I.

PENDAHULUAN

I.1. Latar Belakang

Tidak dapat dipungkiri bahwa setiap proses dalam teknologi industry kimia melibatkan
pemisahan seperti pemisahan antara padat-padat, pemisahan padat-cair, pemisahan padat-gas,
pemisahan cair-cair, pemisahan cair-gas dan lain-lain. Pemisahan tersebut mempunyai teknik
dan metode masing-masing guna mencapai hasil yang lebih baik. Teori secara umum sudah
diajarkan pada mata kuliah Teknik Operasi. Untuk melengkapi dan memberikan keterampilan
di lapangan pada saat terjun ke dunia kerja maka perlu keterampilan praktik di laboratorium.
Dengan alasan ini maka pemisahan (ekstraksi) cair-cair dijadikan salah satu modul praktikum
pada Unit Laboratorium Satuan Operasi.

I.2. Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah:

(1) Mengenal dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair-cair pada kolom berpacking

(2) Menghitung koefisien distribusi

(3) Menghitung neraca massa proses ekstraksi pada beberapa laju alir

(4) Mengetahui kondisi operasi yang sesuai untuk ekstraksi cair-cair tertentu

II. LANDASAN TEORI

Ekstraksi adalah salah satu cara memisahkan larutan dua komponen dengan
menambahkan komponen ketiga (solvent) yang larut dengan solute tetapi tidak larut dengan
pelarut (diluent). Dengan penambahan solvent ini sebagian solute akan berpindah dari fasa
diluent ke fasa solvent (disebut ekstrak) dan sebagian lagi tetap tinggal di dalam fasa diluent
(disebut rafinat). Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu fasa dengan konsentrasi pada
keadaan setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan) solute dari larutan
yang ada. Gaya dorong (driving force) yang menyebabkan terjadinya proses ekstraksi dapat
ditentukan dengan mengukur jarak system dari kondisi setimbang.

Pada ekstraksi cair-cair, satu komponen bahan atau lebih dari suatu campuran
dipisahkan dengan bantuan pelarut. Proses ini digunakan secara teknis dalam skala besar
misalnya untuk memperoleh vitamin, antibiotika, bahan-bahan penyedap, produk-produk
minyak bumi dan garam-garam. logam. Proses inipun digunakan untuk membersihkan air
limbah dan larutan ekstrak hasil ekstraksi padat cair. Ekstraksi cair-cair terutama digunakan,
bila pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena
pembentukan aseotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti
ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaltu
pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan pemisahan kedua fasa cair
itu sesempurna mungkin.

Pada saat pencampuran terjadi perpindahan massa, yaitu ekstrak meninggalkan

pelarut yang pertarna (media pembawa) dan masuk ke dalam pelarut kedua (media ekstraksi).
Sebagai syarat ekstraksi ini, bahan ekstraksi dan pelarut tidak. saling melarut (atau hanya
dalam daerah yang sempit). Agar terjadi perpindahan masa yang baik yang berarti
performansi ekstraksi yang besar haruslah diusahakan agar terjadi bidang kontak yang seluas
mungkin di antara kedua cairan tersebut. Untuk itu salah satu cairan distribusikan menjadi
tetes-tetes kecil (misalnya dengan bantuan perkakas pengaduk). Tentu saja pendistribusian ini
tidak boleh terlalu jauh, karena akan menyebabkan terbentuknya emulsi yang tidak dapat lagi
atau sukar sekali dipisah. Turbulensi pada saat mencampur tidak perlu terlalu besar. Yang
penting perbedaan konsentrasi sebagai gaya penggerak pada bidang batas tetap ada. Hal ini
berarti bahwa bahan yang telah terlarutkan sedapat mungkin segera disingkirkan dari bidang
batas. Pada saat pemisahan, cairan yang telah terdistribusi menjadi tetes-tetes hanis menyatu
kembali menjadi sebuah fasa homogen dan berdasarkan perbedaan kerapatan yang cukup
besar dapat dipisahkan dari cairan yang lain.

Kecepatan Pembentukan fasa homogen ikut menentukan output sebuah ekstraktor

cair-cair. Kuantitas pemisahan persatuan waktu dalam hal ini semakin besar jika permukaan
lapisan antar fasa di dalam alat semakin luas. Sama haInya seperti pada ekstraksi padat-cair,
alat ekstraksi tak kontinu dan kontinu yang akan dibahas berikut ini seringkali merupakan
bagian dari suatu instalasi lengkap. Instalasi tersebut biasanya terdiri atas ekstraktor yang
sebenarnya (dengan zone-zone pencampuran dan pemisahan) dan sebuah peralatan yang
dihubungkan di belakangnya (misalnya alat penguap, kolom rektifikasi) untuk mengisolasi
ekstrak atau memekatkan larutan ekstrak dan mengambil kembali pelarut.

Pertimbangan pemakaian proses ekstraksi sebagai proses pemisahan antara lain:

(1) Komponen larutan sensitif terhadap pemanasan jika digunakan distilasi meskipun pada
kondisi vakum
(2) Titik didih komponen-komponen dalam campuran berdekatan
(3) Kemudahan menguap (volatility) komponen-komponen hampir sama.

Pertimbangan-pertimbangan dalam pemilihan pelarut yang digunakan adalah:

(1) Selektifitas (factor pemisahan = β)

fraksi massa solut dalam ekstrak / fraksimassa diluant dalam ekstrak

β=
fraksi massa solut dalam rafinat / fraksimassa diluent dalam rafinat

Agar proses ekstraksi dapat berlangsung, harga β harus lebih besar dari satu. Jika nilai β =
1 artinya kedua komponen tidak dapat dipisahkan.

(2) Koefisien distribusi

konsentrasi solut dalam fasa ekstrak, Y

K=
konsentrasi solut dalam fasa rafinat, X

Sebaiknya dipilih harga koefisien distribusi yang besar, sehingga jumlah solvent yang
dibutuhkan lebih sedikit.

(3) Recoverability (kemampuan untuk dimurnikan)

Pemisahan solute dari solvent biasanya dilakukan dengan cara distilasi, sehingga
diharapkan harga “relative volatility” dari campuran tersebut cukup tinggi.

(4) Densitas

Perbedaan densitas fasa solvent dan fasa diluent harus cukup besar agar mudah terpisah.
Perbedaan densitas ini akan berubah selama proses ekstraksi dan mempengaruhi laju
perpindahan massa.

(5) Tegangan antar muka (interfasia tension)

 Tegangan antar muka besar menyebabkan penggabungan (coalescence) lebih mudah
namun mempersulit proses pendispersian. Kemudahan penggabungan lebih dipentingkan
sehingga dipilih pelarut yang memiliki tegangan antar muka yang besar.

(6) Chemical reactivity

Pelarut merupakan senyawa yang stabil dan inert terhadap komponen-komponen dalam
system dan material (bahan konstruksi).

(7) Viskositas, tekanan uap dan titik beku dianjurkan rendah untuk memudahkan
penanganan dan penyimpanan.
(8) Pelarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar.

Koefisien distribusi

Pada percobaan ini menentukan koefisien distribusi untuk system tri kloro etilen-asam
asetat-air, dan menunjukkan ketergantungannya terhadap konsentrasi. Pada campuran ketiga
zat ini dianggap bahwa fasa berada pada kesetimbangan. Pada konsentrasi rendah, koefisien
distribusi tergantung pada konsentrasi, sehingga Y = K.X

Y = konsentrasi solute dalam fasa ekstrak

X = konsentrasi solute dalam fasa rafinat

K = koefisien distribusi

Neraca massa dan koefisian perpindahan massa

Pada percobaan ini mendemonstrasikan bagaimana kelakuan neraca massa pada

kolom ekstraksi dan mengukur koefisien perpindahan massa dan variasinya terhadap laju alir
dengan fasa air sebagai media kontinu. Symbol dan rumus-rumus yang digunakan dalam
perhitungan ditunjukkan sebagai berikut. Untuk system tri kloro etilen-air-asam asetat,

Vw = Laju alir air (L/s)

Vo = Laju alir TCE (L/s)

X = konsentrasi asam asetat dalam fasa organic (kg/L)

Y = konsentrasi asam asetat dalam fasa air (kg/L)

Indeks 1: pada puncak kolom

Indeks 2: pada dasar kolom

1. Neraca Massa

Asam asetat yang terekstraksi dari fasa organic (rafinat) = Vo(X1-X2)

Asam asetat yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak) = Vw(Y1-0)

Maka: Vo(X1-X2) = Vw(Y1-0)

2. Efisiensi Ekstraksi

Koef mass transfer = laju perpindahan massa/(volume packing X gaya dorong rata-rata)

Log rata-rata gaya dorong = (ΔX1 – ΔX2)/ ln (ΔX1/ΔX2)

ΔX1: gaya dorong pada puncak kolom = X2 - 0

ΔX2: gaya dorong pada dasar kolom = X1 – X1*

X1*: konsentrasi asam di dalam fasa organic yang berkesetimbangan dengan konsentrasi
Y1 di dalam fasa air. Harga kesetimbangan ini didapatkan dari kurva koefisien
distribusi (pada percobaan 1)
III. PERCOBAAN

III.1.Alat dan Bahan

Susunan alat ditunjukkan pada gambar berikut:

Gambar 1. UOP5 Liquid-Liquid Extraction Unit

Selain alat utama di atas diperlukan alat pendukung lain yaitu:

(1) Buret

(2) Klemp dan statif

(3) Corong pisah 250 mL

(4) Gelas ukur

(5) Batang pengaduk

(6) Pipet tetes

(7) Pipet volume

(8) Ball filler

Bahan yang digunakan antara lain:

(1) NaOH 0,1 M

(2) Asam asetat glacial

(3) Tri Chloro Ethylen (TCE)

(4) Air (Solvent)

(5) Indikator Penolpthalein

(6) Tisue

III.2.Prosedur Percobaan

Di dalam modul percobaan ekstraksi cair-cair ini dilakukan 2 percobaan yaitu

menentukan koefisien distribusi dan perhitungan neraca massa dalam kolom berpacking pada
beberapa laju alir.

Percobaan 1: Menentukan koefisien distribusi.

50 mL TCE 50 mL aquadest

Corong pisah

Larutan
5 mL asam asetat glasial

Pengocokkan ± 5 menit

Pemisahan

Lapisan Atas Lapisan Bawah

Titrasi dengan NaOH 0,1 M

Volume NaOH 0,1 M

Percobaan 2: Neraca massa dan koefisien perpindahan massa dengan fasa air sebagai
media kontinu.

3 L TCE 15 mL asam asetat glacial

Tangki fasa organik

Pengadukan

Larutan homogen

Buka pompa air dengan laju 0.3 L/s dan isikan ke dalam kolom

Buka pompa fasa organic dengan struk bervariasi

Ekstraksi cair-cair 1,3 dan 5

menit

Titrasi sampel ekstrak dan rafinat dengan NaOH 0,1 M

Volume NaOH 0,1 M

III.3.Tabel Data

Laju alir Titer NaOH

Laju alir air (mL)
No RUN Waktu TCE
(mL/menit)
(mL/menit) Ekstrak

1 1 1 200 218.18 0,2

2 3 200 218.18 0,6

3 5 200 218.18 1,2

4 2 1 250 218.18 0,3

5 3 250 218.18 0,7

6 5 250 218.18 1,4

7 3 1 300 218.18 0,3

8 3 300 218.18 0,5

9 5 300 218.18 2.1

10 4 1 350 218.18 0,4

11 3 350 218.18 0,8

12 5 350 218.18 1,2

IV. KESELAMATAN KERJA

(1) Ventilasi udara memadai

(2) Penggunaan masker penutup hidung mencegah uap TCE terhirup

(3) Tinggi air pada bak selalu berada di atas pipa air masuk ke rorameter

(4) Tangki organic tidak boleh kosong (jika kosong akan menyebabkan pompa zat organic
cepat aus dan akhirnya rusak)

(5) Bersihkan packing dalam kolom setelah selesai percobaan

V. PENGOLAHAN DATA

V.1. Perhitungan

Percobaan 1

• Hitung asam asetat dalam fasa air, Y dengan konsep asam basa:

• Run - 1 penambahan 8.85 mL asam asetat

• Setelah 1 menit

Vekstrak x Nekstrak = VNaOH x NNaOH

50 mL x Nekstrak = 1 mL x 0,1 N

Nekstrak = 0.002 N

• Setelah 3 menit

Vekstrak x Nekstrak = VNaOH x NNaOH

50 mL x Nekstrak = 1.8 mL x 0,1 N

Nekstrak = 0.0036 N

• Setelah 5 menit

Vekstrak x Nekstrak = VNaOH x NNaOH

50 mL x Nekstrak = 3 mL x 0,1 N

Nekstrak = 0.006 N

• Run-2 penambahan 0.55 ml asam asetat

• Setelah 1 menit
 Vekstrak x Nekstrak = VNaOH x NNaOH

50 mL x Nekstrak = 3.5 mL x 0,1 N

Nekstrak = 0.007 N

• Setelah 3 menit

Vekstrak x Nekstrak = VNaOH x NNaOH

50 mL x Nekstrak = 4.2 mL x 0,1 N

Nekstrak = 0.0084 N

• Setelah 5 menit

Vekstrak x Nekstrak = VNaOH x NNaOH

50 mL x Nekstrak = 4.8 mL x 0,1 N

Nekstrak = 0.009 N

• Run-3 penambahan 5.9 ml asam asetat

• Setelah 1 menit

Vekstrak x Nekstrak = VNaOH x NNaOH

50 mL x Nekstrak = 5 mL x 0,1 N

Nekstrak = 0.01 N

• Setelah 3 menit

Vekstrak x Nekstrak = VNaOH x NNaOH

50 mL x Nekstrak = 4.55 mL x 0,1 N

Nekstrak = 0.009N
• Setelah 5 menit

Vekstrak x Nekstrak = VNaOH x NNaOH

50 mL x Nekstrak = 4.5 mL x 0,1 N

Nekstrak = 0.009 N

• Run-4 penambahan 3.3 ml asam asetat

• Setelah 1 menit

Vekstrak x Nekstrak = VNaOH x NNaOH

50 mL x Nekstrak = 4.4 mL x 0,1 N

Nekstrak = 0.0088 N

• Setelah 3 menit

Vekstrak x Nekstrak = VNaOH x NNaOH

50 mL x Nekstrak = 4 mL x 0,1 N

Nekstrak = 0.008 N

• Setelah 5 menit

Vekstrak x Nekstrak = VNaOH x NNaOH

50 mL x Nekstrak = 4.4mL x 0,1 N

Nekstrak = 0.0088 N

• Run-5 penambahan 2.45 ml asam asetat

• Setelah 1 menit

Vekstrak x Nekstrak = VNaOH x NNaOH

 50 mL x Nekstrak = 3.8 mL x 0,1 N

Nekstrak = 0.0076 N

• Setelah 3 menit

Vekstrak x Nekstrak = VNaOH x NNaOH

50 mL x Nekstrak = 3.7 mL x 0,1 N

Nekstrak = 0.0074 N

• Setelah 5 menit

Vekstrak x Nekstrak = VNaOH x NNaOH

50 mL x Nekstrak = 4 mL x 0,1 N

Nekstrak = 0.008 N

Neraca Massa di stroke 25:

• Run 1

Laju alir TCE (V0) = 218.8 ml/mnt

Laju alir air (VW) = 200 ml/mnt

Neraca massa untuk asam asetat =

V0 ( X 1 − X 2 ) = VW ( Y1 − Y2 )

Y2 = 0, karena tidak terdapat asam asetat dalam solvent, sehingga persamaan diatas menjadi :

273 (X1 – X2) = 270 (Y1 – 0)

X1 – X2 = 0,989Y1

X1 = 0,989Y1 + X2

= (0,989 x 0,0067) + 0,0015

= 0,008

• Run 2

Laju alir TCE (V0) = 273 ml/mnt

Laju alir air (VW) = 250 ml/mnt

Neraca massa untuk asam asetat =

V0 ( X 1 − X 2 ) = VW ( Y1 − Y2 )

Y2 = 0, karena tidak terdapat asam asetat dalam solvent, sehingga persamaan diatas menjadi :

273 (X1 – X2) = 250 (Y1 – 0)

X1 – X2 = 0,92*Y1

X1 = 0,92*Y1 + X2

= (0,92 x 0,008) + 0,0027

= 0,01

• Run 3

Laju alir TCE (V0) = 273 ml/mnt

Laju alir air (VW) = 270 ml/mnt

Neraca massa untuk asam asetat =

V0 ( X 1 − X 2 ) = VW ( Y1 − Y2 )

Y2 = 0, karena tidak terdapat asam asetat dalam solvent, sehingga persamaan diatas menjadi :

273 (X1 – X2) = 270 (Y1 – 0)

X1 – X2 = 0,989 *Y1

X1 = 0,989 * Y1 + X2

= (0,989 * 0,0097) + 0,0033

= 0,01289

• Run 4

Laju alir TCE (V0) = 273 ml/mnt

Laju alir air (VW) = 290 ml/mnt

Neraca massa untuk asam asetat =

V0 ( X 1 − X 2 ) = VW ( Y1 − Y2 )

Y2 = 0, karena tidak terdapat asam asetat dalam solvent, sehingga persamaan diatas menjadi :
273 (X1 – X2) = 290 (Y1 – 0)

X1 – X2 = 1,1*Y1

X1 = 1,1*Y1 + X2

= (1,1 x 0,008) + 0,0016

= 0,0104

• Run 5

Laju alir TCE (V0) = 273 ml/mnt

Laju alir air (VW) = 290 ml/mnt

Neraca massa untuk asam asetat =

V0 ( X 1 − X 2 ) = VW ( Y1 − Y2 )

Y2 = 0, karena tidak terdapat asam asetat dalam solvent, sehingga persamaan diatas menjadi :

273 (X1 – X2) = 290 (Y1 – 0)

X1 – X2 = 1,1 * Y1

X1 = 1,1 * Y1 + X2

= (1,1 x 0,009) + 0,0023

= 0,012

Dari interpolasi ke dalam grafik 1 diperoleh:

Y1 X1*
0.0067 0.00125
0.008 0.00195
0.0097 0.0021
0.008 0.002
0.009 0.021

Perhitungan gaya dorong rata-rata:

Stroke 25
• Run 1

ΔX1 = X1-X1* ΔX2 = X2-0

= 0,008– 0.00125 = 0,0015 N

= 0,00675 N

∆X 1 − ∆X 2 0,00675 − 0,0015
Log mean driving force = = = 0,0035
ln ( ∆X 1 ∆X 2 ) ln ( 0,00675 0,0015 )

Mean driving force = 1,0035

• Run 2

ΔX1 = X1-X1* ΔX2 = X2-0

= 0,01– 0.00195 = 0,0027 N

= 0,00805 N

∆X 1 − ∆X 2 0,00805 − 0,0027
Log mean driving force = = = 0,0048
ln ( ∆X 1 ∆X 2 ) ln ( 0,008 05 0,0027 )

Mean driving force = 1,0049

• Run 3

ΔX1 = X1-X1* ΔX2 = X2-0

= 0,01289 – 0.0021 = 0,0033 N

= 0,01079 N

∆X 1 − ∆X 2 0,01079 − 0,0033
Log mean driving force = = = 0,00632
ln ( ∆X 1 ∆X 2 ) ln ( 0,01079 0,0033 )

Mean driving force = 1,00634

• Run 4

ΔX1 = X1-X1* ΔX2 = X2-0

= 0,0104 – 0.002 = 0,0016 N

= 0,0084 N

∆X 1 − ∆X 2 0,0084 − 0,0016
Log mean driving force = = = 0,0041
ln ( ∆X 1 ∆X 2 ) ln ( 0,0084 0,0016 )
 Mean driving force = 1,0041

• Run 5

ΔX1 = X1-X1* ΔX2 = X2-0

= 0,012– 0.0021 = 0,0023 N

= 0,0099 N

∆X 1 − ∆X 2 0,0099 − 0,0023
Log mean driving force = = = 0,0052
ln ( ∆X 1 ∆X 2 ) ln ( 0,0099 0,0023 )

Mean driving force = 1,0052

Penentuan koefisien transfer massa :

Volume packing = ¼. π . d2 . T

= ¼. 3,14 . (15,3)2 . 115

= 21132,475 cm3

= 21,132475 lt

Koefisien transfer massa = (X1 - X2) : (Volume packing × mean driving force)

= (0,008– 0,0015): (21132,475 x 1,0036)

= 0.000000306

No. RUN Koefisien transfer massa

1 1 (270 ml/menit) 0.000000306

2 2 (250 ml/menit) 0.000000343

3 3 (270 ml/menit) 0.000000450

4 4 (290 ml/menit) 0.000000414

5 5 (290 ml/menit) 0.000000456

V.2. Hasil yang Disajikan dalam Laporan

Percobaan 1

Grafik1. Distribusi asam asetat dalam air (ekstrak) dan TCE (rafinat)

Dari grafik tersebut diperoleh bahwa:

Koefisien distribusi = K = slope grafik 1 = 3,183

PUSTAKA

Manual alat ekstraksi cair-cair

Waren L. Mc. Cabe, 1985, Unit Operation of Chemical Engineering, Mc. Graw-Hill
Book Inc.

Robert E. Treybal, 1981, Mass Transfer Operation, Mc. Graw-Hill Book Company.

LAPORAN PRAKTIKUM
 SATUAN OPERASI
LIQUID – LIQUID EXTRACTION
Dosen Pembimbing : Ir. Nurcahyo MT

Disusun Oleh :

Kelas 2B

Ilman Nafiansyah (08401044)

Septiana (08401059)

Sucita Andzani.H (08401060)

Tanggal praktikum : 8 April 2010

Tanggal penyerahan : 15 April 2010

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2010