Anda di halaman 1dari 113

Oleh : Dra. R. Wiwi Widarsih, B.

Sc

Iceu Nur Aeni, S.Si

DEPARTEMEN PERINDUSTRIAN
PUSAT PENDIDIKAN DAN PELATIHAN INDUSTRI
SEKOLAH MENENGAH ANALIS KIMIA BOGOR
2007
KATA PENGANTAR

Pendidikan Menengah Kejuruan sebagai penyedia tenaga kerja terampil


tingkat menengah dituntut harus mampu membekali tamatan dengan kualifikasi
keahlian standar serta memiliki sikap dan prilaku yang sesuai dengan tuntutan dunia
kerja. Sejalan dengan itu maka dilakukan berbagai perubahan mendasar di dalam
penyelenggaraan pendidikan kejuruan. Salah satu perubahan tersebut adalah
penerapan Sistem Pendidikan dan Pelatihan Berbasis Kompetensi.
Dalam rangka mengimplementasikan kebijakan tersebut, maka dirancang
kurikulum yang didasarkan pada jenis pekerjaan dan uraian pekerjaan yang dilakukan
oleh seorang analis dan teknisi kimia di dunia kerja. Berdasarkan hal itu disusun
kompetensi yang harus dikuasai dan selanjutnya dijabarkan ke dalam deskripsi
program pembelajaran dan materi ajar yang diperlukan yang disusun ke dalam paket-
paket pembelajaran berupa modul.
Modul-modul yang disusun untuk tingkat I di Sekolah Menengah Analis
Kimia Bogor (SMAKBO) program keahlian Kimia Analisis berjumlah empat belas
modul yang semuanya merupakan paket materi ajar yang harus dikuasai peserta didik
untuk memperoleh sertifikat sebagai Pengelola Laboratorium.

ii
PERISTILAHAN/GLOSARIUM
APD : Peralatan (seperti kaca mata, sarung tangan, dan helm)
yang dikenakan untuk melindungi diri dari kecelakaan
yang mungkin terjadi di tempat kerja

Buret : Alat ukur volume berdasarkan volume yang dikeluarkan


dan digunakan untuk keperluan titrasi

Corong : Alat bantu untuk untuk mengalirkan cairan memasuki


mulut wadah berukuran.

Identifikasi : Penentuan identitas

Instrumentasi : Susunan atau rangkaian peralatan

Iritatif : Bersifat iritatif/mengganggu

Kompetensi : Ketrampilan, pengetahuan dan perilaku untuk


melaksanakan suatu pekerjaan atau profesi secara baik,
benar dan cepat

Konsep mol : Konsep perhitungan dalam ilmu kimia berdasarkan


jumlah N (N=Bilangan Avogadro=6,02x1023)

Label : Sepotong kertas, kain, kayu atau logam yang bertuliskan


petunjuk singkat

Laboratorium : Tempat atau ruang tetentu yang berisikan peralatan untuk


melaksanakan penelitian atau pekerjaan yang bersifat
penelitian dan penetapan

Labu ukur : Yaitu peralatan gelas berbentuk buah labu yang berfungsi
untuk menakar volume tertentu cairan

iii
Mol : Gram suatu zat dibagi berat molekul(BM) atau Berat atom

Molaritas : Konsentrasi dari suatu larutan yang dinyatakan dalam mol


terlarut dalam 1 liter larutan

Neraca Analitik : Neraca dengan tingkat ketelitian tinggi pada penimbangan


jumlah zat yang rendah dengan resolusi lebih kecil dari 1
mg

Pereaksi : Bahan kimia yang digunakan untuk mengubah analit ke


bentuk terukur secara selektif

Pipet tetes : Alat gelas kecil yang dilengkapi bola karet kecil
digunakan untuk meneteskan cairan
Prosedur : Kumpulan instruksi kerja

Solute : Zat yang terlarut dalam larutan

Solven : Pelarut

Solution/larutan : Pencampuran secara homogen solut dengan solven

Unit Kompetensi : Satuan aktifitas lengkap terkecil yang masih bisa diukur
yang berisikan ketrampilan, pengetahuan dan sikap

Analit : Zat yang dianalisis

Digest : dipanaskan dalam larutan = warmed in the solution).

Faktor gravimetri : jumlah gram analit di dalam 1 gram endapan

Gravimetri : analisis kimia melalui penentuan berat

iv
Gravimetri pengendapan : gravimetri dimana komponen yang diinginkan diubah
menjadi bentuk yang sukar larut

Gravimetri penguapan : gravimetri dimana komponen yang tidak diinginkan


diubah menjadi uap

Ion kompleks : ion yang merupakan gabungan antara atom pusat dan ligan

Ion senama : ion yang sejenis dengan ion-ion yang ada dalam sistem
kesetimbangan kelarutan

Kelarutan molar : jumlah mol zat yang melarut dalam satu liter larutan jenuh
pada suhu tertentu

Kelarutan zat : jumlah zat yang melarut dalam satu liter larutan jenuh
pada suhu tertentu yang dinyatakan dalam mol atau gram.

Kesetimbangan kelarutan : sistem kesetimbangan dari elektrolit yang sukar larut

Kontaminasi endapan : pengotoran suatu endapan yang diakibatkan terserapnya zat


lain

Kontaminasi kopresipitasi: pengotoran suatu endapan oleh zat lain yang larut dalam
pelarut

Kontaminasi oklusi : pengotoran suatu endapan saat terjadinya pertumbuhan


kristal

kontaminasi postpresifitasi:pengotoran suatu endapan karena timbulnya pengendapan


berikutnya

Peptisasi : pengendapan halus pada waktu pencucian

pH : Logaritma negatif ion hidrogen dalam larutan (- log [H+])


Sampel : sebagian kecil dari bahan yang dipilih sehingga mewakili
keseluruhan bahan tersebut.
disebut juga cuplikan atau contoh
Sampling : proses pengambilan sampel dari keseluruhan bahan

Tetapan hasilkali kelarutan: tetapan kesetimbangan dari elektrolit yang sukar larut
diberi simbol Ksp
atau solubility product constant

v
DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR................................................................................................... ii
PERISTILAHAN/GLOSARIUM ............................................................................... iii
DAFTAR ISI ................................................................................................................vi
I. PENDAHULUAN. ................................................................................................ 1
A. Deskripsi .................................................................................................................... 1
B. Petunjuk Penggunaan Modul .................................................................................. 1
C. Tujuan........................................................................................................................ 2
D. Kompetensi ................................................................................................................ 2
E. Cek Kemampuan ...................................................................................................... 4
II. PEMBELAJARAN............................................................................................. 7
A. Rencana Belajar Siswa ............................................................................................. 7
B. KEGIATAN BELAJAR ........................................................................................... 8
1. KEGIATAN BELAJAR 1 ....................................................................................................... 8
a.
Tujuan Kegiatan Pembelajaran 1......................................................................................... 8
b.
Uraian Materi 1.................................................................................................................... 8
c.
Rangkuman........................................................................................................................ 17
d.
Tes Formatif 1 ................................................................................................................... 18
2. KEGIATAN BELAJAR 2 ..................................................................................................... 20
a. Tujuan Kegiatan Belajar 2 ................................................................................................. 20
b. Uraian Materi 2.................................................................................................................. 20
3. KEGIATAN BELAJAR 3 ..................................................................................................... 29
a. Tujuan Kegiatan Belajar 3 ................................................................................................. 29
b. Uraian Materi 3.................................................................................................................. 29
c. Tes Formatif ...................................................................................................................... 44
4. KEGIATAN BELAJAR 4 ..................................................................................................... 45
a. Tujuan Kegiatan Belajar 4:................................................................................................ 45
b. Uraian Materi 4.................................................................................................................. 45
c. Rangkuman........................................................................................................................ 83
5. KEGIATAN BELAJAR 5 ..................................................................................................... 85
a. a. Tujuan Kegiatan Belajar 5 ............................................................................................. 85
b. b. Uraian materi 5 .............................................................................................................. 85
c. TES FORMATIF............................................................................................................... 92
6. KEGIATAN BELAJAR 6 ..................................................................................................... 94
a. Tujuan Kegiatan Belajar 6 ................................................................................................. 94
b. Uraian Materi 6.................................................................................................................. 94
c. Rangkuman 1................................................................................................................... 104
d. Tugas 1 ............................................................................................................................ 105
e. Tes Formatif 1 ................................................................................................................. 105
DAFTAR PUSTAKA.....................................................................................................v

vi
I. PENDAHULUAN.
A. Deskripsi
Modul Dasar Kerja Laboratorium merupakan modul ke 1 yang harus dikuasai
siswa di tingkat I. Modul ini terdiri dari 5 kegiatan belajar yang mencakup
kemampuan untuk menyiapkan laboratorium sebelum digunakan untuk analisa rutin,
memelihara dan merawat peralatan gelas dan non gelas, teknik pengambilan sampel
padat, membuat larutan kerja dan melakukan kegiatan di laboratorium dengan benar (
melakukan dasar kerja gravimetri dan titrimetri).

B. Petunjuk Penggunaan Modul


Modul ini dirancang sebagai bahan untuk melangsungkan pembelajaran
maupun kerja mandiri. Untuk meningkatkan proses dan hasil belajar, maka pada
bagian ini diberikan panduan belajar bagi siswa dan panduan mengajar bagi guru.
1. Panduan belajar bagi siswa
a. Bacalah dengan cepat secara keseluruhan modul ini (skimming)
b. Buatlah diagram yang berisikan materi utama yang dibicarakan dalam modul ini
berikut aktifitas yang diminta. Beri kotak segi empat untuk setiap materi/konsep
utama yang dibicarakan. Tiap kotak diberi nomor urut untuk memudahkan
penelusuran isi konsepnya.
c. Siapkan kertas kosong HVS berukuran 10x10 cm (lebih baik lagi kertas lipat
berwarna yang banyak dijual di toko buku). Tuliskan nomor dan makna atau isi
konsep sesuai yang tercantum dalam diagram.
d. Pahami isi masing-masing konsep yang tertera pada diagram.
e. Diskusikan dengan guru dan teman-teman tentang konsep-konsep yang belum
anda fahami hingga mendapat kejelasan.
f. Jawablah semua soal yang menguji penguasaan konsep, kemudia periksa
hasilnya dengan kunci jawaban yang disediakan. Pelajarilah kembali apabila
penguasaan kurang dari 80 %. Ingat! Kunci jawaban hanya digunakan setelah
anda mengerjakan soal, dan hanya digunakan untuk mengetahui pemahaman
nyata anda.
g. Selesaikanlah tugas-tugas yang diberikan pada modul ini.
2. Panduan Mengajar Bagi Guru
a.Bacalah modul ini dengan hati-hati. Bagian ini merupakan keterampilan dan
pengetahuan yang diperlukan siswa dalam mencapai kompetensi ini.

1
b.Bimbinglah siswa agar siswa tidak mendapat kesulitan dalam mempelajari unit
ini.
c. Bimbing siswa dalam melakukan praktek
d. Berilah kesempatan bertanya pada siswa
e. Berilah kesempatan bertanya pada siswa.
f. Berikan lebih banyak lagi latihan/pekerjaan pada siswa.
g. Berikan penilaian kemajuan belajar, sehingga tujuan akhir dapat tercapai dengan
baik.

C. Tujuan
Setelah mempelajari modul ini diharapkan siswa:

D. Kompetensi
Kompetensi yang harus dicapai melalui modul ini mencakup aspek-aspek:
KA.LAB. D. 003 A
Kompetensi : Membersihkan dan menyiapkan laboratorium untuk analisis
rutin
Sub Kompetensi : Membersihkan wilayah kerja
Kriteria unjuk kerja : Identifikasi bahan pengotor dan bahan pembersih
Pengetahuan : Pengertian tentang wilayah kerja di laboratorium, letak dan
fungsinya, jenis-jenis pengotor dan bahan pembersih serta
teknik membersihkan wilayah kerja berdasarkan karakteristik
pengotornya..
Keterampilan : Trampil dalam membersihkan dan menyiapkan wilayah kerja
di laboratorium untuk melakukan analisis rutin.
Sikap : Teliti dan cermat dalam membersihkan dan menyiapkan
wilayah kerja di laboratorium untuk melakukan analisis rutin.

KA.LAB. D. 005 A
Kompetensi : Membersihkan dan Merawat Peralatan gelas, keramik dan alat
penunjang lainya.
Sub Kompetensi : Membersihkan dan merawat peralatan gelas dan non gelas

2
Kriteria unjuk kerja : Identifikasi bahan pembersih sesuai dengan pengotor pada
peralatan gelas, dapat mengenal dan menggunakan alat-alat
gelas sesuai dengan keperluan
Pengetahuan : Pengertian tentang jenis-jenis pengotor dan bahan pembersih,
teknik membersihkan dan menyimpan peralatan gelas,serta
mengetahui fungsi-fungsi perlatan gelas
Keterampilan : Trampil dalam membersihkan dan menyimpan peralatan gelas
dan menggunakan alat gelas sesuai kebutuhan.
Sikap : Teliti dan cermat dalam membersihkan dan menyimpan
peralatan gelas dan menggunakan alat gelas sesuai kebutuhan.
KA.LAB. D. 006 A
Kompetensi : Teknik Pengambilan Sampel Padat
Sub Kompetensi : Pengambilan sampel padat dengan cara kuartering
Kriteria unjuk kerja : Menyiapkan sampel dan cara mendapatkan sampel yang
representatif
Pengetahuan : Pengertian tentang sifat-sifat sampel, mengidentifikasi alat-
alat yang dibutuhkan dalam pengambilan sampel dan metode
kuartering.
Keterampilan : Trampil dalam melakukan teknik sampling dengan cara
kuartering.
Sikap : Teliti dan cermat dalam melakukan teknik sampling dengan
cara kuartering.
KA.LAB. D. 004 A
Kompetensi : Menyimpan pereaksi yang masih bisa digunakan dan
membuang pereaksi yang kadaluarsa
Sub Kompetensi : Mengidentifikasi pereaksi , menyimpan pereaksi yang sudah
dibuat, mengecek dan membuang pereaksi yang kadaluarsa.
Kriteria unjuk kerja : Mengidentifikasi pereaksi berdasarkan jenis dan
sifatnya,membuat dan memberi label pada perekasi yang telah
dibuat, mengidentifikasi dan melakukan penanganan terhadap
perekasi yang kadaluarsa.
Pengetahuan : Pengertian sifat-sifat pereaksi, teknik membuat larutan,teknik
pelabelan pereaksi, pengetahuan tentang ciri-ciri larutan yang

3
layak digunakan dan penanganan terhadap larutan yang
kadaluarsa .
Keterampilan : Trampil dalam membuat dan memberi label pada larutan,
trampil dalam mengidentifikasi kondisi larutan.
Sikap : Teliti dan cermat dalam membuat dan memberi label pada
larutan, trampil dalam mengidentifikasi kondisi larutan.
KA.LAB. D. 002 A
Kompetensi : Melaksanakan Kegiatan di Laboratorium dengan Benar (GLP)
Sub Kompetensi : Melaksanakan pengecekan sampel uji, neraca, alat yang
dikalibrasikan dan bahan pendukung serta melaksanakan
pekerjaan di laboratorium.
Kriteria unjuk kerja : Memantau kondisi laboratorium, sampel uji, peralatan dan
bahan pendukung, melaksanakan analisis berdasarkan metode
gravimetri dan titrimetri .
Pengetahuan : Pengertian tentang analisis gravimetri dan titrimetri,
mengidentifikasi alat-alat yang dibutuhkan dalam
melaksanakan analisis berdasarkan metode gravimetri dan
titrimetri.
Keterampilan : Trampil dalam mengecek dan menggunakan neraca analitik
konvensional , trampil dalam melakukan analisis berdasarkan
metode gravimetri dan titrimetri.
Sikap : Teliti dan cermat dalam melakukan analisis berdasarkan
metode gravimetri dan titrimetri

E. Cek Kemampuan
Berikut ini merupakan lembar pengecekan kemampuan anda terhadap isi
materi yang akan dicapai pada modul. Lembar isian tersebut harus dipandang sebagai
alat evaluasi diri, oleh karena itu harus diisi dengan sejujurnya, dan apabila sebagian
besar pertanyaan sudah anda kuasai, maka anda dapat mengerjakan soal atau minta
pengujian praktek pada guru.

4
Beri tanda cek (V) pada tingkat penguasaan sesuai yang ada.
No Aspek yang harus dikuasai Tingkat pengusaan
Baik Sedang Kurang
1 Pengetahuan siswa cara membersihkan ruang
preparasi dan peralatan gelas, keramik dan alat
penunjang kerja lainnya.
2 Pengetahuan siswa tentang cara merawat peralatan
gelas , keramik dan alat penunjang lainnya serta
fungsi-fungsi peralatan gelas
3 Pengetahuan siswa tentang definisi sampling dan
teknik sampling dengan metode kuartering.
4 Pengetahuan siswa tentang definisi metode analisis
gravimetri dan titrimetri.
5 Pengetahuan siswa tentang teknik penimbangan
dengan menggunakan neraca analitik
6 Pengetahuan siswa tentang teknik pengujian sampel
dengan metode gravimetri dan titrimetri secara benar
7 Pengetahuan tentang perhitungan pengenceran
larutan
8 Pengetahuan tentang teknik menyimpan dan memberi
label pada larutan yang telah dibuat.
9 Pengetahuan tentang identifikasi kelayakan larutan
dan penangan terhadap larutan stok yang kadaluarsa.
10 Ketrampilan siswa dalam membersihkan ruang
preparasi peralatan gelas , keramik dan alat
penunjang lainnya.
11 Ketrampilan siswa dalam merawat dan
mengggunakan peralatan gelas , keramik dan alat
penunjang lainnya.
12 Keterampilan siswa dalam menggunakan peralatan di
laboratorium dengan benar
13 Keterampilan siswa dalam melakukan teknik
sampling dengan metode kuartering

5
14 Keterampilan siswa dalam menimbang benda dan
sampel dengan menggunakan neraca analitik.
15 Keterampilan siswa dalam melakukan analisis
dengan metode gravimetri dan titrimetri dengan
benar

6
II. PEMBELAJARAN
A. Rencana Belajar Siswa
Tabel berikut merupakan rambu-rambu rencana pembelajaran dengan
menggunakan Modul ini. Rambu-rambu ini bersifat flesibel dan dapat dimodifikasi
sesuai dengan kondisi sekolah.
Jenis Kegiatan Tanggal Waktu Tempat Perubahan Tanda tangan
Belajar dan Alasan Guru
KBM 1 Kelas dan
Menyiapkan Laboratorium
laboratorium untuk
kegiatan rutin
KBM 2 Kelas dan
Membersihkan dan Laboratorium
merawat peralatan
gelas, keramik dan
alat penunjang lainya
KBM 3 Kelas dan
Teknik pengambilan Laboratorium
sampel padat
KBM 4 Kelas dan
Teknik melakukan Laboratorium
dasar kerja gravimetri
KBM 5 Kelas dan
Teknik membuat Laboratorium
larutan
KBM 6 Kelas dan
Teknik melakukan Laboratorium
dasar kerja titrimetri

7
B. KEGIATAN BELAJAR
1. KEGIATAN BELAJAR 1
a. Tujuan Kegiatan Pembelajaran 1
Melalui kegiatan belajar satu ini, diharapkan siswa dapat:
1) Melakukan penanganan laboratorium
2) Membersihkan ruang preparasi menggunakan zat pembersih dan prosedur
yang disarankan
3) Membersihkan tumpahan menggunakan zat pembersih dan peralatan
pelindung yang benar
4) Membuang limbah sesuai dengan prosedur yang relevan
5) Melaporkan tumpahan yang besar dan kemudian membersihkannya

b. Uraian Materi 1

PENANGANAN LABORATORIUM

Untuk analisis rutin, wilayah kerja di laboratorium harus dipersiapkan


terlebih dahulu. Persiapan laboratorium mencakup membersihkan wilayah kerja dan
mengkondisikan lingkungan laboratorium pada tingkat ketelitian sedang (< 5%).
Suatu aktivitas dapat memberikan dampak baik langsung ataupun tidak
sesuai dengan prinsip sebab akibat. Demikian halnya aktivitas yang dilakukan
dilaboratorium. Akibat yang ditimbulkan dapat jauh lebih besar dari yang
diperkirakan. Hal ini berkaitan dengan bahan-bahan dan peralatan kimia yang
memang memiliki resiko tinggi. Pemahaman tingkat resiko dan keamanan (risk and
safety) sangat diperlukan sebagai tindakan pencegahan dan minimalisasi
kemungkinan terjadinya kecelakaan. Pemahaman ini tidak saja berkaitan dengan
pereaksi /bahan-bahan kimia saja tetapi mencakup segala aspek yang terlibat dalam
pekerjaan yang berkaitan dengan laboratorium. Seperti penggunaan peralatan
pengamanan diri, adanya sistem yang mengatur laboratorium terhadap tindakan yang
dilakukan apabila terjadi kecelakaan di laboratorium. Bekerja secara efisien dan aman
sangat diharapkan khususnya di laboratorium. Hal ini tidak saja terkait dengan
kemampuan laboratorium tetapi berhubungan dengan ketersediaan peralatan dan
bahan-bahan yang dibutuhkan serta kebersihan dan keamanan tempat bekerja,
peralatan-peralatan (kaca) yang tersedia dan bersih, alat-alat instrumen yang berfungsi

8
baik serta sistem laboratorium yang baik seperti kartu stok bahan-bahan kimia, tempat
penyimpanan yang diatur sehingga cepat dan mudah di “akses” dan kartu-kartu seperti
: catatan kalibrasi dan perawatan alat-alat. Satu hal yang juga perlu diperhatikan
adalah tindakan pengendalian limbah laboratorium yang umumnya berbahaya,
sehingga tidak mencemari lingkungan. Limbah tersebut dapat disebabkan antara lain
oleh sisa hasil analisis, pembersihan alat-alat yang telah digunakan serta pecahan alat-
alat gelas di laboratorium. Oleh karena itu hal ini perlu dikendalikan sesuai dengan
cara yang baku dan terkontrol. Secara ringkas penanganan laboratorium digambarkan
sebagai berikut :

MEMBERSIHKAN AREA KERJA

Membersihkan area kerja meliputi membersihkan area kerja, menangani


tumpahan di area kerja dan menangani limbah yang dihasilkan, dan
mendokumentasikan penanganan tumpahan. Area kerja yang dimaksud meliputi
peralatan/ instrumen laboratorium, peralatan gelas, permukaan meja kerja (bench-
tops), lantai, furniture dalam laboratorium, dan peralatan-peralatan keselamatan serta

9
pelindung diri dan tempat lain yang dapat terkontaminasi. Secara umum pembersih
yang digunakan untuk membersihkan adalah menggunakan campuran deterjen dan air
panas dengan bantuan sikat.

Alat Pembersih dan Bahan Kimia Pembersih

Peralatan kerja yang biasa digunakan untuk membersihkan area kerja


antara lain : lap, sikat, sapu, vacuum cleaner, kain pel, dan ember. Alat bantu kerja
yang lain dapat berupa selang air, exhaust fan, blower, dan keranjang sampah.
Bahan pembersih yang digunakan antara lain : air, sabun/detergen, teepol,
natrium karbonat, kapur, dan lain-lain. Pemilihan bahan pembersih disesuaikan
dengan sifat bahan pengotor yang akan dibersihkan.

Membersihkan ruang preparasi menggunakan zat pembersih dan prosedur


yang disarankan

10
Area kerja di laboratorium dapat dikelompokkan berdasarkan
kebutuhannya meliputi area kerja untuk melakukan analisis rutin. Pembersihan area
kerja ditujukan untuk mencegah adanya kontaminasi terhadap pekerja maupun pekerja
lain dan untuk kenyamanan serta keamanan bekerja di dalam laboratorium. Hal-hal
yang perlu diperhatikan pada saat bekerja di laboratorium adalah :
¾ Membersihkan area kerja
¾ Menjaga area kerja tersebut agar tetap bersih selama bekerja
¾ Meninggalkan tempat kerja dalam keadaan bersih dan aman

Sebelum area kerja dibersihkan hal yang harus diperhatikan adalah pemilihan
tempat yang perlu dibersihkan serta penggunaaan bahan pembersih yang tepat. Area
kerja yang ditujukan untuk mikrobiologi, disamping dibersihkan, perlu didesinfeksi
terlebih dahulu (Benches, wastafel/sinks dan fume cupboard).
Secara umum tahapan membersihkan area kerja adalah sebagai berikut:
¾ Membersihkan area kerja dengan air panas dan deterjen untuk menghilangkan
minyak dan lemak
¾ Dibilas dengan air untuk menghilangkan deterjen
¾ Mengeringkan.

11
Membersihkan tumpahan menggunakan zat pembersih dan peralatan
pelindung yang benar

Tumpahan pada area kerja perlu dibersihkan, dilaporkan dan dicatat apalagi
dalam umlah besar karena dapat menyebabkan kecelakaan akibat kontak dengan
bahan tumpahan. Kecelakaan yang ditimbulkan antara lain : keracunan akibat
menghirup uap bahan tersebut, korosif dan dapat menimbulkan kebakaran dan
ledakan jika bereaksi dengan bahan-bahan mudah terbakar, serta menyebabkan
kontaminasi oleh mikroba (untuk bahanbahan mikrobiologi). Penanganan yang sangat
tepat adalah dengan mengikuti data/ petunjuk penanganan bahan dalam “Material
Safety Data Sheet” (MSDS)
Prosedur penanganan tumpahan secara umum adalah :
¾ Kenali tumpahan/identifikasi bahan yang tumpah dan mengetahui teknik aman
penanganannya.
¾ Pastikan penggunaan alat pengaman diri (khususnya sarung tangan, pelindung
mata/muka dan pelindung pernafasan bila perlu).

¾ Cegah tumpahan meluas dan hentikan sumber tumpahan jika hal tersebut
aman dilakukan.
¾ Tangani (di tempat) dengan cara yang tepat.
Secara umum proses yang dilakukan adalah netralisasi. Netralisasi dapat
menggunakan basa (soda ash/lime) untuk tumpahan yang bersifat asam dan
larutan asam asetat untuk tumpahan yang bersifat basa. Bahan yang paling
umum digunakan untuk keadaan darurat apabila terjadi tumpahan adalah pasir,
tanah, natrium karbonat dan kapur. Tetapi untuk penanganan yang lebih tepat
dapat dilihat di dalam “Material Safety Data Sheet” (MSDS).Bekas tumpahan
bahan kimia di area kerja dapat dibersihkan dengan air, sabun/detergen, atau
pembersih lain yang sesuai dengan bahan pengotornya.
¾ Simpan semua limbah pada tempatnya yang sesuai kemudian tutup untuk
penanganan lebih lanjut
¾ Bersihkan pastikan kembali area tersebut telah bersih dan aman.
Sebagai perbandingan analisalah gambar penanganan tumpahan bahan
kimia berikut! Kesalahan apa yang dilakukan oleh analis tersebut?

12
Gambar 1. Membersihkan Meja Kerja
Bersihkan meja kerja segera setelah terjadi tumpahan zat/
bahan kimia. Apabila bahan kimia yang tumpah tersebut
cukup/sangat berbahaya, selain dibersihkan dengan lap, tangan
harus dilindungi dengan sarung tangan. Ini adalah contoh yang
salah jika bahan kimia yang tumpah tersebut cukup/sangat
berbahaya dan praktikan tidak menggunakan sarung tangan
seperti pada 2 tanda lingkaran di atas. Sarung tangan sangat
penting untuk melindungi tangan dari bahaya bahan kimia
yang menempel/meresap pada lap pembersih.

Membuang limbah sesuai dengan prosedur yang relevan

Limbah yang dihasilkan di area kerja dan/atau selama bekerja perlu


ditangani sehingga tidak berbahaya bahkan mencemari lingkungan. Oleh karena itu,
pengetahuan tentang jenis-jenis limbah, penyimpanan secara terpisah, penanganan
untuk mereduksi atau mengurangi tingkat bahayanya dan penyimpanannya perlu
untuk diketahui jenis dan cara penanganan limbah antara lain :
¾ Peralatan gelas yang pecah disimpan dalam tempat tertentu dan diberi label.
¾ Kertas tisu (paper towel) dan limbah yang tidak berbahaya sejenis lainnya
dapat digolongkan ke dalam limbah umum setelah yakin bahwa tidak terdapat
kontaminasi mikroorganisme.
¾ Cairan/larutan mudah larut dalam air dan tidak berbahaya dapat dibuang
langsung ke wastafel dengan dibilas menggunakan banyak air. Untuk larutan
asam/ basa perlu dinetralkan terlebih dahulu sebelum dibuang.
¾ Bahan organik limbah yang mudah terbakar harus disimpan pada tempat
tertentu dan diberi label.

13
¾ Bahan-bahan anorganik yang mengandung logam berat disimpan pada tempat
khusus.
¾ Bahan-bahan yang mencemari lingkungan harus dipisahkan dan perlu
penanganan pendahuluan .
¾ Petrifilm dan media agar yang telah digunakan harus disterilisasi terlebih
dahulu, dibakar atau disimpan di tempat tertentu.
Limbah-limbah tersebut perlu diolah/ditangani lebih lanjut. Hal ini dapat
dilakukan oleh pihak lain, limbah yang telah diolah harus memenuhi persyaratan yang
telah ditetapkan.
Berdasarkan cara penyimpanannya, limbah dapat dibagi dalam 8 klas :
¾ Limbah yang mengandung Halogen-bebas pelarut organik.
¾ Limbah yang mengandung halogen dengan pelarut organik dan larutan yang
mengandung bahanbahan organik (jangan disimpan pada bahan yang terbuat
dari aluminium).
¾ Limbah residu bahan organik padat disimpan dalam kantong plastic (plastic
bags) atau pada kemasan aslinya.
¾ Limbah larutan garam ; pH dalam tempat penyimpanan harus selalu
disesuaikan (antara 6-8).
¾ Limbah beracun bahan anorganik termasuk juga garam-garam dari logam-
logam berat dan larutannya. Disimpan pada tempat yang tertutup rapat dan
label yang jelas.
¾ Limbah beracun dan senyawa mudah terbakar.
¾ Tempat penyimpanan yang tertutup dan tidak mudah pecah. Label yang jelas.
¾ Limbah raksa dan garam garam anorganik raksa.
¾ Limbah dapat diolah kembali (regenerable) dari residugram-residugram
logam. Masing-masing garam logam disimpan terpisah.
¾ Limbah anorganik padat
Limbah secara umum dapat dikelompokkan dalam limbah kimia, radioaktif,
bahaya mikrobiologi, benda tajam dan limbah tidak berbahaya. Limbah ditangani
sesuai kelas/ penggolongannya
Limbah kimia
1. Limbah yang mudah terbakar harus dikumpulkan dalam lemari asam dengan wadah
terbuat dari bahan tahan api dan tertutup rapat
2. Limbah-limbah korosif dipisahkan dari limbah asam, basa dan lainnya.

14
3. Limbah organik termasuk herbisida, pestisida dan semua larutan-larutan bahan
terapeutik digolongkan sebagai pelarut organik disimpan terpisah dalam ruang asam.
4. Bahan-bahan kimia yang tidak boleh dibuang langsung ke tempat limbah melalui
tempat pencucian:
¾ Asam kuat atau Basa kuat
¾ Sianida atau bahan beracun lainnya
¾ Obat-obat pengobatan
¾ Larutan pekat dari logam-logam berat
¾ Asam pirikazida
5. Larutan yang mengandung obat-obatan adiktif ( DOA = Drugs of Addiction)
disimpan dalam penampung limbah khusus DOA.

Radioaktif
Semua bahan-bahan radioaktif harus disimpan pada wadah khusus dan pada area
khusus radioaktif.
Bahaya mikrobiologi
1. Semua larutan contoh dan specimen dari manusia, ternak harus diautoklaf sebelum
ditangani
2. Kultur mikrobiologi dan yang terkait dengannya harus diautoklaf sebelum ditangani
(lihat SPO : Limbah Mikrobiologi)
Benda Tajam ( Sharps )
Peralatan gelas, pisau campur, atau peralatan tajam lainnya disimpan dalam wadah
khusus benda-benda berbahaya
Limbah tidak berbahaya
1. Semua tanah, pasir, batu-batuan, benda logam tak berbahaya disimpan dalam
wadah khusus limbah padat
2. Larutan-larutan garam, buffer, asam dan basa berkonsentrasi rendah dapat langsung
dibuang ke pembuangan limbah melalui tempat pencucian disertai pembilasan dengan
banyak air.

15
Melaporkan tumpahan yang besar dan kemudian membersihkannya.

16
Tumpahan bahan-bahan kimia maupun biologi dapat menyebabkan
bahaya yang serius terhadap kesehatan dan keselamatan terhadap pekerja maupun
lingkungan, apalagi tumpahan dalam jumlah besar. Oleh karena itu diperlukan suatu
sistem manajemen bahaya (emergency management) sehingga diketahui penanganan
secara efektif terhadap bahaya khususnya tumpahan dan adanya kebocoran pada
laboratorium. Pengendalian dokumen ini harus berisi data-data MSDS (Material
Safety Data Sheets). Sehingga diperoleh informasi penanganan/ minimalisasi efek
tumpahan tumpahan bahan kimia bersangkutan.

c. Rangkuman

Membersihkan area kerja meliputi membersihkan area kerja, menangani


tumpahan di area kerja dan menangani limbah yang dihasilkan, dan
mendokumentasikan penanganan tumpahan. Area kerja yang dimaksud meliputi
peralatan/ instrumen laboratorium, peralatan gelas, permukaan meja kerja (bench-
tops), lantai, furniture dalam laboratorium, dan peralatan-peralatan keselamatan
serta pelindung diri dan tempat lain yang dapat terkontaminasi
Alat pelindung diri dikenakan sesuai dengan kondisi area kerja yang akan
dibersihkan. Area kerja yang akan dibersihkan ditentukan dari perintah kerja atau
penugasan dari perusahaan.
Bahan-bahan pengotor diamati dan dicatat dalam buku catatan kerja. Alat
pembersih dan bahan kimia pembersih disiapkan sesuai dengan sifat bahan
pengotor. Prosedur pembersihan dipilih sesuai dengan sifat bahan pengotor, bahan
kimia pembersih, dan area kerja.

17
d. Tes Formatif 1
Jawablah pertanyaan-pertanyaan berikut ini dengan singkat dan jelas!
1. Mengapa kebersihan laboratorium harus dijaga dengan baik?
2. Jelaskan jenis-jenis alat pelindung diri yang anda ketahui!
3. Sebutkan peralatan pembersih dalam laboratorium!
4. Sebutkan bahan-bahan kimia pembersih yang anda ketahui!
5. Mengapa limbah yang dihasilkan perlu untuk ditangani?
6. Apa tujuan pendokumentasian tumpahan bahan-bahan kimia berbahaya?
7. Pada meja kerja anda terdapat tumpahan bahan kimia yang anda tidak
ketahui jenisnya secara pasti. Kemudian anda mencek menggunakan kertas
lakmus merah ternyata warna kertas lakmus tidak berubah. Kemudian
ketika dicek dengan lakmus biru warna lakmus berubah menjadi merah.
Bagaimanakah cara yang harus dilakukan untuk menangani tumpahan
tersebut?

18
Kunci Tes Formatif 1
1. Pembersihan area kerja ditujukan untuk mencegah adanya kontaminasi
terhadap pekerja maupun pekerja lain dan untuk kenyamanan dan
keamanan bekerja di dalam laboratorium.
2. Baju kerja (jas lab), sarung tangan, masker, sepatu, pelindung kepala,
pelindung muka, pelindung telinga, dan lain-lain.
3. Peralatan kerja yang biasa digunakan untuk membersihkan area antara lain
: lap, sikat, sapu, vacuum cleaner, kain pel, dan ember.
4. Bahan pembersih yang digunakan antara lain : air, sabun/detergen, teepol,
natrium karbonat, kapur, dan lain-lain.
5. Limbah yang dihasilkan pada area kerja dan/atau selama bekerja perlu
ditangani supaya tidak berbahaya atau bahkan mencemari lingkungan.
6. Tujuan pendokumentasian tumpahan bahan-bahan kimia berbahaya untuk
memperoleh informasi penanganan/minimalisasi efek tumpahan-tumpahan
bahan kimia bersangkutan.
7. Teknik pengamanan yang harus dilakukan adalah:
a. Pastikan penggunaan alat pengaman diri (khususnya sarung tangan, jas
lab, masker).
b. Cegah tumpahan meluas dan hentikan sumber tumpahan jika hal
tersebut aman dilakukan.
c. proses yang dilakukan adalah netralisasi. Netralisasi menggunakan
basa (soda ash/lime) karena tumpahan yang bersifat asam.Bekas
tumpahan bahan kimia di area kerja dapat dibersihkan dengan air,
sabun/detergen, atau pembersih lain yang sesuai dengan bahan
pengotornya.
d. Simpan semua limbah pada tempatnya yang sesuai kemudian tutup
untuk penanganan lebih lanjut
e. Bersihkan pastikan kembali area tersebut telah bersih dan aman.

19
2. KEGIATAN BELAJAR 2
a. Tujuan Kegiatan Belajar 2
Melalui kegiatan belajar satu ini, diharapkan siswa dapat:
™ Mengetahui definisi sampling dan syarat-syarat sampel yang baik
™ memilih peralatan sampling yang tepat
™ mendapatkan sampel yang utuh dan terlindung dari kerusakan
™ mendapatkan contoh yang representatif dengan teknik pengambilan sampel
secara kuartering
™ memberikan label pada sample yang telah diambil

b. Uraian Materi 2

DEFINISI SAMPLING DAN SYARAT-SYARAT SAMPEL

Sampling adalah proses mengumpulkan beberapa bagian dari suatu


material. Bahan yang dapat dijadikan sampel adalah sebagai berikut :
• Bahan lingkungan seperti : air, pasir, dan udara makanan seperti: daging, bijian
atau makanan yang sudah diolah
• Sampel biologi seperti : palm, angsa dan burung
• Bahan geologi seperti : batu-batuan, biji besi, dan minyak bumi
• Bahan biomedis seperti : darah, urin dan jaringan produksi hasil pabrik seperti :
semen, plastik dan baja
• Konstruksi material seperti tanah, aspal, beton

Maksud dari sampling adalah memperoleh informasi-informasi tentang


keseluruhan material dengan pengujian melalui porsi kecil. Untuk memperoleh
informasi dengan penyamplingan biasanya dengan menjawab satu atau lebih
pertanyaan:
• Apa yang terdapat di dalam sampel (ini disebut pengujian secara kualitatif)
• Berapa banyak komponen-komponen terdapat dalam sample (ini disebut
pengujian secara kuantitatif)

20
Syarat-syarat sampel
Dalam setiap pengambilan sampel, maka sampel yang diambil harus
memenuhi syarat-syarat sebagai berikut :
¾ Representatif
¾ Dipelihara/dijaga
¾ Cukup
¾ Diberi label
Representatif artinya sampel itu mempunyai komposisi dan sifat yang
sama seperti kandungan terbesar material yang ada (sama dengan asal bahan). Petugas
sampling tidak dapat mengambil sampel dengan mengira-ngira dimana dan
bagaimana cara mengambil sampel yang baik. Anda harus mengikuti suatu prosedur
yang dirancang secara sah untuk sampling dengan benar. Dipelihara artinya sampel
harus dilindungi dari perubahan–perubahan yang mungkin terjadi, faktor–faktor
seperti waktu, suhu, komposisi bahan, wadah, kondisi kimia dan biologi dalam sampel
dapat menyebabkan perubahan–perubahan.
Sampel harus dilindungi dari kontaminasi (perubahan komponen
setelah penyamplingan) dan digradasi (terurai bahan kimianya dan struktur lainnya)
dan dari hilang/perubahan sifat fisika, kimia, biologi yang akan diuji.
Cukup artinya harus mempunyai sampel yang cukup untuk
memungkinkan semua kebutuhan proses sebelum sampel diuji. Hal ini khususnya jika
sampel dibutuhkan untuk arsip (back up) dalam kasus terjadi keluhan (protes) dimasa
mendatang. Bayangkanlah betapa mudahnya penyelidikan kejahatan dilakukan, jika
penjahat meninggalkan cukup banyak sampel sebagai bukti kejahatannya dilokasi
kejadian. Pemeriksaan lingkungan dan penelitian medis adalah bidang yang sering
mendapatkan permasalahan ketidakcukupan sampel.
Diberi label artinya informasi yang cukup pada label diberikan untuk
menghubungkan sampel dengan keaslian bahan asalnya. Label diberi kode dan
dibutuhkan juga tanggal, waktu, identifikasi petugas sampling, sumber dan lokasi
khusus dalam identifikasi sumber bahan. Di dalam label termasuk juga daftar
pemeriksaan yang akan dikerjakan.

21
PERALATAN SAMPLING

Pada unjuk kerja ini kita akan melihat peralatan yang sesuai dengan kebutuhan dari
sampling gas, cair,padat.
Gas
Udara diambil sebagai sampel untuk beberapa jenis pemeriksaan berikut
ini:
• Lingkungan (contohnya kadar CO2) Biologi (contohnya jenis serbuk sari)
Bahan kimia (contohnya kandungan bahan– bahan)
• Cuaca (contohnya kelembaban)
• Medis (contohnya uap berbahaya)
• Geologi (contohnya debu)
Setiap tugas sampling ini menggunakan peralatan, jumlah sampel,
lamanya waktu sampling, tindakan pencegahan kerusakan sumber sampel yang
berbeda. Udara bukan satu–satunya gas yang diambil sebagai sampel, masih
banyak yang lainnya yang lebih berbahaya penanganannya, lebih panas, tekanan
lebih tinggi, lebih sulit dijangkau atau lebih mudah rusak selama sampling
dilakukan. Oleh sebab itu diperlukan
peralatan dan tindakan pencegahan yang menyeluruh.
Cairan
Air, minyak bumi, susu, logam yang meleleh (logam cair), darah dan
udara cair adalah cairan yang memiliki perbedaan sifat dan kandungannya.
Bahan–bahan tersebut harus diambil sebagai sampel menggunakan prosedur dan
peralatan yang sangat berbeda. Seringkali cairan diambil sebagai sampel untuk
diperiksa kemungkinan kadar zat pengotornya, seperti :
• Kotoran atau logam–logam berat didalam aliran air
• Mikroba atau lemak dalam susu
• Timah hitam (Pb) dalam minyak
• Zat pengotor tidak larut didalam logam pada tahap pengolahan
Jadi prosedur dan peralatan tidak sama dalam setiap kasus dan setiap
tempat kerja yang dikembangkan untuk kepentingan masing–masing yang terbaik
dan sering merupakan metode yang unik.

22
Padatan
Padatan mempunyai sifat–sifat yang berbeda yang membutuhkan
perlakuan khusus. Macam–macam padatan seperti bahan tambang, tulang, batu
bara, roti, obat–obatan, rambut, kayu, buah–buahan, batu, plastik dan tekstil hal
yang sama secara garis besar pada sampel gas dan cairan. Berikut adalah gambar
peralatan sampling:

Pengambilan sampel padat


Peralatan yang digunakan untuk sampling padat tergantung pada sifat
dari bahan dan pengujian contoh:
• Logam dibor dan disimpan, dikoleksi sebagai sampel tetapi ini akan digunakan
jika membutuhkan ukuran dan keluaran .
• Tepung dan butiran padat seperti semen, tepung, biji–bijian dan tanah dapat
dijadikan sampel dengan jalan menyodok dan menimba dari cadangan tetap
muatan truk dari pengambilan sampel yang berurutan.
• Sampel padat yang tidak beraturan, seperti batu bara, buah–buahan, sayur–
sayuran, akan bermasalah kalau cara menyimpannya tidak benar.
• Tanah memerlukan prosedur yang tepat untuk diikuti.

23
PERLINDUNGAN TERHADAP SAMPEL

Elemen utama lainnya yang perlu dipertimbangkan pada saat


mempersiapkan sampling adalah perlunya melindungi sampel dari perubahan
terutama apabila sampel tersebut perlu dibawa ketempat lain, atau disimpan selama
beberapa waktu.Jika harus menguji sampelnya sekarang, pada saat dia masih segar
akan didapat hasil yang berbeda jika menguji sampel minggu depan ataupun besok
sekalipun.
Secara umum cara perlindungan yang diperlukan akan ditentukan oleh
kandungan sampel itu sendiri dan kapan pengujiannya dilakukan. Kegiatan
pendahuluan yang dilakukan haruslah membuat kita menyadari bahwa langkah–
langkah sampel adalah hal yang penting, dan prosedur sampling akan mengatur secara
detil apa yang akan dilakukan. Contoh metode perlindungan sampel adalah:
• Mineral asam kuat ditambahkan kedalam sampel air untuk menguji kualitas
lingkungan
• Chlorine ditambahkan kedalam sampel air limbah untuk membunuh
mikroorganisme dan membantu mencegah terjadinya penguraian komponen oleh
jasad hidup yang dibutuhkan untuk pengukuran
• Heparin ditambahkan guna mencegah pembekuan darah sebelum dilakukan
pengujian. Suhu dingin pada penyimpanan dapat mencegah pembusukan dan cara
ini paling banyak digunakan untuk mencegah terjadinya perubahan karena
kerusakan kimia, makanan, biologi, medis, lingkungan dan sampel dokter hewan
• Kegelapan merupakan perlindungan yang sangat penting untuk sampel tanaman
seperti alga dan sensitif terhadap cahaya, cara ini digunakan untuk analisa sampel
farmasi, makanan dan medis.
Meminimalkan waktu antara sampling dan pengujian adalah siasat pemeliharaan
secara umum untuk membatasi kerusakan dari semua sampel.
Di dalam melakukan sampling penting untuk menjaga keamanan sampel
pada setiap keadaan dan waktu. Pemeriksaan obat–obatan dalam urine harus
dilakukan dengan menggunakan wadah yang sesuai, disimpan, diperiksa dan dicatat
dengan benar. Sampel harus diamankan pada setiap waktu dari saat pengumpulan
sampai pemeriksaan dan juga sesudahnya dalam kasus pemeriksaan ulang atau kasus
yang dibawa ke peradilan. Pengamanan meliputi serangkaian pemeliharaan yang

24
membutuhkan dokumen yang ditandatangani jika sampel berpindah dari satu orang ke
orang yang lain. Prosedur ini menunjukkan orang yang harus bertanggung jawab
apabila terjadi sesuatu terhadap sampel dan memberikan kepercayaan bahwa sampel
aman sepanjang waktu.
Satu hal yang lain harus diingat bahwa ketika melakukan sampling harus
dapat dipastikan keutuhan bahan asal dipelihara. Misalnya wadah atau keranjangnya
tidak boleh dinjak-injak sehingga menyebabkan kontaminasi bahan karena robeknya
bungkus sampel. Membuka bahan dapat menyebabkan kontaminasi mikroba atau
kerusakan lainnya yang disebabkan oleh perlakuan yang buruk. Petugas sampling
harus yakin untuk bisa meninggalkan lokasi dalam kondisi baik, antara lain : menutup
kembali drum, keranjang atau wadah sampel lainnya; mematikan kembali kran sampel
dan membersihkan semua bahan yang jatuh karena dikhawatirkan tumbuhnya
mikroba yang dapat menyebabkan lokasi menjadi berbau.

Mencatat hal–hal yang khusus (tidak biasa) terjadi


Seringkali ketika sedang melakukan pengambilan sampel anda harus
mencatat bahwa disana terdapat suatu sifat–sifat bahan yang ganjil (tidak biasa
terjadi). Contohnya bau atau rasa agak berbeda dengan keadaan normal. Ketika
melakukan pengambilan sampel bubuk (hasil saringan), contohnya dalam wadah
tidak terdapat bubuk sebagaimana biasanya, tetapi yang terlihat agak
menggumpal, maka hal tersebut harus dicatat dan dilaporkan oleh si pengambil
sampel.

25
TEKNIK SAMPLING DENGAN CARA KUARTERING

Sebelum melakukan sampling, maka yang harus dilakukan adalah


memilih bagian dari sampel agar didapat contoh yang representatif. Teknik memilih
bagian dari sampel adalah:
1. Secara random : Sampel diambil secara sederhana secara random jika tempat
(kantong) pasir dibawa untuk dites/diuji. Satu kantong dipilih dari tumpukan
dan beberapa pasir yang diperlukan beberapa program sample menggunakan
table secara nomor random untuk menyeleksi bagian dari sampling.
2. Dengan peraturan : Ilmu pengetahuan perorangan dan peraturan yang
digunakan untuk memilih sampel
3. Dengan kelompok : Membagi beberapa sampel ke dalam area (kelompok)
kemudian memilih satu dari kelompok secara random
4. Secara sistimatik : sampel diambil dalam interval yang berurutan.

26
Metoda coning dan quartering ditunjukkan melalui ilustrasi gambar berikut:

27
PEMBERIAN LABEL DAN PENANDAAN SAMPEL

Elemen kunci dalam persiapan yang efektif dalam melakukan sampling


adalah memberikan identifikasi pada sampel yang diambil.Memberikan label dan
tanda dimaksudkan untuk memberikan informasi pada wadah sampel atau tumpukan
sampel. Aspek yang paling penting dalam penandaan sampel tersebut adalah agar kita
dapat mengetahui darimana sampel tersebut berasal.
Pelabelan sampel mungkin saja dengan memakai kode yang maksudnya
untuk memberikan informasi :
• Hari dan tanggal, jam pengambilan sampel
• Identitas penyampling
• Identifikasi sumber–sumber termasuk berbagai lokasi yang juga memungkinkan
sumber sampel diambil. Misalnya : penimbunan batu bara bahagian D, lereng
sebelah barat
• Pengujian yang harus dilakukan
Seluruh pelabelan diatas, pekerjaan yang sangat penting adalah
meletakkan label dan sampel pada wadah. Sampel–sampel dengan beberapa wadah
yang kosong dan belum diberi label atau wadah kosong yang diberi label, disusun rapi
supaya mudah dalam pengambilan. Botol disusun sesuai dengan label yang tertulis.
Tempat anda bekerja akan memahami terjadinya kesalahan dan
kesalahan dalam prosedur selama sampling sekecil apapun dihindari. Jika sebelum
ada label atau wadah belum diberi label, selalu dilakukan koreksi dan seleksi.
Semua ini hanya dilakukan pada saat pengambilan sampel dilapangan
tetapi juga termasuk pada saat pemrosesan sampel dengan mempersiapkan tempat
sampel itu diambil, kemudian sampel disimpan termasuk sampel cadangan.

28
3. KEGIATAN BELAJAR 3
a. Tujuan Kegiatan Belajar 3
Melalui kegiatan belajar dua ini, diharapkan siswa dapat:
1. Membersihkan dan merawat alat-alat di laboratorium sesuai dengan prosedur
2. Mengetahui fungsi peralatan gelas dan menggunakan sesuai dengan kebutuhan
b. Uraian Materi 3

PROSES PEMBERSIHAN DAN PENANGANAN PERALATAN GELAS

Peralatan laboratorium mencakup perangkat gelas (glass-ware), alat


bantu kerja (tools), instrument dan komputer. Kebersihan merupakan faktor
penting untuk perawatan alat laboratorium. Pembersihan dan pencucian alat harus
menjadi pekerjaan rutin dan harus dilakukan setelah alat digunakan. Namun hal
ini memerlukan pengetahuan, terutama untuk menangani peralatan/instrument
tertentu. Sebagai contoh, kasus kerusakan peralatan yang terjadi karena tingkat
pengetahuan yang tidak sesuai; yaitu pembersihan lensa kristal NaCl untuk
jendela spektroskopi infra red yang diserahkan kepada laboran, berakhir dengan
melarutnya lensa tersebut karena direndam dalam air kran.
Kebersihan alat-alat laboratorium yang dibuat dari gelas dan non gelas
adalah bagian yang terpenting dari pengoperasian laboratorium dan merupakan
unsur vital dari program jaminan mutu. Pada umumnya alat gelas dinyayakan
bersih bila permukaan bagian dalamnya dapat mempertahankan lapisan air
suling yang tidak terputus-putus. Pembersihan alat gelas dan non gelas mungkin
memerlukan beberpa tahapan dan sebaiknya, alat-alat gelas segera dibersihkan
setelah selesai dipakai.
Proses pembersihan dan penanganan peralatan gelas meliputi : pemilahan
peralatan, pendeteksian kerusakan, pembersihan serta penyimpanan alat gelas.
Pemilahan peralatan yang akan dibersihkan bertujuan untuk
mempermudah pencucian dan pemilihan bahan pencuci.
Pendeteksian kerusakan pada peralatan gelas sangat penting karena adanya
kerusakan dapat menyebabkan kecelakaan pada saat bekerja. Waktu terbaik untuk
pendeteksian kerusakan adalah sesaat setelah pencucian dilakukan. Amati alat
gelas tersebut untuk mengetahui adanya keretakan. Keretakan pada alat gelas

29
sesegera mungkin untuk ditangani. Alat gelas yang pecah dan/atau retak
ditempatkan pada tempat penyimpanan khusus dan diberi label alat gelas pecah
untuk penanganan lebih lanjut.

Gambar. Tempat limbah alat gelas

Alat-alat gelas yang bersih sangat dibutuhkan untuk keselamatan dan


efisiensi kerja di laboratorium. Tujuan membersihkan adalah penghilangan
residu/kotoran yang mungkin terdapat pada peralatan gelas yang akan
menyebabkan :
¾ terkontaminasinya contoh dan mempengaruhi hasil analisis
¾ bahaya terhadap kesehatan pekerja di laboratorium

Alat dan Bahan Kimia Pembersih

Peralatan kerja yang biasa digunakan untuk membersihkan area antara lain
: lap, sikat, sapu, vacuum cleaner, kain pel, dan ember. Alat Bantu kerja yang lain
dapat berupa selang air, exhaust fan, blower, dan keranjang sampah.
Bahan pembersih yang digunakan antara lain : air, sabun/detergen, teepol,
natrium karbonat, kapur, dan lain-lain. Pemilihan bahan pembersih disesuaikan
dengan sifat bahan pengotor yang akan dibersihkan.
Contoh larutan pembersih yang dapat digunakan untuk membersihkan alat-alat
gelas antara lain : larutan detergen, larutan dikromat-asam sulfat, dan larutan
kalium permanganat (KMnO4).
Jika alat sering digunakan, berarti juga sering dibersihkan, dibersihkan
dengan larutan deterjen sudah cukup.

Cara kerja yang baik untuk membersihkan alat gelas adalah sebagai berikut :

30
o Pemilahan peralatan yang akan dibersihkan bertujuan untuk mempermudah
pencucian dan pemilihan bahan pencuci.
o Alat gelas yang pecah dan/atau retak ditempatkan pada tempat penyimpanan
khusus dan diberi label alat gelas pecah untuk penanganan lebih lanjut.
o Kontaminasi kotoran dapat dihilangkan secara mekanik dari alat gelas.
Contohnya dengan cara disikat dan dikocok dengan air (jika perlu
ditambahkan serpihan kertas saring).
o Minyak atau lemak dihilangkan dengan pelarut yang sesuai. Alat sebaiknya
diisi dengan air sabun/detergen dan dikocok. Kemudian dibilas beberapa kali
dengan air hingga bersih. Bila alat masih baru cukup dicuci dengan asam
encer, air, methanol/etanol/aseton dan dikeringkan dengan aliran udara
(jangan dipanaskan).
o Tetapi jika setelah menggunakan pembersih ini alat masih berlemak, dengan
adanya tetesan-tetesan air melekat (bergantungan) pada bagian dalam kaca,
perlu digunakan larutan pembersih dikromat. Ini dilakukan dengan
membasahi permukaan bagian dalam alat itu dengan larutan dikromat asam
atau merendamnya dalam larutan ini. Jika cara ini tidak berhasil, artinya alat
masih kotor, selanjutnya alat dicuci dengan larutan kalium permanganat.
Penggunaan larutan ini biasanya menimbulkan noda berwarna coklat oleh
MnO2 pada kaca. Untuk menghilangkan noda ini digunakan HCl pekat,
kemudian dibasahi dengan banyak air.

Gambar 9. Tempat pencucian alat gelas

Pendeteksian Kerusakan Peralatan Gelas

31
Peralatan yang digunakan haruslah peralatan yang baik. Keretakan pada alat
gelas merupakan titik lemah yang dapat menyebabkan kecelakaan atau tidak
aman untuk digunakan. Terpotong atau sepihan pecahan tidak aman untuk
digunakan. Kerusakan pada alat gelas dapat mempengaruhi unjuk kerja
seperti buret, pipet, adanya kerusakan dapat mempengaruhi kemampuan
pemindahan cairan. Namun demikian kerusakan kecil yang tidak
mempengaruhi presisi alat tersebut dapat masih memungkinkan digunakan.
Kerusakan pada bagian atas buret yang tidak menghilangkan tanda batas
volum masih memungkinkan untuk digunakan. Bagian tepi yang tajam
tersebut dapat dihilangkan dengan diamplas.
Waktu untuk pendeteksian kerusakan adalah sesaat setelah pencucian
dilakukan. Amati alat gelas tersebut untuk mengetahui adanya kerusakan.
Keretakan pada alat gelas sesegera mungkin untuk ditangani. Alat gelas yang
pecah dan atau retak ditempatkan pada tempat penyimpanan khusus dan diberi
label alat gelas pecah untuk penanganan lebih lanjut. Jangan meletakakan alat
gelas yang pecah pada tempat pembuangan kertas tisu dan limbah umum.
Alat-alat gelas yang pecah harus dilaporkan dalam suatu form/isian tertentu
sehingga dapat dikontrol mengenai ketersediaan dan pemesanan baru.

32
Alur penanganan dan pembersihan peralatan gelas

Penanganan
Peralatan Gelas
• Terkontaminasi
• Tidak
Terkontaminasi

Pemilahan Peralatan
Gelas dan / Peralatan Lain Limbah Mikro /
Non Mikro

Pembersihan dan
Pendeteksian Kerusakan
Alat Gelas

Dokumentasi

Penyimpanan

Penyimpanan peralatan gelas dilakukan setelah pembersihan dan


pendeteksian kerusakan, hal ini bertujuan untuk :
¾ Mencegah kotor kembali
¾ Mencegah pecah
¾ Mencegah hilang dan/ atau susah jika dibutuhkan
Tempat yang baik untuk menyimpan peralatan gelas adalah dalam laci/almari
tertutup dan diletakkan dalam posisi terbalik sehingga dapat mencegah peralatan
dari debu. Tanda mengenai nama peralatan dan ukurannya harus di tempel dalam
ukuran besar di depan pintu laci.
Pengelompokan penyimpanan dapat dilakukan berdasarkan
penggunaannya atau jenisnya (botol ditempat lain sedangkan labu-labu di tempat

33
lain) dan lain pertimbangan. Peralatan yang sering digunakan perlu disimpan di
tempat yang dekat dengan tempat kerja, hal ini ditujukan untuk memudahkan
mobilitas kerja dilaboratorium. Sebaliknya peralatan yang jarang digunakan
disimpan ditempat agak jauh dari area kerja.
Penyimpanan juga dilakukan terhadap jenis dan ukuran (contohnya soda
glass atau pyrex) harus disimpan terpisah dari jenis yang lain dan diberi label yang
sesuai. Pyrex glass tahan terhadap temperatur tinggi. Penyimpanan alat gelas
jangan diletakkan pada laci yang terletak di sudut meja yang memungkinkan
tertendang. Perhatikan bahwa alat-alat gelas sangat mudah pecah.
Alat-alat gelas seperti beker gelas, labu dan alat pengukur lainnya harus
disimpan dalam laci sehingga terhindar dari debu. Alat gelas volumetric seperti
labu takar harus disimpan bersama dengan penutupnya (stopper). Buret dan pipet
umumnya disimpan berdasarkan jenis serta ukuran. Buret dan pipet disimpan pada
laci khusus setelah dikeringkan terlebih dahulu.. Bagian-bagian alat destilasi
sebaiknya tetap disimpan dalam kotak pengamannya (foam dined box) dan tidak
dirangkaikan serta diletakkan dalam satu lemari.

Gambar 10. Tempat penyimpanan alat gelas

3. Mengenal Peralatan Gelas dan non Gelas


Peralatan laboratorium banyak yang terbuat dari kaca. Bahan kaca yang
dipakai harus kaca keras, misalnya pyrex, duran, yena, yang tahan panas dan
pereaksi kimia,. Pemakaian alat dari kaca memberikan keuntungan, antara lain :
a. Kaca tidak dapat bereaksi dengan zat-zat yang dipakai dalam percobaan
(bahan kimia) kecuali basa kuat dan HF.
b. Kaca bersifat transparan sehingga kita dapat melihat perubahan atau apa yang
terjadi selama percobaan (warna, bentuk fisik).

34
Kekurangan/kejelekan dari kaca yaitu mudah pecah misalnya kena benturan atau
panas yang tiba-tiba dan tidak merata, oleh karena itu dalam pemakaiannya harus
berhati-hati.
Di laboratorium analitik banyak sekali penetapan yang memerlukan pengenceran
khusus dan pemindahan atau pengambilan volume secara teliti dari larutan yang
telah dibuat secara akurat konsentrasinya untuk kepeluan tersebut maka
diperlukan alat-alat gelas volumetrik karena dapat mengambil volume larutan
secara teliti. Yang termasuk alat gelas volumetrik adalah buret, pipet
volumetrik,dan labu takar. Sedangkan yang termasuk lat gelas non volumetrik
antara lain erlenmeyer, gelas piala, labu didih, cawan porselen dlll.
Mengenai sifat, pembuatan dan seluk beluk kaca dapat dilihat dalam buku
penuntun praktikum meniup kaca.
1). Gelas Piala (beaker glass)
Pada umumnya gelas piala berbibir sumbing, yaitu :
(1) agar mudah menuangkan isinya.
(2) sebagai tempat menonjolnya pengaduk
dibawah kaca arloji.
(3) sebagai lubang keluar gas, bila piala
ditutupi kaca arloji.

Gelas piala yang banyak dipakai berukuran 400 ml, sering juga dipakai piala
yang berukuran 250 ml, 600 ml atau 800 ml. pengisian gelas piala harus diatur
sedemikian rupa, sehingga perbandingan antara isi cairan dan besar piala yang
akan dipakai kira-kira 1 : 2.
2). Kaca Arloji (Watch glass)
Kaca arloji yang baik terbuat dari kaca
pyrex, sedangkan ukuran penampang
lintangnya berbeda-beda sesuai dengan
kebutuhan. Alat ini digunakan untuk
menutup piala yang berisi larutan (waktu
Pemasangan).
Dapat pula digunakan sebagai alat penimbang contoh padatan (bila tidak
tersedia sekoci timbang) atau untuk menguapkan cairan.

35
3). Labu semprot (washed bottle)

Alat ini terbuat dari kaca pyrex, dan


sebaiknya berukuran 500 – 750 ml. Pipa
untuk meniup (m) harus dibengkokan
dengan sudut 135o, sedangkan batang
pipa penyemprotan (p) harus
dibengkokan dengan sudut 45o, dan
harus sedemikian panjang sehingga
ujung bawahnya hampir menyentuh
dasar labu serta harus sedikit
dibengkokan agar labu dapat
dikosongkan sampai tetes terakhir.
Penampang lintang (u) sebaiknya 1 mm
agar dapat mengeluarkan aliran air yang
halus. (Semua pipa kaca setelah dipotong
harus ditumpulkan dengan pembakar
Bunsen). Labu semprot dipakai untuk
menyimpan air suling yang akan
dipergunakan sebagai pelarut contoh atau
pencuci endapan, untuk membersihkan
dinding bejana dari sisa-sisa endapan,
atau membilas kaca arloji/lempeng kaca
yang
telah dipakai sebagai penutup piala.

4) Pengaduk ( rod stirrer)


Batang kaca masif (3,5 mm) yang tumpul
kedua ujungnya dan digunakan untuk
mengaduk larutan. Dapat pula digunakan
untuk membersihkan endapan pada
dinding bejana untuk keperluan yang
akhir ini ujungnya diselubungi karet
(rubber policeman)

36
a. Corong
Corong yang baik berbentuk kerucut
bersudut 60o digunakan untuk mentuskan
atau menyaring. Biasanya berdiameter
57,9 cm, sedangkan tangkainya
berpenampang lintang + 4 mm tidak
boleh lebih panjang dari 15 cm (sedikit
lebih panjang dari pada tinggi kerucut).

b. Gelas Ukur
Gelas ukur biasanya digunakan untuk
mengukur cairan tanpa terlalu teliti, dan
yang sering digunakan berukuran 25 ml
sampai 250 ml. Waktu digunakan, gelas
ukur dipegang dengan tangan kiri dan
ibu jari menunjukkan garis batas volume
yang dikehendaki. Kemudian gelas ukur
diangkat sehingga garis batas volume
sama tinggi dengan mata pengukur.
Akhirnya tangan kanan menuangkan cairan yang akan diukur kedalam gelas ukur
tersebut. Hingga miniskus sejajar dengan garis batas tersebut.
c. Eksikator (desikator)
Pada umumnya eksikator digunakan
untuk menyimpan cawan agar tetap
kering, demikian pula isi cawan. Agar
eksikator betul-betul rapat udara antara
tutup dan mulutnya harus diolesi
pelumas khusus atau campuran vaselin
dan lilin tawon. Sdangkan untuk menjaga
agar udara didalamnya kering,
diperlukan bahan pengering seperti :
CaO, CaCl2 anhidrida Al2O3, Mg (ClO4)2
anhidrida P2O5, silicagel atau H2SO4
pekat.

37
Perhatian :
Jangan memasukan benda yang terlalu panas kedalam eksikator sebab udara
didalamnya akan berkembang dan mengangkat tutup eksikator, sehingga
terbuka/jatuh.
Disamping itu suhu benda didalam eksikator akan lambat turunnya, sehingga
tidak dapat cepat-cepat ditimbang.

d. Cawan Porselin (Crucible) :


Biasanya cawan perselin digunakan
sebagai tempat mengabukan kertas
saring dan memijarkan endapan sehingga
terbentuk senyawaan yang mantap.
Untuk beberapa pengerjaan seperti
peleburan (fusion) dengan Na2CO3,
cawan perselin tidak, dapat digunakan.
Untuk pemijaran khusus (pada suhu
tinggi) dapat digunakan cawan-cawan :
kwarsa, platina, emas, perak, besi atau
alumunium (corundum).

f Cawan Penyaring
(1) Cawan Gooch
Cawan penyaring Gooch ini terbuat dari
porselin atau platina dan dasarnya
berlubang-lubang kecil. Sebagai bahan
penyaring dipergunakan asbes bersih.
Cawan Gooch ini dapat dipanaskan
hingga 1000oC.

(2) Cawan kaca masir


(Sintered glass lif crucible)
Cawan kaca masir biasanya terbuat dari
kaca Pyrex atau Jena, dasarnya berpori

38
(porous) dan hanya dapat dipanaskan
hingga 500oC. Pada umumnya
dilaboratorium digunakan 4
macam cawan kaca masir.
g Lumpang (Mortar) :
Lumpang biasanya digunakan untuk menggerus/menghaluskan contoh untuk
analisis.
Ada beberapa macam lumpang yang digunakan dilaboratorium kimia antara
lain :
1. Lumpang porselin
Tidak boleh digunakan untuk menggerus contoh analisis yang keras-keras
(terutama serba macam garam) agar contoh tidak tercampur debu porselin.
2. Lumpang akik (agate)
Digunakan untuk menghaluskan contoh analisis. Oleh karena itu akik
berpori cairan tidak boleh terlalu lama dibiarkan dalam lumpang akik,
sebab akan diabsorbsi. Juga akik tidak boleh dipanaskan agar tidak pecah.
3. Lumpang Alumina
Lumpang Alumina (kekerasan = 9) dapat menggantikan lumpang akik.
h. Pembakaran (Gas Burner)
Pembakaran yang biasa dipakai dilaboratorium ialah Bunsen dan Teklu untuk
pemanasan hingga 700oC dan Meker untuk memijarkan hingga 1200oC.
A. Pembakar Bunsen Teklu :
Bagian-bagian penting pembakar adalah seperti berikut :
ii. pipa saluran masuk gas pada pembakar Teklu dilengkapi
pengatur volume gas masuk. Pada pembakaran Bunsen alat
pengatur ini kadang-kadang tidak ada, dan banyaknya gas yang
masuk diatur dengan keran gas pada meja laboratorium.

iii. Pengatur masuk udara


Bila pembakaran Bunsen atau Teklu
akan dinyalakan, pengatur udara harus
tertutup rapat, sedangkan pengatur gas
dibuka perlahan-lahan. Setelah
dinyalakan maka timbul “nyala api

39
kuning” atau “nyala api bercahaya”.
Nyala kuning tidak baik untuk
memanaskan, sebab kurang panas dan
menimbulkan jelaga yang akan
mengotori alat-alat. Oleh karena itu
pengatur udara dibuka sedikit demi
sedikit hingga terjadi “nyala api tidak
bercahaya berbentuk kerucut” untuk
mendapatkan nyala api dikehendaki,
pengatur udara dan pengatur gas harus
disesuaikan.

40
b. Penampang “nyala api tidak berwarna/tidak bercahaya”
1. daerah oksidasi atas.
2. daerah suhu maksimal
3. daerah oksidasi bawah
4. daerah reduksi bawah
5. nyala api oksidasi
6. nyala api pereduksi
7. daerah reduksi atas
8. daerah suhu rendah
Kerucut luar (ABCD) merupakan nyala pengoksidasi berwarna lembayung
dan hampir tidak tampak (= pembakaran sempurna). Kerucut dalam (ABC)
merupakan nyala pereduksi berubah berwarna biru, mengandung gas-gas
yang belum semua terbakar, sehingga dingin.

i. Pembakar Meker :

Konstruksi pembakar Maker yang baik, memungkinkan gas bercampur


dengan udara yang cukup, hingga pembakaran sempurnya dan nyala
meletup (“strike back”).
Dengan demikian pembakar Meker dapat menghasilkan nyala api oksidasi
yang sangat panas. Yang dapat memijarkan cawan platina hingga +
1200oC.

j. Kasa :
Kasa yang sering dipakai terbuat dari kawat tembaga atau seng dan
ditengahnya berlapis asbes. Alat ini dipergunakan sebagai alas pada
pemanasan bejana kaca (piala, Erlenmeyer, labu didih, dll) yang berisi cairan
atau larutan, sehingga panasnya merata.

41
k. Segitiga porselin :
Alat ini terbuat dari keramik dan digunakan sebagai penopang cawan porselin
yang akan dipanaskan diatas kaki tiga dengan pembakar Bunsen, Teklu atau
Meker.

l. Kakitiga
Kaki tiga terbuat dari besi dan merupakan alat
penopang kaca tembaga atau segitiga porselin
yang ditumpangi bejana kaca/cawan yang akan
dipanaskan. Diantara ketiga kakinya dapat
ditempatkan pembakar Bunsen atau alat pemanas
lainnya.
m. Gegep/Tang Cawan (Crucible Tang)
Tang cawan yang baik terbuat dari Nikel
atau Baja tahan karet (stainless steel) dan
digunakan untuk mengambil cawan
panas. Untuk mengambil cawan platina
sebaiknya digunakan tang yang ujungnya
di lapisi platina.
n. Pemanas Listrik (Hot Plate)
Pemanas listrik (100o – 200oC) digunakan untuk
memanaskan/mendidihkan cairan yang mudah terbakar.

p.Penangas Air (Water Bath)


Penganas air digunakan untuk memanaskan endapan, menguapkan
cairan dsb. Pada suhu dibawah 100oC. alat ini terbuat dari tembaga, diisi air
setengah penuh dan dipanaskan dengan pembakar Bunsen. Piala gelas berisi
air mendidih merupakan penangas air paling sederhana, penangas air terbuat
dari baja tahan karat, dipanaskan dengan tenaga listrik dilengkapi termostat.
q.Peti Pengering (Oven)
Peti pengering ada yang dipanaskan dengan gas listrik (250o -300oC) atau uap
air (90o – 95oC). alat ini digunakan untuk mengeringkan contoh atau
menetapkan kadar air dalam contoh.

42
Pada umumnya sekarang dipakai tenaga listrik, oven dilengkapi termostat
(pengatur suhu) dan timer (pengatur waktu).

r. Tanur :
Tanur dibuat dari bata tahan api, dipanaskan dengna listrik dan dapat
mencapai suhu sehingga 1200oC. Biasanya dilengkapi dengan thermo couple
dan pyro meter, agar suhu dapat diatur sewaktu pemijaran (endapan, dll).

43
c. Tes Formatif

1. Gambarkan alat alat gelas berikut ini dan jelaskan kegunaannya masing-masing!

a. Pipet Gondok : Kegunaannya :


…………………………………………………

…………………………………………………
..
………………………………………………

…………………………………………….. ….

b. Labu Takar :
…………………………………………………………
…………………………………………………………

…………………………………………………………

c. Erlenmeyer :
…………………………………………………………

…………………………………………………………

…………………………………………………………

2. Sebutkan alat gelas apa yang tepat digunakan dalam pembuatan larutan pereaksi?
4. Sebutkan alat ukur apa saja yang ada di laboratorium sekolah!
5. Coba analisis studi kasus di bawah ini : Di laboratorium Andi sedang
menggunakan
Neraca analitik dengan langkah langkah sbb ;
Langkah 1. Memasukkan cawan arloji kedalam box kaca
Langkah 2. Memasukkan zat kedalam cawan dengan menggunakan spatula
Langkah 3. Melihat serta mencatat hasil penimbangan.
Benarkah langkah-langkah yang sudah dilakukan Andi dalam menggunakan
Neraca untuk menimbang suatu zat padat?

44
4. KEGIATAN BELAJAR 4

a. Tujuan Kegiatan Belajar 4:

• Menimbang dengan menggunakan neraca ayun


• Menjelaskan prinsip-prinsip gravimetri
• Teknik melakukan analisis gravimet, pri yang meliputi persipan
sampel, penimbangan, pelarutan, pengendapan, penyaringan,
pencucian endapan, pengarangan, pemijaran , penimbangan abu hingga
bobot tetap dan perhitungan kadar
b. Uraian Materi 4

I. Pengertian Kimia Analisis

Untuk mengetahui apakah materi itu suatu unsur, senyawa atau suatu
campuran kita harus menganalisa materi tersebut, mungkin kita harus mengetahui
jenis unsur dan senyawa yang ada, kemudian berapa jumlahnya masing-masing,
ilmu kimia yang mempelajari cara-cara pemisahan dan analisis suatu materi
(bahan) dengan tujuan mengetahui susunan/komposisi bahan baik secara jenis
maupun jumlah dan strukturnya disebut kimia Analisis.
Sesuai dengan perkembangan ilmu kimia, pada mulanya kimia analisis
hanya untuk mengetahui komponen apa saja yang menyusun suatu materi, yang
penggunaannya biasanya hanya untuk kalangan ilmuwan. Sekarang banyak
digunakan dalam berbagai bidang disiplin ilmu sesuai dengan kebutuhan,
misalnya :
- Bidang industri untuk mengetahui mutu dan produksi pertanian.
- Bidang pertanian untuk menaikan mutu dan produksi pertanian.
- Bidang kedokteran untuk diagnosi suatu penyakit.
- Lingkungan (ekologi) untuk menentukan tingkat pencemaran, dsb.
Melihat peranan kimia analisis yang demikian besar maka makin banyak orang
yang mempelajari dan mengembangkannya sehingga cara-cara analisis makin
canggih dan dapat menentukan suatu zat yang kadarnya sangat kecil (ppb = 10-9
bagian).

Secara garis besar Kimia Analisis dibagi 2 :

45
1) Kimia Analisis Jenis (kualitatif)
Yaitu Kimia Analisis yang mempelajari jenis unsur, senyawa atau zat apa saja
yang menyusun suatu materi.
2) Kimia Analisis Jumlah (kuantitatif)
Yaitu Kimia Analisis yang mempelajari beberapa jumlah (kadar) dari unsur,
senyawa atau zat yang terdapat dalam suatu materi.

II. RUANG LINGKUP ANALISIS GRAVIMETRI

Gravimetri termasuk analisis jumlah cara konvensional. Sebenarnya ada


gravimetri dengan cara instrumental yaitu elektrogravimetri. Dalam gravimetri
(gravity=berat) penentuan jumlah zat berdasarkan pada pengukuran berat
(penimbangan). Selain penimbangan contoh dilakukan pula penimbangan hasil
reaksi, baik berupa endapan atau gas yang terjadi. Berdasarkan dasar dan cara
pemisahan, gravimetri dibagi menjadi :
1) Cara pengendapan
Pada cara ini sejumlah contoh dilarutkan kemudian dengan pereaksi tertentu
zat yang akan ditetapkan (analat) diendapkan. Endapan yang terjadi kemudian
ditetapkan bobotnya, dari kedua bobot dan faktor-faktor tertentu kadar zat
dapat dicari. Cara ini paling banyak dilakukan.
2) Cara penguapan
Pada cara ini contoh direaksikan sehingga dihasilkan suatu gas atau dapat juga
dipanaskan sehingga memecah menghasilkan gas. Penimbangan gas yang
keluar dapat secara langsung yaitu diserap oleh suatu pereaksi terlebih dahulu
atau secara tidak langsung yaitu penimbangan analat sebelum dan sesudah
reaksi. Cara ini kadang-kadang dinamakan cara evolusi.
3) Cara elektrogravimetri
Seperti dikatakan diatas, cara ini sebenarnya termasuk cara instrumental. Pada
cara ini analat diendapkan dengan elektrolisis pada potensial tertentu. Cara ini
banyak dipakai untuk menentukan kadar logam (Cu, Zn), akan dibicarakan
pada pratikum kimia fisika/analisis instrumental.

46
III. ALAT-ALAT ANALISIS GRAVIMETRI

Dilihat dari bahan dasar yang dipakai, peralatan laboratorium untuk


gravimetri dapat digolongkan menjadi 2 :
1. Alat-alat bukan gelas :
- Neraca, pembakar (teklu, mecker, tanur), kaki tiga, pengering (oven),
gegep
2. Alat-alat dari gelas :
- piala gelas, corong, kaca arloji, pengaduk
Dalam bab ini akan dibahas mengenai neraca, sedangkan mengenai
peralatan yang lain telah dibahas dalam kegiatan belajar 3.
3. Neraca :
Jenis-jenis neraca adalah:
1) Neraca Analisis Dengan Rantai
Neraca ini merupakan neraca analitik yang dilengkapi dengan
rantai kecil, terbuat dari logam yang tahan karat; ujung pertama
dikaitkan pada lengan.
Pengamatan ini dengan mudah dapat dilaksanakan hingga 0,1 mg
dengan bantuan “balok nonius”.

Gb. IV.2. Nonius

Ada pula neraca rantai yang lengan neracanya dibagi dalam 10


garis, mulai “0” sebelah kiri hingga “10” sebalah kanan, dan
disesuaikan dengan “anting” 0,5 gram pada “0” jadi tiap garis sesuai
dengan 0,1 gram sehingga pergeseran seluruhnya menjadi 1 gram.
Keuntungan neraca rantai adalah :
(1) Penimbangan dapat dilaksanakan dengan cepat.

47
(2) Batu timbang kurang dari 0,1 gram tidak diperlukan.
(3) Mekanisme rantai dapat dikerjakan selagi pinggan neraca masih
berayun.
Kekurangan neraca rantai adalah :
(1) Rantai neraca harus sering dibersihkan.
(2) Seluruh panjang rantai jarang serba sama.
(3) Untuk pekerjaan analisis yang sangat teliti perlu dikalibrasi/ditera
lagi.
2) Neraca Dengan Hambatan (Damped Balance)
Neraca model ini dilengkapi dengan alat untuk mengendurkan
ayunan jarum dan langsung mengembalikannya pada “titik nol”. Ada 2
model yang biasa dipergunakan yaitu :
(1). Neraca Hambat Udara (Air-damped balance)
Diatas atau dibawah masing-masing kedua pinggan
dipasang alat pengisap (besar tapi ringan) yang dapat bergerak
bebas keluar-masuk sebuah silinder besar (yang dipasang pada
tiap penopang utama) tanpa menyentuh dindingnya. Udara yang
keluar untuk masuk silinder cukup kuat untuk mengendurkan
ayunan jarum, sehingga setelah satu kali ayuunan jarum
perlahan-lahan menunjukkan “berhenti” (dalam 10 – 15 detik).
Kepekaan neraca tidak berkurang oleh hambatan ini.

(2). Neraca Hambatan Maknit (Magnetically damped balance)


Disebelah atas pinggan kanan digantungkan suatu lempeng
tipis alumunium yang dapat bergerak bebas diantara kedua kutub
sebatang maknit yang berbentuk cadar dan dipasang pada tiang
penopang utama.
Akibatnya serupa seperti pada neraca hambat udara.
Kepekaan neraca macam inipun tidak terganggu oleh hambatan
tersebut, dan bahan-bahan besi dapat ditimbang dengan neraca ini
tanpa kesalahan yang berarti.

3) Neraca Pinggan Tunggal (Single Pan/The Metller Gramatic Balance).

48
Neraca ini yang mula-mula dibuat oleh E. Mettler di Kusnacht
Zurich Swiss, menampilkan desain yang maju, dan tehnik
penimbangan yang tepat serta cepat. Dalam neraca ini hanya
dipergunakan satu pinggan dan 2 mata pisau.
4) Neraca Mikro
Pada garis besarnya, penggunaan neraca mikro sama saja dengan
menggunakan neraca analiss biasa. Tetapi oleh karena konstruksinya
lebih halus, dan ditunjukkan untuk penimbangan yang lebih teliti,
pemakaiannya harus lebih hati-hati.
Neraca dilaboratorium ada 2 macam yaitu :
- neraca halus (analitik) : ketelitian 4 desimal
- neraca kasar : ketelitian 2 desimal.

Neraca halus dipergunakan untuk penimbangan pengerjaan analisis


dilaboratorium, itulah sebabnya disebut neraca analitik.
Pembagian jenis neraca dapat dilihat pada bagan dibawah ini.

kasar sistem nonius/rantai


neraca dua pinggan
halus sistem anting
satu pinggan

Neraca analitik sangat peka sekali oleh karena itu dalam penyimpanannya harus
diletakan diatas meja beton dan ruangannya memakai AC sehingga perubahan
suhu sangat kecil, begitu pula kelembaban udara dapat dijaga.

Syarat-syarat neraca yang baik :


a. Neraca halus teliti, dan memberikan hasil yang sama untuk penimbangan
yang berurutan.
Hal ini dapat dicapai bila :
(1) Lengan neraca cukup kaku dan tidak mudah membengkok bila dibebani.
(2) Lengan kiri dan kanan sama panjang
(3) Ketiga mata pisau harus berada pada bidang yang sama dan sejajar satu
sama lain.

49
b. Neraca harus mantap, yaitu tangan neraca harus kembali ke dalam keadaan
datar setelah berayun. Hal ini dapat dicapai dengan menempatkan pusat
gravitasi yang tepat.
c. Neraca harus peka, yaitu bobot 0,1 mg harus segera dapat diketahui bagi
rata-rata beban.
d. Waktu ayunan jangan terlalu lama. Hal ini perlu, agar penimbangan dapat
dikerjakan secepat mungkin.
Peraturan Penggunaan Neraca Analisis
a. Neraca harus ditempatkan dalam ruangan khusus terpisah dari laboratorium
kimia utnuk menghindari bermacam-macam uap yang merusak. Meja neraca
harus kokoh dan sedapat mungkin dijaga dari getaran-getaran. Sinar
matahari demikian juga angin tidak boleh langsung mengenai neraca.
b. Neraca harus betul-betul datar.
c. Bila neraca tidak dipakai, hendaknya :
(1) “Lengan neraca” terangkat dan pinggangnya ditopang.
(2) Pintu lemari neraca ditutup.
(3) Pinggan neraca tidak dibebani batu timbang atau benda lainnya.
d. Sebelum menimbang dimulai hendaknya :
(1) Keseimbangan neraca diuji dengan menurunkan “lengan neraca”
perlahan-lahan, dan melepaskan topang-topangan pinggan.
(2) Kemudian “titik nol” ditetapkan
e. Sebelum neraca dibebani, lengan neraca harus diangkat dan pinggan
ditopang. Keadaan yang sama harus diatur pula bila dilakukan penambahan
bobot, atau waktu mengeser-geserkan “anting”.
f. Contoh padatan harus di timbang dalam sekoci timbang atau kaca arloji, dan
contoh cairan harus ditimbang dalam botol timbang atau gelas ukur kecil (10
atau 25 ml). sedangkan cairan atau padatan yang merusak dan mudah
menguap/menyublim harus ditimbang dalam bejana yang tertutup rapat.
g. Suhu benda yang akan ditimbang harus sama dengan suhu dalam lemari
neraca. Bila tidak, penimbangan tidak akan teliti dan pinggan mungkin akan
dirusak oleh benda panas.
h. Penimbangan tidak boleh melebihi daya beban neraca maksimum.
i. Neraca harus selalu bersih.

50
Seandainya ada bahan kimia yang tertumpah pada pinggan atau pada lantai
neraca (awas, jangan sampai terjadi) harus segera dibersihkan. Neraca
harus selalu disapu dengan kuas bulu kuda untuk menghilangkan debu yang
masuk. Jangan bersihkan pinggan neraca dengan cairan.
j. Batu-timbangan tidak boleh dipegang langsung dengan tangan, tapi harus
dijepit dengan menggunakan pinset. Penambahan batu-timbang harus diatur
menurut urutannya, yaitu dimulai dengan “bobot” yang tinggi, kemudian
yang lebih tinggi, kemudian yang lebih ringan. Jumlah batu timbang yang
ditaro diatas pinggan harus sekecil-kecil;
Contoh : untuk menimbang benda seberat 22 gram hendaknya ditaro pada
pinggan kanan batu timbang 20 gram dan 2 gram; bukan; 10 gram + 10 gram
+ 1 gram + 1 gram. Menaro batu timbang diatas batu pinggan harus
sistemmatik dan diatur agar bobot-bobot yang berat di tempat kan ditengah-
tengah.
k. Besarnya beban dihitung dengan :
(1). Mula-mula memeriksa ruangan-ruangan kosong dalam kotak timbang.
(2). Menghitung bobot batu timbang yang ada diatas pinggan.
(3). Akhirnya waktu batu timbang dikembalikan kepada kotak, bobotnya
harus dihitung kembali.
i. Tiap selesai menimbang, hasilnya harus langsung dicatat dalam “buku
laporan harian”, dan kotak timbang harus ditutup kembali.
l. Untuk memperkecil kesalahan analisis, semua penimbangan harus dilakukan
dalam neraca yang sama dan batu timbang-batu timbang yang sama.
m. Bila terjadi kerusakan/keganjilan dengan neraca harus segera melaporkannya
kepada pembimbing praktikum. Jangan mencoba memperbaiki sendiri.

5. Teknik menimbang
Teknik yang dilakukan pada saat menimbang benda adalah sebagai berikut:
a. Sebelum menimbang, pastikan bahwa ruang neraca dan neraca dalam
keadaan bersih.
b. Neraca harus dalam keadaan datar. Hal ini dapat dilihat pada
gelembung udara. Jika gelembung udara berada ditengah-tengah maka
neraca dalam keadaan datar. Tapi jika tidak, maka sekrup pendatar

51
harus diputar ke kiri, ke kanan, ke luar atau ke dalam agar gelembung
udara pada penyipat datar berada di tengah-tengah.
c. Menetapkan “titik nol” (ZP).
(Zero Point : titik keseimbangan neraca tanpa beban/kedua pinggan
neraca kosong). Seperti :
Ayunan jarum neraca ke kiri dan ke kanan diamati : seharusnya tidak
boleh lebih dari pada sepuluh garis kemasing-masing arah, malahan
sebaiknya tidak boleh lebih dari pada 4 garis ayunan ketiga dan
berikutnya dicatat, misalnya :

52
kiri kanan
5,8 14,4
6,0 14,2
6,2
Jumlah= 18,0 28,6
Rata-rata = 18,0 = 6,0 28,6 = 4,3
3 2

Jumlah rata-rata =14,3 + 6,0 = 20,3

Titik Nol. = 20,3 / 2 = 10,15 atau 10,2

d. Menetapkan bobot benda


Setelah “titik nol” diketahui, penimbangan dapat dimulai.
Ayunan neraca dihentikan dan kedua pintu neraca disamping kiri dan
kanan dibuka dengan hati-hati. Benda (cawan, botol-timbang, kaca
arloji, dsb) ditaro ditengah-tengah pinggan neraca kiri dan pintu
sebelah kiri ditutup kemudian batu timbang ditaruh diatas pinggan
kanan.
Bila dikira-kirakan ditaruh bobot benda itu 20 gram, maka batu
timbang “20 gram” ditaruh diatas pinggan kanan.Jika sekarang jarum
berayun ke kiri, berarti batu timbang terlalu berat.
Neraca harus ditahan(diganjal), batu timbang 20 gram diambil
dan diganti dengan batu timbang 10 gram. Bila ini terlalu enteng,
tambahkanlah batu timbang 5 gram. Andaikata ini terlalu berat,
gantilah dengan batu timbang 2 gram. Jika terlalu ringan, tambah lagi
batu timbang 2 gram. Jika masih kurang saja, tidak dapat ditambah
batu timbang 1 gram, sebab akan terlalu berat. Sekarang mulalah
dengan menambahkan keping/batu timbang yang lebih kecil, dengan
cara yang sama seperti diatas. Bila pinggan neraca yang diboboti batu
timbang akan berayun ke bawah dengan penambahan batu timbang
0,01 gram (misalnya 14,58 = terlalu ringan, sedangkan 14,59 = terlalu

53
berat) maka penambahan 0,001 dan 0,0001 gram dilakukan dengan
menggeser-geserkan “anting”. Selama penimbangan ini semua pintu
neraca harus ditutup.
Misalnya : Bila “anting” berada pada :
angka 4, batu timbang masih kurang sedangkan bila “anting”
dipindahkan pada angka 5, batu timbang menjadi lebih. Jadi bobot
sebenarnya berada antara : 14,584 dan 14,585 gram. Untuk
menetapkan angka ke 3 dan ke 4 dibelakang koma, maka harus
ditetapkan dahulu :
(1). “Titik berhenti”/Rest Point I (Rp. 1).
(2). “Titik berhenti” (Rp. II)

IV. Tahapan Kerja Dalam Analisis Gravimetri


Pelaksanaan pengerjaan analisis gravimetri di laboratorium merupakan rangkaian
pekerjaan yang dapat dibagi dalam beberapa tahap, yaitu :
1. Persiapan contoh
2. Penimbangan sampel
3. Pelarutan sampel
4. Pengendapan
5. Penyaringan
6. Pencucian
7. Pengabuan
8. Penimbangan sisa pijar

1. Persiapan dan Penimbangan Sampel.


1) Penimbangan Sampel
Sampel yang sudah diquarter dapat langsung ditimbang. Penimbangan
dapat memakai botol timbang (untuk sampel yang mudah menyublim,
menarik air) sekoci atau kaca arloji bila contohnya cukup stabil. Jangan
sekali-kali menimbang pakai kertas tanpa diberi alas kaca arloji untuk
menghindari korosif akibat sampel yang tercecer atau menempel pada
pinggan.
Untuk memasukan kedalam kaca arloji atau botol timbang dapat
dipakai sudip, tabung kimia atau sendok plastik yang kecil, asalkan tidak

54
bereaksi dengan sampel. Apabila sampel sukar larut dan sulit dilepaskan dari
kaca, misalnya batu kawi atau meni timbal maka dipakai cara penimbangan
kembali, caranya:
a. Timbang berapa bobot botol timbang (a gram).
b.Bubuhi sampel yang akan ditimbang sejumlah yang diperlukan dengan
dilebihkan sedikit, timbang dengan teliti (b gram).
c. Masukkan contoh pada b kedalam piala, jangan dibilas! Kemudian botol
ditimbang kembali (c gram).
Bobot contoh = (b + c) gram
Untuk menimbang contoh dipakai neraca analitik dengan ketelitian 4
desimal dalam gram (0,0001 g).

2. Pelarutan Sampel
Sampel dilarutkan didalam gelas piala yang
volumenya disesuaikan dengan kebutuhan.
Supaya jangan keliru hendaknya piala diberi
tanda dengan spidol besar, atau pada bagian
yang di etsa/asah dapat ditulis dengan pensil.
Sampel yang telah ditimbang dengan hati-hati dimasukkan kedalam piala
dengan pertolongan sebuah pengaduk. Sampel yang tersisa disemprot dengan
air suling melalui labu semprot. Bila sampel mudah larut dalam air,
penambahan air pembilas cukup 100 – 150 ml atau seperti yang tertulis dalam
cara kerja.
Larutan garam yang berasal dari basa lemah dapat dihidrolisis sehingga
terendap sebagai hidroksida. Reaksi ini dapat dihindari dengan menambahkan
asam semarga sebagai pengasam. Misalnya dalam larutan terusi lama
kelamaan akan terendap tembaga (II) hidroksida yang berwarna biru, untuk
menghilangkannya ditambahkan asam sulfat sebagai pengasam.
Dalam praktik tidak semua sampel larut dalam air, misalnya karbonat,
fosfat atau logam. Sampel harus dibubuhi larutan asam sesuai dengan
kebutuhannya.
- karbonat, fosfat dipakai HCl 1 : 1.
- Besi seng dan logam-logam yang kurang mulia dipakai HNO3 + HCl
pekat 1 : 1.

55
- Logam setengah mulia atau mulia dipakai aqua regia (campuran HNO3
+ HCl 1 : 3).
- Untuk silikat harus dilebur dulu dengan soda.
Pada waktu melarutkan dengan asam setengah pekat, gelas piala
ditutup dengan kaca arloji, setelah selesai kaca arloji dibilas dengan air. Proses
pelarutan dengan asam harus dalam ruang asam, karena uapnya berbahaya.

2.1. Kelarutan Dan Faktor-Faktor Yang Mempengaruhi Kelarutan


Kalau kita memasukkan satu sendok garam atau gula kedalam
segelas air panas kemudian diaduk, maka dalam waktu singkat garam atau
gula akan larut. Bila garam atau gula ditambahkan terus, suatu saat garam
tidak dapat larut lagi. Larutan garam dikatakan sudah jenuh dan garam
atau gula yang padat disebut endapan. Peristiwa yang berbeda akan kita
jumpai bila garam atau gula diganti dengan serbuk halus batu kapur,
ternyata walaupun baru sedikit kapur dimasukan sudah terjadi endapan.
Jadi larutan zat dalam suatu pelarut berbeda-beda, ada yangmudah larut
(garam, gula) ada juga yang dinyatakan dalam gram zat/100 ml pelarut
sedangkan yang sukar larut biasanya dinyatakan sebagai hasil kali
kelarutan atau mol/1. sebenarnya zat yang sukar larut ada juga yang larut
dan mengurai menjadi ion, misalnya perak klorida (AgC1) akan terurai
menjadi ion Ag + dan C1-
AgC1 AgC1
(endapan) (larut)
AgC1 Ag+ + C1-
(larut).
Kepekatan Ag+ dan C1- sangat kecil sekali, perkalian kepekatan Ag+ dan
C1- itu disebut hasil kali kelarutan.
Sama halnya dengan sifat kelarutan garam yaitu akan terjaid endapan bila
besarnya terlampaui, maka AgC1 pun akan mengendap bila hasil kali
kelarutannya terlampaui.
Faktor-faktor yang mempengaruhi kelarutan zat ialah :
1) Suhu
Makin tinggi suhu makin besar kelarutannya.
2) Ion Semarga

56
Yang dimaksud dengan ion semarga ialah ion yang sama dengan salah
satu ion yang dihasilkan oleh endapan. Untuk AgC1 kelarutannya akan
berkurang bila dilaturkan kedalam larutan yang mengandung ion Ag+ atau
C1-. Secara mendalam pembasasan tentang hasil kali kelarutan. Larutan
(ion) perak dapat diendapkan sebagai perak klorida dan perak kromat yang
masing-masing mempunyai kelarutan 1,2 x 10-5 mol/1 dan 1,3 x 10-4
mol/1.
3. Pengendapan

Salah satu tahap pengerjaan yang penting dalam gravimetri ialah pengendapan.
Pada tahap inilah kita menguraikan senyawa lama mengubahnya menjadi senyawa
baru sehingga dapat dipisahkan.

3.1 Ukuran Partikel Endapan


Bila kita mencampurkan padatan ke dalam cairan, kemungkinan akan
menjadi :
1) Larutan, yaitu suatu sistem homogen dimana partikel (molekul) zat terlarut
(solute) terbagi rata diantara molekul pelarut (solvent), misalnya gula atau
garam dalam air.
2) Suspensi, yaitu suatu sistem heterogen misalnya pasir atau AgC1 dengan
air, dimana partikel pasir atau AgC1 terbagi diantara molekul air tetapi
masih dapat kita lihat yang mana air yang mana pasir.
3) Koloid
Perbedaan antara larutan dan suspensi yaitu terletak pada perbedaan
partikel padat yang dicampurkan. Dalam larutan zat terbagi (terdispersi)
menjadi partikel yang sangat kecil (molekul atau ion) sedangkan pada suspensi
ukuran dari zat padat cukup besar (terdiri dari berjuta-juta molekul).
Kalau ukuran partikel zat terdispensi makin besar atau dalam suspensi
makin kecil, suatu saat kita akan mempunyai sistem yang terletak antara
larutan dan suspensi, artinya larutan bukan suspensipun bukan. Sistem ini
disebut koloid.

57
Perbedaan antara ketiga sistem dapat terlihat pada tabel berikut.
Tabel 1. Perbedaan sistem suspensi, koloid dan larutan.

Sifat/gejala Suspensi Koloid Larutan


ukuran 〉 0,1 µ 0,1 µ - 1 mµ 〈1 mµ
penyaringan :
Biasa terpisah tidak terpisah tidak terpisah
ultra terpisah terpisah tidak terpisah
dibiarkan mengendap tak mengendap tak mengendap
sentrifugal mengendap mengendap tak mengendap
Kekeruhan keruh jernih jernih

Dari tabel diatas dapat kita simpulkan bahwa untuk dapat memisahkan
antara padatan dengan pelarutnya dengan cara penyaringan, ukuran dari
partikel harus lebih besar dari 0,1µ.

3.2 Lingkungan pengendapan dan fungsinya.


Bentuk dan terjadinya endapan dipengaruhi oleh kondisi
lingkungannya, diantaranya faktor suhu dan pH atau keasaman.
(1) Suhu
Kelarutan suatu zat dipengaruhi oleh suhunya, suatu endapan tebentuk
apabila hasil kali kelarutannya terlampaui.
Beberapa zat mempunyai perbedaan yang sangat jauh bila suhunya
berubah, misalnya AgCl kelarutannya pada 10oC akan 25 kali
dibandingkan 100oC, tetapi BaSO4 tidak sampai 2 kali.
Selain kelarutan, suhu pengendapan mempengaruhi juga bentuk atau
besar kecilnya ukuran endapan.Pada umumnya pengendapan dilakukan
dalam keadaan panas. Misalnya BaSO4, Cu (OH)2 dan FeOH3, akan tetapi
NH4Mg PO4 harus dalam keadaan dingin (pakai es).

2) Keasaman (pH)
Keasaman sangat berpengaruh pada terbentuknya suatu endapan atau
tidak.Hidroksida logam dapat terbentuk sesuai dengan ksp-nya.

58
Dengan melihat Ksp kita dapat mengatur pada pH berapa agar hanya
hidroksida tertentu yang mengendap. Sedangkan yang lain tetap larut.
Ksp Fe (OH)3 = 3,8 x 10-38
Ksp Mg (OH)3 = 5 x 10-12
Kita hitung pH agar Mg (OH)2 mengendap.

[Mg ][OH ]
2+ − 2
= 5 × 10 −12

[OH ] =
− 5 × 10 −12
2+
( Mg )
= 2 x 10-3

bila [Mg ] = 10
2+ −6

[OH ] =
− 5 × 10 −12
10 −6
= 2 x 10-3

POH = + 3
pH = 14 – 3 = 11

Jadi pada pH ≥ 11. Mg (OH)2 akan mengendap sedangkan bila < 11


akan larut. Dengan demikian kita dapat menghindari endapan Mg (OH)2
pada waktu pengendapan Fe (OH)3 asalkan pH < 11. tetapi tidak boleh
terlalu rendah karena Fe(OH)3 dapat larut.
Selain hidroksida pengendapan garam asam lemah juga dipengaruhi
pH, misalnya oksalat, sulfida, karbonat, dll. Endapan garam dari asam
tersebut akan terbentuk pada pH tidak terlalu asam bahkan ada yang harus
basa, misalnya CaCO3 pada pH 9,6 CaC2O4 pada pH ≥ 4.

3.2 Usaha-usaha yang dilakukan untuk membentuk endapan kasar :


Agar didapat α yang tidak terlalu besar harus diusahakan selisih ϕ - s
kecil .Yaitu dengan jalan :
- Kepekatan larutan sampel dan pengendapan harus kecil atau encer.
- Penambahan larutan pengendapan harus sedikit demi sedikit sambil diaduk
sehingga kesepakatan selalu merata.
- Suhu pengendapan harus tinggi.

59
- Mengatur pH endapan, misalnya pada pengendapan Ca sebagai oksalat pH
mula-mula asam sehingga ion oksalat sedikit, kemudian dinaikkan
perlahan-lahan sehingga kesepakatan ion oksalatpun naik sedikit demi
sedikit.

3.3 Penyempurnaan bentuk endapan


Endapan yang baru terbentuk umumnya masih halus karena tumbuh dari
intinya. Dalam gravimetri kita harus mengusahakan agar endapan menjadi
kasar atau besar sehingga kemungkinan bocor dalam penyaringan sangat kecil
sekali.
Cara ini disebut ripening (pemeraman), dimana endapan tetap
terendam dalam larutan induknya. Selama pemeraman kristal akan membesar
bahkan terjadi pelarutan kembali dahulu kemudian mengkristal kembali
sambil membentuk kristal yang lebih sempurna.
Kotoran akan melarut kembali sehingga endapan menjadi lebih murni. Makin
lama kotoran makin sedikit sebagai contoh kandungan Na2SO4 dalam Pada
beberapa endapan, kenaikan suhu akan mempercepat penyempuranaan bentuk
pengendapan akan tetapi untuk NH4MgPO4 justru harus pada suhu rendah.

3.4 Syarat-syarat endapan dalam gravimetri


Dari uraian diatas dapat disimpulkan bahwa untuk mendapatkan hasil yang
baik endapan dalam gravimetri harus memenuhi beberapa persyaratan yaitu :
- kelarutannya kecil sekali sehingga seluruh sampel mengendap.
- Kemurniannya tinggi.
- Mempunyai susunan tetap dan tertentu.
- Kristalnya kasar
- Mempunyai sifat yang khas
4 Penyaringan
Menyaring dan mencuci endapan, merupakan tahap pekerjaan yang sangat
penting dalam gravimetri. Ketelitian hasil analis sangat tergantung pada
kecermatan penyaringan dan pencucian.Penyaringan adalah suatu tahap
pengerjaan dalam gravimetri yang bertujuan memisahkan endapan dari larutan
induknya.

60
Dilihat dari bahan dasarnya penyaring dapat dibagi sebagai berikut :

Berabu
Kertas Kasar
Tak berbau Sedang
Penyaring Halus

Asbes (cawan gooch)


Bukan kertas
(cawan penyaring)
Kaca masir

4.1 Pengenaptuangan (dekantation)


Sebelum endapan dimasukkan ke dalam penyaring harus dilakukan dulu
pengenap tuangan atau dekantasi. Endapan dibiarkan mengenap dulu kemudian
cairan jernih diatas endapan dituangkan kedalam penyaring. Karena pori-pori
kertas saring belum tersumbat endapan,cairanturun dengan cepat melalui
penyaring.
Bila sebagian besar cairan telah tersaring endapan perlu dibubuhi air suling
lagi, diadukserba sama, dandibiarkan mengendap lagi, baru kemudian cairan
jernih disaring.Pekerjaan ini, yang disebut “mengenap tuangan (decantation)” dan
dapat diulangi beberapa kali, dimasukkan sebagian permulaan pencucian endapan.
Pengenap tuangan ini harus dilaksanakan dengan hati-hati sehingga larutan
jernih tidak menjadi keruh. Sewaktu menuangkan cairan jernih kedalam
penyaring, pengaduk kaca yang dipergunakan sebagai pembantu dipegang kira-
kira ditengah-tengah penyaring tetapi tidak boleh menyetuhnya.
Penggunaan pengaduk dimaksudkan agar air mengalir kedalam penyaring
tanpa cipratan-cipratan, dan menghindari adanya tetesan air yang mengalir melalui
dinding luar piala bila ditegakkan kembali.
Permulaan cairan dalam penyaring tidak boleh kurang dari 3 – 5 mm dibawah
pinggir kertas saring. Bila penyaring sudah penuh, pengaduk dipindahkan dengan
hati-hati kedalam piala gelas tanpa mengganggu endapan.
Setelah dienaptuangkan beberapa kali dan yakin bahwa endapan tidak
mengandung lagi kotoran-kotoran pengganggu,seluruh endapan dapat dituangkan

61
ke dalam penyaring. Endapan yang menempel pada dinding dan dasar piala dapat
dipindahkan kedalam penyaring dengan bantuan pengaduk yang ujungnya
bersarungkan pipa karet (“policemen”). Bila semua sisa endapan sudah terlepas,
“policemen” harus dibilas dan dikeluarkan dari piala gelas (jangan dipakai sebagai
pengaduk!).
Endapan yang masih menempel pada dinding piala dan tidak dapat disapu
dengan “policemen” dapat disapu dengan secarik keicl kertas saring tak berabu,
yang kemudian dimasukkan kedalam penyring untuk dipijarkan bersama-sama.

4.2 Penyaringan dengan kertas saring


Kertas saring berabu hanya untuk tujuan kualitatif atau bila saringannya
yang diperlukan. Dalam gravimetri biasanya dipergunakan kertas saring tak
berabu. (ashless filters).
Dalam pembuatannya kertas ini telah dibebaskan mineral-mineralnya degan
HCl atau HF sehingga bila dipijarkan akan meninggalkan abu kurang dari
0,0001 g. Keuntungan kertas saring ialah : murah tehnik dan peralatan
penunjangnya sederhana, permukaannya halus, mudah didapat. Kelemahan kertas
saring ialah : dapat bereaksi dengan pengoksidasi, asam atau basa kuat. Kekuatan
mekanismenya kurang sehingga mudah rusak/robek bila terkena pengaduk, benda
keras lainnya atau diisap dengan vakum. Dapat mengadsorbsi zat yang terlarut.
Tidak mudah dikeringkan sehingga untuk mencari bobot tetap harus dipijarkan.
Walaupun demikian dalam gravimetri kertas saring merupakan alat penyaring
yang paling banyak dipakai.
1) Menyaring endapan dengan kertas saring
Untuk menyaring diperlukan corong dengana kerucut bersudut 60o.
Endapan yang kemudian akn dipijarkan harus dituskn dengan kertas saring
takberabu.Macam kertas saring tak berabu yang biasa dipergunakan
dilaboratorium antara lain seperti dalam daftar (menurut Whatman) dibawah
ini :

62
Tabel 2.nama kertas saring
Nomor Nomor Sifat endapan Kecepatan Nomor Schleicher
Whatman tak Whatman penyaring dan Schuell
berabu tak berabu
diperkeras
41 541 Kasar dan yang Cepat 589
seperti selai pita hitam
43 Hablur Sedang
40 540 Hablur Sedang 589
pita putih
44 542 Hablur Perlahan 589
42 Halus Lahan pita biru (kertas
barit)

Garis tengah kertas saring bundar tak berabu yang biasa


diperdagangkan berukuran antara 5, 7, 9 dan 11 cm. namun yang banyak
digunakan berukuran 9 dan 11 cm.
Ukuran garis tengahkertas saring dipilih harus disesuaikan dengan
banyaknya endapn (bukan dengan volume cairan yang akan disaring)
demikian rupa, sehingga pada akhir pentusan seluruh endapan hanya mengisi
sepertiga kapasitas kertas saring.
Setelah diperoleh kertas saring cocok (nomor dan besarnya) pilihlah corong
yang cocok pula bagi kertas saring tersebut sehingga bila ini dipasang
didalamnya, pinggirannya berada10 – 20 mm, dibawah pinggir corong.

63
Gambar Tahapan melipat (folding) kertas saring hingga memasang pada corong

Sekarang kertas saring bundar ini dilipat satu kali tepat ditengah-
tengah, lalu dilipat sekali lagi, demikian rupa sehingga salah satu ujung
sebelah dalam dirobek sedikit lalu kerucut kertas saring ini dibuka dan
dipasangkan dengan hati-hati kedalam corong.
Dengan menggunakan botol semprot kertas saring dibasahi dengan air
suling sedikit, lalu kertas saring ditekan-tekan dengan jempol kanan (yang
bersih) untuk menghilangkan gelombang udara yang berada antar kertas saring
dan dinding dalam corong.
Untuk menjaga agar kertas saring berfungsi baik, kertas saring harus
diisi dengan air suling sampai hampir penuh. Bila sudah baik air akan turun
dari corong sebagai aliran halus dan segera akan memenuhi tangkai corong.
Jika turunnya air perlahan-lahan, tetes demi tetes, kertas saring tersebut harus
diganti dengan yang baik. Kertas saring yang tidak tepat, akan menghambat
penyaringan.
Untuk memulai penyaringan corong yang berisi kertas saring yang
tepat, ditaruh dalam rak/alat pemegang corong; dibawahnya ditaruh piala
bersih dan diatur agar ujung tangkai corong menempel pada dinding piala,
sehingga tidak terjadi cipratan-cipratan.

64
Gb. Cara menyaring
Cairan yang harus disaring dituangkan melalui pengaduk kaca kedalam
kertas saring demikian rupa, sehingga cairan tidak jatuh ditengah-tengah tapi
pada pinggir kertas saring. Pengaduk berada dekat sekali pada kertas saring,
tetapi tidak boleh menyentuhnya (dipinggir ada 3 lapis kertas saring).

4.3 Penyaringan dengan kaca masir

Penyaringan dengan kaca masir sama seperti dengan cawan Gooch, bahkn
kaca masir lebih mudah karena setelah dibersihkan, dipanaskan, didinginkan
dalam eksikator, ditimbang kemudian dipakai menyaring.
Pemilihan nomor kaca masir disesuaikan dengan jenis endapannya seperti
terlihat pada tabel 3 ini.
Tabel 3. Nomor-nomor kaca masir
Diameter pori rata-rata
Nomor cawan Guna
dalam
1 100 – 200 Untuk mengendap kasar
(preparatif)
2 40 – 50 Untuk endapan halus
(preparatif)
3 20 – 25 Untuk endapan amori
(analisis) seperti Fe (OH)3,
Al (OH)3
4 4 -10 Untuk endapan halus
sekali seperti : BaSO4
(analisis).
Catatan : Cawan kaca masir IG4 berarti :
l = besar dan bentuk cawan
G = macam kaca yang digunakan : “Jenaer Gerate Glass”
4 = besar butiran lempeng kaca masir.

65
5. Pencucian Endapan
Tujuan pencucian endapan ialah menghilangkan kotoran yang ikut serta
dalam endapan baik yang teradsorbsi atau terbawa secara mekanis sehingga
didapat endapan yang murni atau bila dipijarkan akan mendapatkan sisa pijar yang
murni.
= Untuk kotoran yang teroklusi atau terendap kemudian biasanya dihilangkan
dengan pengendapan kembali (reprecipitation).
Bila endapan atau sisa pijar mengandung kotoran maka bobotnya akan lebih
besar dari yang sebenarnya sehingga kadar dari komponen yang sedang ditetapkan
akan lebih tinggi.
1) Larutan/Cairan pencuci
Penambahan larutan pencuci sedikit banyak akan melarutkan endapan juga,
oleh karena itu dalam memilih cairan pencuci harus diperhatikan :
(1) Bila kelarutan endapan dalam pelarut dingin dan panas sama (misal besi III
hidroksida) sebaiknya dipakai air panas, karena air panas akan
mempercepat pencucian baik kotoran yang teradsorbsi maupun yang ikut
mengendap. (endapan lain mempunyai kelarutan yang besar dalam
keadaan panas).
Suhu yang lebih tinggi akan memperkecil kekentalan sehingga turunnya
saringan lebih cepat.
(2) Bila endapan mempunyai kelarutan yang agak besar dalam air murni,
sebaiknya dicuci dengan ion senama atau polaritasnya dikurangi, misalnya
endapan NH4MgPO4 dicuci dengan NH4OH encer, BaSO4 dengan air yang
dibubuhi H2SO4 atau Pb SO4 dengan larutan alkohol dan N2SO4.
(3) Untuk menghindari peptisasi (perubahan endapan selai menjadi koloid)
larutan pencuci dibubuhi larutan elektrolit, misalnya Al(OH)3 dicuci
dengan larutan NH4 NO3, Ag Cl dengan larutan HNO3.
2) Ulangan Pencucian
Yang dimaksud dengan ulangan pencucian ialah berapa kali kita
menambahkan larutan pencuci, apakah 4 x 15 ml atau 3 x 20 ml. Manakah
yang lebih baik dari keduanya. Untuk mengetahuinya marilah kita hitung
secara matematik.

66
Misalnya : Jumlah kotoran mula-mula a mg. volume larutan yang selalu
tersisa dalam penyaring = VS ml. volume larutan pencuci yang
ditambahkan = Vl.
Sisa kotoran setelah ulangan pertama =
2
 Vs   Vs   Vs 
  ×  × a  mg =   × a mg
 Vs + Vl   Vs + Vl   Vs + Vl 
Setelah ulangan ketiga =
2 3
 Vs   Vs   Vs 
  ×  × a  mg =   × a mg
 Vs + Vl   Vs + Vl   Vs + Vl 
Setelah ulangan ke n =
n
 Vs 
  × a mg
 Vs + Vl 

dengan demikian bila jumlah keseluruhan larutan pencuci 60 ml, sisa larutan
dalam penyaring 5 ml.
Maka untuk ulangan 3 x 20 ml.
3
 5 
Sisa kotoran =   × a mg = 0,008 a mg
 5 + 20 
Ulangan 4 x 15 ml
4
 5 
Sisa kotoran =   × a mg = 0,016 a mg
 5 + 15 

Jadi yang 4 x 15 ml lebih baik dari pada 3 x 20 ml.


Selain jumlah ulangan yang perlu diperhatikan adalah sisa larutan pencuci,
makin sedikit sisa larutan pencuci yang tersisa, makin baik pencuciannya.Jadi
jangan terburu-buru menambahkan larutan pencuci kedalam corong.

3) Pemeriksaan Pencucian
Untuk mengetahui apakah pencucian sudah cukup atau belum, beberapa ml
saringan terakhir ditampung dalam tabung kimia kemudian diuji kotoran
pengganggunya dengan pereaksi yang sesuai, misalnya :
Klorida – dengan larutan HNO3 dan AgNO3.
Sulfat – dengan larutan HCl dan BaCl2.
Asam atau basa – dengan kertas lakmus.

67
6. Pemijaran Endapan
Setelah endapan bersih dari kotoran bila penyaringannya kertas saring harus
dipijarkan sampai menjadi abu, sedangkan bila penyaringannya cawan penyaring
dikeringkan pada suhu 120o C atau 140oC.
dari endapan yang telah bersih sampai pemijaran harus melalui beberapa tahap.

1) Penyaringan endapan
Endapan dituskan dulu sampai tidak ada lagi saringannya yang menetes.
(dapat mengotori dan merusak oven/pengering). Dimasukkan kedalam
pengering pada 105oC sampai setengah kering (bila kering pada waktu dilipat
kemungkinan ada endapa yang melejit). Dilipat bagian atasnya sehingga
endapan tertutup, dimasukkan kembali ke dalam cawan porselin yang telah
dipijarkan dan diketahui bobotnya. Sebaiknya tutup cawan bila ada dipakai,
akan tetapi biasanya tutup cawan tidak pernah dipakai.

2) Memperarang
Cawan diletakkan diatas segitiga dalam posisi tegak, pasang pembakar Tecklu
dengan nyala yang kecil. Bila uap air telah habis, api sedikit diperbesar sampai
semua kertas saring diperarang.
Hati-hati kertas saring jangan terbakar. Bila hal tersebut terjadi, api jangan
ditiup tetapi tutuplah mulut cawan dengan tutup kaca. Api dinyalakan lagi
sampai tidak keluar asap dan semua penyaring menjadi arang.

3) Mengabukan
Endapan dan kertas saring yanmg telah diperarang harus dihilangkan karbon
(arang)nya, baik yang menempel pada endapan maupun yang menempel pada
cawan.
Caranya dapat dilakukan dengan dua cara :
a. Pijarkan dalam tanur pada suhu + 1000oC. selama 30 – 60 menit.
b. Pijarkan diatas Mecker, dengan cara ini cawan perlu diputar sehingga
bagian yang mengandung arang berpijar.
Dengan demikian lama kelamaan arang akan teroksidasi menjadi gas
CO atau CO2.

68
Pemijaran diakhiri bila semua arang telah hilang. Perlu diperhatikan
“Setiapkali” akan menaruh cawan diatas Mecker atau tanur, sebelumnya harus
dipanaskan dulu diatas Bunsen, dengan demikian kenaikan suhu cawan
perlahan-lahan.

5. Perhitungan Dan Cara Pembuatan Laporan Dalam Analisis Gravimetri

5.1 Pengertian faktor kimia dan kegunaannya dalam Analisis Kuantitatif


Dalam kimia analisis khususnya gravimetri endapan atau sisa pijar yang
ditimbang mempunyai rumus kimia berbeda dengan kadar komponen yang dicari.
Kadar Al sisa pijar Al2O3
Fe sisa pijar Fe2O3
SO4 sisa pijar BaSO4

Dengan stokiometri kita dapat menghitung ada berapa mol Al pada setiap mol
Al2O3, sehingga dapat dihitung pula berapa gram Al dalam 4 gram Al2O3.
1 molekul Al2O3 mengandung 2 mol Al
1 mol Al2O3 mengandung 54 g Al
1
102 g Al2O3 mengandung × 54 g Al
120
54
a g Al2O3 mengandung × a g Al
120
54
x g Al2O3 mengandung × g Al
120
Angka 54 berasal dari 2 x BA Al = 2 Al
102 berasal dari BM Al2O3 = Al2O3
54 2 Al
= dicari / diketahui
120 Al 2 O 3

atau faktor gravimetri


contoh lain SO4 dari BaSO4
1 molekul BaSO4 mengandung 1 ion SO4
1 mol BaSO4 mengandung 1 mol SO4
233 g BaSO4 mengandung 96 g SO4
96
b g BaSO4 mengandung × b g SO 4
27,3

angka 96 berasal dari bobot ion SO4

69
233 berasal dari BM BaSO4
96 SO 4
=
233 BaSO 4

Jadi untuk mencari mg zat dari sisa pijar dipakai rumus : mg zat = faktor kimia x
mg sisa pijar. Daftar faktor kimia dapat dilihat pada lampiran 2.

Kegunaan faktor kimia ialah mencari bobot atau jumlah komponen yang dicari
dari suatu senyawa yang telah diketahui rumus kimia dan bobotnya.

5.2 Perhitungan bobot sampel


Bobot sampel yang harus ditimbang dalam suatu penetapan tergantung pada :
a. kadar komponen
b. bentuk endapan
c. pengerjaan akhir endapan

1) Kadar komponen

Zat yang kadarnya kecil, sampel yang ditimbang harus lebih banyak
dibandingkan yang berkadar besar.Bobot sisa pijar diperkirakan 0,10 – 0,25
gram.Bila bobot sisa pijar terlalu kecil akan memperbesar kesalahan
penimbangan.

2) Bentuk endapan
Endapan dalam gravimetri dapat berbentuk hablur (BaSO4) atau selai Fe(OH)3
volume dari kedua jenis endapan berbeda untuk bobot yang sama. Oleh karena
itu bila endapan berbentuk selai penimbangan contoh jangan terlalu banyak.
Bila endapan yang terbentuk terlalu banyak akan mempersulit penyaringan
dan pencucian.
3) Pengerjaan akhir endapan
Yang dimaksud pengerjaan akhir ialah apakah endapan dipijarkan atau cukup
dipanaskan 120 –140oC karena penyaringan dengan kaca masir. Endapan yang
dipijarkan akan mengalami penyusutan bobot yang cukup besar, misal terusi
CuSO4.5 H2O akan menjadi CuO penyusutan bobot dapat sampai + 4 kali.
Endapan yang tidak dipijarkan misal NiSO4.7 H2O akan menjadi Ni(C4H7N2-
O2)2 pengurangan bobot relatif tidak ada.

5.3 Perhitungan Kebutuhan Pelarut dan Pengendapan dalam berbagai satuan


konsentrasi.

70
Untuk menghitung jumlah pereaksi yang tepat bereaksi dengan contoh,
mula-mula tulis reaksi kimianya kemudian hitunglah secara stokiometri berapa
mol pereaksi yang diperlukan. Hitung pula berapa mol pereaksi yang terdapat
dalam 1 ml larutan, kemudian hitung berapa ml larutan diperlukan.
Contoh :

Hitunglah berapa ml larutan amonium oksalat 1 N diperlukan untuk


mengendapkan kalsium dari 485 mg batu kapur.
Jawab :
CaCO3 + 2 HCl → CaCl2 + H2O + CO2
CaCl2 + (NH4)2 C2O4 → CaC2O4 + 2 NH4Cl
485
485 mg CaCO3 C2O3 = m mol = 4,85 m mol
100
(NH4) C2O4 yang diperlukan = 4,85 m mol
1 ml (NH4)2 C2O4 1 N mengandung zat murni = 1 mgrek = 0,5 m mol
4,85
ml (NH2)4 C2O4 1 N yang diperlukan = ml = 9,70 ml
0,5
Jadi (NH4)2 C2O4 yang diperlukan agar tepat bereaksi dengan Ca2+ = 9,70 ml.
Seperti telah dibahas dalam bab III.2. supaya pengendapan sempurna maka
pereaksi pengendapan harus berlebihan, oleh karena itu (NH4)2 C2O4 1 N
ditambahkan biasa ditambah 50 – 100 %. Jadi + 20 ml.

5.4 Perhitungan kadar zat dalam suatu sampel


Kadar zat biasanya dihitung dalam persen bobot (% w/w).
mg zat g zat
% zat = × 100% = × 100%
mg cuplikan g cuplikan
mg zat dihitung dari sisa pijar.
Menurut bab VII.1. mencari mg zat
= faktor kimia x mg sisa pijar
faktor kimia
% zat = × mgsisapijarx100 %
mg cuplikan
bobot sisa pijar = bobot tetap – bobot cawan
Contoh :
Pada penetapan Cu dalam terusi secara gravimetri (cara CuO) didapatkan data
sebagai berikut :
Bobot kaca arloji = 21,3222 g
Bobot kaca arloji + sampel = 21,8018 g
Bobot tetap = 16,9096 g
Bobot cawan = 16,7658 g
Hitunglah kadar Cu dalam sampel.
Jawab :
Bobot sampel + kaca arloji = 21,8018 g
Bobot kaca arloji = 21,3222 g

71
Bobot sampel = 0,6796 g
Bobot tetap = 16,9096 g
Bobot cawan = 16,7658 g
Bobot sampel = 0,1538 g
Sisa pijar = CuO
Yang cicari = Cu Faktor kimia =
Cu
= 0,7989
CuO
F Kimia × sisa pijar
Kadar Cu = × 100 %
g cuplikan
0,7989 × 0,1538
= × 100 %
0,6796
= 18,08 %

5.5 Perhitungan Kemurnian Contoh atau Kadar suatu senyawa dari unsur yang
diketahui kadarnya, dan sebaliknya.
a. Kemurnian contoh dapat dihitung berdasarkan kadar zat, ion, gugus atau salah
satu atom yang dapat ditetapkan.
Misalnya :
CuSO4 5H2O dapat dicari dari kadar Cu.
BaCl2 2H2O dapat dicari dari kadar Ba.
NaCl dapat dicari dari kadar Cl.
Na2SO4 dapat dicari dari kadar SO4
Untuk dihitung atau mengkonversikannya dipakai faktor kimia.
Beberapa contoh faktor kimia adalah:

72
Beberapa Contoh Faktor Gravimetri
Senyawa yang Senyawa / unsur yang Faktor gravimetri
ditimbang dicari
AgCl Cl Cl
AgCl
Cu
CuO Cu
CuO
Mg2P2O7 P 2P
Mg 2 P2 O7
Mg2P2O7 MgO 2 MgO
Mg 2 P2 O7
Fe2O3 Fe 2 Fe
Fe2 O3
Fe2O3 FeO 2 FeO
Fe2 O3
Ba
BaSO4 Ba
BaSO4

Contoh :
Hitunglah kemurnian terusi bila kadar tembaganya 18,08%.
Jawab :
Yang dicari kadar CuSO4 5H2O
Yang diketahui kadar Cu.
CuSO 4 5H 2 O
Faktor kimia =
Cu
249
=
63
= 3,9524

Kadar terusi = F kimia x kadar Cu


= 3,9524 x 18,08 %
= 71,45 %

b. Kadar suatu unsur dapat pula dicari bila kadar senyawanya diketahui.
Perhitungannya dapat dilakukan seperti cara diatas.
Contoh :
Berapakah kadar Fe dalam tawas feriamonium yang kadarnya 95%.
Jawab :
Yang dicari = Fe
Yang diketahui = (NH4)2 Fe2 (SO4)2 24 H2O
2 Fe
Faktor kimia =
(NH4)2 Fe2 (SO4)2 24 H2O

73
112
= = 0,1290
868
Kadar Fe = 0,1290 x 95 %
= 12,26 %

5.4 Penyusunan Laporan

Sebagai tahap akhir dari suatu penetapan atau pekerjaan ialah membuat
laporan. Ada dua jenis laporan yang harus dibuat oleh seorang praktikan :
5.5 Laporan Harian
Laporan yang mencatat hasil pengamatan setiap kali siswa melakukan
praktik (penimbangan, penambahan pereaksi, perubahan/peristiwa yang
terjadi, dsb). Laporan dibuat pada buku notes A5 (15 x 21 cm), ditulis dengan
tinta, setelah selesai diparaf oleh pembimbing. Laporan ini dilampirkan pada
laporan khusus. Untuk keseragaman bentuk kop atau kepala laporan sebagai
berikut :
Gol. Tg. Mulai
No Nama Penetapan No Selesai

5.6 Laporan Khusus


Menurut laporan lengkap hasil suatu penetapan. Laporan sebaiknya
ditulis pada buku tulis (18 x 25 cm) atau ukuran folio.
Bentuk laporan :
1. Dasar
2. Reaksi
3. Pereaksi yang diperlukan
4. Cara kerja
5. Pengamatan
6. Perhitungan
7. Kesimpulan
8. Daftar Pustaka

74
TEORI DAN PRINSIP KERJA DARI BEBERAPA PENETAPAN SECARA
GRAVIMETRI

1. Penetapan Air Hablur dalam senyawa hidrat


Teori :
Air dalam suatu bahan dapat terikat dalam bagan sebagai berikut :

Adsorbsi
Fisika
Air terikat Absorbsi
Air hablur
Kimia
Air konstitusi

Air yang terikat secara fisika bukanlah bagian dari molekul suatu senyawa, air ini
akan hilang dengan pemanasan 105oC. kadarnya akan naik bila udara makin
lembab.
a. Air yang terikat secara kimia
Air ini merupakan bagian molekul suatu senyawa, karena itu jumlahnya
tertentu sesuai dengan rumus molekulnya.
5.7 air konstitusi = air yang dihasilkan bila suatu senyawa memecah, tetapi di
dalam senyawa tersebut tidak terikat sebagai H2O, misalnya Fe(OH)3 bila
dipanaskan menjadi Fe2O3 + H2O, begitu pula NaHCO3 menjadi Na2CO3 +
H2O + CO2.
Air ini akan terlepas bila dipanaskan pada suhu tinggi (perlu pemijaran).

a. Dasar :
Bila garam hidrat dipijarkan, maka terurai melepaskan air hablur dan
meninggalkan garam anhidrat.

b. Reaksi :
MgSO4 . x H2O → MgSO4 + x H2O
BaCl . x H2O → BaCl + x H2O

c. Pereaksi : pereaksi yang diperlukan


a. Contoh garam hidrat MgSO4 . x H2O
b. Contoh garam anhidrat BaCl2 . x H2O

75
d. Cara kerja :
Ditimbang dengan teliti + 0,5 gram contoh garam hidrat MgSO4 . x H2O
gram /BaCl2 . x H2O dalam cawan porselin yang telah dipijarkan dan
diketahui bobotnya. Cawan berisi garam hidrat dipanaskan diatas
pembakaran tecklu dengan hati-hati selama.10 menit, lalu dipijarkan
selama 5 menit. Kemudian didinginkan dalam eksikator dan ditimbang.
Selanjutnya dipijarkan lagi didinginkan dan ditimbang lagi sampai dicapai
bobot tetap.

e. Pengamatan :
Misalkan :
a. Bobot cawan kosong = a gram
b. Bobot cawan + hidrat = b gram
c. Bobot cawan + hidrat
setelah dipijarkan = c gram
d. Bobot hidrat = (b – a) gram
e. Bobot air = (b – c) gram
f. Bobot anhidrat = (c – a) gram
2. Penetapan Kadar Cu dalam terusi
Teori :
Tembaga dari garam tembaga II dapat diendapkan sebagai tembaga II hidroksida.
Endapan ini dapat larut dalam NH4OH berlebihan sebagai garam kompleks
(Cu(NH3)4)2+ oleh karena itu pengendapan dengan NaOH atau KOH.
Untuk menghindari hidrolisis ion Cu2+ menjadi Cu (OH)2, sebelum pendidihan
larutan CuSO4 harus diasamkan dengan H2SO4

CuSO4 + H2O → Cu(OH)2 ↓ + H2SO4

(1) Dasar :
Larutan garam tembaga (II) panas diendapkan dengan larutan basa kuat
(NaOH/KOH), menjadi endapan Cu(OH)2 yang berwarna biru, setelah
dipanaskan memecah menjadi endapan CuO yang berwarna hitam-coklat.

(2) Reaksi :

CuSO4 + 2NaOH → Cu (OH)2↓ + Na2SO4

76
Cu(OH)2 → CuO + H2O

(3) Pereaksi-pereaksi yang diperlukan :


a. Contoh Terusi (CuSO4 . 5 H2O)
b. Larutan NaOH atau KOH 4 N
c. Larutan H2SO 4N
d. Larutan HCl 4 N
e. Larutan BaCl2 0,5 N

(4) Cara kerja :


Ditimbang dengan teliti + 1 gram contoh garam Terusi dan dibilaskan dengan
air suling kedalam gelas piala 400 ml. Lalu dilarutkan dengan + 100 ml air
suling dan diasamkan dengan beberapa tetes larutan H2SO4 4N. Kemudian
larutan contoh didihkan dan diendapkan dengan larutan NaOH 4N berlebihan
(cairan jernih diuji dengan kertas lakmus).
Setelah larutan itu dibiarkan sebentar lalu diendaptuangkan tiga kali, melalui
kertas saring tak berabu “pitahitam/540”. Selanjutnya endapan dituangkan
kedalam penyaring, dicuci dengan air suling hingga bebas dari kelebihan basa
sulfat.
Akhirnya endapan dikeringkan, diperarang dan diabukan/dipijarkan dalam
cawan perselin yang telah diketahui bobotnya. Setelah didinginkan, cawan
berisi abu ditimbang. Pemijaran, pendinginan dan penimbangan diulangi
beberapa kali hingga dicapai bobot tetap bagi CuO.

(5) Perhitungan :
fk × bobot abu
Kadar Cu = × 100 %
bobot contoh
Cu
fk =
CuO

3. Penetapan Kadar Besi II


Teori :
Besi dari larutan garam besi II, dapat diendapkan sebagai besi (II)
hidroksida, akan tetapi basa ini tidak mantap mudah dioksidasikan menjadi besi
(III), sehingga bila dipijarkan sisa pijar tidak murni sebagai FeO. Oleh karena itu
besi harus diendapkan sebagai besi (III) hidroksida. Sebagai pengoksidasi dapat
dipakai HNO3, H2O2 atau air brom.

77
Sebenarnya HNO3 kurang baik karena mudah terjadi kopresipitesi. pH
pengendapan tidak boleh terlalu tinggi untuk menghindari pengendapan
hidroksida lain terutama bila contoh alam yang biasanya mengandung Mg,
sehingga dapat mengendap sebagai Mg(OH)2. Oleh karena itu ditambahkan
NH4Cl sebagai pengendapan.
Pengendapan dilakukan pada suhu 70 – 80oC untuk mendapatkan jel/selai yang
baik.
(1) Dasar
Garam besi (II) yang tidak mantap mudah dioksidasikan dengan HNO3, air
brom atau hidrogenperoksida menjadi Fe (III) yang mantap.
Kemudian Fe (III) diendapkan dengan NH4OH menjadi Fe(OH)3, selai
berwarna coklat yang setelah dipijarkan menjadi Fe2O3 yang berwarna hitam –
coklat.

(2) Reaksi
2HNO H2O + 2 NO + 2 O
6 FeSO4 + 5 HNO3 + 3 O Fe2 (SO4)3 + 2 Fe(NO3)3 + 3 H2O
2 Fe(NO3)3 +3 Fe2(SO4)3+18 NH4OH 6 Fe(OH)3↓+6(NH4)2SO4 + 6
NH4NO3
6 Fe(OH)3 → 3 Fe2O3 + 9 H2O ↑

(3) Pereaksi-pereaksi yang diperlukan
a. Contoh garam tunjung (FeSO4 . 7H2O)
b. Larutan HNO3 4N/H2O2 3 %/Air Brom
c. Larutan NH4OH 2N
d. Larutan NH4Cl 2N
e. Larutan HCl 4N

(4) Cara Kerja :


Ditimbang dengan teliti + 0,5 gram contoh garam Tunjung dibilaskan kedalam
gelas piala 400 ml, lalu dilarutkan dengan 25 ml air suling. Larutan contoh ini
ditambahkan dengan 5 ml larutan NHO3 4N.
Kemudian larutan tersebut dididihkan lagi dan diuji dengan setetes NH4OH
2N. . bila terbentuk endapan merah kecoklat-coklatan menunjukkan bahwa
semua Fe (II) telah menjadi Fe (III). Sebaliknya bila endapan berwarna hijau
atau hitam kehijau-hijauan, menunjukkan bahwa oksidasi belum sempurna,
sehingga harus ditambah lagi, larutan HNO3 4N. setelah pengoksidasian

78
selesai, larutan tadi harus diencerkan sampai 150 ml, dan bila keruh dapat
ditambahkan beberapa tetes larutan tadi HCl 4N. Selanjutnya larutan
dipanaskan 70 – 80oC (termometer). Dibubuhi 15 ml NH4Cl 2 N dan
diendapkan dengan NH4OH 2 N sampai pengendapan sempurna, endapan
disaring dengan kertas saring tak berabu “pita hitam”, dicuci dengan air panas
sampai bebas dari sulfat dan khlorida.
Akhirnya endapan dimasukan kedalam cawan yang telah diketahui bobotnya,
dikeringkan, diperarang, diabukan, didinginkan dan ditimbang. Pengabuan
(pemijaran), pendinginan dan penimbangan diulangi beberapa kali hingga
dicapai bobot tetap bagi Fe2O3.

fk × bobot abu
(5) Perhitungan : Kadar Fe = × 100 %
bobot contoh
2 Fe
=
Fe 2 O 3

4. Penetapan Kadar Fosfat Dalam Natrium Hidrogen Fosfat


Teori :
Fosfat dapat diendapkan sebagai amonium magnesium fosfat pengaturan pH pada
penetapan ini harus diteliti sekali karena bila terlalu tinggi (lebih dari 10)
Mg(OH)2 akan mengendap.
Endapan agak sulit terbentuk pada suhu biasa maupun panas, oleh karena itu
pengendapan pada suhu rendah (S) sambil dilakukan pengadukan. Untuk
penyempurnaan pengendapan (memperbesar hablur, mengurangi kopresipitasi)
endapan diperam NH4OH untuk memperkecil kelarutan.
Pada waktu pembakaran hendaknya hati-hati, mula-mula dengan api kecil sampai
semua kertas diperarang, kemudian sedikit-sedikit diperbesar sampai semua
karbon terbakar, lalu dipijarkan. Abu tidak akan menjadi putih tetapi abu-abu.
(1) Dasar
Larutan garam fosfat diendapkan oleh campuran magnesia dan amonia sebagai
NH4MgPO4 yang putih. Setelah diendapkan dipijarkan, berubah menjadi
Mg2P2O7.

(2) Reaksi
2 Na2HPO4 + 2MgCl2 + 2NH4OH 2 NH4MgPO4 ↓ + 4 NaCl + 2
H2O

79
2 NH4MgPO4 → Mg2P2O7 + 2NH3 + H2O

(3) Pereaksi yang diperlukan


a. Contoh hablur Na2HPO4 . 12H2O
b. Larutan NH4Cl 2 N
c. Campuran Magnesia (80 g MgCl2 . 6H2O + 160 g NH4Cl + 320 ml
NH4OH b . j 0,96 dilarutkan 1 liter)
d. Larutan NH4OH ( 1 : 10 )

(4) Cara kerja :


Ditimbang dengan teliti + 1 g contoh garam Natrium hidrogen fosfat, dan
dibilaskan dengan air sulit kedalam gelas piala 400 ml. Lalu diencerkan
dengan 50 ml diasamkan dengan beberapa tetes HCl 4N dan ditambahkan
10 ml NH4Cl 2N dan 10 ml campuran Magnesia. Larutan tersebut tidak boleh
membentuk endapan dahulu dan bila terbentuk endapan harus dilarutkan
kembali dengan HCl 4 N.
Kemudian larutan itu dididihkan, dibubuhi beberapa tetes penunjuk
fenolftalein (P.P) dan dididinginkan dengan es. Setelah cukup dingin,
diendapkan dengan larutan NH4OH (1:10) sampai pengendapan sempurna
(larutan berwarna merah jambu). Tambahan NH4OH berlebihan. Endapan
dituskan dan dicuci dengan larutan NH4OH (1:10) sampai bersih dari khlorida.
Akhirnya endapan dikeringkan, diperarang, dipijarkan didinginkan dan
ditimbang.
Pemijaran, pendinginan dan penimbangan diulangi beberapa kali hingga
dicapai bobot tetap bagi Mg2P2O7.

(5) Perhitungan
fk 1 × bobot abu
Kadar PO4 = × 100 %
bobot contoh
fk 2 × bobot abu
Kadar P2O5 = × 100 %
bobot contoh
2 PO 4
fk1 =
Mg 2 P2 O 7
P2 O 5
fk2 =
Mg 2 P2 O 7

5. Penetapan Kadar Magnesium Dalam Magnesium Sulfat

80
Teori :
Penetapan ini merupakan kebalikan dari penetapan no. 6 oleh karena itu
teori yang mendasari juga sama, hanya untuk menghindari kopresipitasi dilakukan
pengendapan kembali, setelah endapan disaring dilarutkan kembali dengan HCl
panas kemudian diendapkan kembali.

(1) Dasar
Larutan garam Magnesium (Mg) yang diasamkan dengan HCl diendapkan
dengan larutan (NH4)2 HPO4 dan amonia setelah dipijarkan endapan putih
NH4MgPO4 berubah menjadi Magnesium pirofosfat (Mg2P2O7)

(2) Reaksi././
MgSO4 + (NH4)2HPO4 + NH4OH NH4MgPO4↓ + (NH4)2 SO4 +
H2O

2NH4MgPO4 → Mg2P2O7 + 2 NH3 + H2O


(3) Pereaksi yang diperlukan


a. Contoh garam Inggris (MgSO4 . 7H2O)
b. Larutan (NH4)2 HPO4 2 N
c. Larutan NH4OH pekat
d. Larutan HCl pekat

(4) Cara kerja


Ditimbang dengan teliti + 0,5 g contoh garam Inggris dan dibilaskan dengan
air suling ke dalam gelas piala 400 ml. Lalu dilarutkan dengan 150 ml air,
dibubuhi 5 ml HCl pekat, 10 ml larutan (NH4)2 HPO4 2N dan beberapa tetes
larutan penunjuk M.M.
Larutan tersebut didinginkan dengan es dan diendapkan dengan NH4OH pekat
(tetes demi tetes) hingga warna larutan berubah menjadi kuning. Kemudian
diaduk hati-hati (awas pengaduk menyentuh dinding piala) selama beberapa
menit, lalu endapan dibiarkan selama 1 – 2 jam dalam keadaan dingin, atau
ditinggalkan hingga esok harinya.

81
6. Penetapan Kadar Seng Dalam Sengsulfat
Teori :
Seng dapat diendapkan sebagai amonium fostaf seperti halnya magnesium. Akan
tetapi seng dengan NH4OH dapat membentuk garam rangkai [Zn(NH3)4]2+ dan
bila pH tinggi akan larut sebagai zinkat. Oleh karena itu dalam pengendapan
maupun pencucian tidak memakai NH4OH, dalam asam endapan maupun
pencucian tidak memakai NH4OH, dalam asam endapan dapat larut, oleh karena
itu untuk mengatur pH agar sedikit diatas 7 dipakai natriumasetat (larutannya
sedikit basa).
Untuk mengurangi kelarutan endapan dicuci dengan larutan diamonium fosfat
panas. Endapan tidak dipijarkan, sebagai penyaring dipakai cawan penyaring,
supaya cepat kering endapan pada tahap teakhir dibilas dengan alkohol.

(1) Dasar
Dalam suasana netral yang tidak mengandung NH4OH, seng dapat diendapkan
NH4 Zn PO4 yang berwarna putih.
(2) Reaksi
ZnSO4 + (NH4)2 HPO4 → NH4ZnPO4 ↓ + NH4HSO4
Putih
(3) Pereaksi
a. Garam sengsulfat (ZnSO4)
b. Larutan (NH4)2 HPO4 1N
c. Larutan NH4Cl 2N
d. Larutan/padatan CH3COONa
e. Alkohol ( 1 : 10 )
(4) Cara kerja :
Ditimbang dengan teliti + 0,2 gram garam sengsulfat dan dibilas dengan air
suling kedalam gelas piala 400 ml. Lalu dilarutkan dengan 100 ml air suling
dibubuhi 25 ml larutan amonium khlorida 2N dan 1 g. padatan natriumasetat
(neraca kasar). Kemudian dipanaskan sampai hampir mendidih dan
diendapkan dengan 10 ml larutan diamoniumhidrogenfosfat 1N.
Endapan dibiarkan sekurang-kurangnya 4 jam pada suhu kamar atau lebih
kurang 1 jam diatas penangas air. Selanjutnya endapan dituskan dengan cawan
kaca masir (G.2) atau cawan Gooch yang telah diketahui bobotnya dicuci
dengan larutan diamoniumhidrogenfosfat 1% panas hingga bebas dari khlorida

82
(+ 25 ml), dicuci dengan air suling dingin dan dibilasi dengan alkohol (1 : 1).
Akhirnya cawan kaca masir dikeringkan dalam lemari pengering pada suhu
110oC didinginkan dan ditimbang. Pengeringan, pendinginan, dan
penimbangan diulangi beberapa kali hingga dicapai bobot tetap bagi
NH4ZnPO4.

(5) Perhitungan
fk × bobot endapan
Kadar Zn = × 100 %
bobot contoh
Zn
fk =
ZnNH 4 PO 4

c. Rangkuman
• Gravimteri dilakukan melalui tiga cara yaitu cara penguapan, cara
elektrolisis, dan cara pengendapan.
• Gravimetri cara penguapan yaitu cara menghilangkan komponen-
komponen yang tidak diinginkan diubah dalam bentuk uap kemudian
ditangkap zat penyerap yang telah ditentukan beratnya. Cara ini
dipakai untuk penentuan kadar air.
• Gravimetri cara pengendapan yaitu cara dimana komponen-komponen
yang diinginkan diubah bentuknya menjadi bentuk yang sukar larut.
• Langkah-langkah analisis gravimetri terdiri dari penimbangan sampel,
pengendapan, pemisahan endapan, memurnikan dan membersihkan
endapan, menimbang endapan, menghitung hasil analisis.
• Faktor gravimteri dapat digunakan untuk menentukan komponen yang
ditentukan dari berat endapan yang diperoleh.
• Senyawa yang diendapkan harus mempunyai syarat yaitu kelarutannya
rendah, mudah disaring, mudah diubah menjadi senyawa yang
ditimbang.
• Senyawa yang diendapkan harus mempunyai syarat stoikiometri,
kestabilan tinggi, dan faktor gravimetrinya kecil.
• Untuk mendapatkan endapan yang baik diantaranya dilakukan dalam
larutan encer, penambahan pereaksi perlahan-lahan, dilakukan dalam
larutan panas, dilakukan pada pH dekat daerah endapan kuantitatif, dan
endapan didigest.

83
• Kontaminasi endapan terjadi secara kopresifitasi (kontaminasi oleh zat
lain yang larut dalam pelarut) dan postpresifitasi (kontaminasi karena
timbulnya endapan kedua pada endapan pertama).
• Kopresifitasi terbagi menjadi dua jenis yaitu adsorpsi (adanya
penyerapan zat lain oleh permukaan endapan yang luas) dan oklusi
(masuknya zat asing pad pertumbuhan kristal).
• Syarat yang harus dimiliki zat pencuci adalah dapat melarutkan
pengotor dan tidak melarutkan endapan, mencegah terjadinya peptisasi
(pengendapan halus), harus dapat diuapkan pada pemijaran, endapan
yang dicuci harus dapat disaring dengan kertas saring bebas abu.
• Pengeringan bertujuan menghilangkan air dan zat mudah menguap,
sedangkan pemijaran bertujuan untuk mengubah endapan menjadi
senyawa yang rumus kimianya sudah pasti.
• Alat-alat gravimetri antara lain adalah neraca analitik, krus, desikator,
dan perangkat pembakaran.

84
5. KEGIATAN BELAJAR 5
a. a. Tujuan Kegiatan Belajar 5
Melalui kegiatan belajar 5, diharapkan anda mampu :
1. Menentukan metode standar yang relevan untuk persiapan pembuatan larutan
2. Menyiapkan peralatan laboratorium yang sesuai dengan keperluan
3. Menyiapkan dan menyeleksi bahan-bahan dan pelarut spesifik
4. Menghitung jumlah reagen-reagen yang diperlukan untuk persiapan larutan
5. Menyiapkan wadah larutan dan memberikan labelnya
6. Mencek larutan stok
b. b. Uraian materi 5
I. Membuat Larutan Kerja

1.1 Menentukan metoda standar yang relevan untuk membuat larutan

Larutan banyak digunakan dalam laboratorium, karena :


¾ Mudah dibuat dan aman untuk disimpan untuk waktu yang akan datang
¾ Mudah diukur/ditetapkan dan diencerkan dengan membagi-bagi dosis/takaran
bahan aktifnya
¾ Dapat digunakan untuk mengukur, melarutkan, mencampur dan membersihkan
¾ Dapat digunakan untuk mengatasi masalah gangguan seperti bahan yang beracun,
tidak stabil, korosif, mudah terbakar atau karsinogenik.
Suatu larutan dapat dibentuk oleh dua bagian yaitu zat terlarut dan pelarut. Zat
terlarut adalah bahan aktif yang dapat larut dalam pelarut. Pelarut adalah umumnya
berupa senyawa organik seperti alkohol, hidrokarbon atau bahan-bahan aromatik
lainnya.

1.2 Mengukur jumlah zat terlarut


¾ Untuk zat terlarut yang berbentuk padatan atau kristal maka jumlah zat terlarut
yang diperlukan harus dilakukan penimbangan terlebih dahulu untuk mendapatkan
kepekatan tertentu.
¾ Sedang zat terlarut yang berupa cairan maka jumlah zat yang diperlukan diukur
lebih dulu degan alat ukur gelas seperti pipet, buret, gelas ukur untuk
mendapatkan kepekatan tertentu.
1.3 Metode kerja pembuatan larutan
Larutan umumnya dibuat dengan 2 metode, yaitu :

85
¾ Melarutkan suatu zat
¾ Mengencerkan larutan yang lebih pekat

Melarutkan suatu zat


Sejumlah zat yang telah ditimbang dilarutkan dengan pelarut sampai volume
akhir yang diinginkan, dicampur seara sempurna dan diberi label (nama zat,
konsentrasi, dan tanggal pembuatan).

Mengencerkan larutan yang lebih pekat


Larutan yang lebih pekat ini diukur jumlahnya kemudian diencerkan dengan
pelarut sampai volume total akhir larutan, dicampur secara sempurna dan diberi label
(nama zat, konsentrasi, dan tanggal pembuatan).

2. Menyiapkan alat-alat laboratorium tertentu

Untuk membuat larutan yang bersal dari zat pada diperlukan :


1) Zat kimia dan pelarut (umumnya air suling)
2) Neraca, botol timbang dan spatula
3) Piala gelas atau labu erlenmeyer
4) Pembakar gas
5) Pipet tetes dan labu takar atau gelas ukur
6) Corong dan pengaduk
7) Botol penyimpanan dan label

Untuk membuat larutan yang berasal dari larutan yang lebih pekat diperlukan :
1. Larutan zat yang lebih pekat dan pelarut (umumnya air suling)
2. Pipet atau gelas ukur kecil
3. Pipet tetes dan labu takar atau kelas ukur
4. Botol penyimpanan dan label

3. Memilih dan menyiapkan bahan-bahan dan pelarut dengan kemurnian


tertentu

Bahan dan pelarut yang tersedia memiliki kemurnian tertentu. Kemurnian


bahan yang diperlakukan harus sesuai dengan tujuannya. Kemurnian zat kimia dapat
digolongkan teknis, dan p.a. (pro analysi).

86
Sebelum bahan digunakan kita harus yakin bahwa zat kimia berada dalam
kondisi baik.
1. Pengamatan visual digunakan untuk melihat perubahan warna,
endapan dan bahan tersuspensi yang berarti bahan tersebut telah
rusak
2. Memeriksa ciri-ciri ketidak murnian melalui zat pengotor yang ada
3. Memeriksa label tanggal kadaluarsa. Jangan gunakan bahan yang
telah melewati batas kadaluarsa karena hasilnya tidak akan efektif
dan tidak benar
Kualitas yang digunakan sebagai pelarut sama pentingnya dengan kemurnian
zat kimia.
1. Pengotor dapat mengurangi keefektifan zat aktif dalam larutan
2. Sisa klor dalam pereaksi akan mempengaruhi hasil analisis klor pada
contoh
3. Jumlah dan keefektifan zat aktif berkurang dengan adanya kotoran
yang secara perlahan merusak larutan pada perode waktu tertentu
Air suling dibuat dengan mendidihkan air keran dan mengumpulkan uapnya
dalam pendingin. Air dimurnikan karena hanya uap mendidih saja yang dikumpulkan
sedangan zat pengotor tertinggal didalam wadah pemanasnya. Air suling ini cukup
murni tapi produksinya lambat.
Air bebas ion dibuat dengan mengalirkan air melalui kolom khusus yang
mengandung 2 jenis resin yang mampu menghilangkan mineral terlarut dari air. Resin
yang dimaksud adalah resin kation dan resin anion.

4. Takaran kuantitas yang layak dari bahan reaksi untuk menyiapkan solusi
dan mencatat data.

Persen berat/volume (% b/v) :


Jumlah gram dari zat terlarut dalam 100 ml larutan

Persen berat/berat (% b/b) :


Jumlah gram dari zat terlarut dalam 100 gram larutan.

Persen volume/volume (% v/v) :


Jumlah mililiter dari zat terlarut dalam 100 ml larutan.

87
Kemolaran atau Molaritas :
Jumlah mole dari zat terlarut dalam 1 liter larutan.

M = n/V atau n = M x V

M = Molaritas (konsentrasi molar) larutan


n = Jumlah mole zat terlarut
V = Volume larutan dalam liter.

Kenormalan atau Normalitas :


Jumlah gram ekivalen (grek) zat terlarut dalam 1 liter larutan
N = e/V atau e = N x V
N = Normalitas (konsentrasi normal) larutan
e = jumlah gram ekivalen (grek) zat terlarut
V = volume larutan dalam liter

Bagian per sejuta (ppm) :


Jumlah miligram zat terlarut dalam 1 liter larutan.

Contoh perhitungan konsentrasi larutan


• b/v %
untuk membuat larutan KCI 2% b/v sebanyakd dalam 500 ml diperlukan KCI :
= 500 X 2 gr = 10 gr
100

• b/b %
untuk membuat larutan NaOH 4% b/b sebanyak 100 gr diperlukan NaOH sebanyak :
4,0 gram X 100 g = 4,0 gr NaOH
100 gr
• v/v %
10 x 200 ml = 20 ml
100

•M
untuk membuat larutan AgNO3 0,1 M sebanyak 200 ml diperlukan AgNO3 sebanyak :
0,1 x 200 x 169,9 = 3,398 gr
1000
169,9 adalah berat molekul AgNO3

•N
untuk membuat larutan NaOH 0,1N sebanyak 100 ml diperlukan NaOH sebanyak :
0,1 X 100 ml x 40,0 gr = 0,4 gr
1000 ml

88
• ppm
untuk membuat larutan 2 ppm K2Cr2O7 sebanyak 1000 ml larutan, K2Cr2O7
sebanyak :
2 mg x 1000 ml = 2 mgr
1000 ml

Catatan :
Zat aktif dalam asam-asam adalah hidrogen
→ Asam klorida mempunyai rumus kimia HC1 yang mengandung hanya satu
hidrogen. Bila 0,1 mole HC1 dilarutkan dalam 1 liter larutan maka :
Molaritas larutan = 0,1 M
Normalitas larutan = 0,1 N

→ Asam sulfat mempunyai rumus kimia H2SO4 yang mengadung dua


hidrogen. Bila 0,1 mole H2SO4 dilarutkan dalam 1 liter larutan maka :
Molaritas larutan = 0,1 M
Normalitas larutan = 0,2 N

4. Membuat label dan rincian catatan larutan dalam catatan


laboratoium

Pada umumnya, suatu buku harian laboratorium adalah buku gabungan yang
digunakan untuk mencatat hal-hal penting yang didapat dari pelaksanaan suatu
prosedur. Buku harian juga mencatat hal-hal tentang kebutuhan termasuk tanggal,
nama/judul dan rinciannya.
Selain hal-hal yang perlu seperti diatas, dalam buku harian atau buku laboratorium
digunakan juga untuk mencatat bahan-bahan yang penting seperti :
1. Kapan contoh itu datang ke laboratorium
2. Larutan standar yangakan diperlukan
3. Kalibrasi bahan yang diperlukan
Setiap wadah harus diberi etiket dengan benar sehingga dapat diketahui isinya
dengan benar. Etiket harus berisi informasi seperti berikut :
1. Nama atau rumus zat kimia
2. Kepekatan
3. Tanggal pembuatan dan tanggal kadaluarsa

89
4. Inisial (singkatan nama) pembuatan larutan
5. Nomor stok/nomor kode
6. Stiker peringatan bahaya
Masing-masing tempat kerja memiliki sistem penyimpanan yang berbeda. Dan
harus dikelompokkan sesuai dengan derajat bahaya, kemudian disusun secara
alfabetis.

4. Memindahkan larutan ke dalam wadah berlabel dengan benar

Bila kita memindahkan larutan ke dalam suatu wadah baru maka larutan
tersebut mungkin :
1. Tercurah/tercecer,
2. Menetes,
3. Hilang / berkurang selama proses pemindahan.
Untuk menghindari hal tersebut diatas perlu dilakukan :
1. Batang pengaduk
2. Corong.

3 Mencek larutan stok yang ada

Hal-hal penting yang perlu dilakukan dalam mencek larutan stok yang ada :
1. Memantau daya tahan larutan kerja
2. Mengganti larutan
3. Melakukan analisis titrimetri secara rutin/berkala

3.1 Memantau daya tahan larutan kerja sesuai degan prosedur laboratorium

Secara umum pereaksi-pereaksi laboratorium mempunyai daya tahan terbatas.


Larutan-larutan sebaiknya disimpan tidak lebih dari satu tahun. Dalam banyak hasus,
larutan-larutan akan rusak dalam waktu kurang dari satu tahun. Dibawah ini tertera
beberapa zat kimia, kegunaan, kemasan, masalah dan daya tanah.

Larutan Guna Kemasan Masalah Daya


Tahan
Asam ° Pengatur Gelas - Paling
Klorida pH bening sedikit satu
(HCI) ° Titrasi atau tahun
plastik
Natrium ° Pengatur Gelas Rusak oleh Distandarkan

90
hidroksid pH bening karbondiaksi waktu
a (NaOH) ° Titrasi atau da (CO2) hari
plastik (paling dalam udara penggunaan
baik)
Asam Menetapkan Gelas Rusak oleh Dicek bila
nitrat kadar garam bening lemak diperlukan
(HNO3) atau untuk
plastik digunakan
Perak Menetapkan Gelas Rusak oleh Distandarkan
nitrat kadar garam gelap cahaya dan setiap
(AgNO3) dalam debu enam bulan
lemari dengan
yang natrium
digelapkan klorida
Iod (I2) ° Pewarnaan Gelas Rusak oleh Didekantasi
° Titrasi gelap cahaya atau
dalam disairng
lemari sebelum
yang digunakan
digelapkan
Kalium Titrasi Gelas Rusak oleh Harus
per gelap zat pereduksi disimpan
manganat atau debu, dulu 7-10
(KMnO4) cahaya hari setelah
pembuatan
Natrium Titrasi - Rusak oleh Distandarkan
tiosulfat CO2 atau pada hari
(Na2S2O3) bakteri setelah
pembuatan

Zat-zat kimia dan pereaksi-pereaksi harus disimpan dengan baik agar tidak

cepat rusak. Sejumlah zat kimia dapat dipengaruhi :

1. Uap air (kelembaban)

2. Zat pengotor dari luar

3. Panas / cahaya langsung

Contoh :

1. NaOH rusak karena mengabsorbsi karbondioksida (CO2) dari udara.

2. AgNO3 rusak bila kena cahaya matahari langsung

3. Senyawa-senyawa organik secara umum rusak akibat terkena panas

91
3.2. Mengganti larutan yang sudah tidak dapat dipakai

Larutan-larutan yang sudah rusak atau tidak layak (kadaluarsa) dipakai maka
harus diganti dengan larutan baru. Perubahan-perubahan yang dapat diamati pada
suatu larutan antara lain :
1. Terbentuknya kristal/hablur dalam larutan NaOH karena telah
mengabsorbsi CO2 dari udara dan membentuk kristal/hablur Na2CO3
dasar, dinding atau tutup botol/wadah.
2. Terbentuknya belerang (S) dalam larutan Na2S2O3 akibat penguraian.
3. Terbentuknya endapan MnO2 dalam larutan KMnO4 akibat terpapar
sinar matahari
4. Terbentuknya gas NH3 dalam larutan NH4OH akibat perubahan suhu
ruang / wadahnya dibiarkan terbukan.
5. Perubahan warna dan timbulnya bau dalam larutan indikator kanji
akibat oleh latihan mikroorganisme
Zat-zat kimia yang telah mengalami perubahan seperti diatas haruskan diganti
dengan larutan baru.
Catatan :
Bila hanya terjadi sedikit perubahan maka masih mungkin pereaksi atau larutan
tersebut dapat tetap dipakai setelah dilakukan perlakuan-perlakuan tertentu, misalnya :
1. Penyaringan untuk menghilang endapan-endapan,
2. Penitaran kembali untuk memastikan konsentrasi larutan

c. TES FORMATIF
1. Hitung berapa jumlah bahan yang dibutuhkan untuk membuat larutan-larutan
berikut ini :
Larutan Konsentrasi Jumlah Bahan yang dibutuhkan
100 ml NaOH 5% b/v
200 ml KOH 10% b/b
100 ml Etanol 6% v/v dari 96%
500 ml KCI 2M
150 ml K2Cr2O7 200 ppm
175 ml NaF 1, 4 ppm

92
2. setelah zat atau contoh dimasukkan kedalam labu ukur dan telah ditepatkan
sampai tanda tera/garis dengan pelarutnya, mengapa labu ukur harus digoyang-
goyangkan ?
3. Alat gelas apa yang digunakan untuk memindahkan zat atau contoh kedalam labu
ukur ?
4. Bagaimana posisi pipet terhadap labu ukur waktu memindahkan isi pipet
tersebut ?

93
6. KEGIATAN BELAJAR 6
a. Tujuan Kegiatan Belajar 6
Melalui kegiatan belajar satu ini, diharapkan anda mampu:
1) Menjelaskan konsep dasar titrasi serta pennggolongannnya
2) Memamhami syarat-syarat analiasis titrasi
3) Trampil dalam membuat dan memilih larutan baku (standar)
4) Trampil dalam mengkonversi satuan konsentrasi dalam analisis titrasi

b. Uraian Materi 6
Pembahasan Umum Tentang Titrasi
1. Pendahuluan
Titrasi adalah suatu jenis volumetri. Dalam titrasi, analit direaksikan dengan
suatu bahan lain yang diketahui/dapat diketahui jumlah mol-nya dengan tepat. Bila
bahan tersebut berupa larutan, maka konsentrasi harus diketahui dengan teliti; larutan
demikian dinamakan „larutan baku“. Dalam titrasi, konsentrasi larutan baku harus
diketahui sampai empat desimal.

Reaksi dijalankan dengan titrasi, yaitu suatu larutan ditambahkan dari buret
sedikit demi sedikit sampai jumlah zat-zat yang direaksikan tepat menjadi ekivalen
satu sama lain. Pada saat titran yang ditambahkan telah ekivalen, maka penambahan
titran harus dihentikan; pada saat demikian dinamakan „titik akhir“ titrasi. Larutan
yang ditambahkan dari buret disebut titran sedangkan larutan yang ditambah titran
disebut titrat.
Dengan jalan ini, volume titran dapat diukur dengan teliti; bila juga diketahui
konsentrasi titran, maka jumlah mol titran dapat dihitung. Karena jumlah titrat
ekivalen dengan titran, maka jumlah mol titrat dapat diketahui pula, berdasarkan
persamaan reaksi dan koefisiennya.
2. Syarat-Syarat Titrasi

Tidak semua reaksi dapat dipergunakan sebagai reaksi titrasi. Untuk itu harus
dipenuhi syarat-syarat sebagai berikut:
1. Reaksi harus berlangsung sempurna, tunggal dan menurut persamaan yang jelas.
2. Reaksi harus cepat dan reversibel. Bila tidak cepat, titarsi akan memakan waktu
terlalu banyak apalagi menjelang titik akhir reaksi. Bila reaksi tidak reversibel,
penentuan akhir titrasi tidak tegas.

94
3. Harus ada penunjuk akhir reaksi (indikator). Penunjuk itu dapat :
• Timbul dari reaksi titrasi itu sendiri, misalnya titrasi campuran asam oksalat +
asam sulfat oleh KMnO4 dimana selama titrasi belum selesai titrat tidak
berwarna, tetapi setelah akhir titrasi tercapai, larutan menjadi berwarna karena
kelebihan setetes saja dari titran menyebabakan warna menjadi jelas.
• Berasal dari luar. Dapat berupa suatu zat atau suatu alat yang dimasukkan
kedalam titrat. Zat itu disebut „indikator“ dan menunjukan akhir titrasi, karena
a. menyebabkan perubahan warna titrat atau
b. menimbulkan perubahan kekeruhan dalam titrat (larutan jernih menjadi
keruh atau sebaliknya)
4. Larutan baku yang direaksikan dengan analit harus mudah dibuat dan sederhana
penanganannya serta harus stabil sehingga konsentrasinya tidak mudah berubah.
Contoh suatu reaksi yang baik untuk titrasi adalah antara asam keras dan basa
keras. Karena berlangsung sempurna, cepat, tunggal, ada indikator yang dengan jelas
menunjukkan titik akhir titrasi. Larutan asam maupun basa mudah dibuat menjadi
larutan baku dan dapat disimpan tanpa mengalami perubahan dalam konsentrasinya.
Sebaliknya titrasi AlCl3 dengan basa keras bukan titrasi yang baik. Meskipun
reaksinya dapat berjalan sempurna, ada indikator yang dapat menunjukan titik akhir
titrasi, larutan baku basa keras juga tersedia, tetapi reaksinya tidak tunggal karena
juga terbentuk garam basa disamping Al(OH) 3 dan reaksinya lambat.
Dalam suatu titrasi keempat syarat diatas tidak selalu terpenuhi dengan baik,
akan tetapi kadang-kadang kekurangan itu dapat diatasi. Misalnya :
1. Suatu reaksi yang lambat dapat dipercepat dengan katalisator, seperti titrasi
H3AsO3 dengan KMnO4 yang diberi sedikit KI sebagai katalisator. Titrasi dapat

dipercepat pula dengan pemanasan, seperti titrasi asam oksalat dengan KMnO3
yang dilakukan dengan memanaskan titrat sampai 60-70°C.
2. Reaksi samping dapat ditiadakan dengan mengatur kondisi titrasi seperti pada
penggunaan CrCl2, suatu reduktor kuat yang baik untuk titrasi, tetapi selain
dioksidasi oleh analit juga mudah dioksidasi oleh oksigen dalam udara. Oksidasi
oleh udara dapat dihindari dengan titrasi dalam lingkungan CO2.

95
3. Penggolongan Titrasi

Dari uraian di atas dapat kita simpulkan beberapa masalah dalam titrasi yaitu:
1. Cara menentukan titik akhhir yang harus tepat.
2. Cara menghitung jumlah analit harus benar.
3. Cara menentukan konsentrasi larutan baku harus teliti.
Ketiga hal ini penting sekali dan sebelum membahas lebih jauh akan dibahas
terlebih dahulu tentang penggolongan titrasi.
A. Titrasi berdasarkan reaksi-reaksi metatetik, yaitu reaksi pertukaran ion, disini
tidak ada unsur yang berubah tingkat valensinya. Contohnya adalah titrasi asam
kuat oleh basa kuat atau sebaliknya, misalnya:
HCl + NaOH NaCl + H2O
-
Reaksi ini dikatakan pertukaran ion karena Cl yang semula terikat dengan H+
bertukar tempat dengan OH- yang sebelumnya terikat pada Na+. Semua unsur setelah
reaksi masih sama tingkat valensinya.

Macam titrasi ini dibedakan menjadi:


1. Titrasi asidimetri-alkalimetri yaitu titrasi yang menyangkut asam dan atau basa.
Dalam titrasi ini perubahan terpenting yang mendasari penentuan titik akhir dan
cara perhitungan adalah pH titrat.
Reaksi-reaksi yang terjadi dalam titrasi ini adalah:
• asam dengan basa (reaksi penetralan); agar kuatitatif, maka asam dan atau
basa yang bersangkutan harus kuat.
• asam dengan garam (reaksi pembentukan asam lemah) agar kuatitatif asam
harus kuat dan garam itu harus terbentuk dari asam lemah.
Contoh:
HCl + Na2CO3 NaHCO3 + NaCl

2HCl + Na2CO3 H2O + CO2 + 2NaCl

HCl + NH4BO2 HBO2 + NH4Cl


• basa dengan garam agar kuantitatif basa harus kuat dan garam harus terbentuk
dari basa lemah, jadi berdasarkan pembentukan basa lemah tersebut.

96
2. Titrasi presipitimetri yaitu titrasi dimana terbentuk endapan. Semakin kecil
kelarutan endapan, semakin sempurna reaksinya.
Reaksi-reaksi yang terjadi dalam titrasi ini adalah:
Contoh:
Ag+ + Cl- AgCl(s)
3Zn++ + 2K4Fe(CN) 6 K2Zn3 [Fe(CN) 6] 2(s) + 6K+
Titrasi presipitimetri yang menyangkut larutan perak biasa disebut
argentometri
Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks
(ion kompleks atau garam yang sukar mengion).
Disamping titrasi kompleks seperti diatas dikenal pula titrasi „kelatometri“
yaitu titrasi yang menyangkut penggunaan EDTA.

B. Titrasi berdasarkan reaksi redoks yaitu terjadinya perpindahan elektron, disini


terdapat unsur-unsur yang mengalami perubahan tingkat valensi.
Contoh
(COOH)2 + KMnO4 + H2SO4 CO2 + H2O + K2SO4 +
MnSO4
Ce4+ + Fe++ Ce3+ + Fe3+
I2 + Na2S2O3 NaI + Na2S4O6
Titrasi berdasarkan reaksi redoks sering berupa:
1. Titrasi berdasarkan penggunaan oksidator kuat seperti KMnO4, K2Cr2O7,
Ce(SO4)2. Titrasi yang menggunakan KMnO4 sebagai titran dinamakan juga
„permanganometri“
2. Titrasi iodometri atau iodimetri yaitu titrasi yang menyangkut reaksi
I2 + 2e 2I-

Dalam titrasi „langsung“ larutan baku I2 dipakai sebagai titran ataupun titrat
untuk mengoksidasi analit, dalam titrasi „tidak langsung“ larutan KI dipergunakan
sebagai reduktor untuk mereduksi analit sehingga terbentuk I2 bebas, I2 bebas ini
dititrasi oleh larutan baku Na2S2O3.
Yang dimaksud dengan titrasi langsung adalah titrasi dimana analit langsung
dipergunakan sebagai titrat atau titran, dalam titrasi tidak langsung analit direaksikan
dahulu dengan KI lalu hasil reaksinya dititrasi. Ada cara titrasi tidak langsung yang
lain yaitu dimana analit direaksikan dengan pereaksi yang jumlahnya berlebih,

97
kemudian kelebihannya dititrasi dahulu, jumlah berlebih yang ditambahkan itu harus
diketahui dengan tepat karena kelebihannya ditentukan oleh titrasi itu, maka jumlah
yang dihabiskan oleh analit adalah selisihnya dengan demikian cara titrasi tidak
langsung ini lebih dikenal sebagai „titrasi kembali“ (back titration)
Agar memenuhi syarat reaksi sempurna, maka dalam titrasi redoks titrat dan
titran harus berbeda besar dalam kekuatan oksidasi-reduksinya, demikian pula analit
dan KI dalam titrasi tidak langsung. Namun dalam titrasi tidak langsung, perbedaan
tidak perlu terlalu besar, karena bila I2 yang terbentuk dititrasi, maka kesetimbangan
reaksi antara analit dan KI digeser ke kanan sehingga reaksi menjadi sempurna.

4. Kenormalan

Dalam hitungan titrasi, konsentrasi titrat dan titran biasanya dinyatakan dalam
N (kenormalan = normality = normalitet) bukan dalam M (kemolaran = molarity =
molaritet). Kalau M menyatakan jumlah mol per liter, maka N menyatakan jumlah
ekivalen per liter. Penggunaan N mempunyai keuntungan, bahwa hitungan menjadi
sangat sederhana karena terdapat hubungan antara titrat, titran dan analit (dalam titrasi
langsung maupun tidak langsung) yang sangat mudah yaitu :
Jumlah ekivalen titrat = jumlah ekivalen titrat = jumlah ekivalen analit atau
(V X N) titrat = (V X N) titran = (V X N) analit
Akan tetapi hubungan yang sederhana dan mudah ini menimbulkan banyak kesalahan.
Kesalahan-kesalahan itu timbul karena kurang pengertian tentang penetuan jumlah
ekivalen atau berat ekivalen suatu zat sehingga dengan sendirinya juga timbul
kesalahan menentukan konsentrasi dalam N. Penentuan berat ekivalen berbeda-beda
menurut macam titrasinya dan sebaliknya untuk setiap zat dibahas dalam pembicaraan
masing-masing cara titrasi. Harus diperhatikan bahwa hubungan antara jumlah
ekivalen dan jumlah mol tidaklah tetap, dengan kata lain berat ekivalen suatu zat
bukanlah selalu besaran tetap demikian juga nilai N larutan mungkin berubah-ubah
menurut reaksi yang terjadi dalam titrasi, hal ini tergantung dari :
a. macam titrasi
b. kondisi titrasi
yang pasti tetap untuk setiap zat hanyalah berat mol dan nilai kelarutannya. Sebagai
contoh dapat disebutkan:

98
Tentang penentuan titik akhir sudah disebutkan beberapa kemungkinannya.
Secara spesifik macam indikator yang dipergunakan dibahas dalam pembicaraan tiap
macam titrasi. Bila tidak dipergunakan alat sebagai indikator, maka titik akhir dilihat
bila ada perubahan:
1. Warna yaitu larutan tidak berwarna menjadi berwarna tertentu atau larutan
berwarna lenyap warnanya atau larutan berwarna satu berubah menjadi warna
lain.
2. Kekeruhan yaitu larutan yang jernih menjadi keruh atau sebaliknya.
Bila tidak ditambahkan indikator, maka perubahan warna terjadi karena titran atau
titrat mempunyai warna, tetapi hasil-hasil reaksi tidak berwarna. Contoh titran
berwarna adalah KMnO4 dan I2 sedangkan contoh titrat berwarna adalah I2
(dititarsi dengan Na2S2O3). Bila titrasi dilakukan dengan menambahkan indikator,
maka perubahan warna atau kekeruhan terjadi karena reaksi antara indikator itu
dengan titran.

Agar titrasi baik maka perubahan warna atau kekeruhan harus terjadi tepat
pada saat titran telah ekivalen dengan titrat. Jumlah teoritis yang ekivalen dan saat
jumlah titran mencapai jumlah teoritis tersebut dinamakan „titik ekivalen“ dengan
kata lain titik akhir seharusnya sama dengan titik ekivalen. Pada umumnya kesamaan
itu tidak dapat dicapai sehingga terjadi kesalahan. Namun kesalahan itu tidak perlu
dianggap kegagalan titrasi. Yang penting kesalahan itu harus dibatasi sehingga tidak
menjadi terlalu besar. Maka dalam praktek analisa secara titrasi paling banyak
dipergunakan dengan tingkat kesalahan tidak lebih dari 0,1%. Dengan cara kerja yang
lebih berhati-hati kesalahan ini masih dapat dikurangi.
Salah satu sebab ketidakcocokan titik akhir dengan titik ekivalen adalah reaksi
antara indikator dan titran sehingga menyebabkan kesalahan positif (jumlah yang
dipakai lebih dari yang sesungguhnya diperlukan untuk ekivalen).
Suatu contoh adalah reaksi AgNO3 sebagai titran dengan K2CrO4 sebagai indikator
dalam titrasi argentometri (cara Mohr) dalam titrasi ini titrat adalah larutan klorida
atau bromida. Selama belum tercapai titik akhir, terjadi endapan yang berwarna putih:
titik akhir ditunjukan oleh timbulnya endapan merah bata yaitu Ag2CrO4. Agar
terbentuk Ag2CrO4 harus ada reaksi antara titran dan indikator selain itu harus juga
terjadi cukup banyak Ag2CrO4 agar warnanya dapat tampak. Ini berarti bahwa cukup
banyak pula AgNO3 yang terpakai indikator. Dengan pengertian yang baik tentang

99
sifat-sifat reaksi, kesetimbangan yang terjadi, trayek pH (untuk titrasi asam-basa)
pengkompleksan dan sebagainya. Maka dapat diatur kondisi titrasi yang
memungkinkan kesalahan menjadi sekecil mungkin.
Dengan kata lain bahwa terjadinya perubahan warna oleh indikator merupakan
akibat perubahan yang terjadi dalam larutan yang dititrasi. Dalam asidi-alkalimetri
sifat yang berubah itu adalah pH larutan dan indikator berubah karena pada pH yang
telah berbeda itu warnanya berbeda. Dalam titrasi iodometri (I2 dititarsi dengan
Na4S4O3) dipergunakan amilum sebagai indikator, mula-mula warna titrat biru tua,
tetapi menjadi tidak berwarna pada titik akhir. Perubahan yang menyebabkan adalah
konsentrasi I2 menjadi nol. Dalam titrasi dengan K2Cr2O7 sebagai titran dipergunakan
indikator-indikator yang berubah warna bukan karena pH berubah akan tetapi karena
tingkat oksidasi analit telah berubah. Karenanya dalam titrasi oksidimetri indikator pH
tidak dapat dipergunakan.
Telah terbiasa orang belajar dan mengatakan bahwa indikator adalah suatu zat
yang akan berubah warna apabila larutan yang berisi indikator tersebut berubah pH.
Tepatnya adalah bahwa dalam suatu titrasi indikator adalah zat (atau alat) yang dapat
menunjukan akhir titrasi tersebut. Indikator pH yaitu zat yang berubah warna kalau
pH lingkungannya berubah hanyalah merupakan salah satu macam indikator.

5. Perbandingan Cara-Cara Titrasi Dan Gravimetri (Pengendapan)


Dibandingkan dengan cara gravimetri (pengendapan), titrasi lebih banyak
keuntungannya. Pada umunya bila mungkin orang lebih sering memilih titrasi
daripada gravimetri. Sudah pula disebutkan diatas, bahwa titrasi merupakan cara yang
paling banyak dipakai untuk analisa dengan tingkat kesalahan 0,1%.
1. Keuntungan-keuntungannya:
a. titrasi lebih sederhana daripada gravimetri karena pengerjaan-pengerjaan
seperti mebentuk endapan, penyaringan, pencucian, pemijaran, penimbangan
hasil tidak perlu dikerjakan. Karena itu pula maka titrasi lebih cepat dan lebih
mudah melakukannya. Selain itu, pada umumnya semakin sedikit tahap-tahap
perlakuan yang diperlukan maikn sedikit pula kemungkinan terjadi kesalahan.
b. Kadang-kadang titrasi lebih mudah menghindari gangguan, misalnya dalam
penetapan Ca dalam batuan SiO2 merupakan gangguan karena ikut mengendap
dengan endapan Ca, bila penetuan Ca dilakukan dengan mentitrasi endapan

100
Ca-oksalat yang terbentuk itu maka SiO2 tidak menggangu dan tidak
memerlukan pemisahannya yang sangat sulit.
c. Larutan baku untuk titrasi dapat dibuat bermacam-macam konsentrasinya
disesuaikan dengan jumlah analit yang dianalisa. Bila jumlah analit sedikit
dipergunakan larutan baku yang encer dan sebalikna. Ini meungkinkan analisa
secara titrasi untuk analit yang terlalu sedikit untuk cara gravimetri. Misalnya
suatu bahan yang berisi 6 mg NaCl dapat dititarsi dengan AgNO3 0,01M, dan
akan membutuhkan 10 ml titran; dengan memakai buret yang teliti
(semimikro) kesalahan titrasi dapat dibuat menjadi hanya sekitar 0,1%. Bila
diendapkan sebagai AgCl, endapan yang diperoleh hanya sebanyak 15 mg
jumlah ini terlalu kecil untuk analisa dengan ketelitian seperti dalam titrai
tersebut.

2. Kelemahan-kelemahannya
a. Untuk jumlah analit yang normal (0,1 – 1,0 gram) gravimetri lebih precise dan
accurate
b. Suatu reaksi yang kurang sempurna dalam gravimetri sering masih dapat
dipergunakan yaitu dengan menambahkan pereaksi yang berlebih sehingga
kesetimbangan digeser ke kanan dan pengendapan menjadi lebih sempurna.
Dalam titrasi langsung hal ini tidak mungkin karena titrasi harus dihentikan
bila titik akhir tercapai.
6. Pembuatan Larutan Baku Dan Standardisasi
Sudah dikemukakan bahwa dalam titrasi analit direaksikan dengan suatu
pereaksi sehingga jumlah kedua zat tersebut ekivalen. Bila prereaksi dipergunakan
dalam bentuk padat, maka beratnya harus diketahui dengan tepat. Ini berarti bahwa
zat tersebut harus sangat murni. Sebaliknya bila pereaksi dipergunakan dalam bentuk
larutan, maka dan konsentrasinya harus diketahui dengan tepat kedua-duanya.
Volume yang tepat relatif mudah diketahui (diukur dengan buret atau pipet); untuk
mengetahui konsentrasinya yang tepat, maka berat zat yang dilarutkan dan volume
larutan yang terjadi juga harus diketahui dengan tepat. Jadi tetap ada kebutuhan
mengetahui berat yang tepat dari pereaksi tersebut dan seperti disebutkan diatas zat
tersebut harus mempunyai kemurnian yang sangat tinggi.
Suatu contoh dari zat yang tidak dapat dianggap cukup murni adalah ion
NaOH. Dalam pembuatannya mungkin NaOH dapat dihasilkan cukup murni akan

101
tetapi dalam penyimpanannya NaOH mengalami perubahan antara lain karena NaOH
higroskopis jadi menarik uap air dari udara, selain itu juga mudah bereaksi dengan
CO2 dalam udara. Kedua proses ini menyebabkan NaOH tidak murni lagi dan bila
ditimbang sejumlah tertentu sukar untuk mengetahui berapa sebenarnya NaOH murni
yang terkandung didalamnya karena jumlah H2O maupun CO2 yang ditarik oleh
NaOH tidak dapat ditentukan (tidak tertentu). Dengan kata lain bila ditimbang 40
gram NaOH (= 1 grametil merahol), maka sesungguhnya isinya kurang dari 1 grametil
merahol; jika dilarutkan menjadi 1 liter larutan tepat, maka konsentrasinya tidak dapat
dinyatakan 1,0000 M. Tanpa mengetahui konsentrasi NaOH yang setepatnya, maka
titrasi yang mempergunakan NaOH itu juga tidak dapat dipakai untuk menghitung
dengan tepat jumlah analit. Maka timbulah kebutuhan standardusasi larutan NaOH
itu. Standardisasi adalah suatu usaha untuk menentukan konsentrasi larutan baku yang
tepat. Cara yang dipergunakan dapat bermacam-macam, misalnya untuk standardisasi
larutan AgNO3 dapat diapakai gravimetri; diendapkan sebagai AgCl.
Dapat juga dipakai titrasi asal tersedia suatu larutan yang diketahui
konsentrasinya. Untuk standardisasi secara titrasi ini, maka bahan penstandardisasi
haruslah suatu bahan baku primer yaitu suatu bahan yang konsentrasi larutannya dapat
langsung ditentukan dari berat bahan yang dilarutkan dan volume larutan yang terjadi.
Larutan yang dibuat dari bahan baku primer tersebut dinamakan „larutan baku
primer“. Karena titrasi merupakan jalan yang paling sederhana untuk standardisasi,
maka penting untuk mengetahui sifat-sifat atau syarat-syarat yang diperlukan untuk
bahan baku primer yaitu:
1. Sangat murni, atau mudah dimurnikan, mudah diperoleh dan dikeringkan
2. Mudah diperiksa kemurniannya (mengetahui macam dan jumlah pengotornya)
3. Stabil dalam keadaan biasa, setidak-tidaknya selama ditimbang
4. Sedapat mungkin mempunyai berat ekivalen yang tinggi untuk mengurangi
kesalahan penimbangan
5. Dalam titrasi akan bereaksi menurut syarat-syarat reaksi titrasi.
Macam bahan baku primer dengan sendirinya berbeda menurut macam
titrasinya. Bahan baku primer yang betul-betul baik tidak banyak jumlahnya karena
syarat-syarat diatas cukup berat.

7. Indikator pH Atau Indikator Asam-Basa

102
Indikator asam-basa adalah suatu zat yang dapat berubah warnanya apabila pH
lingkungannya berubah. Misalnya brom timol biru dalam larutan asam warnanya
kuning tetapi dalam keadaan basa warnanya biru. Warna dalam keadaan asam
dinamakan „warna asam“ dari indikator (kuning untuk brom timol biru) sedang warna
yang ditunjukkan dalam keadaan basa disebut „warna basa“.
Akan tetapi harus dimengerti bahwa asam dan basa disini tidak berarti pH
kurang atau lebih dari tujuh, asam berarti pH lebih rendah dan basa berarti pH lebih
besar dari trayek indikator yang bersangkutan.
Brom timol biru mempunyai trayek indikator (atau trayek pH) antara pH 6.0 dan 7.6
maka warna asam (kuning) adalah warnanya bila pH larutan kurang dari 6.0 dan
warna biru nampak bila pH larutan lebih dari 7.6. Berapapun pH-nya warna akan biru
asal pH > 7.6; tidak ada beda warna antara pH 8 dan 11 atau 13.5 demikian pula pada
pH 0 atau 3.5 atau 5.9 tidak tampak perbedaan warna; warna selalu kuning selama pH
< 6.0. Lain halnya bila pH terletak didalam trayek pH. Pada tiap pH yang berbeda
akan tampak warna yang lain pula; warnanya merupakan suatu campuran warna
antara kuning dengan biru dan lebih banyak kuning bila mendekati 6.0 dan sebaliknya
lebih banyak biru bila mendekati pH 7.6. Jadi bila sederetan larutan dengan pH
meningkat dari 6.0 sampai 7.6 diberi brom timol biru masing-masing sama banyak,
maka tampak warna larutan-larutan tersebut kekuning-kuningan - kehijau-hijauan –
hijau kekuning-kuningan – hijau – hijau kebiru-biruan dst. Sampai biru muda – dan
terakhir biru.
Jadi diluar trayek pH indikator hanya menampakkan warna asam atau warna
basa dan tidak tergantung dari pH, sedangkan didalam trayek terlihat warna yang
berbeda-beda sesuai dengan pH sebenarnya, dengan kata lain di dalam trayek kita
dapat menentukan pH warna indikator yang bersangkutan.
Setiap indikator asam-basa mempunyai trayek sendiri, demikian pula warna
asam dan warna basanya. Tabel dibawah memberikan contoh beberapa indikator.
Diantara indikator ada yang mempunyai satu macam warna, misalnya fenolftalein
yang berwarna merah dalam keadaan basa tetapi tidak berwarna bila keadaannnya
asam. Fenolftalein dinamakan „indikator satu warna“ dan brom timol biru adalah
„indikator dua warna“. Indikator satu warna menunjukkan warna yang sama juga
dalam trayeknya akan tetapi intensitasnya berbeda sesuai dengan pHnya,. Untuk
fenolftalein warnanya tampak makin tua bila pH semakin tinggi (mendekati 9.6) dan
makin muda bila semakin kecil (mendekati 8.0) letak trayek fenolftalein diantara 8.0

103
dan 9.6 maka pH dibawah 8.0 larutan tak berwarna dan diatas 9.6 warna merahnya
tidak berubah intensitasnya.

Tabel : Beberapa indikator asam-basa yang penting


No. Nama Trayek pH Warna Asam Warna Basa
1 Kuning Metil 2.9 – 4.0 Merah Kuning
2 Metil jingga 3.1 – 4.4 Merah Kuning
3 Hijau Bromkresol 3.8 – 5.4 Kuning Biru
4 Merah Metil 4.2 – 6.3 Merah Kuning
5 Brom timol biru 6.0 – 7.6 Kuning Biru
6 Merah Fenol 6.4 – 8.0 Kuning Merah
7 Purper Kresol 7.4 – 9.6 Kuning Purpur
8 Fenolftalein 8.0 – 9.6 Tidak Berwarna Merah
9 Timolftalein 9.3 – 10.5 Tidak Berwarna Biru
10 Kuning Alizarin 10.1 – 12.0 Tidak Berwarna Violet

Bila suatu indikator pH kita pergunakan untuk menunjukan titik akhir titrasi,
maka :
1. Indikator harus berubah warna tepat pada saat titran ekivalen dengan titrat yaitu
agar tidak terjadi kesalahan titrasi (selisih antara titik akhir dan titik ekivalen)
2. Perubahan warna itu harus terjadi secara mendadak agar tidak ada keragu-raguan
tentang kapan titrasi harus dihentikan. Bila perubahan warna mendadak sekali
yaitu tetes terkahir menyebabkan warna sama sekali lain, maka dikatakan bahwa
titik akhirnya tegas (sharp)

c. Rangkuman 1
Tidak semua reaksi dapat dijadikan dasar dalam analisis titrasi. Reaksi-reaksi
yang dapat duguanakan sebagai dasar analisis titrasi adalah reaksi-reaksi yang
berlangsung sempurna, tunggal dan menurut persamaan yang jelas, cepat dan
reversibel, ada penunjuk akhir reaksi (indikator) yang dapat digunakan,
tersedianya larutan baku yang direaksikan dengan analit yang mudah dibuat dan
sederhana penanganannya serta stabil sehingga konsentrasinya tidak mudah
berubah.

104
Titrasi dapat dikelompokkan ke dalam: titrasi asidimetri-alkalimetri, titrasi
presipitimetri, titrasi kompleksometri, disamping titrasi kompleks seperti diatas
dikenal pula titrasi „kelatometri“ yaitu titrasi yang menyangkut penggunaan
EDTA serta titrasi berdasarkan rekasi redoks.
Indikator asam-basa adalah suatu zat yang dapat berubah warnanya apabila pH
lingkungannya berubah. Setiap indikator asam-basa mempunyai trayek sendiri,
demikian pula warna asam dan warna basanya.

d. Tugas 1
Carilah beberapa senyawa yang dapat digunakan sebagai larutan baku (standar)
dalam titrasi serta cari prosedur bagiamana cara membuat larutan baku tersebut.

e. Tes Formatif 1
Jawablah pertanyaan-pertanyaan berikut!
1. Apa yang dimaksud dengan titik akhir titrasi?
2. Jelaskan syarat-syarat dapat dipergunakannya titrasi dalam analisa kuantitatif.
3. Jelaskan dasar-dasar penggolongan titrasi!
4. Apa yang dimaksud dengan Normalitas (N) dan Molaritas (M) ?
5. Hitung normalitas larutan nikel nitrat yang terbuat dari pelarutan 2,00 g logam
nikel murni dalam asam nitrat dan dilarutkan sampai 500 mL. Nikel akan dititrasi
dengan KCN, dan reaksi berikut ini akan terjadi:
Ni2+ + 4CN- Ni(CN)42-
Hitung juga molaritas-nya.
6. Jelaskan keuntungan analisis secara titrasi!

f. Kunci Jawaban Tes Formatif 1


1. Pada saat titran yang ditambahkan telah ekivalen dengan titrat, pada saat ini maka
penambahan titran harus dihentikan.
2. syarat-syarat sebagai berikut:
• Reaksi harus berlangsung sempurna, tunggal dan menurut persamaan yang
jelas.
• Reaksi harus cepat dan reversibel.
• Harus ada penunjuk akhir reaksi (indikator).

105
• Larutan baku yang direaksikan dengan analit harus mudah dibuat dan
sederhana penanganannya serta harus stabil sehingga konsentrasinya tidak
mudah berubah.
3. Macam titrasi ini dibedakan menjadi:
• Titrasi asidimetri-alkalimetri yaitu titrasi yang menyangkut asam dan atau basa.
Dalam titrasi ini perubahan terpenting yang mendasari penentuan titik akhir
dan cara perhitungan adalah pH titrat.
• Titrasi presipitimetri yaitu titrasi dimana terbentuk endapan. Semakin kecil
kelarutan endapan, semakin sempurna reaksinya.
• Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan senyawa
kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Disamping titrasi
kompleks seperti diatas dikenal pula titrasi „kelatometri“ yaitu titrasi yang
menyangkut penggunaan EDTA.
• Titrasi berdasarkan rekasi redoks yaitu terjadinya perpindahan elektron, disini
terdapat unsur-unsur yang mengalami perubahan tingkat valensi.
4. Kalau M menyatakan jumlah mol per liter, sedangkan N menyatakan jumlah
ekivalen per liter.
5. N = 0,136 eq/liter
M = 0,0680 mol/liter
6. Keuntungan-keuntungan analisis secara titrasi:
• Titrasi lebih sederhana daripada gravimetri, karena pengerjaan-pengerjaan
seperti mebentuk endapan, penyaringan, pencucian, pemijaran, penimbangan
hasil tidak perlu dikerjakan.
• Titrasi lebih mudah menghindari gangguan, misalnya dalam penetapan Ca
dalam batuan SiO2 merupakan gangguan karena ikut mengendap dengan
endapan Ca, bila penetuan Ca dilakukan dengan mentitrasi endapan Ca-oksalat
yang terbentuk itu maka SiO2 tidak menggangu dan tidak memerlukan
pemisahannya yang sangat sulit.
• Larutan baku untuk titrasi dapat dibuat bermacam-macam konsentrasinya
disesuaikan dengan jumlah analit yang dianalisa. Bila jumlah analit sedikit
dipergunakan larutan baku yang encer dan sebalikna. Ini meungkinkan analisa
secara titrasi untuk analit yang terlalu sedikit untuk cara gravimetri.

106
DAFTAR PUSTAKA

Crsitian, G.D. (1994), Analytical Chemistry, 5th edition, New York: John Wiley &
Sons.

Haris, D.C., (1991), Quantitatif Chemical Analysis, 3rd editin, New York: W.H.
Freeman and Compeny

Jeffry, G.H., Baset, J, Mendham, J., Denney, R.C., (1989), Vogel‘s Textbook of
Quantitatif Chemical Analysis, 5th edition, New York: Longman
Scientific Technical.

Day, R.A., G.D. and Underwood, A.L., (1998); Quantitatif Analysis, 6th edition,
New Delhi: Prentice-Hall, Inc.