Anda di halaman 1dari 22

Laboratorium Kimia Farmasi

Sekolah Tinggi Ilmu Farmasi


Makassar

Penetapan Kadar Asam Salisilat


Dengan Metode Spektrofotometer UV-Vis dan Volumetri

OLEH :

KELOMPOK 10

Utomo Hadia (15.01.337)


Sandryany (15.01.301)
Hana Ervina (15.01.325)
Satria (15.01.300)
Innal Saitis (15.01.342)
Endah Dwi Janiarti (15.01.347)
Muh. Eko Pranoto (15.01.264)
ASISTEN : ANDI NURWAKIA TENRIAWARU S. Farm

SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI

MAKASSAR

2016
BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang


Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah
(kadar) absolute atau relatif dari suatu elemen atau spesies yang ada
di dalam sampel, misalnya terhadap bahan-bahan atau sediaan yang
digunakan di dalam farmasi, obat di dalam jaringan tubuh, dan
sebagainya. Banyak sedikitnya sampel dan jumlah relatif analit
penyusun sampel merupakan karakteristik yang penting dalam suatu
metode analisis kuantitatif. Metode-metode ini dapat digolongkan
sebagai makro, semimikro, dan mikro tergantung pada banyak
sedikitnya sampel. Banyak sedikitnya sampel yang diambil untuk
analisis tergantung pada metode analisis yang akan digunakan. Suatu
penentuan konsentrasi sekelumit secara spektrofotometri memerlukan
suatu sampel makro, tetapi bila dilakukan secara kromatografi, cukup
dengan sampel mikro (Gandjar, 2007).
Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia
analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel
baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi
antara materi dengan cahaya. Sedangkan peralatan yang digunakan
dalam spektrofometri disebut spektrofotometer. Cahaya yang
dimaksud dapat berupa cahaya visibel, UV dan inframerah,
sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih
berperan adalah elektron yang adapada atom ataupun molekul yang
bersangkutan.
Analisa volumetri merupakan salah satu metode analisa
kuantitatif, yang sangat penting penggunaannya dalam menentukan
konsentrasi zat yang ada dalam larutan. Keberhasilan analisa
volumetri ini sangat ditentukan oleh adanya indikator yang tepat
sehingga mampu menunjukkan titik akhir titrasi yang tepat. Titik akhir
titrasi asam basa dapat ditentukan dengan indikator asam basa
(Underwood, 1983). Indikator yang digunakan harus memberikan
perubahan warna yang nampak di sekitar pH titik ekivalen titrasi yang
dilakukan, sehingga titik akhirnya masih jatuh pada kisaran perubahan
pH indikator tersebut. (Harjanti, 2008).
Asam salisilat adalah salah satu obat yang diketahui untuk
mengobati keratonoid dan pengobatan yang baik khusus kondisi kulit,
termasuk psoriasis. Ketika mekanisme kerja keratonoid tidak
sepenuhnya dimengerti, diperkirakan asam salisilat mungkin
mengurangi keratonoid – keratonoid dengan baik dengan perlahan-
lahan mengurangi pH pada stratum corneum, efek ini menjadi awal
dari berkurangnya skala dan kelembutan pada daerah yang terkena.
Asam salisilat menjadi pilihan yang aman untuk mengontrol efek
psoriatic local pada kehamilan, bagaimanapun karena resiko yang
sangat besar dari sistem penyerapan dan efek racun, asam salisilat
harus dihindarkan dari jangkauan anak – anak (K. Rao, 2010).
I.2 Maksud dan Tujuan Percobaan
I.2.1 Maksud dan Tujuan Percobaan
Maksud dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar
asam salisilat dalam sediaan bedak Salicyl dan catrina booth secara
spektrofotometri uv-vis dan volumetri.

I.2.2 Tujuan Percobaan


Untuk mengetahui cara menentukan kadar asam salisisilat
pada bedak salicyl dan catrina booth secara spektrofotometri UV-
VIS dan volumetri.
I.3 Prinsip Percobaan
Prinsip percobaan ini adalah menetukan kadar asam salisilat
dalam sediaan bedak Salicyl secara spektrofotometri uv-vis dan
volumetri.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum


II.1.1 Asam Salisilat
Asam salisilat merupakan senyawa yang berkhasiat sebagai
fungisidal dan bakteriostatis lemah. Asam salisilat bekerja keratolitis
sehingga digunakan dalam sediaan obat luar terhadap infeksi jamur yang
ringan. Asam salisilat bersifat sukar larut dalam air. Apabila asam salisilat
diformulasikan sebagai sediaan topical (Astuti dkk, 2007).
Asam salisilat merupakan turunan dari senyawa aldehid. Senyawa
ini juga biasa disebut o-hidroksibensaldehid, o-formifenol atau 2-
formifenol. Senyawa ini stabil, mudah terbakar dan tidak cocok dengan
basa kuat, asam kuat dan pengoksidasi kuat (Austin, 1984)
Sifat kimia asam salisilat, dikenal juga dengan 2-hydroxy-benzoic
acid atau orthohydrobenzoic acid, memiliki struktur kimia C7H6O3. Asam
salisilat memiliki pKa 2,97.9 Asam salisilat dapat diekstraksi dari pohon
willow bark, daun wintergreen, spearmint, dan sweet birch. Saat ini asam
salisilat telah dapat diproduksi secara sintetik. Bentuk makroskopik asam
salisilat berupa bubuk kristal putih dengan rasa manis, tidak berbau, dan
stabil pada udara bebas. Bubuk asam salisilat sukar larut dalam air dan
lebih mudah larut dalam lemak. Sifat lipofilik asam salisilat membuat efek
klinisnya terbatas pada lapisan epidermis (Sulistyaningrum, dkk., 2012).
Asam salisilat telah digunakan secara luas dalam terapi topikal
sebagai bahan keratolitik. Zat ini merupakan bahan keratolitik tertua yang
digunakan sejak 1874. Berbagai penelitian menyimpulkan terdapat tiga
faktor yang berperan penting pada mekanisme keratolitik asam salisilat,
yaitu menurunkan ikatan korneosit, melarutkan semen interselular, dan
melonggarkan serta mendisintegrasi korneosit (Sulistyaningrum, dkk.,
2012).
II.1.2 Penetapan Kadar dengan Metode Volumetri (Alkalimetri)
alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion
hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari
basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Asidimetri merupakan
penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang
bersifat basa dengan menggunakan baku asam. Sedangkan alkalimetri
meruapakan penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam
dengan menggunakan baku basa (Gandjar, 2007).
Alkalimetri merupakan metode yang berdasarkan pada reaksi
netralisasi, yaitu reaksi antara ion hidrogen (berasal dari asam) dengan
ion hidroksida (berasal dari basa) yang membentuk molekul air.
Karenanya alkalimetri dapat didefinisikan sebagai metode untuk
menetapkan kadar asam dari suatu bahan dengan mnggunakan larutan
basa yang sesuai. Asam, menurut Arrhenius, adalah senyawa yang jika
dilarutkan dalam air terurai menjadi ion hidrogen (H+) dan anion, sedang
basa adalah senyawa yang jika dilarutkan dalam air terurai menjadi ion
hidroksida (OH-) dan kation. Teori ini hanya berlaku untuk senyawa
anorganik yang larut dalam air. Menurut Bronstead-Lowry, asam adalah
senyawa yang cenderung untuk melepaskan proton, sedangkan basa
adalah senyawa yang cenderung menangkap proton. Teori ini berlaku
untuk segala macam pelarut. Sedang menurut Lewis, asam adalah
aseptor pasangan electron, sedang basa adalah donor pasangan electron.
Dengan teori ini konsep mengenai asam berubah sama sekali yaitu bahwa
senyawa asam itu tidak harus mengandung proton (Andari S., 2013).
Titer yang digunakan pada alkalimetri adalah NaOH atau KOH.
NaOH mempunyai keunggulan dibanding KOH dalam harga, NaOH
maupun KOH mudah bereaksi dengan CO2 membentuk garam karbonat,
garam natrium karbonat lebih mudah dipisahkan dari NaOH daripada
garam kalium karbonat yang sulit dipisahkan dri KOH, hal ini akan
mengganggu reaksi yang terjadi .Sifat basa dari karbonat akan
mengganggu reaksi yang terjadi pada alaklimetri, sehingga pelarut air
yang digunakan harus bebas CO2 (Andari S., 2013).
Indikator pada titrasi asam basa adalah asam atau basa organik
lemah yang mampu berada dalam dua macam bentuk warna yang
berbeda, warna dalam bentuk ion dan warna dalam bentuk molekul
sehingga dapat saling berubah warna dari satu bentuk ke bentuk lain pada
konsentrasi H+ atau pH tertentu. Pemilihan indikator sangat tergantung
pada titik ekivalen reaksi antara analit dengan titer. Indikator fenolftalein
memiliki trayek pH 8,0 -10,0, dimana warna asam adalah tidak berwarna
dan warna basa adalah berwarna merah (Andari S., 2013).
Cara Perhitungan Kadar
Untuk menghitung kadar suatu senyawa yang ditetapkan secara
volumetrik dapat menggunakan rumus-rumus umum berikut:
 Jika sampelnya padat maka rumus menghitung kadar adalah sebagai
berikut :
𝑉𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑛 × 𝑁𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑛 ×𝐵𝐸
Kadar (% b/b) = × 100%
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 (𝑚𝑔)

 Jika sampenya cair (sampel diambil secara kuantitatif misal dengan


menggunakan pipet volume) maka rumus untuk menghitung kadar
adalah sebagai berikut :
𝑉𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑛 × 𝑁𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑛 ×𝐵𝐸
Kadar (% b/v) = × 100%
𝑚𝑙 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 ×1000

BE (berat ekivalen) sama dengan berat molekul sampel dibagi dengan


valensinya (Gandjar & Rohman, 2009).

II.1.3 Spektrofotometri
II.1.3.1 Pengertian Spektrofotometri
Spektrofotometri adalah cabang analisis instrumental yang
mencakup metode pengukuran berdasarkan interaksi antara suatu
spektrum sinar dengan larutan molekul atau atom. Jenis spektrofotometri
ada 4 yaitu :
1. Spektrofotometri Visibel
Yang digunakan sebagai sumber sinar atau energi adalah cahaya
tampak (Visibel). Panjang gelombang sinar tampak adal;ah 380 sampai
750 nm. Sumber sinar tampak yang sebelumnya adalah dipakai pada
spektro visible adalah lampu tangsten (Wolfram). Sampai yang didapat
dianalisis dengan metode ini hanya sampel yang memiliki berwarna.
Untuk sampel yang tidak memiliki warna harus terlebih dahulu dibuat
berwarna dengan menggunakan reagen spesifik yang akan
menghasilkan warna dan yang dihasilkan harus benar-benar stabil
(Riyadi, 2007)
2. Spektrofotometri UV
Spektrofotometri UV berdasarkan interaksi sampel dengan sinar UV.
Sinar UV memiliki panjang gelombang 190 sampai 380 nm. Sebagai
sumber sinar dapat digunakan lampu deuterium (heavyhidrogen)
karena sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata. Maka senyawa yang
dapat menyerap sinar tekadang merupakan senyawa yang tidak
memiliki warna bening dan transparan. Sampel keruh tetap dibuat jernih
dengan fitrasi. Prinsip dasar spektrofotometri UV adalah sampel harus
jernih dan larut sempurna (Riyadi, 2007)
3. Spektrofotometri UV-VIS
Spektrofotometri UV-VIS merupakan gabungan antara spektrofotometri
UV dan Visible. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda,
cahaya UV dan cahaya Visible. Mekipun untuk alat yang lebih canggih
sudah menggunakan hanya satu sumber sinar sebaga sinar UV dan
sinar VIS, yaitu fotodiode yang dilengkapi dengan monokromator.
Kemudahan metode ini adalah dapat digunakan baik untuk sampel
berwarna ataupun sampel yang tidak berwarna (Riyadi, 2007)
II.1.3.2 Prinsip Kerja Spektrofotometri
Spektrum elektromagnetik dibagi dalam beberapa daerah cahaya.
Suatu daerah akan diabsorbsi oleh atom atau molekul dan panjang
gelombang cahaya yang diabsorbsi dapat menunjukan struktur senyawa
yang diteliti. Spektrum elektromagnetik meliputi suatu daerah panjang
gelombang yang luas dari sinar gamma gelombang pendek berenergi
tinggi sampai pada panjang gelombang mikro (Marzuki A., 2012)
Penyerapan radiasi disebabkan oleh pengurangan energi dari sinar
radiasi lebih tinggipada saat elektron-elektron dalam orbital berenergi
rendah tereksitasi keorbital berenergi. Ada empat kemungkinan radiasi
elektromagnetik pada molekul atau atom yang akan mengalami
perubahan energi eksitasi yaitu : energi translasi, energi rotasi, energi
vibrasi, energi elektronik, radiasi cahaya UV-VIS menyebabkan adanya
energi elektronik (Mulia dan Achmad, 1990)
Pengukuran menggunakan alat spektrometri UV-Vis didasarkan
pada hubungan antara berkas radiasi elektromagnetik yang
ditransmisisikan atau yang diabsorsi dengan tebalnya cuplikan dan
konsentrasi dari komponen penyerap. Hubungan antara kadar dengan
intensitas sinar yang diserap sampel dinyatakan dengan hukum lembert-
beer dalam bentuk persamaan (Satrohamidjojo, 1985).
Log Io/I = A = a.b.c
Keterangan :
Io : intensitas sinar sebelum melewati sampel
I : intensitas sinar setelah melewati sampel
A : absorbansi
a : absorsivitas mo;ekul
b : ketebalan kuvet
c : konsentrasi larutan
II.1.3.3 Tahap- tahap dalam penentuan kuantitativ
a. pemilihan pelarut
1. tidak mengandung sistem terkonjugasi pada struktur molekulnya
2. tidak berinteraksi dengan molekul senyawa yang diukur
3. harus mempunyai kemurnian yang tinggi
b. Pemilihan panjang gelombang
1. Perubahan absorsi pada tiap satuan konsentrasi adalah paling
besar panjang gelombang maksimal akan diperoleh kepekaan
analisis yang maksimal
2. Disekitar panjang gelombang maksimal bentuk kurva sarapanya
adalah datar sehingga hukum Lambert-beer akan dipengaruhi
dengan baik
3. Panjang gelombang maksimal akan dicari dengan membuat kurva
sarapan dengan berbagai panjang gelombang pada sistem
kordinat Cartesian pada konsentrasi yang tetap. Panjang
gelombang maksimum adalah panjang gelombang dimana terjadi
sarapan maksimum
II.1.3.4 Hukum Lambeert-Beer
Cahaya yang diserap diukur sebagai absorbansi (A) sedangkan
cahaya yang hamburkan diukur sebagai transmitansi (T), dinyatakan
dengan hukum lambert-beer atau Hukum Beer, berbunyi: “Jumlah radiasi
cahaya tampak (ultraviolet, inframerah dan sebagainya) yang diserap
atau ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan suatu fungsi eksponen
dari konsentrasi zat dan tebal larutan”.
Faktor-faktor yang sering menyebabkan kesalahan dalam
menggunakan spektrofotometer dalam mengukur konsentrasi suatu
analit:
1. Adanya serapan oleh pelarut. Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan
blangko, yaitu larutan yang berisi selain komponen yang akan
dianalisis termasuk zat pembentuk warna.
2. Serapan oleh kuvet. Kuvet yang ada biasanya dari bahan gelas atau
kuarsa, namun kuvet dari kuarsa memiliki kualitas yang lebih baik.
3. Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi
sangat rendah atau sangat tinggi, hal ini dapat diatur dengan
pengaturan konsentrasi, sesuai dengan kisaran sensitivitas dari alat
yang digunakan (melalui pengenceran atau pemekatan).

II.1.3.4 Warna Komplementer


Apabila radiasi atau cahaya putih dilewatkan melalui larutan yang
berwarna maka radiasi dengan panjang gelombang tertentu akan diserap
secara selektif dan radiasi sinar lainnya akan diteruskan. Absorbansi
maksimum dari larutan berwarna terjadi pada daerah warna yang
berlawanan dengan warna yang diamati, misalnya larutan berwarna
merah akan menyerap radiasi maksimum pada daerah warna hijau.
Dengan kata lain warna yang diserap adalah warna komplementer dari
warna yang diamati (karinda,2013)
II.2 Uraian Bahan
1. Asam Salisilat (FI Ed. III, hal. 56)
Nama resmi : ACIDUM SALICYLICUM
Nama lain : Asam Salisilat
RM/BM : C7H6O3 / 138,12
Pemerian : Hablur ringan tidak berwarna atau serbuk
berwarna putih, tidak berbau, rasa agak manis
dan tajam.
Kelarutan : Larut dalam 550 bagian air dalam 4 bagian
etanol (95%) p, mudah larut dalam kloroform P
dan dalam eter P, larut dalam larutan
ammonium asetat P, dinatrium hidrogenfosfat
P, kalium sitrat P dan natrium sitrat P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai blanko
2. Natrium Hidroksida (FI Ed. III, hal. 412)
Nama resmi : NATRII HYDROXYUM
Nama lain : Natrium Hidroksida
RM/BM : NaOH / 40,00
Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur atau
keeping, kering keras, rapuh dan menunjukkan
susunan hablur; putih, mudah melelh basah.
Sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap
karbondioksida.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam airdan dalam etanol
(95%) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai penitran
3. Etanol (FI Ed. IV, hal. 63)
Nama resmi : AETHANOLUM
Nama lain : Etanol
Pemerian : Cairan mudah menguap, jernih, tidak
berwarna. Bau khas dan menyebabkan rasa
terbakar pada lidah. Mudah menguap
walaupun pada suhu rendah dan mendidih
pada suhu 780. Mudah terbakar.
Kelarutan : Bercampur dengan air dan praktis bercampur
dengan semua pelarut organik.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapart, jauh dari api.
Kegunaan : Sebagai pelarut
4. Aquadest (FI Ed. III, hal. 474)
Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Nama lain : Air suling
RM/BM : H2O / 18,02
Pemerian : Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau;
tidak mempunyai rasa.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai pelarut
BAB III
METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan


III.1.1 Alat
Adapun alat-alat yang digunakan dalam praktikum ini
yaitu batang pengaduk, buret, corong, Erlenmeyer, gelas
kimia, gelas ukur, labu ukur , timbangan analitik, statif dan
klem, pipet volume, dan spektrofotometer.
III.1.2 Bahan
Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum
ini adalah asam salisilat, NaOH, FeCl3, indikator fenolftalein,
etanol 70%, etanol 96%, kertas saring, bedak salicyl, bedak
Katrina Boot, dan aquadest.

III.3 Prosedur Kerja


1. Penyiapan sampel
a. Ditimbang bedak salicyl dan bedak katrina boot masing-
masing 200 mg
b. Dilarutkan dengan etanol 70% sebanyak 80 mL
c. Disaring, ad hingga 100 mL etanol 70% kedalam labu ukur.
d. Dipipet sampel sebanyak 25 mL ke dalam Erlenmeyer.
e. Ditambahkan indikator PP 10 tetes
f. Titrasi dengan menggunakan NaOH.
2. Pembuatan larutan kurva baku
a. Ditimbang asam salisilat 100 mg, dilarutkan dengan etanol
70%, aduk hingga larut.
b. Disaring, ad hingga 100 mL etanol 70%.
c. Dibuat konsentrasi dengan 1000 ppm kemudian diencerkan
dengan 4 variasi konsentrasi 200 ppm, 400 ppm, 600 ppm dan
800 ppm.
d. Ditambahkan FeCl3 pada masing-masing konsentrasi kedalam
vial.
e. Diamati dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis.
3. Pembuatan larutan sampel
a. Ditimbang bedak katrina boot dan bedak salicyl masing-
masing 200 mg, dilarutkan dengan etanol 70% sebanyak 80
mL, aduk hingga larut.
b. Disaring, ad hingga 100 mL etanol 70%.
c. Dibuat konsentrasi dengan 1000 ppm, ditambahkan FeCl 3
pada masing-masing konsentrasi kedalam vial.
d. Diamati dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Percobaan

Tabel 1. Data Penimbangan


Sampel Berat Metode
(Gram) Analisis Kadar
0.2010 Volumetri
Bedak Salicyl
0.1018 Spektrofotometri
Bedak Katrina 0.2158 Volumetri
Boot 0.1090 Spektrofotometri
Asam Salisilat 0.1012 Spektrofotometri

Tabel 2. Hasil Titrasi Volumetri


Volume Titrasi Faktor Pengenceran
Sampel
(ml) (ml)
Bedak Salicyl 11,1 25
Bedak Katrina Boot 6,75 20

Tabel 3. Hasil Spektrofotometri UV-Vis


Faktor
Konsentrasi
Sampel absorbansi Pengenceran
(ppm)
(ml)
200 1,616 10
400 2,968 10
Larutan Baku
600 >3,330 10
Asam salisilat + 1
800 >3,330 10
tetes FeCl3
1000 >3,330 10

200 1,755 10
Larutan Baku
400 2,998 10
Asam salisilat + 2
600 >3,330 10
tetes FeCl3
800 >3,330 10
1000 >3,330 10
Larutan Bedak salicyl 0,346 10
Larutan Katrina Boot 0,354 10
IV. 2 Perhitungan
1. Perhitungan Kadar Volumetri
a. Bedak Salicyl
𝑉𝑥𝑁𝑥𝐵𝐸
% 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 = 𝑥 100% 𝑥 𝐹𝑃
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
11,1 𝑚𝑙 𝑥 0,5 𝑁 𝑥138,12 𝑔/𝑚𝑜𝑙
= 𝑥 100% 𝑥 0,25
0,2010 𝑔𝑟𝑎𝑚
766,566 𝑚𝑔
= 0,2010 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑥 100% 𝑥 0,25
0,7665 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 0,2010 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑥 100% 𝑥 0,25

= 95, 34%
b. Bedak Katrina Boot
𝑉𝑥𝑁𝑥𝐵𝐸
% 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 = 𝑥 100% 𝑥 𝐹𝑃
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
6,75 𝑚𝑙 𝑥 0,5 𝑁 𝑥138,12 𝑔/𝑚𝑜𝑙
= 𝑥 100% 𝑥 0,2
0,2158 𝑔𝑟𝑎𝑚
466,155 𝑚𝑔
= 0,2158 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑥 100% 𝑥 0,2
0,4661 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 𝑥 100% 𝑥 0,2
0,2158𝑔𝑟𝑎𝑚

=43,18 %
2. Perhitungan Kadar Spektrofotometri UV-Vis
a. Pada penambahan 1 tetes FeCl3
y = a + bx
y = -401.1 + 343.3x
Intercept a = -401.
Slope b = 343.3x
R = 0.6509

1) Bedak salicyl
𝑦 = 𝑎 + 𝑏𝑥
0,346 = −401,1 + 343,4𝑥
0,346 + 401,1 = 343,4𝑥
401,446 = 343,4𝑥
401,446
𝑥 =
343,4
𝑥 = 1,1690
𝑎𝑛𝑡𝑖𝑙𝑜𝑔1,1690 = 14,7581 𝑝𝑝𝑚
2) Bedak Katrina Boot
𝑦 = 𝑎 + 𝑏𝑥
0,354 = −401,1 + 343,4𝑥
0,354 + 401,1 = 343,4𝑥
401,454 = 343,4𝑥
401,454
𝑥 =
343,4
𝑥 = 1,1690
𝑎𝑛𝑡𝑖𝑙𝑜𝑔1,1690 = 14,7589 𝑝𝑝𝑚
b. Pada penambahan 2 tetes FeCl3
y = a + bx
y = -503.68 + 374.46x
Intercept a = -503.68
Slope b = 374.46x
R = 0.6531

1) Bedak salicyl
𝑦 = 𝑎 + 𝑏𝑥
0,346 = −503.68 + 374.46𝑥
0,346 + 503.68 = 374.46𝑥
504.026 = 374.46𝑥
504.026
𝑥 =
374.46
𝑥 = 1,346
𝑎𝑛𝑡𝑖𝑙𝑜𝑔1,346 = 22.182 𝑝𝑝𝑚
2) Bedak Katrina Boot
𝑦 = 𝑎 + 𝑏𝑥
0,354 = −503.68 + 374.46𝑥
0,354 + 503.68 = 374.46𝑥
504.034 = 374.46𝑥
504.034
𝑥 =
374.46
𝑥 = 1,346
𝑎𝑛𝑡𝑖𝑙𝑜𝑔1,346 = 22.18 𝑝𝑝𝑚

IV.3 Pembahasan
Pada percobaan ini, pengukuran kadar asam salisilat dilakukan
dengan metode alkalimetri yang didasarkan pada rekasi netralisasi yaitu
menitrasi larutan sampel dengan larutan baku NaOH. Pada percobaan ini
sampel yang digunakan adalah bedak salicyl dan bedak Katrina. Larutan
baku NaOH digunakan sebagai larutan standar dalam penentuan kadar
asam, karena NaOH mempunyai sifat basa kuat. Sedangkan, indikator
yang digunakan pada percobaan ini yaitu indikator fenolftalain untuk
penentuan titik akhir titrasi. Titik akhir titrasi merupakan suatu keadaan
yang dicapai pada saat larutan menglami perubahan warna dari bening
menjadi ungu.
Pada percobaan ini sampel bedak salicyl dan bedak katrina boot
terlebih dahulu dilarutkan dengan etanol 70% karena pada kedua bedak
tersebut mengandung asam salisilat yang mudah larut dalam etanol.
Larutan sampel kemudian disaring lalu filtrat dicukupkan sampai 100 ml.
Penyaringan dilakukan dengan tujuan memisahkan talk yang ada pada
sampel agar pada saat dilakukan titrasi, penampakan perubahan warna
dari indikator yang digunakan dapat terlihat. Larutan diambil masing-
masing 25 ml sebagai larutan titer dan NaOH 0,5 N sebagai larutan titran,
kemudian ditambahkan indikator fenolftalain dan selanjutnya dilakukan
titrasi dengan cara titran ditambahkan sedikit demi sedikit (dari dalam
buret) pada titrat sampai terjadi perubahan warna indikator. Saat terjadi
perubahan warna indikator, maka titrasi dihentikan. Inilah titik ekivalennya
yaitu titik pada saat jumlah ekuivalennya titran sama dengan jumlah
ekuivalen analit.
Pada percobaan ini diperoleh volume titrasi bedak salicyl 11,1 ml
sehinga kadar yang diperoleh sebesar 95,34% dan volume titrasi bedak
katrina boot 6,75 ml sehingga kadar yang diperoleh sebesar 43,18%.
Dalam Farmakope Indonesia Edisi III dinyatakan bahwa kadar asam
salisilat tidak kurang dari 99,5%. Hasil percobaan pada bedak salicyl dan
bedak katrina boot tidak sesuai yang tertera di Farmakope Indonesia Edisi
III karena kadar yang diperoleh tidak mencapai 99,5%. Hal ini mungkin
terjadi karena kesalahan pada saat penimbangan sampel, pengukuran
volume titran dan pada saat menitrasi melebihi titi akhir titrasi sehingga
hasilnya tidak sesuai dengan yang ditetapkan oleh Farmakope Indonesia.
Penetuan kadar juga dapat dilakukan dengan menggunakan
metode spektrofotometri. Spektrofotometri adalah pengukuran suatu
interaksi antara radiasi elektromagnetik dan molekul atau atom dari suatu
zat kimia. Spektrofometri terdiri dari banyak macam, salah satunya adalah
spektrofometri visible. Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai
sumber sinar/energi adalah cahaya tampak (visible). Cahaya visible
termasuk spektrum elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata
manusia. Panjang gelombang sinar tampak adalah 380 sampai 750 nm.
Sehingga semua sinar yang dapat dilihat oleh kita, entah itu putih, merah,
biru, hijau, apapun, selama ia dapat dilihat oleh mata, maka sinar tersebut
termasuk ke dalam sinar tampak (visible).
Spektrofotometri visible dipilih karna pada percobaan ini yang akan
ditentuakan kadarnya yaitu asam salisilat dan penetapan kadar asam
salisilat dapat dilakukan pada panjang gelombang 530 nm. Oleh karena
itu pemilihan spektrofotometri Visible sangat membantu dimana panjang
gelombangnya 380 sampai 750 nm.
Pada percobaan ini sampel dilarutkan dengan etanol karna asam
salisil dalam bedak salicyl dan bedak Katrina boot akan mudah larut
dalam etanol. Larutan baku asam salisil dibuat dengan cara menimbang
sebanyak 100 mg lalu dilarutkan dengan etanol 70% sebanyak 80 ml
hingga asam salisil larut kemudian volume dicukupkan sampai 100 ml
hingga diperoleh konsentrasi 1000 ppm dan dibuat seri konsetransi 200
ppm, 400 ppm, 600 ppm, 800 ppm, dan 1000 ppm. Kemudian diukur 2 ml,
4 ml, 6 ml, 8 ml, dan 10 ml lalu ditambahkan dengan 1 tetes FeCl3
berfungsi sebagai reagen pembentuk warna yang memberikan hasil
spesifik dengan asam salisilat yaitu terbentuknya larutan berwarna ungu.
kemudian dicukupkan dengan etanol hingga volume 10 ml. Pengukuran
sampel dilakukan dengan menimbang seksama setara dengan 100 mg
dimasukkan dalam labu ukur 100 ml dilartkan dengan etanol 70%
kemudian dicukupkan volumenya hingga 100 ml.
Penentuan kadar asam salisilat dalam bedak asam salicyl dan
bedak katrina boot dilakukan dengan metode regresi linear. Hasil
percobaan ini diperoleh hasil regresi bedak salicyl yang ditambahkan 1
tetes FeCl3 sebesar 14,7581 ppm dan bedak katrina boot 14,7589 ppm.
Sedangakan hasil regresi bedak salicyl yang ditambahkan 2 tetes FeCl3
sebesar 22.182 𝑝𝑝𝑚 dan bedak katrina boot 22.18 ppm Selain itu
diperoleh nilai R= 0,650 yang menunjukkan nilai absorbansinya tidak
linear karena nilai R=1 menunjukkan hasil yang linear, sedangkan hasil
yang diperoleh tidak mencapai angka 1.
Faktor-faktor yang dapat mempengaruhi hasil dari praktikum baik itu
penetapan kadar secara alkalimetri maupun spektrofotometri yaitu
kemungkinan pada saat pengerjaan yang dilakukan tidak sempurna, pada
saat titrasi dimana melewati titik akhir titrasi ataupun bahan-bahan yang
digunakan sudah kurang baik dan juga cara pemipetan larutan yang
kurang sempurna
BAB V
KESIMPULAN

V.1 Kesimpulan
Berdasarkan dari percobaan yang telah dilakukan maka dapat
disimpulkan bahwa kadar asam salisilat dalam sampel bedak Salicyl dan
Katrina Boot yang ditetapkan dengan metode alkalimetri yaitu berturut-
turut 95,34% dan 43,18% yang mana hasil tersebut tidak memenuhi
syarat sesuai dengan yang telah ditetapkan oleh Farmakope Indonesia III
yaitu tidak kurang dari 99,5%. Sedangkan dengan menggunakan metode
spektrofotometri UV-Vis diperoleh kadar yang tidak berbeda jauh dari
kedua sampel yang ditambahkan 1 tts FeCl3 yaitu 14,728 ppm untuk
bedak Salicyl dan untuk bedak Katrina Boot 14,729 ppm dan hasil yang
diperoleh pada kedua sampel yang ditambahkan 2 tts FeCl 3 yaitu 22.182
ppm dan 22.18 ppm.

V.2 Saran

V.2.1. Praktikan
Adapun saran untuk praktikan yaitu lebih teliti dalam melakukan
praktikum baik itu dalam menimbang bahan maupun dalam memipet
larutan bahan atau sampel.
V.2.2. Praktikan
Adapunsaran untuk laboratorium yaitu bahan-bahan yang akan
digunakan dalam praktikum sebaiknya diiperhatikan kualitasnya karena
kualitas dari bahan juga sangat mempengaruhi hasil percobaan, dan juga
sebaiknya dilakukan replikasi pada larutan sampel agar hasil yang
didapatkan lebih akurat.
DAFTAR PUSTAKA

Andari, S. 2013. Perbandingan Penetapan Kadar Ketoprofen Tablet


Secara Alkalimetri Dengan Spektrofotometri- UV. Akafarma Sunan
Giri : Ponorogo; Jurnal Eduhealth, Vol. 3 NO. 2, September 2013

Astuti, Y.S., dkk, 2007, Pengaruh Konsentrasi Adaps Lanae Dalam Dasar
Salep Cold Cream Terhadap Pelepasan Asam Salisilat,
Pharmacy, Vol. 05, Universitas Muhammadiyah Purwokerto.
Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Depkes RI : Jakarta.

Dirjen POM. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Depkes RI : Jakarta.

Gandjar, I.G & Rohman.A., 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar,
Yogyakarta.
Harjanti, R.S., Pemungutan Kurkumin dari Kunyit (Curcuma domestica
val.) dan Pemakaiannya Sebagai Indikator Analisis Volumetri,
Jurnal Rekayasa Proses, Vol. 2, No. 2, Yogyakarta.
Ika, Dani, 2009, Alat Otomatisasi Pengukur Kadar Vitamin C Dengan
Metode Titrasi Asam Basa, Jurnal Neutrino, Vol. 1, No. 2.
Karinda, M.2013, Perbandingan Hasil Penetapan Kadar Vitamin C
Mangga Dodol Dengan Menggunakan Metode Spektrofotometri
dan Iodometri. Jurnal Ilmiah Farmasi, 2 (1). Program Studi
Farmasi, FMIPA UNSRAT Manado.

Riyadi, Wahyu, Macam Spektrofometri dan Perbedaanya, Milis kimia


Indonesia, 2009

Rohman, 2007. Kimia Farmasi Analisis, yogyakarta : Pustaka pelajar

Sastroharmidjojo, H.,(1985), spektroskopik, Liberty, Yogyakarta

Suirta, I W., 2010, Sintesis Senyawa Orto-Fenizalo-2-Naftol Sebagai


Indikator Dalam Titrasi, Jurnal Kimia, Vol. 4, Universitas
Udayana.
Sulistyaningrum, Nilasari, Effendi. 2012. Penggunaan Asam Salisilat
dalam Dermatologi. Fakultas Kedokteran Universitas Indonesia :
Jakarta ; J Indon Med Assoc, Volum: 62, Nomor: 7, Juli 2012