Metodología

a. Tratamiento de la muestra mineralógica

1. Se pulverizo la muestra de mineral y posteriormente se tamizo en malla de

1mm, para obtener partículas de tamaño uniforme.
2. Para la disolución de la muestra se pesó una cantidad de 0,999g de la muestra
pulverizada y esta se trasladó a un vaso de precipitado
3. Luego se proseguirá con el ataque acido, se agregara 10mL de HClcc de
manera que cubra la cantidad de mineral pulverizado, luego se llevara a una
plancha caliente hasta casi sequedad, seguidamente agregamos agua regia
8mL , con el fin de disolver completamente el mineral e igualmente se llevara
casi a sequedad.
4. Posteriormente se filtró algunos restos de mineral no disueltos (posiblemente
sílice u óxidos de aluminio) filtrar y luego aforar a un volumen de 100mL.

b. DETERMINACIÓN DE HIERRO

Materiales

 Espectrofotómetro UV-Vis
 Fiolas de 50 mL
 Vasos de precipitado
 Solución patrón de hierro de 10ppm
 Solución de fenantrolina 0,001g/mL
 Solución de cloruro de hidroxilamina al 10%
 Solución tampón pH : 3 - 4 (CH3COOH-NaCH3COO)

Procedimiento

a. Se preparó una solución stock de 100ppm de hierro (II), usando sal de morh,
con esta solución se preparó posteriormente una solución estándar de hierro
de 10ppm con la cual se preparó las soluciones patrón de: 0,5 – 1 – 2 – 3 – 4
ppm en fiolas de 100mL.
b. Seguidamente se agregara los reactivos correspondientes, para su posterior
lectura en el espectrofotómetro. (ver en la siguiente tabla).

Blanco Est. 1 Est. 2 Est, 3 Est. 4 Est. 5 Muestr

a
Muestra ------- ----- ------- ------ ------- ------- 1mL
Solución estándar de ------ 5mL 10mL 20mL 30mL 40mL ---------
hierro (II)
Cloruro de 1mL 1mL 1mL 1mL 1mL 1mL 1mL
hidroxilamina
Fenantrolina 3mL 3mL 3mL 3mL 3mL 3mL 3mL
Solución tampón 8mL 8mL 8mL 8mL 8mL 8mL 8mL
Vol. Total (aforar 100mL 100mL 100mL 100mL 100mL 100mL 100mL
con agua destilada)
Tabla 1. Cantidades de los reactivos para la preparación de los patrones, blanco y muestra.
 c. Las reacciones producidas serán:
Reducción del ion férrico:

4𝐹𝑒 3+ + 2𝑁𝐻2 𝑂𝐻 → 4𝐹𝑒 2+ + 𝑁2 𝑂 + 𝐻2 𝑂

Reacción de la fenantrolina con el ion hierro II

d. Finalmente Calibre el espectrofotómetro a 510nm con la solución blanco y

realizamos las lecturas de absorbancia, con las absorbancias obtenidas de las
soluciones estándar se fabricará una gráfica que describirá la relación entre la
absorbancia y la concentración.

c. Determinación de cromo

Materiales
 Solución stock de 100ppm de cromo (VI)
 Peróxido de hidrogeno 20%
 Hidróxido de sodio 1M
 Reacitvo Hasch de difenilcarbazida.
 Plancha caliente

Procedimiento
a. La muestra obtenida se oxidara en medio alcalino, para lo cual se agregara
hidróxido de sodio 15mL, seguidamente se agregara el peróxido de hidrogeno
hasta obtener una coloración amarilla. Las reacciones producidas serán:

𝐶𝑟 3+ + 3𝑂𝐻 − ↔ 𝐶𝑟(𝑂𝐻)3 ↓ + 𝑂𝐻 − ↔ 𝐶𝑟𝑂2− + 2𝐻2 𝑂 …..Ecuación 1

2𝐶𝑟𝑂2− + 3𝐻2 𝑂2 + 2𝑂𝐻 − ↔ 2𝐶𝑟𝑂42− + 4 𝐻2 𝑂…………Ecuación 2

b. Para la determinación espectrofotométrica, se preparara patrones de: 1-2-3-4-

5 ppm, con la solución estándar de 10ppm de cromo (VI), previamente
preparada a partir de una solución stock de 100ppm.
c. Realizar los patrones con las cantidades expresadas en el siguiente cuadro:
 Blanco Est. 1 Est. 2 Est, 3 Est. 4 Est. 5 Muestra
Muestra ------- ----- ------- ------ ------- ------- 25mL
Solución estándar de -------- 10mL 20mL 30mL 40mL 50mL --------
cromo (VI)
Difenilcarbazida (g) ------- 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
Vol. Total (aforar con 100mL 100mL 100mL 100mL 100mL 100mL 100mL
agua destilada)
Tabla 2. Cantidades de los reactivos para la preparación de los patrones, blanco y muestra.

e. Las reacciones producidas serán:

Acomplejacion de la difenilcarbazida con el ion cromo (VI)

f. Finalmente Calibre el espectrofotómetro a 540nm con la solución blanco y

realizamos las lecturas de absorbancia, con las absorbancias obtenidas de las
soluciones estándar se fabricará una gráfica que describirá la relación entre la
absorbancia y la concentración.

d. DETERMINACIÓN DE PLOMO

Materiales

 Espectrofotómetro UV-Vis
 Fiolas de 50 mL
 Solución patrón de plomo de 100ppm
 Solución de ditizona 15mg/L (disolver en cloroformo)
 Solución extractora de Acetato de amonio.

Procedimiento

a. Se preparó una solución stock de 100ppm de hierro (II), usando nitrato de

plomo, con esta solución se preparó posteriormente una solución estándar
de plomo de 10ppm con la cual se preparó las soluciones patrón de: 1-2-3
ppm en fiolas de 50mL.
 b. También debe prepararse una solución “a”, esta contendrá 10g de
bicarbonato de potasio, 2,5 gramos de cianuro de potasio y 5 g de tartrato
de sodio y potasio, todo será disuelto en hidróxido de amonio al 2%.
c. Seguidamente se agregara el resto de reactivos según se muestra en la
tabla:

Blanco Est. 1 Est. 2 Est, 3 Muestra

Muestra ------- ----- ------- ------ 1mL
Solución estándar de ------ 5mL 10mL 15mL -----
plomo (II)
Solución extractora de ----- 2 2 2 2
acetato de amonio (mL)
Solución a (mL) ----- 1 1 1 1
Cloroformo, 6mL ---- ---- ------ --------
Ditizona 8mL 8mL 8mL 8mL
Vol. Total (solo se Se usó para 8mL 8mL 8mL 8mL
tomara la fase orgánica) calibración
del equipo.
Tabla 1. Cantidades de los reactivos para la preparación de los patrones, blanco y muestra.

d. Las reacciones producidas serán:

Acomplejacion de la ditizona con el ion plomo (II)

e. Para separar la fase orgánica formada , se procederá a decantar la fase

acuosa , una vez que quede solo la fase orgánica , se trasvasara ,con ayuda
de una pipeta seca, a un tubo para la lectura en el espectrofotómetro
f. Finalmente Calibre el espectrofotómetro a 510nm con cloroformo y
realizamos las lecturas de absorbancia con las soluciones de fase orgánica
extraídas.
Bibliografía

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suelos de Navarra. Cadmio, Cobre, Manganeso, Níquel, Plomo y Cinc. Th. Doctoral.
Universidad de Navarra.
 Venegas, J., Calderón, B., Sibaja, J., Salazar, J., Rodríguez, E. (2017). Contenido de
metales pesados, componentes mayoritarios y componentes minoritarios en los cementos
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