I.

JUDUL PERCOBAAN
“PENETAPAN KADAR AIR
SIMPLISIA EUGENIA AROMATICA L”

II. TUJUAN PERCOBAAN

A. Memahami dan mengetahui prinsip dan cara penetapan kadar air pada simplisia
B. Menetapkan dan menganalisis kadar air pada simplisia
C. Menghitung jumlah bahan dari simplisia cengkeh (Eugenia aromatica L.) yang
menguap pada suhu 105OC dengan melakukan susut pengeringan menggunakan oven

III. PRINSIP PENETAPAN

Prinsip penetapan kadar air dengan metode destilasi adalah terbentuk azeotrop antara
air dan toluene, selanjutnya air dan toluene akan memisah pada buret. Prinsip pada susut
pengeringan adalah menghitung jumlah bahan yang menguap pada suhu 1050C

IV. TEORI DASAR

A. SIMPLISIA (Farmakope Herbal Indonesia Edisi I, 2009)
Simplisia : Eugenia aromatica L.
1. Klasifikasi
Kingdom : Plantae
Division : Spermatophyta
Subdivision : Angiospermae
Class : Dicotyledonae
Order : Myrtales
Family : Myrtaceae
Genus : Eugenia
Species : Eugenia aromatica L.

[DOCUMENT TITLE] [AUTHOR NAME]

 A. Identitas Simplisia
Bunga cengkeh adalah kuncup bunga Syzygium aromaticum (L.) Merr. & Perry.
Sinonim Eugenia caryophillus (Spreng.) Bullock et Harison, Eugenia caryophyllata Thunb.,
Eugenia aromatic (L.) Labill., suku Myrtaceae.

Pemerian. Warna coklat ; bau aromatik kuat ; rasa agak pedas.

Makroskopik. Bunga panjangnya 10 mm sampai 17,5 mm ; dasar bunga (hipatium) bersisi 4,

agak pipih, bagian atas meliputi bakal buah yang tenggelam, berongga 2 berisi banyak bakal
buah melekat pada sumbu plasenta. Daun kelopak 4 helai tebal bentuk bundar telur atau
segitiga, runcing, lepas. Daun mahkota 4 helai warna lebih muda dari warna kelopak, tidak
mekar tipis seperti selaput, saling menutup seperti susunan genting. Benang sari banyak
berbentuk melengkung ke dalam; tangki agak silinder atau segi empat panjangnya 2,5 mm
sampai 4 mm.

Mikroskopik. Pada penampang melintang bunga di bawah bakal buah tampak sel epidermis
bentuk empat persegi panjang terdiri dari 1 lapis sel dengan kutikula tebal; pada pengamatan
paradermal tampak sel epidermis bentuk poligonal dengan dinding sel rata; stomata bundar
tipe anomositik. Pada bagian korteks terdapat beberapa lapis sel parenkim bentuk polygonal
atau hampir bundar, kelenjar minyak skizolisigen bentuk bundar atau bundar telur terbalik.
Pada bagian dalam terdapat berkas pembuluh tipe bikolateral, serabut sklerenkim dan sel batu.
Kristal kalsium oksalat bentuk roset terdapat di semua bagian. Parenkim pusat terdiri dari
beberapa lapis sel kecil membentuk cincin dengan ruang antar sel yang besar. Pada daun
mahkota dan daun kelopak tampak sel epidermis atas dan bawah bentuk empat persegi panjang
bila tampak paradermal berbentuk polygonal, di antaranya terdapat parenkim bentuk
poligonal, kelenjar minyak skizolisigen, kristal kalsium oksalat bentuk roset dan berkas
pembuluh.

[DOCUMENT TITLE] [AUTHOR NAME]

 Serbuk. Warna coklat. Fragmen pengenal adalah fragmen dasar bunga (hipantium), sel
epidermis dengan kutikula tebal, stomata tipe anomositik, kelenjar minyak skizolisigen lepas
atau dalam sel; fragmen epidermis daun mahkota dan epidermis daun kelopak tampak
tangensial; fragmen parenkim pusat dengan ruang antar sel besar; fragmen tangkai sari, kepala
sari dan serbuk sari berkelompok atau lepas bentuk segitiga dengan garis tengah 15 µm sampai
20 µm; fragmen berkas pembuluh dengan penebalan tangga dan spiral, fragmen serabut
sklerenkim dan kristal kalsium oksalat bentuk roset; fragmen sel batu.

Kadar abu. Tidak lebih dari 6%.

Kadar abu yang tidak larut dalam asam. Tidak lebih dari 0,5%.
Kadar sari yang larut dalam air. Tidak kurang dari 5,5%.
Kadar sari yang larut dalam etanol. Tidak kurang dari 3%.

Penyimpanan. Dalam wadah tertutup baik.

Isi. Sterol/terpen, flavonoid, asam gallotanin, kariofilen, vanillin, eugenin, gum, resin dan
minyak atsiri yang mengandung senyawa fenol yang sebagian besar terdiri dari eugenol
bebas dan sedikit eugenol asetat, seskuiterpena, sejumlah kecil ester keton dan alcohol.

Penggunaan. Anestetika gigi, karminatifa, zat tambahan dan aromatika.

Nama daerah. Sumatera: Bungeu lawang, bunga lawang, singke, bunga lasang, sake,
kembang lawang, cengkeh, bunga cengkeh, cangkih. Kalimantan: Sangke, seram,
poriawane. Jawa: Cengkeh, cengke. Nusatenggara: Cengkeh, wanga lawang, cangke,
singke, palasenge, sengke. Sulawesi: Bunga rawan, senghe, bunga lawang, hungho lawa,
cangke, cengke. Maluku: Poriawane, poela ano, pualawane, perawano, bunglawa, gomode,
bululawa, bawalawa, gomede.

[DOCUMENT TITLE] [AUTHOR NAME]

 B. PENETAPAN KADAR AIR
Kelebihan air dalam bahan-bahan alam akan mendorong pertumbuhan mikroba, jamur,
atau serangga, serta kerja enzim yang dapat menyebabkan terjadinya reaksi hidrolisis
dan mengakibatkan kerusakan simplisia. Oleh karena itu, kadar air harus dibatasi untuk
setiap bahan-bahan alam tertentu, terutama untuk bahan yang dapat menyerap
kelembaban dengan mudah atau bahan yang cepat rusak dengan adanya air.
Tabel berikut ini merupakan persyaratan kadar air pada simplisia berdasarkan buku
Goeswin Agoes:

Bagian Cara Pengumpulan Kadar Air

Tanaman Simplisia
Kulit Batang Batang utama / cabang dikelupas dengan ukuran < 10 %
panjang dan leba tertentu. Untuk kulit batang
yang mengandung minyak atsiri / golongan
senyawa fenol digunakan alat pengelupas bukan
logam
Batang Cabang dengan diameter tertentu dipotong- < 10 %
potonng dengan panjang tertentu pula
Kayu Batang atau cabang, dipotong kecil / diserut < 10 %
setelah kulit dikelupas
Daun Pucuk yang sudah tua / muda dipetik dengan <5%
tangan satu per satu
Bunga Kuncup / bunga mekar, mahkota bunga atau daun <5%
bunga, dipetik dengan tangan
Pucuk Pucuk berbunga dipetik dengan tangan <8%
(mengandng daun muda dan bunga)
Akar Dari bawah permukaan tanah, dipotong dengan <10 %
ukuran tertentu

[DOCUMENT TITLE] [AUTHOR NAME]

 Rimpang Dicabt, dibersihkan dari akar, dipotong melintang <8%
dengan ketebalan tertentu
Buah Masak, hamper masak, dipetik dengan tangan <8%
Biji Buah dipetik, dikupas kulit buahnya < 10 %
menggunakan tangan, pisau / digilas, biji
dikumpulkan dan dicuci
Kulit Buah Seperti biji, kulit buah dikumpulkan dan dicuci <8%
Bulbus Tanaman dicabut, bulbus dipisah dari daun dan <8%
akar dengan memotongnya, kemudian dicuci
Tabel 1. Bagian Tanaman, Cara Pengumpulan, dan Kadar Air Simplisia

Cara penetapan kadar air dalam bahan-bahan alam atau simplisia ada dua, yaitu
cara tittrasi dan cara destilasi (metode azeotropik).
1. Cara Titrasi (Materia Medika Indonesia Jilid III, 1979)
Pereaksi dan larutan yang digunakan peka terhadap air sehingga harus
dilindungi dari pengaruh kelembaban udara.
Pereaksi Karl Fischer disimpan dalam botol yang dilengkapi buret
otomatik. Agar terlindung dari pengaruh kelembaban udara, buret
dilengkapi dengan tabung pengering. Labu titrasi kapasitas lebih kurang 60
ml, dilengkapi dengan dua elektroda platina, sebuah pipa pengalir nitrogen,
sebuah sumbat berlubang untuk ujung buret dan sebuah tabung pengering.
Zat yang diperiksa dimasukkan ke dalam labu melalui pipa pengalir
nitrogen atau melalui pipa samping yang dapat disumbat. Pengadukan
dilakukan dengan mengairkan gas nitrogen yang telah dikeringkan atau
dengan pengaduk magnetik. Penunjuk titik akhir terdiri dari batere kering
1,5 Volt atau 2 Volt yang dihubungkan dengan tahanan variable lebih
kurang 2000 ohm. Tahanan diatur sedemikian rupa sehingga arus utama
yang cocok melalui elektroda platina berhubungan secara seri dengan
mikroammeter.
Setelah setiap kali penambahan pereaksi Karl Fischer, penunjuk
mikroammeter menyimpang, tetapi akan segera kembali ke kedudukan

[DOCUMENT TITLE] [AUTHOR NAME]

 semula. Pada titik akhir, penyimpangan akan tetap selama waktu yang lebih
lama.
Untuk zat-zat yang melepaskan air secara perlahan-lahan, umumnya
dilakukan titrasi tidak langsung. Kecuali dinyatakan lain dalam monografi,
penetapan kadar air dilakukan dengan titrasi langsung.
Cara Penetapan
Titrasi Langsung
Kecuali dinyatakan lain, masukkan lebih kurang 20 ml methanol P ke
dalam labu titrasi. Titrasi dengan pereaksi Karl Fischer hingga titik
akhir titrasi. Masukkan dengan cepat sejumlah zat yang ditimbang
saksama yang iperkirakan mengandung 10 mg sampai 50 mg air ke
dalam labu titrasi, aduk selama 1 menit. Titrasi dengan pereaksi Karl
Fischer yang telah diketahui kesetaraan airnya. Hitung volume dan
kadar air.

Gambar 3. Penetapan Kadar Air dengan Metode Titrasi

2. Cara Destilasi
Cara destilasi atau metode azeotropik merupakan pengukuran langsung
kadar air yang terdapat dalam materi yang sedang diperiksa. Saat sampel
didestilasi dalam pelarut immiscible (tidak dapat campur), seperti toluena
R atau xylene R, air yang terdapat di dalam sampel akan diserap oleh
pelarut tersebut. Air dan pelarut yang didestilasi bersama-sama akan

[DOCUMENT TITLE] [AUTHOR NAME]

 memisah di dalam tabung penerima setelah proses pendinginan. Jika
digunakan pelarut anhidrat, air mungkin tetap diserap dalam pelarut
tersebut dan hasil yang diperoleh menjadi tidak tepat. Oleh karena itu,
sebaiknya pelarut dijenuhkan dengan air sebelum digunakan. (Quality
Control Methods for Medicinal Plant Materials, 1998)
a. Cara Destilasi Berdasarkan Materia Medika Indonesia Jilid III
Pereaksi
Toluen. Sejumlah toluene P, kocok dengan sedikit air, biarkan
memisah, buang lapisan air suling
Cara Penetapan
Bersihkan tabung penerima dan tabung pendingin dengan asam
pencuci, bilas dengan air, keringkan dalam lemari pengering. Ke
dalam labu kering masukkan sejumlah zat yang ditimbang
saksama yang kira-kira mengandung 2 ml sampai 4 ml air. Jika
zat berupa pasta, timbang dalam sehelai lembaran logam dengan
ukuran yang sesuai dengan leher labu. Untuk zat yang dapat
menyebabkan gejolak mendadak, tambahkan pasir kering yang
telah dicuci secukupnya hingga mencukupi dasar labu atau
sejumlah tabung kapiler, panjang lebih kurang 100 mm yang
salah satu ujungnya tertutup. Masukkan lebih kurang 200 ml
toluene ke dalam labu, hubungkan alat. Tuang toluene ke dalam
tabung penerima melalui alat pendingin. Panaskan labu hati-hati
selama 15 menit.
Setelah toluene mulai mendidih, suling dengan kecepatan lebih
kurang 2 tetes tiap detik, hingga sebagian besar air tersuling,
kemudian naikkan kecepatan penyulingan hingga 4 tetes tiap
detik. Setelah semua air tersuling, cuci bagian dalam pendingin
dengan toluene, sambil dibersihkan dengan sikat tabung yang
disambungkan pada sebuah kawat tembaga dan telah dibasahi
dengan toluene. Lanjutkan penyulingan selama 5 menit. Biarkan
tabung penerima mendingin hingga suhu kamar. Jika ada tetes

[DOCUMENT TITLE] [AUTHOR NAME]

 air yang melekat pada pendingin tabung penerima, gosok
dengan karet yang diikatkan pada sebuah kawat tembaga dan
basahi dengan toluene hingga tetesan air turun. Setelah air dan
toluene memisah sempurna, baca volume air. Hitung kadar air
dalam %.

Gambar 4. Penetapan Kadar Air dengan Metode Azeotrop

b. Cara Destilasi Berdasarkan Quality Control Methods for Medicinal

Plant Materials
Cara Penetapan
Bersihkan tabung penerima dan tabung pendingin, bilas dengan
air dan keringkan. Masukkan 200 ml toluene R dan air kira-kira
2 ml ke dalam labu kering. Panaskan labu untuk menyuling
cairan selama 2 jam, dinginkan sekitar 30 menit dan baca
volume air dengan ketelitian 0,05 ml (penyulingan/destilasi
pertama).
Timbang saksama sejumlah bahan yang kira-kitra mengandung
2-3 ml air dan masukkan ke dalam labu (untuk menimbang
bahan yang memiliki sifat seperti pasta, digunakan lembaran
logam). Tambahkan beberapa batu didih dan panaskan labu
selama 15 menit. Saat mulai mendidih, suling dengan kecepatan
2 tetes per detik hingga sebagian besar air terdestilasi, kemudian
tingkatkan kecepatan penyulingan hingga 4 tetes per detik.
[DOCUMENT TITLE] [AUTHOR NAME]
 Segera setelah air telah tersuling sempurna, bilas bagian
pendingin dengan toluene R. Lanjutkan destilasi selama 5
menit, dinginkan, dan biarkan tabung penerima dingin hingga
suhu ruang dan bebaskan setiap tetesan air yang menempel pada
dinding tabung penerima dengan mengetuk tabung. Biarkan
toluene dan air memisah dan baca volume air
(penyulingan/destilasi kedua). Hitung kadar air dalam persen
dengan rumus:
100(𝑛1 − 𝑛)
𝑤
dimana
w : berat bahan yang diuji (dalam g)
n : jumlah air yang diperoleh pada destilasi pertama
n1 : jumlah total air yang diperoleh pada kedua destilasi

C. PENGERINGAN DAN SUSUT PENGERINGAN

Perlu dilakukan pengeringan agar kandungan bakteri dalam simplisia lebih

rendah dan apabila terkontaminasi dapat disterilkan dengan penyinaran sinar gamma.
Suhu pengeringan bergantung pada simplisia dan cara pengeringannya, biasanya pada
suhu 30OC-90OC, namun suhu yang terbaik adalah suhu 60OC. Apabila simplisia
mengadung bahan aktif yang tidak tahan panas atau mudah menguap, pengeringan
dilakukan pada suhu serendah mungkin, yaitu pada suhu 30O-45OC atau dengan cara
pengeringan vakum (2,3). Berikut merupakan perhitungan susut pengeringan:
Susut Pengeringan =

Bobot simplisia – [(Bobot cawan + Simplisia) – Bobot Cawan Kosong]

x 100%
Bobot Simplisia

Susut pengeringan adalah pengurangan berat bahan setelah dikeringkan dengan

cara yang telah ditetapkan. Dasar penetapan susut pengeringan dengan menghitung
jumlah bahan yang menguap pada suhu 105OC. Penetapan Susust Pengeringan
bertujuan untuk mendapatkan simplisia yang tidak mudah rusak sehingga dapat
disimpan untuk jangka waktu yang lebih lama. Dengan penurunan kadar air, hal
[DOCUMENT TITLE] [AUTHOR NAME]
 tersebut dapat menghentikan reaksi enzimatik sehingga dapat dicegah terjadinya
penurunan mutu / perusakan simplisia.

Jika zat uji melebur pada suhu yang lebih rendah dari suhu yang ditetapkan untuk
penetapan susut pengeringan, dibiarkan botol beserta isinya selama 1-2 jam pada suhu
5OC-10OC dibawah suhu lebur, kemudian keringkan pada suhu yang telah ditetapkan.
Jika pengeringan dilakukan dalam deksikator, lakukan penanganan khusus untuk
menjamin zat pengering tetap efektif dengan cara menggantikannya sesering mungkin.

V. ALAT, BAHAN DAN PEREAKSI

A. ALAT
1. Alat Penetapan Kadar Air cara Destilasi
2. Heating Mantel
3. Gelas Ukur
4. Beaker Glass
5. Timbangan Analitik
6. Plastik Bening
7. Spatula
8. Oven
9. Botol timbang dangkal + tutup

B. BAHAN DAN PEREAKSI

1. Simplisia Eugenia aromatica L.
2. Toluen Jenuh Air
3. Asam Pencuci
4. Aquadest

[DOCUMENT TITLE] [AUTHOR NAME]

 VI. CARA KERJA
A. Penetapan Kadar Air
1. Alat dan bahan yang akan digunakan disiapkan
2. Tabung penerima dan pendingin dibersihkan dengan asam pencuci, kemudian dibilas
dengan air, dan dikeringkan di lemari pengering
3. Bahan (simplisia Eugenia aromatica L) ditimbang saksama sebanyak 25,0g dengan
menggunakan timbangan analitik, kemudian dimasukkan ke dalam labu kering
4. Dimasukkan batu didih secukupnya ke dalam labu kering yang telah berisi simplisia
5. Dimasukkan 250 ml toluene jenuh air ke dalam labu tersebut
6. Rangkaian alat dipasang
7. Toluen jenuh air dimasukkan ke dalam labu penerima melalui pendingin sampai leher
alat penampung
8. Labu dipanaskan hati-hati selama 15 menit
9. Setelah toluene mulai mendidih, kecepatan penyulingan diatur lebih kurang dua tetes
tiap detik
10. Setelah sebagian air tersuling/terdestilasi, kecepatan penyulingan dinaikkan hingga
empat tetes tiap detik
11. Setelah semua air tersuling/terdestilasi, bagian dalam pendingin dicuci dengan toluene
jenuh air dan dibersihkan dengan sikat tabung yang telah dibasahi dengan toluene
jenuh air
12. Penyulingan dilanjutkan hingga 5 menit
13. Tabung penerima didinginkan hingga suhu ruang
14. Tabung penerima dan tabung pendingin digosok dengan karet yang diikatkan pada
sebuah kawat dan telah dibasahi dengan toluene jenuh air, hingga tetes air yang
melekat pada tabung turun
15. Volume air yang telah memisah sempurna dari toluene pada buret dibaca
16. Kadar air dihitung dalam % v/b

[DOCUMENT TITLE] [AUTHOR NAME]

 B. Susut Pengerigan

1. Botol timbang dangkal bertutup dipanaskan pada suhu 105OC, kemudian ditara
2. Ditimbang 1-2 gram simplisia cengkeh, dimasukkan ke botol timbang dangkal
3. Bahan diratakan dengan menggoyangkan botol hingga setebal 5-10 mm
4. Dimasukan kedalam ruang pengering, dibuka tutupnya
5. Dikeringkan pada suhu 105OC sampai diperoleh suhu konstan
6. Sebelum setiap peengeringan, botol harus ditutup hingga mendingin dengan
diletakan pada eksikator sampai suhu ruang

VII. PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN

A. DATA DAN HASIL PERCOBAAN PENETAPAN KADAR AIR
Simplisia : Eugenia aromatica L.
Penimbangan Bahan Volume Air yang Terbaca Kadar Air
24,9879 g 2,40 ml 9,60%
B. PERHITUNGAN
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑎𝑖𝑟 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑡𝑒𝑟𝑏𝑎𝑐𝑎
Kadar air = 𝑥 100%
𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑏𝑎ℎ𝑎𝑛 (𝑠𝑖𝑚𝑝𝑙𝑖𝑠𝑖𝑎)
2,40 𝑚𝑙
= 24,9879 𝑔 𝑥 100%

= 9, 6046% ≈ 9,60% (Tidak Memenuhi Syarat*)

*Syarat Kadar Air Simplisia ≤ 5,0%

A. DATA DAN HASIL PERCOBAAN SUSUT PENGERINGAN

1. Penetapan Susut Pengeringan

Bobot Simplisia : 2,0420 g
Penimbangan ke- Bobot Cawan Kosong (g) Bobot Cawan + Simplisia (g)
1 48,8959 50.6830
2 48,8950 50,7058
3 48,8952 50,6965

[DOCUMENT TITLE] [AUTHOR NAME]

 Susut pengeringan
Bobot simplisia−[(bobot cawan+simplisia)−Bobot Cawan Kosong
= x 100%
Bobot Simplisia
2,0420 g−(50,6965−48,8952)g
= x 100%
2,0420 g
= 11,79%

[DOCUMENT TITLE] [AUTHOR NAME]

 PUSTAKA

Soedibyo, Mooryati. 1998. Alam Sumber Kesehatan Manfaat dan Kegunaan. Jakarta. Balai
Pustaka.
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1977. Materia Medika Indonesia Jilid I. Jakarta
Hariana, Drs. H. Arief. Tumbuhan Obat dan Khasiatnya. Seri III. Penebar Swadaya : Jakarta
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 2008. Farmakope Herbal Indonesia Jilid I.
Jakarta
Pusat Penelitian Farmasi, Badan Penelitian Farmasi dan Pengembangan Kesehatan,
Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Daftar Tanaman Obat. 1981. Jakarta

[DOCUMENT TITLE] [AUTHOR NAME]

 LAPORAN PRAKTIKUM TEKNOLOGI BAHAN ALAM

“PENETAPAN KADAR AIR

SIMPLISIA EUGENIA AROMATICA L”

KELOMPOK A1-2

1. Cacah Hardiyani (2015210)

2. Dewa Made Oka (2015210)

3. Desy Setiyaningrum (2015210)

4. Dina Fatma Simbolon (2015210)

5. Fakhrana Elkhalisha (2015210)

6. Febi Ayu Putri (2015210)

7. Gita Serafika Shannon (2015210090)

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS PANCASILA

2018
[DOCUMENT TITLE] [AUTHOR NAME]