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FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

PROCESO PLAN CURRICULAR


INFORME DE LABORATORIO

ASIGNATURA Química Analítica Cuantitativa NOTA:


NUMERO DE PRACTICA 09 GRUPO 8
FECHA DE REALIZACIÓN 27/06/2018 FECHA DE ENTREGA 04/07/2018
INTEGRANTES Carranza Gabriela (QB) y Jácome David (QA)

1. TITULO: PERMANGANOMETRÍA sólido mineral, el cual es insoluble en agua.


PARTE III: Determinación Porcentual La solución resultante posee un color
de Hierro en una Muestra. amarillo claro, característico de iones de
hierro. (L.Q.I., 2014)
2. OBJETIVOS
El punto final de la titulación estará dado
 Aplicar el método volumétrico de
por el uso de un indicador redox. El
Permanganometría en el análisis de una
indicador es ácido difenilaminosulfónico
muestra real
(ADAS) el cual nos brinda un cambio en
 Conocer el tratamiento que se da a
color de verde a violeta. La titulación
muestras donde se analiza hierro
también se puede llevar cabo mediante
mediante Permanganometría, sus
medidas de potencial (potenciometría)
reacciones y la finalidad de cada
usando un electrodo de platino y uno
reactivo empleado en el proceso
saturado de Calomel sirviendo como
 Determinar la cantidad de analito en
electrodo indicador y referencia,
una muestra de aleación de hierro
respectivamente. Sí la titulación se lleva
cabo por potenciometría, el análisis
3. FUNDAMENTO TEÓRICO
cuantitativo se puede llevar a cabo mediante
La determinación de hierro mediante una análisis gráfico de la primera y segunda
titulación oxidación-reducción (redox) derivada como en el experimento de
requiere el convertir todo el hierro a un titulación potenciométrica en un análisis de
estado de oxidación antes de titularlo con mezclas de ácidos. (Mart, 2012)
una solución valorada de un agente
Método de Zimmermann-Reinhard
oxidante o reductor. En este experimento se
determinará el hierro contenido en una Para poder determinar volumétricamente
muestra mineral por titulación volumétrica hierro con KMnO4 debe pasarse de forma
de redox. El análisis consiste en tres pasos cuantitativa el Fe (II) a Fe(II), mediante una
fundamentales; disolver el sólido mineral reducción previa. El reductor recomendado
con ácido, reducir todo el hierro en la en este método, es el cloruro de estaño (II)
muestra al ión ferroso y titular el ión ferroso que actúa de acuerdo a:
con una solución valorada del agente
oxidante permanganato de potasio 2Fe3+ + Sn2+  2Fe2+ + Sn4+
(KMnO4). El primer y segundo paso del El exceso de Sn2+ debe ser eliminado para
análisis es la disolución del sólido con que no interfiera en la posterior valoración,
ácido concentrado y la reducción. (Day, y eso se logra con cloruro mercúrico:
1996)
Sn2+ + 2 HgCl2   Hg2Cl2 + Sn4+ + 2Cl-
La disolución del sólido se lleva a cabo
mediante la adición de HCl a la muestra del
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El hierro, una vez transformado mL Zimmermann-


cuantitativamente en Fe2+, puede valorarse Reinhard
con KMnO4.: Espátula Reinhardt Ácido
clorhídrico ©
MnO4- + 5 Fe2+ + 8H3O+ Mn2+ + 5 Fe3+ +
Pipeta volumétrica Cloruro de
12 H2OSin embargo se plantean varios
25 mL estaño(II)
problemas:
Campana de gases
El Fe3+ es coloreado (amarillo) y dificulta la Varilla de vidrio
detección del punto final. La disolución Pera de succión
contiene cloruro, que es oxidado a cloro por
Plancha de
el permanganato.
calentamiento
Estas dificultades se resuelven mediante el Elaborado por: Carranza G., Jácome D.
método de Zimmermann-Reinhard, que
consiste en añadir a la disolución ya
METODOLOGÍA
reducida, cantidad suficiente del reactivo de
Zimmermann-Reinhard. Este reactivo Se pesó en un vaso de precipitación de
contiene ácido sulfúrico, que nos 250ml, 0,5 g de aleación (grapas); se añadió
proporciona la acidez necesaria, sulfato de 5ml de agua destilada y lentamente se
manganeso, que disminuye el potencial red- agregó 10ml de HCl concentrado en la
ox del sistema MnO4-/Mn2+ impidiendo la Sorbona (vapores de HCl son tóxicos). Se
oxidación del cloruro a cloro, y ácido calentó en una cocineta a temperatura
fosfórico, que forma con el Fe3+ que se moderada hasta que se disolvió, se evitó
forma en la reacción volumétrica un que la muestra se seque. Se filtró en
complejo incoloro (permitiendo detectar el caliente y se realizó 3 lavados con agua
Punto Final) y simultáneamente disminuye destilada, se recogió todo el filtrado y los
el potencial del sistema Fe3+/Fe2+, lavados y se dejó enfriar. Se transfirió
compensando la disminución del potencial cuantitativamente el filtrado a un balón
del sistema MnO4-/Mn2+. (Zn, 2011) aforado de 250ml y se aforó con agua
destilada. Se tomó una alícuota de 25ml, se
4. PROCEDIMIENTO
le añadió 2ml de HCl y se calentó hasta
ebullición en la campana de gases, luego se
MATRIALES Y REACTIVOS
añadió en caliente, dos gotas de cloruro de
Tabla N°1. Materiales y Reactivos estaño (II) y se observó cambio de color de
Materiales Reactivos la solución de amarillenta a incolora. Se
Equipo para KMnO4 ≈ 0.01 M dejó enfriar y se añadió cloruro de mercurio
volumetrías (II) gota a gota y se agitó constantemente
Vaso de Muestra de aleación hasta que apareció una ligera turbidez
precipitación de de Hierro (precipitado blanco). Se dejó reposar
250 ml durante 5 minutos y se agregó 25 ml de
Cloruro de reactivo de Zimmermann-Reinhardt. Se
Embudo
mercurio(II) tituló con permanganato de potasio hasta
obtener una coloración rosada. Se repitió el
Balanza analítica Agua destilada
proceso hasta completar un total de 3
±0.0001 g
repeticiones.
Balón aforado 250 Reactivo de
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5. RESULTADOS

Tabla N°2. Datos Experimentales

Masa de la M KMnO4 FD Volumen de Volumen % Fe2+


muestra (g) (mol/L) alícuota (ml) KMnO4 (ml)
10 25 12.2 92.975
10 25 12.6 96.024
0.5020 0.0137 10 25 12.4 94.499
10 25 12.5 95.262
Elaborado por: Carranza G., Jácome D.

Reacciones Globales

2𝐹𝑒 3+ + 𝑆𝑛𝐶𝑙2 → 𝑆𝑛4+ + 2𝐹𝑒𝐶𝑙2

𝑆𝑛2+ + 2𝐻𝑔𝐶𝑙2 → 𝑆𝑛4+ + 𝐻𝑔2 𝐶𝑙2(𝑠) + 2 𝐶𝑙 −

5𝐹𝑒 2+ + 𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 8𝐻 + → 5𝐹𝑒 3+ + 𝑀𝑛2+ + 4𝐻2 𝑂

Igualación de reacción redox

Fe 3- + Sn2+ → Fe2+ + Sn4+

S. de oxidación: Sn2+ → Sn4+ + 2ē

S. de reducción: Fe 3- + 1ē → Fe2+

2Fe 3- + Sn2+ → 2Fe2+ + Sn4+

2𝐹𝑒 3+ + 𝑆𝑛𝐶𝑙2 → 𝑆𝑛4+ + 2𝐹𝑒𝐶𝑙2

Hg2+ + Sn2+ → Hg+ + Sn4+

S. de oxidación: Sn2+ → Sn4+ + 2ē

S. de reducción: Hg2- + 1ē → Hg+

2Hg2+ + Sn2+ → 2Hg+ + Sn4+

𝑆𝑛2+ + 2𝐻𝑔𝐶𝑙2 → 𝑆𝑛4+ + 𝐻𝑔2 𝐶𝑙2(𝑠) + 2 𝐶𝑙 −


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Fe2+ + MnO4- → Fe3* + Mn2+

S. de oxidación: Fe 2- → Fe3+ + 1ē

S. de reducción: MnO4- + 8H+ + 5ē → Mn2+ + 4H2O

5 Fe 2- + MnO4- + 8H+ → 5 Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O

5𝐹𝑒 2+ + 𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 8𝐻 + → 5𝐹𝑒 3+ + 𝑀𝑛2+ + 4𝐻2 𝑂

Cálculo del %P/P de Hierro

𝑝 2+ 5 𝑥 [𝑀𝑛𝑂4 − ] 𝑥 𝑉. 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑥 𝑃𝑀𝐹𝑒 𝑥 𝐹𝐷


% 𝐹𝑒 = 100%
𝑝 𝑊. 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

𝑔
𝑝 2+ 5 𝑥 0,0137𝑀 𝑥 0,0122𝐿 𝑥 55,85 𝑚𝑜𝑙 𝑥 10
% 𝐹𝑒 = 100%
𝑝 0,5020 𝑔

𝑝
% 𝐹𝑒 2+ = 92,975%
𝑝

Tratamiento estadístico:
Cálculo Test Q
𝑋𝐷𝑈𝐷𝑂𝑆𝑂 − 𝑋𝐶𝐸𝑅𝐶𝐴𝑁𝑂
𝑄 𝑒𝑥𝑝 = | |
𝑅
94,499 − 92,975
𝑄 𝑒𝑥𝑝 = | |
96,024 − 92,975
𝑄 𝑒𝑥𝑝 = 0.49

𝑄 𝑒𝑥𝑝 < 𝑄 𝑐𝑟𝑖𝑡.

0,49 < 0,82 (𝑆𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑝𝑡𝑎)

Tabla N° 3. Tratamiento estadístico

% P/P Fe2+
Media (𝒙̅) 94,96

Rango (R) 3,049


Desviación estándar (s) 1,3018

Límite de confianza (L.C) 94,96 ± 3,050


Elaborado por: Carranza G., Jácome D
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6. DISCUSIONES el HgCl2 para eliminar el exceso de Cloruros


no se pudo distinguir el precipitado blanco
La temperatura es un factor importante en
en cuestión, lo que resulto altos porcentajes
este tipo de reacción ya que ayuda actuar al
de Fe en las valoraciones.
acido concentrado acelerando la velocidad
de reacción oxido reducción, en la misma
solución se debe disolver completamente la
7. CONCLUSIONES
muestra a analizarse ya que si no se disuelve
completamente se obtendrá resultados Se aplicó la permanganometría para valorar
dispersos y erróneos al que se debería una disolución de Fe2+, la cual es una
obtener, de la misma manera también no es volumetría de oxidación-reducción, es decir
bueno dejar secar a la solución ya que Fe2 en las que la reacción principal es una
comienza a reaccionar con el oxígeno del reacción en la que la sustancia se oxida que
ambiente y en el momento de valorar ya en este caso fue el permanganato de potasio
dará resultados muy bajos ya que el hierro y otra reacción en la cual se reduce que es
se encontrara formando óxidos. el hierro (II).
Cabe indicar que al disolver una muestra Para determinar el porcentaje de Fe2+
que contenga hierro en este caso grapas, la mediante permanganometría fue necesario
disolución siempre contiene una cierta disolver el hierro con HCl, ya que este es el
cantidad de Fe3+, ya que aún en el caso de mejor disolvente, además se agregó SnCl2,
que la muestra contenga exclusivamente el cual favoreció a la disolución de óxidos,
Fe2+ o Fe0 y se disuelva en un ácido no fue importante que esta reacción se
oxidante, el Fe3+ se forma rápidamente por produzca en caliente, sim embargo para
la acción del oxígeno atmosférico. En eliminar los residuos de SnCl2, se añade
consecuencia, antes de valorar hierro con Hg2Cl2 ya que este es insoluble en KMnO4
permanganato, o cualquier otro oxidante, es formando un precipitado blanco que se
necesario proceder a una reducción previa filtró, es muy importante utilizar el reactivo
con el reactivo SnCl2. de Zimmermann-Reinhardt ya que al ácido
sulfúrico que se encuentra en este reactivo
El Sn2+ sobrante se elimina añadiendo
permite la reducción del KMnO4.
rápidamente a la disolución fría un exceso
de HgCl2, el precipitado blanco de Hg2Cl2 Se determinó que en una aleación de hierro
indica que no se había añadido exceso de había 94,96% de Fe2+, por medio de la
Sn2+ y la muestra fue correctamente valoración de una disolución de Fe2+, para
preparada, (Rodriguez, 2015), pero en la lo cual se utilizó como valorante una
práctica no se presenció este cambio solución de KMnO4 0,0137M, la cual fue
descrito ya que la solución era lechosa y estandarizada previamente, y con cálculos
blanquecina dando una apariencia aun estequiométricos se encontró el valor del
precipitado blanco, y al momento de colocar analito.

8. CUESTIONARIO

Realizar la curva de valoración redox, en la que se valoran 400ml de una disolución 7.75mM
que contiene Fe2+ con una solución de KMnO4 20.0mM a un pH fijo 0.00, en H2SO41.0M.
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Calcular el potencial después de añadir los siguientes volúmenes de titulante que se muestran a
continuación en la tabla (completar tabla)

ml E Fe2+ MnO4- Fe2+ Mn2+

0 0 7,75 - 0 0

1 0,6826 7,48 - 0,25 0,05

7 0,7383 5,90 - 1,72 0,34

15 0,7638 3,86 - 3,61 0,72

29 0,8387 0,47 - 6,76 1,35

30 0,8574 0,23 - 6,98 1,40

31 1,3950 - - 7,19 1,44

35 1,5095 - 0,18 7,13 1,43

40 1,5136 - 0,41 7,05 1,41

E: En voltios

Fe2+; MnO4-; Fe3+; Mn2+= mili molar

Potencial vs ml AV agregado
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
1 2 3 4 5 6 7 8 9

ml E

9. BIBLIOGRAFÍA

 R.A Day, Jr. y A.L. (1996) Underwood, Química Analítica Cuantitativa, Editorial Prentice ±
Hall, Hispanoamericana. Quinta edición ± México

 Colorimétrica, D., & Hierro, D. E. L. (2014). Determinación colorimétrica del hierro.


Laboratorio de Química Inorgánica., (Ii). Retrieved from
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http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/jpn/file/Quimica_Inorganica/1_Determinacion
_Colorimetrica_del_Hierro.pdf

 Mart, R. O. (2012). Titulación REDOX: determinación de hierro en un mineral, 2(2), 4

 Zn, E. (2011). oxidación reducción, 140–160.

 Rodriguez. (2015). http://www.analytica-2-0.com. Recuperado el 2018, de


http://www.analytica-2-0.com: http://www.analytica-2-
0.com/fotos/permanga/Practicafotospermanga2.htm

10. ANEXOS

Figura 1. Calentamiento de la solución Figura 2. Filtración y lavado con agua


luego de agregarle lentamente HCl© destilada de la solución de grapas
hasta que se disuelva las grapas. disueltas con HCl©. Elaborado por:
Elaborado por: Carranza G., Jácome D Carranza G., Jácome D

Figura 3. Solución + cloruro de mercurio, y Figura 4. Punto final al terminar la titulación


el reactivo de Zimmermann-Reinhardt. con KMnO4 ≈0.0137 M.
Elaborado por: Carranza G., Jácome D Elaborado por: Carranza G., Jácome D