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PREPARACIÓN COMPLEJO DE OXALATO CROMATO DE POTASIO

DIHIDRATADO

Pablo André Olmedo Palma


18-869.466-7

Laboratorio de Química Inorgánica L, Química Laboratorista,


Universidad De Tarapacá campus Arica, Julio 03 de 2018

RESUMEN transición están relacionados con la


presencia de electrones d en los orbitales
Esta práctica fue realizada con el metálicos.
propósito de preparar y caracterizar uno
de los compuestos de coordinación del Se puede considerar que la base (es
cromo (III), en este caso, el complejo decir, el ligando) dona un par de
conocido como oxalato cromato (III) de electrones a un orbital vacío apropiado
potasio dihidratado. del metal. Sin embargo, se puede
suponer que gran parte de la interacción
Para lograr esto, experimentalmente se atractiva entre el ion metálico y los
sintetizó el complejo a partir de dicromato ligandos que lo rodean se debe a las
de potasio y ácido oxálico dihidratado fuerzas electrostáticas entre la carga
positiva del metal y las cargas negativas
El porcentaje de rendimiento obtenido en de los ligandos. Si el ligando es iónico,
la preparación del complejo de cromo (III) como en el caso del Cl- o del SCN-, la
fue de 82.1 % con un porcentaje de error interacción electrostática se produce
de 17.9 %, de los cuales se puede entre la carga positiva del centro metálico
concluir que se presentaron errores de y la carga negativa del ligando. Cuando el
perdida en la preparación del complejo. ligando es neutro, como en el caso del
Por otro lado no se consiguió de manera H2O o del NH3, los extremos negativos de
experimental la tonalidad purpura/violeta, estas moléculas polares, que contienen
esto debido probablemente a impurezas un par de electrones no compartido,
del material. están orientados hacia el metal. En este
caso la interacción atractiva es del tipo
ion-dipolo En ambos casos el resultado
INTRODUCCIÓN es el mismo; los ligandos son atraídos
fuertemente hacia el centro metálico. El
Aunque la capacidad para formar conjunto de ion metálico y ligandos tiene
complejos es común a todos los iones menos energía que las cargas totalmente
metálicos, los complejos más numerosos separadas.
e interesantes son los que forman los
elementos de transición. Los científicos
han reconocido desde hace mucho
tiempo que las propiedades magnéticas y
el color de los complejos de metales de
OBJETIVOS
La disociación de protones desde el ácido
• Sintetizar en el laboratorio el compuesto oxálico se produce de forma gradual,
oxalato cromato (lll) de potasio como ocurre con otros ácidos polipró-
dihidratado. ticos. La pérdida de un solo protón resulta
en el anión monovalente hidrogenoxalato
• Calcular el porcentaje de rendimiento (HC2O4-). Una sal con este anión suele
que se obtiene en esta reacción. llamarse oxalato ácido, oxalato monobási-
co, u oxalato de hidrógeno. La constante
TEORÍA de equilibrio para esta ionización es
-log(Ka) = 1.27. La segunda ionización,
El ácido oxálico (o ácido etanodioico), de que produce el anión oxalato, tiene la
estructura HOOC-COOH, es el más constante -log(Ka) = 4.28.
simple de los ácidos dicarboxílicos
alifáticos. La forma comercial más común Los iones negativos tales como el ion
es la deshidratada, de fórmula molecular: oxalato pueden donar electrones a un ion
C2H2O4.2H2O. También puede expresarse metálico cargado positivamente y forman
la fórmula como: HOOC-COOH.2H2O. Se un complejo de coordinación. Los iones
trata de un ácido orgánico saturado, de negativos en este complejo se denominan
cadena normal, y muy fuerte (10000 ligandos. El oxalato es un ligando
veces más fuerte que el ácido acético). importante en la química inorgánica, y
Gracias al enlace entre los dos grupos muchos complejos de oxalato comparten
carboxilos, el ácido oxálico es uno de los ciertas características en común. Como
ácidos orgánicos más fuertes (pKa 1 = regla general, los complejos de oxalato
1.27 y pKa 2 = 4.27). Los aniones del tienden a ser insolubles en agua. Hay
ácido oxálico, así como sus sales y excepciones; los elementos del grupo 1
ésteres, se conocen como oxalatos. El de la tabla periódica (potasio, sodio, etc)
ácido oxálico se produce en estado forman sales solubles de oxalato. Muchos
natural en forma de oxalato de potasio o ligandos tales como el agua sólo se unen
de calcio en las raíces y rizomas de a iones metálicos en el complejo en un
muchas plantas, como la acedera, el sitio. El oxalato, sin embargo, se une a un
ruibarbo, la remolacha, y las plantas de la ion en dos sitios, con dos de los átomos
familia Oxalis. El nombre habitual de de oxígeno en el ion oxalato donando
"ácido oxálico" proviene de la palabra de electrones al ion metálico central. Por
origen griego axys (agrio), debido a su esta razón, los químicos lo llaman un
sabor amargo. El compuesto químico ligando bidentado (bi significa dos y
puro fue descubierto en 1776 por el dentado significa dientes). A veces el
químico sueco Carl Wilhelm Scheele en oxalato también puede formar complejos
el proceso de oxidación del azúcar por el con un ion de metal donde también
ácido nítrico. De ahí que al ácido oxálico participan otros ligandos .
se le llamara también "ácido de azúcar".
Friedrich Wöhler sintetizó este producto El principio de incertidumbre de
natural en 1824, y marcó el inicio de la Heisenberg establece que no se puede
síntesis química de productos naturales saber la ubicación de un electrón y su
y la destrucción de las doctrinas de impulso con absoluta precisión al mismo
la fuerza vital, que separaba el reino tiempo. Sin embargo, se puede calcular
mineral drásticamente del reino vegetal o donde en un átomo estarán los electrones
animal. y las regiones de espacio donde será
posible encontrarlos los cuales son preparado a partir de 8.57 g, en un
llamados orbitales. Cuando los ligandos cristalizador humedecido.
tales como el oxalato se unen a un ion de
metal, algunos de los orbitales de los • Se calentó la mezcla hasta casi
iones terminan con más energía que ebullición .
otros. La diferencia en energía se llama,
división de campo, y es importante para • Posteriormente aun bajo efectos de
determinar el color del complejo y sus temperatura, se agregó 20 ml de Etanol.
propiedades magnéticas. Algunos ligan- Pasado un tiempo, se decantó y retiró
dos inducen una división de campo mayor con una pipeta Pasteur, para volver a
que otros. Los ligandos se clasifican en lavar con otros 20ml de Etanol.
un orden de mayor a menor campo de
división lo cual proporciona una lista Todo esto mientras se trituraba con la
llamada la serie espectroquímica. El espátula hasta que todo el soluto de la
oxalato se encuentra a la mitad de la mezcla estuviera sólido.
serie espectroquímica, por lo que causa
un mayor campo de división de ligandos
que los iones de cloruro o floruro pero
más pequeño que los iones de cianuro o
monóxido de carbono [3].
DATOS Y RESULTADOS

• Rendimiento de la reacción:
APARATOS, INSTRUMENTOS Y
MATERIALES UTILIZADOS K2Cr2O7 + 7H2C2O4 + 2K2C2O4 → 2K
[Cr(C2O4).2H2O + 6CO2 + 13H2O
Tabla 1. Materiales y reactivos utilizados para el
desarrollo de la práctica. La cantidad teórica que se debe obtener
Reactivos Elementos C
del complejo es:
Ácido oxálico
Plancha de
dihidratado 1
calentamiento 1 mol K 2 Cr2 O7
(C2H2O4.2H2O) 4g K 2 Cr2 O7 × ×
Erlenmeyer de 250 mL 1 294.20g K 2 Cr2 O7
Dicromato de Vaso de precipitado de
2
potasio (K2Cr2O7) 50 mL 2 mol K[Cr(C2O4)2]2H2O
Etanol ×
Vidrio Reloj 1 1 mol K 2 Cr2 O7
(CH3CH2OH)
Pipeta 1 339,1935 g K[Cr(C2O4 )2]2H2 O
Mortero Espátula 2 = 9.22 g
Probeta 1 1mol K[Cr(C2 O4 )3 ]
Pipeta Pasteur 1
En base a lo anterior el porcentaje de
rendimiento seria:
MÉTODO EXPERIMENTAL
g experimental
% 𝐑𝐞𝐧𝐝𝐢𝐦𝐢𝐞𝐧𝐭𝐨 = × 100 %
Procedimiento g teorico

7,57g 2K[Cr(C2 O4 )3 ]2H2 O


• Se adicionó a 4 g de dicromato de %R = × 100%
potasio finamente macerado a una 9,22 g 2K[Cr(C2 O4 )3]2H2 O
solución de ácido oxálico dihidratado
= 𝟖𝟐, 𝟏 %
El complejo obtenido presento una
• Porcentaje de error coloración negra-verdosa como se
observa en la Figura 2.
9,22 − 7,57
% Error = | | × 17,9 %
9,22

DISCUSIÓN

La síntesis del complejo se realizó


mediante una serie de reacciones en las
cuales se iban produciendo especies
intermedias que al final nos llevaron a
obtener el producto deseado. En la
primera de ellas, el dicromato de potasio
K2CrO7 reacciona con ácido oxálico
H2C2O4; en esta reacción ocurre la
Figura 2. Cristales del complejo trioxalato
reducción del Cr, al pasar de un estado cromato (III) de potasio trihidratado
de oxidación +6 a +3. La reacción
implicada se muestra en mediante la
Ecuación 1. En la experimentación se obtuvo un
porcentaje de recuperación de 82,1 %
K2Cr2O7 + 7H2C2O4 → con un error de 17,9 % de este complejo.
2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 6CO2 + 3H2O Este valor de recuperación se puede
atribuir a errores tipo instrumental y del
Ecuación 1. Reacción entre el K2CrO7 y H2C2O4
analista. Además de que existe la
posibilidad de que el proceso de
El complejo inicial que se forma tiene dos
cristalización no haya sido óptimo.
ligandos oxalato los cuales se enlazan al
Quedando en solución parte del
metal a través de dos átomos de oxigeno
complejo.
produciendo un quelato, en la Figura 1 se
CONCLUSIONES
observa la estructura de este ligando
bidentado
• Para la formación del complejo se
realizó la reacción inicial entre el
dicromato de potasio y el ácido oxálico
con el fin de reducir el Cr +6 presente en
el dicromato de potasio a Cr +3, estado
final que se necesita para la formación
del complejo final.

Figura 1. Estructura del ligando oxalato BIBLIOGRAFÍA

Seguidamente se hizo reaccionar el [1] Complejos de coordinación de cromo


complejo intermedio obtenido de la [En línea]. Disponible en: <http://www.un
almed.edu.co/~cgpaucar/coordinacion.pdf
> (fecha de consulta Junio/2/2014)
[2] Guillermo Pérez. Ácido oxálico [En
línea] Disponible en:<http://www.oxalato.
com/cido_oxlico> (fecha de consulta
Junio/01/ 2014)

[3] John Brennan. Características de los


complejos de oxalato. [En línea]
Disponible en: <http://www.ehowenespa
nol.com/caracteristicas-complejosoxalato-
info_216192/> (fecha de consulta
Junio/01/ 2014)

[4] Spectral Database for Organic


Compounds SDBS [En línea]. Disponible
en:<http://sdbs.db.aist.go.jp/sdbs/cgibin/di
rect_frame_top.cgi> (fecha de consulta
Mayo/29/2014)

[5] Preparación de complejos de oxalato


[En linea] Disponible en:<http://kb.psu.ac.
th/psukb/bitstream/2553/1549/6/245245_c
h3.pdf>(fecha de consulta Mayo/29/2014)

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