Laboratorio de Química Orgánica

LABORATORIO N° 2
SEPARACIÓN DE CATIONES POR M.S.A

QUÍMICA ANALÍTICA

PRESENTADO POR:
ARLIN J. GALVÁN ESCORCIA
LUZ D. CARPIO ORTIZ

DOCENTE: PABLO SANCHEZ SARMIENTO

UNIVERSIDAD DEL ATLÁNTICO

FACULTAD DE INGENIERÍA
ING. AGROINDUSTRIAL

BARRANQUILLA – ATLÁNTICO
MARZO 11 DE 2015

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 Laboratorio de Química Orgánica

INTRODUCCIÓN

Se entiende por marcha analítica sistemática a un conjunto de técnicas prácticas

basadas en el conocimiento de las propiedades de los iones y de las leyes por las
que se rigen las reacciones, las circunstancias en que éstas se verifican, y que
tienen por objeto separar de una manera sistemática los cationes presentes en
una muestra problema, para proceder luego a su reconocimiento individual
definitivo.

La separación de cationes, se basa en la identificación de propiedades comunes

características de las distintas sustancias, como son color, olor y precipitado frente
a ciertos reactivos. Esta propiedad es Específica si se presenta en un solo grupo
químico, y General si es en varios grupos, o Selectiva si se da en un grupo más
limitado de ellos.

Cuando existen varias especies en una mezcla para ser identificadas,

reconocerlas resultaría una tarea un poco complicada debido a que pueden
presentar interferencias mutuas que anulen la acción de los reactivos. Es entonces
en esta ocasión cuando se recurren a las llamadas marchas sistemáticas.

OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

Identificar los grupos de cationes, haciendo uso del método M.S.A.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

 Observar las características (aspecto, color, olor) y forma de precipitado en

cada uno de los grupos de cationes.
 Separar cada grupo de cationes de acuerdo a las condiciones requeridas.

MATERIALES Y REACTIVOS

 Gradilla  5 tubos de ensayo

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 Laboratorio de Química Orgánica

 Gotero  Cationes (
 Pinza para tubo  Agua destilada
 Mechero  Centrifugadora.
 Beaker  BOMA
 Frasco lavador

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 RESUMEN

En la práctica de laboratorio se utilizó la Marcha Sistemática Analítica para llevar a

cabo un análisis cualitativo de una muestra de interés que constaba de una
mezcla de cationes de los grupos I, II, III y IV. A partir de dicha muestra se
realizaron los diferentes procedimientos para la separación de cada grupo (Adición
de reactivo, Baño de María , Centrifugación ).De esta manera se observó las
diferentes coloraciones de los precipitados formados , que correspondían a los
respectivos grupos, de igual manera se observó las soluciones resultantes en
cada caso (sobrenadantes) .En el primer grupo se observó una coloración del
precipitado blanco, en los dos siguientes una coloración negra y en el ultimo una
coloración gris. Finalmente, se puede concluir que un exceso de reactivo
precipitante garantiza una separación completa de los cationes de interés, ya que
se favorece la formación del precipitado.

MARCO TEÓRICO

La marcha analítica es el procedimiento por el cual identificamos los aniones o

cationes que se encuentran en una muestra.

Una marcha analítica involucra una serie pasos basados en reacciones químicas,
en donde los iones se separan en grupos que poseen características comunes.
Luego estos grupos de iones pueden ser tratados químicamente para separar e
identificar reacciones específicas selectivas de cada uno de los iones que la
componen.

Los cationes son clasificados en cinco grupos de acuerdo a su comportamiento

frente aciertos reactivos, principalmente frente al ácido clorhídrico, sulfuro de
hidrógeno, sulfuro de amonio y carbonato de amonio. La clasificación se basa en
si la reacción entre los cationes y el reactivo promueve o no la formación de un
precipitado, es decir, se basa en la diferencia de solubilidades de los cloruros,
sulfuros y carbonatos formados. Los cinco grupos que constituyen la marcha
analítica de cationes son los siguientes:

Grupo I:
 +¿ 2+¿
Este grupo está constituido por iones plata ( Ag ¿ ), mercurio ( ) y plomo (
Hg ¿
2+¿
¿ ), los cuales se caracterizan por formar precipitados en presencia de ácido
Pb
clorhídrico diluido.

Grupo II:

Los iones que conforman éste grupo generan precipitados, al hacerlos reaccionar
con sulfuro de hidrógeno en un medio ligeramente ácido. Los cationes que
2+¿ 2+¿ 3+¿
integran el mismo son: mercurio ( ¿ ), cobre ( ¿ ), bismuto ( ¿ ),
Hg Cu Bi
2+¿ 3+¿ 5+¿ 3+¿
cadmio ( ¿ ), antimonio III y V ( ¿ y ¿ ), arsénico III y V ( ¿ y
Cd Sb Sb As
5+¿ 2+¿ 4 +¿
¿ ) y estaño II y IV ( ¿ y )
As Sn Sn¿

A su vez, dichos cationes se clasifican en dos subgrupos: el subgrupo IIA que

incluye los primeros cuatro cationes y el subgrupo IIB que incluye los seis cationes
restantes. Esta sub-clasificación responde a la diferencia de solubilidad que tienen
ambos grupos en presencia de sulfuro de amonio. El grupo IIB se caracteriza por
ser soluble en dicho reactivo mientras que el grupo IIA no lo es.

Grupo III:

2+¿ 2+¿
Este grupo está integrado por los iones cobalto ( ), níquel ( ), hierro II
Co¿ ¿¿
2+¿ 3+¿ 3+¿ 3+¿ 2+¿
yIII ( ¿ y ¿ ), cromo ( ¿ ), aluminio ( ¿ ), zinc ( ¿ ) y
Fe Fe Cr Al Zn
2+¿
manganeso ( ). En éste grupo los cationes precipitan al hacerlos reaccionar
Mn¿
con sulfuro de amonio en medio neutro o amoniacal.

Grupo IV:

2+¿ 2+¿ 2+¿

En conformado por los cationes calcio ( ¿ ), estroncio ( ¿ ) y bario ( ¿
Ca Sr Ba
) los cuales reaccionan con carbonato de amonio en presencia de cloruro de
amonio en medio neutro o ligeramente ácido para generar un precipitado.
Grupo V:

Este grupo está conformado por aquellos cationes comunes que no reacción con
los reactivos mencionados en los grupos anteriores. Estos cationes son: el litio (
+ ¿¿ 2+¿ +¿ +¿
Li ) el magnesio ( Mg¿ ), el sodio ( Na ¿ ), el potasio ( K ¿ ), el hidrógeno (
+¿¿ +¿ ¿
H ) y el ion amonio ( NH 4 ).

METODOLOGÍA

La experiencia se basó en la separación de cationes de los 4 primeros grupos, a

través de la Marcha Sistemática Analítica (M.S.A). Como primera instancia se
realizó la respectiva mezcla de cationes de cada grupo para la obtención de la
muestra problema. En el primer grupo se encuentran Ag, Pb, Hg; en el segundo
grupo: Cu, Pb, Bi; en el tercer grupo: Al, Cr, Zn, Co, Ni, Mn, Fe y en el cuarto grupo
se encuentran Ca, Sr, Ba, Mg. A partir de dicha muestra se realizaron los
diferentes procedimientos para la separación de cada grupo.

Para separar el primer grupo, se tomó aproximadamente 5 ml de la muestra

problema en un tubo de ensayo y se agregó 4 gotas de una solución de HCl 3.0 F.
Luego se mezcló y se llevó a centrifugar. De esta manera se obtuvo un precipitado
y un sobrenadante, en el cual estaban el resto de los grupos (II, III, IV).

Posteriormente a dicho sobrenadante se adicionó 5 gotas de Tioacetamida hasta

saturación y se calentó por 5 minutos. Luego se adicionó 2 gotas de agua
destilada y nuevamente 5 gotas de Tioacetamida y calentamos a ebullición por 5
minutos. Centrifugamos y se removió el sobrenadante que contenían cationes de
los grupos III al IV. Así se obtuvo el precipitado que contenía el grupo II.

Para la separación del grupo III, se trató el sobrenadante inmediatamente anterior

con 4 gotas de N H 4 Cl solución saturada y N H 3 concentrado agregado
hasta alcalinidad. Luego se agitó y se adicionó 10 gotas de Tioacetamida en
solución y colocamos en BOMA hasta ebullición por 5 minutos. Centrifugamos y
separamos el residuo que contenía los sulfuros e hidróxidos de los cationes del
grupo III, de la solución sobrenadante de los cationes de los grupos IV.
Por último, para la separación del grupo IV, la solución resultante anterior se trató
N H4
con 10 gotas de solución de ¿ 0.5 F y N H 3 concentrado hasta hacer
¿
¿
amoniacal la solución. El precipitado que se formó contenía los cationes del grupo
IV en forma de fosfatos.

Fig. 1
Cationes y disoluciones. Fig.2 Solución problema
.

Fig.3. Precipitados Fig. 4 Separación de grupos

 ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Durante la práctica realizada se logró separar por medio del método de la Marcha
Sistemática Analítica los cationes de los grupos I, II, III, y IV.

Para separar el grupo I de cationes se utilizó como agente precipitante HCl, se

realizó el respectivo centrifugado y se observó un precipitado de color blanco. Por
la acción del HCl todos los cationes de los 5 grupos completos, reaccionan
formándose los cloruros correspondientes y estarán en solución a excepción del
los del grupo I, debido a que su producto de solubilidad tienen valores mínimos.
Por esto, se requiere saturar del reactivo para que el efecto del ion común sea
más eficiente, haciendo este que disminuya más la solubilidad de los cloruros al
tener una alta concentración de anión cloruro en la solución. De esto se puede
decir que los iones plata y mercuroso precipitan totalmente en forma de cloruros,
mientras que ion plomo precipitará incompletamente debido a su solubilidad.

De igual manera se hizo para separar el grupo II, pero en este se utilizó
Tioacetamida como precipitante, se sometió a BOMA y centrifugado, y se obtuvo
un precipitado de color Negro, en el que se encuentran los cationes del grupo II en
forma de sulfuros.

Para el caso del grupo III, se trata la solución sobrante del anterior con cloruro de
amonio, hidróxido de amonio y tioacetamida nuevamente. Se centrifuga y se
obtiene un precipitado café oscuro fuerte, que contiene una mezcla de sulfuros e
hidróxidos de los cationes del grupo III. Siendo el sobrenadante de este el que
contiene los cationes del grupo IV y V.

Por último, para separar los grupos IV y V, se trata el sobrenadante anterior con
fosfato de monoácido [(NH4)2HPO4 0.5 F] e hidróxido de amonio (NH 3). Se
centrifuga de igual forma que las anteriores y se separa el sobrenadante, el cual
contiene finalmente los cationes del grupo V.
 TRABAJO INDEPENDIENTE

1.-Construya un diagrama de flujo de la experiencia.

2.-Escriba las reacciones químicas correspondientes.

GRUPO I

Se utilizaron Plata, Plomo, Mercurio (oso).

−¿ ↔ AgCl↓
+¿+Cl ¿
Ag¿

−¿ ↔ PbCl 2 ↓
2+ ¿+2 Cl¿
Pb¿

−¿ ↔ Hg 2 Cl 2 ↓
2+¿+2 Cl¿
Hg¿2

GRUPO II

Se utilizaron Plomo, Cobre, Bismuto.

+¿
2+¿+ H 2 S +2 H 2 O↔ PbS ↓+ 2 H 3 O¿
Pb¿
Negro

+¿
2+¿+ H 2 S +2 H 2 O↔ CuS ↓+ 2 H 3 O¿
Cu ¿
Negro

+¿
2+¿+3 H 2 S+ 6 H 2 O ↔ Bi2 S 3 ↓+6 H 3 O¿
2 Bi¿
Café oscuro a negro

GRUPO III

Se utilizaron Aluminio, Cromo, Hierro, Níquel, Cobalto, Zinc.

 +¿ ¿
OH ¿3 ↓+ 3 N H 4
3+¿+3 NH 3+ 3 H 2 O↔ Al ¿
¿
Al
Blanco

+¿
OH ¿3 ↓+3 N H ¿4
3+¿+3 NH 3+ 3 H 2 O↔ Cr ¿
Cr¿
Verde grisáceo

+¿
3+¿+3 NH 3+ 3 H 2 O↔ Fe(OH )3 ↓+3 N H ¿4
Fe ¿
Café rojizo

¿¿
¿
2−¿ ↔ NiS ↓+6 N H 3
2+¿+ S¿
¿
¿
Negro

Co¿
¿
2−¿ ↔ cos ↓+6 N H 3
2+¿+ S ¿
¿
¿
Negro

Zn ¿
¿
2−¿ ↔ ZnS ↓+ 4 N H 3
2+¿+ S¿
¿
¿
Blanco
 −¿ ↔ MnS ↓
2+ ¿+S ¿
Mn¿
GRUPO IV

Se utilizaron Calcio, Estroncio, Bario, Magnesio.

+¿
P O4 ¿2 ↓+2 N H ¿4
2−¿+ 2 NH 3 ↔ Ca3 ¿
3+¿+2 HP O¿4
3Ca¿
Blanco gelatinoso

+¿
P O4 ¿2 ↓+2 N H ¿4
2−¿+ 2 NH 3 ↔ Sr 3 ¿
2+¿+ 2 HP O ¿4
3 Sr ¿
Blanco gelatinoso

+¿
P O4 ¿2 ↓+2 N H ¿4
2−¿+ 2 NH 3 ↔ Ba3 ¿
3+¿+2 HP O¿4
3 Ba¿
Blanco gelatinoso

2−¿+ NH 3 +2 H 2 O ↔ MgNH 4 P O4 .6 H 2 O ↓
2+¿+ HP O¿4
Mg ¿
Blanco cristalino

3. Diferencia entre el ion mercurio y mercurioso.

El catión mercurioso, Hg22+, se encuentra solamente en soluciones ácidas. 1 Al

aumentar el pH se produce un precipitado negro de óxido mercurioso, Hg2O que
dismuta expontáneamente a óxido mercúrico, HgO y mercurio elemental, Hg0.
 Hg22+ + 2 OH- Hg2O ↓

Hg2O ↓ → HgO ↓ + Hg0

El catión Hg2+, debido a su relación carga/masa moderadamente alta, presenta

una considerable acidéz y solo es estable en medios muy ácidos (pH<2). Al
aumentar el pH del medio se hidroliza formando el
compuesto monohidroxomercurio(II), HgOH+ y posteriormente precipita
el hidróxido de mercurio(II), Hg(OH)2, que evoluciona expontaneamente formando
el monóxido de mercurio, HgO, de color amarillo en frío y rojo en caliente.

Hg2+ + OH- HgOH+

Hg(OH)+ + OH- Hg(OH)2 ↓

Hg(OH)2 ↓ → HgO ↓ + H2O

El monóxido de mercurio no se disuelve considerablemente en pH altamente

alcalinos, si bien, se ha descripto la formación de la especie
soluble mercurato, HHgO2-.

HgO ↓ + OH- HHgO2-

CONCLUSIONES

Terminada la práctica, y analizados los resultados concluyó que:

 La aparición de un precipitado nos confirma la presencia de un catión

específico en la disolución original.
 Finalmente, se puede concluir que un exceso de reactivo precipitante
garantiza una separación completa de los cationes de interés, ya que se
favorece la formación del precipitado.

BIBLIOGRAFÍA
 Fundamentos de química analítica – Raymundo Luna
 www.monografias.com