3/21/2016 Fathul I'lmi: Teori Dasar X­Ray Diffraction (XRD)

0   Lainnya    Blog Berikut» wiyarsih04@gmail.com   Dasbor   Keluar

Tulisan Ku Curriculum Vitae My Research Journal Preparation My Dedication My Notes Slide Bahan Ajar

Monday, September 9, 2013 Pengunjung Blog

Teori Dasar X-Ray Diffraction (XRD)

Proses analisis menggunakan X-ray diffraction (XRD) merupakan salah satu metoda  karakterisasi material yang paling tua dan
paling sering digunakan hingga sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan
cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Sinar X merupakan radiasi elektromagnetik
yang memiliki energi tinggi sekitar 200 eV sampai 1 MeV. Sinar X dihasilkan oleh interaksi antara berkas elektron eksternal
dengan elektron pada kulit atom. Spektrum sinar X memilki panjang gelombang 10-10  s/d 5-10 nm, berfrekuensi 1017-1020 Hz
dan memiliki energi 103-106 eV. Panjang gelombang sinar X memiliki orde yang sama dengan jarak antar atom sehingga dapat
digunakan sebagai sumber difraksi kristal. SinarX dihasilkan dari tumbukan elektron berkecepatan tinggi dengan logam sasaran.
Total Pengunjung Blog
Olehk arena itu, suatu tabung sinar X harus mempunyai suatu sumber elektron, voltase tinggi, dan logam sasaran. Selanjutnya
elektron elektron yang ditumbukan ini mengalami pengurangan kecepatan dengan cepat dan energinya diubah menjadi foton.
Sinar X ditemukan pertama kali oleh Wilhelm Conrad Rontgen pada tahun 1895, di Universitas Wurtzburg, Jerman. Karena
asalnya tidak diketahui waktu itu maka disebut sinar X. Untuk penemuan ini Rontgen mendapat hadiah nobel pada tahun 1901,
yang merupakan hadiah nobel pertama di bidang fisika. Sejak ditemukannya, sinar-X telah umum digunakan untuk tujuan
Artikel Terpopuler
pemeriksaan tidak merusak pada material maupun manusia. Disamping itu, sinar-X dapat juga digunakan untuk menghasilkan
pola difraksi tertentu yang dapat digunakan dalam analisis kualitatif dan kuantitatif material. Pengujian dengan menggunakan Teori Dasar X-Ray Diffraction (XRD)
sinar X disebut dengan pengujian XRD (X-Ray Diffraction). Proses analisis menggunakan X-ray
diffraction (XRD) merupakan salah
XRD digunakan untuk analisis komposisi fasa atau senyawa pada material dan juga karakterisasi kristal. Prinsip dasar XRD
satu metoda  karakterisasi material
adalah mendifraksi cahaya yang melalui celah kristal. Difraksi cahaya oleh kisi-kisi atau kristal ini dapat terjadi apabila yang paling tua dan paling sering...
difraksi tersebut berasal dari radius yang memiliki panjang gelombang yang setara dengan jarak antar atom, yaitu sekitar 1
Menghitung Laju Aliran Fluida pada
Angstrom. Radiasi yang digunakan berupa radiasi sinar-X, elektron, dan neutron. Sinar-X merupakan foton dengan energi tinggi
Venturi Meter
yang memiliki panjang gelombang berkisar antara 0.5 sampai 2.5 Angstrom. Ketika berkas sinar-X berinteraksi dengan suatu Menghitung laju aliran fluida didalam
material, maka sebagian berkas akan diabsorbsi, ditransmisikan, dan sebagian lagi dihamburkan terdifraksi. Hamburan pipa memakai venturimeter , Selalu
terdifraksi inilah yang dideteksi oleh XRD. Berkas sinar X yang dihamburkan tersebut ada yang saling menghilangkan karena ingat persamaan Bernoulli  adalah :
Dimana nilai konti...
fasanya berbeda dan ada juga yang saling menguatkan karena fasanya sama. Berkas sinar X yang saling menguatkan itulah
yang disebut sebagai berkas difraksi. Hukum Bragg merumuskan tentang persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas sinar X Cara membuat Baut pada SolidWorks
yang dihamburkan tersebut merupakan berkas difraksi. Ilustrasi difraksi sinar-X pada XRD dapat dilihat pada Gambar 1 dan Proses pendesainan Start SolidWork
s dan Klik " New " Klik " Part "
Gambar 2.
kemudian Klik OK  Pilih " Front Plan...

Total Productive Maintenance (TPM)

Pengantar Salah satu faktor penunjang keberhasilan
suatu industri manufaktur ditentukan oleh kelancaran

http://fathul­ilmi.blogspot.co.id/2013/09/teori­dasar­x­ray­diffraction­xrd.html 1/7
3/21/2016 Fathul I'lmi: Teori Dasar X­Ray Diffraction (XRD)
proses produksi. Sehingga bila...

Cara membuat background foto

menjadi transparan
Biasanya kita menggunakan
software photoshop untuk
mengedit foto-foto atau gambar
yang kita miliki, namun tidak semua orang menguasai
denga...
Gambar 1 : Ilustrasi difraksi sinar-X pada XRD [1]

New Article (Artikel Terbaru)

Mekanika kekuatan Material

Tutorial singkat menggambar 3D pada AutoCad

Tutorial Membuar Roda Gigi Lurus dengan sistem

Involute gear pada Solidworks 2013

Panduan dasar gambar teknik menggunakan

Solidworks 2013

Product Design & Development

Gambar 2 : Ilustrasi difraksi sinar-X pada XRD [2]

Dari Gambar 2 dapat dideskripsikan sebagai berikut. Sinar datang yang menumbuk pada titik pada bidang pertama dan
dihamburkan oleh atom P. Sinar datang yang kedua menumbuk bidang berikutnya dan dihamburkan oleh atom Q, sinar ini Isi Blog (Content of My Blog)
menempuh jarak SQ + QT bila dua sinar tersebut paralel dan satu fasa (saling menguatkan). Jarak tempuh ini merupakan All about Islam (1)
kelipatan (n) panjang gelombang (λ), sehingga persamaan menjadi :
Cendekiawan Islam (2)

Corrosion Science (1)

Fluid Mechanic (5)

Geometrical Dimensioning & Tolerancing (1)

Green Energy (2)

Health-Safety & Environmental (1)

Persamaan diatas dikenal juga sebagai Bragg’s law, dimana, berdasarkan persamaan diatas, maka kita dapat mengetahui
panjang gelombang sinar X (λ) dan sudut datang pada bidang kisi (θ), maka dengan ita kita akan dapat mengestimasi jarak Heat Transfer (6)
antara dua bidang planar kristal (d001). Skema alat uji XRD dapat dilihat pada Gamnbar 3 dibawah ini.
Hot News (1)

Human Resource Developments (3)

Material Science (1)

Mechanical Engineering Design (3)

Mechanical Engineering Science (2)

Mekanika kekuatan Material (1)

Gambar 3: Skema alat uji XRD [3]
Most beautiful places in Indonesia (2)
Dari metode difraksi kita dapat mengetahui secara langsung mengenai jarak rata-rata antar bidang atom. Kemudian kita juga
Operation Management (2)
dapat menentukan orientasi dari kristal tunggal. Secara langsung mendeteksi struktur kristal dari suatu material yang belum
diketahui komposisinya. Kemudian secara tidak langsung mengukur ukuran, bentuk dan internal stres dari suatu kristal. Prinsip Risk Management (3)
dari difraksi terjadi sebagai akibat dari pantulan elastis yang terjadi ketika sebuah sinar berinteraksi dengan sebuah target.
Sejarah Bangsaku (5)
Pantulan yang tidak terjadi kehilangan energi disebut pantulan elastis (elastic scatering). Ada dua karakteristik utama dari
difraksi yaitu geometri dan intensitas. Geometri dari difraksi secara sederhana dijelaskan oleh Bragg’s Law (Lihat persamaan Sejarah Islam (4)
2). Misalkan ada dua pantulan sinar α dan β. Secara matematis sinar β tertinggal dari sinar α sejauh SQ+QT yang sama Software aplikasi (2)
dengan 2d sin θ secara geometris. Agar dua sinar ini dalam fasa yang sama maka jarak ini harus berupa kelipatan bilangan
bulat dari panjang gelombang sinar λ. Maka didapatkanlah Hukum Bragg: 2d sin θ = nλ. Secara matematis, difraksi hanya Teknik Kimia (Chemical Science) (1)

terjadi ketika Hukum Bragg dipenuhi. Secara fisis jika kita mengetahui panjang gelombang dari sinar yang membentur kemudian Tips & Trik (7)
kita bisa mengontrol sudut dari benturan maka kita bisa menentukan jarak antar atom (geometri dari latis). Persamaan ini
http://fathul­ilmi.blogspot.co.id/2013/09/teori­dasar­x­ray­diffraction­xrd.html 2/7
3/21/2016 Fathul I'lmi: Teori Dasar X­Ray Diffraction (XRD)

adalah persamaan utama dalam difraksi. Secara praktis sebenarnya nilai n pada persamaan Bragg diatas nilainya 1. Sehingga Total Productive Maintenance (7)
cukup dengan persamaan 2d sin θ = λ . Dengan menghitung d dari rumus Bragg serta mengetahui nilai h, k, l dari masing-
Total Quality Management (1)
masing nilai d, dengan rumus-rumus yang telah ditentukan tiap-tiap bidang kristal kita bisa menentukan latis parameter (a, b
dan c) sesuai dengan bentuk kristalnya. Tutorial SolidWorks (13)

X-Ray Diffraction Analysis (3)

Estimasi Crystallite Size dan Strain Menggunakan XRD

Mari saling menghargai
Elektron dan Neutron memiliki panjang gelombang yang sebanding dengan dimensi atomik sehingga radiasi sinar X dapat
digunakan untuk menginvestigasi material kristalin. Teknik difraksi memanfaatkan radiasi yang terpantul dari berbagai sumber
seperti atom dan kelompok atom dalam kristal. Ada beberapa macam difraksi yang dipakai dalam studi material yaitu: difraksi Total Pageviews
sinar X, difraksi neutron dan difraksi elektron. Namun yang sekarang umum dipakai adalah difraksi sinar X dan elektron.
Metode yang sering digunakan untuk menganalisa struktur kristal adalah metode Scherrer. Ukuran kristallin ditentukan 1 4 2 0 2 8
berdasarkan pelebaran puncak difraksi sinar X yang muncul. Metode ini sebenarnya memprediksi ukuran kristallin dalam
material, bukan ukuran partikel. Jika satu partikel mengandung sejumlah kritallites yang kecil-kecil maka informasi yang
diberikan metiode Schrerrer adalah ukuran kristallin tersebut, bukan ukuran partikel. Untuk partikel berukuran nanometer, About Me
biasanya satu partikel hanya mengandung satu kristallites. Dengan demikian, ukuran kristallinitas yang diprediksi dengan Hendi Saryanto
metode Schreer juga merupakan ukuran partikel. Berdasarkan metode ini, makin kecil ukuran kristallites maka makin lebar Follow 24

puncak difraksi yang dihasilkan, seperti diilustrasikan pada Gambar 4. Kristal yang berukuran besar dengan satu orientasi View my complete profile
menghasilkan puncak difraksi yang mendekati sebuah garis vertikal. Kristallites yang sangat kecil menghasilkan puncak difraksi
yang sangat lebar. Lebar puncak difraksi tersebut memberikan informasi tentang ukuran kristallites. Hubungan antara ukuran
ksirtallites dengan lebar puncal difraksi sinar X dapat diproksimasi dengan persamaan Schrerer [5-9].

Gambar 4 : XRD Peaks [4]

Gambar 4 mengindikasikan bahwa makin lebar puncak difraksi sinar X maka semakin kecil ukuran kristallites. Ukuran
kristallites yangmenghasilkan pola difraksi pada gambar bawah lebih kecil dari pada ukuran kristallites yang menghasilkan pola
diffraksi atas.  Puncak diffraksi dihasilkan oleh interferensi secara kontrukstif cahaya yang dipantulkan oleh bidang-bidang
kristal. Hubungan antara ukuran ksirtallites dengan lebar puncal difraksi sinar X dapat diproksimasi dengan persamaan Schrerer
[5-7].

Scherrer Formula

Dimana :

Crystallite size (satuan: nm) dinotasikan dengan symbol (D)

FWHM (Line broadening at half the maximum intensity), Nilai yang dipakai adalah nilai FWHM setelah dikurangi
 

oleh “the instrumental line broadening” (satuan: radian) dinotasikan dengan symbol (B)

Bragg’s Angle dinotasikan dengan symbol (θ)

 

X-Ray wave length dinotasikan dengan symbol (λ)

K  Adalah nilai konstantata “Shape Factor” (0.8-1) dinotasikan dengan symbol (K)

http://fathul­ilmi.blogspot.co.id/2013/09/teori­dasar­x­ray­diffraction­xrd.html 3/7
3/21/2016 Fathul I'lmi: Teori Dasar X­Ray Diffraction (XRD)
Perlu diingan disini adalah: Untuk memperoleh hasil estimasi ukuran kristal dengan lebih akurat maka, nilai FWHM harus
dikoreksi oleh "Instrumental Line Broadening" berdasarkan persamaan berikut [4-9].

Dimana :
FWHMsample adalah lebar puncak difraksi puncak pada setengah maksimum dari sampel benda uji dan FWHMstandard adalah
lebar puncak difraksi material standard yang sangat besar puncaknya berada di sekitar lokasi puncak sample yang akan kita
hitung.
Contoh Estimasi Crystallite size menggunakan X-Ray Diffraction Analysis

Gambar 5: Penulis sedang melakukan sampel analisis menggunakan XRD Bruker 8 Advance 

Setelah data hasil uji sampel menggunakan XRD diperoleh, Data hasil analisa yang diperoleh tersimpan dalam format RAW.data,
yang kemudian data tersebut dianalisa menggunakan Software EVA, data hasil uji sampel yang diperoleh adalah berupa peak
seperti gambar dibawah ini.

Gambar 6: XRD Peak untuk sampel Fe powder  yang diuji penulis.

http://fathul­ilmi.blogspot.co.id/2013/09/teori­dasar­x­ray­diffraction­xrd.html 4/7
3/21/2016 Fathul I'lmi: Teori Dasar X­Ray Diffraction (XRD)

Sekilas Tentang Struktur Atom Suatu Unsur

Setiap atom terdiri dari inti yang sangat kecil yang terdiri dari proton dan neutron, dan di kelilingi oleh elektron yang
bergerak. Elektron dan proton mempunyai muatan listrik yang besarnya 1,60 x 10-19 C dengan tanda negatif untuk elektron dan
positif untuk proton sedangkan neutron tidak bermuatan listrik. Massa partikel-partikel subatom ini sangat kecil: proton dan
neutron mempunyai massa kira-kira sama yaitu 1,67 x 10-27 kg, dan lebih besar dari elektron yang massanya 9,11 x 10-31 kg.
Setiap unsur kimia dibedakan oleh jumlah proton di dalam inti, atau nomor atom (Z). Untuk atom yang bermuatan listrik netral
atau atom yang lengkap, nomor atom adalah sama dengan jumlah elektron. Nomor atom merupakan bilangan bulat dan
mempunyai jangkauan dari 1 untuk hidrogen hingga 94 untuk plutonium yang merupakan nomor atom yang paling tinggi untuk
unsur yang terbentuk secara alami. Massa atom (A) dari sebuah atom tertentu bisa dinyatakan sebagai jumlah massa proton
dan neutron di dalam inti. Walaupun jumlah proton sama untuk semua atom pada sebuah unsur tertentu, namun jumlah neutron
(N) bisa bervariasi. Karena itu atom dari sebuah unsur bisa mempunyai dua atau lebih massa atom yang disebut isotop. Berat
atom berkaitan dengan berat rata-rata massa atom dari isotop yang terjadi secara alami. Satuan massa atom (sma) bisa
digunakan untuk perhitungan berat atom. Suatu skala sudah ditentukan dimana 1 sma didefinisikan sebagai 1/12 massa atom
dari isotop karbon yang paling umum, karbon 12 (12 C) (A = 12,00000). Dengan teori tersebut, massa proton dan neutron
sedikit lebih besar dari satu, dan,
A≅Z+N
Berat atom dari unsur atau berat molekul dari senyawa bisa dijelaskan berdasarkan sma per atom (molekul) atau massa per
mol material. Satu mol zat terdiri dari 6,023 x 1023 atom atau molekul (bilangan Avogadro). Kedua teori berat atom ini
dikaitkan dengan persamaan berikut: 1 sma/atom (molekul) = 1 g/mol Sebagai contoh, berat atom besi adalah 55,85
sma/atom, atau 55,85 g/mol. Kadang-kadang penggunaan sma per atom atau molekul lebih disukai; pada kesempatan lain
g/mol (atau kg/mol) juga digunakan.

Referensi :

1. www.terrachem.de
2. Callister,Jr, W.D., Rethwisch, D.G,. “Materials Science and Engineering An Introduction 8Th”, John Wiley & Sons, Inc.
2009.
3. Saryanto, H., "High Temperature Oxidation Behavior of  Fe80Cr20 Alloys Implanted with Lanthanum and Titanium
Dopant" Master Thesis, Universiti Tun Hussein Onn Malaysia, Malaysia, 2011.
4. Abdullah, M & Khairurrijal,. "Review: Karakterisasi Nanomaterial" J. Nano Saintek. Vol. 2 No. 1, Feb. 2009.
5. Abdullah, M., Isakndar, F., Okuyama, K. and Shi, F.G,. “ J. Appl. Phys. 89, 6431, 2001.
6.  Abdullah, M. dan Khairurrijal, Nano Saintek. 1, 28. 2008.
7.  Itoh, Y. Abdullah, M and Okuyama, K,.  J. Mater. Res. 19, 1077, 2004.
8. P. Scherrer, “Bestimmung der Grösse und der inneren Struktur von Kolloidteilchen mittels Röntgenstrahlen,” Nachr. Ges.
Wiss. Göttingen 26 (1918) pp 98-100.
9. J.I. Langford and A.J.C. Wilson, “Scherrer after Sixty Years: A Survey and Some New Results in the Determination of
Crystallite Size,” J. Appl. Cryst. 11 (1978) pp 102-113.

Posted by Hendi Saryanto at 10:54 PM Recommend this on Google

Labels: X-Ray Diffraction Analysis

6 comments:

Rochayanti Simatupang July 9, 2014 at 12:15 AM

apa fungsi peak tertinggi dan terendah pak?

http://fathul­ilmi.blogspot.co.id/2013/09/teori­dasar­x­ray­diffraction­xrd.html 5/7
3/21/2016 Fathul I'lmi: Teori Dasar X­Ray Diffraction (XRD)
pak mau kemana digunakan peak tu nanti setelah diketahui puncak tertinggi dan terendah dari suatu material bila d uji dengan
xrd?
saya masih belum mengerti mengenai peak
mohon tanggapannya
thanks
Reply

Replies

Hendi Saryanto September 10, 2014 at 6:54 AM

Maaf baru bisa balas, Peak tertinggi atau terendah dari data hasil analisa menggunakan XRD akan memberikan
informasi nilai sudut tetha dari difrraction angle, nilai FWHM dari masing masing peak yang kita peroleh nah hasil
dari data yg telah kita peroleh tersebut kita masukan kedalam rumus persamaan scherrer, untuk lebih jelasnya,
silahkan download Journal Publikasi saya yang berjudul : Determination of Nanocrystalline Fe80Cr20 Powder based
Alloys using. Williamson-Hall Method

Reply

agus solihin September 10, 2014 at 5:54 PM

maaf mau tanya, kalau xrd bisa dipakai untuk pengujian strukturlogam? misalkan suatu logam austenit atau martensit.
Bagaimana peak austenit dan peak martensit? terima kasih.
Reply

Hendi Saryanto September 12, 2014 at 11:36 AM

Dear Mas Agus, jika yang dimaksud adalah struktur komposisi logam, maka yang digunakan adalah Glow Discharge Spectrometry
(GDS), untuk xrd yang bisa di ketahui phase apa dari material tsb apakah Austenit (gamma phase) dengan mencocokan peak yg
terbentuk pada sudut tertentu dengan standard material yang ada (Biasanya software pada XRD sudah dilengkapi katalog data
untuk setiap jenis material berdasarkan NIST), kalau dengan XRD Bruker 8 saya menganalisanya menggunakan EVA Software..
jika mas agus punya raw data dari hasil uji ada silahkan di cocokan menggunakan software tersebut,
http://www.bruker.com/products/x-ray-diffraction-and-elemental-analysis/x-ray-diffraction/xrd-software/overview/eva/eva-
phase-analysis.html
Reply

la ode asmin October 13, 2014 at 12:28 AM

Apa yg menyebabkan pergeseran sudut puncak pd hasil uji XRD pada dua sampel yang sama namun yang menbedakannya adalah
suhu sintesinya ?
Reply

Elsanidya Hardyanti March 1, 2016 at 5:10 AM

maaf mau tanya, kalau cara mencari % keterisian penampang bidang kisi oleh atom besi bagaimana ya pak?
dimana haslnya pada bidang 110 sebesar 82,25%
bidang 200 58,87%
bidang 211 23,55% ?
mohon bantuannya pak terima kasih
Reply

http://fathul­ilmi.blogspot.co.id/2013/09/teori­dasar­x­ray­diffraction­xrd.html 6/7
3/21/2016 Fathul I'lmi: Teori Dasar X­Ray Diffraction (XRD)

Enter your comment...

Comment as:  Unknown (Google) Sign out

 
Publish Preview   Notify me

Newer Post Home Older Post

Subscribe to: Post Comments (Atom)

Kesulitan menulis dengan bahasa inggris? Periksa ejaan dan penulisan artikel anda disini

Ginger can fix your English. Type a sentence for correction... Ginger It!

Ginger Proofreader Learn more

Awesome Inc. template. Template images by fpm. Powered by Blogger.

http://fathul­ilmi.blogspot.co.id/2013/09/teori­dasar­x­ray­diffraction­xrd.html 7/7