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Química Analítica e Instrumental Facultad de Ingeniería-UNJu TPL 3

VOLUMETRÍA ACIDO-BASE

SEGUNDA PARTE
CARRERA: Licenciatura en Tecnología de Alimentos

TITULO:
a) Determinación del Índice de acidez de aceites (mg de KOH/g de muestra) y el grado de
acidez (g de ac. oleico/100g de muestra)
b) Determinación de la acidez total de leche, expresada en g de ácido láctico/100 ml leche.

CONCEPTOS TEÓRICOS

El índice de acidez se refiere al contenido de ácido graso libre de una sustancia grasa y se
expresa como mg KOH/g de muestra o el grado de acidez = gramos de ac. Oleico libre/ 100 g
de muestra.

IA: es el número de miligramos de KOH necesarios para neutralizar en las condiciones


de ensayo (Método estándar oficial normalizado por el CAA) los ácidos grasos libres de
1 gramo de sustancia grasa.

El método estandarizado es una volumetría de neutralización. Los indicadores cambian en


función de la muestra, si ésta es clara se usa fenolftaleína, si es oscura se usa azul alcalino.

El CAA en su art. 525 dice: Serán considerados como no aptos para el consumo los aceites
y grasas vegetales cuya acidez libre sea superior a 0,60 mg KOH/1 g de muestra ó 0,30 g de
ac. Oleico/100 gramos de producto.

a) Muestra: aceite comestible


Técnica de preparación: Pesar de 5 - 10 gramos de aceite, agregar 25 - 50 ml de etanol-éter
etílico, relación 1:1 y gotas de fenolftaleína, titular con KOH 0,1 N

0,02823 g ac. oleico= 1 ml KOH 0,1N

b) Muestra: Leche líquida

Técnica de preparación: Tomar 25 ml de leche líquida, agregar 1 ml de fenolftaleína y


titular con NaOH (0,1 N)

Cálculos

Grados Dornic (ºD ): acidez expresada como ácido láctico

1 º D = 0,01 % de ácido láctico (Leche 13 -18 º D)

% ac. láctico = 4 x N/9(eqmg/ml) x V(ml) x 90 (mg/eqmg) x 1g / 1000mg


% ac. láctico = 4 X N/9 x V x 0,09 = g/100 ml

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Grados Sorensen: volumen de NaOH (N/4) requerido para neutralizar 100 ml de leche.

Leche fresca º SH: 6,5-7,5


Leche rancia o agria º SH mayor 8,5
º SH = 4 x V (ml) NaOH N/4

Vp x NaOH (0,1 N) x f = V x NaOH (N/4 ) V = Vp x 0,1 x f / N/4

NOTA

 Traer muestra de leche líquida, 100 mL aproximadamente.


 Traer muestra de aceite, 50 mL aproximadamente.

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SEGUNDA PARTE

CARRERA: Bioquímica – Farmacia – Licenciatura en Biotecnología

TITULO:
a) Determinar los mg % de NH3 en una muestra de orina
b) Determinar los eq-mg de HCl neutralizado por cada pastilla de antiácido

a) Muestra: orina

El amoníaco de las sales de amonio se puede determinar por un método rápido que se basa en
la reacción del formaldehído (CH2O) con el ión amonio para formar una base muy débil, la
hexaetilentetramina y los iones hidrógeno producidos en ésta se titulan con una base fuerte.
Este procedimiento es conocido como titulación al formol, la que consta de las siguientes
etapas:
1- A la solución problema (orina) que contiene amonio y aniones de ácidos fuertes se le
añade un exceso de CH2O previamente neutralizado al punto de la fenolftaleína.
2- Después de unos cuantos minutos, la solución se titula con una base valorada hasta el
color alcalino de la fenolftaleína,

Técnica de preparación
. Precipitar las proteínas (albúmnina): acidificar la muestra con HCl (0,1N), calentar sin
hervir.
. Filtrar, el amoniaco se encuentra en la solución sobrenadante.
. Tomar una alícuota de 10 ml de muestra, agregar 1 gota de fenolftaleína y neutralizar con
NaOH (0,1N) (rosado)
. Simultáneamente, tomar 2-5 ml de formaldehído, agregar 1 gota de fenolftaleína y
neutralizar con NaOH (0,1N) (rosado)
. Mezclar ambas soluciones y titular con NaOH (0,1N)

4 NH4 + 6 CH2O  ( CH2)6 N4 + 4 H+ + 6 H2O

mg% NH3 = V x 0,1 x f x 17 x 100/10

b) Muestra: tableta de antiácido

Técnica de preparación: Pesar la pastilla o tableta, moler y pesar aproximadamente 200-


300 mg , agregar 25 ml de agua destilada y agregar un exceso de HCl ( 0,1 N ) , calentar para
eliminar el CO2. Titular por retorno el exceso de ácido con NaOH (0,1 N), usando como
indicador el VBC (verde de bromo cresol, pH= 3,8 amarillo-pH=5,4 ,azul)

Cálculo teórico del volumen de HCl en exceso

NOTA:
 Traer PASTILLA ANTIÁCIDA CON RÓTULO que indique composición y
peso de la pastilla.
 Traer MUESTRA DE ORINA de 100 mL aproximadamente.

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CARRRERA: Lic. Geología

a) Determinar el % de CaO en una caliza.


b) Determinación del % B2O3 en una muestra de borato.

a) Muestra: piedra caliza


Técnica de preparación
-Pesar 0,1 gramos de muestra, disolver agregando exceso de HCl valorado (0,1 N, Calcular el
volumen necesario), agitando con una varilla de vidrio.
- Tapar con un vidrio reloj, calentar hasta disolución y hervir suavemente durante unos
minutos para eliminar el CO2.
- Filtrar
-Titular el exceso de HCl con NaOH valorado (por retorno), utilizando como indicador rojo
de metilo.

b) determinación volumétrica del ácido Bórico en un borato crudo (método rápido)

Al tratar boratos con ácidos minerales se genera ácido bórico, H3BO3.


El ácido bórico actúa como monobásico muy débil (Ka = 5,8 x 10-10) y es por ello que no se
lo puede neutralizar, titulando con un álcali, pero si se lo trata con un alcohol polihidroxílico
como glicerol (glicerina), se transforma en un ácido monobásico, relativamente fuerte, el
ácido glicericobórico:

Antes de usar la glicerina en la valoración del ácido bórico, se deberá


neutralizar el ácido glicérico que ésta contiene, con solución de hidróxido de sodio, usando
fenolftaleína como indicador, hasta débil color rosado.

Procedimiento:
1.- Pesar 0,2 gramo de muestra preparada. Trasvasar a un erlenmeyer de 250
mL, agregar 50 mL de agua destilada, 2 a 3 gotas de rojo de metilo y ligero exceso de HCl
0,5 N (observar viraje a rojo persistente). Tapar la boca del frasco con un papel y sujetar con
una banda elástica o con un vidrio de reloj. En estas condiciones no se perderá ácido bórico
por arrastre de vapor.

2.- Calentar suavemente hasta ebullición incipiente durante 5-10 min., agitando de
tanto en tanto. Con este tiempo se liberará el ácido bórico del borato y se habrá expulsado el
CO2 proveniente de los carbonatos que estuvieran presentes.

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3.- Enfriar en baño de agua y filtrar por decantación por papel de filtro rápido,
(cualitativo) recibiendo el filtrado en otro erlenmeyer de 250 mL.

4.- Lavar por decantación con agua recién hervida (para eliminar el dióxido de
carbono que ésta contenga). No es necesario pasar el residuo al filtro.

5.- Neutralizar con Hidróxido de Sodio 0,1 Normal, hasta neutralidad exacta con
Hidróxido de Sodio 0,1 N., observando el viraje de color (de rojo a amarillo), hasta
obtener un color naranja (durazno) propio de una neutralización exacta.

6.- Añadir 5 mL de glicerina previamente neutralizada con la misma solución de


Hidróxido de Sodio 0,1 Normal (utilizando como indicador Fenolftaleína- Vira de color
desde incoloro hasta un leve color rosado-), agitar fuertemente con el fin de formar el
complejo glicérico bórico. Titular con solución de NaOH 0,1 N hasta color rosado débil.

7.- Si desaparece el color rosado, seguir titulando con NaOH 0,1 N hasta nueva
aparición del color, repetir el agregado de glicerina. Si no desaparece el rosado, se da por
terminada la titulación.

CALCULO:
Vgast. NaOH (mL) * NNaOH (eq-mg /mL) * Peso equiv H3BO3 (mg/ equiv-mg) *100
% H3BO3 = -----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Peso de la muestra (mg)

% B2O3 = % H3BO3 * Factor Gravimét.[P.M. B2O3/ (2 * P.M. H3BO3)].-

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SEGUNDA PARTE

CARRRERA: Ingeniería Química

a) Determinar el % de HCl en una muestra de ácido muriático comercial


b) Determinar el % de NaOH y de Na2CO3 presente en una muestra de soda cáustica

Muestra: ácido muriático comercial

Técnica de preparación
Considerar al ácido muriático aproximadamente 32 % ó 10 N

Cálculos teóricos: calcular el volumen necesario de ácido muriático que reaccionarán con 20
mL NaOH 0,1 N durante la titulación de una alícuota de la solución de ácido muriático
preparada.

Volumen Acido Muriatico=? Volumen solución de ácido muriático=?

NaOH
VNaOH= 20 mL

Valic solución Ac. Muriático =?

Indicador: fenolftaleína

b) Muestra: soda cáustica comercial

Técnica de preparación: Pesar 2, 5 gr de soda cáustica y llevar a volumen en un matraz de


500 ml

Determinación de la alcalinidad total debida tanto al NaOH y al Na2CO3: Tomar una


alícuota de 50 ml y titular con HCl (0,1 N), utilizando como indicador heliantina (viraje:
H+: rojo OH-: amarillo)

Determinación de la alcalinidad debida al NaOH: Tomar una alícuota de 50 ml, calentar a


aproximadamente 70 ºC y agregar BaCL2 (1 % P/V) en exceso, para precipitar el BaCO3
(insoluble, pH =8,6). Enfriar a Tº ambiente y titular con HCl (0,1 N) utilizando como
indicador fenolftaleína (rango de viraje: Incoloro: pH= 8,3 – pH = 10 rosado), hasta
desaparición de color rosado.

Cálculos teóricos: suponer que se trata de 100 % NaOH