“Microencapsulação e aglomeração de
hidrolisado proteico de carne de
mexilhão para uso como aromatizante”
CAMPINAS/SP
2016
Nirse Ruscheinsky Breternitz
Microencapsulação e aglomeração de
hidrolisado proteico de carne de
mexilhão para uso como aromatizante
CAMPINAS/SP
2016
BANCA EXAMINADORA
______________________________________
Profª. Drª. Míriam Dupas Hubinger
Orientadora – FEA/UNICAMP
_______________________________________
Prof. Dr. Carlos Raimundo Ferreira Gosso
Membro titular – FEA/UNICAMP
________________________________________
Profª. Drª. Flávia Maria Netto
Membro titular – FEA/UNICAMP
__________________________________________
Prof. Dr. Gustavo César Dacanal
Membro titular - FZEA/USP
___________________________________________
Prof. Dr. Wanderley Pereira de Oliveira
Membro titular – FCF/USP
___________________________________________
Prof. Dr. Javier Telis Romero
Membro suplente – IBLCE/ UNESP
___________________________________________
Profª. Drª. Helena Maria Andre Bolini
Membro suplente – FEA/UNICAMP
___________________________________________
Profª. Drª. Maria Teresa Bertoldo Pacheco
Membro suplente – ITAL/CAMPINAS
À minha mãe Yone, que sempre me incentivou à construir minha vida através dos
estudos, e ao meu pai Pio (in memoriam) que, mesmo não concordando muito, fez o
impossível para que isso fosse possível;
À Alice, filha amada que chegou para tumultuar o doutorado, mas que elevou minha
vida à outro patamar;
Às minhas irmãs Nelise e Neize pelo incentivo e fé em mim e aos meus irmãos Dirceu
e Dirlei pela torcida;
Ao sogro Geson e sogra Cida (in memoriam) que me ajudaram mais do que imaginam;
À Profa. Dra. Miriam Dupas Hubinger, pela orientação e confiança. Por acreditar que
eu conseguiria, por empurrar, puxar, chacoalhar, ouvir e não desistir;
À todos que ajudaram nesta jornada, difícil, estressante, exaustiva, mas ao mesmo
tempo prazerosa e enriquecedora. São anônimos no papel, mas tem nome e rosto na
minha memória;
E também, àqueles que não acreditaram que eu conseguiria, pois sua incredulidade
foi um dos meus combustíveis.
RESUMO
O objetivo deste trabalho foi estudar o efeito da microencapsulação por spray drying
e aglomeração em leito fluidizado de hidrolisado proteico de carne de mexilhão (Perna
perna) visando a obtenção de um flavorizante alimentício. Assim, foi avaliada a
influência das temperaturas do ar de secagem (180 e 210 ºC) sobre a composição de
voláteis do pó e suas características físico-químicas. Simultaneamente, foram
avaliadas as concentrações de agente carreador, composto por proporções de
maltodextrina 10DE e de amido modificado HiCap®100 (0:100, 50:50, 75:25 e 100:0,
respectivamente) em três adições diferentes (3,7, 10,2 e 16,0%). A aglomeração do
pó foi estudada através de cinéticas nos tempos de 10, 20, 30, 40 e 50 minutos, com
duas soluções ligantes diferentes: água destilada e solução aquosa com 22,5% de
sólidos, 1:1 de maltodextrina 10DE e HiCap ®100. O hidrolisado proteico de mexilhão
utilizado para conduzir os experimentos foi obtido através de hidrólise enzimática da
carne de mexilhão com a enzima comercial ProtamexTM. O pó foi caracterizado logo
após a microencapsulação e após a aglomeração quanto à umidade, atividade de
água, densidade, diâmetro e distribuição de tamanho, microestrutura, temperatura de
transição vítrea e retenção de voláteis. No pó aglomerado também foi determinado o
tempo de molhabilidade e solubilidade. No pó microencapsulado, o aumento da
concentração do agente carreador resultou em aumento da temperatura de transição
vítrea (Tg) e do diâmetro D4,3 das micropartículas e na redução da sua
higroscopicidade. Nas análises de microestrutura, observou-se que as micropartículas
obtidas com HiCap®100 eram mais frágeis, enquanto a maltodextrina 10DE
proporcionou a formação de micropartículas mais dentadas e com maior variação em
tamanho. A Tg e a retenção de compostos voláteis foram favoravelmente influenciados
pela temperatura de secagem mais elevada e pela combinação e concentração
(quanto maior, mais favorecida) dos agentes carreadores. O hidrolisado proteico de
mexilhão microencapsulado a 210 ºC, com 16% de maltodextrina 10DE:HiCap®100
(proporção 50:50) como agente carreador, resultou na melhor retenção de voláteis e
características físico-químicas capazes de promover a estabilidade do pó, sendo
escolhida como a melhor condição de microencapsulação. A análise sensorial do
aromatizante indicou que a adição de 50% do hidrolisado proteico de mexilhão sobre
o tempero base de macarrão instantâneo teve boa aceitação, com notas médias de
aceitação para sabor e aroma de 6,56 e 6,82, respectivamente. A aglomeração com
duração de 40 minutos e atomização de ligante MH (solução aquosa com 22,5% de
sólidos, 1:1 de maltodextrina 10DE e HiCap®100) proporcionou maior diâmetro D4,3
dos aglomerados, redução de 26,3% no tempo de molhabilidade e melhor retenção
de voláteis.
The aim of this work was to study the effect of microencapsulation by spray drying and
the fluid bed agglomeration of mussel (Perna perna) protein hydrolysate in order to
obtain a food flavoring. Thus, the influence of the drying air temperatures (180 and 210
ºC) over the powder volatile composition and physicochemical characteristics, was
evaluated. Simultaneously, it was varied also the concentrations of the carrier agents,
composed by proportions of maltodextrin 10DE and modified starch HiCap ®100 (0:100,
50:50, 75:25 and 100:0, respectively) in three different additions (3.7, 10.2 and 16.0%).
The powder agglomeration was studied by kinetic at the times of 10, 20, 30, 40 and 50
minutes, with two different binder solutions: distilled water and aqueous solution with
22.5% of solids, 1:1 of maltodextrin 10DE and HiCap ®100. The mussel protein
hydrolysate used to conduct the experiments was obtained by mussel meat enzymatic
hydrolysis with the commercial enzyme ProtamexTM. The powder was characterized
immediately after microencapsulation and after agglomeration as moisture, water
activity, density, diameter and size distribution, microstructure, glass transition
temperature and retention of volatiles. The wettability and solubility of the
agglomerated powder was also determined. In the microencapsulated powder,
increasing the carrier agent concentration resulted in an increase in the microparticles
diameter and reduction in powder hygroscopicity and glass transition temperature (Tg)
values. Scanning electron microscopy showed that HiCap®100 microparticles were
more breakable, while maltodextrin 10DE provided the formation of rougher
microparticles with a greater variation in size. Tg and retention of volatile compounds
were favorably influenced by higher drying temperatures and by the combination and
concentration (the higher the better) of the carrier agents. Mussel protein hydrolysate
powder microencapsulated at 210 ºC, with 16% of maltodextrin 10DE and HiCap ®100
(50:50) as carrier agent, resulted in the best volatile retention and physicochemical
characteristics that can promote powder stability, and was chosen as the best
microencapsulation condition. Sensory evaluation indicated that the addition of 50% of
the powder obtained under these conditions (flavoring) over instant noodles seasoning
had good acceptability, with acceptance mean scores of 6.56 and 6.82 for taste and
flavor, respectively. All agglomerated powders showed moisture content lower than
3.2%. Agglomeration during 40 minutes and atomization of MH binder (aqueous
solution with 22.5% of solids, 1:1 of maltodextrin 10DE and HiCap ®100) provide greater
agglomerates D4,3 diameter, 26.3% reduction in wetting time and better retention of
volatiles.
Figura 3.1: Imagens de mexilhão Perna perna: (a) com a concha aberta (SOUZA E
PETCOV, 2013) e (b) desconchado e com régua de referência de tamanho
(ARMAZÉM DO MAR, 2015), com autorização de uso de imagem. ......................... 27
Figura 3.2: Esquemas de microcápsula e micropartícula. ........................................ 34
Figura 3.3: Formação das pontes entre partículas durante a aglomeração do pós. . 43
Figura 4.1: Spray dryer Büchi em operação, utilizado nos processos de
microencapsulação. .................................................................................................. 59
Figura 4.2: Ficha de análise sensorial de aceitação de consumidor. ....................... 65
Figura 4.3: (a) Esquema de todo equipamento de leito fluidizado utilizado e (b)
fotografia do leito em operação. ................................................................................ 67
Figura 4.4: Gráfico da queda de pressão versus velocidade do ar na câmara de leito
fluidizado, obtida com pulsação de 600 rpm e 50 g de pó......................................... 68
Figura 4.5: Acessório usado para análise de molhabilidade. .................................... 72
Figura 5.1: Fotografias dos géis de resolução com 12% (a) e 15,5% (b) de acrilamida
com os perfis eletroforéticos da carne e do hidrolisado proteico de mexilhão
liofilizados. ................................................................................................................. 76
Figura 5.2: Curvas de escoamento das suspensões de hidrolisado proteico de
mexilhão puro ou adicionadas de (a) HiCap ®100 (H); (b) maltodextrina 10DE (M); (c)
50:50 de maltodextrina 10DE e HiCap®100 (1M1H) e; (d) 75:25 de maltodextrina 10DE
e HiCap®100 (3M1H). O último dígito do código da amostra corresponde às
proporções de 1:1, 1:3 e 1:5 entre proteína do hidrolisado:agente carreador. .......... 81
Figura 5.3: Viscosidade das suspensões de hidrolisado proteico de mexilhão puro ou
adicionadas de (a) HiCap®100 (H); (b) maltodextrina 10DE (M); (c) 50:50 de
maltodextrina 10DE e HiCap®100 (1M1H) e; (d) 75:25 de maltodextrina 10DE e
HiCap®100 (3M1H). O último dígito do código da amostra corresponde às proporções
de 1:1, 1:3 e 1:5 entre proteína do hidrolisado:agente carreador. ............................. 84
Figura 5.4: Atividade de água do hidrolisado de mexilhão em pó em função do tipo e
da concentração do agente carreador e da temperatura de secagem. ..................... 85
Figura 5.5: Umidade do hidrolisado de mexilhão em pó em função do tipo e da
concentração de agente carreador e da temperatura de secagem. .......................... 88
Figura 5.6: Higroscopicidade do hidrolisado de mexilhão em pó em função do tipo e
da concentração de agente carreador e da temperatura de secagem. ..................... 91
Figura 5.7: Imagens do hidrolisado proteico de mexilhão em pó antes e depois da
análise de higroscopicidade. ..................................................................................... 92
Figura 5.8: Distribuição de tamanho das micropartículas de hidrolisado proteico de
mexilhão microencapsuladas por spray drying.......................................................... 94
Figura 5.9: Densidade aparente do hidrolisado de mexilhão em pó em função do tipo
e da concentração de agente carreador e da temperatura de secagem. .................. 98
Figura 5.10: Imagens dos pós obtidos com a secagem de (a) hidrolisado proteico de
mexilhão puro e do hidrolisado proteico de mexilhão microencapsulado nas
proporções de (b) 1:1, (c) 1:3 e (d) 1:5, entre a proteína do hidrolisado e o agente
carreador HiCap®100. ............................................................................................... 99
Figura 5.11: Imagens de microestrutura das partículas obtidas pela secagem do
hidrolisado proteico de mexilhão puro, sem a adição de agentes carreadores. ...... 100
Figura 5.12: Imagens de microestrutura das partículas obtidas com o agente
carreador HiCap100. ............................................................................................. 101
Figura 5.13: Imagens de microestrutura das partículas obtidas com o agente
carreador maltodextrina 10DE. ................................................................................ 102
Figura 5.14: Imagens de microestrutura das partículas obtidas com os agentes
carreadores misturados, na proporção de 1:1. ........................................................ 103
Figura 5.15: Imagens de microestrutura das partículas obtidas com os agentes
carreadores misturados na proporção 3:1. .............................................................. 104
Figura 5.16: Comportamento da Tg em função da Aw do hidrolisado proteico de
mexilhão microencapsulado por spray drying. ........................................................ 107
Figura 5.17: Termogramas obtidos para o hidrolisado proteico de mexilhão em pó com
adição de (a) maltodextrina 10 DE (M) e (b) HiCap ®100 (H) como carreadores. .... 109
Figura 5.18: Termogramas obtidos para o hidrolisado proteico de mexilhão em pó com
adição de (a) mistura de 50:50 de maltodextrina e Hicap®100 (1M1H) e (b) 75:50 de
maltodextrina e Hicap®100 (3M1H). ........................................................................ 110
Figura 5.19: Termogramas obtidos para o hidrolisado proteico de mexilhão em pó,
sem adição de agente carreador. ............................................................................ 111
Figura 5.20: Curvas de calibração dos padrões cromatográficos para a quantificação
dos compostos voláteis hexanal, xileno, heptanal, octanal, 2-nonanol e nonanal... 112
Figura 5.21: Mapa de Preferência Interno com relação ao sabor das amostras. ... 123
Figura 5.22: Distribuição de notas dos provadores quanto às avaliações de sabor,
com diferentes adições de aromatizante nas amostras. ......................................... 124
Figura 5.23: Mapa de Preferência Interno com relação ao aroma das amostras. .. 125
Figura 5.24: Distribuição de notas dos provadores quanto às avaliações de aroma,
com diferentes adições de aromatizante nas amostras. ......................................... 126
Figura 5.25: Mapa de Preferência Interno com relação a aparência geral das
amostras.................................................................................................................. 127
Figura 5.26: Distribuição de notas dos provadores quanto às avaliações de aparência
geral, com diferentes adições de aromatizante nas amostras................................. 128
Figura 5.27: Distribuição de tamanhos das partículas aglomeradas em função do
tempo e com (a) ligante água e (b) ligante MH (solução aquosa com 22,5% de sólidos,
1:1 de maltodextrina 10DE e HiCap®100). .............................................................. 135
Figura 5.28: Tempo necessário para umedecer toda amostra de pó aglomerado com
os ligantes água () e MH (○). As linhas verticais indicam o desvio padrão. ........... 137
Figura 5.29: Micrografias das partículas aglomeradas em diferentes tempos de
processo e usando água (AG) como ligante, com aumentos de 2000 e 5000 vezes.
................................................................................................................................ 139
Figura 5.30: Micrografias das partículas aglomeradas em diferentes tempos de
processo e usando ligante MH (solução aquosa com 22,5% de sólidos, 1:1 de
maltodextrina 10DE e HiCap®100), com aumento de 2000 e 5000 vezes. ............. 140
Figura 5.31: Comportamento da Tg em função da Aw dos pós aglomerados em leito
fluidizado. ................................................................................................................ 142
Figura 5.32: Termogramas obtidos para os pós obtidos nas cinéticas de aglomeração,
usando água destilada (AG) como ligante............................................................... 143
Figura 5.33: Termogramas obtidos para os pós obtidos nas cinéticas de aglomeração,
usando como ligante a solução MH (solução aquosa com 22,5% de sólidos, 1:1 de
maltodextrina 10DE e HiCap®100). ......................................................................... 144
Figura 5.34: Rendimentos obtidos nas cinéticas de aglomeração com os ligantes ()
água e (○) solução MH. ........................................................................................... 146
LISTA DE TABELAS
1 INTRODUÇÃO .................................................................................................... 22
2 OBJETIVOS ....................................................................................................... 25
2.1 OBJETIVO GERAL........................................................................................... 25
2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS ............................................................................ 25
3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA .............................................................................. 26
3.1 MEXILHÃO ....................................................................................................... 26
3.2 HIDROLISADOS PROTEICOS ........................................................................ 29
3.3 MICROENCAPSULAÇÃO ................................................................................ 33
3.3.1 Microencapsulação por spray drying ......................................................... 35
3.3.2 Agentes carreadores .................................................................................... 38
3.4 AGLOMERAÇÃO DE PÓS EM LEITO FLUIDIZADO ....................................... 40
3.5 CARACTERIZAÇÃO DE PARTÍCULAS ........................................................... 45
3.6 COMPOSIÇÃO DE VOLÁTEIS ........................................................................ 46
3.7 AVALIAÇÃO SENSORIAL ................................................................................ 49
4 MATERIAL E MÉTODOS ................................................................................... 51
4.1 OBTENÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DO HIDROLISADO DE MEXILHÃO ....... 51
4.1.1 Composição centesimal ............................................................................... 51
4.1.2 Hidrólise enzimática ..................................................................................... 51
4.1.2.1 Grau de hidrólise ......................................................................................... 52
4.1.2.2 Recuperação de proteína ............................................................................ 53
4.1.3 Eletroforese ................................................................................................... 53
4.1.4 Perfil de aminoácidos................................................................................... 54
4.2 MICROENCAPSULAÇÃO POR SPRAY DRYING ........................................... 55
4.2.1 Variáveis do processo de secagem ............................................................ 55
4.2.2 Preparo e caracterização reológica das suspensões de alimentação ..... 56
4.2.3 Microencapsulação ...................................................................................... 57
4.2.4 Caracterização físico-química dos pós ...................................................... 59
4.2.5 Morfologia das micropartículas................................................................... 61
4.2.6 Temperatura de transição vítrea das micropartículas ............................... 61
4.2.7 Composição de voláteis das micropartículas ............................................ 62
4.2.7.1 Curvas de calibração .................................................................................. 62
4.2.7.2 Repetitividade inter-dias .............................................................................. 62
4.2.7.3 Determinação da composição de voláteis ................................................... 62
4.2.7.4 Determinação do índice de retenção .......................................................... 63
4.2.8 Análise sensorial do aromatizante de mexilhão ........................................ 64
4.3 AGLOMERAÇÃO POR LEITO FLUIDIZADO ................................................... 66
4.3.1 Determinação da velocidade mínima de fluidização ................................. 67
4.3.2 Cinética de aglomeração ............................................................................. 68
4.3.3 Caracterização dos pós aglomerados ........................................................ 70
4.3.4 Determinação do rendimento do processo de aglomeração .................... 72
4.4 TRATAMENTO ESTATÍSTICO ........................................................................ 72
5 RESULTADOS E DISCUSSÃO .......................................................................... 73
5.1 CARACTERIZAÇÃO DO HIDROLISADO PROTEICO ..................................... 73
5.1.1 Composição centesimal ............................................................................... 73
5.1.2 Grau de hidrólise e recuperação de proteína ............................................. 74
5.1.3 Eletroforese ................................................................................................... 75
5.1.4 Composição de aminoácidos ...................................................................... 77
5.2 REOLOGIA DAS SOLUÇÕES DE ALIMENTAÇÃO NO SPRAY DRYER ........ 81
5.3 MICROENCAPSULAÇÃO POR SPRAY DRYING ........................................... 85
5.3.1 Caracterização físico-química do pó microencapsulado .......................... 85
5.3.1.1 Atividade de água ....................................................................................... 85
5.3.1.2 Umidade ...................................................................................................... 87
5.3.1.3 Higroscopicidade ......................................................................................... 89
5.3.2 Caracterização física do pó microencapsulado ......................................... 92
5.3.2.1 Diâmetro (D4,3) e distribuição do tamanho das micropartículas .................. 92
5.3.2.2 Densidade aparente .................................................................................... 96
5.3.2.3 Aspecto visual e microestrutura do pó ........................................................ 99
5.3.3 Temperatura de transição vítrea do pó microencapsulado .................... 106
5.3.4 Composição de voláteis no pó microencapsulado ................................. 111
5.3.4.1 Curvas de calibração ................................................................................ 111
5.3.4.2 Repetitividade inter-dias ............................................................................ 113
5.3.4.3 Identificação e quantificação de compostos voláteis................................. 114
5.4 AVALIAÇÃO SENSORIAL DO AROMATIZANTE DE MEXILHÃO ................. 122
5.4.1 Sabor ........................................................................................................... 123
5.4.2 Aroma .......................................................................................................... 125
5.4.3 Aparência geral ........................................................................................... 127
5.5 AGLOMERAÇÃO DO PÓ MICROENCAPSULADO ....................................... 129
5.5.1 Caracterização física e físico-química do pó aglomerado ...................... 129
5.5.1.1 Atividade de água ..................................................................................... 130
5.5.1.2 Umidade .................................................................................................... 130
5.5.1.3 Higroscopicidade dos pós aglomerados ................................................... 131
5.5.1.4 Densidade aparente e compactada .......................................................... 132
5.5.1.5 Diâmetro (D4,3) e distribuição de tamanhos............................................... 133
5.5.1.6 Solubilidade............................................................................................... 135
5.5.1.7 Molhabilidade ............................................................................................ 136
5.5.2 Microestrutura dos aglomerados .............................................................. 138
5.5.3 Temperatura de transição vítrea dos pós aglomerados ......................... 141
5.5.4 Composição de voláteis no pó aglomerado ............................................. 144
5.5.5 Rendimento do processo de aglomeração .............................................. 146
6 CONCLUSÕES ................................................................................................. 147
7 SUGESTÕES DE CONTINUAÇÃO .................................................................. 148
8 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS................................................................. 149
INTRODUÇÃO 22
1 INTRODUÇÃO
otimizar sua produção. Dentre os métodos de análise sensorial, os testes com escala
hedônica de 9 pontos são adotados por muitos analistas sensoriais, pois são
adequados para a avaliação da aceitação sensorial dos produtos e, juntamente com
os testes de preferência, são instrumentos muito utilizados para a introdução de um
novo produto no mercado (MONTOUTO-GRAÑA et al., 2012).
Assim, o objetivo geral deste trabalho foi estudar o efeito da
microencapsulação por spray drying e a aglomeração em leito fluidizado de
hidrolisado proteico de carne de mexilhão (Perna perna), visando a obtenção de um
aromatizante alimentício.
OBJETIVOS 25
2 OBJETIVOS
3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
3.1 MEXILHÃO
(
b)
(a) (b)
Figura 3.1: Imagens de mexilhão Perna perna: (a) com a concha aberta (SOUZA E
PETCOV, 2013) e (b) desconchado e com régua de referência de tamanho
(ARMAZÉM DO MAR, 2015), com autorização de uso de imagem.
da quantidade de aminoácidos livres que aumentou 3,4 vezes após a hidrólise e ainda
identificaram os ácidos aspártico e glutâmico, como sendo os principais compostos
ativos de sabor no hidrolisado.
A maioria dos estudos com hidrolisado proteico de carne de mexilhão foi
realizada com as espécies Mytilus edulis ou Mytilys galloprovincialis. Apenas o
trabalho de Silva, Park e Hubinger (2010) usou carne de mexilhão da espécie Perna
perna para produção de hidrolisado. Além disso, os estudos abordam apenas a
hidrólise e a composição do hidrolisado.
Os hidrolisados proteicos são altamente perecíveis em função da alta
quantidade de água em sua composição e, por isso, uma redução nesse teor de água
poderá promover um aumento de sua vida de prateleira, além de facilitar sua
manipulação e permitir aplicações diversificadas, como ingrediente alimentício em
uma vasta gama de produtos formulados em pó disponíveis no mercado. Mas, pela
sensibilidade térmica da maioria dos biomateriais, a conversão de líquido para pó
pode degradá-los, causando efeitos deletérios à qualidade do produto final (ABDUL-
HAMID; BAKAR; BEE, 2002). O desagradável sabor amargo da maioria dos
hidrolisados proteicos em pó e sua elevada higroscopicidade causada pelas
moléculas de baixa massa molecular pode dificultar sua utilização direta em alimentos
(YANG et al., 2012). Por isso, a microencapsulação pode ser empregada com agentes
carreadores que formam cápsulas ou matrizes poliméricas ao redor dos biomateriais,
podem protege-los contra oxidação, volatilização e interações indesejadas com o
ambiente (SILVA et al., 2012b).
3.3 MICROENCAPSULAÇÃO
Figura 3.3: Formação das pontes entre partículas durante a aglomeração do pós.
Fonte: Adaptado de Palzer (2005).
4 MATERIAL E MÉTODOS
(proteína), dando início à reação. A hidrólise ocorreu sob pH estático, cujo controle foi
feito com a utilização de um titulador automático, modelo T50, Mettler Toledo
(Schwerzenbach, Suíça) que também utilizou NaOH 1 M.
A reação de hidrólise foi encerrada após 3 horas, com a inativação da
enzima através de aquecimento da mistura a 85 ºC por 10 minutos, seguida por
resfriamento até temperatura ambiente. A separação do resíduo do sobrenadante que
contém hidrolisado proteico foi feita por centrifugação a 3500 rpm por 20 min,
utilizando a centrífuga Beckman Coulter, modelo Allegra 25-R (Esalab, São Paulo,
Brasil). O hidrolisado foi porcionado e congelado à -18 ºC, para posterior uso nos
experimentos de secagem por atomização.
4.1.3 Eletroforese
.
n
[4.6]
4.2.3 Microencapsulação
Condições
Ensaios Proporção entre proteína
Temperaturas
codificados Agente carreador e agente carreador (% de
(ºC) ¹
agente carreador)
180-M-1 1:1 (3,7%)
180-M-3 Maltodextrina 10DE 1:3 (10,2%)
180-M-5 Tin = 180 ºC 1:5 (16,0%)
180-H-1 Tout = 80 ºC 1:1 (3,7%)
®
180-H-3 HiCap 100 1:3 (10,2%)
180-H-5 1:5 (16,0%)
210-M-1 1:1 (3,7%)
210-M-3 Maltodextrina 10DE 1:3 (10,2%)
210-M-5 Tin = 210 ºC 1:5 (16,0%)
210-H-1 Tout = 100 ºC 1:1 (3,7%)
210-H-3 HiCap®100 1:3 (10,2%)
210-H-5 1:5 (16,0%)
180-1M1H-1 1:1 (3,7%)
50% maltodextrina 10DE +
180-1M1H-3 1:3 (10,2%)
50% HiCap®100
180-1M1H-5 Tin = 180 ºC 1:5 (16,0%)
180-3M1H-1 Tout = 80 ºC 1:1 (3,7%)
75% maltodextrina 10DE +
180-3M1H-3 1:3 (10,2%)
25% HiCap®100
180-3M1H-5 1:5 (16,0%)
210-1M1H-1 1:1 (3,7%)
50% maltodextrina 10DE +
210-1M1H-3 1:3 (10,2%)
50% HiCap®100
210-1M1H-5 Tin = 210 ºC 1:5 (16,0%)
210-3M1H-1 Tout = 100 ºC 1:1 (3,7%)
75% maltodextrina 10DE +
210-3M1H-3 1:3 (10,2%)
25% HiCap®100
210-3M1H-5 1:5 (16,0%)
180-puro Tin = 180 ºC
Hidrolisado puro, sem agente carreador
210-puro Tout = 80 ºC
¹ Temperaturas de entrada (Tin) e saída (Tout) da câmara de secagem do spray dryer
n.d
4
i
i 1
D 4,3 n [4.7]
n.di
3
i 1
(D90 -D10 )
Span= [4.8]
D50
e) Densidade aparente: Em triplicata, 10 g (m) de amostra do hidrolisado
microencapsulado foram colocados em uma proveta graduada de 25 mL.
Com o volume (v), calculou-se a densidade () pela Equação 4.9;
m
ap [4.9]
v
MATERIAL E MÉTODOS 61
(a) (b)
Figura 4.3: (a) Esquema de todo equipamento de leito fluidizado utilizado e (b)
fotografia do leito em operação.
Onde: A – Ventilador; B – Válvula gaveta; C – Resistência elétrica; D – Controlador de
temperatura; E – Desvio do ar; F – Rotâmetro; G – Sensor temperatura; H – Placa
distribuidora de ar; I – Válvula esfera (sistema de pulsação); J – Câmara de acrílico (leito); K
– Bico aspersor; L – Ciclone.
Fonte: Dacanal (2009).
duração de 10, 20, 30, 40 e 50 min. Ao final de cada processo, o pó aglomerado foi
coletado, pesado e guardado em potes hermeticamente fechados e acondicionados
em dessecadores com sílica gel para análises posteriores.
Dois tipos de ligante foram testados, o primeiro composto por água e o outro
formado por uma solução com 22,5% de sólidos de maltodextrina 10DE e HiCap®100
na proporção 50:50. Os parâmetros de temperatura do ar fluidizante (74 ºC), pressão
do ar de atomização do ligante (1 bar) e altura do bico atomizador de ligante em
relação à base do leito (600 mm) foram definidos com base na otimização da cinética
de aglomeração de polpa de acerola estudada por Dacanal (2009), no mesmo sistema
de leito fluidizado. Para a estabelecer a vazão de ligante foram realizados alguns
testes preliminares, avaliando a vazão de água de 0,036 e 0,072 L/h (0,6 e 1,2
mL/min). Como nesses testes foi observado que o pó aglomerado com a maior vazão
de ligante apresentava umidade final muito elevada, optou-se por fixar a vazão de
ligante em 0,036 L/h.
Para a avaliação das duas cinéticas de aglomeração, os ensaios foram
codificados conforme apresentado na Tabela 4.5 e conduzidos com 50 g de amostra.
Como tempo zero da cinética, foi considerada a amostra de hidrolisado proteico de
mexilhão microencapsulado antes da aglomeração.
ICarr
com p ap
.100 [4.11]
com p
Os valores calculados pela equação 4.11 foram avaliados e identificados
segundo a Tabela 4.6.
MATERIAL E MÉTODOS 71
5 RESULTADOS E DISCUSSÃO
conforme já havia sido constatado por Neves, Mira e Marquez (2004) e Amiza, Kong
e Faazaz (2012).
5.1.3 Eletroforese
(a)
(b)
Figura 5.1: Fotografias dos géis de resolução com 12% (a) e 15,5% (b) de
acrilamida com os perfis eletroforéticos da carne e do hidrolisado proteico de
mexilhão liofilizados.
RESULTADOS E DISCUSSÃO 77
1,5 1,5
1,0 1,0
0,5 0,5
0,0 0,0
0 100 200 300 0 100 200 300
-1 Taxa de deformação (s-1)
Taxa de deformação (s )
H-1 H-3 H-5 Hidrolisado puro M-1 M-3 M-5 Hidrolisado puro
(a) (b)
2,5 2,5
Tensão de cisalhamento (Pa)
2,0 2,0
1,5 1,5
1,0 1,0
0,5 0,5
0,0 0,0
0 100 200 300 0 100 200 300
Taxa de deformação (s-1) Taxa de deformação (s-1)
1M1H-1 1M1H-3 1M1H-5 Hidrolisado puro 3M1H-1 3M1H-3 3M1H-5 Hidrolisado puro
(c) (d)
Figura 5.2: Curvas de escoamento das suspensões de hidrolisado proteico de
mexilhão puro ou adicionadas de (a) HiCap®100 (H); (b) maltodextrina 10DE (M); (c)
50:50 de maltodextrina 10DE e HiCap®100 (1M1H) e; (d) 75:25 de maltodextrina
10DE e HiCap®100 (3M1H). O último dígito do código da amostra corresponde às
proporções de 1:1, 1:3 e 1:5 entre proteína do hidrolisado:agente carreador.
RESULTADOS E DISCUSSÃO 82
Tabela 5.4: Valores dos parâmetros obtidos pelo ajuste dos dados experimentais ao
modelo de Lei da Potência e ao modelo para fluidos Newtonianos.
Lei da Potência Newtoniano
Amostra ¹
(Pa.sn) n R2 (Pa.s) R2
Hidrolisado puro 0,0026 d 0,9445 a 0,9996 0,0019 f 0,9981
H-1 0,0033 d 0,9482 a 0,9998 0,0025 e 0,9985
H-3 0,0048 c 0,9767 a 0,9997 0,0042 d 0,9995
H-5 0,0084 b 0,9699 a 1,0000 0,0071 b 0,9996
M-1 0,0032 d 0,9503 a 0,9998 0,0024 e 0,9986
M-3 0,0052 c 0,9625 a 0,9999 0,0043 d 0,9993
M-5 0,0094 a 0,9686 a 0,9993 0,0079 a 0,9995
1M1H-1 0,0031 d 0,9493 a 0,9998 0,0024 e 0,9985
1M1H-3 0,0050 c 0,9568 a 0,9999 0,0040 d 0,9991
1M1H-5 0,0081 b 0,9671 a 0,9991 0,0070 c 0,9995
3M1H-1 0,0028 d 0,9726 a 0,9998 0,0024 e 0,9988
3M1H-3 0,0052 c 0,9594 a 0,9999 0,0042 d 0,9991
3M1H-5 0,0089 a b 0,9645 a 1,0000 0,0074 b 0,9994
* Letras iguais nas colunas indicam que não há diferença significativa a p ≤ 0,05 entre as
respostas dos diferentes ensaios.
¹ Onde, nos códigos das amostras, as letras M ou H referem-se ao agente carreador quando
usado puro, “M” para maltodextrina 10DE, “H” para HiCap100; quando os dois agentes
carreadores foram usados misturados, 1M1H significa que foram usados 50% de cada um
dos agentes e 3M1H significa que foram 75% de maltodextrina 10DE e 25% de HiCap®100.
O último dígito corresponde à proporção entre a proteína presente no hidrolisado e o agente
carreador.
RESULTADOS E DISCUSSÃO 84
0,015 0,015
Viscosidade (Pa.s)
0,012 0,012
Viscosidade (Pa.s)
0,009 0,009
0,006 0,006
0,003 0,003
0,000 0,000
0 100 200 300 0 100 200 300
Taxa de deformação (s-1) Taxa de deformação (s-1)
H-1 H-3 H-5 Hidrolisado puro M-1 M-3 M-5 Hidrolisado puro
(a) (b)
0,015 0,015
0,012 0,012
Viscosidade (Pa.s)
Viscosidade (Pa.s)
0,009 0,009
0,006 0,006
0,003 0,003
0,000 0,000
0 100 200 300 0 100 200 300
Taxa de deformação (s-1)
Taxa de deformação (s-1)
1M1H-1 1M1H-3 1M1H-5 Hidrolisado puro 3M1H-1 3M1H-3 3M1H-5 Hidrolisado puro
(c) (d)
Figura 5.3: Viscosidade das suspensões de hidrolisado proteico de mexilhão puro
ou adicionadas de (a) HiCap®100 (H); (b) maltodextrina 10DE (M); (c) 50:50 de
maltodextrina 10DE e HiCap®100 (1M1H) e; (d) 75:25 de maltodextrina 10DE e
HiCap®100 (3M1H). O último dígito do código da amostra corresponde às
proporções de 1:1, 1:3 e 1:5 entre proteína do hidrolisado:agente carreador.
RESULTADOS E DISCUSSÃO 85
0,18
1:1 a 180 ºC
0,16
Atividade de água
1:3 a 180 ºC
0,14
0,12 1:5 a 180 ºC
180 ºC
Cs1 Ar1 Ar1
50%M+50%H 0,085 ± 0,007 0,143 ± 0,008 0,148 ± 0,010
Ar1 Bs1 Cs1
75%M+25%H 0,143 ± 0,011 0,074 ± 0,009 0,064 ± 0,001
Maltodextrina (M) 0,102 ± 0,010 G rs 1 0,087 ± 0,010 G s 1 0,112 ± 0,004 F r 1
HiCap®100 (H) 0,138 ± 0,013 Fr1
0,137 ± 0,002 Fr1
0,118 ± 0,005 Fr2
210 ºC
50%M+50%H 0,086 ± 0,013 G r 1 0,095 ± 0,007 G r 2 0,083 ± 0,006 G r 2
Fr1 Hs1 Hs1
75%M+25%H 0,160 ± 0,005 0,065 ± 0,005 0,066 ± 0,002
180 ºC Hidrolisado puro 0,191 ± 0,017 ¹
210 ºC Hidrolisado puro 0,176 ± 0,006 ¹
* letras iguais nas colunas de 180 ºC (A, B ou C) ou 210 ºC (F, G ou H), indicam que não há
diferença significativa a p ≤ 0,05 entre os resultados de atividade de água das amostras
obtidas com a mesma proporção de proteína do hidrolisado:agente carreador e mesma
temperatura.
** letras iguais nas linhas (r ou s) indicam que não há diferença significativa a p ≤ 0,05 entre
os resultados de atividade de água das amostras obtidas com o mesmo agente carreador e a
mesma temperatura;
*** números sobrescritos (1 ou 2) iguais nas células correspondentes às amostras obtidas
com o mesmo agente carreador, com igual proporção entre proteína do hidrolisado:agente
carreador e diferentes temperaturas, indicam que não há diferença significativa a p ≤ 0,05
entre os resultados de atividade de água das amostras.
5.3.1.2 Umidade
que secaram suco de goiaba, Caliskan e Dirim (2013) que estudaram diferentes
condições de secagem e adição de maltodextrina ao extrato de sumagre e Silva et al.
(2012a) ao microencapsularem hidrolisado proteico de mexilhão com goma arábica e
maltodextrina 10DE. Além disso, Ozdikicierler, Dirim e Pazir (2014) concluíram que a
temperatura de saída do ar de secagem foi o principal parâmetro de influência sobre
a umidade final do pó obtido por spray drying.
5.3.1.3 Higroscopicidade
0,30
Higroscopicidade (g de 1:1 a 180 ºC
0,25
água/g de amostra)
1:3 a 180 ºC
1:5 a 180 ºC
0,20
1:1 a 210 ºC
0,15 1:3 a 210 ºC
0,10 1:5 a 210 ºC
0,05
0,00
Maltodextrina (M) HiCap®100 (H) 50%M+50%H 75%M+25%H
Agentes carreadores
Figura 5.6: Higroscopicidade do hidrolisado de mexilhão em pó em função do tipo e
da concentração de agente carreador e da temperatura de secagem.
180-M-5
210-puro
6 180-3M1H-5
210-3M1H-1
5 210-3M1H-3
210-3M1H-5
180-M-1
4 180-M-3
180-M-5
3 210-M-1
210-M-3
210-M-5
2
180-H-1
180-H-3
1 180-H-5
210-H-1
0 210-H-3
0,01 0,1 1 10 100 1000 210-H-5
180-puro
Tamanho (m) 210-puro
450
1:1 a 180 ºC
Densidade aparente (kg/m3)
400
1:3 a 180 ºC
350
1:5 a 180 ºC
300
1:1 a 210 ºC
250
1:3 a 210 ºC
200
1:5 a 210 ºC
150
100
50
0
Maltodextrina (M) HiCap®100 (H) 50%M+50%H 75%M+25%H
Agentes carreadores
(a) (b)
(c) (d)
Figura 5.10: Imagens dos pós obtidos com a secagem de (a) hidrolisado proteico de
mexilhão puro e do hidrolisado proteico de mexilhão microencapsulado nas
proporções de (b) 1:1, (c) 1:3 e (d) 1:5, entre a proteína do hidrolisado e o agente
carreador HiCap®100.
RESULTADOS E DISCUSSÃO 100
180-puro2 210-puro2
180-puro5 210-puro5
Figura 5.11: Imagens de microestrutura das partículas obtidas pela secagem do
hidrolisado proteico de mexilhão puro, sem a adição de agentes carreadores.
Onde: No código de cada ensaio, 210 ou 180, referem-se à temperatura de entrada na
câmara de secagem do spray dryer. Sobrescritos 2 e 5 correspondem, respectivamente, aos
aumentos de 2000 e 5000 vezes.
RESULTADOS E DISCUSSÃO 101
120 0,35
100 0,30
0,25
Tg (ºC)
80
Aw
0,20
60
0,15
40
0,10
20 0,05
0 0,00
Maltodextrina (M) HiCap®100 (H) 50%M+50%H 75%M+25%H
Agentes carreadores
Tg de 1:1 a 180 ºC Tg de 1:3 a 180 ºC Tg de 1:5 a 180 ºC
Tg de 1:1 a 210 ºC Tg de 1:3 a 210 ºC Tg de 1:5 a 210 ºC
Aw de 1:1 a 180 ºC Aw de 1:3 a 180 ºC Aw de 1:5 a 180 ºC
Aw de 1:1 a 210 ºC Aw de 1:3 a 210 ºC Aw de 1:5 a 210 ºC
(a)
(b)
Figura 5.17: Termogramas obtidos para o hidrolisado proteico de mexilhão em pó
com adição de (a) maltodextrina 10 DE (M) e (b) HiCap®100 (H) como carreadores.
Onde: Nos códigos das amostras, 210 ou 180 referem-se à temperatura de secagem e o
último dígito corresponde à proporção entre a proteína do hidrolisado:agente carreador.
RESULTADOS E DISCUSSÃO 110
(a)
(b)
Figura 5.18: Termogramas obtidos para o hidrolisado proteico de mexilhão em pó
com adição de (a) mistura de 50:50 de maltodextrina e Hicap®100 (1M1H) e (b)
75:50 de maltodextrina e Hicap®100 (3M1H).
Onde: Nos códigos das amostras, 210 ou 180 referem-se à temperatura de secagem e o
último dígito corresponde à proporção de proteína do hidrolisado:agente carreador.
RESULTADOS E DISCUSSÃO 111
transformada para mol/g de amostra com base na massa de amostra usada para o
preparo de cada vial.
5,0E+07 1,5E+08
y = 1,72E+10.x + 5,69E+05 y = 1,47E+10.x + 3,98E+06
4,0E+07
Área adimensional
Área adimensional
R² = 0,9968 R² = 0,9926
1,0E+08
3,0E+07
2,0E+07
5,0E+07
1,0E+07
0,0E+00 0,0E+00
4,0E+07 4,0E+07
y = 2,41E+10.x + 1,49E+06 y = 3,27E+10.x - 6,27E+05
Área adimensional
3,0E+07 R² = 0,9947 3,0E+07 R² = 0,9952
Área adimenional
2,0E+07 2,0E+07
1,0E+07 1,0E+07
0,0E+00 0,0E+00
2,0E+08 5,0E+07
y = 1,11E+10.x + 3,53E+06
y = 7,15E+09.x + 4,00E+05
Área adimensional
R² = 0,9982 4,0E+07
Área adimensional
1,5E+08 R² = 0,9975
3,0E+07
1,0E+08
2,0E+07
5,0E+07
1,0E+07
0,0E+00 0,0E+00
Tabela 5.13: Concentração dos compostos voláteis (mol/g de pó) quantificados nas
amostras de hidrolisado proteico de mexilhão microencapsulado.
Composto
Hexanal Xileno Heptanal Octanal 2-nonanol Nonanal
Amostra¹
180-puro 2,2 tr 1,6 0,5 n.d. n.d.
210-puro 2,1 tr 1,7 0,5 n.d. n.d.
180-M-1 n.d. 0,1 1,1 0,5 n.d. n.d.
180-M-3 3,0 35,5 1,6 0,8 n.d. 1,2
180-M-5 2,9 19,2 1,6 0,9 n.d. 2,1
210-M-1 2,7 tr 1,1 0,6 n.d. n.d.
210-M-3 5,6 tr 3,3 2,4 n.d. 7,3
210-M-5 3,5 tr 1,5 1,0 n.d. 2,6
180-H-1 5,2 tr 2,2 0,7 n.d. n.d.
180-H-3 13,6 tr 3,9 1,4 n.d. 2,3
180-H-5 13,4 tr 2,8 1,3 n.d. 1,7
210-H-1 7,4 tr 1,8 0,7 n.d. n.d.
210-H-3 16,6 n.d. 3,6 1,5 n.d. 1,6
210-H-5 12,3 tr 2,9 1,2 n.d. 1,0
180-1M1H-1 n.d. 11,6 1,9 1,0 tr 3,6
180-1M1H-3 n.d. 9,8 1,7 1,0 tr 4,0
180-1M1H-5 n.d. 14,2 3,0 1,4 0,2 4,3
210-1M1H-1 19,7 140,5 6,8 1,9 n.d. 1,6
210-1M1H-3 27,4 tr 9,3 2,6 n.d. 2,7
210-1M1H-5 31,8 30,1 12,2 4,0 n.d. 3,1
180-3M1H-1 14,9 29,1 4,8 n.d. 5,9 10,1
180-3M1H-3 16,0 26,1 5,7 n.d. n.d. 11,1
180-3M1H-5 14,0 11,4 6,3 n.d. 11,1 11,9
210-3M1H-1 22,4 305,9 7,1 2,0 n.d. 2,9
210-3M1H-3 21,7 53,0 6,5 1,8 n.d. 2,8
210-3M1H-5 9,1 n.d. 4,8 1,5 n.d. 3,7
* “tr” significa que o composto está em concentração abaixo da abrangida pela curva de
calibração e “n.d.” significa que o composto não foi detectado pelo GC-MS. ¹ Nos códigos das
amostras, 210 ou 180 referem-se à temperatura de entrada da câmara de secagem do spray
dryer. As letras seguintes, M e H, referem-se aos carreadores maltodextrina 10DE e
HiCap100, respectivamente; 1M1H e 3M1H correspondem às proporções de 50:50 e 75/25
maltodextrina 10DE e HiCap®100, respectivamente. O último dígito corresponde à proporção
entre a proteína presente no hidrolisado e o agente carreador.
RESULTADOS E DISCUSSÃO 116
Tabela 5.14: Índices (IR) e tempos de retenção (TR) dos n-alcanos de referência.
Alcano IR TR (min)
Pentano (C5) 500 10,67
Hexano (C6) 600 14,64
Heptano (C7) 700 19,58
Octano (C8) 800 24,74
Nonano (C9) 900 29,71
Decano (C10) 1000 34,39
Undecano (C11) 1100 38,72
Dodecano (C12) 1200 42,77
Tridecano (C13) 1300 46,53
Tetradecano (C14) 1400 50,05
Pentadecano (C15) 1500 53,34
Hexadecano (C16) 1600 56,54
Heptadecano (C17) 1700 60,06
Quanto aos quesitos sabor e aroma apenas a amostra preparada com 80%
de aromatizante apresentou diferença significativa entre as médias de notas das
demais amostras, indicando que a concentração de aromatizante de mexilhão no
tempero pode ter ficado acima do ideal. Nos valores das medianas também foi
possível fazer observação similar, pois apenas a amostra com 80% de aromatizante
RESULTADOS E DISCUSSÃO 123
teve mediana menor que as demais amostras. Por outro lado, com relação a aparência
geral houve mais diferenças significativas entre as respostas e a amostra com a
melhor avaliação foi a adicionada de 50% de aromatizante, com nota média de 6,82.
Neste quesito, as medianas mostraram que a adição de aromatizante melhorou a
aparência, pois interferiu na cor, resultando em um produto com tonalidade marrom
devido a cor natural do hidrolisado proteico.
5.4.1 Sabor
40
5%
Dimensão 2 (21,27 %)
30
65%
20
10
Nº de provadores 50 50
Nº de provadores
40 40
5% 20%
30 30
20 20
10 10
0 0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Escala hedônica Escala hedônica
50 50
Nº de provadores
Nº de provadores
40 40
35% 50%
30 30
20 20
10 10
0 0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Escala hedônica Escala hedônica
50 50
Nº de provadores
Nº de provadores
40 40
65% 80%
30 30
20 20
10 10
0 0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Escala hedônica Escala hedônica
Figura 5.22: Distribuição de notas dos provadores quanto às avaliações de sabor,
com diferentes adições de aromatizante nas amostras.
5.4.2 Aroma
1,5
5%
Dimensão 2 (18.93 %)
1 65%
0,5
0
35%
-0,5 80%
50%
-1
20%
-1,5
-2,5 -2 -1,5 -1 -0,5 0 0,5 1 1,5 2 2,5
Dimensão 1 (38.01 %)
Figura 5.23: Mapa de Preferência Interno com relação ao aroma das amostras.
mediana e não houve diferença significativa entre as médias de suas notas (Tabela
5.16).
A Figura 5.24 apresenta a distribuição de notas dos consumidores quanto
ao aroma das amostras. A amostra com 50% de adição de aromatizante teve a moda
na nota 7 e contou com mais consumidores concentrados em torno da nota média
(5,94), tendo maior acumulado de notas entre 6 a 9, dentro do grupo do “gostei”. A
amostra com 35% de aromatizante teve a moda em 5, com 30% dos avaliadores
demonstrando a opinião de “nem gostei/nem desgostei”. A amostra com 80% de
aromatizante foi a que teve mais notas 9 em comparação às demais amostras, porém
com uma distribuição bastante dispersa, com a moda em 4 (desgostei ligeiramente).
50 50
Nº de provadores
Nº de provadores
40 40
5% 20%
30 30
20 20
10 10
0 0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Escala hedônica Escala hedônica
50 50
Nº de provadores
Nº de provadores
40 40
35% 50%
30 30
20 20
10 10
0 0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Escala hedônica Escala hedônica
50 50
Nº de provadores
Nº de provadores
40 40
65% 80%
30 30
20 20
10 10
0 0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Escala hedônica Escala hedônica
1,5
Dimensão 2 (23.19 %)
1 80%
5% 65%
0,5 20%
-0,5
50%
-1
-1,5
35%
-2
-2 -1,5 -1 -0,5 0 0,5 1 1,5 2
Dimensão 1 (30.44 %)
Figura 5.25: Mapa de Preferência Interno com relação a aparência geral das
amostras.
amostra com adição de 80% de aromatizante, a moda foi a nota 8 (gostei muito),
sendo seguida de perto pela nota 7 (gostei moderadamente). Com as amostras
adicionadas de 65 e 50% de aromatizante, ocorreu o inverso, onde a moda foi a nota
7, seguida pela nota 8.
50 50
Nº de provadores
Nº de provadores
40 40
5% 20%
30 30
20 20
10 10
0 0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Escala hedônica Escala hedônica
50 50
Nº de provadores
Nº de provadores
40 40
35% 50%
30 30
20 20
10 10
0 0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Escala hedônica Escala hedônica
50 50
Nº de provadores
Nº de provadores
40 40
65% 80%
30 30
20 20
10 10
0 0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Escala hedônica Escala hedônica
5.5.1.2 Umidade
ligantes são atomizadas sobre a superfície das partículas, deixando-as mais úmidas.
Notou-se também que, em aglomerações em tempos menores não houve diferença
significativa no resultado de umidade das amostras, mostrando que possivelmente a
quantidade de solução ligante atomizada não foi suficiente para umedecer de fato a
amostra, resultando assim em aglomerados menores (menores diâmetros médios,
D4,3, das partículas, conforme Tabela 5.19).
Tabela 5.20: Densidades aparente (ap) e compactada (comp) dos pós aglomerados
em função do tempo e do tipo de ligante.
Amostra Amostra
ap (kg/m3) comp (kg/m3) ap (kg/m3) comp (kg/m3)
(tempo/ligante) (tempo/ligante)
AB BC
Zero 354,8±13,0 379,1±13,1 Zero 354,8±13,0A 379,1±13,1B
10/AG 375,5±5,6A f 405,6±9,6AB p 10/MH 347,5±12,8AB g 387,3±3,8AB q
20/AG 341,9±7,2BC f 417,8±0,9A p 20/MH 331,8±15,8ABC f 407,4±7,7A p
30/AG 331,2±10,5C f 362,0±10,8C p 30/MH 336,1±15,8ABC f 372,8±7,9B p
40/AG 340,7±17,5BC f 387,8±17,6B p 40/MH 323,5±9,3C f 374,2±19,3B p
50/AG 341,2±10,2BC f 383,6±9,4BC p 50/MH 326,9±14,0BC f 385,1±29,0AB p
AG = água e MH solução aquosa com 22,5% de sólidos, 1:1 de maltodextrina 10DE e
HiCap®100.
* Letras iguais nas colunas (A, B ou C) indicam que não houve diferença significativa a p
0,05 entre os resultados de densidade aparente ou compactada das amostras aglomeradas
com o mesmo ligante.
** Letras iguais nas linhas (f ou g para o ligante água e p ou q para o ligante MH) indicam que
não houve diferença significativa a p 0,05 entre os resultados de densidade aparente ou
compactada das amostras aglomeradas pelo mesmo tempo, mas com ligantes diferentes.
Tabela 5.21: Índice de Carr (ICarr) e características dos pós aglomerados em função
do tempo e do tipo de ligante.
Amostra Amostra
ICarr (%) Característica ICarr (%) Característica
(tempo/ligante) (tempo/ligante)
Zero 5,6±2,9C Flui livremente Zero 5,6±2,9C Flui livremente
10/AG 7,4±2,7BC a Flui livremente 10/MH 10,3±2,8BC a Flui livremente
20/AG 18,2±1,6A a Bom escoamento 20/MH 18,6±3,7A a Bom escoamento
30/AG 8,5±1,6BC a Flui livremente 30/MH 9,8±3,8BC a Flui livremente
40/AG 12,1±2,3B a Flui livremente 40/MH 13,3±5,4AB a Flui livremente
50/AG 11,0±2,0B a Flui livremente 50/MH 14,6±5,3AB a Flui livremente
AG = água e MH = solução aquosa com 22,5% de sólidos, 1:1 de maltodextrina 10DE e
HiCap®100.
* Letras iguais nas colunas (A, B ou C) indicam que não houve diferença significativa a p
0,05 entre os resultados de Índice de Carr das amostras aglomeradas com o mesmo ligante.
** Letras iguais nas linhas (a ou b) indicam que não houve diferença significativa a p 0,05
entre os resultados de Índice de Carr das amostras aglomeradas pelo mesmo tempo, mas
com ligantes diferentes.
Tabela 5.22: Diâmetro, D4,3, das amostras de pó aglomerado obtidos com diferentes
tempos e tipos de ligante.
Amostra Amostra
D4,3 (m) D4,3 (m)
(tempo/ligante) (tempo/ligante)
Zero 9,04±0,91 Zero 9,04±0,91
10/AG 17,93±12,91 10/MH 13,26±8,60
20/AG 8,73±0,78 20/MH 9,41±2,06
30/AG 8,43±0,04 30/MH 26,04±19,35
40/AG 78,51±133,81 40/MH 153,65±337,69
50/AG 17,44±14,56 50/MH 89,66±150,68
AG = água e MH = solução aquosa com 22,5% de sólidos, 1:1 de maltodextrina 10DE e
HiCap®100.
Volume (%)
Volume (%)
4 40/AG 4 40/MH
50/AG 50/MH
3 3
2 2
1 1
0 0
0,1 1 10 100 1000 10000 0,1 1 10 100 1000 10000
Tamanho da partícula (µm) Tamanho da partícula (µm)
(a) (b)
Figura 5.27: Distribuição de tamanhos das partículas aglomeradas em função do
tempo e com (a) ligante água e (b) ligante MH (solução aquosa com 22,5% de
sólidos, 1:1 de maltodextrina 10DE e HiCap®100).
5.5.1.6 Solubilidade
agente ligante adicionado, refletindo assim nas altas solubilidades observadas para
todas as amostras. Estatisticamente, para 95%, não foi observada diferença
significativa entre os resultados dentro de uma mesma cinética (mesmo ligante) com
comparando os dois ligantes, nem entre mesmos tempos de fluidização.
5.5.1.7 Molhabilidade
50
Tempo molhabilidade
40
30
(min)
20
10
0
0 10 20 30 40 50
10/AG
20/AG
30/AG
40/AG
50/AG
10/MH
20/MH
30/MH
40/MH
50/MH
Amostra Amostra
Tg (ºC) Tg (ºC)
(tempo/ligante) (tempo/ligante)
0,35 120
0,30 100
0,25
80
Tg (ºC)
0,20
Aw
60
0,15
40
0,10
0,05 20
0,00 0
0 10 20 30 40 50
Tempo de aglomeração (min)
Tabela 5.25: Concentração dos compostos voláteis (mol/g de pó) quantificados nas
amostras de pó aglomerado em função do tempo e do tipo de ligante.
Amostra Amostra
(tempo/ Hexanal Heptanal Octanal Nonanal (tempo/ Hexanal Heptanal Octanal Nonanal
ligante) ligante)
Zero 1,82 0,52 0,57 1,51 Zero 1,82 0,52 0,57 1,51
10/AG 1,44 0,36 0,50 1,37 10/MH 2,08 0,61 0,61 1,96
20/AG 2,18 0,57 0,56 1,52 20/MH 2,02 0,63 0,57 1,48
30/AG 2,27 0,87 0,66 1,77 30/MH 1,97 1,79 0,60 2,67
40/AG 3,42 1,21 0,79 2,02 40/MH 3,28 2,02 1,20 2,48
50/AG 1,74 0,42 0,50 1,33 50/MH 1,67 0,41 0,51 1,73
AG = água e MH = solução aquosa com 22,5% de sólidos, 1:1 de maltodextrina 10DE e
HiCap®100
80
60
40
20
0
0 10 20 30 40 50
Tempo de aglomeração (min)
Figura 5.34: Rendimentos obtidos nas cinéticas de aglomeração com os ligantes ()
água e (○) solução MH.
6 CONCLUSÕES
7 SUGESTÕES DE CONTINUAÇÃO
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