LABORATORIO

DE
QUÍMICA ANALÍTICA II

INFORME # 5 Fecha Inicial: 13-12-16

TÍTULO: DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD DE MEZCLAS DE Na2CO3 Y NaHCO3,
MÉTODO DE WINKLER

OBJETIVO:
 Determinar en un medio acuosa la neutralización de una muestra que contiene carbonatos
y bicarbonatos, mediante la utilización de alícuotas iguales de muestra, empleando
indicadores ácido – base con pH determinados para obtener el PF.

ASPECTO TEÓRICO:

Determinación de NaOH, NaHCO3, Na2CO3 o mezclas posibles en muestras alcalinas. Mediante

volumetrías de neutralización se pueden cuantificar los componentes de una solución alcalina
que contenga NaOH, NaHCO3, y Na2CO3, solo o combinados.
Solo pueden existir en cantidades apreciables de dos de los tres componentes, por cuanto el
tercero se elimina por reacción entre ellos. Por lo anterior, una solución puede contener una
mezcla de NaOH y Na2CO3o de Na2CO3y NaHCO3. No pueden existir en solución NaOH y
NaHCO3 porque reaccionan entre sí para dar Na2CO3 según la siguiente reacción iónica:
OH‾ + HCO3‾ → CO3= + H2O

La cuantificación de estas sustancias se puede realizar mediante dos métodos.

El primer método permite determinar la composición alcalina de la muestra mediante dos
titulaciones: una, con un indicador de viraje ácido como el metil naranja y la otra, con un
indicador de viraje básico como la fenolftaleína.
El segundo método cuantifica mezclas de NaOH y Na2CO3 o de Na2CO3 y NaHCO3, adicionando
BaCl2.
Determinación de la composición alcalina de la muestra mediante dos titulaciones
La composición de la solución se calcula a partir de dos volúmenes relativos de ácido patrón
necesarios para valorar volúmenes iguales de muestra con dos indicadores, uno que vire en
medio ácido y otros que vire en medio básico.
 Compuesto (s) en la muestra Relación entre VF y VM en la valoración de
volúmenes iguales de muestra
NaOH VF = VM
Na2CO3 VF = ½ VM
NaHCO3 VF = 0; VM > 0
NaOH, Na2CO3 VF > ½ VM
Na2CO3, NaHCO3 VF < ½ VM
Si se llama VF al volumen del ácido necesario para el viraje con fenolftaleína y VM al volumen
necesario para el viraje con metil naranja, la muestra contendrá los siguientes compuestos.
Las reacciones iónicas que ocurren en la valoración de los componentes de la solución alcalina
con HCl y los volúmenes relacionados con cada indicador, aparecen a continuación:
a. Si la muestra contiene NaOH
OH‾ + H+ → H2O (VF = VM)
b. Si la muestra contiene Na2CO3
CO3= + H+ → HCO3 ‾ (VF)
HCO3‾ + H+ → Na2CO3 (VM - VF)
c. Si la muestra contiene NaHCO3
HCO3‾ + H+ → H2CO3 (VM)
d. Si la muestra contiene NaOH y Na2CO3.
OH‾ + H+ → H2O
CO3= + H+ → HCO3 - *
El volumen gastado en las dos reacciones anteriores corresponde a VM - VF
HCO3- * + H+ → H2CO3 (VM - VF)
e. Si la muestra contiene Na2CO3 y NaHCO3
CO3= + H+ → HCO3 - * (VM)
HCO3‾ + H+ → H2CO3
HCO3- * + H+ → H2CO3
El volumen gastado en las dos reacciones anteriores corresponde a VM - VF.
Los resultados en muestras formadas por uno solo de los compuestos alcalinos son exactos, pero
para mezclas no, porque el punto final de la valoración de carbonatos en presencia de
fenolftaleína es difuso. Se prefiere en este último caso, métodos específicos para mezclas.
Determinación de mezclas de NaOH y Na2CO3 con BaCl2. Se hacen dos valoraciones; en una de
ellas se determinan los miliequivalentes totales usando un indicador de viraje ácido (VM); para
la otra valoración se separa el carbonato de la solución agregando un exceso de BaCl 2. El
BaCO3 formado es una sal con solubilidad muy baja. La cuantificación de los hidróxidos se hace
utilizando un indicador de viraje básico (VF). Las reacciones que ocurren son:
Alcalinidad total: OH‾ + H+ → H2O
HCO3 ‾ + H+ → H2CO3
El volumen gastado en las dos reacciones corresponde a VM.
Hidróxidos: CO3 ‾ + Ba+2 → BaCO3↑
OH‾ + H+ → H2O (V1)
Determinación de mezclas de Na2CO3y NaHCO3 con BaCl2. Se hacen dos valoraciones; en una
de ellas se determinan los miliequivalentes totales usando un indicador de viraje ácido (VM);
para la otra valoración se agrega un exceso de álcali tipo para convertir el NaHCO 3 en
Na2CO3 (V2). Posteriormente se adiciona BaCl2 para precipitar todo el Na2CO3 y se valora el
NaHCO3 por retroceso con ácido tipo (V2).
Las reacciones que ocurren son:
Alcalinidad total: CO3 = + 2H+ → H2CO3
HCO3= + H+ → H2CO3
Bicarbonatos: HCO3 ‾ + OH ‾ → CO3 = + H2O
CO3 = + Ba+2 → BaCO3↑
OH‾ + H+ → H2O (V2)

MATERIALES SUSTANCIAS
- Balanza analítica - Solución de HCl 0,1 N
- Vidrio de reloj - Solución de NaOH 0,1 N
- Espátula - Sol. anaranjado de metilo
- Piceta 0,1 %
- Agitador magnético - Sol. fenolftaleína 0,1 %
- Pipeta volumétrica 10 ml - Agua destilada libre de
- Matraz aforado de 100 ml CO2
- Fiola de 250 ml - Cloruro de bario al 10 %
- Bureta de 50 ml - Muestra: (Na2CO3 y
NaOH)

PROCEDIMIENTO:
 Pesamos alrededor de 1 g de muestra y transferimos cuantitativamente a un matraz de 100
ml, agitamos hasta diluir y llevamos a volumen con agua destilada libre de CO2,
homogenizamos la solución agitando por inversión.
  Medimos 10 ml de la disolución y transferimos a una fiola de 250 ml y agregamos
alrededor de 75 ml de agua estilada libre de CO2 y III gotas de anaranjado de metilo al 0,1
%.
 Titulamos agregando el HCl 0,1 N desde la bureta hasta el cambio de color amarillo inicial
al primer tono amarillo anaranjado que persista y anote el volumen como V1.
 Medimos otra alícuota de 10 ml de la disolución y transferimos a una fiola. Agregamos 25
ml de solución NaOH 0,1 N, agregamos 10 ml de solución de BaCl2 al 10 % y 75 ml de agua
destilada libre de CO2.
 Calentamos en el reverbero hasta ebullición y enfriamos. Agregamos III gotas de
fenolftaleína al 0,1 % en solución alcohólica.
 Titulamos adicionando el HCl 0,1 N desde la bureta hasta decoloración total y anotamos
el consumo v2 y calculamos los porcentaje de carbonatos e hidróxidos contenidos en la
muestra usando la formula general de % volumétrico.

CALCULOS:

CÁLCULO 1 CÀLCULO2 CÀLCULO 3

Primera lectura de HCl ( C1) = 2,7
Peso del vaso = 25.9563 g PM Na2CO3=106 g ml
Eq = 106/2 = 53g
Peso del vaso + muestra = Segunda lectura de HCl
Meq= 53/1000=0,053g
1.0175g ( C2) = 13,6
PM NaHCO3= 84 g ( 13,6-2,7) = 10,9ml
Eq = 84g
Meq= 84/1000= 0,084g C1= 2,7
C2= 10,9

CÀLCULO 4 CÀLCULO 5 CÀLCULO 6

FACTOR DE DILUCIÒN
2𝐶1∗𝑁∗𝑀𝑒𝑞 𝐶𝑂3𝑁𝑎 ( 𝑐1−𝑐2)∗𝑁∗𝑀𝑒𝑞 ( 𝐶𝑂3𝐻−)
% CO3Na = *100 % NaHCO3= ∗
𝐹.𝐷 𝐹.𝐷
1.0175g -----------100ml 100
x---------------------10ml %CO3Na =
2(2,7)∗0,1030 𝑁∗0,053
*100 % NaHCO3=
(10,9−2,7)∗0,1030 𝑁∗0,084
∗
0,10175 0,10175
100
x = 0,10175 g
% CO3Na = 28,97%

% NaHCO3 = 69,72%
EVIDENCIAS:

CONCLUSIÓN:
Concluimos esta práctica de laboratorio con la satisfacción de haber determinado el porcentaje de
hidróxido de sodio y carbonato de sodio con ayuda del método de Winkler. De igual forma
analizamos como se podía utilizar este método para calcular porcentaje de otra clase de mezclas
como son las de carbonato y bicarbonato de sodio.

BIBLIOGRAFÍA:

Castro, C. (2014). Tecnoquim.C.A. Recuperado el 19 de Mayo de 2016, de

http://tecnoquim.com.ve/v2/content/soda-c%C3%A1ustica
Quimica. (02 de Noviembre de 2009). Obtenido de
http://quimicaparatodos.blogcindario.com/2009/11/00160-valoracion-de-un-solucion-diccionario-
quimico.html
QUIMICA.COM . (5 de 12 de 2011). Obtenido de http://dequimica.com/glosario/35/Alcalimetri

Estudiante: Sandy Zambrano Bravo REVISADO Docente: Q.F. Vicente Noblecilla

Curso: A-3
Calificación
Fecha de entrega: 20-12-16