LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL

PRÁCTICA Nº 12

CURVA DE CALIBRACIÓN

EQUIPO DE ABSORCIÓN ATÓMICA

Modelo PERKIN ELMER 3110

OBJETIVO

• El uso analítico de un equipo de absorción atómica exige que se encuentre calibrado con la
mayor eficiencia para producir la máxima absorbancia de la radiación electromagnética.
Por tanto, la preparación y el uso de los estándares de calibración debe de realizarse con
precisión para obtener una curva de calibración cuantitativa.

FUNDAMENTO TEÓRICO

Es importante para tener una buena exactitud en un análisis, que las curvas de calibrado de
concentraciones conocidas se realicen de forma correcta. Todos los elementos metálicos
presentan por naturaleza un rango lineal en una curva de calibración A vs. C. Siempre que se
pueda se intentará trabajar en el intervalo lineal de concentración, lo cual se comprobará
siempre con diferentes estándares preparados en el mismo medio que las muestras problema.
En estas condiciones será suficiente nada más un punto de la curva de calibrado y el blanco.

Si se pretende extender el rango de concentraciones hasta valores no lineales, dos o tres

estándares, deberemos utilizar situando siempre, uno de ellos dentro del intervalo lineal,
aproximadamente un 25% por debajo del valor donde empezará a perderse la linealidad.

CURVA DE CALIBRACIÓN INSTRUMENTAL LINEAL Y NO LINEAL

1. Preparar 6 estándares de calibración; 0; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 ppm de Cu en HCl al
10% como solvente. Utilizar una solución stock de 100 ppm de cobre, según condiciones
de operación analítica.
2. Procedimiento instrumental para programar valores de la curva de calibración no lineal:
a. Para el ingreso de parámetros de calibración, presionar [PARAM ENTRY]
b. Digitar la corriente de la lámpara de Cu; [15]+[ENTER]

1 Ing. Mg. Ricardo Rodriguez Vilchez

 I. Programar 03 segundos como tiempo de integración: [3]+[ENTER]
II. Programar [3]+[ENTER] como el número de réplicas leídas por el
instrumento.
III. La calibración es sobre una recta no lineal, por DEFAULT (DEFECTO) es 1.
Presionar solo [ENTER]. Si se quiere trabajar sobre el rengo lineal, entonces
digitar [2]+[ENTER]
IV. El tipo de técnica usada es LLAMA, por lo tanto, solo presionar [ENTER]
V. Digitar [0.5]+[ENTER] para el estándar Nº 1
VI. Digitar [1.0]+[ENTER] para el estándar Nº 2
VII. Digitar [2.0]+[ENTER] para el estándar Nº 3, continuar estándar Nº 4, 5 y 6.
VIII. Presionar nuevamente [ENTER] sino se ingresa mas estándares.
IX. Digitar [2.0]+[ENTER] para ingresar el estándar de recalibración (reslope).
X. Presionar [ENTER] para aceptar por DEFAULT la lectura DELAY TIME 00
(sólo para autosampler)
XI. Presionar [ENTER] si se acepta la impresión al final.
XII. Presionar nuevamente [ENTER] para aceptar por DEFAULT el tamaño de
impresión de la curva de calibración.

c. Ingreso de estándares a la curva de calibración instrumental:

I. Presionar [DATA] para ingresar valores
II. Aspirar el blanco y presiona [A/Z]
III. Aspirar el estándar Nº 1 y presionar [CALIB]. Si usted desea ingresar
nuevamente el estándar Nº 1, entonces presione [L]+[CALIB]
IV. Aspirar el estándar Nº 2 y presionar [CALIB]
V. Aspirar el estándar Nº 3 y presionar [CALIB]
VI. Luego aspirar la primera muestra y presionar [READ]
VII. Luego aspirar la segunda muestra y presiona [READ]
VIII. Después aspirar el blanco y presionar [A/Z]
IX. Aspirar el estándar de recalibración y presionar [RESLOPE]
X. Luego continuar aspirando la muestra y presionar [READ]
XI. Si se desea generar una nueva curva de calibración, aspirar un blanco y
presionar [A/Z]
XII. Aspirar el estándar Nº 1 y presionar [0]+[CALIB], para borrar la curva original.
XIII. Se continúa igual que el caso anterior.

2 Ing. Mg. Ricardo Rodriguez Vilchez