1.

INTRODUCCIÓN

2. OBJETIVOS

 Acomplejar el hierro de una muestra problema con 1,10 - fenantrolina y

cuantificarlo por espectrofotometría en la región del visible.
 3. DATOS

MUESTRA Sulfato Ferroso (FeSO4) Laboratorios Laproff®

Peso de muestra 0,4095 g
Volumen 500 mL
Dilución de la muestra 2 mL / 50 mL

Tabla 1. Valores de absorbancia para un estándar (2 ppm hierro)

Longitud de onda λ 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490
(nm)
Absorbancia 0,139 0,176 0,217 0,248 0,272 0,288 0,313 0,343 0,362 0,368
Estándar
Longitud de 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600
onda λ (nm)
Absorbancia 0,380 0,392 0,369 0,296 0,204 0,126 0,070 0,039 0,023 0,014 0,007
Estándar

Longitud de onda seleccionada para realizar el análisis: 510 nm

Tabla 2. Valores de absorbancia para diferentes diluciones del estándar y la

muestra
Conc. [ ]ppm 1 ppm 2 ppm 4 ppm 5 ppm muestra
Absorbancia 0,204 0,392 0,760 0,959 0,449
 4. CÁLCULOS Y RESULTADOS

Figura A. Espectro de absorción para el estándar de 2 ppm (Absorbancia Vs

Longitud de onda)

Representación gráfica del espectro de absorción para el estándar

A Vs λ
A

0.450

0.400

0.350

0.300

0.250

0.200

0.150

0.100

0.050

0.000
400 420 440 460 480 500 520 540 560 580 600
λ (nm)
Estandar de 2 ppm
Figura B. Curva de calibración (Absorbancia Vs Concentración)

Representación gráfica de la curva de calibración

A Vs C
A

1.200

1.000
y = 0.1878x + 0.0153
R² = 0.9998

0.800

0.600

0.400

0.200

0.000
0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0
C (ppm)
Diluciones del estándar

A partir de la gráfica B, y mediante el análisis estadístico utilizando regresión lineal

en el programa Excel®, se obtienen los siguientes parámetros:

λ 510 nm
R2 0,9998
Pendiente (m) 0,1878
Intercepto (b) 0,0153
Absorbancia de la muestra del medicamento 0,449
sulfato ferroso de marca comercial Laproff®

Teniendo como base los anteriores parámetros y a partir de la ecuación de la recta

en la gráfica, se procede a obtener el valor de la concentración (x) de la muestra
del medicamento sulfato ferroso de marca comercial Laproff®:

𝒀 = 𝒎𝒙 + 𝒃 (Ecuación 1)

𝒀−𝒃
𝒙= | | (Ecuación 2)
𝒎

𝟎, 𝟒𝟒𝟗 − 𝟎, 𝟎𝟏𝟓𝟑
𝒙= | |
𝟎, 𝟏𝟖𝟕𝟖

𝒙 = 𝟐, 𝟑𝟏 𝒑𝒑𝒎

La anterior concentración es la correspondiente a la muestra del medicamento

sulfato ferroso de marca comercial Laproff® diluida. Dado que se diluyeron 20 mL
de muestra en 50 mL de agua destilada sigue:

𝟓𝟎 𝒎𝑳
𝟐, 𝟑𝟏 𝒑𝒑𝒎 ∗ = 𝟓, 𝟕𝟕𝟓 𝒑𝒑𝒎
𝟐𝟎 𝒎𝑳

A continuación se realiza el cálculo de porcentaje en masa de hierro en la muestra

del medicamento:

𝒎𝒈 𝟓𝟎 𝒎𝑳
𝟓, 𝟕𝟕𝟓 𝑳 ∗ 𝟐 𝒎𝑳 ∗ 𝟎, 𝟓 𝑳
%𝑭𝒆𝟐+ = ∗ 𝟏𝟎𝟎
𝟒𝟎𝟗, 𝟓 𝒎𝒈

%𝑭𝒆𝟐+ = 𝟏𝟕, 𝟔𝟑

A partir del proceso anterior se obtuvo que el porcentaje de hierro presente en la

muestra del medicamento sulfato ferroso de marca comercial Laproff® es del
17,63%.

5. DISCUSIÓN

De la tabla 1, se observa que el punto máximo de absorbancia para el estándar de

2 ppm fue a λ= 510 nm, por lo cual se selecciona como longitud de onda óptima
para la elaboración de la curva de calibración y la determinación de hierro en la
muestra del medicamento sulfato ferroso de marca comercial Laproff®.

Durante el proceso de determinación de la curva de calibración fue necesario

efectuar una dilución de 20 mL de la muestra en 50 mL de agua destilada, debido
a que el valor inicial de la absorbancia no se encontraba dentro de los valores de
absorbancias de los patrones, después de realizada la dilución el valor si se
ajustó a los valores de la curva de calibración como se puede denotar en la tabla
2.

A partir de la figura A se puede apreciar que el máximo de absorbancia se

encuentra ubicado a λ= 510 nm, longitud de onda que se eligió para la
determinación de la curva de calibración.

Observando la figura B se concluye que los datos obtenidos experimentalmente

para la curva de calibración muestran un comportamiento lineal, representado por
un coeficiente de determinación, R2 = 0,9998.

A partir del análisis estadístico se obtuvo que el porcentaje de hierro presente en

la muestra del medicamento sulfato ferroso de marca comercial Laproff® es del
17,63%.

Es de considerar que el anterior resultado puede estar bajo la influencia de fuentes

de errores significativas y observadas en la práctica, tales como: la calibración y
funcionamiento del equipo (el cual falló durante el desarrollo de la práctica) la
calidad y estado de las celdas en las que se deposita la muestra, el ruido en el
laboratorio y la correcta dilución de las muestras.

6. RESPUESTAS A PREGUNTAS

A: ¿qué es un complejo?

Un ion complejo se compone de un átomo central que actúa como receptor de

pares electrónicos y de grupos ligando que actúan como dadores de pares
electrónicos formando enlaces coordinados o dativos. Los complejos se forman
especialmente con los elementos de transición, los cuales es su notación espectral
quedan con varios orbitales semillenos.

Experimentalmente se observa los diferentes cambios de color que toman los

complejo debido al orden de la fuerza creada por los ligandos, un orden que se
esperaría por los efectos electrostáticos y teniendo en cuenta el desplazamientos
de iones se forma la serie espectroquímica debido a las diferencias coloraciones
observadas.[1]

B: ¿por qué se llaman complejos por transferencia?

En estos complejos es necesario que un componente tenga carácter dador de
electrones y el otro de aceptor, por lo que la absorción implica la transición de un
electrón del dador a un orbital asociado con el aceptor. El estado excitado es por
tanto el producto de un proceso interno de oxidoreducción.[2]

C: ¿qué sucede si no se adiciona la hidroxilamina antes de agregar la 1,10-

fenantrolina?
La 1,10- fenantrolina no podría formar un complejo con el Fe, ya que la
fenantrolina es un ligando específico para el hierro en estado de oxidación +2, se
agrega antes la hidroxilamina la cual pasa el Hierro (lll) a Hierro (ll). [3]

D: ¿qué condiciones debe tener el agua que se utiliza para preparar las
soluciones en este análisis?
El agua debe de estar destilada, pero esta puede contener otros iones metálicos
que pueden reaccionar con el agente acomplejante y formar ligandos que
distorsionen la lectura de la absorbancia, por lo tanto es mucho mejor usar el agua
desionizada para un mejor análisis.

E: ¿cuál es el mínimo volumen de solución de 1-10-fenantrolina de

concentración 0,5g/L, necesario para reaccionar con 0,25mg de hierro (ll)

1 Fe2+ + 3 FenH+ 1 Fe (Fen)33+ + 3H+

1𝑔 1𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒2+ 3𝑚𝑜𝑙 FenH+ 181.22 FenH+

0,25mg Fe2+ x 1000𝑚𝑔 x 55.85𝑔 Fe2+ x x
1𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒2+ 1 𝑚𝑜𝑙FenH+

= 2.434 x 10-3 g 1,10-fenantrolina

2.434 x 10−3 g (1,10−fenantrolina)
= 4.868 𝑥 10−3 𝐿 de 1,10-fenantrolina
0.5 𝑔/𝐿

1000 𝑚𝐿
4.868 𝑥 10−3 𝐿 (1,10 − fenantrolina)x = 4.868 𝑚𝐿 de 1,10-fenantrolina
1𝐿

F: Si la solución de su muestra problema tiene una absorbancia por encima

o por debajo de las absorbancias de las soluciones patrón ¿Qué efecto
puede tener esto en el resultado del análisis y como se soluciona este
problema?

El efecto producido por una absorbancia por encima o por debajo de las
absorbancias de las soluciones patrón es una interferencia o un dato erróneo, ya
que la absorbancia de la muestra no se encuentra dentro de la curva de
calibración, por lo tanto no se puede leer la concentración de dicha muestra. Para
que la muestra este dentro de la curva de calibración debemos aplicar la técnica
del factor de dilución, donde se concentra o se diluye la muestra hasta que esté
dentro de las absorbancias de las soluciones patrón.

7. CONCLUSIONES

 Se acomplejó el hierro de una muestra problema con 1,10 - fenantrolina

 Se cuantificó por espectrofotometría en la región del visible el porcentaje de

hierro presente en una muestra del medicamento sulfato ferroso de marca
comercial Laproff®

Llegando así a cumplir los objetivos anteriormente planteados.

8. BIBLIOGRAFÍA

Manual de laboratorio de Análisis Instrumental: Amally Guzman C.

9. CIBERGRAFÍA

1. Complejos [Internet]. [cited 2017 Mar 10]. Available from:

http://www.bdigital.unal.edu.co/249/12/80_-_11_Capi_5.pdf

2. JL. Serrano Martínez. MÉTODOS DE ANÁLISIS QUÍMICO TEMA : EL

ESPECTRO ELECTROMAGNÉTICO. ABSORCIÓN VISIBLE-ULTRAVIOLETA
[Internet]. [cited 2017 Mar 10]. Available from:
http://www.upct.es/~minaeees/espectro_electromagnetico.pdf

3. F.Pino Perez, D.Perez Bendito. Análisis de elementos-traza por

espectrofotometría de absorción molecular UV-Visible [Internet]. [cited 2017 Mar
10]. Available from: https://books.google.com.co/books?id=0NpJlN95G-
kC&pg=PA102&dq=hidroxilamina++1,10-
fenantrolina?&hl=es&sa=X&ved=0ahUKEwiPvKDjsM3SAhXDayYKHYZtDMoQ6wE
ILDAE#v=onepage&q=hidroxilamina 1%2C10-fenantrolina%3F&f=false