ANTIHISTAMIN

I. Judul Percobaan
Uji analisis kualitatif obat pada golongan antihistamin.

II. Tanggal Percobaan

17 Oktober 2016
III. Tujuan Percobaan
Mengidentifikasi senyawa zat dari bahan yang dipakai dalam farmasi terutama
bahan obat-obatan.

IV. Dasar Teori

A. Pengartian Histamin dan Antihistamin
Pengertian Histamin
Histamin adalah suatu amin nabati yang merupakan produk normal dari
pertukaran zat histidi dan masuk ke dalam tubuh terutama melalui daging dan
jaringan kemudian diubah secara enzimatis menjadi histamin. Histain terdapat
hampir di semua organ dan jaringan tubuh terutama dalam mast cell dalam
keadaan terikat dan inaktif.
Dalam keadaan bebas aktif juga terdapat dalam darah dan otak dimana
histamin bekerja sebagai neurotransmitter.
Histamin dibebaskan dari mast cell oleh berbagai macam faktor seperti suatu
reaksi alergi, kecelakaan dengam cedera serius dan sinar UV dari matahari.
Fungsi dari histamin itu sendiri terutama pada proses peradangan dan pada
sistem daya tangkis. Kerjanya berlangsung melalui 3 jenis reseptor yakni
reseptor H1, H2, dan H3. Reseptor H1 secara selektif diblok oleh antihistamin
(H1 blockers), reseptor H2 oleh penghambat asam lambung, sedangkan
reseptor H3 memegang peranan pada regulasi tonus saraf simpaticus.
Aktifitas Terpenting Histamin
 Kontraksi otot polon bl=ronchi, usus, dan rahim.
 Vasodilatasi semua pembuluh dengan penurunan tekanan darah.
 Memperbesar permeabilitas kapiler untuk cairan dan protein dengan
akibat udema dan pengembangan mukosa.
 Hipersekresi ingus dan air mata, ludah, dahak, dan asam lambung.
 Stimulasi ujung sayaraf dengan erytema dan gatal-gatal.
Pengertian Antihistamin
 Antihistamin adalah zat-zat yang dapat mengurangi atau menghalangi efek
histamin terhadap tubuh dengan jalan memblokir resptor histain
(penghambatan sainga).

B. Pembagian Antihistamin
Antihistamin dibagi menjadi 2 kelompok:
1. Antagonis reseptor H1 (H1 blockers)
Memblokir H1 dengan cara menyaingi histamin paada reseptornya di otot
licin dinding pembuluh sehingga dapat menghindarkan terjadinya reaksi
alergi. Khasiat lainnya menciutkan bronchi, saluran cerna, kandung kemih,
rahim, dan terhadap ujung syaraf (gatal-gatal, flare reaction). Selain
bersifat sebagai antihistamin obat ini juga memiliki berbagai khasiat lain
yaitu sebagai antikolinergika, antiemetis dan daya menekan SSP (Sedatif).
Sedangkan beberapa diantaranya memiliki efek sebagai anti serotonin dan
lokal anastetik.
2. Antagonis reseptor H2 (H2 blockers)
Obat ini dapat menghambat secara efektif histamin terhadap reseptor H2 di
lambung dengan jalan persaingan. Efeknya adalah berkurangnya
hipersekresi asam klorida. Juga mengurangi vasodilatasi dan turunnya
tekanan darah. Senyawa ini khusus digunakan pada terapi tukak lambung
dan usus guna mengurangi sekresi HCl, pepsin. Juga sebagai tambahan
pada terapi prednisone. Contoh obatnya adalah Simetidin, Ranitidine,
Famotidin.

V. Tinjauan Pustaka
1. Monografi Chlorpheniramin (Sumber: FI Edisi V, halaman 688)

COOH
CI
N CH

HC COOH
CH2CH2NI(CH3)2

Nama lain: Klorfeniramin Maleat, Piridin Malet

Strukrtur kimia: C16H19CIN2.C4H4O4
 BM: 390,87
Klorfeniramin Maleat mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih
dari 100,5% C16H19CIN2.C4H4O4 dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian: Serbuk hablur, putih; tidak berbau. Larutan mempunyai pH antara 4
dan 5
Kelarutan: Mudah larut dalam air, larut dalam etanol dan klorform; sukar larut
dalam eter dan benzen.
Wadah dan Penyimpanan: Dalam wadah bertutup rapat, tidak tembus cahaya.
Identifikasi Kulaitatif:
a. Zat + Larutan Asam Nitrat  warna kuning
b. Zat + Larutan Asam Sulfat  warna kuning
c. Zat + Asam Sulfat dan Kalium Bikromat  warna hijau
d. Zat + FeCl3  warna kuning
e. Zat + DAB HCl  warna hijau tosca
f. Zat + Reaksi Wassicky (Asam Sulfat + DAB HCl)  warna kuning tua

VI. Alat dan Bahan

Alat:
 Tabung reaksi
 Rak tabung reaksi
 Cawan penguapan
 Kaca arloji
 Pipet tetes
 Korek api
 Plat tetes
 Beaker glass
 Lampu UV
 Waterbath
 Penjepit kayu
 Batang pengaduk
 Gelas ukur
Bahan:
 Sampel CTM
 Reagen kimia (kualitatif)
  pH universal
 Aquadest
 Kapas

VII. Cara Kerja

Sampel: CTM
1. Uji Organoleptis (menggunakan kaca arloji):
Pengamatan bentuk, warna, bau, dan rasa.
2. Uji Kelarutan (menggunakan tabung reaksi):
o Air  sampel ditambahkan air, amati kelarutan yang terjadi dalam air.
o Asam (dengan HCl)  sampel ditambahkan larutan asam (HCl) amati
kelarutan yang terjadi dalam asam tersebut.
o Basa (dengan NaOH)  sampel ditambahkan larutan basa (NaOH)
amati kelarutan yang yang terjadi dalam basa tersebut.
o Pelarut organik (dengan Etanol)  sampel ditambahkan larutan
organik (Etanol) amati kelarutan yang terjadi dalam pelarut organik
tersebut.
3. Cek pH (menggunakan pH universal):
Kelarutan air dioleskan dengan bantuan batang pengaduk ke pH universal 
cek pH nya.
4. Uji Flourosensi (menggunakan plat tetes):
Perlakuan sama seperti kelarutan. Diamati di bawah lampu UV.
5. Uji Pyrolisa (menggunakan cawan penguapan):
Diamati api pembakaran dan sisa dari pembakaran.
(misalnya; menyala api hijau dan tidak berarang)
6. Uji Reaksi Warna (menggunakan tabung reaksi):
Dengan Mayer, FeCl3, DAB HCl, AgNO3  amati perubahan warna yang
terjadi.
7. Uji Reaksi Marquis (menggunakan tabung reaksi):
Sampel + 1 ml H2SO4 + 1 tetes formalin  amati perubahan warna yang
terjadi
8. Uji Reaksi King (menggunakan tabung reaksi):
Sampel + Diazo A + Diazo B +NaOH ad basa (4:1)  amati perubahan warna
yang terjadi
 9. Uji Reaksi Frohde (menggunakan tabung reaksi):
Sampel + Ammonium molibdat + H2SO4 P  amati perubahan warna yang
terjadi
10. Uji Reaksi Wassicky (menggunakan tabung reaksi):
Sampel + DAB padat + H2SO4 P (1:3) di waterbath  amati perubahan warna
yang terjadi

VIII. Hasil Pengamatan

Pengamatan
CTM
Organoleptis
Bentuk Serbuk halus
Warna Krem
Bau Tidak berbau
Rasa Pahit
Kelarutan
Air Larut
Asam (HCl) Larut
Basa (NaOH) Larut
Pelarut Organik Larut
Cek pH 5,00
Flourosensi
Padat Tidak berflouresensi
Air Tidak berflouresensi
Asam Tidak berflouresensi
Basa Tidak berflouresensi
Pyrolisa Karamelisasi, lengket, mengeras, warna coklat
Reaksi Warna
Mayer Kuning
FeCl3 Merah kecoklatan
Marquis Tidak berwarna
Nessler
DAB HCl Kuning
King Kunging terang
 Frohde Jingga
K2Cr2O7 + H2SO4 ↓ orange, ada buih, larutan hijau lumut
AgNO3 ↓ putih, larutan tidak berwarna
Sebelum di waterbath = cair, kuning
Wassicky
Setelah di waterbath = kental, kuning pekat

IX. Pembahasan
a. Uji organoleptis merupakan suatu uji pendahuluan yang sering sekali
dilakukan karena prosedurnya sederhana. Uji organoleptis ini dapat digunakan
untuk mengidentifikasi suatu zat terutama senyawa yang memiliki ciri khas
dalam bentuk, warna, bau, dan rasa. Uji organoleptis ini dilakukan dengan
cara mengamati bentuk dan warna sampel Chlorpheniramin (CTM) secara
visual, mencium baunya dan megecap rasanya. Berdasarkan uji organoleptis,
 CTM memiliki bentuk serbuk halus, berwarna krem, tidak berbau dan
memiliki rasa pahit.
Namun pada hasil ini, bentuk dan warna Chlorpheniramin (CTM) tidak sesuai
dengan Farmakope Indonesia edisi V.
b. Uji kelarutan dilakukan untuk mengetahui suatu senyawa bisa larut di dalam
pelarut apa dan untuk mengetahui sifat kelarutan senyawa tersebut. Untuk
menguji kelarutan dari Chlorpheniramin (CTM) digunakan pelarut Aquades
(air), HCl encer (asam), NaOH (basa) dan Alkohol (pelarut organik). Hasil
kelarutan dari pengujian yang dilakukan adalah,
 CTM memiliki sifat larut dalam semua pelarut, yaitu air, asam, basa
maupun pelarut organik.

Hasil ini sesuai dengan Farmakope Indonesia edisi V. Sedangkan untuk

mengetahui tingkat kelarutannya harus dilakukan pengujian kelarutan dengan
membandingkan besarnya zat terlarut dalam sebuah pelarut.

c. Cek PH dilakukan untuk mengetahui besarnya PH dari Chlorpheniramin

(CTM). Pengecekan PH dilakukan menggunakan PH universal dengan cara
batang pengaduk dicelupkan kedalam tabung reaksi yang berisi larutan
Chlorpheniramin (CTM) dalam air, lalu di oleskan pada PH universal yang
 telah disediakan dan hasil yang didapatkan adalah PH 5,00. Hasil ini sesuai
dengan Farmakope Indonesia edisi V.

d. Uji flourosensi dilakukan untuk mengetahui bahwa Chlorpheniramin (CTM)

mengalami flourosensi atau tidak setelah di sinari UV. Flourosensi disebabkan
oleh absorbsi energi radiasi dan emisi kembali (pemancaran kembali) sebagian
dari energi ini dalam bentuk cahaya tampak. Cahaya yang diemisikan hampir
selalu mempunyai panjang gelombang lebih dari pada yang diabsorbsi
(Basset,1994). Suatu senyawa yang menyerap cahaya yang berada dalam
rentang panjang gelombang cahaya tampak akan terlihat berwarna, bila
senyawa yang sama memancarkan cahaya pada suatu panjang gelombang
yang berlainan senyawa itu akan tampak berwarna dua atau berflourosensi
(Fessenden dan Fessenden, 1999). Uji fluorosensi dilakukan dengan cara
masing-masing zat yang telah dilarutkan dengan air , asam dan basa diletakkan
didalam plat tetes. Tidak hanya zat yang telah dilarutkan saja, akan tetapi zat
padat pun diletakkan diatas plat tetes untuk diuji flourosensinya. Setelah
semua zat diletakkan diatas plat tetes kemudian dilakukan pengujian dengan
meletakkan plat tetes tersebut didalam Hand help UV Lamp pada panjang
gelombang 254nm. Dan hasil menunjukan bahwa,
 CTM pada bentuk padat, ketika dilarutkan dalam air, asam dan basa
tidak berfluoresensi.
e. Dilakukan Uji pyrolisa untuk mengetahui perubahan wujud dari senyawa-
senyawa tersebut apabila di bakar. Cara melakukan pengujian pyrolisa adalah
dengan meletakkan satu sendok serbuk Chlorpheniramin (CTM) kedalam
sebuah cawan penguap, kemudian dibakar serbuk tersebut dengan
menggunakan korek api. Hasil yang perubahan bentuk yang ditunjukkan
adalah,
 CTM ketika dibakar bertekstur lengket, mengalami karamelisasi lalu
mengeras dan berwarna coklat.
f. Uji Reaksi Warna
1) CTM + Mayer
COOH
CI
N CH

HC COOH
CH2CH2NI(CH3)2

+ Mayer → larutan kuning

2) CTM + FeCl3
Cl-

COOH Fe+++ Cl-

CI
N CH

HC COOH Cl-
CH2CH2NI(CH3)2

+ iron trichloride → larutan merah

kecoklatan
3) CTM + Marquis
COOH
CI
N CH

HC COOH
CH2CH2NI(CH3)2

+ Marquis → larutan tidak

berwarna
4) CTM + DAB HCl
COOH
CI
N CH

HC COOH
CH2CH2NI(CH3)2

+ DAB HCl → larutan kuning

5) CTM + King
COOH
CI
N CH

HC COOH
CH2CH2NI(CH3)2

+ King → larutan kuning terang

6) CTM + Frohde
COOH
CI
N CH

HC COOH
CH2CH2NI(CH3)2

+ Frohde → larutan jingga

7) CTM + K2Cr2O7 + H2SO4
 O O O
O
COOH
Cr Cr
CI HO S OH
N CH O O
O- -
O
HC COOH
CH2CH2NI(CH3)2 O
K+ K+
+ potassium dichromate + sulfuric acid →↓ orange,
ada buih, larutan
warna hijau lumut
8) CTM + AgNO3
O-

-
COOH
O N+
CI
N CH

CH2CH2NI(CH3)2
HC COOH Ag+ O

+ silver nitrate → ↓ putih, larutan tidak

berwarna
9) CTM + Wassicky
COOH
CI
N CH

HC COOH
CH2CH2NI(CH3)2

+ Wassicky → (sebelum di waterbath)

cair, kuning
(setelah di waterbath)
kental, kuning pekat

Kesimpulan
Berdasarkan hasil pengamatan diketahui bahwa uji analisis kualitatif dapat
mengidentifikasi senyawa zat dari bahan yang dipakai dalam farmasi terutama
bahan obat-obatan seperti pada percobaan uji analisis kualitatif golongan
antihistamin maka dapat diambil kesimpulan sebagai berikut:
1. Identifikasi golongan antihistamin secara umum antara lain organoleptis
dapat disimpulkan pada bentuk dan warna Chlorpheniramin (CTM) tidak
sesuai dengan Farmakope Indonesia edisi V.
2. Kelarutan Chlorpheniramin (CTM) pada percobaan yang tela dilakukan
adalah larut dalam semua pelarut, yaitu air, asam, basa maupun pelarut
organik. Sehingga dismipulkan bahwa hasil ini sesuai dengan Farmakope
Indonesia edisi V.
3. Pada pengujian PH, PH Chlorpheniramin (CTM) adalah 5,00 dan sesuai
dengan Farmakope Indonesia edisi V.
 4. Pengujian Fluorosensi, Chlorpheniramin (CTM) pada bentuk padat, ketika
dilarutkan dalam air, asam dan basa tidak berfluoresensi.
5. Pengujian pyrolisa, Chlorpheniramin (CTM) ketika dibakar bertekstur
lengket, mengalami karamelisasi lalu mengeras dan berwarna coklat.
6. Reaksi warna menunjukkan bahwa pada Chlorpheniramin (CTM)
direaksikan dengan pereaksi Mayer menghasilkan larutan kuning, dengan
FeCl3 menghasilkan larutan warna merah kecoklatan, dengan pereaksi
marquis menghasilkan larutan yang tidak berwarna, dengan DAB HCl
menghasilkan larutan warna kuning, dengan pereaksi King menghasilkan
warna kuning terang, dengan pereaksi frohde menghasilkan warna jingga,
dengan K2Cr2O7 + H2SO4 menghasilkan ↓(endapan) orange, ada buih,
larutan warna hijau lumut, dengan AgNO3 menghasilkan ↓ (endapan)
putih dan larutan tidak berwarna, dengan pereaksi wassicky menghasilkan
larutan warna kuning dan cair ketika sebelum di waterbath, sedangkan
setelah di waterbath larutan warna kuning pekat dan kental.

X. Dokumentasi

CTM + King = CTM+K2Cr2O7 + H2SO4

larutan kuning = ↓(endapan) orange,
terang ada buih, larutan warna
hijau lumut

CTM + frohde = CTM + FeCl3 =

larutan warna larutan merah
jingga kecoklatan

CTM + DAB HCl = CTM + marquis =

larutan warna kuning larutan tidak
berwarna