Anda di halaman 1dari 18

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS KUANTITATIF

PERCOBAAN 5
NITRIMETRI
(PENETAPAN KADAR SULFANILAMID DENGAN
METODE NITRIMETRI)

Oleh :

Kelompok 6
Eka Safitri F.16.049
Feni Ferlina F.16.052
Khusnul Berty Indartantri F.16.059
Muhammad Maulana F.16.061
Shopa Handayani F.16.077

PROGRAM STUDI FARMASI


SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN SARI MULIA
BANJARMASIN
2018
DAFTAR ISI

COVER ............................................................................................................ i
DAFTAR ISI .................................................................................................... ii
BAB I PENDAHULUAN ................................................................................ 1
A. Latar Belakang ..................................................................................... 1
B. Kompetensi Praktikum ......................................................................... 2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA...................................................................... 3
BAB III METODE PRAKTIKUM .................................................................. 5
A. Alat ....................................................................................................... 5
B. Bahan .................................................................................................... 5
C. Prosedur Kerja ...................................................................................... 5
BAB IV HASIL ............................................................................................... 8
A. Hasil Pembakuan Larutan NaNO2........................................................ 8
B. Hasil Penetapan Kadar Sulfanilamid.................................................... 8
C. Perhitungan........................................................................................... 8
D. Gambar ................................................................................................. 11
BAB V PEMBAHASAN ................................................................................. 12
BAB VI KESIMPULAN ................................................................................. 14
DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................... 15
PERTANYAAN............................................................................................... 16

ii
BAB I
PENDAHULUAN

A. Latar Belakang
Kimia analisis adalah bagian dari ilmu kimia yang bertujuan untuk
mengetahui komponen atau komposisi suatu zat atau senyawa anorganik,
organik, hasil sintesis maupun biosintesis di dalam campurannya. Metode
titrimetri atau volumetri pada analisis kuantitatif masih digunakan secara luas
karena metode ini murah, mudah, dan mampu memberikan ketepatan (presisi)
yang tinggi. Pada metode ini dilakukan dengan mengukur volume, sejumlah
zat yang diselidiki direaksikan dengan larutan baku (standar) yang kadar
(konsentrasinya) telah diketahui secara teliti dan reaksinya berlangsung secara
kuantitatif (Gandjar & Abdul, 2007). Pada percobaan ini akan dilakukan titrasi
nitrimetri (diazotasi) untuk penetapan kadar sulfanilamid dengan metode
volumetri. Metode volumetri yaitu melakukan analisis dengan cara
pengukuran volume.
Titrasi nitrimetri disebut juga dengan diazotasi yakni metode penetapan
kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit.
Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina
aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam
diazonium (Gandjar & Abdul, 2007). Pada titrasi ini dapat menggunakan
indikator luar, indikator dalam, maupun indikator potensiometri. Titrasi
nitrimetri ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk menetapkan kadar
senyawa-senyawa antibiotik sulfonamida dan juga senyawa-senyawa
anestetika lokal golongan asam amino benzoat. Senyawa-senyawa ini dalam
dunia farmasi sangat bermanfaat seperti sulfanilamid sangat berguna sebagai
obat antimiroba. Adapun hubungan reaksi diazotasi dengan dunia farmasi
yaitu untuk penetapan kadar suatu senyawa obat yang mengandung gugus
sulfa yang digunakan dalam pembuatan sediaan tablet, kapsul, injeksi, dan
lain-lain. Praktikum ini juga bertujuan untuk menyelaraskan antara praktikum
dan teori.

1
B. Kompetensi Praktikum
1. Memahami prinsip-prinsip metode penetapan kadar secara nitrimetri.
2. Menetapkan kadar sulfanilamid dengan metode nitrimetri.

2
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

Titrasi merupakan suatu metoda untuk menentukan kadar suatu zat dengan
menggunakan zat lain yang sudah dikethaui konsentrasinya. Titrasi biasanya
dibedakan berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi, sebagai
contoh bila melibatan reaksi asam basa maka disebut sebagai titrasi asam basa,
titrasi redox untuk titrasi yang melibatkan reaksi reduksi oksidasi, titrasi
kompleksometri untuk titrasi yang melibatan pembentukan reaksi kompleks dan
lain sebagainya.
Praktikum ini akan membahas tentang titrasi nitrimetri. Nitrimetri
merupakan cara analisa volumetri yang berdasarkan pada reaksi pembentukan
garam diazonium. Garam diazonium itu terbentuk dari hasil reaksi antara senyawa
yang mengandung gugus amina aromatis primer dengan asam nitrit dalam suasana
asam. Reaksi dilakukan di bawah suhu 15oC sebab pada suhu yang lebih tinggi
garam diazonium akan terurai menjadi fenol dan nitrogen. Reaksi diazonium
dapat dipercepat atau dikatalis dengan menambahkan Kalium bromida. Penentuan
titik akhir titrasi pada titrasi nitrimetri ini dapat digunakan indikator luar, indikator
dalam, maupun indikator potensiometri. Pada percobaan ini digunakan indikator
luar yaitu dengan menggunakan kertas kanji. Ketika larutan digoreskan pada
kertas kanji atau pasta kanji, adanya kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi
iodida menjadi iodium dan dengan adanya kanji akan menghasilkan warna biru
segera (Gandjar & Abdul, 2007). Titik akhir titrasi tercapai apabila pada
penggoresan larutan yang dititrasi pada kertas atau pasta kanji iodida akan
membentuk warna biru segera sebab warna biru juga terbentuk beberapa saat
setelah dibiarkan diudara (Gandjar & Abdul, 2007). Hal ini disebabkan karena
oksidasi iodida oleh udara (O2) menurut reaksi:

4 KI + 4 HCl + O2 2 H2O + 2 I2 + 4 KCl

Pada nitrimetri berat ekivalen suatu senyawa sama dengan berat


molekulnya, karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan
menghasilkan 1 mol gram diazonium (Gandjar & Abdul, 2007). Praktikum
nitrimetri ini untuk penetapan kadar sulfanilamid, sampel obat yang digunakan

3
adalah obat cotrimoxazole 480 mg (trimethoprin 80 mg, sulfamethoxazole 400
mg). Sulfanilamid berbentuk serbuk hablur atau butiran, putih, tidak berbau, rasa
agak pahit kemudian manis (Dinkes RI, 1979). Sulfanilamid stabil di udara tetapi
pada pemaparan terhadap cahay perlahan-lahan menjadi hitam. Obat ini praktis
tidak larut dalam air, mudah larut dalam asam mineral encer, dalam larutan
kalium hidroksida, dalam larutan natrium hidroksida, dan dalam amonium
hidroksida, agak sukar larut dalam etanol dan dalam aseton, sukar larut dalam
serum manusia pada suhu 37oC (Dinkes RI, 1995).
Asam sulfanilat adalah senyawa golongan asam kuat yang sering
digunakan untuk bahan baku pembuatan obat-obatan. Asam sulfanilat adalah
bubuk abu-abu terang atau kristal, sedikit larut dalam air, alkohol, dan eter, larut
dalam air panas. Natrium nitrit (NaNO2) adalah suatu senyawa anorganik,
senyawa ini berupa bubuk kristalin putih hingga agak kekuningan yang sangat
larut dalam air dan higroskopis. Senyawa ini termasuk dalam daftar obat esensial
organisasi kesehatan dunia, obat terpenting yang dibutuhkan dalam sistem
kesehatan dasar (WHO, 2015).
Asam klorida (HCl) merupakan cairan tidak berwarna, berasap, bau
merangsang (jika diencerkan dengan 2 bagian volume air, asap hilang). HCl
memiliki bobot jenis lebih kurang 1,18 dan memiliki BM 36,46 (Dinkes RI,
1995). Natrium bikarbonat (NaNO3) merupakan serbuk hablur, putih, stabil pada
udara kering, tetap dalam udara lembap secara perlahan-lahan terurai. Larutan
segar dalam air dingin tanpa dikocok, bersifat basa terhadap lakmus. Kebasaan
bertambah bila larutan dibiarkan, digoyang kuat atau dipanaskan, larut dalam air
dan tidak larut dalam etanol (Dinkes RI, 1995).

4
BAB III
METODE PRAKTIKUM

A. Alat
Alat yang digunakan pada praktikum nitrimetri ini antara lain:
1. Erlemeyer
2. Labu ukur
3. Buret dan perlengkapannya
4. Pipet tetes
5. Pipet volume
6. Corong
7. Batang pengaduk
8. Sendok tanduk
9. Mortir & stamper
10. Beaker glass
11. Gelas ukur
B. Bahan
Bahan yang digunakan pada praktikum nitrimetri ini antara lain:
1. Larutan natrium nitrit (NaNO2)
2. Larutan HCl pekat
3. Aqua destilata
4. Indikator kertas kanji
5. Tablet Cotrimoxazole
6. Asam sulfanilat
7. Natrium bikarbonat (NaHCO3)
8. Batu es
C. Prosedur Kerja
1. Pembuatan larutan titran NaNO2
Timbang NaNO2 sebanyak 3,45 gram.

Larutkan dalam 500 ml aquadest. Bagi untuk 4


kelompok, masing-msaing kelompok mendapat 125
ml, lalu masukkan ke dalam buret.

5
2. Pembakuan larutan NaNO2

Timbang asam sulfanilat sebanyak 865 mg,


dilarutkan dalam 50 ml aquadest

Tambahkan 0,1 gram NaHCO3 dan 5 ml HCl pekat,


campur ad homogen

Ambil 10 ml, masukkan dalam erlemeyer. Dinginkan


sampai suhu kurang dari 15oC

-
Tambahkan indikator kertas kanji, kemudian titrasi
sampai TAT yang ditandai dengan perubahan warna
kertas kanji menjadi biru

Lakukan 3 x pengulangan, kemudia hitung N

3. Penetapan kadar sulfanilamid

Ambil 1 tablet cotrimoxazole 480 mg, gerus sampai


halus. Timbang serbuk sebanyak 500 mg

Tambahkan aquadest 75 ml dan HCl pekat 5 ml,


campurkan ad homogen

Ambil larutan tersebut sebanyak 25 ml untuk 1 x


titrasi, masukkan ke dalam erlemeyer

Dinginkan sampai suhu kurang dari 15oC,


tambahkan indikator kertas kanji

6
Titrasi sampai TAT yang ditandai dengan perubahan
warna pada kertas kanji menjadi biru

Lakukan 3 x pengulangan, hitung kadar sulfanilamid.

7
BAB IV
HASIL

A. Hasil Pembakuan Larutan NaNO2


Replikasi Rata-rata
No Prosedur I II III

1 Volume larutan sampel 10 ml 10 ml 10 ml 10 ml

2 Volume NaNO2 yang 1,7 ml 4,5 ml 4,2 ml 3,5 ml


terpakai
3 Normalitas (N2) sampel 0,1 N 0,1 N

4 Normalitas (N1) NaNO2 0,588 N 0,222 N 0,238 N 0,3 N

B. Hasil %Kadar Sulfanilamid


Replikasi Rata-rata
No Prosedur I II III
1 Volume larutan sampel 25 ml 25 ml 25 ml 25 ml

2 Volume NaNO2 yang 3,2 ml 0,5 ml 0,5 ml 1,4 ml


terpakai
3 % kadar sulfanilamid 99,193296 15,4989 15,4989% 43,397032
% % %

C. Perhitungan
1. Cara Perhitungan pembakuan larutan NaNO2
Diketahui: - BE NaNO2 = 69
- N. NaNO2 = 0,1 N
- V. yang akan dibuat = 500 ml = 0,5 L
- BE asam sulfanilat = 173,18
- N. Asam sulfanilat = 0,1
- V. yang akan dibuat = 50 ml = 0,05 L
a) Menghitung bobot NaNO2
Gram = BE x Konsentrasi x V
= 69 x 0,1 x 0,5

8
= 3,45 gram
b) Menghitung bobot asam sulfanilat
Gram = BE x Konsentrasi x V
= 173,18 x 0,1 x 0,05
= 0,865 gram
= 865 mg
c) Pembakuan larutan NaNO2
Hasil titrasi: - Titrasi 1 = 1,7 ml
- Titrasi 2 = 4,5 ml
- Titrasi 3 = 4,2 ml
- N1 x V1 = N2 x V2
N1 x 1,7 = 0,1 x 10
1
N1 = = 0,588 N
1,7
- N1 x V1 = N2 x V2
N1 x 4,5 = 0,1 x 10
1
N1 = = 0, 222 N
4,5
- N1 x V1 = N2 x V2
N1 x 4,2 = 0,1 x 10
1
N1 = = 0,238 N
4,2
0,588+0,222+0,238
- Rata-rata = = 0,3 N
3
2. Penetapan kadar sulfanilamid
Diketahui: - BE sulfanilamid = 172,21
- Bobot sampel = 500 mg
75 ml
- Faktor pengenceran = =3
25 ml
- N. NaNO2 = 0,3 N

Hasil titrasi: - Titrasi 1 = 3,2 ml


- Titrasi 2 = 0,5 ml
- Titrasi 3 = 0,5 ml

9
V titran x N titran x BE x Fp
- % kadar sulfanilamid (1) = x 100
mg sampel
3,2 x 0,3 x 172,21 x 3
= x 100
500
= 99,193296%
V titran x N titran x BE x Fp
- % kadar sulfanilamid (2) = x 100
mg sampel
0,5 x 0,3 x 172,21 x 3
= x100
500
= 15,4989%
V titran x N titran x BE x Fp
- % kadar sulfanilamid (3) = x 100
mg sampel
0,5 x 0,3 x 172,21 x 3
= x 100
500
= 15,4989%
99,193296+15,4989+15,4989
- Rata-rata = = 43,397032%
3
GAMBAR:
- Pembakuan NaNO2

10
- Penetapan Kadar Sulfanilmaid

11
BAB V
PEMBAHASAN

Praktikum ini dilakukan untuk menetapkan kadar sulfanilamid dengan


metode nitrimetri. Hal pertama yang dilakukan adalah pembakuan atau
standarisasi natrium nitrit (NaNO2), sebelumnya dilakukan pembuatan larutan
NaNO2 sebagai titrannya. Timbang NaNO2 sebanyak 3,45 gram kemudian
dilarutka dalam 500 ml aquadest, setelah larut larutan tersebut dibagi untuk 4
kelompok yang mana masing-masing kelompok mendapat larutan NaNO2
sebanyak 125 ml lalu masukkan larutan tersebut ke dalam buret. Titrat yang
digunakan untuk pembakuan larutan NaNO2 adalah asam sulfanilat. Asam
sulfanilat ditimbang sebanyak 865 mg kemudian dilarutkan dalam 50 ml aquadest
lalu ditambahkan 0,1 NaHCO3 dan 5 ml HCl pekat campur sampai homogen.
Kemudian ambil 10 ml titrat dinginkan sampai suhu kurang dari 15oC, tambahkan
indikator kertas kanji lalu titrasi sampai TAT yang ditandai dengan perubahan
warna pada kertas kanji menjadi biru. Penambahan HCl pekat bertujuan untuk
membuat larutan dalam suasana asam, NaNO2 yang bereaksi dengan HCl
sehingga membentuk asam nitrit (HNO2). HNO2 akan bereaksi dengan sampel dan
akan membentuk garam diazonium, namun tidak semua HNO2 bereaksi dengan
sampel. Ketika titrat di titrasi adanya kelebihan atau sisa asam nitrit akan
mengoksidasi iodida menjadi iodium dan dengan adanya kanji akan menghasilkan
warna biru segera (Gandjar & Abdul, 2007). Titrasi dilakukan pada suhu kurang
dari 15oC karena garam diazonium tidak stabil pada suhu tinggi dan jika suhunya
tinggi dapat terurai menjadi fenol dan natrium. Pada percobaan sudah sesuai
dengan teori, bahwa pada saat dititrasi indikator kertas kanji berubah menjadi
warna biru segera. Hasil pembakuan yang didapatkan yaitu pada titrasi pertama
1,7 ml, titrasi kedua 4,5 ml, dan titrasi ketiga 4,2 ml. Kemudian rata-rata
normalitas yang didapatkan yaitu 0,3 N.
Selanjutnya dilakukan penetapan kadar pada sulfanilamid dengan
menggunakan obat cotrimoxazole 480 mg (trimethoprin 80 mg, sulfamethoxazole
400 mg). Obat cotrimoxazole digerus kemudian ditimbang sebanyak 500 mg,
masukkan ke dalam beaker glass tambahkan aquadest sebanyak 75 ml dan 5 ml
HCl pekat campur sampai homogen. Kemudian ambil 25 ml untuk dititrasi

12
dengan titran NaNO2, sebelumnya sampel didinginkan sampai suhu kurang dari
15oC kemudian tambahkan indikator kertas kanji setelah itu dititrasi sampai TAT
yang ditandai dengan perubahan warna menjadi biru pada kertas kanji. Titrasi
dilakukan pada suhu kurang dari 15oC karena garam diazonium tidak stabil pada
suhu tinggi dan jika suhunya tinggi dapat terurai menjadi fenol dan natrium. Hasil
titrasi yang didapat yaitu titrasi pertama 3,2 ml, titrasi kedua 0,5 ml, dan titrasi
ketiga 0,5 ml. Perbedaan hasil titrasi tersebut mungkin dikarenakan pada saat
pengambilan titrat tidak diaduk terlebih dahulu sehingga pada titrat pertama lebih
sedikit terambil kandungan sulfanilamidnya, sehingga membutuhkan lebih banyak
titran untuk mencapai TAT. Sedangkan pada titrat kedua dan ketiga lebih sedikit
volumenya, mungkin karena lebih banyak terambil kandungan sulfanilamidnya,
hal ini bisa terjadi karena sampel yang digunakan tidak murni sulfanilamid
sehingga bisa membuat perbedaan hasil pada titrasi. Hasil yang didapat dari
perhitungan persentase kadar sulfanilamid yaitu titrasi pertama 99,193296%,
titrasi kedua 15,4989%, dan titrasi ketiga 15,4989%, hasil rata-rata persentase
kadar sulfanilamid yaitu 43,397032%. Menurut Farmakope III sulfanilamid
mengandung tidak kurang dari 99,0%, sedangkan hasil yang didapat tidak sesuai
dengan teori yaitu 43,397032% yang mana hasil tersebut kurang dari 99,0%.
Faktor yang menyebabkan hasil tidak sesuai dengan teori antara lain sampel yang
digunakan tidak murni sulfanilamid sehingga agak sulit untuk menetapkan kadar
sulfanilamidnya, selain itu juga bisa kesalahan pada saat pembakuan NaNO2,
kesalahan pada pembuatan larutan NaNO2, penentuan titik akhir titrasi yang
kurang tepat, ketidaktelitian dalam membaca volume titrasi, indikator yang
digunakan rusak, serta kesalahan dalam melakukan penimbangan atau penentuan
berat sampel yang digunakan dalam titrasi.

13
BAB VI
KESIMPULAN

Berdasarkan tujuan, perhitungan dan pembahasan yang telah diuraikan


sebelumnya, maka dapat diambil kesimpulan sebagai berikut :
1. Pada percobaan dengan metode nitrimetri hal yang perlu diperhatikan yaitu
suhu. Suhu pada saat titrasi sebaiknya di bawah 15oC karena asam nitrit yang
terbentuk dari reaksi natrium nitrit dengan asam tidak stabil dan mudah
terurai. Selain itu penambahan HCl pada percobaan bertujuan untuk membuat
suasana asam pada larutan, karena reaksi antara amina aromatik primer
dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium.
2. Indikator yang digunakan adalah indikator luar yaitu indikator kertas kanji.
Hasil pembakuan NaNO2 yaitu 0,3 N, sedangkan hasil persentase kadar
sulfanilamid yaitu 43,397032%. Faktor yang dapat membuat hasil kadar
sulfanilamid tidak sesuai dengan teori antara lain sampel yang digunakan
tidak murni sulfanilamid sehingga agak sulit untuk menetapkan kadarnya,
selain itu juga bisa dikarenakan kesalahan pada saat pembakuan NaNO2,
kesalahan pada pembuatan larutan NaNO2, penentuan titik akhir titrasi yang
kurang tepat, ketidaktelitian dalam membaca volume titrasi, indikator yang
digunakan rusak, serta kesalahan dalam melakukan penimbangan atau
penentuan berat sampel yang digunakan dalam titrasi.

14
DAFTAR PUSTAKA

Departemen Kesehatan RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi Ketiga. Jakarta.

Departemen Kesehatan RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi Keempat. Jakarta.

Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis.
Yogyakarta: Pustaka Pelajar.

World Health Oraganization. 2015. WHO Model List of Essential Medicines


(PDF). http://www.who.int/medicines/publications/essentialmedicines/en/.
Diakses tanggal 22 Juni 2018.

15
PERTANYAAN

1. Sebutkan dan jelaskan prinsip-prinsip metode penetapan kadar secara


nitrimetri!
2. Tuliskan struktur sulfanilamid!

JAWAB
1. Prinsip metode penetapan kadar secara nitrimetri ini yaitu menggunakan
larutan baku Natrium Nitrit, dan sebagai titratnya adalah asam sulfanilamid.
Penentuan dengan metode ini akan terlihat apabaila suhu pada saat titrasi
dibawah 15°C. Penetapan nya dapat menggukan indikator luar yaitu pasta
kanji atau kertas kanji, indikator dalam tropeolin OO dicampur dengan
metilen blue, dan indikator potensiometri yaitu elektode kromophlatina.
2. Rumus molekul: C6H8N2O2S
Struktur sulfanilamid

16