Anda di halaman 1dari 3

Menentukan kadar sulfat dalam suatu sampel dengan cara mengendapkan sulfat tersebut

dengan pereaksi pengendap BaCl2


1. Keringkan sampel yang mengandung sulfat didalam oven selama 1 jam dengan suhu 110oC.
2. Keringkan juga porselin crucible didalam oven sampai mencapai berat konstan.
3. Timbang sekitar 0,3-0,5 gram sampel yang telah dingin didalam beaker glass 600 mL.
4. Larutkan sampel dengan 150 mL aquades dan tambah 2 mL HCl pekat.
5. Panaskan mendekati titik didih.
6. Anggap bahwa sampel adalah Na2SO4 murni dan hitung milimol BaCl2 yang diperlukan
untuk mengendapkan semua sulfat tersebut.
7. Tambahkan 50 ml kedalam volume tertentu dari larutan BaCl2 dan panaskan hampir
mendidih.
8. Sambil diaduk terus, tambahkan larutan sampel panas terlahan-lahan. Biarkan endapan
terbentuk sempurna.
9. Tambahkan beberapa tetes BaCl2 untuk melengkapi endapan yang terbentuk. Setelah
pengendapan lengkap, tutup beaker glass dengan gelas/kaca arloji. Panaskan endapan yang
terbentuk dengan suhu dibawah titik didih.
10. Setelah dingin, endapan disaring dengan kertas bebas abu (Whatmann 40).
11. Cuci beberapa kali dengan aquades hangat.
12. Lipat kertas saring dan taruh didalam crucible yang telah ditimbang.
13. Panaskan dengan burner tetapi harus cukup udara selama pemanasan sampai kertas saring
telah hangat.
14. Keringkan dalam tanur sekitar 1 jam atau sampai mencapai berat konstan.
15. Percobaan dilakukan 3 kali.
16. Hitung kadar sulfat (SO4) yang ada dalam sampel.

Penentuan kadar klorida dalam suatu sampel


1. Dapatkan sampel yang mengandung ion klorida yang larut dan keringkan dalam oven sekitar
1 jam dengan suhu 110oC.
2. Dinginkan dalam desikator
3. Timbang sekitar 0,4-0,7 gram sampel tersebut di dalam gelas kimia 400 mL.
4. Tambahkan 150 mL aquades bebas khlorida dan 0,5 mL (10 tetes) asam nitrat (HNO3) pekat.
5. Aduk sampai merata dengan batang pengaduk dan tinggalkan batang pengaduk pada beaker
glass.
6. Anggap sampel tersebut adalah NaCl murni dan hitung milimol AgNO3 yang dibutuhkan
untuk mengendapkan.
7. Tambahkan larutan AgNO3 tersebut secara perlahan- lahan sambil diaduk dan lebihkan 10%
penambahan larutan AgNO3.
8. Panaskan gelas kimia yang berisi larutan, sampai hampir mendidih sambil diaduk terus
menerus. Hindarkan beaker dari sinar matahari langsung.
9. Tambahkan satu dua tetes larutan AgNO3 untuk mengetahui apakah semua khlorida dalam
sampel telah diendapkan atau belum.
10. Bila dengan penambahan larutan menjadi keruh, tambahkan lagi AgNO3 dan panaskan
kembali. Dan perlu diperiksa kembali dengan penambahan satu-dua tetes larutan AgNO3.
11. Dinginkan larutan dan tutup dengan kaca arloji sekitar satu jam.

Penyaringan dan Penimbangan


1. Tempatkan sintered – glass crucible (yang telah ditimbang) pada perlengkapan penghisap.
2. Tuangkan larutan sampel yang telah diendapkan ion kloridanya ke crucible.
3. Cuci endapan dengan larutan HNO3 encer (0,6 mL HNO3 pekat dalam 200 mL), juga sisa
yang ada dalam beaker glass beberapa kali.
4. Keringkan endapan didalam oven selama 2 jam dengan suhu 110oC.
5. Dinginkan dalam desikator.
6. Timbang endapan yang telah dingin
7. Hitung kadar khlorida dalam sampel.
Penetapan Kadar Cu dalam Terusi
1. Ditimbang sampel terusi sebanyak ± 0,5 gram.
2. Sampel dilarutkan hingga 100 mL air suling.
3. Larutan diteteskan beberapa tetes H2SO4 4N hingga biru jernih.
4. Piala gelas beserta isinya dididihkan.
5. Larutan diendapkan dengan NaOH 4 N sedikit demi sedikit hingga berlebih.
a. Dilakukan uji pengendapan sempurna (dipilih salah satu).
b. Cairan induk ditetesi pereaksi pengendapnya sebanyak ± 5 tetes di lima titik yang berbeda.
Jika sudah tidak terbentuk endapan lagi, maka pengendapan dinyatakan sempurna.
c. Cairan induk dari piala gelas melalui pengaduk diteteskan ke kertas lakmus merah. Jika
kertas lakmus merah berubah menjadi biru, maka pengendapan dinyatakan sempurna.
6. Endapan disaring dengan kertas saring Whatman no. 541 atau 540, kemudian dicuci dengan
air suling sehingga bebas pengotor Sulfat.
7. Dilakukan uji pengotor sulfat dan uji basa.
a. Uji pengotor sulfat : Dua buah tabung reaksi disiapkan. Tabung reaksi pertama diisi
dengan air filtrat sebanyak ± ¼ volume tabung, sedangkan tabung reaksi kedua diisi
dengan BaCl2 0,5 N sebanyak ± 2 mL. Kedua tabung reaksi dipanaskan, kemudian ke
dalam tabung reaksi pertama (air filtrat) dituangkan ± 1 mL HCl 4 N. Setelah itu, isi tabung
reaksi kedua dituangkan ke dalam tabung reaksi pertama, dihomogenkan kemudian
dibandingkan dengan standarnya. Standarnya dibuat dengan cara yang sama namun
penggunaan air filtrat digantikan dengan air pencucinya (dalam penetapan ini air pencuci
= air suling). Jika tingkat kejernihan filtrat dan standar sama, maka endapan telah bebas
dari pengotor Sulfat.
b. Uji Basa : Air filtrat diambil dengan pengaduk melalui tangkai corong diteteskan ke kertas
lakmus merah, kemudian dibandingkan dengan standar. Standar dibuat dengan cara yang
sama namun penggunaan filtrat digantikan dengan air pencucinya. Jika warna kertas
lakmus filtrat dan standar sama, maka kelebihan basa sudah hilang.
8. Kertas saring beserta endapannya dikeringkan di oven untuk dilipat, kemudian diperarang,
dipijarkan, didinginkan di desikator, kemudian ditimbang.
9. Serangkaian tahapan pemijaran, pendinginan, penimbangan dilakukan hingga tercapai bobot
tetap (selisih lebih rendah maksimum 0,0004 g atau 0,4 mg dari bobot pemijaran sebelumnya)

Penetapan Kadar Kalsium (Ca) dalam Kalsium Karbonat (CaCO3) Metode Gravimetri

1. Sampel CaCO3 ditimbang sebanyak ± 0,5 gram.


2. Sampel dituang dan dilarutkan dengan ± 25 mL air suling.
3. Larutan dituangkan HCl 4N ± 7 mL , kemudian dipanaskan hingga larut sempurna.
4. Larutan diencerkan dengan air suling hingga volume akhirnya ± 100 mL
5. Piala gelas beserta larutannya dipanaskan dengan pembakar (teklu) hingga bersuhu 90 0C
(termometer).
6. Larutan diteteskan indikator MM sebanyak 1 : 20 terhadap volume larutannya (setetes
indikator MM untuk 20 mL larutan sampel).
7. Larutan sampel diendapkan dengan (NH4)2C2O4 4% yang harus dipersiapkan dulu dan
dihitung jumlahnya.
8. Dinetralkan dengan meneteskan NH4OH (sampai larutan berwarna sindur).
9. Endapan diperam diatas penangas air mendidih selama ± 1 jam lamanya.
10. Endapan diuji kesempurnaannya (uji pengendapan sempurna) dengan meneteskan beberapa
tetes pengendapnya di titik yang berbeda.
11. Setelah pengendapan sempurna, endapan disaring dengan kertas saring Whatman no.542 dan
dicuci dengan (NH4)2C2O4 0,1 % sampai bebas pengotor klorida.
12. Kertas saring dan endapannya dikeringkan di oven untuk kemudian dilipat lalu diperarang,
dipijarkan, dan didinginkan di udara terbuka.
13. Endapan dimatikan dengan beberapa tetes air suling.
14. Setelah itu, endapan ditambahkan H2SO4 4N sebanyak ± 2 mL.
15. Cawan beserta isinya diuapkan di ruang asam dengan api kecil hingga kering.
16. Setelah kering, cawan dikeluarkan dari ruang asam untuk dipijarkan, didinginkan di desikator
kemudian ditimbang.
17. Serangkaian tahapan pemijaran, pendinginan di desikator, dan penimbangan dilakukan
hingga tercapai bobot tetap CaSO4.

Penetapan Kadar Khrom (Cr) dalam Kalium Khromat (K2CrO4) Metode Gravimetri

1. Sampel Kalium Khromat ditimbang sebanyak ± 0,2 gram.


2. Kemudian dilarutkan dengan ± 25 mL air suling.
3. Larutan ditambahkan H2SO4 4 N sebanyak 5 mL.
4. Dibubuhi Na2SO3 sebanyak ± 1 gram.
5. Piala gelas beserta larutannya dididihkan.
6. Larutan diencerkan hingga volume akhirnya ± 100 mL.
7. Larutan kembali dididihkan.
8. Diendapkan dengan NH4OH 2 N hingga tercium bau Ammoniak dari larutan serta terbentuk
endapan selai hijau kebiru-biruan.
9. Piala gelas beserta isinya dididihkan kembali untuk menghilangkan kelebihan Ammoniak.
10. Endapan disaring dengan kertas saring Whatman no. 541, serta dicuci dengan air suling
panas hingga bebas pengotor Sulfat.
11. Kertas saring dikeringkan di oven, dilipat,kemudian diperarang, dipijarkan serta
didinginkan di desikator lalu ditimbang.
12. Serangkaian tahapan pemijaran, pendinginan, serta penimbangan dilakukan hingga bobot
tetap Cr2O3.

Penetapan Kadar Besi (Fe) Dalam Garam Tunjung (FeSO4 •7H2O) Metode Gravimetri

1. Ditimbang sampel garam tunjung sebanyak ± 0,5 gram.


2. Sampel dilarutkan dengan 25 mL air suling ke dalam piala gelas 400 mL.
3. Ditambahkan 5 mL HNO3 4N.
4. Piala gelas beserta isinya dididihkan, kemudian diuji oksidasi dengan meneteskan
NH4OH 2N ke cairan jernih. Apabila terbentuk endapan kecokelatan itu menandakan
besi (II) telah teroksidasi menjadi besi (III). Bila terbentuk endapan hitam kehijauan itu
menandakan besi (II) belum menjadi besi (III), sehingga harus ditambahkan HNO3 4N
sebanyak 5 mL lagi, dididihkan kemudian diuji kembali.
5. Diencerkan dengan air suling hingga volume akhirnya 100 mL.
6. Larutan dipanaskan hingga 70 – 80 0C termometer.
7. Ditambahkan NH4Cl 10 % 15 mL.
8. Larutan diendapkan dengan NH4OH 2N sedikit demi sedikit hingga berlebih (cairan
induk jernih).
9. Endapan disaring dengan kertas saring Whatman no.541, kemudian dicuci dengan air
panas, dienaptuangkan, disaring kembali hingga bebas pengotor sulfat dan klorida.
10. Dilakukan uji pengotor sulfat dan klorida.
11. Kertas saring berisi endapan dikeringkan didalam oven untuk kemudian dilipat.
12. Setelah dilipat, kertas saring dimasukkan ke dalam cawan porselin yang telah diketahui
bobot kosongnya untuk diperarang dan dipijarkan.
13. Cawan porselin beserta sisa pijarnya didinginkan di desikator, kemudian ditimbang.
14. Serangkaian tahapan pemijaran, pendinginan, penimbangan dilakukan hingga tercapai
bobot tetap.