SOLUBILIDAD
20
(K )
El producto de solubilidad ps de un compuesto iónico es el producto de las concentraciones
molares (de equilibrio) de los iones constituyentes, cada una elevada a la potencia del
coeficiente estequiométrico en la ecuación de equilibrio.
En general, para una reacción química del tipo:
Aa Bb (s) → aA+ + bB la constante del producto de solubilidad es:
K ps (Aa Bb ) = [A+] a ∙ [B-] b

La constante del producto de solubilidad de un compuesto depende de la temperatura. El valor
de Kps indica la solubilidad de un compuesto iónico, es decir, cuanto menor sea su valor menos
soluble será el compuesto.
PROBLEMA 1.- Una disolución saturada de tetraoxofosfato (V) de plata, contiene

3,4·10-5 moles por litro de ion fosfato. Calcula el producto de solubilidad de dicha
sal.
PROBLEMA 2.- Para preparar 250 ml de disolución saturada de bromato de plata

se usaron 1,75 g de esta sal. Hallar el Kps del bromato de plata. (Ar:Br=80
Ag=107,87 O=16)
21
PROBLEMA 3- Una disolución saturada de CaF CaF22-17(aq) está en equilibrio

con (s). Indica qué sucederá si: A) Se añaden 1,5 g de fluoruro de sodio soluble.
B) Se añaden 1,5 g de fluoruro de calcio. C) Se añaden 5 ml de agua.
PROBLEMA 4.- Una disolución saturada de hidróxido de cinc tiene un pH =

8,35. Hallar su pKs
22
2. ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO
El análisis gravimétrico es una de las principales divisiones de la Química Analítica, en la
cual la cantidad de analito se determina por medio de una pesada. Éste se separa de los
demás componentes de la mezcla, así como del solvente.
El método más utilizado de separación es el de precipitación, otros métodos importantes

son electrólisis, extracción con solventes, cromatografía y volatilización.
Análisis Por Precipitación
El precipitado debe ser tan poco soluble, de manera tal que el constituyente en cuestión
precipite cuantitativamente y la cantidad de analito que no precipite no sea detectable
analíticamente.
La sustancia que se pesa debe tener una composición estequiométrica definida o ser
convertible en ella de manera simple y, por último, ser de alta pureza. Este último requisito
es el más difícil de cumplir.
Cálculos En El Análisis Gravimétrico
En el procedimiento gravimétrico usual, se pesa el precipitado y a partir de este valor se

calcula el peso de analito presente en la muestra analizada. Por consiguiente, el
porcentaje de analito A es:
% A = (peso de A / peso de la muestra) * 100
Para calcular el peso de analito a partir del peso del precipitado, con frecuencia se utiliza
un factor gravimétrico. Este factor se define como el valor numérico de la relación de un
equivalente gramo del constituyente buscado, a un equivalente gramo del compuesto
pesado.
Peso de A = peso del precipitado * factor gravimétrico
Por lo tanto:
% A = (peso del precipitado * factor gravimétrico / peso de la muestra) * 100
23
24
B. El precipitante puede generarse por variación de pH, con un reactivo que consuma
lentamente iones hidrógeno o hidroxilos, o bien por descomposición lenta de un
compuesto adecuado.
25
3. FACTOR GRAVIMETRICO
Se llama factor de conversión gravimétrico, o simplemente factor gravimétrico, a la
relación de pesos entre la sustancia buscada y la sustancia pesada, en forma tal que lo
buscado esté contenido en lo pesado o bien que lo buscado se origine o provenga de lo
pesado, en forma estequiometria.
1. Calcular los factores gravimétricos para convertir:
a) Fe3O4 en Fe b) Mg2P2O7 en MgO c) PbCrO4 en Cr2O3
26
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFÍA
27

Análisis Gravimétrico

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA

Escuela Académica Profesional de Ingeniería Geológica

CURSO : QUÍMICA ANALÍTICA Y CUANTITATIVA

ALUMNA : ACUÑA CRUZADO, Michael Franklin

GUEVARA VÁSQUEZ, Patricia del Carmen

CALDERÓN ANGULO, Miriam Katherine

MOSQUERA GUEVARA, Cristian

HERNÁNDEZ VALENCIA, Erick

VÁSQUEZ BRIONES, Joshua

DOCENTE : Ing. MOSQUEIRA ESTRAVER, Hugo

FECHA : 09 de febrero del 2016

CAPÍTULO I: ASPECTOS GENERALES

El análisis gravimétrico es una de las principales divisiones de la Química Analítica,

Tanto el análisis gravimétrico como el volumétrico, hacen parte del análisis

1.2.1. Objetivo General

 Describir el análisis gravimétrico.

1.2.2. Objetivos Específicos

 Clasificar los métodos que utiliza el análisis gravimétrico.

 Describir los instrumentos necesarios para la realización del análisis.

 Realizar ejercicios para una mejor comprensión del análisis.

CAPÍTULO II: MARCO TEÓRICO

La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir, que determina

Consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o

Método de análisis cuantitativo basado en la medición precisa y exacta de la

Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se

Para llevar a cabo una gravimetría lo más frecuente es que produzcamos en el

2.3. Formación de Precipitados

Un precipitado es el sólido que se produce en una disolución por efecto de

En la mayoría de los casos, el precipitado (el sólido formado) baja al fondo de la

El efecto de la precipitación es muy útil en muchas aplicaciones, tanto industriales

En síntesis, la precipitación es la sustancia sólida visible que se forma al combinar

Es muy importante la medición precisa y exacta de la porción de la muestra

Si se trata de un líquido, se debe medir en instrumentos de medición de

Es muy importante la medición precisa y exacta de la porción de la muestras

Debe ajustarse la muestra en algunas condiciones de la solución (temperatura,

La muestra debe estar en estado líquido ⇒ si es sólida hay que disolverla

Eliminación de interferencias ⇒ técnicas previas de separación, ajuste del pH o

Ajuste del pH óptimo del medio ⇒disminuir la solubilidad del precipitado

Volumen de muestra ⇒la cantidad de precipitado se pueda

Si es necesario la muestra se modifica de estado o se ajusta para hacer el análisis

Es necesario llevar la muestra a condiciones adecuadas para que el mismo

La clave para una identificación exitosa consiste en partir de una "muestra

Es aislar de la muestra el problema el o los componentes de forma sólida

Efectuar la digestión del precipitado ayuda a la purificación de los componentes

El agente precipitante se añade a la muestra ⇒ formación del precipitado.

La reacción debe ser cuantitativa (todo el analito precipite).

La reacción debe ser selectiva ⇒ mínimas interferencias.

Consiste en separar de la muestra el problema los componentes de forma sólida

Efectuar la digestión del precipitado ayuda a la purificación de los compuestos

Se utiliza cuando se puede disolver el precipitado con facilidad, principalmente

Es la parte más importante del análisis gravimétrico, se realiza con la ayuda de

Es un método físico-mecánico para la separación de mezclas de sustancias

Tiene como finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del

Lavado con disolución de electrolito: en precipitados coloidales coagulados para

Si se elimina el electrolito responsable de la coagulación ⇒ las partículas

En la peptización las aguas de lavado son turbias.

Tiene como la finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del

Se lleva a cabo con la finalidad de eliminar el solvente que se encuentra en el

Empleado con precipitados gelatinosos y coagulados, se debe adicionar al agua

Precipitado NO está en una forma adecuada para ser pesado ⇒Calcinar a

Precipitado no está en una forma adecuada para ser pesado: Calcinar a

Se lleva a cabo cuando se requiere que el precipitado se convierta en un oxido.