BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Analisis kimia farmasi kuantitatif dapat didefinisikan sebagi penggunaan (aplikasi)

prosedur kimia kimia analisis kuantitatif terhadap bahan-bahan yang dipakai dalam

bidang farmasi terutama dalam menentukan kadar dan mutu dari obat-obatan dan

senyawa-senyawa kimia yang tercantum dalam Farmakope-Farmakope serta buku

resmi lainnya seperti formularium-formularium.(1: 2)

Analisis kimia farmasi kuantitatif dibagi menjadi beberapa macam analisis

berdasarkan metode dan cara kerjanya, seperti analisis gravimetri, analisis volumetri,

analisis gasometri, serta analisis yang menggunakan metode kimia fisika.Analisis-

analisis tersebut kemudian terbagi lagi menjadi beberapa bagian.

Analisis volumetri yaitu suatu analisis kuantitatif dimana kadar komposisi dari zat

ujiditetapkan berdasarkan volume pereaksi (konsentrasi diketahui) yang ditambahkan

ke dalam larutan zat uji sampai komponen yang akan ditetapkan bereaksi secara

kuantitatif dengan pereaksi tersebut.Analisis volumetri juga sering disebut analisis

titrimetri karena dilakukukan dengan proses titrasi.

Dalam analisis volumetri terdapat beberapa reaksi, yang salah satunya yaitu reaksi

asam basa.Reaksi ini juga sering disebut Asidimetri-Alkalimetri.Sedang untuk titrasi

yang lain sering juga dipakai akhiran –ometri menggantikan –imetri.Kata metri berasal

dari bahasa Yunani yang berarti ilmu, proses atau seni mengukur.Huruf i dan o dalam

hubungan dengan metri berarti dengan atau dari.Asidimetri menggunakan titran yang
 bersifat asam sedangkan alkalimetri menggunakan titran yang bersiafat basa.Kedua

proses ini menggunakan metode netralisasi.

I.2 Maksud dan Tujuan Percobaan

I.2.1 Maksud Percobaan

Memahami dan mengetahui cara penentuan kadar senyawa asam dan basa dengan

metode volumetri.

I.2.2 Tujuan percobaan

1.Menetapkan kadar natrium hidrogen karbonat (NaHCO3) dengan menggunakan

metode asidimetri.

2.Menetapkan kadar asam salisilat (C7H6O3) dengan menggunakan metode

alkalimetri.

I.3 Prinsip Percobaan

a.Asidimetri

Penentuan kadar dari natrium hidrogen karbonat berdasarkan reaksi netralisasi

menggunakan metode asidimetri dengan titran yang bersifat asam (HCl) yang

menggunakan indikator metil merah dimana ditandai dengan perubahan warna kuning

menjadi jingga.

b.Alkalimetri

Penentuan kadar asam salisilat dengan metode alkalimetri antara sampel yang

bersifat asam dengan titran yang bersifat basa (NaOH) yang menggunakan indikator

fenolftalein dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan dari tak berwana menjadi

merah muda.
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum

Asidimetri merupakan suatu metode analisis titrimetri yang didasarkan pada

pengukuran seksama jumlah volume asam yang digunakan, baik untuk zat-zat organik

atau zat-zat anorganik; sedangkan pengukuran jumlah kuantitatif asam yang terdapat

dalam contoh dengan cara titrasi dengan basa yang sesuai disebut alkalimetri.Dengan

kata lain, kedua cara ini (alkalimetri dan asidimetri) mempunyai prinsip yang sama,

yaitu menetapkan kadar asam atau basa dengan cara penambahan sejumlah larutan

asam atau basa yang setara, dari sejumlah volum larutan asam atau basa yang

ditambahkan ini dapat dihitung kadar asam atau basa yang terdapat dalam larutan

contoh.(1: 27)

Metode ini mencakup semua penatapan titrimetri dengan reaksi netralisasi

H+ + OH-↔ H2O

Dalam artian luas, reaksi penetralan adalah interaksi antara asam dan basa.Tetapi

menurt Arhenius, reaksi penetralan adalh interaksi antara ion hidrogen dan ion

hidroksida.Kesetimbangan reaksi in akan bergeser ke arah kanan jika hasil kali

kepekatan ion hidrogen dan kepekata ion hidroksida lebih besar daripada hasil kali ion

air (Kw).Sedangkan menurut menurut teori Bronsted Lawry, reaksi diatas merupakan

reaksi protolisi khusus, atau kebalikan dari reaksi otoprotolisis.Karena itu reaksi

penetralan dapt dirumuskan sebagai berikut.

H3O+ (asam I) + OH-(basa 2)↔ H2O(basa I) + H20(asam 2) (2: 76)

 Dalam hal asidimetri dan alkalimetri, asam didefinisikan sebagai suatu ion atau

molekul yang dapat memberikan proton dan disebut donor, dan basa didefinisikan

sebagai suatu ion atau molekul yang dapat menerima proton dan disebut proton aseptor,

misalnya air, asam sulfida, asam hidroklorida, dan asam sulfat disebt molekul asam,

amonia dan air disebut molekul basa; sedangkan ion hidronium (H3O+ ) dan ion

ammonium (NH4+) sebagi kation asam; ion perak ammoniakal Ag(NH3)2+ sebagai

kation basa, ion bisulfat, ion hidrogen fosfat(HPO4-), ion dihidrogen fosfat (H2PO4-)

sebagiai ion basa.(1:27)

Suatu asam hanya dapat memberikan proton jia ada basa yang berfungsi sebagai

akseptor proton.Sebaliknya basa baru dapat menerima proton jika asam yang akan

memberikan proton.Proses dimana suatu asam berubah menjadi basa yang bersesuaian

dinamakan protolisis, karena ada hubungannya dengan pemberian proton.Antara suatu

asam dan suatu basa menurut Brownsted Lawry berlaku hubungan sebagai berikut.

Asam ↔ basa + proton

Dalam teori ionisasi, suatu larutan netral mengandung jumlah ion hidrogen dan ion

hidroksida dengan konsentrasi yang hampir sama besar seperti misalnya air.Zat-zat

yang dalam larutan air dapat memberikan ion hidrogen bersifat asam, dan zat-zat yang

dalam larutan air memberikan ion hidroksida bersifat basa, karena itu menurut teori

ionisasi, reaksi netralisasi terjadi bila ion hidrogen dari asam bersatu dengan ion

hidroksida dari basa, membentuk molekul air.(3: 29)

Titrasi asam basa dapat memberikan titik akhir yang cukup tajam dan untuk itu

digunakan pengamatan dengan indikator bila pH pada titik ekuivalen antara 4-

10.Selama titrasi asam–basa, pH larutan berubah secara khas, pH berubah secara drastis

bila volume titrannya berubah mencapai titik ekivalen.(4: 38)

 Karena proses netralisasi terjadi tanpa gejala optik, maka untuk penentuan titik

ekivalen, dibutuhkan indikator, sejauh mana tidak diterapkan metode

elektrometrik.Indikator adalah zat warna organik bersifat asam atau basa, yang dalam

daerah pH tertentu akan berubah warnanya.Kekuatan asam atau basa indikator ini harus

lebih kecil dari kekuatan senyawa yang hendak ditentukan dan larutan pengukur yang

digunakan.Perubahan warna indikator asam-basa ada hubungannya dengan disosiasi

asam-basa senyawa berwarna.Perubahan warna suatu indikator dalam hal titrasi

tergantung pada konsentrasi ion hidrogen yang ada dalam larutan dan tidak

menunjukkan kesemurnaan reaksi atau ketepatan netralisasi.

Cara pemakaian indikator, biasanya pemakaian indikator dengan jalan:

-Digunakan 3 tetes indikator pada larutan yang akan dititrasi.

-Bila asam kuat dititrasi dengan basa kuat, atau basa kuat dititrasi dengan asam

kuat, dapat digunakan indikator jingga metil, merah metil/fenolftalein.

-Bila asam lemah dititrasi dengan basa kuat dipakai fenolftalen, sebagai indikator

-Bila basa lemah dititrasi dengan asam kuat dipakai indikator merah metil

-Bila basa lemah tidak dapat dititrasi dengan asam lemah, atau sebaliknya karena

tidak ada indikator yang dapat menunjukkan perubahan warna yang tajam.(3:30-

31)

Suatu indikator asam-basa berubah warna bila pH lingkunmgannya berubah yaitu:

 1.Indikator asam-basa ialah asam organik lemah aau basa organik lemah, jadi dalam

larutan mengalami kesetimbangan pengionan.

2.Molekul-molekul indikator tersebut mempunyai warna yang berbeda dengan ion-ion

lainya.

3.Letak trayek pH pada pH tinggi, atau rendah, atau di tengah tergantung dari besar

kecilnya Ka atau Kb indikator yang bersangkutan.

4.Terjadinya trayek merupakan akibat kesetimbangan dan karena kemampuan mata

untuk membedakan campuran warna-warna terbatas.

II.2 Uraian Bahan

1. Asam Salisilat (5, 56)

Nama Resmi : Acidum Salicylum

Nama Lain : Asam Salisilat

Rumus Molekul : C7H6O3

Berat Molekul : 138,12

Kelarutan : Larut dalam 550 bagian air dalam 4 bagian etanol (95%) P;

mudah larut dalam kloroform P dan dalam eter; larut dalam

larutan amonium asetat P; dinatrium hidrogenfosfat P,

kalium sitrat P dan natrium sitrat P.

Pemerian : Hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih;

hampir tidak berbau; rasa agak manis dan tajam.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

 Kegunaan : Sebagai sampel dalam percobaan

Rumus Bangun :

2.Natrium Hidrogen Karbonat (5, 424)

Nama Resmi : Natrii Subcarbonas

Nama Lain : Natrim Subkarbonat, Natrium Bikarbonat.

Rumus Molekul : NaHCO3

Berat Molekul : 84,01

Kelarutan : Larut dalam 11 bagian air; praktis tidak larut dalam etanol

(95%) P

Pemerian : Serbuk putih atau hablur monoklin kecil, buram; tidak

berbau; rasa asin.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai sampel dalam percobaan

3.Asam Klorida (5, 53)

Nama Resmi : Acidum Hydrochloridum

Nama Lain : Asam Klorida

Rumus Molekul : HCl

Berat Molekul : 36,46

 Pemerian : Tidak berwarna, berasap, bau merangsang jika diencerkan

dengan 2 bagian volume air, asap dan bau hilang

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai titran

4.Natrium Hidroksida (5, 412)

Nama Resmi : Natrii Hydroxydum

Nama Lain : Natrium Hidroksida

Rumus Molekul : NaOH

Berat Molekul : 40,00

Pemerian : Bentuk batang, massa hablur atau keping keras, rapuh dan

menunjukkan susunan hablur putih, mudah meleleh, basah,

sangat alkalis, dan korosif, segera menyerap karbon dioksida

Kelarutan : Mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%)

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai titran

5. Fenolftalein (FI III, 675)

Nama Resmi : Fenolftalein

Rumus Molekul : C20H14O4

Trayek pH : 8,9-10.0

Kegunaan : Indikator

Rumus Bangun :
6. Merah Metil (FI III, 705)

Nama Resmi : Asam 4-dimetilaminobenzena-2-karboksilat

Nama Lain : Metil merah

Rumus molekul : C15H15N3O2

Berat Molekul : 149,3

Pemerian : Serbuk merah atau hablur lembayung

Kelarutan : Larut dalam etanol

Kegunaan : Indikator

Rumus Bangun :

7.Air Suling (FI III, 96)

Nama Resmi : Aquadestillata

Nama Lain : Air suling

RM/BM : H2O/ 18,03

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai

rasa

Kelarutan : Larut dalm semua zat-zat

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai pelarut

8.Etanol (FI III, 65)

Nama Resmi : Aethanolum

Nama Lain : Etanol, alkohol

RM/BM : C2H5OH/ 35
 Pemerian : Cairan tak berwarna, jernih, mudah menguap dan mudah

bergerak; bau khas; rasa panas.Mudah terbakar dengan

memberikan nyala biru yang tidak berasap

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform P dan dalam

eter P

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya, di

tempat sejuk, jauh dari nyala api

Kegunaan : Sebagai pelarut

II.3 Prosedur Percobaan

1. Penetapan kadar asam salisilat (FI III, 57)

Timbang saksama 3 g, larutkan dalam 15 ml etanol (95%) P hangat yang telah

dinetralkan terhadap larutan merah fenol P, tambahkan 20 ml air.Titrasi dengan

natrim hidroksida 0.5 N menggunakan indikator larutan merah fenol P.

2. Penetapan kadar natrium bikarbonat (FI III, 425)

Larutkan 1 g yang ditimbang saksama dalam 20 ml air.Titrasi dengan asam klorida

0,5 N menggunakan indikator larutan jingga metil P.

 BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat yang digunakan

a. Buret 25ml dan 50 ml

b. Botol semprot

c. Gelas piala

d. Gelas ukur

e. Erlemenyer 250 ml

f. Pipet tetes

g. Statif

h. Timbangan

III.1.2 Bahan yang digunakan

a. Aquadest

b. Asam salisilat 80mg, 82 mg

c. Natrim bikarbonat 102mg

d. Asam klorida 0,0817 N

e. Natrium hidroksida 0,1003 N

f. Fenolftalein

g. Merah metil

h. Etanol.
i. Kertas timbang
III.2 Cara Kerja

A. Acidimetri (Penetapan kadar natrium bikarbonat)

1.Disiapkan alat dan bahan

2.Ditimbang saksama natrium bikarbonat 102 mg, lalu dimasukkan kedalam

erlemenyer

3.Ditambahkan aquadest 15 ml, dikocok sampai homogen

4.Ditambahkan indikator metil merah sebanyak 3 tetes

5.Dititrasi dengan larutan baku HCl 0,0817 N sampai terjadi perubahan warna

dari kuning menjadi jingga

6.Dicatat volume titrasi dan dihitung kadarnya

7.Dikerjakan 2 s/d 6 sebanyak dua kali

B. Alkalimetri (Penetapan kadar Asam salisilat)

1.Disiapkan alat dan bahan

2.Ditimbang saksama 80 mg Asam salisilat, lalu dimasukkan ke dalam

erlemenyer

3.Ditambahkan etanol netral sebanyak 30 ml, dikocok sampai homogen

4.Ditambahkan 3 tetes indikator fenolftalein

5.Dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,1003 N sampai terjadi perubahan warna

dari tidak berwarna menjadi merah muda.

6.Dicatat volume titrasi dan dihitung kadarnya

7.Dikerjakan 2 s/d 6 untuk Asam salisilat 82 mg.

 BAB V

PEMBAHASAN

Dalam analisa kuantitatif dikenal beberapa metode diantaranya metode acidimetri

dan alkalimetri.Acidimetri adalah penentuan kadar suatu basa dengan menggunakan

larutan asam sebagai titran.Alkalimetri adalah penetapan kadar suatu asam dengan

menggunakan larutan basa sebagai titran.Analisis kuantitatif dilakukan untuk penentuan

kadar suatu zat yang terdapat dalam suatu sampel.Dalm bidang farmasi penentuan kadar

suatu bahan baku yang digunakan sebagi bahan obat penting untuk diketahui, agar obat

tersebut dapat diketahui apakah sesuai atau tidak dengan standar yang telah ditetapkan.

Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar asam salisilat dengan metode

alkalimetri dan penetapan kadar natrium bikarbonat dengan metode asidimetri.Dalam

percobaan alkalimetri, penambahan larutan titran langsung pada zat analit (titer) yang

disebut titrasi langsung.Mula-mula asam salisilat ditimbang seksama diatas neraca

nalitik.Dimasukkan ke dalam erlemenyer lalu dilarutkan dengan etanol.Ditambahkan

fenolftalein, lalu dititrasi denan larutan baku NaOH 0,1003 N, diamati perubahan dan

dicatat volume titrasi untuk penetapan kadar.Sedangkan pada metode asidimetri, sampel

yang akan ditetapkan kadarnya adalah natrium bikarbonat sebanyak 102 mg, zat ini

kemudian dilarutkan dengan aquadest dan ditambahkan indikator metil merah, lalu dititrasi

dengan larutan baku HCl 0,0817 N, diamati perubahan dan dicatat volume titrasi untuk

penetapan kadarnya.
 Pada penetapan asidimetri digunakan HCl 0,0817 N karena HCl merupakan asam

kuat yang dapat memberikan protonnya yang biasa juga disebut protolisis.Sehingga bila

bereaksi dengan air yang bersifat amfoter maka terjadi reaksi netralisasi.Kita juga bisa

menggunakan asam lain, asalkan asam tersebut dapat berprotolisis.Pada praktikum kita

menggunakan asam klorida karena lebih umum dan sering digunakan dalam

praktikum.Pada asidimetri, kita menggunakan larutan merah metil yang membuat larutan

sampel berubah dari kuning menjadi jingga karena indikator ini sesuai dengan suasana

asam yang diinginkan dan memberikan perubahan warna yang tajam.

Pada penetapan alkalimetri digunakan NaOH 0,1003 N karena NaOH merupakan

basa kuat yang bisa menerima proton.Pada penambahan indikator fenolftalein membuat

larutan berubah warna dari dari tak berwarna menjadi merah muda.Hal ini disebabkan

karena pada saat itu tercapai titik ekivalen yan ditandai dengan perubahan warna yang

tajam.Kita menggunakan indikator PP karena indiator ini sesuai dengan suasana basa yang

diinginkan yang akan memberikan perubahan warna yang cukup tajam dengan

penambahan sesikit pada larutan NaOH.Indikator fenolftalein yang dikenal baik adalah

asam dwiprotik dan tak berwarna.Mula-mula zat ini berdisosiasi menjadi suatu bentuk tak

berwarna dan kemudian dengan kehilangan proton kedua menjadi ion dengan sistem

konjugasi, timbullah warna merah.Bila suatu basa kuat dititrasi timbul perubahan pH yan

besar.
 Pada perhitungan didapatkan kadar NaHCO3 sebanyak 149,545% yang melebihi

kadar sesuai farmakope yang seharusnya tidak kurang 99% dan tidak melebihi

101%.Sedangkan pada perhitungan kadar Asam salisilat juga tidak sesuai dengan

farmakope yang seharusnya 99,5% dan yang didapat sebanyak 122,8%.Ada beberapa

faktor yang menyebkan kesalahan dalm percobaan ini, yaitu:

1.Pengamatan pada volume titrasi yang kurang seksama.

2.Kurang teliti dalam menentukan titik akhir titrasi.

3.Kurang teliti dalam membaca volume buret.

 BAB IV

HASIL PENGAMATAN

IV.1 Data Pengamatan

1.Acidimetri: titrasi dengan HCl 0,0817 N

Larutan Berat Volume Indikator Perubahan

Natrium bikarbonat sampel (mg) titrasi (ml) Warna

I 80 17,5 Merah metil Kuning-jingga

II 82 17,8 Merah metil Kuning-jingga

2.Alkalimetri: titrasi dengan NaOH 0,1003 N

Larutan Berat Volume Indikator Perubahan

Asam salisilat sampel (mg) titrasi (ml) warna

I 102 9 Fenolftalein Tak berwarna-merah

II 102 9,1 Fenolftalein Tak berwarna-merah

IV.2 Reaksi

1. Acidimetri

- Natrium bikarbonat dengan asam klorida

NaHCO3 + HCl NaCl + H2O + CO2

Tak berwarna Merak
 - Indikator metil merah:

2.Alkalimetri
- Asam salisilat dengan NaOH

- Indikator Fenolftalein
IV.3 Perhitungan
1. Perhitungan kadar asam salisilat
-Titran = NaOH 0,1003 N
- sampel = Asam salisilat
- BM = 138 g/mol
BM=BE
BE= 138

I. % kadar 102 mg asam salsilat

Mgrek asam salisilat~ Mgrek NaOH
Mg/ BE = V. N
Mg/138 = 9 ml . 0,1003 N
Mgrek= 9 ml . 0,1003 N . 138
Mgrek=124,57 mg

% k1 =124,57 mg x 100%
102 mg
% k1 = 122,12%

II. % kadar asam salisilat 102 mg

Mgrek asam salisilat~ Mgrek NaOH
Mg = V. N
BE
Mg = 9,1 ml x 0,1003 N
138
Mgrek = 125,95 mg
% k2 = 125,95mg x 100%
102 mg
% k2 = 123,48%

% k = k1 + k2
2
%k = 122,12% + 123,48%
2
% k = 245,6%
2
% k = 122,8%
2.Perhitungan kadar NaHCO3
- Titran = HCl 0,0817 N
- Sampel = NaHCO3
- BM = 84 g/mol
BM= BE
BE= 84

I. % kadar 80 mg NaHCO3
Mgrek NaHCO3 ~ Mgrek HCl
Mg = V x N
BE
Mg = 17,5 ml x 0,0817 N
84
Mgrek= 120,099 mg
% k1 = 120,099 mg x 100%
80 mg
% k1= 150,12%

II. % kadar 82 mg NaHCO3

Mgrek NaHCO3~ Mgrek HCl
Mg = V x N
BE
Mg = 17,8 ml x 0,0817 N
84
Mgrek = 122,157 mg
% k2 = 122,157 mg x 100%
82 mg
% k2 = 148,97%

% k = k1 + k2
2
% k = 150,12% + 148,17%
2
% k = 298,29
2
% k = 149,545%
 BAB IV

PENUTUP

IV.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil pengamatan dapat disimpulkan bahwa:

1. Pada penetapan kadar Asam salisilat dengan menggunakan metode alkalimetri,

kadar rata-rata yang diperoleh 122,8 %.Tidak sesuai dengan farmakope yang

hanya 99,5%.

2. Pada penetapan kadar Natrium bikarbonat dengan menggunakan metode

alkalimetri, kadar rata-rata yang diperoleh 149,545%.Hasil ini tidak sesuai

dengan farmakope yang kadar Natrium karbonat tidak kurang 99,0% dan tidak

lebih 101,0%.

IV.2 Saran

Agar selama praktikum, asisten tidak meninggalkan praktikan, jadi apabila praktikan

mengalami kesulitan dapat segera bertanya pada asaisten.

 DAFTAR PUSTAKA

1. S, Susanti dan Yeanny Wunas......Analisa Kimia Farmasi Kwantitatip.Makassar :

Lembaga Penerbitan Universitas Hasanuddin

2. Rivai, Harrizul.1995.Asas Pemeriksaan Kimia.Jakarta: Penerbit Universits

Indonesia.

3. Hermann, Jerroth dan Blaschke Gottfried.1988..Analisis Farmasi.Yogyakarta:

Gadjah Mada University Press.

4. Khopkar, M.S.1990.Konsep Dasar kimia Analisis.Jakarta: UI Press.

5. Dirjen POM.1979.Farmakope Indonesia Edisi III.Jakarta: Departemen

Kesehatan RI.