UNIVERSIDAD NACIONAL SAN CRISTOBAL DE HUAMANGA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE INGENIERÍA QUÍMICA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA CIVIL

OPERACIONES FUNDAMENTALES

Profesora de Teoría : Ing. SABINA CONTRERAS CARRASCO

Profesor de Práctica : Ing. ABDÍAS ASCARSA MOISÉS
Día y hora de Práctica : Martes, 3:00 – 5:00 pm
Fecha de práctica : 15/05/2018
Alumnos : CISNEROS AYALA, Pavel Inocencio
HUMAREDA ROMERO, Angela Nicole
GUZMÁN RIVAS, Henrry Jesús
GÓMEZ CRESPO, Meyer Verne

Ayacucho – Perú
2018
OPERACIONES FUNDAMENTALES – PRÁCTICA NÚMERO DOS

OPERACIONES
FUNDAMENTALES

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 OPERACIONES FUNDAMENTALES – PRÁCTICA NÚMERO DOS

OBJETIVOS:
- Realizar las operaciones más comunes que se efectúan en un laboratorio.
- Saber separar una mezcla homogénea y una mezcla heterogénea.
- Poder realizar los trabajos de separación con el debido uso y cuidado en el
laboratorio..

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I. MARCO TEÓRICO:
La teoría correspondiente a las diferntes técnicas que son empleadas con la fenalidad de
efectuar las operaciones de separación de la fase sólido-líquido. Está es la operación de
las fases que se aplica con más frecuencia en las prácticas de laboratorio por la gran
cantidad de reacciones de reconocimiento o de separación que producen precipitados.
Cuando se separa uina mezcla en sus componentes, se dice que estos componentes han
sido purificados, sin embargo, la mayoría de las operaciones son incompletas. Cuando
se efectuán en una sola operación o un solo paso y la repetición del proceso de
purificación dará por resultado mejor separación, de esta forma se va obteniendo
muestras con un determinado grado de pureza.
Por ello se define una muestra pura, como una sustancia que no puede cambiar por otros
procesos de purificación.
Las diferentes operaciones comunes que se llevan a cabo en un laboratorio, son los
siguientes.
A. PRECIPITACIÓN:
Es la formación de un precipitado es la minifestación más común de que se ha
reacción química se da mezclando dos soluciones limpias, el precipitado formado
puede variar desde un aligera oplescencia hasta un sólido en cantidad apreciable.
Estas reeacciones de precipítaciones son utilizadas en Química Analítica y en
síntesis químicas, están regidas por toda una técnica especializada que se
especializada que escapa alalcance de la presente práctica.

B. DECANTACIÓN:
Es un método físico que consiste en dejar asentar el precipitado en el fondo del
recipiente, por la fuerza de la gravedad y verter el líquido que sobrenada en otro
recipiente, mediante ella se consigue una separación grosera, que muchas veces
puede ser suficiente en la spruebas que se realizarán.

C. FILTRACIÓN:
Éste es un proceso simple de retener el precipitado, o las partículas sólidas de una
solución cuialquiera a través de una malla muy fina: el papel de filtro, es una de las
más importantes y variadas, puede realizarse en frío, o en caliente, con el vacío, o sin
él, con el papel filtro tarado(es decir, cuyo peso de cenizas se desconoce), etc.
D. CALENTAMIENTOS:
La práctica común de calentamientos en el laboratorio se reducirá principalmente a
realizar calentamientos con el fin de mantener la velocidad de una reacción química,
para evaporar, pera secar, o para disolver.
E. PESADO:
Es una de las operasciones más corrientes más usadas en Química Expoerimental y
consiste en la determinación del peso o masa del material mediante la balanza, que es
uno de los instrumentetos más importantes del laboratorío químico. A continuación
procedimientos para realizar correctamente el pesado.

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i. La balanza debe estar limpia y en buen estado, antes de comenzar la

pesada. Si no es así, comunicar, tal situación al Jefe de Prácticas.
ii. Nivelar la balanza la balanza si fuere necesario, observando el nivel de la
base accionando sobre los tornillos correspondientes.
iii. No colocar productos químicos objetos húmedos o calientes directamente
sobre los platillos. Todo producto químico deberá ser pesado en recipiente
apropiados. Si se trata de sustancias en trozos o en polvo se usa luna de
reloj.

F. EVAPORACIÓN:
Consiste en evaporación el componente más volátil, esta evaporación puede ser a
tempetura ambiente o a temperaturas elevadas, esta operaciones se observan cuando
se seca una ropa lavada, cómo también en una destilación simple.

G. RECRISTALIZACIÓN:
Es la nueva cristalización de una sustancia cuyos critsales habían sido resueltos. La
recristalización es una proceso que se obtiene mediante calentamiento, en el que los
granos deformados se sustituyen por un nuveo conjunto de granos que forman núcleo
y crecen hasta que los granos originales han sido completamente consumidos.

H. LAVADO:
Consiste en la eliminación de las sustancias solubles que impurifican las sustancia, se
debe tener cuidado de emplear pequeñas cantidades de lí9quido de lavado, el que se
dejará escurrir bién después de cada lavado.

I. SECADO:
Es el proceso de calentamiento a que son sometidas las sutancias en estufas de 105-
110 ℃,con la finalidad de eliminar la humedas.

J. CALCINACIÓN:
Es someter el material a un proceso prolongado de temperaturas que alcanzan los
1200℃ y mayores de 250℃, en los hornos eléctricos, hasta descomponer la muestra
y obtener cenizas de las muestras.

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II. RELACIÓN DE MATERIALES Y

REACTIVOS:

 MATERIALES:
- 02 tubos de ensayo, con 01 porta tubos.
- 01 varilla de vidrio.
- 01 espátula.
- 02 vasos de precipitado de 100 ml.
- 01 probeta de 100 ml.
- 02 pipetas volumétricas de 10 ml.
- 02 unidades de papel de filtro.
- 02 matraz Erlenmeyer.
- 01 mechero y fósforo.
- 02 embudos.
- 01mortero y su pilón.
- 01 balanza exacta.
- 01 estufa.
 REACTIVOS:
- Sal mineral (piedra).
- Soluciones: Acetato de plomo (Pb(CH3COO)), ioduro de potasio (KI).
- Solvente: Agua destilada.

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III. PROCEDIMIENTO
EXPERIMENTAL:

EXPERIMENTO 1:
OBTENCIÓN DE YODURO DE PLOMO, POR
PRECIPITACIÓN, DECANTACIÓN, FILTRACIÓN, LAVADO,
SECADO Y PESADO.

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1. Pipeteamos 5 ml de solución de KI 0.2M y lo depositamos en un tubo de ensayo, luego

pipeteamos 5 ml de la solución de nitrato de plomo o acetato de plomo II 0.2M y lo
depositamos en otro tubo de ensayo.

2. Agregamos lentamente las dos soluciones al vaso de precipitado de 100 ml, observamos
la formación del precipitado y dejamos reposar el precipitado.

3. Pesamos el papel de filtro y luego instalamos el sistema de filtración tal como lo indica
el profesor, iniciamos el proceso de filtración poco a poco para que el líquido filtrado
sea color transparente.

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Mpapel = 0.76
4. Con ayuda de la piseta lavar las paredes interiores del vaso, de tal modo que arrastre
todas las partículas sólidas al papel de filtro.

5. Retiramos el papel de filtro con el Pbl (residuo), lo estiramos y lo llevamos a la estufa a

110℃ por un tiempo de 10 min.

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6. Una vez seco, dejar enfriar al medio ambiente, observamos las características del
residuo, pesar, y por diferencia de peso obtener el peso del compuesto puro.

mPbI2 + mPbI2 = 0.79

mPbI2 = 0.03

OBTENCIÓN DEL YODURO DE PLOMO

Masa del Aspecto y color

Reactantes Fase Volumen Masa del papel
precipitado del precipitado

Yoduro de Una sola

5 ml 0.76 10 ml amarillento
potasio fase
nitrato de
Una sola
plomo 5ml 0.76 amarillento
fase 10 ml

EXPERIMENTO 2:

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RECRISTALIZACIÓN DEL CLORURO DE SODIO(SAL DE

PIEDRA), POR MOLIENDA, DISOLUCIÓN, FILTRACIÓN,
EVAPORACIÓN, SECADO Y PESADO.
1. Pesar el vaso de precipitado, realizar la molienda de la sal de piedra y pesar en el
vaso 3g.

2. Luego agregamos 20 ml de agua destilada, en ella disolver con la ayuda de una

varilla de vidrio.

3. Pesar el papel de filtro, instalar el sistema de filtración, tal como indica el profesor
e iniciar el proceso de filtración poco a poco cuidando que el filtrado sea un líquido
transparente.

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4. El papel filtro con las impurezas llevar a la estufa, luego pesarlo para calcular el
porcentaje de impurezas.

mimpureza+ mpapel = 0.90

mimpureza = 0.19

5. El filtrado pasa a un vaso de precipitado y es llevado a evaporación completa con

llama suave, hasta sequedad, dejar enfriar.

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6. Pesar la masa de NaCl obtenido, y del residuo, calcular el porcentaje de

rendimiento.

mvaso + msal = 59.19

msal = 3.46
(se obtuvo mayor masa de sal que al inicio del experimento por la presencia de
partículas de agua aún existentes en la sal)

3.46
%rendimiento= × 100=115. 3^3
3

Muestra y Masa de Masa de Volumen de NaCl Masa de % de

fórmula muestra vaso agua obtenido impureza rendimiento

NaCl 3 52.73 20 ml 3.46 0.19 115.3

IV. CUESTIONARIO:
1. ¿En qué consiste la decantación?

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La decantación es un método físico de separación de mezclas heterogéneas, estas

pueden ser formadas por un líquido y un sólido. O por dos líquidos. Es necesario
dejarla reposar para que el sólido se sedimente, es decir, descienda y sea posible
su extracción.

2. ¿Qué características debe tener un papel de filtro?

 Compatibilidad y resistencia química con la resistencia.
 Permeabilidad al fluido y resistencia a las presiones de filtración.
 Capacidad en la retención de sólidos.
 Adaptación al equipo de filtración y mantenimiento.
 Relación vida útil y costo.

3. ¿Qué embudo ofrece mayores ventajas para la filtración, uno de vástago

largo o uno de vástago corto?

El embudo de vástago largo porque así se puede mantener lleno de líquido a fin
que dicha columna de líquido actué como succionador.

4. Detalle los cambios que se producen en el precipitado, secado y

recristalización.

es un proceso por el cual se puede separar un sólido impuro de sus impurezas,

basándose en las diferencias de solubilidad entre ellos en un solvente o mezcla
de solventes. consiste en disolver el sólido a purificar en un solvente (con ciertas
características) caliente, dejar enfriar la solución y ver como se recristaliza o se
vuelve a solidificar el sólido que habíamos disuelto. Este último solido obtenido
será más puro que el primero

5. ¿Qué recomendaría en cada caso para una buena separación de fases?

Conseguir un buen papel filtrante cuyos poros sean más pequeños que el tamaño
de las partículas de la sustancia y que se pegue bien al embudo de vástago corto
para una mejor filtración.
-Para los precipitados sólidos sería la filtración cuidadosa.
-Para los precipitados gelatinosos estaría la decantación.

6. Indicar el procedimiento a seguir para separar los componentes de las

siguientes mezclas: aceite y agua, arena y oro, alcohol y agua.

a. Aceite, agua y sal para separar aceite más agua y más sal. Primero, se debe
realizar una evaporación para separar la sal del agua luego se debe centrifugar y
luego en un embudo de decantación separar el aceite del agua.
b. Oro y arena Para separar oro y arena se puede hacer manualmente en una
batea, echando agua o si no por filtrado.

7. ¿Cómo se explica que se obtenga un rendimiento superior al 100%?

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Se obtuvo mayor masa de sal que al inicio del experimento por la presencia de
partículas de agua aún existentes en la sal por el tiempo insuficiente de secado.

8. ¿Cómo se pueden minimizar las pérdidas de precipitado durante el proceso

de filtración?
El reactivo o agente precipitante es una solución lo más diluida posible, pero de
una concentración aproximada, a la que se le debe agregar siempre un ligero
exceso por dos razones:

Para asegurarse de que la reacción ha sido total.

Para disminuir la solubilidad del precipitado. Por efecto ion común, el

precipitado es más insoluble en una solución que contenga un ion común con él,
que con agua pura.
La reacción química que va a servir de base para el análisis debe dar un
precipitado que debe cumplir con una serie de condiciones:

Deberá ser cuantitativo: Estrictamente esto pocas veces es posible, pero la

diferencia entre la cantidad real obtenida y la estequiometria deberá ser menor
que la sensibilidad de la balanza (no deberá ser detectable por métodos
ordinarios de pesada).
Deberá estar libre de impurezas: Estrictamente, tampoco es posible; siempre hay
algún fenómeno de adsorción y/o absorción de otros iones que tienden a
impurificar la muestra. Se procura limitar la impurificación a un mínimo
compatible con la precisión que se busca.
Deberá ser fácil de filtrar ya sea por papel de filtro analítico cuantitativo del
tamaño de poro adecuado, por crisol de Gooch (éstos para calcinar), crisol de
vidrio, de cuarzo ó de porcelana sinterizados (éstos últimos exclusivamente para
precipitados que van a ser secados).
Deberá ser fácil de lavar sin que haya pérdidas por solubilidad apreciables.

9. Analizar las posibles causas de error (no errores personales) y las formas de
minimizarlo.
El error en una medición, es la desviación del valor verdadero al valor medido.
Se pueden utilizar varias técnicas para minimizar el efecto de los errores, como
por ejemplo al hacer mediciones de precisión, es recomendable hacer una serie
de mediciones, en vez de confiar de una sola observación. Métodos alternos de
medición, así como el uso de diferentes instrumentos para realizar el mismo
ensayo proveen de una buena técnica para mejorar la exactitud. Aún cuando
estas técnicas tienden a incrementar la precisión de la medición reduciendo los
errores al azar o del ambiente, no pueden evitar instrumental.

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V. CONCLUSIONES:
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Es bastante fundamental trabajar con bastante exactitud y presión en la experimentación

para poder obtener resultados con menor la menor cantidad de errores, en estos
experimentos concluimos en las diferentes reacciones que suceden con los distintos
compuestos, también agregar lo cuidadosos que se tiene que ser a la hora de realizar el
trabajo para no cometer errores. Finalmente se concluye que para cada mezcla hay
procedimientos ya establecidos y que estas mezclas pueden separarse por distintos
métodos ya mencionados en este informe.

VI. BIBLIOGRAFÍA:

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- http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/index.html.
- http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/index.html.

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