PRACTICA N° 5

ANALISIS DE INSECTICIDAS

1.OBJETIVOS
1.1OBJETIVO GENERAL
Realizar el análisis de insecticidas para el producto NEOCID con procedimientos básicos y
convencionales.
1.2OBJETIVOS ESPECIFICOS
- Determinar el porcentaje de humedad en el insecticida NEOCID.
- Determinar el porcentaje de cenizas en el insecticida NEOCID. (realizar análisis
cuantitativo) posibles sustancias a encontrar Mg 2 , Ca 2 , SO4 2 , Na +1, Al 3 , Fe 3 , SiO3 – 2,
- Determinar el principio activo del insecticida NEOCID calculando el porcentaje del mismo.
- Realizar pruebas de solubilidad y reacciones con el extracto del principio activo.
2.MARCO TEORICO
Los insecticidas son sustancias químicas con la capacidad de reducir vectores o insectos
mediante un efecto agudo. Los órgano clorado más utilizados los cuales poseen la
capacidad de control de plagas son insecticidas con resistencia biodegradable de un uso
muy difundido entre la primera y segunda guerra mundial uno de los órgano clorado mas
utilizado es el DDT (diclorodifeniltricloro etano) utilizando en forma pulverizado con relleno
inorgánicos como es el talco ( silicato básico de magnesio).
Toxicología -. La Toxicología es la ciencia que estudia las sustancias químicas y los agentes
físicos en cuanto son capaces de producir alteraciones patológicas en los seres vivos a lo
que estudia los mecanismos de producción de dichas alteraciones y los medios para
contrarrestar las también abordar los procedimientos para detectar identificar y cuantificar
tales agentes y evaluar su grado de toxicidad.
Clasificación de la sustancias tóxicas
Muy toxicas. - son aquellas sustancias que por ingestión inhalación o penetración cutánea
en muy pequeña cantidad pueden provocar efectos agudos o crónica incluso la muerte.
Tóxicos. - son aquellas que por ingestión inhalación o penetración cutánea en pequeñas
cantidades pueden provocar efectos agudos o crónica incluso la muerte.
Nocivas. - son aquellas que por ingestión inhalación o penetración cutánea pueden
provocar efectos agudos o crónica incluso la muerte.
Corrosivos. - son las que en contacto en tejidos vivos pueden ejercer un acción destructivo
de los mismos.
Irritantes. - son aquellas no corrosivas que en contacto breve puede provocar una reacción
inflamatoria. Entre otros.
3.PROCEDIMIENTO DE ANÁLISIS
3.1 DETERMINACIÓN DEL % HUMEDAD :
a) Pesar 1000 mg de muestra aproximadamente (por duplicado), en balanza analítica.
b) Llevar a la estufa de secado a 90 °C por 1 5 horas.
c) Enfriar (temperatura ambiente)
d) Llevar a desecador.
e) Pesar en balanza analítica.
f ) Calcular el de humedad.
3.2 DETERMINACIÓN DEL DE MATERIA INORGÁNICA:
a) Pesar 1000 mg de muestra aproximadamente (por duplicado), en balanza analítica.
b) Combustionar en campana
c) Calcinar a 550 °C por 1,5 horas.
d) Enfriar (temperatura ambiente)
e) Llevar a desecador
f ) Se Pesar el residuo en balanza analitica (realizar el bajo disuelve las cenizas con agua
regia y se lleva a sequedad bajo campana y se retoma con agua, se filtra y con el filtrado
se procede al análisis cualitativo. Posibles sustancias a encontrar Mg 2 Ca 2 soi2 CO3 2,
Na'. Al 3, Fe 3, Sio3 2, PO 4
g) Calcular el de materia inorgánica.
3.3DETERMINACION EXTRACCIÓN DEL PRINCIPIO ACTIVO
El método a utilizar es la extracción continua, el mismo que se realiza en un sistema
extractor soxhlet. En este método el disolvente hierve con suavidad en el balón y sus
vapores ascienden por el tubo condensan en el refrigerante y el condensado gotea a través
del sólido que se encuentra en un cilindro de papel filtro, dentro del soxhlet. de donde la
parte soluble pasa por gravedad al balón. Se arma el equipo y se pesa la muestra, se
prepara el cartucho de papel filtro (con la muestra) y se procede a la extracción. Se recupera
el disolvente (acetona) por destilación y se determina la masa del principio activo
a) La muestra que se utilizara es el insecticida NEOCID (sólido en polvo) cuyo principio
activo a extraer es el DDT .
b) Armar el equipo de extracción.
c) Pesar el balón y el cilindro de papel filtro (cartucho)
d) Preparar el cartucho de papel filtro con 15g aprox. de muestra.
e) Proceder a la extracción durante dos horas
f) Recuperar el disolvente.
g) Pesar el cartucho (previamente secado)
h) Calcular el de Principio Activo.
3.4REACCIONES DE IDENTIFICACIÓN REACCIÓNES DE DDT
a) usar el extracto acetónico adicionando (en igual proporción) siguientes medios: benceno,
tolueno, éter etilico y etanol. Para los obtuvo con se debe considerar la cantidad de DDT
(en solución) que se la extracción.
b) observar la reacción con HCl (preparado al 50%).
c) Observar la reacción con NaOH al 10%.
d) Observar la reacción con el ácido sulfúrico (solución de ácido al 50%)
e) Observar la reacción con el ácido nitrico (solución de ácido al 60%)
f) Observar la reacción con el AgNO3
g) Observar la reacción con el IK.
h) Prueba de Beilstein: La prueba de Beilstein es un método simple para determinar la
presencia de un halógeno (cloro para el caso del DDT) Para esta prueba hay que calentar
un alambre de cobre limpio en una llama de Bunsen hasta que se ponga incandescente.
Después se pone en contacto rápidamente el alambre caliente con la muestra de ensayo y
se retorna el alambre a la llama. Una llama verde demuestra la presencia de halógeno.
i) Analizar los resultados observados e investigar las reacciones.
4.CALCULOS Y RESULTADOS
Determinación de humedad (por duplicado)
%Humedad = masa humedad / masa total * 100
Masa inicial Masa final (humedad) % humedad
1.1127 g 0.0125 g 1.12 %
1.2785 g 0.0143 g 1.11 %
Promedio = 1.1956 g Promedio = 0.0134 g Promedio = 1.115 %

Determinación de materia inorgánica (por duplicado)

%cenizas = masa cenizas / masa total * 100
Masa inicial Masa final (cenizas) % inorganico
1.2237 g 1.1550 g 94.72 %
1.5308 g 1.4499 g 94.38 %
Promedio = 1.3772 g Promedio = 1.3045 g Promedio = 94.55 %

Para determinar la materia orgánica

%orgánico = 100 - %humedad - %inorgánico
% de materia organica = 4.34 %
Pruebas cualitativas (con los restos de cenizas)
Sustancia Resultado Observaciones
Ca +2 Si Precipita blanco
Al +3 Si Precipita blanco
SO4 – 2 No
Fe +3 Si Color rojo intenso
SiO3 – 2 No
PO - 3 No se realizó
Mg +2 Si Precipita un tono blanco

Determinación del principio activo

15 caídas por dos horas
Masa inicial = 15.0882 g
Masa final = 14 3895 g
% de principio activo = (15 0882 g – 14.3895 g) / 15.0882 * 100 = 4.63 %
Reacciones de identificación reacciones de ( DDT) (usando el extracto acetonico)
Solubilidad
En Hexano _________ no se disuelve, forma dos faces.
En tolueno__________ se disuelve.
En etanol __________ se disuelve.
En éter ____________ no se realizó.

Reacciones (usando el extracto acetonico en igual proporción para cada tubo)

Tubo # Reactivo Observaciones
1 HCl al 50% Leve precipitacion blanca
2 NaOH al 10% Ligeramente amarillo y poco PP
3 Ac. Sulfúrico al 50 % Leve precipitacion
4 Ac. Nítrico al 60 % Leve precipitacion
5 Nitrato de plata Precipita y forma blanco traslúcido
6 Yoduro de potasio Amarillo un poco opaco

PRUEBA DE BEILSTEIN
Existe presencia de halógeno ( cloro), en la llama forma un tono color verde.
MÉTODO ADICIONAL PARA DETERMINAR HALOGENOS Y NITRÓGENO
Método de la fusión alcalino (prueba de lassaine)
En un tubo de ensayo limpio y seco, coloque 200 mg de sodio metálico en trozos pequeños.
Con las pinzas lleve el tubo a la flama del mechero (Fisher) y caliéntelo moderadamente
hasta que funda el sodio (se forma un glóbulo metálico). En ese momento y fuera de la
flama, agregue 100 mg de la muestra problema. Caliente el tubo de manera uniforme para
que todo el contenido se carbonice y manténgalo en la flama hasta que alcance el rojo vivo;
continúe así durante 10 a 15 minutos. Retírelo entonces de la flama y déjelo enfriar.
Agregue luego 1 ml de etanol gota a gota y agitando con el fin de disolver el sodio que no
reaccionó. Esta disolución origina desprendimiento de burbujas. Remueva el fondo del tubo
con el agitador y si es necesario agregue más etanol, hasta 3 ml. Al terminar el burbujeo
agregue 10 ml, aproximadamente, de agua destilada y vuelva a calentar (ahora con el
mechero Bunsen) a fin de solubilizar completamente las sales de sodio formadas. Filtre,
por filtración rápida, el contenido del tubo (primero humedezca el filtro con agua destilada);
el filtrado deberá ser transparente y traslúcido y de pH alcalino.
Identificación de halógenos.
En un tubo de ensayo coloque 1 ml del filtrado, acidule con ácido nítrico diluido (1:1) y
caliente hasta ebullición para eliminar a los sulfuros en forma de ácido sulfhídrico y a los
cianuros como ácido cianhídrico (nota 3). Añada entonces gotas de solución de nitrato de
plata hasta la aparición de un precipitado de halogenuro(s) de plata. Si la muestra contiene
solamente uno de los halógenos, se podrán observar los siguientes precipitados:
Cloruro
Identificación de halógenos
- Forma un precipitado blanco caseoso y tono ligero violeta.
Identificación de nitrógeno
En un tubo de ensayo coloque 100 mg de sulfato ferroso y agregue 1 ml del filtrado. Caliente
con cuidado y agitación continua hasta ebullición durante 1 ó 2 minutos, inmediatamente
agregue con precaución gotas de ácido sulfúrico diluido (1:1) con el fin de disolver los
hidróxidos, ferroso y férrico, que se hubieran formado por la oxidación con el aire durante
la ebullición. El pH deberá ser ácido. Deje reposar el tubo durante 5 ó 10 minutos.
Identificación de nitrógeno
- Forma un precipitado azul prussia..
-
5.CONCLUCIONES
Se determino la humedad en un porcentaje 1.2 %
Para la determinación de cenizas existe mas materia inorgánico que materia orgánica se
calculo un % de 94.55.
En el calculo de materia organica se resto el porcentaje de humedad y porcentaje de
cenizas dando un resultado de 4.34%
Al determinar el porcentaje de DDT dio un resultado de 4.63%.
OBSERVACIONES
En el análisis del insecticida del NEOCID se determino un menor porcentaje de pureza al
contrario de lo que decía la etiqueta, por el análisis se a observado que tiene mayor
porcentaje de materia inorgánica (cenizas).
Para la determinación de halogenos se realizó la prueba de Beilstein claramente se
observó la llama verde indicando presencia de halogenos (cloro).
BIBLIOGRAFIA
- Guia de laboratorio de analítica aplicada
- Información de Internet.
 RESULTADOS DEL ANÁLISIS DE INSECTICIDAS

SOLICITANTE : MSc. Juan Wilson Cori M.

DIRECCIÓN DE SOLICITANTE ; Av. Arce N# 2299
LUGAR DE PROCEDENCIA DE LA MUESTRA : Av. Illimani # 2854
LOCALIDAD DE MUESTREO : EL ALTO – LA PAZ
FECHA DE MUESTREO: 24/05/2018
HORA DE MUESTREO : 9:15 am
PESO DE LA MUESTRA : 32.78 g
LUGAR DE RECEPCION DE MUESTRA : Av. Arce N # 2299
FECHA DE RECEPCION DE MUESTRA : 24/05/2018
FECHA DE ANÁLISIS : 24/05/2018
I. CARACTERISTICAS DE LA MUESTRA :

Muestra : insecticida de marca NEOCID

Color: blanco
Estado físico : sólido pulverulento
Estabilidad : sin cambios a temperatura ambiente.

II. COMPOSICIÓN DEL PRODUCTO :

Principio activo (DDT)……………………………. 4.34%

Materia inorgánica (sales inorgánicas)………… 94.55%
Humedad (H2O)…………………………………. 1.2%

III. DENOMINACIÓN MERCEOLOGICA :

Insecticida orgánico sintético a base de diclorodifeniltricloroetano utilizados en

el Control de vectores en el área agrícola y forestal.

MATERIA : LABORATORIO DE ANALÍTICA APLICADA ORGANICA

ANALISTA : Univ. Juan Carlos Laura.
ANEXOS
 UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRES
FACULTAD DE TECNOLOGÍA
QUIMICA INDUSTRIAL
ANALÍTICA APLICADA ORGANICA

Practica # 5

ANALISIS DE INSECTICIDAS

- DOCENTE: Msc. Juan Wilson Cori M.

- ESTUDIANTE : Univ. Juan Carlos Laura