Laporan Spektronic 20
Laporan Spektronic 20
Kelompok 6
Teori Dasar :
Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual
dalam studi yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi
kimia, memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan
pengukuran kuantitatif. Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh
suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya
panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan
yang ada didalam molekul yang sedang diselidiki. Oleh karena itu spektroskopi
serapan molekul berharga untuk mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang
ada dalam suatu molekul. Akan tetapi yang lebih penting adalah penggunaan
spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar tampak untuk penentuan kuantitatif
senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus pengabsorpsi. Metode
spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh suatu
larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode
kalorimetri. Hanya larutan senyawa yang berwarna ynag dapat ditentukan dengan
metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya
dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. Contohnya ion Fe 3+
dengan ion CNS- menghasilkan larutan berwarna merah. Lazimnya kalorimetri
dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan cuplikan yang dibuat
pada keadaan yang sama. Dengan kalorimetri elektronik (canggih) jumlah cahaya
yang diserap (A) berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering
digunakan untuk menentukan kadar besi dalam air minum. Pada metode
spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan cahaya tampak tapi cahaya
ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak berwarna dapat diukur, contoh aseton dan
asetaldehid. Pada spektroskopi ini energy cahaya terserap digunakan untuk
transisi electron. Karena energy cahaya UV lebih besar dari energy cahaya tampak
maka energy UV dapat menyebabkan transisi electron s dan p.
Pembentukan bentuk molekul dalam menyerap sinar tampak diperlukan
bila senyawa yang dianalisis tidak melakukan penyerapan di daerah sinar tampak.
Dalam hal demikian senyawa tersebut harus dirubah menjadi senyawa lain yang
berwarna. Ion besi (III) warnanya sangat lemah (kuning) sehingga serapannya
kecil. Untuk itu perlu direaksikan dengan pereaksi tertentu misalnya 1,10
fenantrolin atau potasium tiosianat, sehingga memberikan warna yang menyerap
dengan kuat sehingga dapat digunakan untuk analisa besi dalam kadar kecil.
Pereaksi yang menimbulkan warna itu harus memenuhi beberapa persyaratan
antara lain :
1. Reaksinya dengan zat yang dianalisa harus selektif dan sensitif.
2. Tak boleh membentuk warna dengan zat – zat lain yang ada didalam
larutan.
3. Warna yang ditimbulkan harus stabil untuk jangka waktu yang lama.
Bila tidak ada zat-zat lain yang mengganggu, maka panjang gelombang yang
digunakan untuk keperluan analisis kuantitatif secara spektrofotometri , biasanya
adalah panjang gelombang yang sesuai dengan serapan maksimum. Kurva
kalibrasi dibuat dengan jalan mengukur serapan larutan – larutan standar . bila
hukum Lambert – Beer dipenuhi, maka grafik / kurva ini akan membentuk garis
lurus melalui titik nol.
Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks
berwarna antara besi (II) dengan orto-penantrolin yang dapat menyerap sinar
tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Kadar besi dalam
suatu sample yang diproduksi akan cukup kecil dapat dilakukan dengan teknik
spektrofotometri UV-Vis menggunakan pengompleksan orto-fenantrolin. Dasar
penentu kadar besi (II) dengan orto-Fenantrolin. Senyawa ini memiliki warna
sangat kuat dan kestabilan relatife lama dapat menyerap sinar tampak secara
maksimal pada panjang gelombang tertentu. Pada persiapan larutan, sebelum
pengembangan warna perlu ditambahkan didalamnya pereduksi seperti
hidroksilamina. HCl yang akan mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. pH larutan harus
dijaga pada 6-7 dengan cara menambahkkan ammonia dan natrium asetat. Dengan
menggunakan penentuan kadar konsentrasi , suatu senyawa dilakukan dengan
membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan contoh terhadap terhadap
larutan standar yang telah diketahui kunsentrasinya. Terdapat dua cara standar
adisi , pada cara yang pertama dibuat dahulu sederetan larutan standar, diukur
serapannya, kemudian tentukan konsentrasinya dengan menggunakan cara
kalibrasi. Cara yang kedua dilakukan dengan menambahjkan sejumlah larutan
contoh yang sama kedalam larutan standar.
Langkah Kerja
A. Persiapan Larutan
1. Menyiapkan 7 buah labu takar 50 mL
2. Menambahkan larutan standar kedalam masing-masing labu (Fe3+ 100
ppm)
3. Menambahkan 5 mL larutan KSCN 10% dan 5 mL larutan HNO3 4 N
4. Mengencerkan hingga tanda batas dan mengocoknya
(menghomogenkannya)
Data Pengamatan
Perlakuan Pengamatan
A.Pembuatan Larutan Deret Standar
Pemipetan dari larutan induk Larutan induk tidak berwarna sehingga pada saat
pemipetan larutan induk kedalam labu ukur,
larutan tidak berwarna
Penambahan KSCN Larutan menjadi berwarna merah darah ketika
ditambahkan KSCN
Penambahan HNO3 Larutan menjadi warna merah darah pekat ketika
ditambahkan HNO3
Penandabatasan labu ukur Ketika ditambahkan aquadest dan
ditandabataskan, larutan masih berwarna merah
darah pekat
Pengenceran larutan deret Karena warna larutan terlalu pekat maka
standar diencerkan diaquadest dengan memipet tiap labu
5mL kedalam labu takar 50 mL, sehingga warna
larutan deret standar yang diperoleh adalah
warna merah darah yang tidak terlalu pekat
Larutan deret standar siap Larutan standar dari konsentrasi terendah terlihat
digunakan warnanya yang paling muda dan konsentrasi
terbesar warnanya yang paling pekat. Sedangkan
semakin besar konsentrasinya maka warna yang
terlihat dari 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5 dan 3ppm secara
berurutan warnanya terlihat semakin pekat
Pembuatan larutan blanko Pada pembuatan blanko warna yang dihasilkan
awalnya tidak berwarna, tetapi lama kelamaan
warnanya menjadi warna merah darah tipis.
Sehingga dibuat larutan blanko kembali dan
larutan blanko kali ini tidak berwarna.
B. Pengukuran Panjang Gelombang, Kurva Kalibrasi serta Konsentrasi
Cuplikan
Menentukan panjang Pada penentuan ini yang tertera pada dispaly
gelombang maksimum adalah nilai %T serta tombol pengatur panjang
gelombang untuk menentukan panjang
gelombang. Larutan yang digunakan adalah
blanko yang tidak berwarna dan larutan standar
Fe 1,5 ppm yang berwarna merah darah
dimasukan kedalam spektrotometer secara
bergantian
Menentukan kurva kalibrasi Larutan yang digunakan untuk kurva kalibrasi
dan konsentrasi cuplikan adalah larutan deret standar, larutan deret standar
yang dimasukan kedalam spektrofotometer
adalah larutan standar dari konsentrasi 0,5 ppm
berurutan hingga 3 ppm
Data Percobaan
Untuk mencari panjang gelombang maksimal diambil larutan dengan konsentrasi
1,5 ppm
Panjang Gelombang %T
400 95,5
410 92
420 89,5
430 88,5
440 86
450 86
460 74
465 74
470 74
475 98
480 74,5
490 88
500 89
510 90
520 92
530 94
540 95
550 96,5
560 99
570 100
580 100
590 100
600 100
Diperoleh panjang gelombang maksimum : 470 nm
Konsentrasi (ppm) %T
0,5 92
1 83
1,5 75
2 67
2,5 58
3 55
Sampel 1 77
Sampel 2 73
Perhitungan
Grafik penentuan panjang gelombang maksimum Fe (1,5 ppm)
Missal pada panjang gelombang 400 nm:
%T = 95,5 %
T = 0,955
1
A = log
T
1
A = log = 0,0199
0,955
Panjang Gelombang %T A
400 95,5 0,0199
410 92 0,036
420 89,5 0,0482
430 88,5 0,0531
440 86 0,0655
450 86 0,0655
460 74 0,1308
465 74 0,1308
470 74 0,1308
475 98 0,0088
480 74,5 0,1278
490 88 0,0555
500 89 0,0506
510 90 0,0458
520 92 0,0362
530 94 0,0269
540 95 0,0223
550 96,5 0,0155
560 99 0,0044
0.12
0.1
0.08
Absorbansi
0.06
0.04
0.02
0
380 400 420 440 460 480 500 520 540 560 580
panjang gelombang (nm)
0.05
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
Konsentrasi (ppm)
a. Kadar sampel 1 :
y = ax
0,114 = 0,088 x
x = 0,114 = 1,29 ppm
0,088
b. Kadar sampel 2 :
y = ax
0,137 = 0,088 x
PEMBAHASAN :
- Reaksinya dengan zat yang dianalisis yaitu besi(Fe) selektif dan sensitif
yaitu membentuk kompleks besi (III) tiosianat yang berwarna merah bata.
- Warna yang ditimbulkan yaitu merah bata, stabil untuk jangka waktu yang
lama, sehingga serapannya tidak berubah-ubah hingga akhir analisis.
- Tidak membentuk warna dengan zat-zat lain yaitu ion H+, Cl- dan
NO3- yang ada dalam larutan.
Setelah itu langkah selanjutnya yang dilakukan dalam percobaan ini adalah
memilih panjang gelombang maksimum pada larutan standar Fe 1,5 ppm. Larutan
yang dipilih adalah larutan standar Fe 1,5 ppm karena pada konsentrasi tersebut
absorbansinya antara 0,2 – 0,8 , dikarenakan pada daerah absorbansi tersebut
adalah daerah absorbansi yang baik. Pengukuran serapan atau absorbansi
spektrometri biasanya dilakukan pada suatu panjang gelombang yang sesuai
dengan serapan maksimum karena konsentrasi besar terletak pada titik ini, artinya
serapan larutan encer masih terdeteksi. Panjang gelombang yang maksimum
memiliki kepekaan maksimal karena terjadi perubahan absorbansi yang paling
besar serta pada panjang gelombang maksimum bentuk kurva absorbansi
memenuhi hukum Lambert-Beer Pada panjang gelombang maksimum pun apabila
dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang disebabkan oleh pemasangan
ulang panjang gelombang akan kecil sekali, ketika digunakan panjang gelombang
maksimal (Rohman, Abdul, 2007). Panjang gelombang yang mempunyai
absorbansi maksimal, dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara
absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi
tertentu. Berdasarkan grafik pengukuran yang dihasilkan panjang gelombang yang
dikur dari 400 nm hingga 600 nm didapatkan panjang gelombang maksimalnya
pada daerah 460-470 nm, maka panjang gelombang terbesar yang diambil untuk
pengukuran Fe yaitu 470 nm.
Selain itu, pada percobaan ini juga yang diukur bukan langsung nilai
Absorbansi, namun nilai % transmitan. Detektor yang ada pada alat
spektrofotometri lebih peka untuk mendeteksi sinar dan mengkomunikasikannya
dalam bentuk angka digital dari pada menghitung nilai absorbansi larutan dengan
menggunakan % transmitan itu sendiri. Oleh karena itu, untuk menghasilkan
pengukuran yang lebih akurat, kita menggunakan nilai % transmittan yang
kemudian kita bisa mendapatkan nilai absorbansi dari nilai % transmittan itu
sendiri.
DAFTAR PUSTAKA
Berikut adalah grafik kurva kalibrasi serta pengukuran sampel dimana penentuan
kadar sampel ditentukan berdasarkan grafik.