PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATOLICA DE VALPARAÍSO

FACULTAD DE CIENCIAS/INSTITUTO DE QUÍMICA

METODOS DE SEPARACION QUI-490

Primera prueba de Cátedra, primer semestre 2012.

I. Penicilina es un nombre genérico de una familia de productos que tienen como

fórmula:

La penicilina G, es un ácido de fuerza media de pKa= 2.75. Este compuesto tiene valor
comercial y es producido por Penicillium chrysogenum en un medio de cultivo tamponado a
pH=7. En ese medio de cultivo, se encuentra la presencia de otros compuestos que
llamaremos “impurezas” (I). Se desea emplear una extracción líquido-líquido para purificar
Penicilina-G (P-G) (KD= 50).

Considerar los valores de D` en función del pH para las impurezas .

pH 2 3 4 5 6
D`I 3,5 3 2,5 2 1

1. Si un litro de cultivo de Penicillium chrysogenum (donde se estima que la

concentración de P-G es de 60 ppm) se extrae en dos etapas con 100 ml de
MIBK en cada una de ellas, determine los mg de P-G y el porcentaje de
impurezas que han sido extraídos con la aplicación de este proceso.

2. Usted dispone de 300 ml de MIBK y desea obtener al 98% de pureza, la

totalidad de la penicilina presente en el litro de cultivo original. Proponga una
estrategia que incluya número de etapas y pH de la solución, para obtener la
penicilina con las anteriores exigencias de pureza.

3. Para predecir la factibilidad de utilizar un proceso a contracorriente en un

equipo Graig se tienen 100 mg de penicilina en mezcla con 80 mg de sus
interferentes, en 10 ml de una solución acuosa. Se emplearán iguales
volúmenes de MIBK y solución acuosa de pH=3.

i) Predecir la masa de penicilina presente en el recipiente 10 luego de 10 etapas de

extracción.
ii) ¿Qué tubos deberán colectarse a fin de recuperar a lo menos el 90% de la
penicilina?
II. En un laboratorio de análisis se desea evaluar una metodología analitica para la
determinación de Fe 3+, para lo cual se dispone de una solución estándar que se
encuentra contaminada con Cr3+. No disponiendo de otro estándar, se propone
eliminar dicha impureza implementando un procedimiento de extracción sólido líquido.
Para ello se proponen dos estrategias, para las cuales se le solicita su colaboración en
la búsqueda de condiciones óptimas.

1. Se toman 100.00 ml de la solución del estándar en cuestión, a los cuales se agrega

una cantidad equivalente de 5.0 milimoles de la sal disodica de EDTA y se ponen
contacto con 5.0 gramos de resina intercambiadora de cationes (bajo forma sodio)
cuya capacidad de intercambio es 5 meq/g.

a) Proponga un intervalo de pH que permita la separación selectiva de ambos cationes

metálicos (Rendimiento: 99%).

2. A 100.00 mL de solución estándar se le adicionan 2.00 mL de HNO 3 de concentración

5.0 M y se dejan reaccionar las especies presentes durante 20 minutos. Transcurrido
dicho tiempo, la solución resultante se pone en contacto con 5 g de resina
intercambiadora de aniones (bajo forma Nitrato y con capacidad de intercambio de 5
meq/g) y se agita hasta alcanzar el equilibrio.

a) Determine si es posible llevar a cabo la separación de ambos cationes en base a las

condiciones descritas (Rendimiento: 99%).
b) Determine el intervalo de pH al cual es posible lograr una separación óptima
(Rendimiento: 99%).

3 3 
Cr
K 3H  2.5 K 3H
Fe
 4. 1 HCr2O7
K Cl  5.4
pKc Cr(III) - EDTA : 23
H 2 Cr2 O 7 pKa 2 : 0.6 pKa1 : 6.5
Fe(III) - EDTA : 25.1
 2- 3
E 0 NO3 /NO 2 1.33 V Cr2O7 /Cr 0.94 V Fe3  /Fe 2  0.77 V

log  EDTA (H) pH 0 1 2 3 4 5

21.4 17.4 13.7 10.8 8.6 6.6

ECUACIONES
 n
n  
   
  netapas 1
1 Fac  
1  D  Vo
netapas
ROr 1    mRESINA D´
1  D  Vo   Vac  R
 

 Vac 
 mRESINA D´VSOLUCION

log D´ log K E   n  p   log C HR   n  p   log  HR  log  M n   n  pH

o

n
n! n!  1 
qrn   p r  q  nr     Dr
 n  r !r!  n  r !r!  1  D 

n
M n  C E 
 
D  K nH  C 
 0