I.

JUDUL : EKSTRAKSI, DISTILASI, DAN UJI MUTU MINYAK KEMIRI

II. TUJUAN :
A. Siswa dapat merangkai peralatan ekstraksi dan distilasi
B. Siswa dapat melakukan proses ekstraksi dan distilasi biji kemiri
C. Siswa dapat menentukan uji mutu minyak kemiri secara fisika dan kimia
III. TEORI DASAR
a. Kemiri
Kemiri (aleurites moluccana) adalah tumbuhan yang bijinya dimanfaatkan sebagai
sumber minyak dan rempah rempah. Selain itu, kemiri merupakan tanaman asli
Indonesia dan banyak dijumpai di daerah daerah di Indonesia. Dalam sekali
penanaman kemiri, masing masing pohon akan menghasilkan sekitar 30-80 kg kacang
kemiri, dan sekitar 15-20% dari berat tersebut merupakan jumlah kemiri yang dapat
dihasilkan. Pada biji kemiri terdapat 60-66% minyak.
Nama kemiri untuk tiap daerah di Indonesia adalah : Kereh (Aceh), Hambiri (Batak),
Buah koreh (Minangkabau), Kemiri (Melayu, Jawa), Muncang (Sunda), Kameri
(Bali), Kawilu (Sumba), Sapiri (Makassar), Sakete (Ternate), Engas (Ambon), Hagi
(Buru). (Anonimb, 1997)
Daging bijinya bersifat laksatif. Di Ambon korteksnya digunakan sebagai anti tumor
(Harini, 2000), di Jawa digunakan sebagai obat diare, sariawan dan desentri, di
Sumatera daunnya digunakan untuk obat sakit kepala dan gonnorhea.
(Anonima,1997). Minyak kemiri dibuktikan berkhasiat sebagai obat penumbuh
rambut (Julaiha, 2003)
Kandungan kimia yang ada pada kemiri seperti gliserida, asm lenoleat, palmitat,
stearat, miristat, asam minyak, protein, vitamin B1, dan zat lemak. Disamping itu
diketahui kemiri juga kaya serat, vitamin E dan mineral seperti magnesium dan
tembaga.
Kandungan kemiri :
 Mengandung energi sebanyak 636 kkal
 Mengandung protein sebanyak 19 gram
 Mengandung lemak sebanyak 63 gram
 Mengandung karbohidrat sebanyak 8 gram
 Mengandung kalsium sebanyak 80 miligram
 Mengandung fosfor sebanyak 200 miligram
 Mengandung zat besi sebanyak 2 miligram
 Mengandung vitamin B1 sebanyak 0,06 gram
b. Minyak kemiri
Minyak kemiri berasal dari biji kemiri yang termasuk dalam golongan bumbu dapur.
Bijinya yang berwarna putih kekuningan digunakan untuk memggurihkan makanan.

1
 Minyak kemiri tidak banyak digunakan sebagai minyak untuk masak, karena
mengandung lemak yang sangat tinggi. Namun seiring berkembangnya jaman kini
minyak kemiri lebih banyak digunakan untuk produk kesehatan dan kecantikan.
Manfat minyak kemiri dalam budang kesehatan :
1. Mengobati sariawan
2. Mengobati sakit gigi
3. Mengobati ambeien
4. Mengatasi gatal akibat gigitan serangga
5. Mengatasi sembelit
6. Mengatasi demam
7. Mengatasi bisul
8. Mengatasi pembengkakan pada sendi
9. Menghilangkan pegal linu
Manfaat minyak kemiri dalam bidang kecantikan :
1. Menghitamkan rambut
2. Menyuburkan rambut
3. Mengatasi rambut rontok
4. Melebatkan bulu alis mata
5. Memperbaiki dan memperkuat akar rambut
6. Menjaga kesehatan kulit kepala
Kandungan minya kemiri :
 Mengandung asam oleic sebesar 15%
 Mengandung asam linoleic sebesar 40%
 Mengandung asam linolenic kurang dari 30%
Sifat kimia dan fisika minyak kemiri

No. Parameter Persyaratan

1. FFA (%) 0,10-1,50

2. Bilangan iodine (912 / 100 gr sampel) 136-167

3. Bilangan penybunan (Mg / KOH gr 184-202

sampel)

4. Warna Normal

5. Densitas 0,9240-0,9290

6. Indeks bias 1,4730-1,4790

Tabel 1. Sifat fisika dan kimia minyak kemiri

c. Pelarut
Pelarut adalah suatu zat yang melarutka zat terlarut (cairan, padat atau gas yang
berada secara kimiawi), menghasilkan suatu larutan. Pelarut biasanya berupa cairan

2
tetapi juga bisa menjadi padat, gas, atau fluida superkritis. Kuantitas zat terlarut yang
dapat larut dalam volume pelarut tertentu bervariasi terhadap suhu.
Penggunaan umum untuk pelarut organik terdapat dalam cuci kering (misalnya
Tetrakloroetilena), seperti thinnercat (misalnya toluena, terpentin), sebagai
penghilang cat kuku dan pelarut lem (aseton, etil asetat), pada penghilang noda
(misalnya heksana, petroleum eter), dalam deterjen (terpena lemon) serta dalam
parfum (etanol).
1. n-heksana
Heksana merupakan konstituen bensin. Mereka semua cairan tak berwarna pada
suhu kamar, dengan titik didih antara 50-70°C dengan bau seperti bensin. Nama
UIPAC-nya heksana nama lainnya n-heksana. Heksana umum digunakan sebagai
pelarut yang relative aman, secara umum tidak reaktif, dan mudah diuapkan.
Adapun sifat sifatnya adalah

Sifat fisika & kimia

Rumus molekul

Berat molekul

Penampilan

Densitas

Titik lebur

Titik didih

Kelarutan dalam air

Viskositas

Klasifikasi Uni Eropa

Titik nyala

Suhu nyala sendiri

Tabel 2. Sifat fisika dan kimia n-heksana

3
 Isomer

Nama umum

Normal heksana (n- He

heksana)

Isoheksana 2-

3-

2,3
bu

2,2
bu

Tabel 3. Isomer n-heksana

Titik didih heksana berbeda-beda agak mirip, dan seperti untuk alkana lain, secara
umum lebih rendah untuk bentuk-bentuk bercabang.

Tabel 4. Titik didih dan titik lebur n-heksana

Kegunaan heksana dalam laboratorium ialah untuk mengekstrak kontaminan
minyak dan lemak dari air dan tanah untuk analisis. Karrna heksana tidak dapat

4
 dideprotonasikan dengan mudah, maka ia digunakan di laboratorium untuk reksi
reaksi yang melibatkan basa sangat kuat.
2. Etanol
Etanol disebut juga alkohol adalah sejenis cairan yang mudah menguap, mudah
terbakar, tak berwarna, dan merupakan alkohol yang paling sering digunakan
dalam kehidupan sehari-hari.
Etanol termasuk ke dalam alkohol rantai tunggal, dengan rumus kimia C2H5OH
dan rumus empiris C2H6O. Ia merupakan isomer konstitusional dari dimetil eter.
Etanol dan alkohol membentuk larutan azeotrop. Karena itu pemurnian etanol
yang mengandung air dengan cara penyulingan biasa hanya mampu
menghasilkan etanol dengan kemurnian 96%.
Etanol termasuk dalam alkohol primer, yang berarti bahwa karbon yang berkaitan
dengan gugus hidroksil paling tidak memiliki dua hidrogen atom yang terikat
dengannya juga. Reaksi yang dijalankan oleh etanol kebanyakan berkutat pada
gugus hidrokoksalat
Etanol digunakan untuk bahan baku industri atau pelarut, karrna etanol adalah
pelarut yang sangat serba guna, dia dapat larut dalam air dan pelarut organik
lainnya, meliputi asam asetat, aseton, benzena, karbon tetraklorida, dsb.
Selain dapat larut dalam pelarut organikcdan dalam air etanol juga larut dalam
hidrokarbon alifatik yang ringan, seperti pentana dan heksana, dan juga larut
dalam senyawa klorida alifati seperti trikloroetana dan tetrakloroetilena.

5
 Tabel 5. Sifat sifat etanol
Sifat sifat etanol dibagi menjadi 2 yaitu
1. Berdasarkan sifat kimia
 Reaksi asam basa
 Halogenasi
 Pembuatan ester
 Dihidrasi
 Oksidasi
 Pembakaran
2. Berdasarkan sifat fisika
Sifat sifat fisika etanol dipengaruhi oleh
 Keberadaan gugus hidroksil
 Pendeknya rantai karbon etanol
 Gugus hidroksilndapat berpartisipasi ke dalam ikatan hidrogen, sehingga

membuatnya cair dan lebih sulit menguap dari pada senyawa organik
lainnya dengan massa molekul yang sama.
d. Ekstraksi
Ekstraksi adalah penyarian zat-zat aktif dari bagian tanaman obat. Adapun tujuan
dari ekstrksi yaitu untuk menarik komponen kimia yang terdapat dalam simplisia.
Ekstraksi ini didasarkan pada perpindahan massa komponen zat padat ke dalam
pelarut dimana perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar muka, kemudian
berdifusi masuk ke dalam pelarut.
Ada beberapa jenis ekstraksi yakni :
1. Berdasarkan proses pelaksanaannya
Berdasarkan prooses pelaksanaannya ekstraksi dibagi menjadi 2 yaitu
a. Ekstraksi kontinyu
Ekstraksi kontinyu adalah proses pemisahan suatu komponen cairan /
campuran dari campurannya berdasarkan tingkat kelarutannya. Pelarut yang
digunakan terus menerus sampai ekstraksi selesai.

6
 b. Ekstraksi batch
Ekstraksi batch adalah proses pemisahan suatu komponen cairan /
campurannya berdasarkan tingkat kelarutannya. Tetapi setiap kali prosrs
ekstraksi menggunakan pelarut yang baru sampai proses ekstraksi selesai.
2. Berdasarkan wujud bahaya
Berdasarkan wujud bahayanya dibagi menjadi 2 yakni :
a. Ekstraksi padat-cair
Ekstraksi padat cair adalah proses pemisahan bahan (padat) dari
campurannya dengan menggunakan pelarut.
b. Ekstraksi cair-cair
Ekstraksi cair cair adalah proses pemisahan bahan (caor) dari campurannya
dengan menggunakan pelarut.
3. Berdasarkan metode
Berdasarkan metode ekstraksi dibedakan menjadi 2 tipe yakni :
a. Ekstraksi secara dingin
Ekstraksi secara dingin dibagi menjadi 3 yakni :
 Metode maserasi
Metode maserasi meruoakan cara penyarian sederhna yang dilakukan
dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari berhari-
hari pada temperatur kamar dan terlindung dari cahaya. Metode maserasi
digunakan untuk menyari simplisia yang mengandung komponen kimia
yang mudah larut dalam cairan penyari, tidak mengandung benzoin,
tiraks, dan lilin.
Keuntungan dari metode inu adalah peralatan yang sederhana. Sedang
kerugiannya antara lain waktu yang diperlukan untuk mengekstraksi
sampel cukup lama, cairan penyari yang digunakan lebih banyak, tidak
dapat digunakan untuk bahan-bahan yang mempunyai tekstur keras.
 Metode soxhletasi
Metode soxhletasi merupakan penyari simplisia secara
berkesinambungan, cairan penyari dipanaskan sehingga menguap, uap
cairan penyari terkondensasi menjadi molekul molekul air oleh pendingin
balik dan turun menyari simplisiandalam klongsong dan selanjutnya
masuk kembali ke dalam labu alas bulatbsetelah melewati pipa sifon.
Keuntungan :

7
a. Dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak
tahan terhadap pemanasan secara langsung
b. Digunakan pelarut yang lebih sedikit
c. Pemanasannya dapat diatur
Kerugian :
a. Karena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada wadah

disebelah bawah terus-menerus dipanaskan sehingga dapat

menyebabkan reaksi peruraian oleh panas.
b. Jumlah total oleh senyawa senyawa yang diekstraksi akan melampaui
kelarutannya dalam pelrut tertentu sehingga dapat mengendap dalam
wadah dan membutuhkan volume pelarut yang lebih banyak untuk
melarutkannya.
c. Bila digunakan dalam skala besar, mungkin tidak cocok untuk
menggunakan pelarut dengan titik didih yang terlalu tinggi, seperti
metanol atau air , karena seluruh alat yang berada di bawah
kondensor perlu berad pada temperatur ini untuk pergerakan uap
pelarut yang efektif.
Dalam pelaksanaannya, ada beberapa yang harus diperhatikan, antara
lain :
a. Tinggi badan yang diekstrak hendaknya dibawah sifon, agar bahan
tercelup pelarut seluruhnya dan memaksimalkan hasil ekstraksi
b. Suhu dalam melakukan proses ekstraksi yaitu antara 80-85°C
c. Jika sirkulasi sudah stabil sebaiknya hentikan proses ekstraksi, karena
jika diteruskan akan membuang waktu
Cara mengetahui ekstrak telah sempurna atau saat ekstraksi soxhletasi
harus dihentikan :
a. Pelarutnya sudah bening atau tidak berwarna lagi
b. Rentang waktu sirkulasi terjadi secara runtut (sudah stabil)
Dalam pelaksanaan proses ekstraksi, faktor faktor yang memengaruhi laju
ekstraksi adalah :
a. Tipe persiapan sampel
b. Waktu ekstraksi
c. Kuantitas pelarut
d. Suhu pelarut
e. Tipe pelarut
Adapun syarat pelarut untuk ekstraksi :

8
 a. Beda polaritas antara solvent dan solute kecil
b. Mudah menguap
c. Tidak berbahaya, tidak beracun, tidak mudah meledak / terbakar
d. Inert : tidak bereaksi dengan solute
e. Murah (terutama untuk industri)
 Metode perkolasi
Metode perkolaei adalah cara penyarian dengan mengalirkan penyari
melalui serbuk simplisia yang telah dibasahi. Keuntungan metode ini
adalah tidak memerlukan langkah tambahan yaitu sampel padat (marc)
telah terpisah dari ekstrak. Kerugiannya adalah kontak antara sampel
padat tidak merata atau terbatas dibandingkan dengan metode refluks,
dan pelarut menjadi dingin selama proses perkolasi sehingga tidak
melarutkan komponen secara efisien.
b. Ekstrksi secara panas
Ekstraksi secara panas dibagi menjadi 2 yakni :
 Metode refluks
Keuntungan dari metode ini adalah digunakan untuk mengekstraksi
sampel yang mempunyai tekstur kasar dan tahan pemanasan langsung.
Kerugiannya adalah membutuhkan volume total pelarut yang besar dan
sejumlah manipulasi dari operator.
 Metode destilasi uap
Metode destilasi uap adalah metode yang popular untuk mengekstraksi
minyak-minyak menguap (esensial) dari sampel tanaman. Metode
destilasi uap air diperuntukkan untuk menyari simplisia yang
mengandung minyak menguap / mengandung komponen kimia yang
mempunyai titik didih tinggi pada tekanan udara normal.
e. Distilasi
Distilasi adalah cara pemisahan zat cair dari campurannya berdasarkan perbedaan
titik didih atau berdasarkan kemampuan zat untuk menguap. Distilasi atau
penyulingan merupakan suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan
perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan.
Jenis jenis distilasi :
1. Distilasi sederhana

9
 Pada distilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang
jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran dipanaskan
maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu.
2. Distilasi fraksionisasi
Fungsi distilasi franksionasi adalah memisahkan komponen komponen cair, dua
atau lebih, dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya. Perbedaan
distiladi franksionasi dan distilasi sederhana adalah adanya kolom franksionasi.
Dikolom ini terjadi pemanasan secara bertahapcdengan suhu yang berbeda-beda
ini bertujuan untuk pemurnian distilat yang lebih dari plat plat dibawahnya.
3. Distilasi uap
Digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik didih mencapai
200°C atau lebih. Distilasi uap dapat menguapkan senyawa senyawa ini dengan
suhu mendekati 100°C dalam tekanan atmosfer dengan menggunakan uap
ataucair mendidih.
4. Distilasi vakum
Distilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin di distilasi tidak stabil,
dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik didihnya
atau campuran yang memiliki titik didih diatas 150°C. Metode distilasi ini
tidakcdapat digunakan pada pelarut dengan titik didih yang rendah jika
kondensornya menggunakan air dingin, karena komponen yang menguap tidak
dapat dikondensasi oleh air.
f. Evaporasi
Evaporasi atau penguapan adalah proses perubahan molekul didalam keadaan cair
(contohnya air) dengan spontan menjadi gas (contohnya uap air). Proses ini adalah
kebalikan dari kondensasi. Umumnya penguapan dapat dilihat dari lenyapnya cairan
secara berangsur-angsur ketika terpapar pada gas dengan volume sigmifikan.
Rata rata molekul tidak memiliki energi yang cukup umtuk lepas dari cairan. Bila
tidak cairan akan berubah menjadi uap dengan cepat. Ketika molekul molekul saling
bertumbukan mereka saling bertukar energi dalam berbagai derjat, tergantung
bagaimana mereka bertumbukan. Terkadang transfer energi ini begitu berat sebelah,
sehingga salah satu molekul mendapatkan energi yang cukup untuk menembus titik

10
 didih cairan. Bila ini terjadi didekat permukaan cairan molekul tersebut dapat
terbang kedalam gas dan "menguap"
g. Analisa volumetri
Analisa volumetri adalah analisa kuantitatif dimana kadar dan komposisi dari sampel
ditetapkan berdasarkan volume pereaksi (volume diketahui) yang ditambahkan
kedalam larutan zat uji, hingga komponen yang ditetapkan bereaksi secara kuantitatif
dengan pereaksi tersebut.
1. Larutan baku NaOH
Larutan baku/ larutan standaradalah larutan yang konsentrasinya sudah
diketahui. Larutan baku biasanya berfungsi titran sehingga ditempatkan diburet,
yang sekaligus berfungsi sebagai alat ukur volume larutan baku.
Natrium hidroksida (NaOH), juga dikenal sebagai soda kaustik, soda api, atau
sodium hidroksida, adalah sejenis basa logam kaustik. Natrium hidroksida
terbentuk dari aksida basa natrium oksida dilarutkan dalam air. Natrium
hidroksida membentuk larutan alkalin yang kuat ketika dilarutkan ke dalam air
Adapun reaksi NaOH dan asam oksalat sebagsi berikut
NaOH + H2C2O4 -> Na2C2O4+H2O
2. Asam oksalat
Asam oksalat adalah senyawa kimia yang memiliki rumus H2C2O4 dengan nama
sistematis asam etanadioat. Asam dikarboksilat paling sederhana ini biasa
digambarkan dengan rumus HOOC-COOH. Merupakan asam organik yang relatif
kuat, 10.000 kali lebih kuat daripada asam asetat. Di-anionnya dikenal sebagai
oksalat, juga agen pereduktor.
Banyaknya ion logam yang membentuk endapan tak larut dengan asam oksalat,
contoh terbaik adalah kalium oksalat (CaOOC-COOCa) penyusun utama
jenisbbatu ginjal yang sering ditemukan.
Asam oksalat merupakan asam dikarboksilat yang hanya terdiri dari dua atom C
pada masing masing molekul, sehingga dua karboksilat yang berdekatan, asam
oksalat mempunyai konstanta dissosiasi yang lebih besar daripada asam-asam
organik lain.
Asam oksalat merupakan turunan dari asam karboksilat yang mengandung dua
gugus karboksil yang terletak pada ujung-ujung rantai karbon yang lurus yang

11
 mempunyai rumus molekul C2H2O4 tidak berbau, higroskopis, berwarna putih
sampai tidak berwarna dan mempunyai berat molekul 90 gram / mol.
Asam oksalat merupakan salah satu bahan baku yang dibutuhkan pada industri,
yang mempunyai kegunaan lain sebagai berikut :
 Sebagai bahan pelapis yang melindungi logam dari kerak
 Menetralkan kelebihan alkali pada pencucian dan sebagai bleaching
 Bahan pencampur zat warna dalam industri tekstil dan cat
 Sebagai inisiator dalam pabrik polimer
Sifat sifat asam oksalat dihidrat
 Berwarna putih, berbentuk kristal dan tidak berbau
 Melting point : 101,5°C
 Densitas : 1,653 gr /cm3
 ∆Hf (18°C) : -1422 KJ / Mol
 Berat molekul : 126 gr / mol
 Ph (0,1 M) : 1,3
3. Indikator
Indikator asam-basa (disebut juga indikator pH) adalah senyawa halokromik yang
ditambahkan dalam jumlah kecil ke dalam sampel, umumnya adalah larutan yang
akan memberikan warna sesuai dengan Kondisi pH larutan tersebut.
Indikator pH secara umum digunakan dalam teknik titrasi kimia analitik dan
biologi untuk menentukan reaksi kimia. Karena pilihan subyektif (penentuan)
warna, indikator pH tidak memberi hasil pembacaan yang presisi.
Untuk mengukur pH secara presisi, suatu pH meter biasanya digunakan.
Terkadang, pencampuran beberapa indikator berbeda digunakan untuk
menghadilkan perubahan warna pada rentang nilai pH yang lebar. Indikator
komersil tersebut (misalnya indikator universal) digunakan hanya ketika
membutuhkan pengetahuan kasar mengenai pH. Indikator yang digunakan dalam
standarisasi larutan NaOH dengan larutan asam oksalat adalah indikator
phenolptalein (PP).
Berikut tabel indikator yang umum digunakan :

12
 Tabel 6. Indikator pH
h. Uji mutu minyak kemiri
1. Warna dan bau
2. Randemen
Randemen adalah perbandingan jumlah (kuantitas) minyak yang dihasilkan dari
ekstraksi tanaman aromatik. Rendemen menggunakan satuan persen (%).
Semakin tinggi nilai rendemen yang dihasilkan menandakan nilai minyak asiri
yang dihasilkan semakin banyak. Semakin tinggi nilai rendemen yang dihasilkan
maka semakin rendah mutu yang didapatkan. Adapun rumus untuk menghitung
rendemen sebagai berikut :
Rendemen (%) =
3. Densitas
Densitas merupakan suatu perbandingan antara massa suatu zat dengan volume
zat tersebut. Rumus untuk menghitung densitas adalah :
4. Spesific gravity (SG)
Spesific gravity adalah perbandingan antara berat jenis minyak dengsn berat jenis
air
SG
5. Asam lemak bebas (ALB) / free fatty acid (FFA)
Asam lemak bebas adalah asam lemak yang berada sebagai asam bebas tidak
terikat sebagai trigliserida. Asam lemak bebas dihasilkan oleh proses hidrolisis
dan oksidasi biasanya bergabung dengan lemak netral.
Penentuan kadar asam lemak dapat dipergunakan untuk mengetahui kualitas
minyak atau lemak. Kadar asam lemak yang tinggi berarti kualitas minyak
tersebut semakin rendah. Besarnya asam lemak yang terkandung dalam sampel
dapat diakibatkan dari proses hidrolisis ataupun karena proses pengolahan
kurang baik.

IV. ALAT DAN BAHAN

A. ALAT
1. Ekstraksi

No. Nama alat Spesifikasi Jumla

13
 1. Unit ekstraksi 1 unit
soxhlet

2. Gelas ukur 100 ml & 50 ml 1 buah

3. Corong gelas 1buah

4. Neraca 1buah

5. Batu didih 3 butir

6. Mortar dan alu 1 buah

Tabel 7. Alat alat ekstraksi

2. Distilasi dan evporasi

No. Nama alat

1. Unit distilasi
sederhana

2. Erlenmeyer

14
 3. Gelas ukur

4. Neraca analitik

5. Batu didih

6. Thermometer

8. Cawan

Tabel 8. Alat alat distilasi dan evaporasi

3. Uji mutu minyak kemiri

No. Nama alat Spesifikasi Ju

1. Pipet volume 10 ml 1 bua

2. Pipet tetes 1 bua

15
3. Buret 50 ml 1 bua

4. Labu ukur 100 ml & 50 ml 1 bua

5. Gelas kimia 50 ml 1 bua

6. Erlenmeyer 250 ml 2 bua

7. Corong gelas 1 bua

8. Statif & klem 1 bua

9. Neraca analitik 1 bua

10. Alat pemanas 1 bua

16
 11. Water bath 1 bua

12. Gelas pengaduk 1 bua

13. Piknometer 5 ml 1 bua

14. Termometer 110°C 1 bua

Tabel 9. Alat alat uji mutu minyak kemiri

B. BAHAN
1. Ekstraksi

No. Bahan

1. Kemiri

2. N-heksana

17
 Tabel 10. Bahan bahan ekstraksi
2. Distilasi dan evaporasi

Tabel 11. Bahan bahan distilasi

3. Uji mutu minyak kemiri

18
 Tabel 12. Bahan bahan uji mutu
V. SAFETY

No. Nama alat K3 Gambar Kegunaan

1. Jas laboratorium

2. Sarung tangan Melindungi tangan

dari bahan yang
bersifat korosif

3. Masker Agar tidak terhirup

Gambar 1. Rangkaian alat ekstraksi
bahan yang memiliki
Keterangan : bau menyengat
1. Kondensor
Berfungsi sebagai pendingin, dan juga untuk mempercepat proses
pengembunan. Tabel 13. Alat alat safety
2. Soxhlet ALAT
VI. RANGKAIAN
Berfungsi
a. Rangkaian alatsebagai tempat selongsong untuk diekstraksi
ekstraksi
3. Pipa samping
Berfungsi sebagai jalannya uap, bagi pelarut yang menguap dari proses
penguapan
4. Sifon
Berfungsi sebagai perhitungan siklus
5. Labu alas bulat
Berfungsi sebagai wadah bagi sampel untuk diekstraksi
6. Elektromantel
Berfungsi untuk memanaskan larutan
7. Selang in

19
 Berfungsi sebagai masuknya air ke dalam kondensor
8. Selang out
Berfungsi sebagai keluarnya air keluar kondensor
b. Rangkaian alat distilasi

Gambar 2. Rangkaian alat distilasi

Keterangan :
1. Pemanas
Berfungsi untuk memanaskan larutan
2. Statis
Berfungsi sebagai penyangga dan tempat penjepit klem
3. Klem
Berfungsi sebagai penjepit labubalas bulat dan kondensor pada proses distilasi
4. Labu distilasi / labu alas bulat
Berfungsi sebagai wadah pelarut
5. Air pendingin masuk

Berfungsi sebagai masuknya air ke dalam kondesor

6. Air pendingin keluar
Berfungsi sebagai keluarnya air ke dalam kondesor
7. Kondensor
Berfungsi sebagai pendingin dan juga untuk mempercepat proses pengembunan
8. Labu penampung (erlenmeyer)
Berfungsi sebagai tempat menampung distilat
c. Rangkaian alat uji mutu
VII. PROSEDUR
A. Ekstraksi

20
 1. Menghaluskan / mengecilkan ukuran biji kemiri
2. Menimbang kemiri sebanyak 30 gram
3. Memasukkan kemiri yang sudah halus ke dalam selongsong / kertas saring,
memastikan tidak ada kebocoran pada kertas saring
4. Memasukkan bungkusan bahan kemiri ke dalam tabung soxhlet
5. Merangkai unit alat soxhlet, dan memasangnya dengan tegak lurus

menggunakan klem dan statif. Memastikan air pendingin bekerja dengan baik
6. Mengambil pelarut n-heksana 150 ml dengan menggunakan gelas ukur dan

memasukkan ke labu alas bulat, kemudian menambahkan batu didih ke

dalamnya
7. Melakukan operasi ekstraksi selama -+ 2 jam
8. Mengambil dan mengeringkan bungkusan bahan kemiri kemudian menimbang

massa / berat sisa kacang kemiri (residu)

9. Mengukur volume ekstrak minyak kemiri dalam pelarut n-heksana yang
dihasilkan
10. Memisahkan minyak kemiri dari pelarutnya dengan operasi distilasi sederhana
11. Mencatat dan membuat laporan seluruh rangkaian kegiatan yang telah dilakukan
B. Distilasi dan evaporasi
1. Menyiapkan unit alat distilasi sederhana yang telah dibersihkan
2. Merangkai unit alat distilasi sederhana, dan pemanasnya dengan tegak lurus

menggunakan statif dan klem. Memastikan air pendingin bekerja dengan baik
(mengalir secara kontinyu)
3. Mengisi labu alas bulat dengan bahan minyak kemiri dalam pelarut n-heksana
hasil operasi ekstraksi, menambahkan batu didih kedalamnya
4. Menghidupkan pemanas, dan melakukan proses distilasi
5. Mengontrol temperatur operasi distilasi sesuai titik didih n-heksana
6. Menampung distilat dan mengukur volume distilat yang keluar
7. Memurnikan minyakkemiri yang dihasilkan dalam oven untuk menghilangkan n-
heksana yang masih tertinggal dalam minyak
8. Mengukur volume dan massa produk minyak kemiri murni
9. Menentukan rendemen produk yang diperoleh
10. Melakukan uji kualitas produk minyak kemiri secara fisika dan kimia
11. Menentukan efisiensi distilasi dengan rumus dan perhitungan
C. Uji mutu minyak kemiri
1. Warna dan bau
2. Randemen
3. Densitas dan spesific gravity (SG)

21
 a. Mengambil piknometer yang telah dibersihkan dan dikalibrasi, kemudian
menimbang. Catat massa / beratnya
b. Mengisi dengan produk minyak kemiri, selanjutnya menimbang dan catat
massa / beratnya
c. Mengukur dan mencatat temperature aquades, dan menentukan densitasnya
(menggunakan tabel densitas air pada berbagai suhu)
d. Menghitung densitas dan spesific gravity (SG) produk minyak kemiri
4. Asam lemak bebas
a. Pembuatan larutan NaOH 0,1 N
1. Menghitung massa / berat NaOH padat yang hrus ditimbang untuk

membuat larutan standar NaOH -+ 0,1 N

2. Menimbang secara tepat NaOH padat yang diperlukan untuk membuat

larutan standar NaOH -+ 0,1 N

3. Memasukkan NaOH dalam labu ukur 100 ml
4. Menambahkan aquades ke labu ukur 100 ml sampai tanda batas
5. Menggoyang labu ukur sampai homogen
b. Pembuatan larutan asam oksalat 0,1 N
1. Menghitung massa / berat asam oksalat dihidrat padat (H2C2O4.2H2O)

yang harus ditimbang untuk membuat larutan asam oksalat 0,1 N

2. Menimbang secara tepat asam oksalat dihidrat padat yang diperlukan

untuk membuat larutan asam oksalat 0,1 N

3. Masukkan asam oksalat ke dalam labu ukur 50 ml
4. Menambahkan aquades ke dalam labu ukur 50 ml sampai tanda batas
5. Menggoyangkan labu ukur sampai homogen
c. Standarisasi larutan NaOH
1. Mengisi buret dengan larutan NaOH
2. Mengambil 10 ml larutan asam oksalat 0,1 N dengan pipet volume,
memasukkan kedalam labu erlenmeyer dan menambahkan 2 tetes
indikator phenolphtalein (pp)
3. Menitrasi dengan larutan standar NaOH sampai terjadi perubahan warna

(tidak berwarna menjadi merah muda). Mencatat volume larutan standar

NaOH yang diperlukan untuk titrasi
4. Menuliskan reaksi yang terjadi antara NaOH dengan asam oksalat
5. Menghitung normalitas larutan standar NaOH
6. Melakukan standarisasi larutan standar NaOH sebanyak 3×
d. Penentuan kadar asam lemak bebas

22
 1. Menimbang dengan teliti 1 gram sampel produk minyak kemiri dalam
labu erlenmeyrr 250 ml, menambahkan 50 ml etanol 95% netral, refluks -
+ 5 menit
2. Menambahkan 3 tetes indikator phenolphtalein (pp) dan menitrasi

dengan larutan NaOH standar sampai terjadi perubahan warna (dari tidak
berwarna menjadi merah muda)
3. Mencatat volume larutan standar NaOH yang diperlukan untuk titrasi
4. Menuliskan reaksi antara NaOH dan asam lemak dalam minyak kemiri
5. Menghitung kadar asam lemak bebas (ALB) / free fatty acid (FFA) dalam
produk minyak kemiri dan bandingkan dengan SNI
6. Melakukan pengulangan analisis kadar asam lemak bebas (ALB) / free
fatty acid (FFA) dalam produk minyak kemiri sebanyak 3×
VIII. DIAGRAM ALIR
IX. DATA PENGAMATAN
Hari / tanggal pelaksanaan :
Waktu pelaksanaan :
A. Data proses

No. Perlakuan Pengamatan

Sebelum Sesudah

1. Ekstraksi

Menghaluskan kemiri Biji padat Halus

Menimbang kemiri - 30 gram

Mengekstraksi Kemiri halus Minyak tercampur

pelarut

Mengeringkan ampas kemiri Kemiri basah Kemiri kering

2. Distilasi dan evaporasi

Mengisi labu alas bulat dengan Labu alas bulat Terisi minyak kemiri
minyak kemiri kosong

Melakukan proses distilasi Minyak masih Minyak terpisah

tercampur pelarut dengan pelarut

Memurnikan minyak kemiri Pelarut masih Minyak kemiri murni

23
 tertinggal sedikit
pada minyak

3. Pembuatan larutan NaOH

Melarutkan NaOH NaOH padat Larutan NaOH

Menghomogenkan Belum homogen Homogen

4. Pembuatan larutan asam oksalat

Melarutkan asam oksalat Asam oksalat Larutan asam oksalat

serbuk

Menghomogenkan Belum homogen Homogen

5. Standarisasi NaOH

10 ml asam oksalat ditambahkan Bening Bening

2 tetes indikator PP

Menitrasi Bening Merah muda

6. Titrasi asam lemak bebas

Refluks minyak kemiri yang Minyak dan etanol Minyak dan etanol
ditambahkan 50 ml etanol tidak tercampur tercampur rata

Menambahkan 3 tetes indikator Keruh Keruh

PP

Titrasi Keruh Merah muda keruh

B. Data hasil
1. Ekstraksi

Data sirkulasi ekstraksi :

Waktu mulai ekstraksi :
No. Pengamatan Hasil

1. Massa kertas saring

2. Massa kemiri awal

3. Massa kemiri awal

4. Volume pelarut n-heksana

24
5. Volume hasil ekstraksi
 Waktu akhir ekstraksi :
Lama titrasi :

Sirkulasi ke- Waktu (menit)

Ke-1

Ke-2

Ke-3

Ke-4

Ke-5

Ke-6

Ke-7

Ke-8

Ke-9

Ke-10

Ke-11

Ke-12

Ke-13

Ke-14

Ke-15

2. Distilasi dan evaporasi

No. Pengamatan Hasil

1. Volume larutan awal distilasi

2. Volume distilasi

3. Efisiensi distilasi

4. Volume larutan setelah evaporasi

3. Uji mutu minyak kemiri

25
 No. Pengamatan Hasil

A. Warna

B. Bau

C. Randemen

1. Berat cawan kosong

2. Berat cawan isi

3.. Berat minyak

4. Randemen

D. Densitas

1. Berat pikno kosong

2. Berat pikno isi

3. Massa minyak

4. Volume pikno

5. Densitas

E. Spesific gravity

1. Suhu minyak

2. Densitas minyak

3. Densitas air pada suhu ...

4. Spesific gravity

F. Penentuan asam lemak bebas

1. NaOH yang ditimbang

2. Asam oksalat yang ditimbang

3. Normalitas NaOH hasil standarisasi

4. % ALB

Data titrasi standarisasi larutan NaOH

26
 Titrasi ke- Volume

Jumlah

Rata-rata

Dari titrasi penentuan kadar asam lemak bebas

Titrasi ke- Volume

Jumlah

Rata rata

X. ANALISA
A. Analisa prosedur
Ekstraksi adalah proses pemisahan antara padatan cair atau cair cair yang saling larut
dengan media solven sebagai tenaga pemisah. Hal yang pertama dilakukan adalah
menghaluskan kemiri menggunakan mortar dan alu. Fungsi dari penghalusan kemiri
adalah untuk mempercepat proses ekstraksi, karena luas permukaannya lebih besar
jadi laju reaksi lebih cepat berjalan.
Kemudian kemiri halus dibungkus dengan kertas saring agar sampel ( kemiri) tidak
ikut ke dalam labu alas bulat ketika diekstraksi. Bungkusan kemiri dimasukkan
kedalan tabung soxhlet. Setelah itu mengukur volume pelarut kemudian tuangkan ke
dalam labu alas bulat. Pelarut yang digunakan pada adalah n-heksana karena n-
heksana merupakan pelarut yang baik untuk melarutkan minyak lemak dan memiliki
tingkat kepolaran yang relatif sama dengan minyak yang akan diesktrak karena sama
sama merupakan senyawa non polar.

27
 Setelah itu dimasukkan batu didih kedalam labu alas bulat. Tujuan dari penambahan
batu didih adalah untuk meratakan pemanasan agar tidak terjadi ledakan. Kemudian
dilakukan pemanasan pada pelarut dengan acuan pada titik didihnya, agar pelarut
bisa menguap.
Kemudian pengembunan pelarut akan bercampur denfan sampel dan mengekstrak
senyawa yang kita inginkan dari suatu sampel. Setelah itu maka pelarutnya aka.
memenuhi sifon, dan ketika pada sifon penuh kemudian akan disalurkan kembali
pada labu alas bulat. Proses ini dinamakan 1 siklus, semakin banyak jumlah siklus
maka bisa diamsumsikan bahwa aenyawa yang larut dala. pelarut jufa akan semakin
maximal.
Hal yang perlu dilakukan setelah ekstraksi adalah proses pemisahan (distilasi)
bertujuan untuk memisahkan minyak yang tercampur dengan n-heksana. Pada
proses distilasi menjaga suhu -+69°C (secara kontinyu) bertujuan agar menjaga
minyak tidak ikut terekstraksi. Pada akhir distilasi mengukur volume pelarut yang
terpisah dengan minyak Setelah proses distilasi, minyak kemiri dioven untuk
menghilangkan pelarut yang masih tersisa pada minyak.
Setelah itu melakukan uji mutu minyak kemiri. Pada uji mutu produk terdapat 2
tahap yaitu secara fisika dan secara kimia. Secara fisika yaitu pengecekan warna dan
bau. Kemudian untuk kelakukan uji mutu secara kimia yaitu dengan menghitung
randemen, densitas, spesific gravity dan melakukan titrasi penentuan kadar ALB /
FFA.
Hal yang perlu dilakukan sebelum tutrasi adalah menimbang 1 gram sampel minyak
kemudian menambahkan 50 ml etanol Etanol berfungsi sebagai pelarut minyak
setelah itu erlenmeyer ditutup menggunakan aluminium foil kemudian panaskan.
Pemanasan ini bertujuan untuk melarutkan minyak dengan etanol tanpa mengurangi
volume sebagai pengganti refluks. Setelah itu menambahkan 3 tetes indikator PP lali
titrasi hingga 3×. Selanjutnya hitung kadar ALB, standart SNI kadar ALB hatus 0,1 - 1,5
%. Semakin kecil kadar ALB maka semakin baik minyak tersebut.
B. Analisa hasil
XI. SARAN
 Demi memaximalkan proses praktikum gunakan peralatan keselamatan kerja (APD)
 Jagalah kebersihan tempat kerja agar tidak terjadi kecelakaan kerja

28
  Sebelum melakukan praktikum periksa alat terlebih dahulu pastikan alat dalam
keadaan bersih dan layak digunakan
 Lakukan praktik sesuai dengaan prosedur yang telh ditentukan
 Pastikan peralatan telah dirangkai dengan benar
 Berhati-hatilah terhadap bahan kimia tertentu yang berbahaya
 Dalam menghaluskan kemiri pastikan kemiri telah benar benar halus agar minyak
terekstrak secara maximal
 Jika terjadi kesalahan atau kecelakaan kerja segera laporkan kepada panitia
 Setelah melakukan praktik cuci semua peralatan yang telah dibersihkan
XII. KESIMPULAN
Setelah melakukan praktik tersebut dapat ditarik kesimpulan
 Praktikan dapat mengoperasikan peralatan ekstraksi, distilasi, dan melakukan
penentuan asam lemak bebas dengan baik dan tepat
 Dapat mengetahui langkah langkah ekstraksi minyak kemiri dengan baik sesuai
prosedur
 Perlu ketelitian dalam perangkaian setiap alat
 Dari 30 gram kemiri dihasilkan ............ ml minyak
 Menghasilkan density ............. gram / cm3
 % ALB = ............. %
XIII. DAFTAR PUSTAKA
 Anonim. 2014. Heksana Pelarut Non Polar Aman Hati Hatilah
(http://wawasanilmukimia.wordpress.com/2014/03/06/heksana-pelarut-non-
polar-aman-hati-hatilah/ , diakses 23 Februari 2018)
 Anonim. Tanpa Tahun. Manfaat Minyak Kemiri
(http://www.manfaatminyakkemiri.com/ , diakses 23 Februari 2018)
 Anonim. 2014. Khasiat Dan Kandungan Giri Kemiri (http://buahan-
sehat.blogspot.in/2014/03/khasiat-dan-kandungan-gizi-kemiri.html , diakses 23
Februari 2018)
 Anonim. 2013. Manfaat Kemiri Untuk Rambut Panjang Yang Jarang Diketahui
(http://www.tipsrambut.com/2014/08/beberapa-manfaat-kemiri-untuk-rambut-
yang-jarang-diketahui.html , diakses 23 Februari 2018)
 Anonim. Tanpa Tahun. Pengertian Heksana dan Penggunaan Heksana
(http://usaha321.net/pengertian-heksana-dan-penggunaan-heksana.html , diakses
23 Februari 2018)

29
 Anonim. Tanpa tahun. Khasiat dan Manfaat Kemiri
(http://www.khasiatsehat.com/khasiat-dan-manfaat-kemiri/amp/ , diakses 23
Februari 2018)
 Ed Fahmi. 2026. Menghitung Nilai Randemen
(http://fahmied.blogspot.in/2016/01/menghitung-nilai-randemen.html , diakses
23 Februari 2018)
 Anonim. Tanpa Tahun. Indikator Asam Basa
(http://id.m.wikipedia.org/wiki/indikator_asam-basa/ , diakses 23 Februari 2018)
 Anonim. Tanpa Tahun. Natrium Hidroksida
(http://id.m.wikipedia.org/wiki/Natrium_hidroksida/ , diakses 23 Februari 2018)
 Anonim . 2011. Larutan Baku Larutan Standar
(http://artikelteknikkimia.blogspot.in/2011/12/larutan-baku-larutan-
standar.html , diakses 23 Februari 2018)
 Anonim. 2011. Analisa Volumetri
(http://tothelastbreath.wordpress.com/2011/05/24/analisa-volumetri/ , diakses
23 Februari 2018)
 Putry Anggraini. Ekstraksi Minyak Kemiri Dengan Metode
(http://anggrainiputry17.blogspot.in/2016/01/ekstraksi-minyak-kemiri-dengan-
metode.html , diakses 24 Februari 2018)
 Anonim. Tanpa Tahun. Penguapan (http://id.m.wikipedia.org/wiki/penguapan/ ,
diakses 24 Februari 2018)
 Anonim. 2017. Distilasi Pengertian dan Jenis Jenis
( http://www.berbagaireviews.com/2017/02/distilasi-pengertian-dan-jenis-
jenis.html , diakses 24 Februari 2018
 Anonim. 2011. Ekstraksi Pengertian Prinsip Kerja
(http://chemistry35.blogspot.in/2011/04/ekstraksi-pengertian-prinsip-kerja-html ,
diakses 25 Februari 2018)
 Inggolan Yunina. 2012. Etanol
(http://yuninainggolan.wordpress.com/2012/07/18/etanol , diakses 25 Februari
2018)

30