BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Larutan etanol-air adalah campuran cair-cair yang saling melarutkan dimana
keduanya memiliki perbedaan titik didih yang cukup, sehingga proses pemisahannya dapat
dilakukan dengan cara distilasi.
Dalam skala laboratorium, proses pemisahan secara distilasi dapat dilakukan dalam
sebuah kolom packing yang dioperasikan secara batch.
Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan dengan cara distilasi, dapat dilakukan
dengan sistem refluks yaitu dengan mengembalikan cairan hasil kondensasi uap yang
keluar dari puncak kolom masuk ke dalam kolom dengan harapan dapat melakukan kontak
ulang kembali dengan fase uapnya.
Dengan alat yang sama, peningkatan efisiensi dapat dilihat dari meningkatnya
kemurnian etanol dalam distiliat. Berdasarkan hal tersebut, maka percobaan distilasi batch
dilakukan untuk menentukan pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi etanol
dalam distilat.

1.2 Rumusan Masalah

Larutan etanol-air dapat dipisahkan secara distilasi batch dengan sistem refluks.
Perbandingan refluks yang besar akan meningkatkan komposisi etanol dalam distilat.

1.3 Tujuan Percobaan

1.3.1 Tujuan Instruksional Umum
Dapat melakukan percobaan distilasi batch dengan sistem refluks.
1.3.2. Tujuan Instruksional Khusus
a. Dapat mengkaji pengaruh perbandingan refluks (R) terhadap komposisi etanol
dalam distilat selama waktu operasi lima menit.
b. Dapat membuat laporan praktikum secara tertulis dengan baik dan benar.
1.4 Manfaat Hasil Percobaan
Dengan menggunakan alat dan variabel kendali yang sama, dapat memisahkan produk
dan komposisi etanol yang diinginkan dengan mengoperasikan alat pada perbandingan
refluk tertentu.
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengertian Distilasi

Distilasi merupakan metode operasi pemisahan suatu campuran homogen (cairan-
cairan saling melarutkan), berdasarkan perbedaan titik didih atau perbedaan tekanan uap
murni (masing-masing komponen yang terdapat dalam campuran) dengan menggunakan
sejumlah panas sebagai tenaga pemisah atau Energy Separating Agent (ESA).
Distilasi termasuk proses pemisahan menurut dasar operasi difusi. Secara difusi,
proses pemisahan terjadi karena adanya perpindahan massa secara lawan arah, dari fasa
uap ke fasa cairan atau sebaliknya, sebagai akibat adanya beda potensial diantara dua fasa
yang saling kontak, sehingga pada suatu saat pada suhu dari tekanan tertentu sistem berada
dalam keseimbangan. Secara sederhana, proses distilasi dapat digambarkan sesuai dengan
skema berikut ini:

Gambar 2.1 Langkah proses pemisahan secara distilasi

Dalam bentuk lain, pengertian distilasi dinyatakan sebagai berikut:

[XA]D > [XA]W dan [XB]D < [XB]w
Dimana: XA, XB = Komposisi Komponen A, B
A, B = Komponen yang mempunyai tekanan uap tinggi, rendah
D = Hasil puncak (distilat)
W = Hasil bawah (residu)
Diagram sederhana Gambar 2.1 menunjukkan bahwa operasi distilasi terdiri dari tiga
langkah dasar, yaitu:
1. Penambahan sejumlah panas (ESA) kepada larutan yang akan dipisahkan.
2. Pembentukan fasa uap yang bisa jadi diikuti dengan terjadinya keseimbangan.
 3. Langkah pemisahan.
Pada operasi pemisahan secara distilasi, fasa uap akan segera terbentuk setelah
campuran dipanaskan. Uap dan sisa cairannya dibiarkan saling kontak sedemikian hingga
pada suatu saat semua komponen terjadi dalam campuran akan terdistilasi dalam kedua
fasa membentuk keseimbangan. Setelah keseimbangan tercapai, uap segera dipisahkan
dari cairannya, kemudian dikondensasikan membentuk distilat.
Dalam keadaan seimbang, komposisi distilat tidak sama dengan komposisi residunya:
1. Komponen dengan tekanan uap murni tinggi lebih banyak terdapat dalam distilat.
2. Komponen dengan tekanan uap murni rendah sebagian besar terdapat dalam residu.

2.2 Perbedaan antara Distilasi Batch dengan Distilasi Kontinyu

Dalam operasi distilasi batch, sejumlah massa larutan dimasukkan ke dalam labu
didih, kemudian dipanaskan. Selama proses berjalan, larutan akan menguap dan uap yang
akan terbentuk, secara kontinyu meninggalkan labu didih untuk kemudian diembunkan.
Salah satu ciri dari pemisahan dengan batch adalah bahwa laju alir maupun komposisi
dari umpan, produk distilat berubah menurut waktu selama operasi pemisahan
berlangsung.
Pada distilasi batch, umpan berupa uap yang secara kontinyu masuk melalui dasar
kolom, karena kolom distilasi batch dapat dipandang sebagai kolom yang tersusun dari
enriching section. Distilasi batch juga memiliki kapasitas yang rendah. Hal-hal inilah yang
menjadi perbedaan antara distilasi batch dengan distilasi kontinyu.

2.3 Distilasi Batch dengan Sistem Refluks

Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan, distilasi dapat dioperasikan dengan sistem
refluks. Sistem refluks dimaksudkan untuk memberi kesempatan sebagian cairan hasil
kondensasi uap yang keluar dari puncak kolom agar dapat mengadakan kontak ulang
kembali dengan fasa uapnya di sepanjang kolom. Dengan demikian:
1. Secara total, waktu kontak antarfasa semakin lama.
2. Perpindahan massa dan perpindahan panas kembali terjadi.
3. Distribusi suhu, tekanan dan konsentrasi di setiap fasa semakin uniform.
4. Terwujudnya keseimbangan semakin didekati.
Peningkatan efisiensi pemisahan dapat ditinjau dari dua sudut pandang:
1. Terhadap kolom yang akan dibangun
Bahwa untuk mencapai kemurnian yang sama, semakin besar perbandingan refluks
yang digunakan, maka semakin sedikit jumlah plate ideal yang dibutuhkan.
 2. Terhadap kolom yang sudah ada
Bahwa pada jumlah plate yang sama, semakin besar perbandingan refluks yang
digunakan, maka kemurnain produk yang dihasilkan semakin tinggi.

2.4 Pengaruh Perbandingan Refluks terhadap Komposisi Distilat

Perbandingan refluks merupakan salah satu variabel operasi yang menentukan
keberhasilan proses pemisahan secara distilasi. Dalam praktik, perbandingan refluk yang
digunakan adalah diatas perbandingan refluk minimum, dibawah perbandingan refluk total.
Dengan demikian, kolerasi antara perbandingan refluks dengan komposisi komponen
ringan yang terdapat dalam distilat pada campuran etanol-air dapat diperlihatkan seperti
Gambar 2.2.

Gambar 2.2 Pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi distilat pada

campuran etanol-air
Terhadap kolom yang sudah ada, komposisi komponen ringan yang terdapat dalam
distilat meningkat dengan semakin besarnya perbandingan refluks. Pada operasi pemisahan
secara distilasi, peningkatan komposisi komponen rignan dalam distilast tidak pernah
mencapai satu. Khusus untuk campuran etanol-air, komponen etanol dalam distilat tidak
akan mencapai komposisi azeotropnya, sedangkan komposisi komponen ringan diatas
komposisi umpan
Dalam hal Distilasi Batch, umpan berupa uap, yang secara kontinyu masuk melalui
dasar kolom. Komposisi umpan masuk kolom dapat diperkirakan dengan bantuan Gambar
2.3. berikut
Gambar 2.3 Diagram T-x,y sebagai alat bantu penentuan komposisi umpan masuk kolom

Dengan menggunakan alat kontak jenis apapun produk hasil pemisahan campuran
etanol air secara distilasi, tidak pernah mencapai komposisi azeotropnya (0,94). Meskipun
demikian, komposisi distilat tidak akan lebih dari komposisi umpan masuk kolom (Yf).
 BAB III
METODE PERCOBAAN

3.1 Rancangan Percobaan

Untuk menjawab tujuan percobaan yaitu untuk mengkaji pengaruh perbandingan
refluk (R) terhadap komposisi etanol dalam distilat selama operasi 5 menit. Praktikum
ini dilakukan dalam dua tahap yaitu:
a) Tahap Persiapan
b) Tahap Operasi
c) Tahap analisa hasil
1. Tahap Persiapan
Tahap persiapan di maksudkan untuk membuat kurva standar hubungan densitas
( ) dengan konsentrasi larutan xe dengan langkah sebagai berikut:
1. Membuat larutan etanol-air pada berbagai komposisi.
2. Menentukan densitas etanol-air berbagai komposisi.
3. Memplotkan xe terkorelasi dan larutan ke sumbu x dan y untuk kurva
standar. (Lampiran)
2. Tahap Operasi
Untuk mengkaji pengaruh perbandingan refluk terhadap komposisi etanol dalam
distilat dilakukan dengan kondisi tetap.
a) Ukuran packing : 0,5 cm
b) Jenis packing : raschig ring
c) Tinggi tumpukan packing dalam kolom : 5 cm
d) Komposisi umpan masuk kolom : 0,3 cm
e) Waktu operasi : 5 menit
f) Volume umpan : 500 mL
Sedangkan perbandingan di variasi. Di setiap diakhir percobaan dilakukan uji
komposisi etanol (% berat). Dalam bentuk lain rancangan percobaan pada tahap
operasi dapat dilihat pada table 3.1.
 Tabel 3.1 Data volume distilat, densitas distilat serta komposisi distilat berbagai
perbandingan refluk
No Perbandingan Refluk L0 D R(L0/D) R V W Xe
1 √ √ √ √ √ √ √ √
2 √ √ √ √ √ √ √ √
3 √ √ √ √ √ √ √ √
4 √ √ √ √ √ √ √ √
5 √ √ √ √ √ √ √ √

3.2 Bahan dan Alat yang Digunakan

a. Bahan yang Digunakan
• Etanol absolut 0,998 (Merck, Germany)
• Etanol teknis
• Aquadest
b. Alat yang Digunakan
• Satu unit alat distilasi batch dengan sistem refluks.
• Picnometer dan neraca analisis
3.3 Gambar Alat Utama

Gambar 3.1 Rangkaian alat utama distilasi batch

3.4 Prosedur Percobaan Pada Tahap Operasi
1. Mempersiapkan alat hingga siap dioperasikan.
- Memeriksa beberapa alat antara lain sambungan alat, pemanas, air pendingin,
termometer ,dan kran.
- Tutup kran pengatur refluk dan kran pengeluaran distilat.
2. Masukkan umpan yang telah dibuat ke labu didih.
3. Hubungkan kontak listrik dengan sumber AC dan set tombol pengatur panas pada posisi
tertentu.
4. Alirkan air pendingin pada kondensor dan air pendingin.
5. Tunggu sampai keadaan steady, yaitu sampai suhu uap dan suhu cairan relative konstan.
6. Tunggu sampai uap terkondensasi dan cairan kembali ke kolom.
7. Atur kran pengotor refluk untuk mendapatkan refluk yang diinginkan.
8. Buka kran pengeluaran distilat, tampung distilat yang keluar dan segera kembalikan
distilat ke labu didih, hidupkan stopwatch, tutup kran penampung distilat.
9. Lakukan operasi distilasi selama 5 menit.
10. Catat perbandingan refluk selama 30 detik tanpa mengubah posisi kran.
11. Tutup kran pengatur refluk tepat pada 5 menit setelah stopwatch dihidupkan.
12. Buka kran pengeluaran distilat dan tampung distilatnya, ukur volume distilat dan ukur
densitas menggunakan picnometer
13. Masukkan kembali distilat yang dihasilkan ke labu didih.
14. Ulangi langkah 9-13 untuk perbandingan refluk lain.
 LAMPIRAN

PROSEDUR ANALISA

A. Menentukan densitas cairan

1. Mencuci picnometer sampai bersih.
2. Keringkan picnometer dalam oven dengan suhu 70°C selama 2 menit.
3. Dinginkan picnometer dalam desikator.
4. Timbang picnometer kosong hingga berat konstan dan catat beratnya.
5. Mengisi picnometer kosong dengan cairan yang akan diukur densitasnya sampai
penuh.
6. Menimbang berat picnometer yang sudah terisi cairan hingga berat konstan, catat
beratnya.
7. Menghitung densitas cairan tersebut dengan menggunakan rumus :
(berat picno dan cairan ) − ( berat picno kosong)
ρ cairan =
volume picno

B. Membuat kurva standard hubungan antara densitas dengan komposisi (% berat)

larutan etanol-air (Xe vs ρe) pada berbagai komposisi.
1. Membuat larutan etanol-air pada berbagai komposisi
• Menghitung volume etanol absolute yang dibutuhkan dalam membuat larutan
campuran etanol-air pada berbagai komposisi menggunakan rumus
(ρ.v.x)etanol absolut
Xe =
(ρ.v.x)etanol absolut+(Vtotal −Vetanol absolut )(ρ air)

• Ukur volume etanol absolute sesuai dengan volume etanol terhitung sampai
batas ketelitian alat.
• Ukur volume air yang dibutuhkan sesuai dengan volume air terhitung sampai
batas ketelitian alat.
• Mencampurkan larutan antara etanol absolute dan air dengan volume yang telah
diukur.
2. Menentukan densitas larutan etanol-air pada berbagai komposisi
3. Plotkan data Xe pada ρ larutan ke sumbu x dan y untuk membentuk kurva standar.
 C. Membuat 500ml larutan umpan etanol-air 30% berat
1. Menghitung volume etanol teknis dan volume air yang dibutuhkan dalam membuat
larutan campuran etanol-air dengan konsentrasi 30% berat menggunakan rumus:
(ρ.v.x)etanol teknis
Xe =
(ρ.v.x)etanol teknis+(Vtotal −Vetanol teknis)(ρ air)

2. Ukur volume etanol teknis sesuai dengan volume etanol terhitung sampai batas
ketelitian alat.
3. Ukur volume air yang dibutuhkan sesuai dengan volume air terhitung sampai batas
ketelitian alat.
4. Mencampurkan larutan antara etanol teknis dan air dengan volume yang telah
diukur.
D. Analisa hasil
1. menghitung densitas distilat dengan menggunakan picnometer
• Timbang picnometer kosong hingga berat konstan dan catat beratnya.
• Mengisi picnometer kosong dengan distilat sampai penuh.
• Menimbang berat picnometer yang sudah terisi distilat hingga berat konstan,
catat beratnya.
• Menghitung densitas distilat tersebut dengan menggunakan rumus :
(berat picno dan distilat) − ( berat picno kosong)
ρ distilat =
volume picno
2. Plotkan densitas distilat pada kurva standar untuk mengetahui konsentrasi etanol
pada distilat.