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Determinación de contenido de arsénico en muestras de agua y sangre de la

región de Balli utilizando espectrofotómetro de absorción atómica por


generación de hidruro.
Chaurasia Neha, Pandey S.K. and Mohan Devendra

Resumen: En este artículo de investigación se determinaron los contenidos de arsénico usando


HGASS. Las muestras de sangre y de agua se extrajeron en la región de Balli, las cuales fueron
preparadas para su estudio con la ayuda de HGAAS. El arsénico en el agua potable es la
principal causa de la toxicidad por arsénico. La mayoría de los reportes destacan el incremento
de la toxicidad por arsénico en hombres. En contraste los compuestos de arsénico inorgánico
son sustancias cancerígenas humanas conocidas, basándose en evidencia suficiente sobre la
carcinogenecidad en humanos. Desde el punto de vista de los efectos en la salud
gastrointestinal, anemia, neuropatía periférica, lesiones en la piel, híper-pigmentación, y daño
renal o hepático en humanos. Exposición al arsénico inorgánico en el humano. Se ha
demostrado que la inhalación está fuertemente vinculada a una forma de cáncer de pulmón,
mientras que la ingestión de arsénico inorgánico en humanos se ha vinculado al cáncer de piel
y también al de vejiga, hígado y al pulmonar. HGAAS es una técnica altamente especializada,
la cual es ampliamente usada para análisis de trazas de metales. Este HGAAS es estable, fácil
de operar y produce la atomización suficiente para habilitar una buena sensibilidad y libre de
interferencia entre elementos. [Esta es una opción muy válida para análisis de los elementos
que esta técnica permite estudiar.]
Palabras clave: espectrometría de absorción atómica por generación de hidruros.

INTRODUCCIÓN
La contaminación ambiental es uno de los problemas más serios a los que nos enfrentamos hoy
en día. La contaminación producida por metales en una de las principales causas de
contaminación ambiental. La exposición humana al arsénico se debe principalmente al
consumo de agua potable. La toxicidad por arsénico depende totalmente de la forma en la que
se presenta el arsénico. El arsénico inorgánico, habitual en el agua potable, es mucho más
tóxico que el orgánico. El arsénico puede atacar los órganos internos sin causar ninguna marca
visible, por lo que se hace difícil identificarlo. La indispensabilidad, deficiencia o toxicidad del
arsénico es la manifestación de los efectos a la respuesta de dosis; la sangre también es un buen
indicador de la presencia del arsénico en el cuerpo humano.
La espectrometría de absorción atómica por generación de hidruros (HGAAS) es la técnica
más utilizada para el análisis de restos metálicos. HGASS es simple de operar y, con la ayuda
de esta técnica se puede examinar fácilmente la toxicidad de los metales en el agua, suelo y
otras muestras biológicas.
MATERIALES Y MÉTODOS
Método de pre-muestra: Limpieza del contenedor de muestra. Los contenedores de muestra
deben limpiarse escrupulosamente para evitar la introducción de contaminantes que puedan
interferir en la cuantificación de los análitos a estudiar. Esta es una tarea muy importante para
la determinación de oligoelementos o elementos a niveles de ultra-trazas y sus niveles de
concetración. El siguiente procedimiento de limpieza ha sido preparado para la limpieza de las
botellas de muestra. Los distintos tipos de botellas, como por ejemplo las de vidrio boro-
silicato, polietileno lineal, polipropileno, o PTFE, se limpian a través de este método:
Detergente -> agua de grifo -> 1:1 HNO3 -> agua de grifo -> 1:1 HCl -> agua de grifo ->
reactivo para agua.
Recolección y conservación de muestras de agua: Las muestras de agua de casi 500 ml se
extrajeron de distintas fuentes hídricas en frascos de polietileno. Los frascos fueron
previamente tratados con el procedimiento de limpieza. Antes de llenar, se enjuagaron los
frascos dos o tres veces con el agua que a recolectar. Después de la extracción, la muestra se
acidifica con un concentrado de ácido nítrico a un pH inferior a 2 para minimizar la
precipitación y la absorción de metales pesados en las paredes del contenedor. Luego de
acidificar las muestras, estas se trasladaron al laboratorio y se guardaron en un refrigerador a
4° C hasta el análisis posterior.
Recolección y conservación de muestras de sangre: Las muestras de sangre de casi 5ml fueron
tomadas de la vena cubital medial del brazo usando jeringas desechables. Inmediatamente
después, se transfirieron las muestras a frascos de polipropileno de 10 ml, heparinizados, libre
de metales y previamente lavados. Luego se enumeraron los contenedores, se colocaron en una
caja crionizadora con pedazos de hielo, y fueron finalmente empacados y transportados dentro
de 24 horas luego de la toma de muestra. Todas las muestras se guardaron en un refrigerador a
4° C hasta el análisis posterior.
Digestión de muestras de agua y de sangre: Aparatos y Materiales: i. Disgregadores [o
recipientes de digestión]: matraz cónico de vidrio de 250 ml, ii. Matraz volumétrico de 100 ml,
iii. Cilindro de vidrio graduado [¿probeta?] de 100 ml, iv. Embudo de vidrio, v. vidrio de reloj,
vi. Tubos de centrífuga, vii. Balanza electrónica analítica, viii. Hornos de secado con
termostato capaz de mantener 30°C±4°C, ix. Fuente de calor (placa calentadora) con
dispositivo termostato eléctrico, ajustable y capaz de mantener una temperatura de 90°-95°C,
x. Papel filtro: Whatman N° 41.
Reactivos: Varios reactivos usados para el proceso de digestión: i. se utilizaron químicos de
grado AR (Merck) en todas las pruebas. II. Todos los reactivos cumplen con las
especificaciones del comité de Reactivos Analíticos de la Sociedad Química Americana. III.
Agua triple destilada, iv. Ácido nítrico (concentrado), HNO3 (70%), V. Ácido perclórico,
HClO4 (70% GR), VI. Mezcla de digestión recientemente preparada (concentrado de 6 partes
de ácido nítrico + una parte de ácido perclórico.
Procedimiento de digestión.
Digestión de la muestra de agua sobre placa calentadora – Un procedimiento detallado para la
estimación cuantitativa de arsénico.
100 ml de la muestra en un vaso precipitado + 5 ml de conc. HNO3

Cubrir la muestra con vidrio de reloj

Ubique la muestra en la placa calentadora a 90°C y evaporar constantemente para [permitir


volu. (5ml)?] (La muestra no debe hervir]
Enfríe la muestra. Agregue otros 5 ml de conc, HNO3
Cubrir la muestra con el vidrio de reloj y vuelva a ubicarla sobre la placa hasta que la
digestión esté completa.

Queda una porción de 3ml


Enfríe la muestra

Lave las paredes de la muestra y el vidrio de reloj con agua destilada

Filtre o centrifugue la muestra para remover el silicato y otras impurezas insolubles

Filtre la muestra y ajuste el volumen final a 100 con 1% de HNO3

La muestra está lista para el análisis por AAS

Digestión de muestra de sangre sobre placa calentadora: Procedimiento detallado para la


estimación cuantitativa del arsénico.
0.5 ml de sangre en un matraz cónico de 100 ml.

Agregue 5 ml de HNO3. Deje la solución reposar hasta al día sgte.

Prosiga con la digestión sobre la placa caliente.

Cuando la muestra comience a secarse, agregue 5 ml. De mezcla de conc. HNO3:HClO4 (6:1)

Complete la digestión nuevamente sobre el plato caliente

Enjuague con HNO3 AL 1% y aumente la solución a 10 ml con agua destilada.

Análisis en AAS
Método post-muestra: Análisis y estimación de arsénico por HG-AAS (Elico, Haring et al.
1982): La estimación de las concentraciones de arsénico estudiadas por la soluciones extraídas
de agua se realizó a través de HGASS, el cual es utilizado para obtener mejores resultados tal
como recomienda el manual de instrucción de fabricante (Elico Ltd.)
Preparación de diferentes parámetros: i. Flama: Nitrógeno-acetileno, ii. Longitud de onda:
193.7 nm, iii EHT: 570, iv. Corriente de lámpara: 10 mA, v. ancho de ranura: 0.4, vi. Energía
de Lámpara: 1.6 volt, vii. Sensitivity: 0.06.
Reactivos: i. Gas nitrógeno, ii. Gas acetileno, ii. Agua triple destilada, iv. Calibración de
solución madre, 1000 1000 μg/l de As de acuerdo a estándares comercial, v. 1% HCl (career
solution), vi. 10% HCl (blank solution), vii. Solución de boro-hidruro de potasio (1.5%).
Calibración y control de calidad: i. La solución madre estándar de 1000 mg/l de As se diluye
con 10% de concentrado de HCL para preparar las distintas concentraciones siguiendo los
patrones de trabajo requerido para el rango de trabajo de los instrumentos. II. Preparar una serie
de patrones de trabajo: 2 ng/ml, 4ng/ml, 6ng/ml y 8ng/ml. III. Almacene las soluciones de
patrones de trabajo en botellas de polipropileno y prepare recientemente. IV. Analice los
patrones de trabajo con los blancos y las muestras. V. prepare la gráfica de calibración de
absorción v/s concentración de la solución (μg/l). VI. Aspire un patrón por cada 10 muestras a
chequear por desviación del instrumento.
Determinación de la concetración de metal: i. Prepare el espectrómetro AA con corrección
simultánea de fondo y ventile el quemador de acetileno de acuerdo a las instrucciones del
fabricante. II. Prepare el quemador y los controles de gas de acuerdo a las especificaciones del
fabricante. III. Analice los patrones, muestras y de nuevo los patrones. IV. Aspire el agua entre
cada muestra para evitar contaminación cruzada. V. Trace una curva de calibración y calcule
las concentraciones de las soluciones de blanco y de muestra a partir de la curva, permitiendo
el patrón de los blancos. Vi. El valor de R debe ser superior a 0.99.
CONCLUSION
Con la ayuda de esta técnica examinamos álcalis, tierras alcalinas, y metales de transición. El
AAS es una forma muy sensible de espectrofotometría, ya que puede detectar elementos con
una concentración de menos de una parte por millón en una muestra pequeña de solución. La
espectroscopía de absorción atómica (AAS) es adecuada y simple de operar, pero una
desventaja de esta técnica es que no permite la detección de metales con dos lámparas, sino
que solamente con una. Esta es una técnica universalmente aceptada y la mayoría de los
investigadores utilizan esta técnica. La preparación de la muestra es, a menudo, simple. Esto
se debe a que la atomización transforma la muestra en átomos libres. La muestra se pesa y se
hace una solución a través de una dilución adecuada. Los elementos en fluidos biológicos tales
como orina y sangre son a menudos medidos simplemente luego de una dilución.