ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DE CHIMBORAZO

VICERRECTORADO ACADÉMICO
DIRECCIÓN DE DESARROLLO ACADÉMICO`

FACULTAD: MECÁNICA
CARRERA: INGENIERÍA MECÁNICA

GUÍA DE LABORATORIO DE MATERIALES

PARALELO:

PRÁCTICA No. 01- CARACTERIZACIÓN DE MATERIALES MEDIANTE ESPECTROMETRÍA,

MICROSCOPÍA ÓPTICA Y MECROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO Y ESPECTROSCOPIA
DE RAYOS X DE ENERGÍA DISPERSIVA (SEM-EDS)

1. DATOS GENERALES:

NOMBRE(S): CODIGO(S):

…………………………………… ………………………………….

…………………………………… ………………………………….

GRUPO No.: ………….

FECHA DE REALIZACIÓN: FECHA DE ENTREGA:

dd/mm/aa dd/mm/aa
2. OBJETIVOS:

 Analizar la composición química de materiales metálicos por Espectrometría.

 Observación por microscopía óptica a muestras de materiales metálicas.

 Observación por microscopía electrónica de barrido y obtención de la

composición mineralógica cualitativa y cuantitativa por microanálisis de
Espectroscopia de rayos X de energía dispersiva (EDS) en diversas áreas de la
superficie de los materiales analizados.

 Interpretar y analizar la morfología interna de los materiales analizados por SEM y

microscopía ótica.

3. INTRODUCCIÓN

ESPECTROMETRIA DE MASA
La espectrometría de masas nació en un laboratorio de Cambridge entre 1898 y 1932
gracias al trabajo de Joseph John Thomson quien midió el radio carga-masa de un
electrón. Luego de conducir experimentos usando rayos positivos a bajas presiones y
entre un potencial generado entre placas, Thomson pudo cambiar la trayectoria de
rayos positivos haciéndolos impactar en un material fotográfico. Thomson descubrió
que cada partícula sigue una trayectoria propia y que conociendo el radio entre carga-
masa para una parábola, otras parábolas podían ser deducidas.

El campo de espectrometría de masas presenta varias características:

1. Tiene la capacidad de medir los pesos atómicos de especímenes que se presentan en
mezclas complejas.
2. Analiza compuestos de muestras pequeñas.
3. Analiza compuestos que se encuentran mezclados sin necesidad de purificar la
muestra.
Existen varios modelos de espectrómetros cuyos funcionamientos y criterios de diseño
cambian dependiendo la precisión y análisis que realizaran. El espectrómetro de chispa
Bruker ION Q2, por ejemplo, es un espectrómetro versátil, liviano y de diseño compacto,
fácil de transportar y cuyas aplicaciones incluye el análisis cuantitativo de hierro,
aceros, aluminio y cobre. Este espectrómetro está compuesto de algunas partes entre
las que se incluyen: sistema electrónico, sistema de alimentación de gas, generador de
plasma, sistema óptico y plataforma para ubicación de probetas.

El espectrómetro de chispa Bruker ION Q2 sigue y recomienda las prácticas de la norma

ASTM E 415. En este standard, se incluyen conceptos y explicaciones sobre el
funcionamiento del equipo, preparación de la muestra y espesor sugerido, numero de
ensayos sugeridos por muestra.

MICROSCOPIA OPTICA
El microscopio óptico es una de las herramientas más importantes de laboratorista
metalúrgico. El microscopio óptico para metalografía utiliza una fuente de luz reflejada
sobre la superficie que se desea observar.
Existen dos tipos de microscopio ópticos: Verticales e Invertido. Los dos tipos de
microscopios están conformados de tres sistemas que son el sistema mecánico, óptico y
de iluminación.

El sistema mecánico consta de partes como la plataforma para ubicar la probeta,

tornillos coaxiales para desplazar la plataforma en las direcciones “x”, “y”.
Adicionalmente, existe un tornillo coaxial que permite el desplazamiento de la
plataforma para enfoque fino y grueso.

El sistema óptico está compuesto de dos partes. Los lentes objetivos y oculares.

Los lentes objetivos definen la calidad de la imagen que se magnifica. Los lentes
objetivos se montan en un revolver que puede contener tres o mas lentes. Los lentes
objetivos controlan propiedades muy importantes que son: la magnificación, apertura
numérica, poder de resolución y distancia de trabajo.

La magnificación tiene la función de crear la imagen magnificada. Usualmente las

magnificaciones mas comunes son de 5,10,20,50 y 100x. El símbolo “x” representa el
numero de veces que el haz de luz que impacta en la superficie de la muestra es
magnificado. La magnificación final se obtiene al multiplicar el poder magnificador del
lente objetivo por aquel del lente ocular.

La apertura numérica es capacidad que tienen el lente objetivo para recolectar luz. A
mayor numero mayor la cantidad de luz recolectada. La apertura numérica viene dada
por la ecuación NA=µ*sin α. Donde µ es el índice de refracción de un medio en
particular (por ejemplo, el aire tiene un índice de refracción igual a uno) y α es el ángulo
entre el ultimo rayo de luz que impacta con el lente objetivo y el eje central del lente.

El poder de resolución es otra de las características a considerar en un lente objetivo. A

mayor NA mejor poder de resolución del microscopio. El poder de resolución viene
dado por la ecuación d=0.61*λ / NA, donde d es la distancia entre dos puntos y λ es la
longitud de onda de la luz de la fuente de iluminación.

La distancia de trabajo es la distancia entre la punta del lente objetivo y la muestra. La

distancia de trabajo para un lente objetivo de 10x es mucho mayor que la distancia de
trabajo de un lente de 100x.

Los lentes oculares generalmente vienen con numeraciones que van desde 5, 10, 20, y
hasta 30x.
El sistema iluminación puede desarrollarse a través de lamparas con filamentos de
tungsteno, lamparas alógenas o lamparas de xenón. A continuación, se presenta un
diagrama de un rayo en un sistema básico de iluminación.

MICROSCOPIA ELECTRONICA DE BARRIDO

Desde la antigüedad el hombre ha buscado la forma de poder aumentar su poder de

resolución y de hacer visible lo invisible. Con este propósito se descubren las lentes y
con la combinación de ellas se obtienen imágenes de mayor resolución. Nace el
microscopio de luz y se comienza a incursionar en el mundo microscópico de la
naturaleza.

Fig. 1. Tamaños relativos de distintos objetos (incluidos los seres humanos) y los
instrumentos necesarios para detectarlos.

Microscopía de barrido (SEM)

La microscopia electrónica de barrido o SEM por sus siglas en inglés Scanning Electron
Microscopy se basa en el principio de la microscopia óptica en la que se sustituye el haz
de luz por un haz de electrones. Con esto conseguimos hasta los 100 Å, resolución muy
superior a cualquier instrumento óptico. La microscopía de barrido, es un tipo de
ténica de análisis estructural y composicional con usos entendidos en el estudio de
nanopartículas, materiales semiconductores, física de nanocomposiciones, etc cuya
capacidad de resolución, magnificación y versatilidad es capaz de ser utilizada en
diversos tipos de muestras, ambientes y necesidades de carácter experimental.
Básicamente este equipo puede detectar la respuesta del material al impacto de un haz
de electrones y generar una imagen de la muestra. El impacto de electrones en la
muestra produce una serie de señales las cuales son registradas por diferentes
detectores del equipo y que aportan información sobre la topografía, composición e
incluso conductividad eléctrica del material.
Para ello, se recorre la superficie de la muestra haciendo mover el haz y se logra una
resolución tan alta como 2 nm. Entiéndase como resolución a la capacidad de distinguir
en la imagen dos puntos distintos, cercanos entre sí localizados sobre la superficie del
material.
En pocas palabras, un estudio con técnicas de análisis SEM aporta información sobre la
topografía morfológica, de composición química, así como información sobre
cristalografía (estructura y orientación de grano) y dinámica de reacciones
(experimentos in situ).

Funcionamiento:
Su funcionamiento consiste en hacer incidir un barrido de haz de electrones sobre la
muestra. La muestra (salvo que ya sea conductora) está generalmente recubierta con
una capa muy fina de oro o carbón, lo que le otorga propiedades conductoras. La técnica
de preparación de las muestras se denomina “sputtering” o pulverización catódica.
Al alcanzar el haz la superficie de la muestra se generan principalmente las siguientes
partículas
– Electrones retrodispersados (BSE-Backscattered Electron)
– Electrones secundarios (SE-Secundary Electron)
Además de radiación electromagnética (rayos X) y otras partículas menos significativas.
El microscopio se encuentra internamente equipado con los siguientes detectores que
recogen la energía y la transforman en imágenes y datos:
– Detector de electrones secundarios: (SEI–Secundary Electron Image) con los que
obtenemos las imágenes de alta resolución.
 – Detector de electrones retrodispersados: (BEI–Backscattered Electron Image) Con
menor resolución de imagen, pero mayor contraste para obtener la topografía de la
superficie.
– Detector de energía dispersiva: (EDS–Energy Dispersive Spectrometer) detecta los
rayos X generados y permite realizar un análisis espectrográfico de la composición
elemental de la muestra.
Estos detectores registran individualmente la cantidad de electrones detectados y los traducen
en una señal digital que se interpreta como intensidad de color. Es así como se construye la
imagen que en realidad es una interpretación en escala de colores del flujo de SE detectados
y sin hacer uso de fotones de luz visible. Hay que mencionar que el detector genera un
campo eléctrico que guía a los SE a los demás detectores.
La estructura del equipo (ver Fig. 2) cuenta con una serie de lentes condensadores del
haz de electrones colocados en serie y espirales deflectoras que guían a las partículas
desde el cañón hasta la muestra.

Fig. 2. Esquema de un SEM

Para generar el haz de electrones se utilizan generalmente dos tipos de dispositivos emisores:

· Emisores termoiónicos: éstos generan electrones de alto nivel energético al calentar un

filamento metálico comúnmente de tungsteno.

· Cañones de emisión de campo (FEG, Field Emission Gun): los cuales poseen una punta
cristalina de tungsteno recubierta de óxido de Zirconio sometido a un campo eléctrico para
generar los electrones.

Interacciones de los electrones con la materia:

Como se mencionó previamente el impacto de electrones sobre el material genera dos tipos
de señales, de SE y BSE.
Dado que son señales distintas provenientes de procesos distintos cada una aporta
información diferente de la muestra.
Los electrones secundarios son la respuesta a la colisión de electrones primarios con
átomos superficiales de la muestra, éstos poseen un bajo nivel energético y proveen
información de la morfología de ésta. Evidentemente los ES son más que los primarios ya
que no todos interactúan con átomos de la superficie, sino que algunos pueden alcanzar
capas atómicas más profundas (ver Fig. 3a). Los BSE por otro lado, penetran más allá de la
superficie y proveen de información a partir de su interacción no solo con átomos sino con
campos magnéticos de núcleos atómicos los cuales pueden desviarlos en ángulos
superiores a los 180 grados y escapar así de la superficie (ver Fig. 3b).

Fig. 3. Generación de electrones, (a) electrones secundarios SE. (b) electrones

retrodispersados BSE.

Las imágenes que se obtienen en el microscopio electrónico de barrido corresponden a

electrones secundarios o electrones retrodispersados emitidos tras la interacción con la
muestra del haz incidente de entre 5 y 30 KeV.
El haz de electrones se desplaza sobre la muestra realizando un barrido en las direcciones
X e Y de tal modo que la posición en la que se encuentra el haz en cada momento coincide
con la aparición de brillo, proporcionalmente a la señal emitida, en un determinado punto
de la pantalla.
La señal de electrones secundarios se forma en una delgada capa superficial, del orden de
50 a 100 Å. Son electrones de baja energía, menos de 50 eV, que pueden ser desviados
fácilmente de su trayectoria emergente inicial y permiten obtener información de zonas
que no están a la vista del detector. Esta particularidad otorga a esta señal la posibilidad de
aportar información “en relieve”.
La emisión de electrones retrodispersados depende fuertemente del número atómico de la
muestra. Esto implica que dos partes de la muestra que tengan distinta composición se
revelan con distinta intensidad, aunque no exista ninguna diferencia de topografía entre
ellas.
Los rayos X que se generan en una muestra sometida a bombardeo electrónico permiten
identificar los elementos presentes y establecer su concentración.

4. INSTRUCCIONES

- Discutir las consideraciones de seguridad con el instructor del laboratorio.

- Vestir la indumentaria adecuada antes de iniciar con la preparación de las probetas.
- Identificar los equipos y materiales a utilizar en el desarrollo de la práctica.
- Preparar las muestras a ser analizadas, según las instrucciones del profesor encargado
de la práctica.
- Encapsular las muestras en resina, de ser el caso que las muestras no puedan ser
manipuladas fácilmente.
- Preparar una de las superficies de las muestras en espejo mediante desbaste abrasivo y
pulido fino. (seguir instrucciones del instructor de laboratorio)
- Realizar el ataque químico necesario de acuerdo con los tiempos y compuestos
recomendados por la norma ASTM E407.
- Observar la microestructura en el microscopio óptico y microscopio electrónico de
barrido (SEM) para cada uno de los metales trabajados.
- Toma de imágenes de las microestructuras observadas en el literal anterior.
- Analizar las muestras metálicas mediante Espectrometría y tomar los datos del análisis
cualitativo y cuantitativo de la composición química del material analizado.

5. ACTIVIDADES POR DESARROLLAR:

- Comparar las micrográficas tomadas tanto del SEM como del Microscopio óptico,
analizar e interpretar los resultados.
- Comparar las microestructuras obtenidas con otras microestructuras presentes en
referencias como, por ejemplo, Metals Handbook, artículos científicos, libros de ciencia
o ingeniería de materiales.
- Interpretar los resultados obtenidos del análisis cualitativo y cuantitativo por
espectrometría y también comparar con otros resultados encontrados en la literatura
científica (Buscar en artículos científicos de la base de datos Science Direct)

6. RESULTADOS OBTENIDOS

- Análisis, discusión e interpretación de todos los resultados obtenidos en esta práctica,

de las actividades desarrolladas en el literal anterior.

7. CONCLUSIONES

- Describir en forma lógica las conclusiones a que conlleven la práctica.

8. RECOMENDACIONES

- Describir en forma lógica las recomendaciones que sean pertinentes

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Ing. Néstor Ulloa
PROFESOR DE LA ASIGNATURA