LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI

Modul Praktikum : Penetapan Kadar Campuran Senyawa Obat Secara Simultan

Tanggal Praktikum : 31 Mei 2018
Tanggal Laporan : 2 Juli 2018
Dosen Pembimbing : Budi Santoso, DRS., Apt., MT

KELOMPOK 5
2-ANALIS KIMIA
Ahya Sularasa 161431001
Aprilia Yean Wisaka 161431005
Sarah Fauziah 161431026

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK DASAR

JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2018
A. TUJUAN PERCOBAAN
1. Mengetahui dan memahami prinsip penetapan kadar dengan metoda
spektrofotometri.
2. Mengetahui dan memahami penerapan metoda spektrofotometri dalam
bidang farmasi.
3. Mampu menetapkan kadar suatu campuran senyawa obat secara simultan
berdasarkan metode spektrofotometri.

B. DASAR TEORI
1. Spektrofotometri
Metode spektrofotometri dapat digunakan untuk menetapkan kadar
campuran senyawa obat dalau suatu bentuk sediaan tertentu (misalnya tablet,
sirup, atau bentuk sediaan yang lain) secara simultan tanpa perlu melakukan
pemisahan menjadi komposisi tunggalnya terlebih dahulu. Syaratnya, semua
bahan aktif dalam sediaan tersebut mempunyai gugus kromofor yang dapat
berinteraksi dengan energi dari radiasi elektromagnetik pada daerah UV-Vis.
Metode penetapan kadar secara simultan ini dilakukan dengan
memanfaatkan data panjang gelombang maksimum, besaran E1%1cm dan
absortovitas molar yang nilainya spesifik untuk setiap kromofor senyawa obat.
Pada satu daerah panjang gelombang, serapan cahaya dari dua buah kromofor
yang berbeda akan mempunyai kekuatan-serap yang berbeda pula. Dengan
demikian, jika diasumsikan satu sediaan obat mengandung dua bahan aktif
dengan panjang gelombang maksimum yang berbeda, maka penentuan
kadarnya dapat dilakukan dengan mengukur absorbansi larutan uji pada dua
panjang gelombang tersebut. Dengan cara ini, akan didapatkan dua persamaan
matematis yang menyatakan hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi.
Dari hukum Lambert-Beer, diketahui bahwa absorbansi A akan
berbanding lurus dengan absorptivitas molar (ε), tebal kuvet (b) dan
konsentrasi (C). Jika dua larutan diukur menggunakan kuvet yang sama, maka
nilai b-nya akan sama, sehingga persamaan Lambert-Beer A = ε . b. C dapat
disederhakan menjadi A = ε . C

2 Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein secara Simultan (Kelompok V)

 Oleh karena itu, untuk setiap bahan aktif, persamaannya dapat ditulis
menjadi :
A1 = ε1 . C1 dan A2 = ε2 . C2
Karena pengukuran campuran larutan dilakukan pada kedua panjang
gelombang maksimum maka nilai absorbansi (A) yang didapat merupakan
absorbansi total dari absorbansi senyawa pertama dan senyawa kedua. Dengan
demikian, secara matematis akan diperoleh persamaan sebagai berikut :
Aλ1 = (ε1 . C1) λ1 + (ε2 . C2)λ1 dan Aλ2 = (ε1 . C1) λ2 + (ε2 . C2)λ2
Persamaan matematis diatas dapat diselesaikan dengan memasukkan
nilai absorptivitas molar (ε) dari kedua kromofor yang dapat dihitung dari
harga masing-masing absorbansi (A) pada panjang gelombang maksimumnya.
Setelah itu, dengan mensubstitusikan parameter konsentrasi (C) pada satu
persamaan dengan nilai C dari persamaan yang lain, maka nilai masing-masing
konsentrasinya akan dapat dihitung dan ditentukan.
2. Kafein
Kafein adalah basa sangat lemah dalam larutan air atau alkohol tidak
terbentuk garam yang stabil. Kafein terdapat sebagai serbuk putih, atau sebagai
jarum mengkilat putih, tidak berbau dan rasanya pahit. Kafein larut dalam air
(1:50), alkohol (1:75) atau kloroform (1:6) tetapi kurang larut dalam eter.
Kelarutan naik dalam air panas (1:6 pada 80°C) atau alkohol panas (1:25 pada
60°C) (Wilson and Gisvold, 1982).
Kafein merupakan alkaloid yang terdapat dalam teh, kopi, cokelat, kola,
dan beberapa minuman penyegar lainnya. Kafein dapat berfungsi sebagai
stimulant dan beberapa aktifitas biologis lainnya.
3. Parasetamol
Parasetamol di kenal dengan nama lain asetaminofen merupakan turunan
para aminofenol yang memiliki efek analgesik serupa dengan salisilat yaitu
menghilangkan atau mengurangi nyeri ringan sampai sedang. Parasetamol
menurunkan suhu tubuh dengan mekanisme yang diduga juga berdasarkan efek
sentral seperti salisilat. Parasetamol merupakan penghambat biosintesis
prostaglandin yang lemah. Penggunaan parasetamol mempunyai beberapa

3 Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein secara Simultan (Kelompok V)

 keuntungan dibandingkan dengan derivat asam salisilat yaitu tidak ada efek
iritasi lambung, gangguan pernafasan, dan gangguan keseimbangan asam basa.
Di Indonesia penggunaan parasetamol sebagai analgesik dan antipiretik, telah
menggantikan penggunaan asam salisilat (Gunawan et al, 2007). Namun
penggunaan dosis tinggi dalam waktu lama dapat menimbulkan efek samping
methemoglobin dan hepatotoksik (Siswandono & Soekardjo, 1995).
Pemerian : hablur atau serbuk putih, tidak berbau, rasa pahit. Kelarutan :
larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol (95%) P, dan dalam 9 bagian
propilen glikol P, larut dalam larutan alkali hidroksida P.

C. ALAT DAN BAHAN

Alat Bahan
- Mortir + Stamper - Sampel obat yang mengandung
- Spatula parasetamol dan kafein
- Labu takar 250 ml dan 50 ml - Larutan standard parasetamol
- Gelas kimia 100 ml - Larutan standard kafein dalam
- Pipet ukur 25 ml dan 1 ml kloroform
- Bola hisap - Larutan standard kafein dalam
- Pipet tetes HCl 0,1 N
- Botol Semprot - Larutan dapar asetat pH 5
- Neraca analitik - Kloroform
- Spektrofotometer UV - Etanol
- Kuvet - HCl 0,1 N
- Batang pengaduk
- Kertas hisap, lensa, tisu,
timbang
- Lap
- Corong gelas

4 Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein secara Simultan (Kelompok V)

D. CARA KERJA
1. Pembuatan larutan standar parasetamol

Larutan induk parasetamol 1000 ppm

Pipet 1 ml ke dalam labu takar 50 ml

Larutkan dengan etanol dan

tandabataskan

Larutan standar parasetamol 20 ppm

2. Pembuatan larutan standar kafein dalam kloroform

Larutan induk kafein (kloroform)

1000 ppm

Pipet 0,25 ml ke dalam labu takar 50 ml

Larutkan dengan kloroform

dan tandabataskan

Larutan standar kafein (kloroform) 5 ppm

5 Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein secara Simultan (Kelompok V)

3. Pembuatan larutan standar kafein dalam HCl 0,1N

Larutan kafein (HCl 0,1N) 1000 ppm

Pipet 0,20 ml ke dalam labu takar 50 ml

Larutkan dengan HCl 01N dan

tandabataskan

Larutan standar kafein (HCl 0,1N) 4 ppm

4. Pembuatan larutan sampel

Sampel (tablet)

Haluskan

Timbang sebanyak 0,0258 gram

Larutkan dalam labu takar 250 ml

menggunakan larutan dapar asetat hingga
tanda batas

Pipet sebanyak 17,5 ml ke dalam labu

takar 50 ml lalu tandabataskan

Larutan sampel yang siap diukur

6 Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein secara Simultan (Kelompok V)

 5. Uji kadar parasetamol dan kafein dalam sampel

Larutan standar parasetamol dan kafein (dalam

kloroform dan HCl 0,1N)

Cari panjang gelombang maksimum dan

serapannya

Ukur serapan sampel pada panjang

gelombang parasetamol dan kafein
(dalam kloroform dan HCl 0,1N)

Tentukan kadar parasetamol dan kafein yang

terkandung dalam sampel

E. DATA PENGAMATAN
 Sampel : Paramex
 Kandungan parasetamol dalam 1 tablet sampel : 250 mg
 Kandungan kafein dalam 1 tablet sampel : 50 mg
 Berat utuh sampel satu tablet : 0,7294 gram
 Berat sampel yang ditimbang : 0,0258 gram
 Volume awal pelarutan sampel : 250 ml dapar asetat
 Faktor pengenceran sampel : 2,86 kali (memipet 17,5
ml dalam labu 50 ml)
 Konsentrasi larutan standard parasetamol : 20 ppm
 Konsentrasi larutan standard kafein (kloroform) : 5 ppm
 Konsentrasi larutan standard kafein (HCl 0,1 N) : 4 ppm

7 Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein secara Simultan (Kelompok V)

 Absorbansi pada λmaks
Kafein
No Larutan Parasetamol Kafein (HCl)
(Kloroform) 277,5
249,5 nm 273,0 nm
nm
1 Standar Parasetamol 1,244 0,238 0,247
2 Standar Kafein (Kloroform) 0,112 0,339 -
3 Standar Kafein (HCl 0,1 N) 0,038 - 0,110
4 Sampel 0,966 0,456 0,528

F. PENGOLAHAN DATA
1. Pembuatan larutan standar
 Parasetamol dalam etanol
Konsentrasi larutan induk (C1) : 1000 ppm
Volume larutan induk yang dipipet (V1) : 1 ml
Volume labu takar (V2) : 50 ml
Konsentrasi larutan standar (C2) :
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x C1
C2 =
V2
1 𝑚𝑙 𝑥 1000 𝑝𝑝𝑚
C2 =
50 𝑚𝑙
C2 = 20 ppm
 Kafein dalam kloroform
Konsentrasi larutan induk (C1) : 1000 ppm
Volume larutan induk yang dipipet (V1) : 0,25 ml
Volume labu takar (V2) : 50 ml
Konsentrasi larutan standar (C2) :
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x C1
C2 =
V2
0,25 𝑚𝑙 𝑥 1000 𝑝𝑝𝑚
C2 =
50 𝑚𝑙
C2 = 5 ppm
 Kafein dalam HCl 0,1 N
Konsentrasi larutan induk (C1) : 1000 ppm

8 Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein secara Simultan (Kelompok V)

 Volume larutan induk yang dipipet (V1) : 0,20 ml
Volume labu takar (V2) : 50 ml
Konsentrasi larutan standar (C2) :
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x C1
C2 =
V2
0,20 𝑚𝑙 𝑥 1000 𝑝𝑝𝑚
C2 =
50 𝑚𝑙
C2 = 4 ppm
2. Kadar parasetamol dan kafein dalam sampel (teoritis)
 Parasetamol
250 𝑚𝑔
Kadar parasetamol dalam 25,8 mg sampel = x 25,8 mg
729,4 𝑚𝑔

= 8,84 mg
8,84 𝑚𝑔
Konsentrasi parasetamol dalam 250 mL = 𝑥 1000
250 𝑚𝐿

= 35,36 ppm

Konsentrasi parasetamol pengenceran 2,86x = 12,36 ppm

 Kafein

50 𝑚𝑔
Kadar kafein dalam 25,8 mg sampel = x 25,8 mg
729,4 𝑚𝑔

= 1,77 mg
1,77 𝑚𝑔
Konsentrasi kafein dalam 250 mL = 𝑥 1000
250 𝑚𝐿

= 7,08 ppm

Konsentrasi kafein pengenceran 2,86x = 2,48 ppm

3. Kadar parasetamol dan kafein dalam sampel (percobaan)

 Parasetamol dan Kafein dalam kloroform
Absorbansi
Larutan
249,5 𝑛𝑚 277,5 𝑛𝑚
Standar parasetamol 20 ppm 1,244 0,238

9 Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein secara Simultan (Kelompok V)

 Standar kafein (kloroform) 5 ppm 0,112 0,339

 Absorptivitas parasetamol (A20ppm1cm) dan kafein dalam kloroform

(A5ppm1cm)
A = a. b. C
Jika b = 1 cm, maka :
A
a=
C

A = Absorbansi
a = absorptivitas
b = tebal kuvet
C = konsentrasi

Absorptivitas Parasetamol Absorptivitas Kafein (klorofom)

249,5 𝑛𝑚 277,5 𝑛𝑚 249,5 𝑛𝑚 277,5 𝑛𝑚
1,244 0,238 0,112 0,339
= 0,0622 = 0,0119 = 0,0224 = 0,0678
20 20 5 5

 Persamaan pada masing-masing panjang gelombang

λ1  A1 = a11. C1 + a12. C2
λ2  A2 = a21. C1 + a22. C2

Absorbansi sampel pada 249,5 nm → 0,966

Absorbansi sampel pada 277,5 nm → 0,456
λ = 249,5 nm  0,0622. Cparasetamol + 0,0224. Ckafein = 0,966......(1)
λ = 277,5 nm  0,0119. Cparasetamol + 0,0678. Ckafein = 0,456......(2)
 Konsentrasi parasetamol dan kafein (kloroform) dalam sampel
(1) 0,0622. Cparasetamol + 0,0338. Ckafein = 0,966 | x 1
(2) 0,0134. Cparasetamol + 0,0678. Ckafein = 0,456 | x 4,64

10 Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein secara Simultan (Kelompok V)

 Eliminasi menjadi :

(1) 0,0622. Cparasetamol + 0,0338. Ckafein = 0,966

(2) 0,0622. Cparasetamol + 0,3146. Ckafein = 2,116

- 0,2808 Ckafein = -1,150

−1,150
Ckafein =
−0,2808

Ckafein = 4,09 ppm

Substitusi ke persamaan (1) :

0,0622. Cparasetamol + 0,0338. Ckafein = 0,966

0,0622. Cparasetamol + (0,0338. 4,09) = 0,966

0,0622. Cparasetamol + 0,1382 = 0,966

0,966 − 0,1382
Cparasetamol =
0,0622

Cparasetamol = 13,31 ppm

 Kadar parasetamol dan kafein (kloroform) dalam sampel

Konsentrasi parasetamol : 13,31 ppm (mg/L)
Volume labu takar : 250 ml (0,25 L)
Faktor pengenceran : 2,86
Kadar parasetamol dalam sampel = Cparasetamol . Vlabu. fp
= 13,31 mg/L. 0,25 L. 2,86
= 9,52 mgram

Konsentrasi kafein : 4,09 ppm (mg/L)

Volume labu takar
Faktor pengenceran
Kadar kafein dalam sampel
: 250 ml (0,1 L)
: 2,86
= Ckafein . Vlabu. fp
= 4,09 mg/L. 0,25 L. 2,86
= 2,92 mgram

11 Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein secara Simultan (Kelompok V)

  Persentase kesesuaian kadar parasetamol dan kafein (kloroform)
dalam sampel secara percobaan terhadap kadar teoritis
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑝𝑎𝑟𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑚𝑜𝑙 𝑝𝑒𝑟𝑐𝑜𝑏𝑎𝑎𝑛
% parasetamol = 𝑥 100
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑝𝑎𝑟𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑚𝑜𝑙 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠

9,52 𝑚𝑔
= 𝑥 100
8,84𝑚𝑔

= 107,70 %  (% kesalahan = 7,70 %)

𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑘𝑎𝑓𝑒𝑖𝑛 𝑝𝑒𝑟𝑐𝑜𝑏𝑎𝑎𝑛
% kafein = 𝑥 100
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑘𝑎𝑓𝑒𝑖𝑛 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠

2,92 𝑚𝑔
= 𝑥 100
1,77 𝑚𝑔

= 165 %  (% kesalahan = 65 %)
 Parasetamol dan Kafein dalam HCl 0,1 N
Absorbansi
Larutan
249,5 𝑛𝑚 273,0 𝑛𝑚
Standar parasetamol 20 ppm 1,244 0,247
Standar kafein (HCl) 4 ppm 0,038 0,110

 Absorptivitas parasetamol (A20ppm1cm) dan kafein dalam HCl 0,1 N

(A4ppm1cm)
A = a. b. C
A
Jika b = 1 cm, maka : a =
C

A = Absorbansi
a = absorptivitas
b = tebal kuvet
C = konsentrasi

Absorptivitas Parasetamol Absorptivitas Kafein (HCl 0,1 N)

249,5 𝑛𝑚 273,0 𝑛𝑚 249,5 𝑛𝑚 273,0 𝑛𝑚
1,244 0,247 0,038 0,110
= 0,0622 = 0,0124 = 0,0095 = 0,0275
20 20 4 4

12 Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein secara Simultan (Kelompok V)

  Persamaan pada masing-masing panjang gelombang
λ1  A1 = a11. C1 + a12. C2
λ2  A2 = a21. C1 + a22. C2

Absorbansi sampel pada 249,5 nm → 0,966

Absorbansi sampel pada 273,0 nm → 0,528
λ = 249,5 nm  0,0622. Cparasetamol + 0,0095. Ckafein = 0,966......(1)
λ = 273,0 nm  0,0124. Cparasetamol + 0,0275. Ckafein = 0,528......(2)
 Konsentrasi parasetamol dan kafein (HCl 0,1 N) dalam sampel
(1) 0,0622. Cparasetamol + 0,0095. Ckafein = 0,966 | x 1
(2) 0,0124. Cparasetamol + 0,0275. Ckafein = 0,528 | x 5,02

Eliminasi menjadi :

(1) 0,0622. Cparasetamol + 0,0095. Ckafein = 0,966

(2) 0,0622. Cparasetamol + 0,1380. Ckafein = 2,651

- 0,1285 Ckafein = -1,685

−1,685
Ckafein =
−0,1285

Ckafein = 13,11 ppm

Substitusi ke persamaan (1) :

0,0622. Cparasetamol + 0,0095. Ckafein = 0,966

0,0622. Cparasetamol + (0,0338. 13,11) = 0,966

0,0622. Cparasetamol + 0,4431 = 0,966

0,966 − 0,4431
Cparasetamol =
0,0622

Cparasetamol = 8,41 ppm

 Kadar parasetamol dan kafein (HCl 0,1 N) dalam sampel

Konsentrasi parasetamol : 8,41 ppm (mg/L)

13 Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein secara Simultan (Kelompok V)

 Volume labu takar : 250 ml (0,25 L)
Faktor pengenceran : 2,86

Kadar parasetamol dalam sampel = Cparasetamol . Vlabu. fp

= 8,41 mg/L. 0,25 L. 2,86
= 6,01 mgram

Konsentrasi kafein : 13,11 ppm (mg/L)

Volume labu takar : 250 ml (0,1 L)
Faktor pengenceran : 2,86

Kadar kafein dalam sampel = Ckafein . Vlabu. fp

= 13,11 mg/L. 0,25 L. 2,86
= 9,37 mgram

 Persentase kesesuaian kadar parasetamol dan kafein (kloroform)

dalam sampel secara percobaan terhadap kadar teoritis

𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑝𝑎𝑟𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑚𝑜𝑙 𝑝𝑒𝑟𝑐𝑜𝑏𝑎𝑎𝑛

% parasetamol = 𝑥 100
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑝𝑎𝑟𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑚𝑜𝑙 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠
6,01 𝑚𝑔
= 𝑥 100
8,84𝑚𝑔

= 67 %  (% kesalahan = 33 %)

𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑘𝑎𝑓𝑒𝑖𝑛 𝑝𝑒𝑟𝑐𝑜𝑏𝑎𝑎𝑛

% kafein = 𝑥 100
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑘𝑎𝑓𝑒𝑖𝑛 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠

9,37 𝑚𝑔
= 𝑥 100
1,77 𝑚𝑔

= 529,38 %  (% kesalahan = 429,38 %)

14 Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein secara Simultan (Kelompok V)

G. PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini dilakukan penentuan kadar parasetamol dan kafein
pada sampel Paramex (mengandung 250 mg parasetamol dan 50 mg kafein dalam
satu tablet) secara simultan berdasarkan metode spektrofotometri. Alat yang
digunakan pada praktikum ini yaitu spektrofotometer UV Shimadzu.

Pada prinsipnya pengukuran secara simultan pada panjang gelombang daerah

UV ini dilakukan pada sampel yang mengandung dua komponen yang akan
dianalisis dan dapat ditentukan kadarnya secara bersamaan. Artinya, dengan
melakukan pengukuran secara simultan, kadar parasetamol dan kafein yang
terkandung dalam sampel dapat diukur sekaligus tanpa harus melakukan pemisahan
masing-masing senyawa terlebih dahulu. Hal ini tentunya menguntungkan karena
waktu yang digunakan menjadi lebih singkat. Selain itu, metode ini pun cukup
sederhana, akurat dan presisi. Terdapat syarat dalam analisis ini, yaitu panjang
gelombang maksimum komponen yang akan dianalisis tidak boleh berhimpit (> 20
nm). Berdasarkan literatur, panjang gelombang maksimum kafein adalah 273 nm dan
panjang gelombang maksimum parasetamol adalah 249 nm. Hal ini menunjukkan
bahwa syarat tersebut terpenuhi.

Parasetamol memiliki gugus kromofor dan auksokrom yang menyebabkan

senyawa ini dapat menyerap radiasi pada daerah ultraviolet. Gugus kromoforo yang
terdapat pada parasetamol ini adalah cincin benzena (ikatan rangkap konjugasi) dan
karbonil (ikatan ganda antara dua atom yang memiliki pasangan elektron bebas).
Sedangkan gugus auksokrom pada parasetamol adalah –OH dan – OR. Adanya gugus
auksokrom ini akan memperlebar sistem kromofor dan menggeser maksimum
absorpsi ke arah panjang gelombang yang lebih panjang. Sedangkan gugus kromofor
yang dimiliki kafein yaitu berupa ikatan rangkap yang mengandung ikatan π. Ikatan
π ini apabila dikenai radiasi elektromagnetik akan tereksitasi ke tingkat energi yang
lebih tinggi yaitu orbital π*. Adanya gugus kromofor pada parasetamol dan kafein ini
menjadi syarat utama digunakannya spektrofotometri sebagai metode analisis untuk
menentukan kadar kedua senyawa tersebut.

15 Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein secara Simultan (Kelompok V)

 Gambar : Gugus Kromofor Parasetamol

Gambar : Gugus Auksokrom Parasetamol

Gambar : Gugus Kromofor Kafein

Sebelum dilakukan analisis menggunakan spektrofotometer UV, terlebih

dahulu dibuat standar dengan konsentrasi yang mendekati kadar parasetamol dan
kafein dalam sampel. Secara perhitungan, dalam 0,0258 gram sampel terlarut
terkandung parasetamol dengan konsentrasi 12,36 ppm dan kafein 2,48 ppm (setelah
sampel dilarutkan dan diencerkan). Pelarut untuk parasetamol adalah etanol
sedangkan untuk kafein dibuat dua larutan yaitu dengan pelarut kloroform dan
pelarut HCl 0,1N. Pelarut untuk sampel yaitu larutan dapar asetat pH 5.

16 Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein secara Simultan (Kelompok V)

 Konsentrasi larutan standar parasetamol yang digunakan adalah 20 ppm,
sedangkan standar kafein dalam kloroform adalah 5 ppm dan kafein dalam HCl 0,1N
adalah 4 ppm. Diperoleh panjang gelombang maksimum parasetamol, kafein dalam
HCl 0,1N dan kafein dalam kloroform secara berurutan yaitu 249,5 nm (A= 1,244),
273 nm (A=0,110) dan 277,5 nm (A= 0,339). Terdapat pergeseran panjang
gelombang maksimum kafein (kloroform) jika dibandingkan dengan literature.
Pergeseran nilai λmaks ini dapat disebabkan karena perbedaan kondisi saat
melakukan pengukuran. Hal ini berbeda pada standar kafein dalam HCl 0,1 N yang
λmaks nya persis seperti literatur. Pada standar parasetamol, perbedaan panjang
gelombang maksimum dengan literatur dapat diterima karena perbedaannya cukup
kecil.

Pengukuran absorbansi larutan standar dan sampel dilakukan pada panjang

gelombang maksimum parasetamol dan kafein (baik dalam pelarut kloroform
maupun HCl 0,1 N). Hal ini dilakukan karena dua buah kromofor yang berbeda akan
memberikan kekuatan absorpsi cahaya yang berbeda pula pada satu daerah panjang
gelombang. Dengan mengukur absorbansi larutan standar disetiap panjang
gelombang maksimum, kita dapat memperoleh nilai absorptivitasnya (dengan cara
membagi nilai absorbansi dengan konsentrasi larutan standar yang diukur). Nilai
absorptivitas ini akan membantu proses perhitungan selanjutnya hingga diperoleh
kadar masing-masing senyawa dalam sampel.

Absorbansi sampel pada λmaks parasetamol, kafein (kloroform) dan kafein

(HCl 0,1N) berturut-turut adalah 0,966; 0,456; 0,528. Nilai absorbansi ini merupakan
jumlah absorbansi kedua bahan aktif yang terkandung dalam sampel. Dengan
menggunakan persamaan Lambert-Beer A = a. b. C di dua panjang gelombang,
diperolehlah dua persamaan (catatan : tebal kuvet ‘b’ = 1 cm). Dengan sistem
substitusi-eliminasi terhadap dua persamaan tersebut, kadar masing-masing zat aktif
dalam sampel dapat ditentukan. Berdasarkan perhitungan, diperoleh konsentrasi
parasetamol dalam 1 tablet sampel dengan berat 0,7294 gram sebesar 13,31 ppm
(kadar 9,52 mg) sedangkan konsentrasi kafein (kloroform) adalah 4,09 ppm (kadar
2,92 mg). Jika dibandingkan dengan kadar secara teoritis, yaitu parasetamol 8,44 mg

17 Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein secara Simultan (Kelompok V)

dan kafein 1,77 mg, terdapat perbedaan sebesar 7,70% untuk kadar parasetamol dan
65% untuk kadar kafein (kloroform).

Persentase perbedaan kadar parasetamol dan kafein antara percobaan dengan

teoritis lebih besar lagi pada perhitungan yang kedua yaitu parasetamol-kafein
(dalam HCl 0,1N), dimana kadar parasetamol dan kafein (HCl) dalam sampel secara
percobaan berturut-turut adalah 8,41 ppm (kadar 6,01 mg) dan 13,11 ppm (kadar
9,37 mg). Hal ini menunjukkan bahwa hasil pada standar kafein dalam kloroform
lebih mendekati keterangan kadar yang tercantum dalam sampel (teoritis). Kloroform
merupakan pelarut yang bersifat non polar sehingga kafein cenderung larut dalam
kloroform sehingga menunjukkan hasil analisis yang lebih tepat.

H. KESIMPULAN
- Panjang gelombang maksimum parasetamol adalah 249,5 nm.
- Panjang gelombang maksimum kafein dalam HCl dan kloroform secara
berurutan adalah 273 nm dan 277,5 nm
- Pada persamaan parasetamol-kafein (kloroform) diperoleh kadar parasetamol
dan kafein dalam 0,0258 gram sampel berturut-turut yaitu 9,52 mg (13,31
ppm) dan 2,92 mg (4,09 ppm)
- Persentase kadar parasetamol dalam 0,0258 gram sampel secara percobaan
terhadap kadar teoritis = 107,70 % (Kesalahan : 7,70 %) sedangkan
persentase kadar kafein (kloroform) yaitu 165% (Kesalahan : 65 %)
- Pada persamaan parasetamol-kafein (HCl 0,1N) diperoleh kadar parasetamol
dan kafein dalam 0,0258 gram sampel berturut-turut yaitu 6,01 mg (8,41
ppm) dan 9,37 mg (13,11 ppm)
- Persentase kadar parasetamol dalam 0,0258 gram sampel secara percobaan
terhadap kadar teoritis = 67% (Kesalahan : 33%) sedangkan persentase kadar
kafein (HCl 0,1N) yaitu 529,38% (Kesalahan : 428,38 %)
- Perhitungan terhadap standar kafein dalam kloroform memperoleh hasil yang
mendekati teoritis dibandingkan standar kafein dalam HCl

18 Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein secara Simultan (Kelompok V)

 DAFTAR PUSTAKA

Gunawan, Sulistia Gan dkk. 2007. Farmakologi dan Terapi. Jakarta : FKUI
Roth, H., G. Blasshe. 1995. Farmasi Analysis. Terjemahan S. Kisman dan S.
Ibrahim. Cetakan II. Yogyakarta : Gajah Mada Univ. Press.
Siswandono dan Soekardjo, B. 1995. Kimia Medisinal. Surabaya : Airlangga
University Press.
Sudjadi dan Abdul Rohman. 2008. Analisis Obat. Yogyakarta : Gajah Mada
Universtity Press
Wilson and Gisvold. 1982. Kimia Farmasi dan Medisinal Organik. Penerjemah
Achmad Mustofa Fatah. Semarang : IKIP Semarang.

19 Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein secara Simultan (Kelompok V)