Anda di halaman 1dari 3

XRD

Gambar 1. Alat X-Ray Diffraction dari Lab LEMIGAS. Gambar 2. Komponen instrumen XRD.

- Komponen XRD terdiri dari : Sumber X-Ray Sinar X (dihasilkan dalam tabung sinar katoda dengan
memanaskan filamen yang ada di dalamnya untuk menghasilkan elektron, sample holder (untuk
menempatkan sampel yang akan diteliti), dan detektor (erekam dan memproses hasil tembakan sinar x
menghasilkan difraktogram).

- Cara kerja XRD. Sinar-X dihasilkan dalam tabung sinar katoda dengan memanaskan filamen untuk
menghasilkan elektron, elektron dipercepat menuju target dengan mengatur tegangan. Ketika elektron
memiliki energi yang cukup untuk melepaskan elektron kulit bagian dalam dari bahan target  menghasilkan
spektrum sinar-X. Spektra ini umumnya terdiri dari komponen Kα dan Kβ. Kα terdiri,dari Kα1 dan Kα2. Kα1
memiliki panjang gelombang yang sedikit lebih pendek dan dua kali intensitas sebagai Kα2. Panjang
gelombang spesifik adalah karakteristik dari bahan target (Cu, Fe, Mo, Cr). Penyaringan, dengan foil atau
monokrometer kristal, diperlukan untuk menghasilkan sinar-X monokromatik yang diperlukan untuk difraksi.
Kα1 dan Kα2 cukup mirip panjang gelombangnya sehingga rata-rata dari keduanya digunakan. Tembaga
adalah bahan target yang paling umum untuk difraksi kristal tunggal, dengan radiasi CuKα = 1,5418Å. Sinar-
X ini terkolimasi dan diarahkan ke sampel. Saat sampel dan detektor diputar, intensitas sinar-X yang
dipantulkan dicatat. Ketika geometri dari insiden sinar-X yang menimpa sampel memenuhi Persamaan Bragg
(nλ=2d sin θ), gangguan konstruktif terjadi dan puncak intensitas terjadi. Detektor mencatat dan memproses
sinyal sinar-X ini dan mengubah sinyal ke tingkat hitungan yang kemudian dikeluarkan ke perangkat seperti
printer atau monitor komputer. Geometri dari difraktometer sinar-X sedemikian rupa sehingga sampel
berputar di jalur sinar X-ray yang terkolimasi pada sudut θ sedangkan detektor X-ray dipasang pada lengan
untuk mengumpulkan sinar-X yang terdifraksi dan berputar pada sudut 2θ. Instrumen yang digunakan untuk
mempertahankan sudut dan memutar sampel disebut goniometer.

- Jenis sampel untuk dianalisis : Sampel yang ideal adalah bubuk kristal yang telah ditekan ke dalam sample
holder, memiliki permukaan halus, dan tahan dalam sampel pada sudut 45 derajat. Sampel padat, volume kecil
sampel yang ditempel di kaca slide mikroskop atau film tipis disimpan pada substrat juga dapat digunakan,
tetapi akan memiliki berbagai tingkat efektivitas. Semakin banyak sampel kristal, semakin baik hasilnya.
Semakin tipis film, hasil yang didapat akan makin baik dengan menurunkan intensitas pancaran dari 40 kV
dan 40 mA ke 30 kV dan 30 mA.

- Persiapan yang dilakukan sebelum analisis. Teknik preparasi sampel XRD didasarkan pada jenis
analisisnya dan tujuan mineral apa yang diharapkan muncul dalam grafik XRD, yaitu mineral primer atau
mineral sekunder. Mineral primer dilakukan dengan analisis bulk powder, sedangkan mineral sekunder (clay)
biasanya dilakukan dengan analisis oriented clay mineral aggregates. Analisis bulk powder dilakukan
terutama untuk mengetahui keberadaan mineral primer di dalam batuan ataupun mendeteksi suatu senyawa
tertentu di dalam sampel padatan. Walaupun mineral lempung juga sering muncul dalam analisis ini
dikarenakan sifat analisisnya acak. Preparasi bulk powder ini dilakukan pada sampel dalam kondisi harus
kering. Analisis oriented clay mineral aggregates dilakukan untuk mengetahui keberadaan mineral sekunder
di dalam batuan atau mendeteksi suatu jenis mineral lempung/clay (ukuran < 1 mikron) di dalam suatu sampel
padatan. Analisis preparat mineral lempung/clay dilakukan dengan tiga perlakuan/ tiga tahapan yaitu air dried
(untreated), glikolasi dengan ethylene glycol dan pemanasan. Langkah pertama yang dilakukan dalam analisis
preparat mineral lempung adalah pemisahan mineral lempung dengan mineral berat melalui metode
sentrifugasi berdasarkan gaya gravitasi.

- Data yang didapat dari XRD. Data yang didapat adalah grafik difraktogram. Difraktogram merupakan
grafik antara 2θ (diffraction angle) pada sumbu X vs intensitas pada sumbu Y. Intensitas sinar-X yang
didifraksikan secara terus-menerus direkam sebagai contoh dan detektor berputar melalui sudut mereka
masing-masing. Sebuah puncak dalam intensitas terjadi ketika mineral berisi kisi-kisi dengan d-spacing
sesuai dengan difraksi sinar-X pada nilai θ Meski masing-masing puncak terdiri dari dua pemantulan yang
terpisah (Kα1 dan Kα2), pada nilai-nilai kecil dari 2θ lokasi-lokasi puncak tumpang-tindih dengan Kα2
muncul sebagai suatu gundukan pada sisi Kα1. Pemisahan lebih besar terjadi pada nilai-nilai θ yang lebih
tinggi .

Gambar 3. Grafik Difraktogram.


2θ merupakan sudut antara sinar datang dengan sinar pantul. Sedangkan intensitas merupakan jumlah
banyaknya X-Ray yang didifraksikan oleh kisi-kisi kristal yang mungkin. Kisi kristal ini juga tergantung
dari kristal itu sendiri.

Referensi :
https://serc.carleton.edu/research_education/geochemsheets/techniques/XRD.html diakses pada 4 Juni 2018
pukul 21.15 WIB.

http://depts.washington.edu/mseuser/Equipment/procedures%20documents/XRD%20Focus.pdf diakses pada 4 Juni


2018 pukul 21.25 WIB.

Wicaksono, D.D., Setiawan, N.I., Wilopo, W., & Harijoko, A. (2017). TEKNIK PREPARASI SAMPEL
DALAM ANALISIS MINERALOGI DENGAN XRD (X-RAY DIFFRACTION) DI DEPARTEMEN
TEKNIK GEOLOGI, FAKULTAS TEKNIK, UNIVERSITAS GADJAH MADA. PROCEEDING,
SEMINAR NASIONAL KEBUMIAN KE-10.

Kontribusi Kelompok

M. Riziq Maulana XRD (komponen, cara kerja, sampel, analisis persiapan, data output)
Khairunnisa Nazhifah
Nurfaiz Herlambang
Ezra Soterion N.