Anda di halaman 1dari 11

“Año de la consolidación del Mar de Grau”

UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREAL

FACULTAD DE OCEANOGRAFÍA, PESQUERÍA, CIENCIAS


ALIMENTARIAS Y ACUICULTURA

ESCUELA DE INGENIERÍA ALIMENTARIA

DETERMINACIÓN DE CENIZAS
Ing. Mallqui, Bertha

INTEGRANTES:
GONZALES GARCÍA, Estrella.
HURTADO BECERRA, Jakelinne.
IZQUIERDO VARGAS, Denís Analí.
SALCEDO PALACIOS, Zeit.
VILLAR SORIANO, Estefani Miriam.
PRACTICA
DETERMINACIÓN DE CENIZAS
I. OBJETIVO
 Determinar la cantidad de cenizas que se hayan presentes en un residuo orgánico
solido mediante el método de calcinación en mufla.
 Reconocer y aprender los pasos a realizarse para la determinación de sales minerales.

II. FUNDAMENTO

 Las cenizas permanecen como residuo luego de la calcinación de la materia orgánica


del alimento.

 La calcinación debe efectuarse a una temperatura adecuada, que sea lo


suficientemente alta como para que la materia orgánica se destruya totalmente, pero
tenemos que observar que la temperatura no sea excesiva para evitar que los
compuestos inorgánicos sufran alteración (fusión, descomposición, volatilización
o cambio de estructura).

III. MARCO TEÓRICO:


DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN ALIMENTOS

La cantidad de cenizas representa el contenido total de minerales en los alimentos. La


determinación del contenido de cenizas puede ser importante por varias razones:

Son una parte del análisis próximo para la evaluación nutricional. Las cenizas son el
primer paso en la preparación de una muestra de alimentos para análisis elemental
específico.

La determinación del contenido de cenizas sirve para obtener la pureza de algunos


ingredientes que se usan en la elaboración de alimentos tales como: azúcar, pectinas,
almidones y gelatina.

El contenido de cenizas se usa como índice de calidad en algunos alimentos como


mermeladas y jaleas. En estos productos el contenido de cenizas es indicativo del contenido
de frutas en los mismos: por lo tanto, se le considera como un índice de adulteración,
contaminación o fraude.

Es importante en productos de cereales porque revela el tipo de refinamiento y molienda.


Ejemplo una harina de trigo integral (todo el grano) contiene aproximadamente 2% de
cenizas; mientras que la harina proveniente del endospermo tiene un contenido de cenizas de
0,3%. Quiere decir que la mayoría de las cenizas están en las cáscaras. Se puede esperar un
contenido de cenizas constante en productos animales, pero de otra fuente como las plantas,
este puede ser variable.

Se usa como índice de calidad en el vinagre. Hay normas al respecto. En algunos productos
no sólo porque se establece el contenido de cenizas total sino además, el % de esa ceniza
soluble en agua, en ácido y también la alcalinidad que presenta.

Las cenizas contienen los elementos inorgánicos, mucho de los cuales son de interés
nutricional como es el caso del calcio, fósforo, etc.

Cuando en algún producto alimenticio hay un alto contenido de cenizas se sugiere la


presencia de algún adulterante inorgánico. El método más común para determinar cenizas es
la calcinación en mufla a temperaturas entre 500 y 600oC. Para determinar cenizas en azúcar
se han recomendado métodos basados en la conductividad eléctrica (vía húmeda).

El contenido de cenizas en carnes oscila entre 0,8 - 2% en base húmeda. En frutas y hortalizas
está comprendido entre 2 - 12%.

Los elementos minerales en los alimentos se encuentran en combinaciones orgánicas e


inorgánicas. Las sales inorgánicas, tales como: fosfato, carbonato, cloruro, sulfato, nitrito de
sodio, potasio, calcio, son comunes. También pueden encontrarse presentes sales de ácidos
orgánicos: málico, oxálico, acéticos, péptico, etc., Por otra parte ciertos elementos minerales
pueden encontrarse formando complejos de moléculas orgánicas. A veces en la
determinación de cenizas es conveniente mezclar el producto con arena como por ejemplo
leche.

CONTENIDO DE CENIZAS EN LOS ALIMENTOS

El contenido de cenizas de la mayoría de los alimentos frescos raramente es mayor de 5%.


Aceites puros y grasas generalmente contienen poca cantidad o nada de cenizas. Los
productos tales como tocino puede contener 6% de cenizas y la carne seca de res puede poseer
un contenido tan alto como 11,6% (base húmeda. Grasas, aceites y mantequillas varían de
0,00 a 4,09%; mientras que productos secos varían de 0,5 a 5.1%. Frutas, jugo de frutas y
melones contienen de 0,2, a 0,6% de cenizas; mientras que las frutas secas contienen de 2,4
a 3,5%. Harinas y comidas varían de 0,3 a 1 .4%.

El almidón puro contiene 0,3% y el germen de trigo 4,3%. Se podría esperar que el grano y
sus derivados con salvado tendrían un contenido superior. Nueces y derivados contienen de
0,8 a 3,4% de cenizas; mientras que a carne, aves y alimentos marinos contienen entre 0,7 y
1,3% de cenizas.

ANÁLISIS DE CENIZAS

Preparación de las muestras: Entre 2 y 10 g de muestra son generalmente usados para


determinar cenizas. Para este propósito, la molienda o trituración probablemente no
alterarán mucho el contenido de cenizas; sin embargo si estas cenizas son un paso previo
para la determinación de minerales se debe tener cuidado ya que puede haber contaminación
por micronutrientes ya que los molinos son hechos de metal, el uso repetido de materiales
de vidrio pueden ser fuente de contaminación; el agua también puede ser fuente de
contaminación, por ello es conveniente usar agua destilada des ionizada.

Los materiales de las plantas son generalmente secados antes de la molienda por los
métodos de rutina. La temperatura de secado es de pequeñas consecuencias para las cenizas.
Sin embargo la muestra puede ser usada para determinaciones múltiples (proteína, fibra,
etc.). Los materiales de las plantas con 15% o menos de humedad pueden ser incinerados
sin secado previo.

Los productos de animales y especias requieren tratamiento previo a la incineración porque


su alto contenido en grasas, humedad o azúcar pueden producir pérdidas de muestra.

Las carnes y azúcares necesitan ser evaporados por secado en baño de vapor o con una
lámpara infrarroja. Una o dos gotas de aceite de oliva se puede añadir para permitir escapar
al vapor cuando se forma como una costra sobre el producto.

La llama y el humo pueden aparecer en la incineración de muchos productos (quesos,


alimentos marinos, especias, etc.). No se debe subir bruscamente la temperatura de la mufla
para evitar la formación de llamas que provocan pérdidas de las muestras. La temperatura
se debe subir lentamente hasta 200oC y dejarla allí hasta quemar toda la materia orgánica
(desprendimiento de humo sin llama), después se sube lentamente hasta 500oC
aproximadamente cuando se trate del método de incineración. En este método a veces la
selección de los crisoles se hace crítica porque ello depende de su uso específico. Existen
crisoles de cuarzo, vycor, porcelana, platino, sílica etc.

Los crisoles de cuarzo son resistentes a los ácidos y halógenos pero no a los álcalis a
temperaturas altas. Los vycor son estables hasta 900oC; pero los Gooch Pyrec están
limitados hasta 500oC. Los de porcelana se asemejan al cuarzo en sus propiedades físicas
pero se quiebran con los cambios bruscos de temperaturas, son económicos. Los de acero
son resistentes a los ácidos y álcalis, son baratos pero están constituidos por cromo y níquel
los cuales son fuentes posibles de contaminación. Los crisoles de platino son muy inertes y
probablemente los mejores pero son muy caros para uso rutinario. Los de sílica son atacados
por alimentos ácidos.

Todos los crisoles deben ser marcados con creyón de grafito para su identificación ya que
otros tipos de marcadores generalmente se borran con las altas temperaturas.

En muchos alimentos, además de determinar las cenizas totales, es conveniente


determinar también las cenizas solubles e insolubles en agua. Su alcalinidad y la

Proporción de cenizas solubles en ácido.


IV. PARTE EXPERIMENTAL:
A. MATERIALES Y EQUIPOS

 Cheese tris “Frito Lay”


 Crisol
 Triangulo de porcelana
 Aro
 Placa Petri
 Pinza
 Mortero y pilón
 Soporte universal
 Mechero Bunsen
 Balanza analítica Fig. 1. Cheese tris Fig. 2. Mufla
 Desecador “Frito Lay”
 Mufla

B. PROCEDIMIENTO

1- Primero se verifico la fecha de vencimiento y


luego se procedió a moler la muestra para
garantizar resultados óptimos.

Fig. 3. Trituración de la muestra

2- En la balanza analítica se pesó el crisol


para luego tararlo y pesar
aproximadamente 2g de muestra
(Cheese tris). Se llevó el crisol y la
muestra con ayuda de una pinza
metálica.

Fig. 4. Pesado de la muestra


3- Para iniciar la determinación de cenizas se
procedió con la primera etapa de
Carbonización (destrucción parcial de la
materia orgánica), con un mechero a fuego
suave hasta que la muestra sea sólida, ligera y
negra.

Fig. 5. Carbonización de la muestra

4- Se colocó el crisol con la muestra carbonizada en


una mufla a temperaturas de 500 a 550 °C por un
tiempo de 2 a 4 horas. Estuvo en la mufla hasta
observar cenizas blancas.

Fig. 6. Calcinación de la muestra

5- Con la ayuda nuevamente de la pinza metálica se llevó al desecador para que enfrié
aproximadamente por 15 minutos apto ya para el pesado.

Fig. 7. Enfriamiento en el desecador


6- Una vez enfriada la muestra se pesa y
se vuelve a repetir el proceso de mufla-
desecador-mufla en el orden
respectivo hasta obtener un peso
constante.

Fig. 8. Peso final

V. RESULTADOS:
Muestra: Cheese tris “Frito Lay”

Tabla 1. Pesos (g) realizados en laboratorio

Pesos (g)

Crisol 10.812

Muestra 1.090

Peso final 10.840

% DE CENIZAS TOTALES= PESO FINAL- PESO CRISOL X 100


PESO DE MUESTRA

% DE CENIZAS TOTALES= 10.840 – 10.812 x 100 = 2.57

1.092

% DE CENIZAS TOTALES = 2.57


VI. DISCUSIONES:
N° 1 Daniel C. Harris, 2001
“Pesar el crisol vacío, añadir un poco de muestra del alimento, finalmente triturarlo,
pesarlo otra vez y volver a pesar el crisol para medir por diferencia la masa del
alimento, este paso tarda 3h para posteriormente verificar las cenizas blancas”

 Estamos de acuerdo con el autor ya que en nuestro caso nuestra muestra era un cheese
tris el cual trituramos con la ayuda del mortero y el pilón, para luego pesarlo y llevarlo
a la mufla alrededor de 3 horas obtuvimos las cenizas blancas.

N°2 Según Daniel C. Harris (2001)


“Aumentar la temperatura de la llama del mechero para calcinar la muestra.
Mantener cerca la tapadera del crisol y unas pinzas. Si se enciende la muestra,
usando las pinzas tapar el crisol con la tapadera, para apagar la llama”.

 De acuerdo con el autor ya que cuando llevamos la muestra al mechero en algunas


oportunidades se encendió la muestra lo cual sabemos que tenemos que evitar la
combustión y utilizamos las pinzas de brazo largo en la práctica”.

N°3 Godina (1985) Cenizas de la leche determinación de sales minerales


“Por incineración, se encuentra de (7 a 8,5) g/l de cenizas, estas no representan el
total de minerales que presenta la leche en su estado natural, la porción de sales es
más elevada siendo de (8-10) g/l en la leche de vaca. Mientras que la leche tiene una
reacción ligeramente acida, las cenizas son netamente alcalinas. Además, se
producen perdidas de elementos más volátiles que dependen de la temperatura del
horno. El yodo desaparece siempre, los cloruros alcalinos permanecen fijos hasta
550 °C, por encima de estas temperaturas las pérdidas son sensibles, para el fosforo
hay perdidas en el rojo vivo, no debe rebasarse los 550°C en el curso de la
calcinación es decir antes del rojo sombra.”

 En nuestra practica diferimos de la muestra en nuestro caso fue cheeses tris y no lo


dejamos en el horno sino en la mufla a temperaturas que coincidimos de 500-550°C
hasta q se obtengan el color blanco para la determinación de las sales minerales y
tampoco necesitamos tantos g de muestra con 1g aproximado fue suficientes.
N°4 Según Mejía (2003) Universidad Técnica del Norte
“La muestra es incinerada en un horno o mufla de 600°C, previa pre calcinación en
placa calentadora o revertero, para eliminar todo material orgánico, el material
inorgánico no se destruye se llama ceniza. Se preparan los crisoles: Dejar los
crisoles en solución sulfocrómica por 2 horas y enjuagar con agua destilada, secar
los crisoles en estufa a 105 °C por 15 min, colocar en la mufla a 600°C por 2 horas,
retirar los crisoles a un desecador y enfriar. En la obtención de cenizas, pesar el
crisol y agregar de 1,5-2 g de la muestra, pre calcinar la muestra hasta que no se
desprenda humo, colocar en la mufla a 600°C por 8 horas. Las cenizas obtenidas
deben ser blancas y no debe presentar adherencia a sus paredes, por ultimo secar en
desecador, enfriar y pesar”.

 En la práctica en el proceso 2 que es la determinación de cenizas diferimos en el


tiempo colocado la muestra en la mufla que en nuestro caso fue un poco más de
aproximadamente de 3 horas, pero no mayor a 4 horas.

N° 5 Según Contribución al estudio sobre pimiento de padrón V Estudio de Cenizas


Como es sabido las cenizas de un alimento, son el residuo mineral que queda después
de su incineración. Este residuo representa el contenido en elementos minerales del
alimento y los generados en la combustión, en efecto Hart Fisher (1971), señalan
que, si bien todos los alimentos contienen minerales formando parte de compuestos
orgánicos e inorgánicos, es muy difícil determinarlos tal y como se presentan en los
mismos, por lo que se recurre a la incineración de la muestra hasta la obtención de
cenizas blancas o blanco grisáceas.

 En la práctica en la determinación de cenizas es decir para hallar las sales minerales


coincidimos con el autor en la obtención hasta cenizas blancas.

N° 6 Según Nollet (1996) Método de cenizas totales- UNAM


“En este método toda la materia orgánica se oxida en ausencia de flama a una
temperatura que fluctúa entre los 550 -600°C; el material inorgánico que no se
volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza.”

 Coincidimos con el autor a la T° de 550°C donde pusimos la muestra en la mufla a


esa regulación, hasta esperar la muestra blanca que significa las cenizas.
N° 7 Según Nollet (1996) Comparación entre método seco para determinar cenizas
totales-UNAM
Ventajas: Simple, no se requiere atención durante la generación de cenizas, no se
requieren reactivo, se pueden manejar muchas muestras, es un método estándar para
la determinación de cenizas, se puede determinar cualquier tipo de materia
inorgánica. Desventajas: Se requiere alta temperatura, el equipo es caro, hay
pérdidas por volatilización, hay interacciones entre minerales y recipientes, hay
absorción de elementos traza por recipientes de porcelana o sílice, poca utilidad
para análisis de Hg, As, P y Se, calentamiento excesivo puede hacer ciertos
componentes insolubles, hay una dificultad de manejo de cenizas por ser
higroscópicas, sensibles a la luz, etc.”

 En la práctica coincidimos con el autor con las ventajas y desventajas que representa
este método de determinación de cenizas, es decir la determinación de las sales
minerales.

N° 8 Según Pearson (1993) UNAM


En general, la temperatura adecuada de la mufla son 500°C. Sin embargo, los
cloruros, pueden volatilizarse a esta temperatura. Las cenizas se utilizan muchas
veces para la determinación de constituyentes individuales, por ejemplo, cloruros,
fosfatos, calcio y hierro.

 En la práctica no coincidimos con Pearson ya que se dijo que a más de 500°C se


desprende el Cl.

VII. RECOMENDACIONES:
 Previamente debe estar preparado el crisol en el desecador, se pone a temperaturas de
800 – 900 °C (un día antes), después se enfría y nunca pesar en caliente, se enfría en
el desecador a un tiempo de 30 minutos.

 Realizar el tarado de los crisoles (24 horas) para obtener el peso constante de cada
uno de ellos.

 Pre calcinar la muestra en la placa de calentamiento, evitando que se inflame luego


colocar los crisoles con la muestra en la mufla e incinerar a 550°C por 3 horas, hasta
obtener cenizas blancas o grisáceas.
 Pre enfriar en la mufla apagada y si no se logran cenizas blancas o grisáceas,
humedecerlas con agua destilada, secar y someter nuevamente a incineración.
VIII. CONCLUSIONES:
 Se determinó el análisis porcentual del cheese tris, desarrollando la práctica en base
a la determinación de la ceniza, obteniendo residuos blancos, lo que indica total
calcinación.

 Determinar el contenido de cenizas puede ser importante por varias razones: Es una
parte importante del análisis proximal para la evaluación nutricional de un alimento.
La obtención de las cenizas es el primer paso en la preparación de una muestra para
análisis elemental en específico.

 Debido a que ciertos alimentos llegan a tener un contenido alto de un mineral en


particular, el contenido de cenizas llega a ser importante.

 En forma general el contenido elemental de minerales es constante en las cenizas


provenientes de muestras de origen animal, sin embargo en muestras de origen
vegetal este es variable.

IX. BIBLIOGRAFIA

Pearson (1993) Química de los alimentos.

Daniel C. Harris, “Análisis Químico Cuantitativo”. Editorial REVERTÉ, S.A, 2001.

Griffin W Rodger, (1981) Química orgánica moderna. Barcelona: Editorial REVERTÈ, S.A.
Pág. 431.

Peña Díaz Antonio, (1990) et. All. Bioquímica. Segunda edición. Editorial Limusa México.

Universidad Nacional Autónoma de México, (2004) Proteínas.

Lehninger L. Albert. Bioquímica. Segunda edición. Ediciones Omega Barcelona 1990.

Godina, A. (1985) Ciencia de la leche: Principios de técnica lechera. Barcelona: Reverte


S.A

Mejía, A.L (2003) Evaluación de tiempo de vida útil y estabilidad de las propiedades de la
calidad del grano reventado de amaranto y sus 2 productos. Tesis para obtención del título
de Ing. Agroindustrial. Ecuador: Universidad técnica del Norte

Contribución al estudio sobre pimiento de padrón, leído en el 14/9/17.


file:///C:/Users/USER/Desktop/JACKI%20JACKI/QUIMICA%20ORGANICA/Busquedas%20de%20internet/V-
CENIZAS-Contribuci%C3%B3n%20al%20estudio%20sobre%20el%20PIMIENTO%20DE%20PADRON.pdf

LABORATORIO DE ALIMENTOS I FACULTAD DE QUIMICA, UNAM leído en


file:///C:/Users/USER/Desktop/JACKI%20JACKI/QUIMICA%20ORGANICA/Busquedas%20de%
20internet/FUNDAMENTOSYTECNICASDEANALISISDEALIMENTOS_12286.pdf el 14/09/17.