METODE FTIR

Fourier Transform InfraRed (FT-IR)

October 12, 2010 hendriksblog 6,387 Comments

FT-IR singkatan dari Fourier Transform InfraRed, metode yang disukai spektroskopi
inframerah. Dalam spektroskopi inframerah, radiasi IR dilewatkan melalui sampel. Beberapa
radiasi inframerah diserap oleh sampel dan sebagian dilewatkan (ditransmisikan). Spektrum
yang dihasilkan merupakan penyerapan dan transmisi molekul, menciptakan bekas molekul
dari sampel. Seperti sidik jari tidak ada dua struktur molekulkhas yang menghasilkan spektrum
inframerah sama. Hal ini membuat spektroskopi inframerah berguna untuk beberapa jenis
analisis. Jadi, informasi apa yang dapat disediakan FT-IR?

 Dapat mengidentifikasi material yang belum diketahui

 Dapat menentukan kualitas dari sampel
 Dapat menentukan jumlah komponen di dalam campuran

Transformasi Fourier inframerah spektroskopi lebih disukai daripada metode dispersive atau
filter analisis spektral inframerah karena beberapa alasan:

 Teknik non-destruktif
 Menyediakan metode pengukuran tepat yang tidak memerlukan kalibrasi eksternal
 Meningkatkan kecepatan, menyecan hanya dalam beberapa detik
 Meningkatkan sensitifitas, scan pertama dan kedua dapat ditambah untuk rasio
kebisingan acak
 mekanis sederhana dengan hanya satu bagian bergerak

Mengapa menggunakan FT-IR?

Fourier Transform Infrared (FT-IR) spektrometri dikembangkan dalam rangka mengatasi

keterbatasan yang dihadapi dengan instrumen dispersi. Kesulitan utama adalah proses scanning
lambat. Sebuah metode untuk mengukur semua frekuensi inframerah secara bersamaan, bukan
secara individual, diperlukan. Sebuah solusi yang dikembangkan yang digunakan perangkat
optik yang sangat sederhana disebut interferometer. interferometer menghasilkan sinyal unik
yang memiliki semua frekuensi inframerah “dikodekan” ke dalamnya. Sinyal dapat diukur
dengan sangat cepat, biasanya hanya dengan beberapa detik saja.

Kebanyakan interferometer menggunakan beamsplitter yang mengambil sinar inframerah yang

masuk dan membagi menjadi dua sinar. Satu sinar memantul dari cermin datar yang tetap. Sinar
lain memantul dari cermin datar yang dapat bergerak pada jarak pendek dari beamsplitter. Dua
sinar memantul dari masing-masing cermin dan direkombinasi ketika bertemu kembali di
beamsplitter itu. Karena perjalanan satu garis dengan panjang tetap dan yang lainnya terus
berubah sebagai cermin yang bergerak, sinyal yang keluar interferometer adalah hasil dari dua
sinar “mengganggu” satu sama lain. Sinyal yang dihasilkan disebut interferogram yang
memiliki sifat unik bahwa setiap titik data (fungsi dari posisi cermin yang bergerak) yang
membentuk sinyal memiliki informasi tentang setiap frekuensi inframerah yang berasal dari
sumber.

Ini berarti bahwa sebagai interferogram diukur, semua frekuensi sedang diukur secara
bersamaan. Dengan demikian, hasil interferometer dalam pengukuran sangat cepat.

Karena analis memerlukan spektrum frekuensi (plot intensitas pada masing-masing frekuensi)
untuk membuat identifikasi, sinyal interferogram diukur tidak dapat ditafsirkan secara
langsung. Sebuah cara untuk “decoding” frekuensi individu diperlukan. Hal ini dapat dicapai
melalui teknik matematika terkenal yang disebut transformasi Fourier. Transformasi ini
dilakukan oleh komputer yang kemudian menyajikan pengguna dengan informasi spektral
yang diinginkan untuk analisis.

Proses Analisis Sampel

Proses instrumental normal adalah sebagai berikut:

1. Sumber : energi infra merah dipancarkan dari pijaran sumber benda hitam (black body).
Sinar ini melewati celah yang mengontrol jumlah energi yang disampaikan kepada sampel (dan
akhirnya untuk detektor).

2. Interferometer : sinar memasuki interferometer dimana “encoding spektral” terjadi.

Sinyal Interferogram yang dihasilkan kemudian keluar interferometer.

3. Sampel : sinar memasuki ruang sampel dimana ditransmisikan melalui atau terpantul
dari permukaan sampel, tergantung pada jenis analisis yang dicapai. Di sinilah frekuensi energi
tertentu, yang karakter unik dari sampel, diserap.
4. Detector : sinar akhirnya lolos ke detektor untuk pengukuran akhir. Detektor yang
digunakan secara khusus dirancang untuk mengukur sinyal interferogram khusus.

5. Komputer : Sinyal yang diukur didigitalkan dan dikirim ke komputer dimana

transformasi Fourier terjadi. Spektrum inframerah terakhir ini kemudian dipresentasikan
kepada pengguna untuk interpretasi dan setiap manipulasi lebih lanjut.

Karena harus ada skala relatif untuk intensitas penyerapan, background spectrum juga harus
diukur. Biasanya pengukuran tanpa sampel dalam sinar. Hal ini dapat dibandingkan dengan
pengukuran dengan sampel dalam berkas untuk menentukan”persentase transmisi” hasil
teknik ini dalam spektrum yang memiliki semua karakteristik instrumental dihapus.

Jadi, semua fitur spektral yang hadir secara ketat karena sampel. Sebuah pengukuran latar
belakang tunggal dapat digunakan untuk pengukuran sampel banyak karena spektrum ini
adalah karakteristik dari instrumen itu sendiri.

Layout Spektrometer Sederhana

Keuntungan dari FT-IR

Beberapa keuntungan utama dari FT-IR selama teknik dispersif meliputi:

1. Kecepatan : Karena semua frekuensi diukur secara simultan, pengukuran oleh FT-IR
dilakukan dalam hitungan detik. Ini kadang-kadang disebut sebagai Advantage Felgett.

2. Sensitifitas : Sensitivitas secara dramatis ditingkatkan dengan FT-IR karena berbagai

alasan. Detektor bekerja jauh lebih sensitif, kemampuan optik jauh lebih tinggi (disebut sebagai
Advantage Jacquinot) yang menghasilkan tingkat kebisingan yang jauh lebih rendah, dan
proses scan cepat memungkinkan penambahan beberapa scan untuk mengurangi kebisingan
pengukuran acak ke tingkat yang diinginkan (disebut sebagai sinyal rata-rata).
3. Mekanikal yang sederhana : Cermin bergerak dalam interferometer bagian yang terus
bergerak di instrumen. Dengan demikian, ada kemungkinan sangat sedikit kerusakan
mekanisnya.

4. Kalibrasi internal : Instrumen ini menggunakan laser HeNe sebagai panjang gelombang
internal kalibrasi standar (disebut sebagai Advantage Connes). Instrumen ini mengkalibrasi
otomatis dan tidak membutuhkan kalibrasi dari user.

Keunggulan ini, bersama dengan yang lain, membuat pengukuran yang dilakukan oleh FT-IR
sangat akurat dan direproduksi. Dengan demikian, teknik yang sangat handal untuk identifikasi
positif dari hampir setiap sampel. Manfaat sensitivitas memungkinkan identifikasi bahkan
dalam konten terkecil. Hal ini membuat FT-IR menjadi alat bantu untuk pengendalian kualitas
atau aplikasi jaminan kualitas, analisis dari konten yang tidak diketahui. Selain itu, sensitivitas
dan akurasi detektor FT-IR, bersama dengan berbagai macam algoritma perangkat lunak, telah
secara dramatis meningkatkan penggunaan praktis inframerah untuk analisis kuantitatif.
metode kuantitatif dapat dengan mudah dikembangkan dan dikalibrasi dan dapat corporated ke
dalam prosedur sederhana untuk analisis rutin.

Dengan demikian, teknik Fourier Transform Infrared (FT-IR) telah membawa keuntungan
praktis yang signifikan untuk spektroskopi inframerah. Ini telah memungkinkan banyak
pengembangan teknik sampling baru yang dirancang untuk mengatasi masalah yang
menantang yang tidak mungkin dengan teknologi yang lebih tua. Hal ini membuat penggunaan
analisis inframerah hampir tak terbatas.
VISKOSIMETER
TITRASI ARGENTOMETRI
Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah melibatkan reaksi
pengendapan antara ion halida (Cl-, I-, Br-) dengan ion perak Ag+. Titrasi ini biasanya
disebut sebagai Argentometri yaitu titrasi penentuan analit yang berupa ion halida (pada
umumnya) dengan menggunakan larutan standart perak nitrat AgNO3. Titrasi argentometri
tidak hanya dapat digunakan untuk menentukan ion halide akan tetapi juga dapat dipakai
untuk menentukan merkaptan (thioalkohol), asam lemak, dan beberapa anion divalent seperti
ion fosfat PO43- dan ion arsenat AsO43-.

Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titran
dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl dimana ion
Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari analit membentuk garam yang tidak mudah
larut AgCl.

Ag(NO3)(aq) + NaCl(aq) -> AgCl(s) + NaNO3(aq)

Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak akan bereaksi dengan
indicator. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion kromat CrO42- dimana dengan
indicator ini ion perak akan membentuk endapan berwarna coklat kemerahan sehingga titik
akhir titrasi dapat diamati. Inikator lain yang bisa dipakai adalah tiosianida dan indicator
adsorbsi. Berdasarkan jenis indicator dan teknik titrasi yang dipakai maka titrasi argentometri
dapat dibedakan atas Argentometri dengan metode Mohr, Volhard, atau Fajans. Selain
menggunakan jenis indicator diatas maka kita juga dapat menggunakan metode potensiometri
untuk menentukan titik ekuivalen.

Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan yang terbentuk dari reaksi antara
analit dan titrant. Endapan dengan kelarutan yang kecil akan menghasilkan kurva titrasi
argentometri yang memiliki kecuraman yang tinggi sehingga titik ekuivalen mudah
ditentukan, akan tetapi endapan dengan kelarutan rendah akan menghasilkan kurva titrasi
yang landai sehingga titik ekuivalen agak sulit ditentukan. Hal ini analog dengan kurva titrasi
antara asam kuat dengan basa kuat dan anatara asam lemah dengan basa kuat.