UNIVERSIDAD DE LAS FUERZAS ARMADAS

“ESPE”
Departamento de Ciencias de la Tierra y Construcción
Carrera de ingeniería Geográfica y del Medio Ambiente

CONTROL Y CONTAMINACIÓN DE AGUAS

PROCEDIMIENTO PARA MUESTREO DE AGUAS Y DETERMINACIÓN DE
OXÍGENO DISUELTO
Nombre: Luis Felipe Pozo
NRC: 2111
Fecha de entrega: 06 de junio del 2018
ÍNDICE GENERAL

1. OBJETIVOS 2
2. APLICACIÓN 2
3. FUNDAMENTOS DEL MÉTODO 2
4. MATERIALES Y EQUIPOS 3
4.1. Equipos 3
4.2. Material 4
5. REACTIVOS 4
6. PROCEDIMIENTO 4
6.1 Toma y preservación de muestras 4
6.2 Determinación de Oxígeno disuelto 4
7. CÁLCULOS Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS 5
8. ANÁLISIS DE LOS RESULTADOS 5
9. CONCLUSIONES 6
10. RECOMENDACIONES 7
11. REFERENCIAS 7
12. CUESTIONARIO 7
13. ANEXOS 12

1
1. OBJETIVO

 Describir el procedimiento adecuado para el muestreo de aguas en ríos.

 Determinar el oxígeno disuelto de las muestras obtenidas.
 Comparar el oxígeno disuelto entre el agua del rio Santa Clara y el agua de la
llave.

2. APLICACIÓN

Este método se aplica para aguas limpias y residuales. Se basa en la reacción entre el
oxígeno y una suspensión de hidróxido manganosos en solución fuertemente alcalina.
Acidificando en presencia de ioduro, el hidróxido de manganeso oxidado es reducido de
nuevo a manganeso por el ioduro, el iodo liberado, equivalente al oxígeno disuelto
presente, se valora con solución patrón de tiosulfato.

3. FUNDAMENTO DEL MÉTODO

La primera tarea en un análisis químico es el muestreo, aunque algunas veces no se

tenga demasiado en cuenta. La importancia de los procedimientos que se deben utilizar
para realizar un muestreo correcto, no se pueden subestimar, aunque se tenga un equipo
instrumental muy sofisticado, sólo se analizará la muestra que llegue al laboratorio. La
muestra debe ser representativa del conjunto del agua que se necesita analizar y debe
recogerse de tal manera que la concentración de las especies que se tienen que analizar
no cambie ni durante el transporte, ni durante el almacenamiento.

Supóngase que se tiene que analizar el agua de un río, pues bien, antes de realizar el
muestreo se tienen que tomar una serie de decisiones:

 Se tiene que decidir qué analitos se tienen que analizar. Las técnicas analíticas
que se vayan a utilizar afectarán a la cantidad de muestra que se tiene que
recoger, al tipo de envase que se debe utilizar y también al método de
almacenamiento.
 Se tiene que decidir el programa de muestreo, ya que la composición del agua
natural está siempre cambiando.
 Se deben conocer las variaciones en las concentraciones del oxígeno disuelto,
sobre todo.

Oxígeno disuelto

Es una función de la temperatura y de la presión y cumple con la ley de Henry para

gases:

𝐶𝑠 = 𝑘 𝑃𝑂2 (1)

“La solubilidad de un gas en un líquido es proporcional a la presión parcial del gas en

contacto con ese líquido”.

𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
𝑘= = 1.28𝑥10−3 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑒𝑙 𝑜𝑥í𝑔𝑒𝑛𝑜
𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜. 𝑎𝑡𝑚
2
 𝑃𝑂2 = ( 1 − 𝑝𝑣 𝑡 ) % 𝑑𝑒 𝑂2 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑎𝑖𝑟𝑒 (2)

La concentración de saturación (𝐶𝑠 ) depende de:

 Temperatura
 Salinidad
 Presión

La concentración de saturación del oxígeno en agua fresca puede calcularse a través de

la siguiente ecuación:

1.575701 ∗ 105 6.642308 ∗ 107 1.243800 ∗ 1010 8.621949 ∗ 1011

𝑙𝑛𝐶𝑠 = −139.34411 + − + − (3)
𝑇 𝑇2 𝑇3 𝑇4

El impacto de la baja concentración de oxígeno y de las condiciones aeróbicas se refleja

en un desbalance del ecosistema, mortalidad de peces, olores y otras circunstancias
antiestéticas.

El problema del OD puede resumirse así: la descarga de residuos orgánicos e

inorgánicos oxidables en un cuerpo de agua, durante el proceso de estabilización de
materia orgánica resulta en el decrecimiento de la concentración de OD que interfiere
con el uso deseable del agua.

El oxígeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidróxido de

manganeso (II), transformándose rápidamente en hidróxido de manganeso (III):

4𝑀𝑛(𝑂𝐻)2 + 𝑂2 + 2𝐻2 𝑂 => 4𝑀𝑛(𝑂𝐻)3 (𝑆)

Al acidificar, el hidróxido de manganeso (III) producido oxida al yoduro, formándose

yodo:

2𝑀𝑛(𝑂𝐻)3 + 2𝐼 + 6𝐻 => 𝐼2 + 3𝐻2 𝑂 + 2𝑀𝑛2+

El yodo producido, equivalente al oxígeno que había en la muestra, puede ser valorado
con tiosulfato sódico, según la reacción:

𝐼2 + 2𝑆2 𝑂3 2− => 2𝐼 + 𝑆4 𝑂6 2−

Debido a que un mol de oxígeno equivale a dos moles de yodo, se requerirán cuatro
moles de tiosulfato por cada mol de oxígeno disuelto.

4. MATERIALES Y EQUIPOS

4.1. Equipos

 Medidor de pH
 Balanza analítica. Rango 0 – 110 g. Resolución 0,0001 g.

3
4.2. Material

 Botellas Winckler de 300mL

 Probeta de 50mL
 Buretas de 50mL
 Pipetas automáticas de 1mL
 Vasos de precipitación de 10mL
 Agitador
 Balones aforados de 100mL
 Vasos de precipitación de 250mL
 Vasos de precipitación de 500mL
 Termómetro

5. REACTIVOS

Se enumeran a continuación los reactivos necesarios para la realización de este

procedimiento.

 Solución Sulfato Manganeso: Disolver 364 g MnSO4.H2O en agua destilada,

filtrar y diluir a 1L.
 Solución de Alcali-Yoduro-Acido: Para muestra saturada o menos que la
muestra saturada, disolver 500 g hidróxido de sodio (NaOH) y 150 g KI en agua
destilada y diluir a 1 L.
Añadir 10 g de Azida de Sodio (NaN3) disueltos en 40 mL de agua destilada.
Precaución: el NaOH concentrado es muy corrosivo para la piel. Usar guantes y
lavar inmediatamente las zonas afectadas.
 Ácido sulfúrico, H2SO4, concentrado.
 Solución de almidón: Disolver 2 g almidón soluble (grado de laboratorio) y 0.2
g ácido salicílico como un conservante, en 100 mL de agua destilada caliente.
 Titulante estándar de Tiosulfato de Sodio: disolver 6.205 g de
Na2S2O3.5H20 en agua destilada. Añadir 0.4 g de NaOH y diluir a 1 litro.

6. PROCEDIMIENTO

6.1 Toma y preservación de muestras

Se procederá de acuerdo a lo establecido en los Métodos Estándares para Análisis de

Agua y Agua Residual.

6.2 Determinación de Oxígeno disuelto

 A la muestra recogida en una botella de 300 mL, añadir por debajo de la

superficie 1 mL de sulfato manganoso (MnSO4) con una pipeta, y 1 mL del
reactivo de álcali-yoduro-ácido (anexo2), agitar vigorosamente después de cada
adición y eliminar el sobrante.

4
  Cuando el precipitado se ha asentado suficientemente (2/3 botella) (anexo 3)
destapamos el frasco y agregamos 1 mL de Ácido sulfúrico concentrado.
Tapamos y agitamos hasta que el precipitado se disuelva.
 Titule un volumen correspondiente a 200 mL de, la muestra original. Titule con
la solución 0,025M de Na2S2O3 a un color amarillo pálido (anexo 4).
 Añadir unas gotas de solución de almidón y continuar la titulación hasta la
primera desaparición del color azul (anexo 5).

7. CÁLCULOS Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

1 mL de Na2S2O3 = 1 mg/L de oxígeno disuelto

Titulación Muestra del rio Santa Clara

Volumen de 𝑵𝒂𝟐 𝑺𝟐 𝑶𝟑 Nº1 Amarillo paja 6.4 mL
Volumen de 𝑵𝒂𝟐 𝑺𝟐 𝑶𝟑 Nº2 Azul transparente 0.8 mL
Volumen total de
7.2 mL
𝑵𝒂𝟐 𝑺𝟐 𝑶𝟑
Oxígeno Disuelto (mg/L) 7.2 mg/L
Tabla 1 Oxígeno disuelto en la muestra del rio Santa Clara
Fuente: Luis Pozo (2018).

Titulación Muestra de agua del grifo

Volumen de 𝑵𝒂𝟐 𝑺𝟐 𝑶𝟑 Nº1 Amarillo paja 4.9 mL
Volumen de 𝑵𝒂𝟐 𝑺𝟐 𝑶𝟑 Nº2 Azul transparente 0.8 mL
Volumen total de
5.7 mL
𝑵𝒂𝟐 𝑺𝟐 𝑶𝟑
Oxígeno Disuelto (mg/L) 5.7 mg/L
Tabla 2 Oxígeno disuelto en la muestra del grifo
Fuente: Luis Pozo (2018).

8. ANÁLISIS DE LOS RESULTADOS

𝑵𝒂𝟐 𝑺𝟐 𝑶𝟑 Oxígeno disueltos

Muestra del rio Santa
7.2 mL 7.2 mg/L
Clara
Muestra de agua del grifo 5.7 mL 5.7 mg/L
Tabla 3 Resultados de Oxígeno disuelto
Fuente: Luis Pozo (2018).

Parámetro Unidad Limite Máximo Permisible

No menor a 80% del oxígeno de
Oxígeno Disuelto mg/L
saturación y no menor a 6mg/L

Tabla 4 Límite máximo permisible de O.D para consumo humano y uso doméstico que solo necesita
tratamiento convencional.
Fuente: TULSMA

5
  Mediante la relación de 1 mL de 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = 1 mg/L de oxígeno disuelto se
determinó la cantidad de O.D presente en la muestra de agua del rio Santa Clara
y en la muestra de agua de grifo.

 Los resultados obtenidos en la muestra de agua del rio Santa Clara fueron de 7.2
mg/L y al ser comparados con los límites máximos permisibles para consumo
humano y uso doméstico del TULSMA (tabla 4), no entran en el rango (0mg/L-
6mg/L) establecido, por lo que es apta para el consumo humano y el uso
doméstico; posee un nivel de oxigeno superior en relación a la muestra de agua
de grifo debido a la aireación y fotosíntesis presentes en el rio.

 Los resultados obtenidos en la muestra de agua del grifo fueron de 5.7 mg/L y
al ser comparados con los límites máximos permisibles para consumo humano y
uso doméstico del TULSMA (tabla 4), entran en el rango establecido (0mg/L-
6mg/L), por lo que no es apta para el consumo humano y el uso doméstico;
posee un nivel inferior en relación dela muestra del rio Santa Clara debido que
esta agua proviene de pozos, por los que no posee vegetación en gran cantidad
que realice fotosíntesis y tampoco tiene suficiente aireación.

9. CONCLUSIONES

La muestra de agua del rio Santa Clara obtuvo una cantidad de Oxígeno Disuelto de 7.2
mg/L por lo que comparando la normativa nacional (6mg/L) se concluyó que es apta
para el consumo humano y uso doméstico.

La muestra de agua del grifo se obtuvo una cantidad de Oxígeno Disuelto de 5.7 mg/L
por lo que comparando la normativa nacional (6mg/L) se concluyó que no es apta para
el consumo humano y uso doméstico.

Un solo parámetro no determina la completa calidad del agua por lo que se concluye
que es necesario realizar más estudios de los parámetros existentes dentro del agua y de
esta forma determinar si es apta para consumo humano y uso doméstico.

Al comparar los resultados obtenidos de la muestra del rio Santa Clara y la muestra de
agua del grifo, determinamos que dentro del rio existe mayor cantidad de oxígeno
disuelto debido a la aireación, fotosíntesis y bajas concentraciones salinas.

Las bajas concentraciones de oxígeno disuelto dentro del agua de grifo no se ven
afectadas por la contaminación por parte de materia orgánica, sino por el déficit de
aireación y fotosíntesis dentro del agua.

6
10. RECOMENDACIONES

Para determinar si el agua es apta para consumo humano es recomendable realizar el

análisis de más parámetros, debido a que un solo parámetro (oxígeno disuelto) no indica
si el agua es de calidad para el consumo.

Al momento de realizar las comparaciones de resultados con las normativas nacionales

es recomendable tener una fuente confiable de datos.

Dentro del muestreo de agua es recomendable regirse a lo establecido en los métodos

estándares para análisis de agua y agua residual.

Para un correcto análisis del agua es recomendable realizar un análisis previo de la zona
de estudio, por ejemplo color del rio, olor, vegetación y fauna del rio y empresas
aledañas que arrojen desechos dentro del efluente, para que el estudio no tenga
conclusiones equivocadas.

11. REFERENCIAS

Standard Methods for the examination of water and wastewater. Publication office
American Public Health Association. 1998

Texto Unificado Legislación Secundaria, norma de calidad ambiental y de descarga de

efluentes: recurso agua de efluentes: recurso agua. Publicada por el Decreto ejecutivo
No 3516.

US. EPA. 1980. Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes. Environmental
Protection Agency, EPA-600. Cincinati, Ohio

INEN, Calidad del agua: manejo y conservación de muestras. 2013

Quimicas.net (2018). "Ley de Henry de los Gases". Recuperado de:

https://www.quimicas.net/2015/07/ley-de-henry-de-los-gases.html

12. CUESTIONARIO

12.1 Demostrar que para el procedimiento de Determinación de OD indicador:

1 mL de 𝑵𝒂𝟐 𝑺𝟐 𝑶𝟑 = 1 mg/L de oxígeno disuelto

Demostración:
200ml de muestra
Concentración a 1 ml del 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 0.025M

𝑉𝑜 ∗ 𝐶𝑜 = 𝑉á𝑐𝑖𝑑𝑜 ∗ 𝐶á𝑐𝑖𝑑𝑜
𝑒𝑞 − 𝑔
200𝑚𝑙 ∗ 𝐶𝑜 = 0.025 ∗ 1𝑚𝑙
𝐿
𝑒𝑞 − 𝑔
0.025
𝐶𝑜 = 𝐿 ∗ 1𝑚𝑙
200𝑚𝑙
7
 𝑒𝑞 − 𝑔 𝑔𝑂2 𝑚𝑔
𝐶𝑜 = 0.025 ∗8 ∗ 1000
𝐿 𝑒𝑞 − 𝑔𝑂2 𝑔

𝒎𝒈𝑶𝟐
𝐶𝑜 = 𝟏
𝑳
Conclusión: por cada 1 mL de 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 tenemos 1 mg/L de oxígeno disueltos

12.2 ¿Cuál es la importancia del oxígeno en los ecosistemas naturales?

El oxígeno es importante para el desarrollo de los ambientes acuáticos y terrestres. En

ambientes acuáticos, el oxígeno disuelto sustenta los procesos vitales tales como la
degradación de la materia orgánica por parte de bacterias aerobias; como también el
oxígeno dentro del agua suele ser un indicador de la calidad del agua. Asimismo, en los
ecosistemas terrestres, los organismos, incluyendo plantas y animales, utilizan oxígeno
en combinación con alimentos para obtener energía de manera eficiente.

12.3 ¿Qué es la Ley de Henry y qué importancia tiene en la disolución del oxígeno
en el agua?

La ley de Henry rige la disolución de los gases en líquidos; esta ley establece que la
solubilidad de un gas en un líquido es proporcional a su presión parcial y a su
coeficiente de solubilidad, asumiendo que la temperatura permanece constante
(Quimicas.net, 2018). Esta ley se resume en la siguiente ecuación:

𝒑 = 𝒌𝑯 · 𝒄 (4)

Dónde:

 p: presión parcial del gas

 c: concentración del gas
 kH: constante de Henry

Importancia de la disolución del oxígeno en el agua:

El nivel de oxígeno disuelto puede ser un indicador de un agua contaminada, y puede

dar un soporte para la vida vegetal y animal. Los niveles de oxígeno disuelto indican
una buena calidad de agua por ejemplo las bacterias aerobias consumen ese O2 disuelto
para degradar la materia orgánica, que así desaparece poco a poco.

Los organismos acuáticos respiran el oxígeno disuelto, la concentración de OD en el

agua se determina en partes por millón; la mayor parte de oxígeno en el agua proviene
de los procesos de fotosíntesis realizado por los vegetales y aeración aportada por la
atmosfera

El oxígeno disuelto se presenta en cantidades variables y bajas en el agua; su contenido

depende de la concentración y estabilidad del material orgánico presente y es un factor
importante para purificar los de los ríos.

8
12.4 Complemente la siguiente tabla comparativa de los procedimientos para recolección y preservación de muestras instantáneas de
agua, para los siguientes parámetros: dureza, oxígeno disuelto, As y Hg, detergentes, DBO, DQO, coliformes fecales.
Tipo de Recipiente Método de Preservación Tiempo Máximo de Preservación Observación General al Procedimiento de
Parámetro INEN EPA SM INEN EPA SM INEN EPA SM Muestreo
Acidificar entre
Plástico o No se Analizar
Plástico o pH 1 a 1 mes
Dureza Vidrio -- -- requiere -- inmediatame Se considera que el tamaño mínimo de la muestra 100 ml.
Vidrio 2 con HNO3
nte
Fijar el oxígeno en el lugar y mantener las muestras
Recipiente deberá
Plástico o Analizar Analizar almacenadas en la oscuridad. El método electroquímico
Oxígeno Disuelto Vidrio
Plástico Plástico llenarse
No requiere
No se 4 días
inmediatame inmediatame puede ser utilizado también y se puede llevar a cabo en el
completamente requiere
nte nte sitio.
Plástico o Se acidifica entre
As vidrio lavado -- -- pH 1 a 2 con HCl -- -- 1 mes -- -- HCI debe ser utilizado si la técnica de hidruro se utiliza
con ácido o HNO3 para el análisis.
Acidificar a pH 1
a 2 con HNO3
Vidrio
Además de Agregar Refrigerate,
Borosi- Plástico o Plástico o
Hg licatodo Vidrio Vidrio
K2Cr2O7 [0,05% HN03 hasta HNO3 to 1 mes 28 días 28 días
en masa, pH<2 pH<2 Se necesita particular cuidado para garantizar que la
lavado con
concentración muestra está libre de contaminación.
ácido
final].

Refrigerar
Detergentes Vidrio lavado Plasticoo
--
Se enfría hasta 1
<6°C -- 2 días 48 horas -- El vidrio no debe ser lavado con detergente.
(tensioactivos) con metanol. Vidrio °C y 5 °C.

Analizar lo
Plástico o Acidificar a pH 1
Plástico o Plástico o Refrigerar a antes posible
vidrio a 2 con H2SO4 1 mes 28 días 7 días
DQO vidrio vidrio 4°C y agregar Se considera que el tamaño mínimo de la muestra 100 ml.
H2SO4 para
Plástico Congelar a -20 °C el pH<2

Plástico o Se enfría a 1 °C y
24 horas
vidrio 5 °C
DBO
Plástico o Plástico o Refrigerar a 48 horas 6 horas
Refrigerar Mantener muestras almacenadas en la oscuridad. En caso
vidrio vidrio 4°C
Plástico Congelar a -20 °C 1 mes de congelación para - 20 °C: 6 meses (1 mes si<50ml/L)

Coliformes Plástico o
Refrigerar a 48 horas
Fecales -- vidrio -- -- -- -- -- -----
4°C

9
12.5 Hacer un croquis del lugar de muestreo (adicionar fotografías del lugar, etc)

Ubicación Geográfica y Política:

 País: Ecuador
 Provincia: Pichincha
 Cantón: Sangolquí
 Referencia: Rio Santa Clara
 Coordenadas GPS: 0º 19’07.18’’S, 78º 26’ 55.87’’O
 Altitud: 2619m sobre el nivel del mar

Figura 1 Croquis de la zona de muestreo.

Fuente: Google Maps (2018).

Universidad de
las Fuerzas
Armadas
“ESPE”

Parque

Figura 2 Imagen Satelital de la Zona de muestreo.

Fuente: Google Eart (2018).

10
12.6 Análisis visual del lugar, determinar lo siguiente:

12.6.1 Color del agua y olor.

Color: Café pardo.- indica presencia de sustancias húmicas y turbas.

Figura 3 Rio Santa Clara.

Olor: sin olor

12.6.2 Tipo de vegetación.

La flora más común en el rio de la zona de estudio se encuentra conformada por algas,
musgos y una gran cantidad de plantas acuáticas sumergidas.

Las orillas del rio esta constituida por especies características del callejón interandino,
presentando tres estratos: arbustivo, herbáceo y arbóreo.

12.6.3 Tipo de fauna, basura, paso de gente.

Fauna: La fauna de este es muy rica y en ellos viven multitud de insectos, moscas de
las piedras, efímeras, libélulas, etc. También viven caracolillos y gusanos de agua dulce.
Entre los anfibios incluimos al sapo común y rana común, por ser los más abundantes
en el medio fluvial, especialmente en sus remansos y charcas de sus márgenes. Las
culebras de agua son inofensivas para el hombre, pero no así para los peces, sapos y
ranas de los que se alimentan.

Basura: Presencia de basura orillas del rio es notable, especialmente en la zona de

muestreo, las personas arrojan basura desde el puente.

Paso de gente: Cerca de la zona de estudio se encuentra la universidad de las Fuerzas

Armadas ESPE, algunas residencias, parques y locales comerciales por lo que la
afluencia de personas es alta.

12.6.4 Empresas cercanas al lugar.

Los lugares de relevancia cercanas al lugar son:
 Centro Comercial River Mall
 Centro Comercial San Luis
 Empresa eléctrica de Sangolqui
 Hospital de Sangolqui
11
12.6.5 Reportar la presencia visual o ausencia de materia orgánica, pH, turbidez y
temperatura.

Materia Orgánica: se encuentra compuesta principalmente de proteínas, carbohidratos

y grasas, no fue medida en este estudio.

Parámetro Muestra Unidad

pH -- --
Turbidez -- NTU
Temperatura 15 ºC

13. ANEXOS

ANEXO 1: Toma de la muestra del rio Santa Clara

ANEXO 2: añadir por debajo de la superficie 1 mL de sulfato manganoso (MnSO4)

con una pipeta, y 1 mL del reactivo de álcali-yoduro-ácido

12
 ANEXO 3: Precipitado asentado a 2/3 de botella

ANEXO 4: muestra titulada correspondiente a 200 mL de, la muestra original con la

solución 0,025M de Na2S2O3 a un color amarillo pálido.

ANEXO 5: titulación hasta la primera desaparición del color azul

13