Anda di halaman 1dari 18

II.

TINJAUAN PUSTAKA

A. Titanium Dioksida (TiO2) dan Sumbernya

Pasir besi adalah salah satu material magnetik yang digunakan dalam

berbagai bidang seperti elektronika, energi, kimia, ferofluida, katalis, dan

diagnosa medis (Mohar et al., 2013). Pasir besi merupakan sumber daya alam

yang umumnya berwarna abu-abu gelap atau berwarna kehitaman yang memiliki

nilai jual yang tinggi. Pasir besi memiliki mineral-mineral magnetik seperti

magnetit (Fe3O4), hematit (α-Fe2O3) dan maghemit (γ-Fe2O3) (Gazques et al.,

2014). Pasir besi mengandung senyawa oksida besi seperti hematite (α-Fe2O3) dan

magnetite (ɣ-Fe2O3) yang dapat dimanfaatkan untuk keperluan industri. Magnetite

pada pasir besi dapat digunakan untuk pembuatan tinta kering (toner) pada mesin

photo-copy dan printer (pewarna) (Yulianto et al., 2003).

Pasir besi sebagai sumber utama untuk memperoleh TiO2, dimana TiO2

dalam pasir besi bersenyawa dengan Fe membentuk mineral yang disebut ilmenite

(FeTiO3) (Chattarjee, 2007). Ilmenite merupakan mineral yang bersifat

paramagnetik dan memiliki warna yang buram, hitam seperti besi, atau abu-abu

yang memancarkan warna coklat ketika memantulkan cahaya, serta hitam agak

coklat kemerah-merahan. Ilmenite (FeTiO3) secara teoritis mengandung 31,6%

titanium (setara dengan 52,67% TiO2), 36,8% besi dan oksigen. Keberadaan

ilmenite primer di alam muncul bersama dengan mineral lain sebagai impurities,

dengan kandungan TiO2 jauh lebih rendah, tetapi ilmenit yang nyaris murni (atau

leucoxene) dapat dipisahkan dari pasir mineralnya (Chatterjee, 2007).

6
Titanium dioksida (TiO2) atau bisa disebut juga Titania atau Titanium (IV)

oksida merupakan bentuk oksida dari titanium. Titanium (Ti) adalah unsur logam

transisi yang dapat membentuk ion titanium (III) atau (Ti3+) dan titanium (IV)

atau (Ti4+). Ion titanium (III) dicirikan dengan warna lembayung, sedangkan ion

titanium (IV) tidak berwarna. Ion Ti (III) dalam air bersifat kurang stabil dan

mudah mengalami oksidasi menjadi titanium (IV). Ion Ti (IV) berada hanya

dalam larutan yang bersifat sangat asam (pH < 2,5) dan dapat terhidrolisis mula–

mula membentuk ion titanil (TiO2+) selanjutnya membentuk kesetimbangan

dengan Ti(OH)22+ dan Ti4+ atau TiO2.nH2O. Senyawa TiO2 bersifat amfoter,

terlarut secara lambat dalam H2SO4 pekat, membentuk kristal sulfat dan

menghasilkan produk titanat dengan alkali cair. Sifat senyawa TiO2 adalah tidak

tembus cahaya, mempunyai warna putih, lembam, tidak beracun, dan harganya

relatif murah. Titanium dioksida dapat dihasilkan dari proses sulfat ataupun

klorin. Senyawa ini dimanfaatkan secara luas pada berbagai bidang diantaranya

sebagai pigmen, bakterisida, pasta gigi, fotokatalis dan elektroda dalam sel surya

(Carp et al., 2004).

Titanium dioksida juga merupakan semikonduktor yang memiliki berbagai

keunggulan antara lain, memiliki kestabilan yang tinggi, ketahanan terhadap

korosi, ketersediaan yang melimpah di alam, dan harga yang relatif murah

(Radecka, 2008). Selain itu, bersifat non toksik dan memiliki sifat redoks yaitu

mampu mengoksidasi polutan organik, mereduksi sejumlah ion logam dalam

larutan (Rajh et al.,1996) dan tersedia secara komersial serta preparasinya yang

mudah dilakukan di laboratorium. Adanya berbagai keunggulan tersebut, TiO2

7
banyak diaplikasikan sebagai pewarna dalam industri cat, kertas dan plastik (Chen

et al., 2009), degradasi senyawa organik (Chen et al., 2012), penjernih air (Smith

et al., 2010), fotokatalis (Venckatesh et al., 2012), sel surya (Chekina et al.,

2013), biological coating (Dastan & Chaure, 2014) dan pengembangan hidrofil

aktif permukaan atau superfotohidrofil oleh sinar matahari atau ultra violet (Wang

et al., 1997; Wang et al., 1998).

B. Fotokatalisis pada Permukaan TiO2

Fotokatalisis merupakan suatu kombinasi antara fotoreaksi dengan katalis,

yaitu suatu reaksi yang dipercepat dengan adanya katalis (Castellote dan

Bengston, 2011). Dimana, fotoreaksi merupakan suatu reaksi yang melibatkan

cahaya sebagai pemicunya, sedangkan katalis merupakan suatu substansi yang

dapat mempercepat reaksi kimia. Reaksi fotokatalitik (reaksi yang berdasar pada

fotokatalisis) dalam tahapan mekanismenya sama dengan reaksi katalitik

konvensional. Namun, dalam reaksi fotokatalitik, aktivasi katalis berupa aktivasi

oleh foton, sedangkan reaksi katalitik jenis konvensional, aktivasi katalis

dilakukan secara termal (Afrozi, 2010). Katalis yang berperan dalam fotokatalisis

disebut fotokatalis.

Proses fotokatalisis adalah adsorpsi yang terjadi pada permukaan partikel

(Xue et al., 2011). Mekanisme dasar yang memungkinkan terjadinya proses

fotokatalisis adalah terbentuknya pasangan elektron-hole pada permukaan katalis

semikonduktor ketika diinduksi oleh energi foton yang sesuai. Oksidasi

fotokatalisis dapat mendegradasi senyawa-senyawa organik dengan mengubahnya

8
menjadi produk inorganik yang aman bagi lingkungan yaitu CO2 dan H2O

(Rosariawati et al., 2012).

Proses fotokatalisis pada permukaan TiO2 terjadi ketika TiO2 disinari

cahaya (hv) dengan energi yang sesuai, maka elektron pada pita valensi (e-) akan

mengabsorpsi foton tersebut dan pindah ke tingkat energi yang lebih tinggi yaitu

pita konduksi. Sebagai konsekuensinya akan meninggalkan lubang positif (hole+

atau disingkat sebagai h+) pada pita valensi. Sebagian besar pasangan elektron e-

dan h+ ini akan berekombinasi kembali, baik dipermukaan atau di dalam bulk

partikel. Sementara itu, sebagian pasangan e- dan h+ dapat bertahan sampai pada

permukaan TiO2, dimana h+ dapat menginisiasi reaksi oksidasi dan disisi lain e-

akan menginisiasi reaksi reduksi zat kimia yang ada disekitar permukaan TiO2.

Gambar 1 menggambarkan mekanisme oksidasi fotokatalitik senyawa organik

yang disinari sinar UV.

Kehadiran katalis pada proses fotokatalisis sebagai semikonduktor sangat

penting. Hal tersebut disebabkan proses fotokatalis dengan katalis semikonduktor

terbukti mampu mendegradasi secara efektif beberapa jenis polutan organik, baik

dalam fase gas maupun cair. Proses terjadinya fotokatalis bahan organik oleh

semikonduktor adalah pembuatan hole di dalam partikel semikonduktor. Eksitasi

pita valensi (VB) ke pita konduksi (CB) ditunjukkan pada Gambar 1.

9
Gambar 1. Skema representatif untuk mekanisme degradasi fotoelektrokatalisis
pada permukaan TiO2 (Zangeneh et al., 2015).
Sifat pengoksidasi dari lubang (h+) di pita valensi dapat menghasilkan

•OH radikal oleh oksidasi H2O molekul atau ion OH- teradsorpsi pada permukaan

semikonduktor dan juga mampu mengoksidasi molekul organik langsung.

Fotokatalisis TiO2 dan kemungkinan oksidasi senyawa organik dituliskan dalam

persamaan 1-6 (Affam et al., 2013).

TiO2 + hv → TiO2 (e- + h+) (1)

h+ + H2O → HO• + H+ (2)

h+ + HO• → HO• (3)

Organics + HO• → Degradation products (4)

e- + O2 → O2 (5)

H2O2 + e- → HO• + HO• (6)

Mekanisme migrasi elektron dari pita valensi ke pita konduksi dan setelah

mengalami eksitasi, elektron bermigrasi menuju logam dan terperangkap dalam

logam, sehingga rekombinasi electron-hole dapat ditekan dan h+ akan leluasa

berdifusi ke permukaan semikonduktor. Pada permukaan tersebut oksidasi

senyawa-senyawa yang didegrasi. Pada prinsipnya, reaksi oksidasi pada

10
permukaan semikonduktor dapat berlansung melalui donasi elektron dari substrat

ke h+ (menghasilkan radikal pada substrat yang akan menginisiasi reaksi

berantai). Apabila potensial oksidasi yang dimiliki oleh h+ pada pita valensi ini

cukup besar untuk mengoksidasi air dan gugus hidroksil pada permukaan partikel

maka akan menghasilkan radikal hidroksil (Gunlazuardi, 2001).

C. Pengaruh Doping Terhadap Energi Band Gap

Menurut Gunlazuardi (2001), TiO2 memiliki energi band gap 3,2 eV-3,8

eV. Band gap tersebut masih terlalu lebar untuk proses eksitasi elektron. Untuk

menurunkan bang gap dari titanium (IV) oksida tersebut dapat diatasi dengan

penambahan dopan logam seperti yang dilakukan oleh Slamet et al. (2011) dan

Afrozi (2010).

1. Penggunaan Dopan

Aktivitas fotokatalis TiO2 dapat ditingkatkan dengan dopan untuk

memperoleh hasil yang optimal. Dopan merupakan suatu proses pemasukan atom

lain yang bertujuan untuk memperbaiki sifat-sifat bahan sesuai pemanfaatannya,

salah satunya meningkatkan konduktivitas semikonduktor yang memiliki celah

pita yang lebih rendah dari aslinya (Lestari, 2009). Dopan yang ditambahkan ke

dalam sistem katalis dibagi menjadi dua jenis yaitu dopan logam dan non logam.

Penambahan logam transisi secara ekstensif telah dipelajari untuk aktifitas

fotokatalitik dari titanium (IV) oksida. Choi et al. (1994) melakukan percobaan

fotoreaktifitas 21 logam yang ditambahkan pada titanium (IV) oksida. Ion-ion

11
logam tersebut diyakini menempel pada kisi-kisi kristal titanium (IV) oksida.

Tingkat energi pada band gap titanium (IV) oksida terbentuk berdasarkan

persamaan:

Mn+ + hv → M(n+1)+ + e-ch (7)

Mn+ + hv → M(n-1)+ + h+cb (8)

Untuk M dan Mn+ adalah dopan logam dan non logam.

Elektron (hole) ditransfer dari titanium (IV) oksida ke ion-ion logam. Pemindahan

elektron tersebut dapat diminimalkan rekombinan elektron-hole.

Elektron trap : Mn+ + e-cb → M(n-1)+ (9)

Hole : Mn+ + h+vb →M(n+1)+ (10)

Tingkat energi dari Mn+/M(n-1)+ harus lebih negatif daripada CB dari

titanium (IV) oksida, tingkat energi dari Mn+/M(n-1)+ harus lebih positif dari VB

titanium (VI) dioksida. Pada reaksi fotokatalitik, proses transfer menjadi sangat

penting untuk penjebakan elektron. Jika elektron ditransfer ke permukaan reaksi

fotokatalitik dapat terjadi. Oleh karena itu, ion-ion logam ditambah di permukaan

dari titanium (IV) oksida untuk proses transfer elektron. Penambahan logam

kepermukaan titanium (IV) oksida menjadi objek penelitian yang penting untuk

meneliti aktifitas dari titanium (IV) oksida (Ni et al., 2007).

Penambahan logam secara luas menambah luas respon dari spektral

titanium (IV) oksida ke daerah ultra violet mengakibatkan efek perubahan band

gap. Pada proses fotoeksitasi, elektron dapat ditransfer dari pita konduksi dari

titanium (IV) oksida ke partikel logam pada permukaan titanium (IV) oksida. Ion

12
dopan dapat menciptakan trap elektron yang mana akan meminimalkan proses

rekombinan elektron dan hole.

2. Logam Perak (Ag)

Perak terletak pada golongan IB dan periode 5 dalam sistem periodik

unsur. Unsur tersebut bernomor atom 47 dengan massa atom 107,87 g/mol,

termasuk logam yang berkarakter fisik keras dan unik diantara logam-logam

lainnya. Perak memiliki titik leleh 961,9oC dan titik didih 2212oC. Unsur bersifat

logam transisi ini berwarna putih mengkilap, dapat ditempa, sedikit lebih keras

dari emas, konduktivitasnya paling tinggi diantara semua logam serta memiliki

konduktivitas kalor dan listrik yang sangat tinggi diantara semua logam. Perak

tidak larut dalam asam klorida, asam sulfat encer, tetapi dapat larut dalam asam

nitrat pekat. Perak meleleh pada suhu sekitar 850oC dan mendidih pada suhu

1955oC (Susanti, 2012)

Logam transisi seperti Ag (perak) telah dicoba sebagai dopan untuk

menaikkan efisiensi fotokatalis titanium (IV) oksida pada daerah sinar tampak.

Saravanan et al. (2013), menyatakan bahwa logam perak (Ag) berpotensi sebagai

katalitik karena mampu meningkatkan proses degradasi fotokatalitik dan

menunjukkan sifat sebagai antibakteri. Perak dapat menjebak fotogenerasi

elektron dari semikonduktor dan memungkinkan hole untuk membentuk radikal

hidroksil yang menghasilkan reaksi degradasi spesies organik.

Gambar 2 menunjukkan mekanisme migrasi elektron pada permukaan

semikonduktor yang termodifikasi logam melalui tahap eksitasi elektron dari pita

valensi ke pita konduksi dan setelah mengalami eksitasi, elektron bermigrasi

13
menuju logam dan terperangkap dalam logam, sehingga rekombinasi electron-

hole dapat ditekan, dan hole leluasa berdifusi ke permukaan semikonduktor

dimana pada permukaan tersebut akan terjadi oksidasi senyawa-senyawa yang

didegradasi. Logam sendiri mempunyai aktifitas katalitik dan memodifikasi sifat

fotokatalitik semikonduktor melalui perubahan distribusi elektronnya.

Gambar 2 Migrasi elektron dari perak (Ag) ke pita konduksi (PK) TiO 2 (PV=
pita valensi dan PK= pita konduksi) Kawahara et al. (2005).
Logam perak juga memiliki aktivitas anti bakteri. Dalam bentuk ionnya,

perak merupakan anti bakteri dan anti jamur yang kuat dan juga bersifat toksik

bagi sel. Logam perak memiliki kemampuan merusak dinding sel bakteri,

mengganggu metabolisme sel dan menghambat sintesis sel bakteri. Aktivitas anti

jamur perak dipengaruhi oleh beberapa hal, seperti konsentrasi, ukuran, jenis

jamur, jumlah koloni jamur dan waktu kontak partikel perak dengan jamur (Sondi

et al., 2004).

D. Anti Jamur dan Prinsip Titanium Dioksida (TiO2) dalam Menginaktifkan

Fungi

Anti jamur adalah suatu bahan yang dapat mengganggu pertumbuhan dan

metabolisme mikroorganisme jamur (Jawetz dkk., 2007). Bahan anti jamur yang

14
ideal harus memenuhi syarat-syarat seperti: obat harus bersifat fungisid adalah

yang bersifat membunuh jamur dan fungistatik adalah yang bersifat menghambat

pertumbuhan jamur (Setiabudy dan bahry, 2011).

Zat anti jamur merupakan bahan pembasmi jamur, terutama yang

bersifat patogen bagi manusia. Berdasarkan sifat toksisitas selektif, senyawa anti

fungi dibagi menjadi fungisida dan fungistatik. Fungisida adalah senyawa anti

jamur yang mempunyai kemampuan untuk membunuh jamur sehingga dinding sel

jamur menjadi hancur karena lisis. Akibatnya, jamur tidak dapat bereproduksi

meskipun kontak dengan obat telah dihentikan. Fungistatik yaitu senyawa

anti jamur yang mempunyai kemampuan untuk menghambat pertumbuhan

jamur sehingga jumlah sel jamur yang hidup relatif tetap. Pertumbuhan jamur

akan berlangsung kembali bila kontak dengan obat dihentikan (Ganiswara, 1995).

Anti jamur akan merusak tegangan permukaan membran sel dan

mengakibatkan pecahnya membran sel sehingga kandungan dalam sel jamur

seperti ion K, fosfat anorganik, asam karboksilat, asam amino dan

ester fosfat keluar yang menyebabkan kematian sel jamur. Penghambatan sintesis

asam nukleat dan protein jamur merupakan mekanisme yang disebabkan oleh

senyawa turunan pirimidin. Efek anti jamur terjadi karena senyawa turunan

pirimidin mampu mengalami metabolisme dalam sel jamur menjadi suatu anti

metabolit. Metabolit antagonis tersebut kemudian bergabung dengan asam

ribonukleat dan kemudian menghambat sintesis asam nukleat dan protein jamur.

Efek anti-jamur ini terjadi karena adanya senyawa antibiotik griseofulvin yang

mampu mengikat protein mikrotubuli dalam sel, kemudian merusak struktur

15
spindle mitotic dan menghentikan metafasa pembelahan sel jamur (Sholichah,

2010).

Penentuan aktivitas anti jamur dapat dilakukan dengan salah satu dari dua

metode utama berikut ini, yaitu metode dilusi cair atau padat dan metode difusi

(Jawetz, et al., 1996). Metode difusi dibagi menjadi tiga, yaitu difusi cakram,

difusi silinder dan hole plat. Dalam prosedur cakram, kertas cakram (berdiameter

±6 mm) yang mengandung senyawa uji ditempatkan pada permukaan agar yang

sebelumnya diinokulasi dengan mikroorganisme uji. Senyawa uji berdifusi ke

medium agar menyebabkan penghambatan pertumbuhan mikroorganisme. Cawan

petri diletakkan pada suhu kamar sebelum diinkubasi, kemudian zona hambat

diukur. Konsentrasi Hambat Minimum (KHM) ditentukan secara visual, karena

konsentrasi senyawa uji rendah, yang dapat menyebabkan zona hambat

pertumbuhan dapat dikenali. Namun metode difusi kurang cocok untuk

menentukan nilai KHM, karena tidak bisa mengukur jumlah senyawa uji yang

berdifusi ke dalam medium agar (Choma, 2010).

Metode dilusi atau pengenceran digunakan untuk uji kuantitatif yang akan

menentukan Konsentrasi Hambat Minimum. Prinsip metode ini adalah senyawa

antibakteri diencerkan hingga diperoleh beberapa macam konsentrasi, kemudian

masing-masing konsentrasi ditambahkan suspensi bakteri uji dalam media cair.

Perlakuan tersebut akan diinkubasi dan diamati ada atau tidaknya pertumbuhan

bakteri, yang ditandai dengan terjadinya kekeruhan. Larutan uji senyawa

antibakteri pada kadar terkecil yang terlihat jernih tanpa adanya pertumbuhan

bakteri uji, ditetapkan sebagai Kadar Hambat Minimal (KHM) atau Minimal

16
Inhibitory Concentration (MIC). Larutan yang ditetapkan sebagai KHM tersebut

selanjutnya dikultur ulang pada media cair tanpa penambahan bakteri uji ataupun

senyawa antibakteri, dan diinkubasi selama 18-24 jam. Media cair yang tetap

terlihat jernih setelah inkubasi ditetapkan sebagai Kadar Bunuh Minimal (KBM)

atau Minimal Bactericidal Concentration (MBC) (Pratiwi, 2008).

Keuntungan dari metode dilusi dapat memperkirakan konsentrasi senyawa

uji dalam medium agar atau Suspensi broth, biasanya digunakan untuk penentuan

nilai KHM. Pada metode ini, medium diinokulasi dengan organisme uji dan

sampel yang diuji dicampur dengan inokulum. Material yang diinokulasi dan

pertumbuhan jamur dapat terlihat dan dibandingkan dengan kultur kontrol yang

tidak mengandung sampel uji. Pengujian diulang dengan variasi dilusi sampel uji

dalam medium kultur dan menentukan dilusi yang paling tinggi dapat mencegah

pertumbuhan jamur pada sampel (Rahman et al., 2005).

Tabel 1. Klasifikasi respon hambatan pertumbuhan mikroorganisme (Mulyadi et

al., 2013).

Diameter zona bening Respon hambatan pertumbuhan

>20 mm Kuat
15,1-20 mm Sedang
10-15 mm Lemah
<10 mm Kurang efektif
E. Jamur Phytophthora palmivora

Jamur Phytophthora palmivora merupakan jamur patogen yang tergolong

dalam kelas Oomicetes yang merupakan jamur penyebab busuk buah kakao

(Kroon et al., 2012). Jamur ini memiliki inang yang luas dapat menyerang 138

17
spesies tumbuhan yang termasuk ke dalam bermacam-macam family. Untuk dapat

berkembang biak, cendawan ini memerlukan temperatur dan kelembaban udarah

tertentu. Perkembangan penyakit makin tinggi pada temperatur optimum 31oC.

Cendawan ini telah terkenal sejak tahun 1886 di Indonesia dan menjadi penyakit

penting pada tanaman perkebunan (Semangun, 1996).

Gambar 3. Spora jamur P. palmivora yang menempel di kaca preparat (perbesaran 10x
40) a. Sporangium P. palmivora (43,80 - 61,40 µm x 26,90 - 33,30 µm)
b. Klamidospora P. palmivora (30,00 – 37,90 µm) (Fuzan et al., 2013).

Klasifikasi jamur Phytophthora palmivora :

Kingdom : Stramenophiles

Kelas : Oomycetes

Ordo : Peronosporales

Family : Pythiaceae

Genus : Phytophthora

Spesies : P. palmivora Butler (Pracaya, 2007).

18
F. Metode Impregnasi

Impregnasi merupakan proses penjenuhan zat tertentu secara total. Metode

ini sering digunakan untuk mensintesis katalis. Tujuan dari metode ini adalah

mengisi pori-pori penyangga dengan larutan logam aktif melalui adsorpsi logam.

Dalam hal ini, penyangga memiliki fungsi sebagai penyedia permukaan yang luas

agar lebih mudah menebarkan situs aktif, sehingga permukaannya lebih luas dan

efisien. Semakin banyak logam terimpregnasi secara merata pada permukaan

katalis diharapkan luas permukaan spesifik katalis akan semakin luas (Tillotama

et al., 2012).

Metode impregnasi ada dua yaitu impregnasi kering (dry impregnation)

dan impregnasi basah (impregnation to incipient wetness). Impregnasi kering

adalah impregnasi yang dilakukan apabila volume larutan kurang dari 1,2 kali

volume pori penyangga. Sedangkan impregnasi basah adalah impregnasi yang

dilakukan apabila larutan yang digunakan lebih besar dari 1,5 kali volume pori

penyangga. Metode yang umum digunakan adalah impregnasi basah karena

mudah dilakukan dibandingkan dengan impregnasi kering (Lestari, 2006).

Penggunaan metode impregnasi dipertimbangkan dari faktor biaya. Untuk

larutan garam yang mahal dapat dilakukan impregnasi kering, sedangkan larutan

garam yang lebih murah dapat dilakukan impregnasi basah atau pertukaran ion.

Kelebihan metode impregnasi basah adalah logam yang akan diimpregnasi dapat

diatur atau dikontrol. Prekursor fasa aktif tidak disaring setelah proses

perendaman dan pemanasan, tetapi langsung dilakukan pengeringan (Munnik et

al., 2015).

19
Suatu katalis disintesis melalui metode impregnasi umumnya

menggunakan senyawa yang dapat terlarut di dalam air seperti garam-garam

logam sulfat, karbonat, klorida, niitrat dan asetat ataupun dapat berupa logam

kompleks seperti logam asetilasetonat. Garam-garan ini umumnya dilarutkan

dalam pelarut air, dikarenakan kelarutan yang tinggi untuk banyak prekursor.

Dengan pelarutan prekursor ini akan terbentuk larutan yang umumnya berupa ion

kompleks logam dengan ligan aquo (Matos et al., 2006)

F. Karakterisasi

1. XRD (X-Ray Diffraction)

Difraksi sinar-X (XRD) merupakan alat yang digunakan untuk

mengkarakterisasi struktur kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat

(Firdaus et al., 2013). Prinsip kerja XRD secara umum adalah sebagai berikut,

XRD terdiri dari tiga bagian utama, yaitu tabung sinar-X, tempat objek yang

diteliti, dan detektor sinar-X. Sinar-X dihasilkan di tabung sinar-X yang berisi

katoda memanaskan filamen, sehingga menghasilkan elektron. Perbedaan

tegangan menyebabkan percepatan elektron akan menembaki objek. Ketika

elektron mempunyai tingkat energi yang tinggi dan menabrak elektron dalam

objek sehingga dihasilkan pancaran sinar-X. Objek dan detektor berputar untuk

menangkap dan merekam intensitas refleksi sinar-X. Detektor merekam dan

memproses sinyal sinar-X dan mengolahnya dalam bentuk grafik.

Analisis Difraksi sinar X (XRD) adalah suatu metode analisa yang

digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin atau melihat karakteristik kristal

TiO2 yang terbentuk dalam material dengan cara menentukan parameter struktur

20
kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Profil XRD juga untuk memberikan

data kualitatif dan semi kuantitatif pada padatan atau sampel (Fatimah dan Budi,

2017). Hasil karakterisasi XRD berupa pola difraksi sinar-X yang menunjukkan

puncak spesifik pada spektrum hasil karakterisasi XRD yang merupakan identitas

dari kristal TiO2 yang diperoleh.

Gambar 3 skema alat XRD (Yan Fu et al., 2012)

2. Analisis Scanning Electron Microscop (SEM-EDX)

SEM merupakan alat untuk melihat benda yang sangat kecil dalam bentuk

stereo dengan skala pembesaran tinggi. Alat tersebut menggunakan sinar elektron

berenergi tinggi untuk melihat objeknya yang sangat kecil. Analisis SEM

merupakan suatu metode analisis permukaan berupa mikroskop yang

menggunakan elektron. Elektron dipancarkan vertikal ke bawah melalui medan

elektromagnetik yang memfokuskan pancaran menuju sampel. Detektor di dalam

SEM mendeteksi elektron yang dipantulkan dan menentukan lokasi berkas yang

dipantulkan dengan intensitas tertinggi. Arah tersebut memberi informasi profil

permukaan benda seperti seberapa landai dan ke mana arah kemiringan. Analisis

SEM dilakukan untuk mengetahui morfologi permukaan katalis (Ulfa dan Indah,

2015).

21
Foto yang dihasilkan SEM beresolusi tinggi dan dapat mencapai

perbesaran yang besar karena menggunakan elektromagnet menggantikan lensa

sehingga perbesaran dapat diatur dengan lebih baik. Hal ini disebabkan panjang

gelombang yang dimiliki elektron lebih pendek daripada gelombang optik. Makin

kecil panjang gelombang yang digunakan maka makin tinggi resolusi mikroskop

(Abdullah dan Khairurrijal, 2009).

3. Spektrofotometer UV-Vis DRS

Karakterisasi menggunakan spektrofotometer UV-Vis DRS digunakan

untuk mengetahui energi band gap dari fotokatalis yang dihasilkan. Secara umum

penambahan dopan logam akan menurunkan energi celah pita dari fotokatalis.

Semakin kecil energi celah pita yang dihasilkan maka dapat menggunakan sinar

tampak yang banyak terdapat pada sinar matahari sebagai sumber energi untuk

melakukan proses fotokatalisis (Riyani et al., 2012).

4. Fourier Transform Infra Red (FTIR)

Sinar inframerah mempunyai panjang gelombang yang terletak pada

daerah 2,5-15,0 x 10-6 meter. Satuan sederhana untuk menyatakan spektrum di

daerah ini yaitu mikron (μ). Satu mikron sama dengan 10-6, sehingga selang

spektroskopi inframerah ialah 2,5-15,0 μ. Tetapi biasanya untuk menjelaskan

spektrum inframerah digunakan satuan frekuensi berupa jumlah gelombang yang

dilambangkan dengan v. Jumlah gelombang merupakan jumlah gelombang per

centimeter atau merupakan kebalikan panjang gelombang yang dinyatakan dalam

cm (Hart, 1990).

22
Selang frekuensi inframerah sama dengan energi sebesar 2-12 kkal/mol.

Jumlah energi sebesar ini cukup untuk mengeksitasi ikatan kovalen dari satu

keadaan vibrasi ke keadaan vibrasi lain. Sehingga alat FTIR (Spektrofotometer

Fourier Transformed Infra Red) dapat digunakan untuk menentukan jenis ikatan

yang ada pada suatu molekul yang pada prinsipnya merupakan interaksi antara

energi cahaya dengan materi. Bila suatu molekul menyerap sinar infra merah,

maka di dalam molekul tersebut akan terjadi perubahan tingkat energi vibrasi dan

perubahan energi rotasi. Jenis vibrasi molekul ada dua yaitu vibrasi ulur dan

vibrasi tekuk. Vibrasi ulur merupakan pergerakan sepanjang sumbu ikatan

sehingga jarak antar atom menjadi bertambah atau berkurang, sedangkan vibrasi

tekuk merupakan pergerakan atom yang mengakibatkan perubahan sudut ikatan

(Hart, 1990).

23